JP2785987B2 - 硬化性材料 - Google Patents

硬化性材料

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Description

【発明の詳細な説明】 この発明は、水と接触して硬化するイソシアネート官
能性樹脂を担持する基材からなる硬化性材料に関する。
より詳しくは、この発明は、強力な副子又はギブスを形
成するため水と接触して硬化する低粘着性イソシアネー
ト官能樹脂を担持する基材からなる整形外科用副子包帯
（orthopaedic splint bandage）に関する。
英国特許第2,092,606B号には、水と接触して硬化する
イソシアネート官能樹脂を担持する基材からなる副子包
帯が開示されている。この特許では、例えばポリエチレ
ングリコールやポリオキシエチレンソルビタンエステル
のようなポリオキシエチレンオキシド縮合物の如き親水
性成分が樹脂形成に使用できる旨指摘している。このよ
うな成分を加えた樹脂を用いると水に浸漬後に低粘着性
となる製品を与える。これらの製品には、水に浸漬し、
適用後直ちに、しばらくして受容な副子又はギブスを形
成するものの、強度が低いという欠点が見られた。ここ
に、ある方法が見出され、それによれば本質的に低粘着
性である樹脂を作り得、また水に浸漬、適用後短時間に
強力な副子又はギブスを形成するものである。かくし
て、ギブスの主要部が負荷に耐えるようになるのに数時
間も待つ代わりに、患者がギブスをつけてから30分間又
はそれ以下の時間で歩くことができるようになる。樹脂
中の触媒量を増すことにより硬化時間を短くすることは
一般に可能であったが、これは副子材の作業時間（すな
わち、材料が固定される身体の一部で型をつくるべく十
分にフレキシブルである湿潤後の時間）を短くする傾向
があり、かつ発熱量が非常に高い製品となる。
この発明は、（ａ）ポリエチレングリコール、（ｂ）
分子量200以上のトリオール又はテトロールと（ｃ）芳
香族イソシアネートの残基を含有し、樹脂中の（ａ＋
ｂ）とｃの重量比が1:1以下であるイソシアネート官能
性樹脂を担持する基材からなる整形外科用副子材を提供
する。
この発明の副子材は包帯であるのが好ましいが、シー
ト材、例えば平板を形成するもののような他の型も考え
られる。
適切なトリオール又はテトロールとしては、グルセリ
ン、トリメチロールプロパン、トリエタノールアミン、
ペンタエリスリトールなどが含まれる。特に適切なトリ
オール又はテトロール成分としては、グリセリン、トリ
メチロールプロパン又はこれらの混合物がある。好まし
いトリオール成分はグリセリンである。他の好ましいト
リオール成分はトリメチロール プロパンである。
ポリオキシエチレングリコールは、便利な分子量の何
れでもよく、分子量の混合物でもよい（何れの場合も、
特に断らない限り今後言及するのは平均分子量であ
る）。一般に分子量は、600〜3500、例えば約1000であ
る。平均分子量700〜1100,ことに800〜900が優れた樹脂
となるので特に望ましく、この範囲の分子量は高分子量
（例えば3000）のポリオキシエチレングリコールと低分
子量（例えば600）のポリオキシエチレングリコールを
混合して得ることができる。ポリエチレングリコールと
トリオール又はテトロールとのモル比は、一般に2:1〜
1:2、より適切には4:3〜3:4、さらに適切には1:1であ
る。ポリエチレングリコールは最も適切には樹脂の20〜
30重量％、好ましくは樹脂の22〜28重量％、例えば樹脂
の24〜26重量％である。
イソシアネートは、ポリイソシアネートであり、最も
適切には、ジイソシアネートで、任意にその高級同族体
又は縮合物が存在してもよい。この発明の樹脂は、最も
適切には芳香族イソシアネートの残基を55〜75重量％、
好ましくは芳香族イソシアネートの残基を60〜72重量
％、例えば70％重量含む。この発明で使用が望ましい芳
香族イソシアネートは、MDIで、任意にその高級同族体
が混合されていてもよい。これの市販品グレートとし
て、イソシアネート143L又はM143が入手可能である。こ
のようなMDI誘導体の混合物が好ましい。
この発明の樹脂においては、芳香族イソシアネートの
全部又は一部をプレポリマーの形で導入でき、これがポ
リエチレングリコール、又はトリオールあるいはテトロ
ールをキャップする。
この発明の樹脂は、通常反応混合物に水を含めること
によって形成されるであろう。これは、通常ポリエチレ
ングリコール及び／又はトリオール又はテトロール中の
湿気として見出され、例えば全ポリオールの0.1〜1.5w/
w％、より普通には全ポリオールの0.2〜1w/w％として見
出される。
一般に、樹脂は、本質的に上記した（ａ），（ｂ）と
（ｃ）の残基（少量の他のジオール又はトリオールを樹
脂の性質を逆に変えないような少量であれば用いてもよ
い）と第３級アミン触媒と安定剤、消泡剤などのような
他の通常の添加剤との混合してなるものである。
第３級アミン触媒は、式 （R1〜R8は水素原子、又はメチルあるいはエチル基）
の化合物のような、ビスエンチルエーテル誘導体のよう
なビス−第３級アミンが適切である。R1〜R8は水素原子
又はメチル基が適する。R1〜R8は水素原子が望ましい。
R1,R2,R7,R8がメチル基、R3〜R6は水素原子が望まし
い。R1〜R4,R6〜R8が水素原子で、R5はメチル基が望ま
しい。
好ましい触媒はジ（2,6−ジメチルモルホリノ）ジエ
チルエーテルである。
樹脂は、スルホン酸（例えばメタンスルホン酸又はエ
タンスルホン酸）、無水コハク酸、ベンゾイルクロリド
などの安定剤を含んでもよい。樹脂は、シリコン油の如
き消泡剤のような他の剤を含んでもよく、例えばシリコ
ン油を0.5〜５％より普通には１〜２％含んでもよい。
使用される樹脂量は所望によるが、一般に樹脂と基材
の全量の40〜50％が樹脂である。
基材は、適切な基材の何れでもよいが、編んだポリマ
ー又はガラス基材が望ましく、ガラス基材が好ましく、
例えばスコッチキャスト又はダイナキャストのような市
販の入手可能な製品が好ましい。他の適切な基材として
は、織布及び不織布基材、例えば、フォーム、開口不織
布などが含まれる。
樹脂は、反応器中に芳香族イソシアネートと、任意に
ベンゾイルクロリド、無水コハク酸などのような安定剤
及び消泡剤を入れ、乾燥窒素ガス中で約55℃に加温し、
そこに、ポリエチレングリコールを加え、１時間約55℃
で撹拌し、メタンスルホン酸又はエタンスルホン酸のよ
うな付加的安定剤を５分で加え、次いで触媒を加えさら
に30分撹拌することにより作ることができる。得られた
樹脂は基材上に所望量塗布される。
副子材に関して上に言及した成分a,bとｃからなる樹
脂はまたこの発明の一部をなす。
次の実施例でこの発明を詳述する。
実施例１ 次の処方の製剤 イソネート 143L 2427.5g PEG 1000 850.8g（含0.1 ％水） トリメチロールプロパン 118.8g（含1.45％水） 無水コハク酸 34.0g メタンスルホン酸 1.0g 消泡剤 34.0g KL 26 34.0g を通常の編んだガラス基板上に44重量％量塗布する時、
低粘着性で強力なギブスが作られる。
イソネート143Lは、ダウ化学社から入手され、適当に
重合したMDIである（M143とも称する）。PEG1000は、分
子量1000のポリエチレングリコールである。消泡剤はMS
Aシリコンである。KL26はビス（2,6−ジメチルモルホリ
ノ）ジエチルエステルである。
イソネート143L及び消泡剤をガラス製反応容器に入
れ、55℃に加熱する。粉砕した無水コハク酸を撹拌しな
がら加える（この後よく撹拌する）。PEG1000を10分間
隔で３回に分けて加え、30分間反応させる。トリメチロ
ールプロパンを10分間隔で３回に分けて加え、60分間反
応させる。メタンスルホン酸を５分間で滴下し、10分間
撹拌する。ついで樹脂を放冷し、乾燥容器に移し、シー
ルする。
この樹脂を、25℃、乾燥条件下（例えば相対湿度２−
５％）で、適切な基板上に塗布する。得られた包帯は、
水に浸漬後、摩擦係数が0.5であることが分かった。
実施例２ 次の成分を用いて樹脂を作った： トリメチロールプロパン（＋1.35％水） 170.34g ポリオキシエチレングリコール（＋0.1％水） 1224.54g イソネート M143 3460.43g 無水コハク酸 48.55g メタンスルホン酸 1.46g 消泡剤 48.55g ジ（ジメチルモルホリノ）ジエチルエーテル 46.13g この樹脂を編んだガラス基板上に48重量％で塗布し
た。PEGの分子量は1000である。消泡剤は、実施例１と
同様のものを用いた。
実施例３ 実施例２と同様にして、但し無水コハク酸（48.55g）
の代わりに無水コハク酸を24.27gかまたはベンゾイルク
ロリドを用いて、樹脂を作った。樹脂を編んだガラス基
板上に44重量％量塗布した。
実施例４ 実施例２と同様にして但しトリメチロールプロパンの
代わりに等量のグリセリンを用いて樹脂を作った。樹脂
を編んだガラス基板上に45重量％量塗布した。
実施例５ 次の処方： イソネート M143 10579.9g 2977.7g PEG 1000 3639.1g − グリセリン 361.1g 63.8g 無水コハク酸 154.8g 43.7g メタンスルホン酸 4.4g 1.3g KL 26 123.9g 7.2g シリコン油 745.8g 43.7g PEG 2000 − 1332.5g を実施例１と同様にして樹脂を作り、塗布した。
実施例６−10 PEG600とPEG−3000を次の第１表に示す量ずつ混合し
て表示分子量のポリエチレングリコールを作った。
第２表に示す成分から、次の方法により樹脂を作っ
た： 無水コハク酸、イソシアネート及び消泡剤を反応容器
に入れ、水浴で50℃に保ちながら加熱した。反応混合物
の温度が45℃に達した時、PEGを２回に分けて加え、２
回目を加える前に、温度の上昇を安定させた。混合物を
20分間撹拌した後、グリセリンを加え、さらに１時間撹
拌した。
メタンスルホン酸をゆっくりと加え、混合物を10分間
撹拌し、触媒を加えた。全反応物の塊りを30分間撹拌
し、室温まで放冷し、反応容器から移した。
包帯は通常のガラス遷移基板上に樹脂を塗布し、過剰
の樹脂を絞り出して作った。
ついで樹脂を塗布した基板を水の中に浸漬し、マンド
レルに巻きつけ、５層重ねて多数のギブスを作った。各
ギブスをマンドレルから外し、予定時間の経過後曲げ剛
性試験により強度を測定した。強度試験の結果を第３表
に示し、この表には、比較のためにこの発明の樹脂に用
いたのと同じ基板上に塗布した通常の副子樹脂による結
果をも示す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭57−133113（ＪＰ，Ａ) 特開 昭57−148951（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−31760（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−146351（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) A61L 15/07

Claims (10)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】（ａ）ポリエチレングリコール、（ｂ）分
    子量200以下のトリオールまたはテトロール及び（ｃ）
    芳香族イソシアネートのそれぞれの残基を含有し、樹脂
    中の（ａ）＋（ｂ）と（ｃ）の重量比が1:1以下である
    イソシアネート官能性樹脂を担持する基材からなる整形
    外科用副子材。
  2. 【請求項２】ポリエチレングリコールが600〜3500の分
    子量である請求の範囲１項に記載の整形外科用副子材。
  3. 【請求項３】ポリエチレングリコールが、高分子量のポ
    リエチレングリコールと低分子量のポリエチレングリコ
    ールの混合で、700〜1100の分子量である請求の範囲２
    項に記載の整形外科用副子材。
  4. 【請求項４】（ｂ）がグリセリンである請求の範囲１〜
    ３項のいずれか１つに記載の整形外科用副子材。
  5. 【請求項５】（ｂ）がトリメチロールプロパンである請
    求の範囲１〜３項のいずれか１つに記載の整形外科用副
    子材。
  6. 【請求項６】さらに第３級アミン触媒からなる請求の範
    囲１〜５項のいずれか１つに記載の整形外科用副子材。
  7. 【請求項７】ポリエチレングリコール残基が樹脂の22〜
    28重量％からなる請求の範囲１〜６項のいずれか１つに
    記載の整形外科用副子材。
  8. 【請求項８】芳香族イソシアネート残基が樹脂の60〜72
    重量％からなる請求の範囲１〜７項のいずれか１つに記
    載の整形外科用副子材。
  9. 【請求項９】基材が編んだガラス基材である請求の範囲
    １項に記載の整形外科用副子材。
  10. 【請求項１０】（ａ）ポリエチレングリコール、（ｂ）
    分子量200以下のトリオールまたはテトロール及び
    （ｃ）芳香族イソシアネートのそれぞれの残基を含有
    し、樹脂中の（ａ）＋（ｂ）と（ｃ）の重量比が1:1以
    下であるイソシアネート官能性樹脂。
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