JP2788497B2 - １，３―ジメチル―２―イミダゾリジノンの回収方法 - Google Patents
１，３―ジメチル―２―イミダゾリジノンの回収方法Info
- Publication number
- JP2788497B2 JP2788497B2 JP17312489A JP17312489A JP2788497B2 JP 2788497 B2 JP2788497 B2 JP 2788497B2 JP 17312489 A JP17312489 A JP 17312489A JP 17312489 A JP17312489 A JP 17312489A JP 2788497 B2 JP2788497 B2 JP 2788497B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- dmi
- aqueous solution
- calcium chloride
- recovering
- imidazolidinone
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は1,3−ジメチル−２−イミダゾリジノン（以
下、DMIと略する）を含む塩化カルシウム水溶液からのD
MIの回収方法に関するものである。
下、DMIと略する）を含む塩化カルシウム水溶液からのD
MIの回収方法に関するものである。
DMIは各種の無機及び有機化合物に対して優れた溶解
力、安定性を有するため広範囲な分野で使われている。
力、安定性を有するため広範囲な分野で使われている。
特に水溶液においては塩化カルシウムを加えることに
より空気酸化等が押さえられるなど化学的に安定で、し
かも塩化カルシウム濃度が低い場合には腐食性も小さく
工業的に有用である。例えば該溶液は、通常の有機溶剤
では成形困難である芳香族ポリアミドの成形溶剤として
使用されている。
より空気酸化等が押さえられるなど化学的に安定で、し
かも塩化カルシウム濃度が低い場合には腐食性も小さく
工業的に有用である。例えば該溶液は、通常の有機溶剤
では成形困難である芳香族ポリアミドの成形溶剤として
使用されている。
上記のような技術的背景を踏まえ、DMIを含む塩化カ
ルシウム水溶液からDMIを回収する方法について鋭意検
討した結果、該溶液を特定量の特定の抽剤で抽出するこ
とにより、効率良く回収できることを見出した。
ルシウム水溶液からDMIを回収する方法について鋭意検
討した結果、該溶液を特定量の特定の抽剤で抽出するこ
とにより、効率良く回収できることを見出した。
すなわち、DMIを含む塩化カルシウム水溶液からDMIを
回収する際に、該溶液をそのままハロゲン化炭化水素と
重量比1:0.1〜1:20の範囲で混合することにより、DMIを
ハロゲン化炭化水素層に容易に移行させ、効率良くDMI
を回収できることを認めた。
回収する際に、該溶液をそのままハロゲン化炭化水素と
重量比1:0.1〜1:20の範囲で混合することにより、DMIを
ハロゲン化炭化水素層に容易に移行させ、効率良くDMI
を回収できることを認めた。
本発明の目的はハロゲン化炭化水素を用い、DMIを含
む塩化カルシウム溶液から、DMIを回収する工業的方法
を提供することにある。
む塩化カルシウム溶液から、DMIを回収する工業的方法
を提供することにある。
本発明者らは、DMIを含む塩化カルシウム水溶液か
ら、DMIを回収する方法について、鋭意検討した結果、D
MIを含む塩化カルシウム水溶液からDMIを回収する方法
において、該水溶液とハロゲン化炭化水素とを重量比1:
0.1〜1:20の範囲で混合してDMIを抽出することにより、
DMIを効率よく回収する方法を見出し、本発明を完成し
た。
ら、DMIを回収する方法について、鋭意検討した結果、D
MIを含む塩化カルシウム水溶液からDMIを回収する方法
において、該水溶液とハロゲン化炭化水素とを重量比1:
0.1〜1:20の範囲で混合してDMIを抽出することにより、
DMIを効率よく回収する方法を見出し、本発明を完成し
た。
本発明に使用できるハロゲン化炭化水素としては、塩
化メチル、メチレンクロライド、クロロホルム、クロロ
ベンゼン等があるが、特にメチレンクロライドが好まし
い。
化メチル、メチレンクロライド、クロロホルム、クロロ
ベンゼン等があるが、特にメチレンクロライドが好まし
い。
抽出方法は連続式、回分式のいずれでもよく、型式も
撹拌槽型、スプレー型、多孔板塔、パルス塔、管型等の
いずれでもよい。
撹拌槽型、スプレー型、多孔板塔、パルス塔、管型等の
いずれでもよい。
DMIを含む塩化カルシウム水溶液とハロゲン化炭化水
素の混合比は重量比で1:0.1〜1:20の範囲、好ましくは
1:0.2〜1:3の範囲である。
素の混合比は重量比で1:0.1〜1:20の範囲、好ましくは
1:0.2〜1:3の範囲である。
一般に抽出効率を比較するのに分配率、すなわち本発
明では式 で示される分配率で利用することができる。
明では式 で示される分配率で利用することができる。
本発明の方法において、DMIを含む塩化カルシウム水
溶液に対するハロゲン化炭化水素の重量比が３以上では
分配率にほとんど差がなく一定であり、また0.2以下で
は分配率の変化が大きく重量比の厳密な調整が必要とな
る。
溶液に対するハロゲン化炭化水素の重量比が３以上では
分配率にほとんど差がなく一定であり、また0.2以下で
は分配率の変化が大きく重量比の厳密な調整が必要とな
る。
本発明の方法において、塩化カルシウム濃度および抽
出濃度については、特別な制限はないが、高濃度の塩化
カルシウム水溶液は一般に工業的に使用される金属材料
に対する腐食性が強いことから、塩化カルシウム濃度は
該水溶液の飽和濃度以下、好ましくは50重量％以下であ
る。
出濃度については、特別な制限はないが、高濃度の塩化
カルシウム水溶液は一般に工業的に使用される金属材料
に対する腐食性が強いことから、塩化カルシウム濃度は
該水溶液の飽和濃度以下、好ましくは50重量％以下であ
る。
DMIについては、その濃度が高くなると塩化カルシウ
ムとの相互作用により分配率が低下するが、抽出層と抽
残層が分離できる比重差を持てばいかなる濃度でも差支
えない。
ムとの相互作用により分配率が低下するが、抽出層と抽
残層が分離できる比重差を持てばいかなる濃度でも差支
えない。
抽出層は、通常の方法、例えば抽剤の沸点以上、DMI
の沸点以下に加熱することにより抽剤のハロゲン化炭化
水素を蒸発分離できる。蒸発分離したハロゲン化炭化水
素は抽剤として再使用される。
の沸点以下に加熱することにより抽剤のハロゲン化炭化
水素を蒸発分離できる。蒸発分離したハロゲン化炭化水
素は抽剤として再使用される。
以下に本発明の方法を実施例によって説明するが、こ
れらによって本発明が限定されるものではない。
れらによって本発明が限定されるものではない。
実施例１ DMI7.5gを含む35％塩化カルシウム水溶液50gとメチレ
ンクロライド15gとを500ml耐圧容器に仕込み30℃で10分
間激しく振った後、静置すると上方のメチレンクロライ
ド層、下方の塩化カルシウム水溶液に分離した。このメ
チレンクロライド層を減圧蒸留してメチレンクロライド
14.3gとDMI13.3gとを得た。DMIの分配率は2.33であっ
た。
ンクロライド15gとを500ml耐圧容器に仕込み30℃で10分
間激しく振った後、静置すると上方のメチレンクロライ
ド層、下方の塩化カルシウム水溶液に分離した。このメ
チレンクロライド層を減圧蒸留してメチレンクロライド
14.3gとDMI13.3gとを得た。DMIの分配率は2.33であっ
た。
実施例２ DMI15％を含む35％塩化カルシウム水溶液とメチレン
クロライドをそれぞれ流量60Kg/hrと18Kg/hrでステンレ
ス製管型混合器に通し抽出したあと静置すると上方のメ
チレンクロライド層、下方の塩化カルシウム水溶液に分
離した。メチレンクロライド層は220℃に加熱しメチレ
ンクロライドを留去し、さらに残液を減圧蒸留し、DMI
を回収した。DMIの抽出分配率は2.40であった。
クロライドをそれぞれ流量60Kg/hrと18Kg/hrでステンレ
ス製管型混合器に通し抽出したあと静置すると上方のメ
チレンクロライド層、下方の塩化カルシウム水溶液に分
離した。メチレンクロライド層は220℃に加熱しメチレ
ンクロライドを留去し、さらに残液を減圧蒸留し、DMI
を回収した。DMIの抽出分配率は2.40であった。
実施例３〜８ メチレンクロライドの量を表−１に記載の量に変える
以外は実施例２と同様の方法で実施した。その結果を表
−１に示す。
以外は実施例２と同様の方法で実施した。その結果を表
−１に示す。
［発明の効果］ 本発明は実施例に示すように、易水溶性のDMIを効率
良く回収する工業的にきわめて有効な方法である。
良く回収する工業的にきわめて有効な方法である。
フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C07D 233/70
Claims (3)
- 【請求項１】1,3−ジメチル−２−イミダゾリジノンを
含む塩化カルシウム水溶液から1,3−ジメチル−２−イ
ミダゾリジノンを回収する際に、該水溶液とハロゲン化
炭化水素とを重量比1:0.1〜1:20の範囲で混合して1,3−
ジメチル−２−イミダジリジノンを抽出することを特徴
とする1,3−ジメチル−２−イミダゾリジノンの回収方
法。 - 【請求項２】ハロゲン化炭化水素がメチレンクロライド
である請求項１記載の回収方法。 - 【請求項３】該水溶液の塩化カルシウム濃度が50重量％
以下である請求項１記載の回収方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17312489A JP2788497B2 (ja) | 1989-07-06 | 1989-07-06 | １，３―ジメチル―２―イミダゾリジノンの回収方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17312489A JP2788497B2 (ja) | 1989-07-06 | 1989-07-06 | １，３―ジメチル―２―イミダゾリジノンの回収方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0338571A JPH0338571A (ja) | 1991-02-19 |
| JP2788497B2 true JP2788497B2 (ja) | 1998-08-20 |
Family
ID=15954578
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17312489A Expired - Lifetime JP2788497B2 (ja) | 1989-07-06 | 1989-07-06 | １，３―ジメチル―２―イミダゾリジノンの回収方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2788497B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4586414B2 (ja) | 2004-05-18 | 2010-11-24 | 住友化学株式会社 | １，３−ジメチル−２−イミダゾリジノンの回収方法 |
| JP2007008841A (ja) * | 2005-06-29 | 2007-01-18 | Mitsui Chemicals Inc | １，３−ジアルキル−２−イミダゾリジノンの回収方法 |
-
1989
- 1989-07-06 JP JP17312489A patent/JP2788497B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0338571A (ja) | 1991-02-19 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPS61272328A (ja) | 金属有価物抽出用組成物 | |
| ATE22552T1 (de) | Verfahren zur herstellung von propargylaminen. | |
| JP2788497B2 (ja) | １，３―ジメチル―２―イミダゾリジノンの回収方法 | |
| US4421649A (en) | Method and apparatus for enriching compounds of low water solubility from aqueous suspensions of substantially inorganic solid substances | |
| EP0564081B1 (en) | Production of an organic salt of a rare earth metal | |
| CN113354570A (zh) | 一种用低共熔溶剂高效萃取分离蒽油中咔唑的方法 | |
| DE2253594A1 (de) | Verfahren zur trennung von tertiaeren polyalkylenpolyaminen | |
| EP0468592A2 (en) | Process for the preparation of S(+)-6-methoxy-alpha-methyl-2-naphtalene-acetic acid | |
| US20030213166A1 (en) | Fuel additive containing ferrous picrate produced by a process utilizing wire | |
| US3219422A (en) | Extraction of alkaline earth metal values using liquid ion exchanger | |
| JP4122715B2 (ja) | 有機溶媒ビス（２−ブトキシエチル）エーテルの回収方法 | |
| US3980702A (en) | Extraction of carboxylic acids from dilute aqueous solutions | |
| US3980701A (en) | Extraction of carboxylic acids from dilute aqueous solutions | |
| CN114085141B (zh) | 一种疏水低共熔溶剂萃取分离3-羟基丙酸的方法 | |
| US4727141A (en) | Process for preparing trichloromelamine | |
| JPS59162138A (ja) | 硫酸酸性水溶液中のアンチモンおよびビスマスの抽出法 | |
| JPH0765130B2 (ja) | クラウンエーテルを用いる溶媒抽出法 | |
| CN109810022B (zh) | 一种高含量液体苯甲羟肟酸钠及其制备和应用 | |
| JPH07206760A (ja) | フラーレン包接化合物の製造法 | |
| JPS60174743A (ja) | 酢酸の抽出回収法 | |
| JP2707526B2 (ja) | ５，６，７，８―テトラヒドロイソキノリンの濃縮分離法 | |
| JP2003160531A (ja) | ペルフルオロアルカン酸の抽出方法及び精製方法 | |
| US3660258A (en) | Process of removing hydrolyzed polyacrylonitrile from an aqueous mixture | |
| US3150173A (en) | Separation of phthalic isomers | |
| JP2002105089A (ja) | アミノホスホン酸の精製方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Year of fee payment: 10 Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080605 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090605 Year of fee payment: 11 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100605 Year of fee payment: 12 |
|
| EXPY | Cancellation because of completion of term | ||
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100605 Year of fee payment: 12 |