JP2774978B2 - 石英製二重ルツボの製造法及び二重ルツボ装置 - Google Patents

石英製二重ルツボの製造法及び二重ルツボ装置

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JP2774978B2 JP1158323A JP15832389A JP2774978B2 JP 2774978 B2 JP2774978 B2 JP 2774978B2 JP 1158323 A JP1158323 A JP 1158323A JP 15832389 A JP15832389 A JP 15832389A JP 2774978 B2 JP2774978 B2 JP 2774978B2
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Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) この発明は、CZ引上げ装置に用いる石英製二重ルツボ
に関する。
(従来の技術) 単結晶成長方法としては、ルツボ内の融液に種結晶を
浸し、これを回転させつつ上方に引上げて、種結晶下端
に単結晶を成長させる所謂チョクラルスキー法(CZ法)
が知られている。
この方法では、チップ当りのコストダウンが図れる大
口径で、且つ長寸の単結晶を得ようとする場合、ルツボ
自体の容量に限りがあるから、単結晶を引上げながら、
ルツボ内の融液面に原料を供給する、いわゆる単結晶の
連続引上げを行うことが必要であり、古くから種々の方
法が試みられている。
この方法の一つに、ルツボの内側に融液の通流口を開
口した他のルツボ又は円筒体を配置して、融液を単結晶
を引上げる内側領域と外側領域とに区分し、原料供給に
伴う融液面の波動、粉塵、温度変化等が結晶成長域であ
る内側領域に及ぼす影響を可及的に低減することが行わ
れている。例えば、第3図(イ)(ロ)は、融液を内側
領域と外側領域とに区分した従来装置の一例を示し、該
図中、1は、引上げ中の単結晶、2は顆粒状原料のルツ
ボ内案内用のじょうご、3はカーボンルツボ、4は石英
製の外側ルツボ、5は石英製の内側ルツボで、外側ルツ
ボと同心円状に配置される。6は外側の融液と内側融液
を連絡するパイプ状通路である。6aは、外側領域から内
側領域への液の取入れ口、6bは内側領域への液の流出口
である。7はSi融液、8はじょうご2から融液面に供給
された顆粒状原料の内側領域への飛散防止板である。
ここで、石英製の外側ルツボ及び内側ルツボは、それ
ぞれ、18″φ,12″φを用いるのが一般的であるが、引
上げる単結晶の径により、適宜選択することができる。
内側ルツボの高さは、外側ルツボ底から10〜15cmであ
る。パイプ状の通路は、5〜20φmmで、長さが500〜100
0mmで、内側ルツボの外周に、内ルツボ下端より10mm付
近の位置に水平に設けられている。
上記のように、融液を内側領域と外側領域を区分する
手段では、内外両領域の融液のドーパント濃度が異なる
ため、内側ルツボに設けられた通流口以外での外側融液
の内側領域への流入は避けねばらない。
ところで上記のような二重ルツボを製造するに際し、
単に内側ルツボを外側ルツボ内に単におくのは、上記ド
ーパント濃度の制御ができず好ましくない。
つまり、単の内側ルツボを外側ルツボ内においただけ
では、内側ルツボの下端面と外側ルツボの内底面との当
接が十分でないため、外側ルツボ側から内側ルツボ側へ
あるいはその逆の流入がおこり、内外領域のドーパント
濃度を所定の値にすることができない。また、ルツボ回
転等に伴う融液の対流により、内ルツボが同心円状から
ズレてしまうという問題があり、実際には入手により酸
水素バーナー等を用いて、次のような溶接加工がされて
いた。
すなわち、 内ルツボ用石英筒9を必要長さに切断してこれを焼上
げ、更に焼きなます(第4図(イ)参照)。
内側領域と外側領域を連絡する通路形成用のパイプ10
を曲げ加工で得る(第4図(ロ)参照)。
上記曲成されたパイプ10を内ルツボ11に取付け、焼な
ます(第4図(ハ)参照)。
パイプ10の取付けられた内ルツボ11を外ルツボ12に溶
接して焼上げ、そして焼なます(第4図(ニ)参照)。
(発明が解決しようとする課題) しかし、上記〜による石英製二重ルツボの製造に
おいては、内側ルツボと外側ルツボの溶接作業時に、溶
接による割れを防止するため、溶接作業の他に、溶接必
要箇所全域を予熱する作業が必要であり、かつ、この作
業には数時間を要するため、その生産性の低さによっ
て、ルツボの製造コストが高騰するという問題があっ
た。しかも、このコストの問題は、最近のルツボの大口
径化(16″φ,18″φ)に伴ない増々顕著になりつつあ
った。
更に加えて、上述のように、内ルツボと外ルツボの溶
接作業は、酸水素バーナーで溶接必要箇所全域を内外よ
り加熱する必要があるが、上記例示したパイプによる通
路形成を必要とするルツボの製造にあっては、内側ルツ
ボ外周へのパイプ状通路の取付け位置が低い場合、外側
ルツボの内底面とパイプ状通路の間隙が狭くなり、バー
ナー火がとどかず加熱が不充分となる。しかし、パイプ
状通路をバーナーの火が入るに充分な高さに取付ける
と、引上げ後半に融液面がパイプ状通路の取付け位置よ
り低くなった場合、外側領域の融液は取り残されること
になって引上げに寄与せず、歩留が悪化する。
そこで、ルツボが高温で軟化変形する点に着眼し、サ
セプタの内部に石英製の外ルツボ部材および内ルツボ部
材を互いに接するように配置し、これらを1350〜1650℃
に加熱して前記両ルツボ部材を接合する方法が提案(特
開昭63−233092号)されているが、この提案された方法
では、接合部の密着性が悪く、ルツボ内に仕込まれた原
料の溶解の際に、接合部より液洩れするという問題があ
る。
本発明は、内ルツボの取付けについて、石英に対する
Si融液の表面張力が720dyn/cm2であることに着目し、二
重ルツボ製造コストの7〜8割を占める溶接作業が不要
で、かつ液洩れ等をおこさない安価な二重ルツボ製作方
法を提案する目的でなされた。
(課題を解決するための手段) すなわち本願第1請求項に記載した発明は、外ルツボ
の内底面に、これと同心円状に筒状の内ルツボを配置す
る石英製二重ルツボにおいて、前記外ルツボは、底面が
非開口のものであり、そして前記内外ルツボを治具によ
り各別に固定し、これら内外ルツボの一方又は両方を回
転もしくは回動させることにより、外ルツボの内底面に
内ルツボの下端面を圧接させ、この両者の圧接によって
外ルツボの内底面に内ルツボの下端面が嵌合する円形溝
を形成するとともに双方の圧接面が擦り合せ面として密
着するようにした石英製二重ルツボの製造法である。
本願第2請求項に記載した発明は、外ルツボと、該外
ルツボの内底面に、これと同心円状に配置された筒状の
内ルツボとから成る石英製二重ルツボにおいて、前記外
ルツボは、底面が非開口のものであり、更に前記外ルツ
ボ内底面と、前記内ルツボの下端面とが、双方の擦り合
せによって外ルツボの内底面に内ルツボの下端面が嵌合
する円形溝が形成されて密着されている石英製二重ルツ
ボ装置である。
本願第3請求項に記載した発明は、請求項2記載の発
明において、外ルツボの内底面に、これと同心円状に筒
状の内ルツボを配設するための内ルツボ位置決め用ガイ
ドを、前記外ルツボ内底面内に設置した石英製二重ルツ
ボ装置である。
本願第4請求項に記載した発明は、請求項2記載の発
明において、外ルツボの内底面に、これと同心円状に筒
状の内ルツボを配設するための内ルツボ位置決め用ガイ
ドを、前記外ルツボ内底面内に設置し、更に前記ガイド
が、外ルツボ内底面に少なくとも3体以上設置されてい
る石英製二重ルツボ装置である。
本願第5請求項に記載した発明は、外ルツボの内底面
に、これと同心円状に配置された筒状の内ルツボから成
る石英製二重ルツボにおいて、前記外ルツボ内底面と、
前記内ルツボの下端面が擦り合せにより密着され、前記
外ルツボの内底面に、前記内ルツボを配設するための内
ルツボ位置決め用ガイドを、前記外ルツボ内底面に設置
した石英製二重ルツボ装置である。
(作 用) 本発明に依れば、擦り合せにより、外ルツボの内底面
に内ルツボの下端面が嵌合する円形溝が形成されて内ル
ツボと外ルツボとが実質的に密着し、かつ、石英に対す
るSi融液の表面張力が720dyn/cm2であるため、非常にヌ
レにくく、従って、溶接をしていないにもかかわらず、
内ルツボと外ルツボの接触面で融液が外ルツボ側から内
ルツボ側へもあるいはその逆の方向にも流入することが
ない。また、擦り合せにより密着させるため、酸水素バ
ーナーによる加熱、溶接の必要がなく、パイプ状通路を
設けるような場合は、接合面近傍の低い位置に取付ける
ことができる。
更にまた、ガイドを設けた場合は、内ルツボが芯ズレ
を生じないのみならず、上記ガイドは外側領域に存して
いて、結晶成長領域たる内側領域の融液流を乱すことが
ない。
(実施例) 以下、本発明の実施例について述べる。
本発明二重ルツボの製造それ自体の基本的な手順につ
いては従来と同様である。
すなわち、内ルツボ21は、予め18″φ外ルツボ22の曲
率した底面に沿うように、予め切断されている。パイプ
状通路を取付けられ焼きなまされた内ルツボ21は、外ル
ツボ22と実質的に同心円状になるように外ルツボ22内に
配置される。
本発明は、内ツルボ21が外ルツボ22内に単に置くだけ
であった従来のものと異なり、前記内外ルツボを治具に
より各別に固定し、これら内外ルツボの一方又は両方を
回転もしくは回動させることにより、外ルツボの内底面
に内ルツボの下端を圧接させ、この両者の圧接によって
圧接面が擦り合せ面として密着するようにしたものであ
る。第2図はその一例を示すもので、内ルツボ21を回転
治具30の下部保持部31でチャックすると共に、外ルツボ
22は支持用の治具32に固定的に載置し、前記保持部31を
回転させて、内ルツボ21の下端面を外ルツボ22の内底面
に圧接させると、この両者の圧接により圧接面が擦り合
され、密着するまでお互いが擦り合される。
この擦り合せによって内ルツボ21の下縁が約0.3〜1.0
mm程度摩減すると共に、外ルツボ22の内底面に約0.3〜
1.0mm程度の円形溝23が形成される。なお、この擦り合
せ量は、最初の内ルツボ21の切断の加工精度によって増
減調整する。上記外ルツボ22底に形成された深さ約0.3
〜1.0mmの円形溝の外周に、少なくとも3ケ所位置決め
用のガイド24を溶接する。この場合、もし内側にガイド
24があると、ルツボ21,22の回転時に融液を攪拌し、融
液表面を振動させて単結晶の引上げが行えなくなってし
まうものである。
なお、上記の如く製造された二重ルツボは、原料仕込
量及びチャージ量を押さえることにより、内ルツボ21の
浮上りを防止できる。具体的には、初期チャージとして
原料を20〜25kg仕込み、通常の方法で加熱溶解した後、
内ルツボ21の高さの75〜80%位置まで顆粒状原料等によ
り追加チャージするようになせばよい。
(発明の効果) 以上説明したように、本発明で得られる二重ルツボ
は、擦り合せにより、内ルツボと外ルツボとが実質的に
密着し、かつ、石英に対するSi融液の表面張力が720dyn
/cm2であるため、非常にヌレにくく、従って、溶接をし
ていないにもかかわらず、内ルツボと外ルツボとの接触
面で、融液が外ルツボ側から内側ルツボ側へあるいはそ
の逆の方向にも流入することがなく、その結果、上記内
側領域及び外側領域のドーパント調整をスムーズに行う
ことができる。また、ガイドを設けた場合は、内ルツボ
が芯ズレを生じることがない。また、上記ガイドを外側
領域に位置させると、結晶成長領域たる内側領域の融液
流を乱すことがない。
このように本発明に依れば、擦り合せにより密着させ
るため、酸水素バーナーによる加熱、溶接の必要がな
く、パイプ状通路を設けるような構造のときは、接合面
近傍の低い位置に取付けることができるため、引上げ後
半に外側領域に取り残される融液の量を数百g以下に大
幅に削減することが可能となり、何よりも、従来行われ
ていた溶接作業を省略できて製造コストが半減するとい
う効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明に係る二重ルツボの縦断面図、第2図は
同上の擦り合せを示す縦断面図、第3図(イ)(ロ)は
CZ法で用いられる二重ルツボの縦断面図、第4図(イ)
(ロ)(ハ)(ニ)は従来の製造法の説明図である。 21……内ルツボ、22……外ルツボ 23……円形溝、24……ガイド
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き 審査官 後谷 陽一 (56)参考文献 特開 昭63−233092(JP,A)

Claims (5)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】外ルツボの内底面に、これと同心円状に筒
    状の内ルツボを配置する石英製二重ルツボにおいて、 前記外ルツボは、底面が非開口のものであり、そして前
    記内外ルツボを治具により各別に固定し、これら内外ル
    ツボの一方又は両方を回転もしくは回動させることによ
    り、外ルツボの内底面に内ルツボの下端面を圧接させ、
    この両者の圧接によって外ルツボの内底面に内ルツボの
    下端面が嵌合する円形溝を形成するとともに双方の圧接
    面が擦り合せ面として密着するようにしたことを特徴と
    する石英製二重ルツボの製造法。
  2. 【請求項2】外ルツボと、該外ルツボの内底面に、これ
    と同心円状に配置された筒状の内ルツボとから成る石英
    製二重ルツボにおいて、 前記外ルツボは、底面が非開口のものであり、更に前記
    外ルツボ内底面と、前記内ルツボの下端面とが、双方の
    擦り合せによって外ルツボの内底面に内ルツボの下端面
    が嵌合する円形溝が形成されて密着されていることを特
    徴とする石英製二重ルツボ装置。
  3. 【請求項3】外ルツボの内底面に、これと同心円状に筒
    状の内ルツボを配設するための内ルツボ位置決め用ガイ
    ドを、前記外ルツボ内底面内に設置したことを特徴とす
    る請求項2記載の石英製二重ルツボ装置。
  4. 【請求項4】外ルツボの内底面に、これと同心円状に筒
    状の内ルツボを配設するための内ルツボ位置決め用ガイ
    ドを、前記外ルツボ内底面内に設置し、更に前記ガイド
    が、外ルツボ内底面に少なくとも3体以上設置されてい
    ることを特徴とする請求項2記載の石英製二重ルツボ装
    置。
  5. 【請求項5】外ルツボの内底面に、これと同心円状に配
    置された筒状の内ルツボから成る石英製二重ルツボにお
    いて、 前記外ルツボ内底面と、前記内ルツボの下端面が擦り合
    せにより密着され、前記外ルツボの内底面に、前記内ル
    ツボを配設するための内ルツボ位置決め用ガイドを、前
    記外ルツボ内底面内に設置したことを特徴とする石英製
    二重ルツボ装置。
JP1158323A 1989-06-22 1989-06-22 石英製二重ルツボの製造法及び二重ルツボ装置 Expired - Lifetime JP2774978B2 (ja)

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