JPH0328185A

JPH0328185A - 石英製二重ルツボの製造法及び二重ルツボ装置

Info

Publication number: JPH0328185A
Application number: JP15832389A
Authority: JP
Inventors: Tsutomu Kajimoto; 梶本　努; Yoshihiro Akashi; 義弘明石; Shinichi Sakurada; 桜田　晋一; Daizo Horie; 堀江　大造
Original assignee: KYUSHU ELECTRON METAL CO Ltd; Osaka Titanium Co Ltd
Current assignee: KYUSHU ELECTRON METAL CO Ltd; Osaka Titanium Co Ltd
Priority date: 1989-06-22
Filing date: 1989-06-22
Publication date: 1991-02-06
Anticipated expiration: 2013-07-09
Also published as: JP2774978B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野）この発明は、ＣＺ引上げ装置に用いる石英製二重ルツボ
に関する。

（従来の技術）単結晶或長方法としては、ルツボ内の融液に種結晶を浸
し、これを回転させつつ上方に引上げて、種結晶下端に
単結晶を或長させる所謂チョコラルスキー法（Ｃｚ法）
が知られている。

この方法では、チップ当りのコストダウンが図れる大口
径で、且つ長寸の単結晶を得ようとする場合、ルツボ自
体の容量に限りがあるから、単結晶を引上げながら、ル
ツボ内の融液面に原料を供給する、いわゆる単結晶の連
続引上げを行うことが必要であり、古くから種々の方法
が試みられている．この方法の一つに、ルツボの内側に融液の通流口を開口
した他のルツボ又は円筒体を配置して、融液な単結晶を
引上げる内側領域と外側領域とに区分し、原料供給に伴
う融液面の波動、粉塵、温度変化等が結晶威長域である
内側領域に及ぼす影響を可及的に低減することが行われ
ている．例えば、第３図（イ）（口）は，融液な内側領
域と外側領域とに区分した従来装置の一例を示し、該図
中、１は、引上げ中の単結晶、２は顆粒状原料のルツポ
内案内用のじょうご、３はカーボンルツボ、４は石英製
の外側ルツボ、５は石英製の内側ルツボで、外側ルツボ
と同心円状に配置される。６は外側の融液と内側融液を
連縞するパイプ状通路である。６ａは、外側領域から内
側領域への液の取入れ口、６ｂは内側領域への液の流出
口である。７はＳｔ融液、８はじょうご２から融液面に
供給された顆粒状原料の内側領域への飛散防止板である
．ここで、石英製の外側ルツボ及び内側ルツボは、それ
ぞれ、１８”′φ，　１２”φを用いるのが一般的であ
るが、引上げる単結晶の径により、適宜選択することが
できる。内側ルツボの高さは、外側ルツボ底から１０〜
ＩＳｃｍである．パイプ状の通路は、５〜２０φ關で、
長さが５００〜１０００ｍｍで、内側ルツボの外周に、
内ルツボ下端より１０ｍｍ付近の位置に水平に設けられ
ている．上記のように、融液な内側領域と外側領域を区分する手
段では、内外再領域の融液のトーバント濃度が異なるた
め、内側ルツボに設けられた通流口以外での外側融液の
内側領域への流入は避けねばならない．ところで上記のような二重ルツボな製造するに際し、単
に内側ルツボを外側ルツボ内に単におくのは、上記トー
バント濃度の制御ができず好ましくない．つまり、単に内側ルツボを外側ルツボ内においただけで
は、内側ルツボの下端面と外側ルツボの内底面との当接
が十分でないため、外側ルツボ側から内側ルツボ側へあ
るいはその逆の流入がおこり、内外領域のトーバント濃
度を所定の値にすることができない．また、ルツボ回転
等に伴う融液の対流により、内ルツボが同心円状からズ
レてしようという問題があり、実際には人手により酸水
素バーナー等を用いて、次のような溶接加工がされてい
た．すなわち、 ■内ルツボ用石英筒９を必要長さに切断してこれを焼上
げ、更に焼きなます（第４図（イ）参！）。

■内側領域と外側領域を連絡する通路形或用のバイブｌ
Ｏを曲げ加工で得る（第４図（０）参照）． ■上記曲威されたバイプ１０を内ルツボ１１に取付け、
焼きなます（第４図（ハ）参照）。

■パイプ１０の取付けられた内ルツボ１ｌを外ルツボｌ
２に溶接して焼上げ、そして焼きなます（第４図（二）
参照）．（発明が解決しようとする課題）しかし、上記■〜■による石英製二重ルツボの製造にお
いては、内側ルツボと外側ルツボの溶接作業時に、溶接
による割れを防止するため、溶接作業の他に、溶接必要
箇所全域を予熱する作業が必要であり、かつ、この作業
には数時間を要するため、その生産性の低さによって、
ルツボの製造コストが高騰するという問題があった．し
かも、このコストの問題は、最近のルツボの大口径化（
１６”φ，１８゜”φ−）に伴ない増々顕著になりつつ
あった．更に加えて、上述のように、内ルツボと外ルツボの溶接
作業は、酸水素バーナーで溶接必要箇所全域を内外より
加熱する必要があるが、上記例示したパイプによる通路
形或を必要とするルツボの製造にあっては、内側ルツボ
外周へのパイプ状通路の取付け位置が低い場合、外側ル
ツボの内底面とパイプ状通路の間隙が狭くなり、バーナ
ーの火がとどかず加熱が不充分となる。しかし、パイプ
状通路をバーナーの火が入るに充分な高さに取付けると
、引上げ後半に融液面がパイプ状通路の取付け位置より
低くなった場合、外側領域の融液は取り残されることに
なって引上げに寄与せず、歩留が悪化する。

そこで、ルツボが高温で軟化変形する点に着眼し、サセ
プタの内部に石英製の外ルツボ部材および内ルツボ部材
を互いに接するように配置し、これらを１３５０〜１６
５０℃に加熱して前記両ルツボ郁材を接合する方法が提
案（特開昭６３−２３３０９２号）されているが、この
提案された方法では、接合部の密着性が悪く、ルツボ内
に仕込まれた原料の溶解の際に、接合郁より液洩れする
という問題がある．本発明は、内ルツボの取付けについて、石英に対するＳ
ｉ融液の表面張力が７２０ｄｙｎ／ｃｍ２であることに
着目し、二重ルツボ製造コストの７〜８割を占める溶接
作業が不要で、かつ液洩れ等をおこさない安価な二重ル
ツボ製作方法を提案する目的でなされた。

（課題を解決するための手段）すなわち本発明は、外ルツボの内底面に、これと同心円
上に筒状の内ルツボを配置する石英製二重ルツボであっ
て、前記内外ルツボを治具により各別に固定し、これら
内外ルツボの一方又は両方を回転もしくは回動させるこ
とにより、外ルツボの内底面に内ルツボの下端面を圧接
させ、この両者の圧接によって圧接面が擦り合せ面とし
て密着するようにした石英製二重ルツボの製造法と、外
ルツボの内底面に、これと同心円上に配置された筒状の
内ルツボから成る石英製二重ルツボにおいて、前記外ル
ツボ内底面と、前記内ルツボの下端面が擦り合せにより
密着されている石英製二重ルツボ装置、外ルツボの内底
面に、これと同心円上に筒状の内ルツボを配設するため
の内ルツボ位置決め用ガイドを、前記外ルツボ内底面内
に設置した石英製二重ルツボ装置、外ルツボの内底面に
、これと同心円上に筒状の内ルツボを配設するための内
ルツボ位置決め用ガイドを、前記外ルツボ内底面内に設
置し、更に前記ガイドが、外ルツボ内底面に少なくとも
３体以上設置されている石英製二重ルツボ装置、及び、
外ルツボの内底面に、これと同心円上に配置された筒状
の内ルツボから成る石英製二重ルツボにおいて、前記外
ルツボ内底面と、前記内ルツボの下端面が擦り合せによ
り密着され、前記外ルツボの内底面に、前記内ルツボを
配設するための内ルツボ位置決め用ガイドを、前記外ル
ツボ内底面内に設置した石英製二重ルツボ装置にある。

（作　用）本発明に依れば、擦り合せにより、内ルツボと外ルツボ
とが実質的に密着し、かつ、石英に対するＳｔ融液の表
面張力が７２０ｄｙｎ／ｃｍ’であるため、非常にヌレ
にくく、従って、溶接をしていないにもかかわらず、内
ルツボと外ルツボの接触面で融液が外ルツボ側から内ル
ツボ側へもあるいはその逆の方向にも流入することがな
い．また、擦り合せにより密着させるため、酸水素バー
ナーによる加熱、溶接の必要がなく、パイプ状通路は、
接合面近傍の低い位置に取付けることができる。

更にまた、ガイドが存するため、内ルツボが芯ズレな生
じないのみならず、上記ガイドは外側領域に存していて
、結晶威長領域たる内側領域の融液流を乱すことがない
．。

（実施例）以下、本発明の実施例について述べる．本発明二重ルツ
ボの製造それ自体の基本的な手順については従来と同様
である。

すなわち、内ルツボ２１は、予め１８”゜φ外ルツボ２
２の曲率した底面に沿うように、予め切断されている。

パイプ状通路を取付けられ焼きなまされた内ルツボ２１
は、外ルツボ２２と実質的に同心円状になるように外ル
ツボ２２内に配置される。

本発明は、内ルツボ２１が外ルツボ２２内に単に置くだ
けであった従来のものと異なり、前記内外ルツボな治具
により各別に固定し、これら内外ルツボの一方又は両方
を回転もしくは回動させることにより、外ルツボの内底
面に内ルツボの下端面を圧接させ、この両者の圧接によ
って圧接面が擦り合せ面として密着するようにしたもの
である．第２図はその一例を示すもので、内ルツボ２１
を回転治具３０の下部保持部３１でチャックすると共に
、外ルツボ２２は支持用の治具３２に固定的に載置し、
前記保持部３１を回転させて、内ルツボ２１の下端面を
外ルツボ２２の内底面に圧接させると、この両者の圧接
により圧接面が擦り合され、密着するまでお互いが擦り
合される。

この擦り合せによって内ルツボ２１の下縁が約０．３〜
１．０ｍｎ＋程度摩減すると共に、外ルツボ２２の内底
面に約０．３〜１．０ｍｍ程度の円形溝２３が形威され
る。なお、この擦り合せ量は、最初の内ルツボ２１の切
断の加工精度によって増減調整する．上記外ルツボ２２
底に形或された深さ約０．３〜１．０ｍｍの円形溝の外
周に、少なくとも３ケ所位置決め用のガイド２４を溶接
する。この場合、もし内側にガイド２４があると、ルツ
ボ２１，２２の回転時に融液を撹拌し、融液表面を振動
させて単結晶の引上げが行えなくなってしまうものであ
る。

なお、上記の如く製造された二重ルツボは、原料仕込量
及びチャージ量を押えることにより、内ルツボ２１の浮
上りを防止できる。具体的には、初期チャージとして原
料を２０〜２５ｋｇ仕込み、通常の方法で加熱溶解した
後、内ルツボ２１の高さの７５〜８０％位置まで顆粒状
原料等により追加チャージするようになせばよい。

（発明の効果）以上説明したように、本発明で得られる二重ルツボは、
擦り合せにより、内ルツボと外ルツボとが実質的に密着
し、かつ、石英に対するＳｉ融液の表面張力が７２０ｄ
ｙｎ／ａｍ”であるため、非常にヌレにくく、従って、
溶接をしていないにもかかわらず、内ルツボと外ルツボ
との接触面で、融液が外ルツボ側から内側ルツボ側へあ
るいはその逆の方向にも流入することがなく、従って、
上記内側領域及び外側領域のドーパント調整をスムーズ
に行うことができ、また、ガイドが存するため、内ルツ
ボが芯ズレを生じることがない。また、上記ガイドは外
側領域に存していて、結晶或長領域たる内側領域の融液
流を乱すことがない。

このように本発明に依れば、擦り合せにより密着させる
ため、酸水素バーナーによる加熱、溶接の必要がなく、
バイブ状通路は、接合面近傍の低い位置に取付けること
ができるため、引上げ後半に外側領域に取り残される融
液の量を数百ｇ以下に大幅は削減することが可能となり
、，何よりも、従来行われていた溶接作業を省略できて
製造コストが半減するという効益を奏する。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に係る二重ルツボの縦断面図、第２図は
同上の擦り合せを示す縦断面図、第３図（イ）（ａ）は
ＣＺ法で用いられる二重ルツボの縦断面図、第４図（イ
）　（［＋）　（ハ）（二）は従来の製造法の説明図で
ある。２１・・・内ルツボ２３・・・円形溝２２・・・外ルツボ２４・・・ガイド

Claims

【特許請求の範囲】

（１）外ルツボの内底面に、これと同心円上に筒状の内
ルツボを配置する石英製二重ルツボであって、前記内外
ルツボを治具により各別に固定し、これら内外ルツボの
一方又は両方を回転もしくは回動させることにより、外
ルツボの内底面に内ルツボの下端面を圧接させ、この両
者の圧接によつて圧接面が擦り合せ面として密着するよ
うにしたことを特徴とする石英製二重ルツボの製造法。
（２）外ルツボの内底面に、これと同心円上に配置され
た筒状の内ルツボから成る石英製二重ルツボにおいて、
前記外ルツボ内底面と、前記内ルツボの下端面が擦り合
せにより密着されていることを特徴とする石英製二重ル
ツボ装置。
（３）外ルツボの内底面に、これと同心円上に筒状の内
ルツボを配設するための内ルツボ位置決め用ガイドを、
前記外ルツボ内底面内に設置したことを特徴とする石英
製二重ルツボ装置。
（４）外ルツボの内底面に、これと同心円上に筒状の内
ルツボを配設するための内ルツボ位置決め用ガイドを、
前記外ルツボ内底面内に設置し、更に前記ガイドが、外
ルツボ内底面に少なくとも３体以上設置されていること
を特徴とする石英製二重ルツボ装置。
（５）外ルツボの内底面に、これと同心円上に配置され
た筒状の内ルツボから成る石英製二重ルツボにおいて、
前記外ルツボ内底面と、前記内ルツボの下端面が擦り合
せにより密着され、前記外ルツボの内底面に、前記内ル
ツボを配設するための内ルツボ位置決め用ガイドを、前
記外ルツボ内底面内に設置したことを特徴とする石英製
二重ルツボ装置。