JP4122715B2 - 有機溶媒ビス(2−ブトキシエチル)エーテルの回収方法 - Google Patents
有機溶媒ビス(2−ブトキシエチル)エーテルの回収方法 Download PDFInfo
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、水溶液から金抽出用有機溶媒であるビス(2−ブトキシエチル)エーテル(以下、DBCと云う)を回収する方法、特に銅電解スライムの塩素浸出液からの金の回収工程において発生するDBCを含む水溶液からのDBCの回収方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
銅電解スライムの塩素浸出液から金を回収する工程では、特開平9−316561号公報や特許第3087758号公報に記載されるように、銅電解スライムの塩素浸出液にDBCを混合することにより金を抽出し、この金含有DBCを塩酸で洗浄した後、還元して金を単体として回収することが行なわれている。
【0003】
この金回収工程においては、抽残液などのDBCが懸濁又は溶解している水溶液が発生するので、この水溶液からDBCを回収する必要がある。DBCは水あるいは水溶液に溶解しやすく、純水には常温で3g/lも溶解するため、経済性を配慮すると、DBCを水と接触させるプロセスによって回収することが望ましい。
【0004】
従来から使用されているDBCの回収方法としては、J.E.Hoffmanet al.,“HYDROMETALLURGY ’94”,CHAPMAN&HALL(1994)69、及びA.Fefter.K.C.Sole et al.,“J.s.Afr.Inst.MiningandMetall”,(1997)169に記載されているように、DBCを含む水溶液を加熱し、水とDBCの共沸混合物の蒸気を冷却することにより、DBCを回収する蒸留法が一般的である。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記した蒸留法によるDBCの回収方法では、設備の規模が大きく、広大な設置面積を必要とし、設備コストも巨額になるうえ、特に金回収の抽残液のような酸性の液を扱う場合には、特殊な材料を必要とするため更に設備コストが増大する。
【0006】
また、蒸留法はエネルギー消費が大きいためランニングコストが高く、少量の有機溶媒の回収を目的とする場合には、経済性が損なわれるという問題があった。更に、液の加熱濃縮により、結晶や沈澱が生成しやすく、装置配管が閉塞するトラブルの原因となっていた。
【0007】
本発明は、このような従来の事情に鑑み、設備コストやランニングコストが少なくてすみ、水溶液から金抽出用の有機溶媒であるDBCを簡単且つ連続的に回収する方法を提供することを目的とする。
【0008】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、本発明が提供する有機溶媒ビス(2−ブトキシエチル)エーテルの回収方法は、ビス(2−ブトキシエチル)エーテルを懸濁又は溶解している水溶液を非極性有機溶媒と混合することにより、ビス(2−ブトキシエチル)エーテルを非極性有機溶媒に抽出し、ビス(2−ブトキシエチル)エーテルを抽出した非極性有機溶媒を塩酸で逆抽出することにより、ビス(2−ブトキシエチル)エーテルを塩酸中に回収することを特徴とする。
【0009】
上記本発明の有機溶媒ビス(2−ブトキシエチル)エーテルの回収方法においては、前記非極性有機溶媒が常温で液体の炭化水素であることを特徴とする。更に、上記本発明の有機溶媒ビス(2−ブトキシエチル)エーテルの回収方法は、前記逆抽出されたビス(2−ブトキシエチル)エーテルを含む塩酸を水で希釈することにより、ビス(2−ブトキシエチル)エーテルを遊離析出させ、油滴として分離回収することを特徴とする。
【0010】
【発明の実施の形態】
一般的に、有機溶媒はその分子構造、官能基の種類等により水への溶解度が異なるが、水と完全に相互溶解しない非極性有機溶媒の場合、親水性よりも親油性が勝っている。従って、ある有機溶媒Aが溶解している水溶液と、水と完全に相互溶解しない非極性有機溶媒Bとを混合すると、水溶液中の有機溶媒Aは非極性有機溶媒B中に抽出される。また、水溶液から非極性有機溶媒Bへの有機溶媒Aの抽出率は、水溶液中の塩濃度や酸濃度等によって変化する。
【0011】
有機溶媒のビス(2−ブトキシエチル)エーテル(DBC)の場合、DBCを含む水溶液中の酸濃度、特に塩酸濃度が上昇すると、DBCの非極性有機溶媒への抽出率が大きく低下することが分った。本発明方法は、この原理を応用し、遊離塩酸濃度が低い水溶液中のDBCを非極性有機溶媒で抽出し、その後、DBCを抽出した非極性有機溶媒を遊離塩酸濃度が高い水溶液と混合することにより、DBCを非極性有機溶媒から水溶液中に回収するものである。
【0012】
次に、本発明方法を工程に従って詳しく説明する。DBCを懸濁又は溶解している水溶液は、典型的には、銅電解スライムの塩素浸出液から金を回収する工程で、DBCで金を抽出した抽残液や、抽出した金を含むDBCの塩酸洗浄液として算出される。
【0013】
DBCは他の有機溶媒と同様に水に溶解するが、水中の酸濃度が低くなるほど溶解度が低下する。しかし、酸濃度を限りなく低下させても、DBCの水への溶解度を実用レベルである0.0ng/lオーダー、即ち0.1g/l以下にまで低下させることは困難である。
【0014】
本発明方法では、まず、このように塩酸濃度を低下させたDBCを含む水溶液と非極性有機溶媒とを混合することにより、水溶液中のDBCを非極性有機溶媒中に抽出し、容易に水溶液中のDBC溶解量を0.0ng/lオーダー以下にまで低下させることができる。DBCを含む水溶液と非極性有機溶媒との混合比率については、相比O/A=1/50以上であれば、抽出により水溶液中のDBC溶解量を0.0ng/lオーダーまで低下することができる。
【0015】
DBCを抽出するために使用する非極性有機溶媒としては、水に難溶性であれば特に制限なく使用可能であるが、非極性有機溶媒自体の水溶性を配慮すると炭化水素が好ましく、揮発による損失や引火の危険性を配慮すると灯油などの第三石油類の炭化水素が更に好ましい。芳香族系の炭化水素は、脂肪族よりも水溶液からのDBCの抽出率は高いが、逆に水溶液へのDBCの逆抽出が悪化しやすい。
【0016】
次に、非極性有機溶媒中に抽出されたDBCは、塩酸で逆抽出する。DBCを逆抽出する水溶液の塩酸濃度が高いほど逆抽出率は上昇するが、塩酸濃度が7モル/l以下では逆抽出が不完全となるから、8モル/l以上が好ましい。DBCを抽出した非極性有機溶媒と塩酸との混合比率は、相比O/A=1/1以下であることが好ましい。
【0017】
上記本発明方法によりDBCを非極性有機溶媒中に抽出した後の抽残液は、含有される有価金属の回収工程に供給される。また、逆抽出により得られたDBCを含む塩酸は、そのまま又は水で希釈して、銅電解スライムの塩素浸出液からの金の抽出工程に繰返し、抽出した金を含むDBCの塩酸洗浄液として利用することができる。
【0018】
更に、本発明方法によりDBCを回収した塩酸は、水で希釈して水溶液中の塩酸濃度を低下させることにより、DBCの溶解度が低下し、DBCが油滴として遊離析出するので、このDBCを分離回収することも可能である。DBCを分離回収した後の低塩酸濃度の水溶液は、銅電解スライムの塩素浸出液からの金の抽出工程で使用する希塩酸として繰返し使用することができる。
【0019】
尚、本発明では回収すべき有機溶媒をDBCに限定しているが、本発明方法は、水に溶解しにくいが塩酸には溶解しやすい他の有機溶媒に対しても適用可能であることは言うまでもない。
【0020】
【実施例】
実施例1
1.4g/lのDBCを含む金抽残液(銅電解スライムの塩素浸出液からDBCで金を抽出した抽残液)200リットルと、灯油20リットルを容量250リットルの槽に入れ、15分間攪拌機による攪拌を行なうことにより、金抽残液中に溶解及び懸濁しているDBCを灯油中に抽出した。その後、攪拌を停止し、30分間静置して油水分離を行なった。
【0021】
槽底から水相(金抽残液)のみを抜き出し、残った灯油に新たに1.4g/lのDBCを含む金抽残液200リットルを添加して、同様に15分間攪攪拌を行なった。この操作を7回繰返したとき、灯油中のDBC濃度は97g/lであり、金抽残液中のDBCの98.8%を回収することができた。
【0022】
次に、DBCを抽出した灯油20リットルと濃塩酸20リットルを攪拌機により10分間撹拌混合し、水相のみを抜き出した後、新たに濃塩酸20リットルを添加して10分間攪拌混合した。この操作を3回繰返すことにより、DBCの91%が濃塩酸中に逆抽出された。
【0023】
逆抽出により得られたDBCを懸濁した塩酸は、水で塩酸濃度が1.5モル/lになるように希釈し、金溶媒抽出工程の金抽出有機相の洗浄液として利用することで、抽残液中に懸濁ないし溶解しているDBCの90%以上を系内に繰返すことができた。
【0024】
実施例2
用いた金抽残液と抽出有機相の洗浄液の組成を下記表1に示す。この金抽残液は11,570リットル中にDBCを9.17kg溶解し、4.64kg懸濁している。また、洗浄液は3,227リットル中にDBCを4.12kg溶解し、1.17kg懸濁している。
【0025】
【表1】
【0026】
上記の抽残液と洗浄液を分取し、非極性有機溶媒としてアルキルナフタレン系溶媒(エクソン化学(株)製の商品名「ソルベッソ200」)60リットルを用いて、DBCの抽出を行なった。抽出はミキサーセトラーを使用して、抽出1段で撹拌混合しながら、ソルベッソ200:抽残液=1:50、及びソルベッソ200:洗浄液=1:50の流量で行なった。抽出されたDBCを含む非極性有機溶媒(ソルベッソ200)は、同じくミキサーセトラーを用い、2段にて有機相・水相向流で連続的に撹拌混合を行い、濃塩酸でDBCの逆抽出を行なった。
【0027】
上記抽出工程では、金抽残液1,1570リットルからは13.52kgのDBCが抽出され、洗浄液3,227リットルからは5.12kgのDBCが抽出された。また、濃塩酸による逆抽出工程では、2.3kgのDBCが濃塩酸中に分配した。
【0028】
逆抽出により産出されたDBCを懸濁した塩酸は、塩酸濃度が1.5モル/lとなるように純水で希釈し、金抽出有機の洗浄液として工程内に繰返し利用した。このように、芳香族溶媒を用いた場合、DBCの抽出は容易であるが、やや逆抽出しにくい傾向がある。
【0029】
【発明の効果】
本発明によれば、少ない設備コスト及びランニングコストで、銅電解スライムの塩素浸出液からの金の回収工程において発生するDBCを含む水溶液から、金抽出用の有機溶媒であるDBCを簡単且つ連続的に回収することができる。
Claims (6)
- ビス(2−ブトキシエチル)エーテルを懸濁又は溶解している水溶液を非極性有機溶媒と混合することにより、ビス(2−ブトキシエチル)エーテルを非極性有機溶媒に抽出し、次にビス(2−ブトキシエチル)エーテルを抽出した非極性有機溶媒を塩酸で逆抽出することにより、ビス(2−ブトキシエチル)エーテルを塩酸中に回収することを特徴とする有機溶媒ビス(2−ブトキシエチル)エーテルの回収方法。
- 前記非極性有機溶媒が常温で液体の炭化水素であることを特徴とする、請求項1に記載の有機溶媒ビス(2−ブトキシエチル)エーテルの回収方法。
- 前記ビス(2−ブトキシエチル)エーテルを懸濁又は溶解している水溶液と非極性有機溶媒とを、相比O/A=1/50以上で混合することを特徴とする、請求項1又は2に記載の有機溶媒ビス(2−ブトキシエチル)エーテルの回収方法。
- 前記ビス(2−ブトキシエチル)エーテルを抽出した非極性有機溶媒と塩酸とを、相比O/A=1/1以下で混合することを特徴とする、請求項1〜3のいずれかに記載の有機溶媒ビス(2−ブトキシエチル)エーテルの回収方法。
- 逆抽出に使用する塩酸濃度を8モル/l以上とすることを特徴とする、請求項1〜4のいずれかに記載の有機溶媒ビス(2−ブトキシエチル)エーテルの回収方法。
- 前記逆抽出されたビス(2−ブトキシエチル)エーテルを含む塩酸を水で希釈することにより、ビス(2−ブトキシエチル)エーテルを遊離析出させ、油滴として分離回収することを特徴とする、請求項1〜5のいずれかに記載の有機溶媒ビス(2−ブトキシエチル)エーテルの回収方法。
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