JP2787960B2 - 分光測定用の装置 - Google Patents
分光測定用の装置Info
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Description
【発明の詳細な説明】 本発明は、分光計、具体的には、分光計の光強度検出
器およびその使用法に関する。
器およびその使用法に関する。
[発明の背景] 分光計または分光器は、電磁放射のスペクトル・エネ
ルギー分布を分析する計器であると定義される。それら
は一般に、電磁放射源、分散システムまたはモノクロメ
ータ、および電磁放射の強度を監視する検出器を組み合
わせたものである。周知の分光計は、広範囲の電磁スペ
クトル用に設計されている。X線、紫外線(UV)、可視
光線(VIS)、赤外線、またはマイクロ波の吸収スペク
トルおよび発光スペクトルを記録する分光計がある。
ルギー分布を分析する計器であると定義される。それら
は一般に、電磁放射源、分散システムまたはモノクロメ
ータ、および電磁放射の強度を監視する検出器を組み合
わせたものである。周知の分光計は、広範囲の電磁スペ
クトル用に設計されている。X線、紫外線(UV)、可視
光線(VIS)、赤外線、またはマイクロ波の吸収スペク
トルおよび発光スペクトルを記録する分光計がある。
ほぼ3世紀前に光の分散がニュートンによって発見さ
れて以降、分光器はめざましい発展を遂げた。前述のよ
うに、基本的な分光計のすべての態様は、その変形すべ
てのおよび様々な応用分野にわたって、多数の出版物に
記述されている。しかし、これらのうち本発明に特に近
いと考えられるものは、本出願者が知る限り1つもな
い。
れて以降、分光器はめざましい発展を遂げた。前述のよ
うに、基本的な分光計のすべての態様は、その変形すべ
てのおよび様々な応用分野にわたって、多数の出版物に
記述されている。しかし、これらのうち本発明に特に近
いと考えられるものは、本出願者が知る限り1つもな
い。
本発明にとって重要である他の技術分野は、普通の当
業者にはそれが分光法の技術分野に関係があると思えな
いであろうが、走査プローブ顕微鏡法と呼ばれるもので
ある。本出願者の知る限りでは、この両技術分野の間の
直接の関係はこれまで確立されていない。
業者にはそれが分光法の技術分野に関係があると思えな
いであろうが、走査プローブ顕微鏡法と呼ばれるもので
ある。本出願者の知る限りでは、この両技術分野の間の
直接の関係はこれまで確立されていない。
走査プローブ顕微鏡法は、その最も著名なものは、走
査トンネル顕微鏡(STM)であるが、G.ビニング(Binni
ng)、H.ローラー(Rohrer)、Ch.バーガー(Gerbe
r)、およびE.ワイベル(Weibel)がPhys.Rev.Lett.4
9、p.59、1982に最初に発表して以来、原理レベルの解
像度をもつ表面結像の重要な手段として受け入れられて
いる。STMの概念はさらに発展して、原子レベルの解像
度をもつ他の種類の顕微鏡、すなわち原子間力顕微鏡
(AFM)を生み出した。AFMの最初の記述は、G.ビニン
グ、C.F.クェイト(Quate)およびCh.ガーバーによりPh
ys.Rev.Lett.56、p.930−933(1996)に発表された。
査トンネル顕微鏡(STM)であるが、G.ビニング(Binni
ng)、H.ローラー(Rohrer)、Ch.バーガー(Gerbe
r)、およびE.ワイベル(Weibel)がPhys.Rev.Lett.4
9、p.59、1982に最初に発表して以来、原理レベルの解
像度をもつ表面結像の重要な手段として受け入れられて
いる。STMの概念はさらに発展して、原子レベルの解像
度をもつ他の種類の顕微鏡、すなわち原子間力顕微鏡
(AFM)を生み出した。AFMの最初の記述は、G.ビニン
グ、C.F.クェイト(Quate)およびCh.ガーバーによりPh
ys.Rev.Lett.56、p.930−933(1996)に発表された。
AFMの基本的構成では、たわみ素子を使用し、それに
走査チップすなわちマイクロプローブを取り付ける。こ
のたわみ素子は、一般にカンチレバーと呼ばれ、例え
ば、シリコン・ミクロ製造法によって製造される。動作
の際には、チップが試料表面上を走査する。チップは、
表面に近づくと、カンチレバーを曲げる力を受ける。こ
のとき、カンチレバーの偏向を監視し、表面の「力」画
像に変換する。
走査チップすなわちマイクロプローブを取り付ける。こ
のたわみ素子は、一般にカンチレバーと呼ばれ、例え
ば、シリコン・ミクロ製造法によって製造される。動作
の際には、チップが試料表面上を走査する。チップは、
表面に近づくと、カンチレバーを曲げる力を受ける。こ
のとき、カンチレバーの偏向を監視し、表面の「力」画
像に変換する。
本発明にとって重要な3番目の要素は、緊密に接着ま
たは溶接された2つの金属片が加熱を受けたときに曲が
る、いわゆるバイメタル効果または熱バイメタル効果で
ある。バイメタル効果は、O.マルティ(Marti)他、Ult
ramicroscopy 42−44(1992)、pp.345−350によってA
FMの分野に関連付けられるようになった。しかしなが
ら、それは、当業者によって厄介なものとして記述され
るにすぎない。
たは溶接された2つの金属片が加熱を受けたときに曲が
る、いわゆるバイメタル効果または熱バイメタル効果で
ある。バイメタル効果は、O.マルティ(Marti)他、Ult
ramicroscopy 42−44(1992)、pp.345−350によってA
FMの分野に関連付けられるようになった。しかしなが
ら、それは、当業者によって厄介なものとして記述され
るにすぎない。
分光計または分光器の感度の改善および取扱いを目的
とした多くの努力に関して、本発明の目的は、新しい分
光計を提供することである。本発明の具体的な目的は、
電磁放射の強度を測定する新しい感受性素子を備える、
既知の種類の分光計を提供することである。
とした多くの努力に関して、本発明の目的は、新しい分
光計を提供することである。本発明の具体的な目的は、
電磁放射の強度を測定する新しい感受性素子を備える、
既知の種類の分光計を提供することである。
[発明の開示] 新しい分光計または分光器は、少なくとも1つの電磁
放射源、前記電磁放射の明確に画定された範囲を選択す
るモノクロメータ手段、および前記電磁放射の強度を検
出する手段を備え、前記検出手段は、熱膨張係数の異な
る材料の少なくとも2つの層を有するたわみ素子と、前
記たわみ素子の偏向を検出する手段とを備える。
放射源、前記電磁放射の明確に画定された範囲を選択す
るモノクロメータ手段、および前記電磁放射の強度を検
出する手段を備え、前記検出手段は、熱膨張係数の異な
る材料の少なくとも2つの層を有するたわみ素子と、前
記たわみ素子の偏向を検出する手段とを備える。
この新しいセンサは、一般にバイメタル効果または熱
バイメタル効果と呼ばれるものに基づく。バイメタル・
スイッチは、ますます電子素子に取って代わられつつあ
るが、多数の装置において広範囲に応用されている。原
理上、バイメタル温度センサは、それぞれ熱膨張係数の
異なる2つの緊密に接着された材料の層から構成され
る。これらの金属は、必ずしも金属である必要はない。
したがって、あまり知られていないが、「バイメタル」
のより正確な同意語として、「バイモルフ」という語が
使用される。温度が変化すると、両方の材料は、異なる
量だけ延び、したがってたわみ素子のもとの形状または
位置からの曲げまたは偏向が導入される。第1近似で
は、薄いバイモルフ片の曲げ半径は、R=I/(α1−α
2)ΔTによって与えられる。ここで、Iは金属片の長
さ、α1、α2は2つの接着された材料のそれぞれの熱
膨張係数、ΔTは温度差である。しかしながら、周知の
バイメタル素子は、センチメートルの範囲内の大きさで
あり、粗い温度測定以外の使用には適さない。本発明で
はバイメタル効果を利用しているが、新しい装置の寸法
を1ミリメートル未満にまで小さくし、同時に装置の熱
容量および装置からの熱流を小さくし、それによって装
置の感度を向上させる。
バイメタル効果と呼ばれるものに基づく。バイメタル・
スイッチは、ますます電子素子に取って代わられつつあ
るが、多数の装置において広範囲に応用されている。原
理上、バイメタル温度センサは、それぞれ熱膨張係数の
異なる2つの緊密に接着された材料の層から構成され
る。これらの金属は、必ずしも金属である必要はない。
したがって、あまり知られていないが、「バイメタル」
のより正確な同意語として、「バイモルフ」という語が
使用される。温度が変化すると、両方の材料は、異なる
量だけ延び、したがってたわみ素子のもとの形状または
位置からの曲げまたは偏向が導入される。第1近似で
は、薄いバイモルフ片の曲げ半径は、R=I/(α1−α
2)ΔTによって与えられる。ここで、Iは金属片の長
さ、α1、α2は2つの接着された材料のそれぞれの熱
膨張係数、ΔTは温度差である。しかしながら、周知の
バイメタル素子は、センチメートルの範囲内の大きさで
あり、粗い温度測定以外の使用には適さない。本発明で
はバイメタル効果を利用しているが、新しい装置の寸法
を1ミリメートル未満にまで小さくし、同時に装置の熱
容量および装置からの熱流を小さくし、それによって装
置の感度を向上させる。
材料自体に関しては、原理上、新しい装置に使用され
るたわみ素子の形状に制約はない。しかしながら、感度
を向上させるには、ビーム様の形状、または長さが幅の
約10倍ある中心部に穴のあいた三角形のような形状であ
ることが好ましい。たわみ素子としてビームを使用する
簡単なケースに基づく計算から、長く薄いビームを使用
することによって最適感度が達成できることがわかる。
ただし、熱誘起される雑音が生じるため、ばね定数が1N
/m-1以上であり、共振周波数の高いたわみ素子を使用す
ることが望ましい。これらの条件が早い応答時間の要求
とあいまって、当業者が、課せられた要件に応じて、新
しいセンサを最適化することが可能になる。
るたわみ素子の形状に制約はない。しかしながら、感度
を向上させるには、ビーム様の形状、または長さが幅の
約10倍ある中心部に穴のあいた三角形のような形状であ
ることが好ましい。たわみ素子としてビームを使用する
簡単なケースに基づく計算から、長く薄いビームを使用
することによって最適感度が達成できることがわかる。
ただし、熱誘起される雑音が生じるため、ばね定数が1N
/m-1以上であり、共振周波数の高いたわみ素子を使用す
ることが望ましい。これらの条件が早い応答時間の要求
とあいまって、当業者が、課せられた要件に応じて、新
しいセンサを最適化することが可能になる。
より洗練された設計を使用することによって、例え
ば、膨張係数の異なる2つの層を分離して、ごく少数の
点においてのみ接続部としてブリッジを残すことによ
り、たわみ素子の感度をさらに向上させることが可能で
ある。ただし、これらのたわみ素子は、前述の簡単な素
子よりも高い精度で作成する必要がある。シリコン技術
は、小形装置を製造する最も進んだ技術なので、バイモ
ルフたわみ素子を作成する場合、シリコンをベースにし
た材料を使用するのが有利である。例えば、ピーターソ
ン(Petersen)は、IEEE Transactions on Electron
Device,Vol.ED−25、No.10、1978年10月、pp.1241−1
250において、シリコン・ウエハ上に金属被覆カンチレ
バーを作成する方法を記述している。他の資料からは、
異方性化学エッチングによるSiNのビームの作成が知ら
れる。所望のたわみ素子を作成する他の実行可能な方法
は、集束ビーム技法、反応性イオン・エッチング、およ
びX線またはシンクロトロン・リソグラフィを電着形成
または電鋳と組み合わせたものである。
ば、膨張係数の異なる2つの層を分離して、ごく少数の
点においてのみ接続部としてブリッジを残すことによ
り、たわみ素子の感度をさらに向上させることが可能で
ある。ただし、これらのたわみ素子は、前述の簡単な素
子よりも高い精度で作成する必要がある。シリコン技術
は、小形装置を製造する最も進んだ技術なので、バイモ
ルフたわみ素子を作成する場合、シリコンをベースにし
た材料を使用するのが有利である。例えば、ピーターソ
ン(Petersen)は、IEEE Transactions on Electron
Device,Vol.ED−25、No.10、1978年10月、pp.1241−1
250において、シリコン・ウエハ上に金属被覆カンチレ
バーを作成する方法を記述している。他の資料からは、
異方性化学エッチングによるSiNのビームの作成が知ら
れる。所望のたわみ素子を作成する他の実行可能な方法
は、集束ビーム技法、反応性イオン・エッチング、およ
びX線またはシンクロトロン・リソグラフィを電着形成
または電鋳と組み合わせたものである。
第2の層は、たわみ素子の主材料の熱膨張係数α1と
実質上異なる熱膨張係数α2を有することが有利であ
る。適切な材料は、例えば、SiおよびSiNの表面上に容
易に付着できるアルミニウムや金などの金属である。
実質上異なる熱膨張係数α2を有することが有利であ
る。適切な材料は、例えば、SiおよびSiNの表面上に容
易に付着できるアルミニウムや金などの金属である。
バイモルフまたは「バイメタル」素子を透過分光法の
手段にするために、層は、溶融シリカやホウケイ酸ガラ
ス(パイレックス)など、熱膨張係数の異なる透明材料
を使用して製造することができる。
手段にするために、層は、溶融シリカやホウケイ酸ガラ
ス(パイレックス)など、熱膨張係数の異なる透明材料
を使用して製造することができる。
カンチレバーの曲げを検出するいくつかの正確な方法
は、原子間力分光法(AFM)の分野から知られる。AFM
は、表面の粗さを検査する装置として周知である。その
目的のために、カンチレバーに微小チップを取り付け、
検査する表面を走査させる。AFMでカンチレバーの偏向
を検出するために使用される方法が、新しい装置に有利
に使用できることがわかっている。これらの方法の助け
を借りれば、1nm程度未満のレバーの偏向が容易に検出
できる。さらに、0.001nmから100μmまでの範囲のレバ
ーの動きが監視でき、新しいセンサに、109の可能なダ
イナミックレンジが与えられる。たわみ素子の偏向を検
出する手段として、原子間力分光法の分野で周知の利用
可能な方法の1つを選択することは、普通の当業者の能
力の範囲内に十分含まれる。
は、原子間力分光法(AFM)の分野から知られる。AFM
は、表面の粗さを検査する装置として周知である。その
目的のために、カンチレバーに微小チップを取り付け、
検査する表面を走査させる。AFMでカンチレバーの偏向
を検出するために使用される方法が、新しい装置に有利
に使用できることがわかっている。これらの方法の助け
を借りれば、1nm程度未満のレバーの偏向が容易に検出
できる。さらに、0.001nmから100μmまでの範囲のレバ
ーの動きが監視でき、新しいセンサに、109の可能なダ
イナミックレンジが与えられる。たわみ素子の偏向を検
出する手段として、原子間力分光法の分野で周知の利用
可能な方法の1つを選択することは、普通の当業者の能
力の範囲内に十分含まれる。
これらの検出方法の1つのグループは、カンチレバー
を他の距離を感知する顕微鏡に結合することに基づくも
のである。カンチレバーと走査トンネル顕微鏡の組合せ
は、例えば、米国特許A4724318号に記載されている。走
査近視野光学顕微鏡(SNOM)または走査トンネル光学顕
微鏡(STOM)とも呼ばれる、エバネセント波結合センサ
を使用した他の方法は、ディアスプロ(Diaspro)およ
びアギラー(Aguilar)、Ultramicroscopy 42−44(19
92)、pp.1668−1670に記載されている。
を他の距離を感知する顕微鏡に結合することに基づくも
のである。カンチレバーと走査トンネル顕微鏡の組合せ
は、例えば、米国特許A4724318号に記載されている。走
査近視野光学顕微鏡(SNOM)または走査トンネル光学顕
微鏡(STOM)とも呼ばれる、エバネセント波結合センサ
を使用した他の方法は、ディアスプロ(Diaspro)およ
びアギラー(Aguilar)、Ultramicroscopy 42−44(19
92)、pp.1668−1670に記載されている。
検出方法の他のグループは、周知の圧電効果またはピ
エゾ抵抗効果に基づく。例は、M.トートネーゼ(Torton
ese)他、Appl.Phys.Lett.62(8)、1993、pp.834−83
6に記載されている。これらの方法は、偏向検出器がカ
ンチレバー内に一体化された検出方式を提供する。
エゾ抵抗効果に基づく。例は、M.トートネーゼ(Torton
ese)他、Appl.Phys.Lett.62(8)、1993、pp.834−83
6に記載されている。これらの方法は、偏向検出器がカ
ンチレバー内に一体化された検出方式を提供する。
カンチレバーの変位を検出するもう1つの実行可能な
方法は、静電容量検出に依存し、例えば、ジョイス(Jo
yce)他、Rev.Sci.Instr.62(1991)、p.710、およびゲ
ッデンヘンリヒ(Goeddenhenrich)他、J.Vac.Sci.Tech
nol.A8(1990)、p.383から知られる。
方法は、静電容量検出に依存し、例えば、ジョイス(Jo
yce)他、Rev.Sci.Instr.62(1991)、p.710、およびゲ
ッデンヘンリヒ(Goeddenhenrich)他、J.Vac.Sci.Tech
nol.A8(1990)、p.383から知られる。
たわみ素子の共振周波数の変化を使用して、その曲げ
を測定することもできる。この技法の基本は、周知であ
り、例えば米国特許A3413573号に記載されている。
を測定することもできる。この技法の基本は、周知であ
り、例えば米国特許A3413573号に記載されている。
たわみ素子の変位は、ビーム偏向法または干渉計使用
法などの光学的方法を適用することによっても測定でき
る。ビーム偏向法では、レバーの長さを利用する。通
常、光ビームは、レーザ・ダイオードによって生成され
るか、光ファイバ中に誘導されることが好ましく、レバ
ー上に向けられる。レバーがわずかに偏向すると、反射
角が適度に変化し、したがって、反射された光ビームが
偏向し、これがバイセルまたは他の適切な光検出器によ
って測定される。ビーム偏向法は、簡単かつ確実であ
る。干渉計使用法は、例えば、マーティン(Martin)
他、J.Appl.Phys.61(1987)、p.4723、サリド(Sari
d)他、Opt.Lett.12(1988)、p.1057および、オシオ
(Oshio)他、Ultramicroscopy 42−44(1992)、pp.3
10−314に記載されている。
法などの光学的方法を適用することによっても測定でき
る。ビーム偏向法では、レバーの長さを利用する。通
常、光ビームは、レーザ・ダイオードによって生成され
るか、光ファイバ中に誘導されることが好ましく、レバ
ー上に向けられる。レバーがわずかに偏向すると、反射
角が適度に変化し、したがって、反射された光ビームが
偏向し、これがバイセルまたは他の適切な光検出器によ
って測定される。ビーム偏向法は、簡単かつ確実であ
る。干渉計使用法は、例えば、マーティン(Martin)
他、J.Appl.Phys.61(1987)、p.4723、サリド(Sari
d)他、Opt.Lett.12(1988)、p.1057および、オシオ
(Oshio)他、Ultramicroscopy 42−44(1992)、pp.3
10−314に記載されている。
たわみ素子は、化学的検知層を含むと有利であり、こ
れは2つの「バイメタル」層の一方とすることができ
る。しかしながら、たいていの場合、第3の異なる層と
して適用される。「化学的検知」の語は、電磁放射の光
子に対する感受性すなわち電磁界に対する感受性をも含
む。その最も広義の意味で使用されている。具体的に
は、広範囲の波長にわたって吸収率の高い層、すなわち
黒い層、または特定の波長領域において特に吸収率の高
い層が好ましい。他の種類の検知層については後述す
る。
れは2つの「バイメタル」層の一方とすることができ
る。しかしながら、たいていの場合、第3の異なる層と
して適用される。「化学的検知」の語は、電磁放射の光
子に対する感受性すなわち電磁界に対する感受性をも含
む。その最も広義の意味で使用されている。具体的に
は、広範囲の波長にわたって吸収率の高い層、すなわち
黒い層、または特定の波長領域において特に吸収率の高
い層が好ましい。他の種類の検知層については後述す
る。
しかしながら、たわみ素子は、試料の層を含むと考え
られやすいが、必ずしも含むとは限らない。気体試料や
別の容器内に貯蔵された試料を分析する場合、試料の層
は、たわみ素子自体の上にはない。
られやすいが、必ずしも含むとは限らない。気体試料や
別の容器内に貯蔵された試料を分析する場合、試料の層
は、たわみ素子自体の上にはない。
分光器の感度を高める技法である試料を通る放射の経
路を大きくするために、試料を、2つの反射層の間にク
ラッド被覆することができる。
路を大きくするために、試料を、2つの反射層の間にク
ラッド被覆することができる。
本発明の具体的な利点は、この新しい検出方式の感度
が高く、電磁スペクトル全体にわたって応答が良好なた
めに、既知の分光計において、真空フォトダイオード、
光電子増倍管、光電陰極、光伝導セル、フォトダイオー
ド、熱電対列、焦電検出器、ボロメータまたはゴレー検
出器など、既知の放射検出器と交換できることである。
本発明による装置は、分光計の他の部分の基本的構成を
変えずに、既知の検出器と交換できる。したがって、同
じ放射源、例えば、(同調可能)連続またはパルス・レ
ーザまたはレーザ・ダイオード、放電ランプ、グローバ
ーやタングステン電球などの黒体源、閃光灯、または同
調可能高周波発振器やクライストロンが使用できる。ま
た、プリズム、干渉フィルタまたは回析格子がそのうち
最も著名の例である分散手段またはモノクロメータも同
様に使用できる。
が高く、電磁スペクトル全体にわたって応答が良好なた
めに、既知の分光計において、真空フォトダイオード、
光電子増倍管、光電陰極、光伝導セル、フォトダイオー
ド、熱電対列、焦電検出器、ボロメータまたはゴレー検
出器など、既知の放射検出器と交換できることである。
本発明による装置は、分光計の他の部分の基本的構成を
変えずに、既知の検出器と交換できる。したがって、同
じ放射源、例えば、(同調可能)連続またはパルス・レ
ーザまたはレーザ・ダイオード、放電ランプ、グローバ
ーやタングステン電球などの黒体源、閃光灯、または同
調可能高周波発振器やクライストロンが使用できる。ま
た、プリズム、干渉フィルタまたは回析格子がそのうち
最も著名の例である分散手段またはモノクロメータも同
様に使用できる。
本発明の他の実施例では、特に、たわみ素子が、化学
反応を分析したりまたは特定の分子を引き付けるまたは
捕獲するように設計されており、化学的検知層として触
媒または吸着材や吸収材を含む。
反応を分析したりまたは特定の分子を引き付けるまたは
捕獲するように設計されており、化学的検知層として触
媒または吸着材や吸収材を含む。
理想的な触媒は、化学反応が平衡状態に近づく速度
を、それ自体永久的に反応の影響を受けずに増大させる
物質であると定義される。触媒は、異なる活性錯体に関
係する、非触媒反応機構よりも活性化エネルギーの低い
代替反応経路を提供することによって、この向上を達成
する。様々な化学反応用の広範囲の触媒が周知である。
水素、一酸化炭素、炭化水素およびその他の可燃性気体
を使用する測定では、例えば、遷移金属(白金、パラジ
ウム、ロジウム、イリジウム)あるいはそれらの酸化
物、あるいはそれらの材料の混合物を適用することが好
ましい。
を、それ自体永久的に反応の影響を受けずに増大させる
物質であると定義される。触媒は、異なる活性錯体に関
係する、非触媒反応機構よりも活性化エネルギーの低い
代替反応経路を提供することによって、この向上を達成
する。様々な化学反応用の広範囲の触媒が周知である。
水素、一酸化炭素、炭化水素およびその他の可燃性気体
を使用する測定では、例えば、遷移金属(白金、パラジ
ウム、ロジウム、イリジウム)あるいはそれらの酸化
物、あるいはそれらの材料の混合物を適用することが好
ましい。
スパッタリング、エピタキシャル法、電気めっきなど
周知の付着技法を使用して、カンチレバーの表面に薄い
層を設けることが可能である。付着させた膜の表面は、
さらに適切な化学薬品でエッチングすることによって、
拡大したり、粗面化することができる。
周知の付着技法を使用して、カンチレバーの表面に薄い
層を設けることが可能である。付着させた膜の表面は、
さらに適切な化学薬品でエッチングすることによって、
拡大したり、粗面化することができる。
前述のように、化学的検知層は、化学吸着、すなわり
前記層の(表面)分子とそれらの分子種との間の化学結
合の形成または吸着がこの新しい分光計によって検査で
きる材料でもよい。適切な材料は、例えば、ニッケル、
鉄、銀および白金である。
前記層の(表面)分子とそれらの分子種との間の化学結
合の形成または吸着がこの新しい分光計によって検査で
きる材料でもよい。適切な材料は、例えば、ニッケル、
鉄、銀および白金である。
化学吸着および吸着が検出できることにより、この新
しい分光計は、生化学的プロセスを監視するための貴重
な装置にもなる。この場合、検知層は、周知の方法によ
ってバイモルフ・カンチレバーに付着したラングミュア
・ブロジェット膜(LB膜)とすると有利である。LB膜の
画定された親水性または疎水性表面、および蛋白質と酵
素などある種の分子間の親和力を利用して、気体分析だ
けでなく、医学試験方法、例えば免疫検定法にも適した
特殊性の高いセンサを調整できる。LB膜に関する多数の
最新技術は、例えば、G.G.ロバーツ(Roberts)編、Lan
gmuir−Blodgett Films、Plenum、ニューヨーク、1990
に記述されている。半導体面の表面にLB膜を塗布する方
法は、S.リー(Lee)他、Sensors and Actuators
B、12(1993)、pp.153−154に詳しい。
しい分光計は、生化学的プロセスを監視するための貴重
な装置にもなる。この場合、検知層は、周知の方法によ
ってバイモルフ・カンチレバーに付着したラングミュア
・ブロジェット膜(LB膜)とすると有利である。LB膜の
画定された親水性または疎水性表面、および蛋白質と酵
素などある種の分子間の親和力を利用して、気体分析だ
けでなく、医学試験方法、例えば免疫検定法にも適した
特殊性の高いセンサを調整できる。LB膜に関する多数の
最新技術は、例えば、G.G.ロバーツ(Roberts)編、Lan
gmuir−Blodgett Films、Plenum、ニューヨーク、1990
に記述されている。半導体面の表面にLB膜を塗布する方
法は、S.リー(Lee)他、Sensors and Actuators
B、12(1993)、pp.153−154に詳しい。
多くの触媒反応では、初期温度も必要である。初期温
度の差により、望ましくない反応が抑制され、抑止され
る。これらの温度依存反応は、分光計を使用して、効果
的に監視できる。一般に、反応物自体を加熱するより
も、検知層を加熱することによって必要な温度を提供す
るほうが便利である。このため、センサは、検知層用の
加熱装置を含むことが好ましい。検知層は、並置された
電子ヒータすなわち熱電対か、または電磁放射を使用し
て加熱できる。
度の差により、望ましくない反応が抑制され、抑止され
る。これらの温度依存反応は、分光計を使用して、効果
的に監視できる。一般に、反応物自体を加熱するより
も、検知層を加熱することによって必要な温度を提供す
るほうが便利である。このため、センサは、検知層用の
加熱装置を含むことが好ましい。検知層は、並置された
電子ヒータすなわち熱電対か、または電磁放射を使用し
て加熱できる。
本発明の好まいしい実施例では、検知層は、前述のビ
ーム偏向法を使用してたわみ素子の偏向を測定するのに
使用される発光素子自体によって加熱される。
ーム偏向法を使用してたわみ素子の偏向を測定するのに
使用される発光素子自体によって加熱される。
この新しい分光計の感度は、1対のたわみ素子を使用
し、その一方のみを分析する試料で覆うことによって高
くなる。本発明のこの実施例は、両方のレバーが、試料
による放射線の吸収に関係しない温度変化に対しては同
じ量だけ曲がるので、固有の基準特性はま較正特性を有
する。
し、その一方のみを分析する試料で覆うことによって高
くなる。本発明のこの実施例は、両方のレバーが、試料
による放射線の吸収に関係しない温度変化に対しては同
じ量だけ曲がるので、固有の基準特性はま較正特性を有
する。
吸収スペクトルまたは反射スペクトル(分光計を吸収
測定と反射測定のどちらに使用するかによって決まる)
が既知の物質で覆った第2のたわみ素子を使用し、両方
を同じ光源によって照射することによって、この光源か
ら放射される放射の強度変化を補償することができる。
高い精度で試料のスペクトルを得るために、差分信号の
みを決定できることが理想的である。
測定と反射測定のどちらに使用するかによって決まる)
が既知の物質で覆った第2のたわみ素子を使用し、両方
を同じ光源によって照射することによって、この光源か
ら放射される放射の強度変化を補償することができる。
高い精度で試料のスペクトルを得るために、差分信号の
みを決定できることが理想的である。
異なる化学的検知層で覆ったレバー、またあるいは異
なる温度に保ったレバー、あるいはその両方と組み合わ
せることにより、異なる試料を同時に分光学的に識別し
分析することのできる人工鼻を製造することが可能であ
る。複数の物質間の干渉は、それ自体周知の多成分分析
技法を適用することによって除去できる。
なる温度に保ったレバー、あるいはその両方と組み合わ
せることにより、異なる試料を同時に分光学的に識別し
分析することのできる人工鼻を製造することが可能であ
る。複数の物質間の干渉は、それ自体周知の多成分分析
技法を適用することによって除去できる。
本発明の特徴と考えられるこれらおよびその他の新規
の特徴は、添付の請求の範囲に記載されている。しかし
ながら、本発明自体、ならびにその好ましい態様、およ
び本発明の他の目的および利点は、添付の図面とを参照
しながら例示的な実施例に関する以下の詳細な説明を読
めば、最もよく理解できよう。
の特徴は、添付の請求の範囲に記載されている。しかし
ながら、本発明自体、ならびにその好ましい態様、およ
び本発明の他の目的および利点は、添付の図面とを参照
しながら例示的な実施例に関する以下の詳細な説明を読
めば、最もよく理解できよう。
[図面の簡単な説明] 次の図面を参照して、本発明を以下に詳細に説明す
る。
る。
第1図は、新しい分光計の可能な実施例を概略的に示
す図である。
す図である。
第2A図、第2B図、第2C図は、様々な実施例における新
しい分光計の構成部品を示す図である。
しい分光計の構成部品を示す図である。
第3図は、放射強度を前記放射によって生じるたわみ
素子の偏向に対してプロットした較正曲線を示すグラフ
である。
素子の偏向に対してプロットした較正曲線を示すグラフ
である。
第4A図、第4B図は、分光測定の可能な結果を示す図で
ある。
ある。
第5図は、差分測定に適した分光計の基本的構成部品
を示す図である。
を示す図である。
第6図は、複数の試料の同時測定に適した分光計の基
本的構成部品を示す図である。
本的構成部品を示す図である。
[発明の好ましい実施例] 本発明による分光計の実施例は、従来の原子間力顕微
鏡(AFM)の部品を使用して製作できる。第1図は、真
空室1、試験混合気体用の入口2およびポンピング・シ
ステム(図示せず)に通じる出口3を示す。室1は、さ
らに、たわみ素子を取り付けるためのホルダ4、そのよ
うなたわみ素子の役目をするカンチレバー5、およびカ
ンチレバー5の偏向を決定するためのビーム偏向システ
ム6を含む。光ビーム7は、レーザ・ダイオード8によ
って発生する。動作中、ビーム7は、カンチレバー5で
反射され、反射されたビーム9は、象限検出器10の2つ
のセクタによって監視される。象限検出器は、レーザ出
力の変動を正規化するために、(A−B)/(A+B)
モードで動作する。ビーム検出システムは、検出器10が
受信した信号を使用して、カンチレバー5の偏向を決定
する手段11を含む。
鏡(AFM)の部品を使用して製作できる。第1図は、真
空室1、試験混合気体用の入口2およびポンピング・シ
ステム(図示せず)に通じる出口3を示す。室1は、さ
らに、たわみ素子を取り付けるためのホルダ4、そのよ
うなたわみ素子の役目をするカンチレバー5、およびカ
ンチレバー5の偏向を決定するためのビーム偏向システ
ム6を含む。光ビーム7は、レーザ・ダイオード8によ
って発生する。動作中、ビーム7は、カンチレバー5で
反射され、反射されたビーム9は、象限検出器10の2つ
のセクタによって監視される。象限検出器は、レーザ出
力の変動を正規化するために、(A−B)/(A+B)
モードで動作する。ビーム検出システムは、検出器10が
受信した信号を使用して、カンチレバー5の偏向を決定
する手段11を含む。
上記のAFMは、偏向ミラー15および室1の上部にある
光入射口または窓12を介して、モノクロメータ14を有す
る光源13に結合される。したがって、従来の分光計の部
品が、この実施例で容易に利用できる。
光入射口または窓12を介して、モノクロメータ14を有す
る光源13に結合される。したがって、従来の分光計の部
品が、この実施例で容易に利用できる。
この新しい分光計の動作原理を説明するために、紫外
線波長領域用の光源として高圧アルゴン放電ランプを選
択する。光ビームの経路および室は、紫外線測定のため
に連続的に真空に保たれる。
線波長領域用の光源として高圧アルゴン放電ランプを選
択する。光ビームの経路および室は、紫外線測定のため
に連続的に真空に保たれる。
光検出装置としては、第2A図、第2B図に示したような
ビーム形バイモルフ・カンチレバーを使用する。カンチ
レバーの基材21は、真空蒸着技法を使用して、厚さ0.4
μmのアルミニウム層22で被覆した厚さ1.5mのシリコン
である。層21と22は、熱膨張係数α1、α2がSiの場合
3×10-6℃-1、アルミニウムの場合25×10-6℃-1で、わ
ずかに異なる。したがって、層21、22は、所望のバイモ
ルフまたは「バイメタル」接合を形成する。再び真空蒸
着を使用して、厚さ40nmの白金層23をアルミニウム層の
上部に付着させる。使用するカンチレバーの全寸は、1
=400μm、w=35μm、t=1.94μmである。
ビーム形バイモルフ・カンチレバーを使用する。カンチ
レバーの基材21は、真空蒸着技法を使用して、厚さ0.4
μmのアルミニウム層22で被覆した厚さ1.5mのシリコン
である。層21と22は、熱膨張係数α1、α2がSiの場合
3×10-6℃-1、アルミニウムの場合25×10-6℃-1で、わ
ずかに異なる。したがって、層21、22は、所望のバイモ
ルフまたは「バイメタル」接合を形成する。再び真空蒸
着を使用して、厚さ40nmの白金層23をアルミニウム層の
上部に付着させる。使用するカンチレバーの全寸は、1
=400μm、w=35μm、t=1.94μmである。
分光計の較正を行うために、光強度対偏向曲線を測定
する。第3図に示すように、バイモルフ・カンチレバー
の偏向は、可変強度を放出するレーザ・ダイオードの放
射によって誘導される熱伝達と直線関係にある。このデ
ータはさらに、偏向ビーム・システムのレーザ放射を使
用することによってカンチレバーの効果的な加熱が達成
できることを示している。したがって、白金層23を周囲
温度以上に加熱することが可能である。
する。第3図に示すように、バイモルフ・カンチレバー
の偏向は、可変強度を放出するレーザ・ダイオードの放
射によって誘導される熱伝達と直線関係にある。このデ
ータはさらに、偏向ビーム・システムのレーザ放射を使
用することによってカンチレバーの効果的な加熱が達成
できることを示している。したがって、白金層23を周囲
温度以上に加熱することが可能である。
300μWのレーザ・パルスに対するカンチレバー5の
応答を測定することによって、この例の装置について、
約1m秒の応答時間が決定される。
応答を測定することによって、この例の装置について、
約1m秒の応答時間が決定される。
波長範囲にわたって使用する光源が放出する強度の変
動を考慮して、第4B図に示すような白金層の吸収スペク
トルが測定できる。吸収は、任意の単位で示される。測
定は、100nmから165nmの波長範囲に及び、120nm付近に
ピークが現れる。
動を考慮して、第4B図に示すような白金層の吸収スペク
トルが測定できる。吸収は、任意の単位で示される。測
定は、100nmから165nmの波長範囲に及び、120nm付近に
ピークが現れる。
他の例では、第2A図および第2C図に示すような3角形
のカンチレバー5が使用される。カンチレバーの基材21
は、真空蒸着を使用して厚さ0.2μmのアルミニウム層2
2で覆った窒化ケイ素(SiN)である。再び同じ技法を使
用して、白金の層23をアルミニウム上に付着させる。層
23は、20nmの厚さを有する。前の例の場合と同様に、新
しくエッチングされたまたは付着した表面を酸化させて
形成した精巧な中間層は、分離層と考えられない。カン
チレバーの寸法(第2A図および第2C図参照)は、力の定
数が約0.1Nm-1の場合、1=200μm、w=20μm、t=
2μmである。エチレンの層(図示せず)が、吸収プロ
セスによって白金層23上に試料として付着する。この例
では、市販の赤外線分光計の赤外線光源(グローバー・
ランプ)をそのモノクロメータとともに使用する。第4A
図は、約3000cm-1、2880cm-1、2920cm-1、および2810cm
-1においてピークを有する得られた吸収スペクトルを示
す。
のカンチレバー5が使用される。カンチレバーの基材21
は、真空蒸着を使用して厚さ0.2μmのアルミニウム層2
2で覆った窒化ケイ素(SiN)である。再び同じ技法を使
用して、白金の層23をアルミニウム上に付着させる。層
23は、20nmの厚さを有する。前の例の場合と同様に、新
しくエッチングされたまたは付着した表面を酸化させて
形成した精巧な中間層は、分離層と考えられない。カン
チレバーの寸法(第2A図および第2C図参照)は、力の定
数が約0.1Nm-1の場合、1=200μm、w=20μm、t=
2μmである。エチレンの層(図示せず)が、吸収プロ
セスによって白金層23上に試料として付着する。この例
では、市販の赤外線分光計の赤外線光源(グローバー・
ランプ)をそのモノクロメータとともに使用する。第4A
図は、約3000cm-1、2880cm-1、2920cm-1、および2810cm
-1においてピークを有する得られた吸収スペクトルを示
す。
さらに、バックグラウンド雑音の一部(温度変化な
ど)を除去することによって、かつ光源から放出される
電磁放射の強度の変動を補償することによって、分光計
の感度を高めることが可能である。固有較正を有するそ
のような装置の例が、第5図に示されている。この装置
は、第1のレバー5とほとんど同じであるが、分光計を
吸収測定と反射測定のどちらに使用するかによって決ま
る周知の吸収率または反射率を有する層53で覆われた第
2のレバー51を備える。どちらのレバーも、同じビーム
によって照射される。各レバーの偏向を、前述のものと
同じであるが、さらに両方のレバーの偏向を測定し、基
準レバー51の既知の吸収スペクトルを考慮して差分スペ
クトルを決定する手段52を含む、手段6(第1図参照)
によって測定する。
ど)を除去することによって、かつ光源から放出される
電磁放射の強度の変動を補償することによって、分光計
の感度を高めることが可能である。固有較正を有するそ
のような装置の例が、第5図に示されている。この装置
は、第1のレバー5とほとんど同じであるが、分光計を
吸収測定と反射測定のどちらに使用するかによって決ま
る周知の吸収率または反射率を有する層53で覆われた第
2のレバー51を備える。どちらのレバーも、同じビーム
によって照射される。各レバーの偏向を、前述のものと
同じであるが、さらに両方のレバーの偏向を測定し、基
準レバー51の既知の吸収スペクトルを考慮して差分スペ
クトルを決定する手段52を含む、手段6(第1図参照)
によって測定する。
第6図に示すように、それぞれ異なる化学種A、B、
C、D、E、FおよびGに対して感受性をもつ(固有の
較正を有する)複数のセンサを結合することによって、
多成分検光子が実現される。文字A′、B′・・・G′
は、バックグラウンド雑音を除去するのに使用される基
準レバーを示す。適切な化学的検知層および波長領域は
当業者が慎重に選択しなければならないが、装置の基本
原理は変わらない。レバーの感度が上がった構成部品で
同時測定を行うことができる。複数の化学種について層
の部分的な感度のために発生する干渉は、適切な数学的
方法によってろ過できる。
C、D、E、FおよびGに対して感受性をもつ(固有の
較正を有する)複数のセンサを結合することによって、
多成分検光子が実現される。文字A′、B′・・・G′
は、バックグラウンド雑音を除去するのに使用される基
準レバーを示す。適切な化学的検知層および波長領域は
当業者が慎重に選択しなければならないが、装置の基本
原理は変わらない。レバーの感度が上がった構成部品で
同時測定を行うことができる。複数の化学種について層
の部分的な感度のために発生する干渉は、適切な数学的
方法によってろ過できる。
強度検内装置のすべての構成部品(レバー、レーザ・
ダイオード、フォトダイオードなど)は、半導体基板材
料(Si)上に製造可能であるので、単一チップ上にセン
サの大きなアレイを製造することも容易に実行可能であ
る。
ダイオード、フォトダイオードなど)は、半導体基板材
料(Si)上に製造可能であるので、単一チップ上にセン
サの大きなアレイを製造することも容易に実行可能であ
る。
フロントページの続き (72)発明者 ライール、ブルーノ スイス国ヴィレン、ヴィレンシュトラー セ 150 (72)発明者 シュリットラー、レート、ルドルフ スイス国シュネンベルク、ヒュットナシ ュトラーセ 7 (56)参考文献 特開 昭55−107930(JP,A) 特開 昭62−139224(JP,A) 特開 平4−16793(JP,A) 特開 平5−136475(JP,A) 特開 昭61−128582(JP,A) 特開 平4−164581(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) G01J 3/28 - 3/447 G01N 21/27 G01N 37/00 H01H 37/52 H01L 41/08
Claims (4)
- 【請求項1】少なくとも1つの電磁放射源と、前記電磁
放射から定義された波長または波長範囲を選択するモノ
クロメータ手段と、熱膨張係数の異なる材料の少なくと
も2つの層(21、22)を有するたわみ素子(5)と、該
たわみ素子に付着された試料の層と、選択された波長範
囲の電磁放射を前記たわみ素子に付着された試料の層に
指向する光学的手段と、前記たわみ素子の偏向を決定す
る手段(6)と、を備える分光計。 - 【請求項2】たわみ素子(5)の偏向を決定する手段
(6)が、 たわみ素子(5)とプローブ・チップの間のトンネル電
流を測定する手段と、 たわみ素子(5)中に誘導されるエバネセント電磁波の
強度を測定する手段と、 曲げの間、たわみ素子(5)の圧電変化またはピエゾ抵
抗変化を決定する手段と、 たわみ素子(5)と他の表面の間の容量を測定する手段
と、 たわみ素子からの反射光ビームの偏向を測定する手段
と、のうちのいずれか1つであることを特徴とする、請
求の範囲第1項に記載の分光計。 - 【請求項3】さらに、バックグランド温度によるたわみ
素子(5)の偏向または前記電磁放射の強度の変動ある
いはその両方を補償する手段を備えることを特徴とす
る、請求の範囲第2項に記載の分光計。 - 【請求項4】補償手段が、 少なくとも1つ(51)が、好ましくは広範囲の波長にわ
たって吸収率の高いまたは反射率の高い層(53)を含
む、基準の役目をする1組または1アレイのたわみ素子
(5、51)と、 前記たわみ素子(5、51)の偏向を決定する手段(8、
10)と、 さらに、少なくとも1つの差分スペクトルを決定する手
段(52)とを備えることを特徴とする、請求の範囲第3
項に記載の分光計。
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EP93/1742 | 1993-07-06 | ||
EP93/01742 | 1993-07-06 | ||
PCT/EP1993/001742 WO1995002180A1 (en) | 1993-07-06 | 1993-07-06 | Calorimetric sensor |
PCT/EP1994/000224 WO1995002170A1 (en) | 1993-07-06 | 1994-01-27 | Apparatus and method for spectroscopic measurements |
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US6339219B1 (en) * | 1998-06-20 | 2002-01-15 | Nikon Corporation | Radiation imaging device and radiation detector |
US6140646A (en) * | 1998-12-17 | 2000-10-31 | Sarnoff Corporation | Direct view infrared MEMS structure |
US6420706B1 (en) | 1999-01-08 | 2002-07-16 | Sarnoff Corporation | Optical detectors using nulling for high linearity and large dynamic range |
US6330824B1 (en) | 1999-02-19 | 2001-12-18 | The University Of North Carolina At Chapel Hill | Photothermal modulation for oscillating mode atomic force microscopy in solution |
US6514435B1 (en) | 1999-03-05 | 2003-02-04 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy | High density and fast persistent spectral holeburning in II-VI compounds for optical data storage |
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DE60012962T2 (de) | 1999-11-03 | 2005-08-11 | International Business Machines Corp. | Sensoren und wandler mit freitragendem ausleger |
US6392233B1 (en) | 2000-08-10 | 2002-05-21 | Sarnoff Corporation | Optomechanical radiant energy detector |
WO2003067248A1 (en) * | 2002-02-08 | 2003-08-14 | Cantion A/S Scion.Dtu | A sensor comprising mechanical amplification of surface stress sensitive cantilever |
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JP5043291B2 (ja) * | 2004-06-30 | 2012-10-10 | キヤノン株式会社 | 可燃性物質遮断装置および燃料電池 |
JP4933192B2 (ja) | 2006-08-09 | 2012-05-16 | キヤノン株式会社 | 可燃性ガス検出器、及び可燃性ガス検出器を搭載した燃料電池システム |
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FR2922307B1 (fr) * | 2007-10-10 | 2017-03-24 | Centre Nat Rech Scient | Procede et dispositif de caracterisation d'elements microscopiques |
CN103026191B (zh) | 2010-07-21 | 2015-08-19 | 第一太阳能有限公司 | 温度调整光谱仪 |
US8461529B2 (en) | 2010-09-23 | 2013-06-11 | Ut-Battelle, Llc | Variable waveband infrared imager |
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US9012849B2 (en) | 2012-07-10 | 2015-04-21 | Massachusetts Institute Of Technology | Direct and quantitative broadband absorptance spectroscopy with multilayer cantilever probes |
US9395388B2 (en) | 2012-09-14 | 2016-07-19 | The University Of North Carolina At Chapel Hill | Methods, systems, and computer readable media for dual resonance frequency enhanced electrostatic force microscopy |
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