JP2769633B2 - 写真フイルムのカールを制御する方法 - Google Patents
写真フイルムのカールを制御する方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 本発明は制御された量のカールを有する配向した写真
ポリエチレンテレフタレートフイルムを製造する方法に
関する。
ポリエチレンテレフタレートフイルムを製造する方法に
関する。
配向されたポリエチレンテレフタレートフイルムは、
経時変化時に「固定即ち歪（set）（以後固定と称す
る）」を受ける固有の傾向がフイルム中に存在すること
によってその寿命のあらゆる段階で影響を受ける材料で
ある。固定は、フイルムが巻かれ、貯蔵されているとき
芯又はチユーブに固定が一致すると芯固定（core−se
t）と当業者に称されている。固定はまた芯の不存在下
でも生じうる、例えばフイルムを支持芯なしに巻いたと
き生ずる。ここで使用するとき「芯固定」とはこの両者
の形の固定を称する。芯固定とは、自己支持性フイルム
が巻かれたとき、特にそれが芯上に巻かれ、芯上でのそ
の巻き方向で実質的に永久的な曲率を得るに充分な時
間、周囲温度と相対湿度の条件で貯蔵されたとき自己支
持性熱可塑性フイルムに与えられる塑性流れ変形の結果
として説明できる。芯固定は貯蔵温度及び貯蔵時間の増
大と共に増大し、ロール直径の減少と共に増大する。
経時変化時に「固定即ち歪（set）（以後固定と称す
る）」を受ける固有の傾向がフイルム中に存在すること
によってその寿命のあらゆる段階で影響を受ける材料で
ある。固定は、フイルムが巻かれ、貯蔵されているとき
芯又はチユーブに固定が一致すると芯固定（core−se
t）と当業者に称されている。固定はまた芯の不存在下
でも生じうる、例えばフイルムを支持芯なしに巻いたと
き生ずる。ここで使用するとき「芯固定」とはこの両者
の形の固定を称する。芯固定とは、自己支持性フイルム
が巻かれたとき、特にそれが芯上に巻かれ、芯上でのそ
の巻き方向で実質的に永久的な曲率を得るに充分な時
間、周囲温度と相対湿度の条件で貯蔵されたとき自己支
持性熱可塑性フイルムに与えられる塑性流れ変形の結果
として説明できる。芯固定は貯蔵温度及び貯蔵時間の増
大と共に増大し、ロール直径の減少と共に増大する。
ロールの形での貯蔵中における重合体フイルムの芯固
定の望ましからぬ量の発現の問題は、高い芯固定傾向の
ある熱可塑性重合体支持材料、特にポリエチレンテレフ
タレートを含む写真材料の処理及び使用に当たって特に
厄介な問題である。高度のカール形成傾向又は芯固定傾
向（core−set−proneness）は、フイルム材料を平らな
フイルム製品例えばマイクロフイツシユ（microfiche）
の形で使用せんとするとき特に望ましからぬものであ
る。かかるフイルム材料は、その通常の形において、投
影しうる微少化された写真像を担持する通常高さ約
４″、幅６″の寸法の処理された透明写真フイルムの実
質的に平らな片である。マイクロフイルムは、読者又は
読者／印刷者の表示パネル又はスクリーン上に投影で
き、見ることのできる情報の貯蔵及び検索に広く使用さ
れている。高速機械によるかかる小さいフイルム材料の
効率的な製造、処理、貯蔵、検索、読みとり、及び貯蔵
への戻しは、フイルム材料に高度の平面性、又は芯固定
のないことを要求している。
定の望ましからぬ量の発現の問題は、高い芯固定傾向の
ある熱可塑性重合体支持材料、特にポリエチレンテレフ
タレートを含む写真材料の処理及び使用に当たって特に
厄介な問題である。高度のカール形成傾向又は芯固定傾
向（core−set−proneness）は、フイルム材料を平らな
フイルム製品例えばマイクロフイツシユ（microfiche）
の形で使用せんとするとき特に望ましからぬものであ
る。かかるフイルム材料は、その通常の形において、投
影しうる微少化された写真像を担持する通常高さ約
４″、幅６″の寸法の処理された透明写真フイルムの実
質的に平らな片である。マイクロフイルムは、読者又は
読者／印刷者の表示パネル又はスクリーン上に投影で
き、見ることのできる情報の貯蔵及び検索に広く使用さ
れている。高速機械によるかかる小さいフイルム材料の
効率的な製造、処理、貯蔵、検索、読みとり、及び貯蔵
への戻しは、フイルム材料に高度の平面性、又は芯固定
のないことを要求している。
フイルムのストツクロールの形で、フイルムの芯固定
カール形成傾向が少なくとも15％減少するまで、100％
未満の周囲相対湿度及び約30℃から重合体のTg（ガラス
転移温度）までの温度範囲で約0.1〜約1500時間フイル
ムを保つことによって、フイルムを破壊もしくは収縮さ
せることなくフイルムの芯固定カール形成傾向を減ずる
ため自己支持性フイルムを熱調質することが提案され
た。この方法は米国特許第4141735号に記載されてい
る。カール形成傾向における減少は、全ての場合におい
て充分であるとは言えない、特に芯直径が12mmという小
さいフイルムスプール上に巻かれた35mmアマチユア用フ
イルムの如き小さい芯上にストリツプの形で巻かれたフ
イルムの芯固定傾向を制御するためにこの方法を使用し
た場合充分とは言えない欠点を示す。
カール形成傾向が少なくとも15％減少するまで、100％
未満の周囲相対湿度及び約30℃から重合体のTg（ガラス
転移温度）までの温度範囲で約0.1〜約1500時間フイル
ムを保つことによって、フイルムを破壊もしくは収縮さ
せることなくフイルムの芯固定カール形成傾向を減ずる
ため自己支持性フイルムを熱調質することが提案され
た。この方法は米国特許第4141735号に記載されてい
る。カール形成傾向における減少は、全ての場合におい
て充分であるとは言えない、特に芯直径が12mmという小
さいフイルムスプール上に巻かれた35mmアマチユア用フ
イルムの如き小さい芯上にストリツプの形で巻かれたフ
イルムの芯固定傾向を制御するためにこの方法を使用し
た場合充分とは言えない欠点を示す。
比較的小さいロール上に反対方向に一定のコイル化す
る傾向を有するフイルムを巻きつけることによって縦方
向に延伸したフイルムのカール形成傾向を制御すること
も提案された。フイルムがかなりの時間巻き上げられた
状態のままでいると、部分的に相殺されるフイルムの縦
方向延伸法によって生じたコイルセツトの傾向がある。
この方法は英国特許出願（GB−Ａ）第1030288号に記載
されている。英国特許の方法は、一つの加熱ローラー及
び一つの冷却ローラーと一つのフイルム面を連続的に接
触させ、他のフイルム面をゴム様ニツプローラーによっ
て温度制御ローラーと接触させた形で押圧してフイルム
を縦方向に延伸することを含んでいる。この延伸方法
は、写真フイルムのための支持体として使用するための
重合体フイルム基材の製造には適していない、何故なら
ばかかるフイルムの表面品質は写真工業の厳格な品質要
件に合致しないからである。
る傾向を有するフイルムを巻きつけることによって縦方
向に延伸したフイルムのカール形成傾向を制御すること
も提案された。フイルムがかなりの時間巻き上げられた
状態のままでいると、部分的に相殺されるフイルムの縦
方向延伸法によって生じたコイルセツトの傾向がある。
この方法は英国特許出願（GB−Ａ）第1030288号に記載
されている。英国特許の方法は、一つの加熱ローラー及
び一つの冷却ローラーと一つのフイルム面を連続的に接
触させ、他のフイルム面をゴム様ニツプローラーによっ
て温度制御ローラーと接触させた形で押圧してフイルム
を縦方向に延伸することを含んでいる。この延伸方法
は、写真フイルムのための支持体として使用するための
重合体フイルム基材の製造には適していない、何故なら
ばかかるフイルムの表面品質は写真工業の厳格な品質要
件に合致しないからである。
更に別に縦方向カールの一定量を有する二軸配向した
写真ポリエチレンテレフタレートフイルムを作る方法が
ある。この方法は溶融ポリエチレンテレフタレート重合
体をフラツトダイを通して冷却ドラム上に押し出し、冷
却されたフイルムを縦方向及び横方向に延伸することに
よってフイルムに分子配向を受けさせ、フイルムを熱固
定することを含み、フイルムはフイルムを加熱している
間にフイルムに縦方向延伸力を付与して縦方向に延伸
し、前記加熱はフイルム温度を上昇させるが塑性伸びが
生ずるには充分でない温度にフイルムを最初予備加熱
し、次いでフイルムが何らローラーによって支持されて
いない区域でTg（ガラス転移温度）以上の温度にフイル
ムを延伸加熱することを含み、これによって延伸力の下
で急速塑性伸びを生ぜしめ、次に延伸を止めるためTg未
満の温度にフイルムを急速かつ対称的に冷却することを
含む、これによってフイルムの延伸加熱は、不斉に行な
い、かくしてフイルムの厚さを横切って、即ちフイルム
の一面から他の面へと温度勾配デルタＴ（これが10℃よ
り大である）が存在するようにし、延伸中のフイルムの
縦方向張力が10N/mm2未満であることを特徴としてい
る。
写真ポリエチレンテレフタレートフイルムを作る方法が
ある。この方法は溶融ポリエチレンテレフタレート重合
体をフラツトダイを通して冷却ドラム上に押し出し、冷
却されたフイルムを縦方向及び横方向に延伸することに
よってフイルムに分子配向を受けさせ、フイルムを熱固
定することを含み、フイルムはフイルムを加熱している
間にフイルムに縦方向延伸力を付与して縦方向に延伸
し、前記加熱はフイルム温度を上昇させるが塑性伸びが
生ずるには充分でない温度にフイルムを最初予備加熱
し、次いでフイルムが何らローラーによって支持されて
いない区域でTg（ガラス転移温度）以上の温度にフイル
ムを延伸加熱することを含み、これによって延伸力の下
で急速塑性伸びを生ぜしめ、次に延伸を止めるためTg未
満の温度にフイルムを急速かつ対称的に冷却することを
含む、これによってフイルムの延伸加熱は、不斉に行な
い、かくしてフイルムの厚さを横切って、即ちフイルム
の一面から他の面へと温度勾配デルタＴ（これが10℃よ
り大である）が存在するようにし、延伸中のフイルムの
縦方向張力が10N/mm2未満であることを特徴としてい
る。
この方法は公開ヨーロツパ特許出願（Eu−A1）第0299
560号に記載されている。この方法によって縦方向カー
ルの一定量を得たフイルムを前述した英国特許出願（GB
−Ａ）第1030288号に記載されている如く比較的小さい
ロール上に反対方向で巻き上げると、長い間ロールの形
に巻き上げた後でも、減少した量のカールを示すマイク
ロフイツシユとして使用するためのフイルム材料を得る
ことができる。しかしながらヨーロツパ特許出願（Eu−
A1）第0299560号による方法は、前述した35mmアマチユ
アフイルムスプールの如き非常に小さい芯上に巻かれた
フイルムの場合におけるカール形成の充分に重大な減少
を得ることができない。
560号に記載されている。この方法によって縦方向カー
ルの一定量を得たフイルムを前述した英国特許出願（GB
−Ａ）第1030288号に記載されている如く比較的小さい
ロール上に反対方向で巻き上げると、長い間ロールの形
に巻き上げた後でも、減少した量のカールを示すマイク
ロフイツシユとして使用するためのフイルム材料を得る
ことができる。しかしながらヨーロツパ特許出願（Eu−
A1）第0299560号による方法は、前述した35mmアマチユ
アフイルムスプールの如き非常に小さい芯上に巻かれた
フイルムの場合におけるカール形成の充分に重大な減少
を得ることができない。
最後に自己コイル形成フイルムサイズシートを作るた
めフイルムストリツプを永久的にコイル固定することが
知られており、この方法は米国特許第3426115号に教示
されている。
めフイルムストリツプを永久的にコイル固定することが
知られており、この方法は米国特許第3426115号に教示
されている。
本発明の目的は写真フイルムに対するカール制御の改
良された方法を提供することにある。
良された方法を提供することにある。
「制御」なる語は本明細書においては、フイルム中に
一定量のカールを意図的に導入することを表わす。本発
明に従って処理したフイルムの後での使用によって、カ
ールはフイルム自己コイル形成性を与える目的を果すこ
とができる、或いはカールは、小さい最終使用者のスプ
ール上にその後での巻きとりによってフイルムが得るで
あろう望ましからぬ芯固定を補償することができる。
「小さい」なる語は大体200〜10mmの範囲のスプール直
径を表わすが、この範囲は本発明による方法の適用を限
定するものではない。本発明はフイルム中へ導入される
カールの後者の使用と特に関係している。
一定量のカールを意図的に導入することを表わす。本発
明に従って処理したフイルムの後での使用によって、カ
ールはフイルム自己コイル形成性を与える目的を果すこ
とができる、或いはカールは、小さい最終使用者のスプ
ール上にその後での巻きとりによってフイルムが得るで
あろう望ましからぬ芯固定を補償することができる。
「小さい」なる語は大体200〜10mmの範囲のスプール直
径を表わすが、この範囲は本発明による方法の適用を限
定するものではない。本発明はフイルム中へ導入される
カールの後者の使用と特に関係している。
本発明によれば制御された量の縦方向カールを有する
二軸配向された写真ポリエチレンテレフタレートフイル
ムをを製造する方法が、溶融ポリエチレンテレフタレー
ト重合体をフラツトダイを通して冷却ドラム上に押し出
し、フイルムをTg（ガラス転移温度）以上の温度に加熱
しながら冷却したフイルムを縦方向及び横方向に延伸す
ることによってフイルムに分子配向を受けさせ、縦方向
延伸中のフイルムの加熱を不斉に生ぜしめ、これによっ
てフイルムの厚さを横切って温度勾配を確立し、フイル
ム中に一定量のカールを導入せしめ、次いでフイルムを
熱固定し、フイルムをストツクロールに巻き、フイルム
のストツクロールに、それを100％未満の周囲相対湿度
で、約30℃からTgまでの範囲の温度で、約0.1〜約15000
時間加熱して熱調質処理を受けさせることを含む。
二軸配向された写真ポリエチレンテレフタレートフイル
ムをを製造する方法が、溶融ポリエチレンテレフタレー
ト重合体をフラツトダイを通して冷却ドラム上に押し出
し、フイルムをTg（ガラス転移温度）以上の温度に加熱
しながら冷却したフイルムを縦方向及び横方向に延伸す
ることによってフイルムに分子配向を受けさせ、縦方向
延伸中のフイルムの加熱を不斉に生ぜしめ、これによっ
てフイルムの厚さを横切って温度勾配を確立し、フイル
ム中に一定量のカールを導入せしめ、次いでフイルムを
熱固定し、フイルムをストツクロールに巻き、フイルム
のストツクロールに、それを100％未満の周囲相対湿度
で、約30℃からTgまでの範囲の温度で、約0.1〜約15000
時間加熱して熱調質処理を受けさせることを含む。
上述した方法の効果は驚くべきものである。実際に
は、フイルムのストツクロールに積極的に導入したカー
ルは熱調質処理によって減少するであろうと期待される
であろう、何故ならば重合体フイルムの熱調質は一般に
フイルムの緩和効果を有するからである。しかしながら
本発明による方法はフイルムカールが増大する効果を有
する。
は、フイルムのストツクロールに積極的に導入したカー
ルは熱調質処理によって減少するであろうと期待される
であろう、何故ならば重合体フイルムの熱調質は一般に
フイルムの緩和効果を有するからである。しかしながら
本発明による方法はフイルムカールが増大する効果を有
する。
本発明の方法は、更に、フイルムが縦方向延伸中に得
られたカールに対して反対である芯に従ったカールを生
ぜしめる方向で、フイルムのストツクロールの直径より
も小さい直径のロール上にフイルムのストツクロールを
再巻きつけする工程を含む。上述した再巻きつけ工程を
行うに当たって、フイルムが再巻きつけされる芯を10mm
にまで下げた直径の芯によって生じた芯固定カールを過
剰に補償することさえ可能になる。
られたカールに対して反対である芯に従ったカールを生
ぜしめる方向で、フイルムのストツクロールの直径より
も小さい直径のロール上にフイルムのストツクロールを
再巻きつけする工程を含む。上述した再巻きつけ工程を
行うに当たって、フイルムが再巻きつけされる芯を10mm
にまで下げた直径の芯によって生じた芯固定カールを過
剰に補償することさえ可能になる。
原則的にフイルムはその幅一杯にわたって再巻きつけ
するとよいのであるが、実際には、連続被覆及び乾燥処
理を受けた後、相当する巻とり及び再巻きとり操作が続
くフイルムのストツクロールは、最後に狭いバンドに縦
方向にスリツトし、短い長さに横方向に切断し、これを
次いで製造業者の最後の装置で小さいロールに巻き上げ
ることは判るであろう。
するとよいのであるが、実際には、連続被覆及び乾燥処
理を受けた後、相当する巻とり及び再巻きとり操作が続
くフイルムのストツクロールは、最後に狭いバンドに縦
方向にスリツトし、短い長さに横方向に切断し、これを
次いで製造業者の最後の装置で小さいロールに巻き上げ
ることは判るであろう。
フイルムの不斉加熱は、前述したヨーロツパ特許出願
（Eu−A1）第0299560号に記載された方法に従って本発
明の好適な実施態様により実施するとよい。この方法は
フイルムのストツクロール中に内蔵された所望の「前カ
ール」の良好な制御を与える、従ってこの前カールは最
終カールを補うために最適に調整することができ、フイ
ルムを使用者のための最終製品を担持する小さい芯上に
後で巻とることによってフイルムが得られる。
（Eu−A1）第0299560号に記載された方法に従って本発
明の好適な実施態様により実施するとよい。この方法は
フイルムのストツクロール中に内蔵された所望の「前カ
ール」の良好な制御を与える、従ってこの前カールは最
終カールを補うために最適に調整することができ、フイ
ルムを使用者のための最終製品を担持する小さい芯上に
後で巻とることによってフイルムが得られる。
本発明の好適な実施態様によれば、フイルムの熱調質
処理は約50〜80℃の温度で約24〜240時間フイルムを加
熱することによって行う。
処理は約50〜80℃の温度で約24〜240時間フイルムを加
熱することによって行う。
本発明の更に好適な実施態様によれば、熱固定フイル
ムは、最高縦方向延伸温度を受けた面をロールの内方に
対面させてストツクロールに巻き上げる。この方法でス
トツクロール自体中に生成するカール形成傾向は、フイ
ルムの縦方向延伸中に導入された前カールを或る程度ま
で増大する。前カール形成傾向は、このロールの相対的
に大きな直径［実際には500m（厚さ50μｍ）〜2400m
（厚さ175μｍ）のフイルムの長さに対してロールの直
径は約275〜1000mmである］のため小さいのである。
ムは、最高縦方向延伸温度を受けた面をロールの内方に
対面させてストツクロールに巻き上げる。この方法でス
トツクロール自体中に生成するカール形成傾向は、フイ
ルムの縦方向延伸中に導入された前カールを或る程度ま
で増大する。前カール形成傾向は、このロールの相対的
に大きな直径［実際には500m（厚さ50μｍ）〜2400m
（厚さ175μｍ）のフイルムの長さに対してロールの直
径は約275〜1000mmである］のため小さいのである。
「一定量のカール」なる語は本明細書においては（他
に特記せぬ限り）、写真フイルムのカールの測定のため
の国際基準ISO 4330−1979（Ｅ）の試験方法Ｃによって
測定したとき、5mmに少なくとも等しいフイルムの縦方
向カールを表わす。この試験方法はマイクロフイツシユ
又はシートの形のフイルムを特に意図しており、それは
フイルムカールの効果を重力と組合せた実際的な測定方
法である。この試験方法によれば、測定すべきシート
を、状態調整期間の終りに、そしてその調整雰囲気から
シートを除去することなく水平テーブル上に上方に向け
て凹面側を置く。試験シートの四つの角とテーブルとの
間の距離をmmで測定して次いで算術平均値を計算する。
本発明の測定においてはフイルムシートは４″×６″の
寸法であった。
に特記せぬ限り）、写真フイルムのカールの測定のため
の国際基準ISO 4330−1979（Ｅ）の試験方法Ｃによって
測定したとき、5mmに少なくとも等しいフイルムの縦方
向カールを表わす。この試験方法はマイクロフイツシユ
又はシートの形のフイルムを特に意図しており、それは
フイルムカールの効果を重力と組合せた実際的な測定方
法である。この試験方法によれば、測定すべきシート
を、状態調整期間の終りに、そしてその調整雰囲気から
シートを除去することなく水平テーブル上に上方に向け
て凹面側を置く。試験シートの四つの角とテーブルとの
間の距離をmmで測定して次いで算術平均値を計算する。
本発明の測定においてはフイルムシートは４″×６″の
寸法であった。
ガラス転移温度（Tg）は以下に詳細に説明する。
非晶質重合体の溶融物を冷却すると、それは益々粘稠
になり、容易に流れなくなる。温度を充分に低下させる
と、重合体はゴム状になり、そして温度が更に低下する
と、それは比較的硬くなり、弾性重合体ガラスになる。
重合体がゴムからガラスに変換を受ける温度がガラス転
移温度Tgとして知られている。ガラスを形成する能力は
非晶質重合体に限定されない。結晶化することなくその
溶融温度以下に充分に冷却できる材料はガラス転移を受
けるであろう。Tgで重合体の性質に劇的な変化がある。
例えば剛性の鋭い増大及び熱膨張係数の実質的な減少が
ある。Tgを測定するのに最も広く使用されている方法の
一つは、温度の関数として重合体試料の比体積を測定す
ることによる。ガラス転移温度より上又は下において、
温度と比体積に線状変化がある、しかしTgの近くでは、
数度にわたって生ずる曲線の傾斜に変化がある。Tgは二
つの直線の外挿が合致する点として普通とる。Tgの別の
特性は、正確な温度が、温度が変化する速度によって決
ることである。冷却速度が小さくなればなる程得られる
Tgの値は小さくなることが判っている。半結晶質重合体
にガラス転移を検出することもできる、しかしTgでの性
質の変化は完全に非晶質の重合体に対するよりも通常著
しく小さい。
になり、容易に流れなくなる。温度を充分に低下させる
と、重合体はゴム状になり、そして温度が更に低下する
と、それは比較的硬くなり、弾性重合体ガラスになる。
重合体がゴムからガラスに変換を受ける温度がガラス転
移温度Tgとして知られている。ガラスを形成する能力は
非晶質重合体に限定されない。結晶化することなくその
溶融温度以下に充分に冷却できる材料はガラス転移を受
けるであろう。Tgで重合体の性質に劇的な変化がある。
例えば剛性の鋭い増大及び熱膨張係数の実質的な減少が
ある。Tgを測定するのに最も広く使用されている方法の
一つは、温度の関数として重合体試料の比体積を測定す
ることによる。ガラス転移温度より上又は下において、
温度と比体積に線状変化がある、しかしTgの近くでは、
数度にわたって生ずる曲線の傾斜に変化がある。Tgは二
つの直線の外挿が合致する点として普通とる。Tgの別の
特性は、正確な温度が、温度が変化する速度によって決
ることである。冷却速度が小さくなればなる程得られる
Tgの値は小さくなることが判っている。半結晶質重合体
にガラス転移を検出することもできる、しかしTgでの性
質の変化は完全に非晶質の重合体に対するよりも通常著
しく小さい。
文献には、市販のポリエチレンテレフタレートのガラ
ス転移温度は非晶質重合体について約67℃であり、結晶
質非配向重合体について約81℃、そして高結晶質二軸配
向重合体について約125℃であることが報告されてい
る。
ス転移温度は非晶質重合体について約67℃であり、結晶
質非配向重合体について約81℃、そして高結晶質二軸配
向重合体について約125℃であることが報告されてい
る。
本発明の方法により得られるカール形成効果は、フイ
ルムの厚さを横切って考えたとき、フイルムの配向にお
ける差の結果である。配向の差は、弾性率、結晶化度、
屈折率、及びフイルムの一面から他面への熱膨張係数の
如き物理的性質の相当する差を生ぜしめる。熱膨張係数
の大きな差、特にＥモジユラスの大きな差は、フイルム
の一面から他の面へのフイルム中での不等な縦方向張力
を生ぜしめ、これによってフイルムは縦方向にカールす
る。横方向でのフイルムカールは零である。何故なら本
発明の処理はフイルムの横方向で示差加熱を生ぜしめな
いからである。
ルムの厚さを横切って考えたとき、フイルムの配向にお
ける差の結果である。配向の差は、弾性率、結晶化度、
屈折率、及びフイルムの一面から他面への熱膨張係数の
如き物理的性質の相当する差を生ぜしめる。熱膨張係数
の大きな差、特にＥモジユラスの大きな差は、フイルム
の一面から他の面へのフイルム中での不等な縦方向張力
を生ぜしめ、これによってフイルムは縦方向にカールす
る。横方向でのフイルムカールは零である。何故なら本
発明の処理はフイルムの横方向で示差加熱を生ぜしめな
いからである。
ヨーロツパ特許出願（Eu−A1）第0299560号による方
法を適用するに当たって、得られるフイルムのカール形
成傾向も又延伸中のフイルムの平均温度に関係し、フイ
ルム温度が高ければ高い程大なるフイルムカールが生ず
ることが示された。平均フイルム温度は、フイルムの厚
さ間の温度勾配が直線的でないことから測定することが
困難である。なおフイルムが延伸加熱で得た平均温度が
あり、それはその塑性変形に対するフイルムの抵抗を測
定するか、又は換言すれば一定量でのその延伸（普通延
伸比は2.5〜3.5の間である）の結果としてフイルム中に
作られる縦方向延伸力を測定する。そのため、フイルム
の縦方向張力は、フイルムの厚さにわたる温度勾配デル
タＴと組合せて、フイルムのカール形成傾向を測定する
関連要因として使用される。
法を適用するに当たって、得られるフイルムのカール形
成傾向も又延伸中のフイルムの平均温度に関係し、フイ
ルム温度が高ければ高い程大なるフイルムカールが生ず
ることが示された。平均フイルム温度は、フイルムの厚
さ間の温度勾配が直線的でないことから測定することが
困難である。なおフイルムが延伸加熱で得た平均温度が
あり、それはその塑性変形に対するフイルムの抵抗を測
定するか、又は換言すれば一定量でのその延伸（普通延
伸比は2.5〜3.5の間である）の結果としてフイルム中に
作られる縦方向延伸力を測定する。そのため、フイルム
の縦方向張力は、フイルムの厚さにわたる温度勾配デル
タＴと組合せて、フイルムのカール形成傾向を測定する
関連要因として使用される。
「デルタＴ」なる語は、上述した方法でのフイルムの
与えられた場所の両面で測定される温度間の差を表す。
フイルムの上記面間の或る点の温度はフイルムの測定し
た表面温度間にありうるが、それは、フイルムの外表面
間のあるフイルム層がかかる外表面の温度より低い温度
を有することが偶然あることがある。
与えられた場所の両面で測定される温度間の差を表す。
フイルムの上記面間の或る点の温度はフイルムの測定し
た表面温度間にありうるが、それは、フイルムの外表面
間のあるフイルム層がかかる外表面の温度より低い温度
を有することが偶然あることがある。
本発明の更に別の好ましい実施態様によれば、縦方向
延伸中フイルムを横切る温度勾配は10℃より大、更に好
ましくは15℃より大である。
延伸中フイルムを横切る温度勾配は10℃より大、更に好
ましくは15℃より大である。
更にフイルムの縦方向延伸張力は好ましくは10N/mm2
より小、更に好ましくは7N/mm2より小である。
より小、更に好ましくは7N/mm2より小である。
ヨーロツパ特許出願（Eu−A1）第0299560号による方
法を実施するに当って、フイルムの延伸加熱はフイルム
の一側を中波赤外放射線に対して曝露し、フイルムの反
対側を短波赤外放射線に対して曝露することによって有
利に行うことができる。本明細書において中波赤外放射
線としては約2000〜4000nmの範囲内の電磁放射線を考
え、一方短波赤外放射線は約1000〜2000nmの範囲内であ
る。普通の中波ラジエーターのフイラメント温度は900
℃の大きさの程度であり、一方短波ラジエーターのフイ
ラメント温度は約2100℃である。
法を実施するに当って、フイルムの延伸加熱はフイルム
の一側を中波赤外放射線に対して曝露し、フイルムの反
対側を短波赤外放射線に対して曝露することによって有
利に行うことができる。本明細書において中波赤外放射
線としては約2000〜4000nmの範囲内の電磁放射線を考
え、一方短波赤外放射線は約1000〜2000nmの範囲内であ
る。普通の中波ラジエーターのフイラメント温度は900
℃の大きさの程度であり、一方短波ラジエーターのフイ
ラメント温度は約2100℃である。
短波赤外放射線はフイルムによる吸収が劣り、従って
フイルムの相対的に均質な加熱を生ぜしめ、フイルムの
厚さにわたって小さいデルタＴを生ぜしめる。
フイルムの相対的に均質な加熱を生ぜしめ、フイルムの
厚さにわたって小さいデルタＴを生ぜしめる。
これに対して中波赤外放射線はフイルムによってかな
り良く吸収される、従って赤外線源に対面している外フ
イルム層の温度の重大な上昇を生ぜしめる、一方フイル
ムの厚さの残りの部分は放射線によって影響を受けるこ
とは非常に少ない。
り良く吸収される、従って赤外線源に対面している外フ
イルム層の温度の重大な上昇を生ぜしめる、一方フイル
ムの厚さの残りの部分は放射線によって影響を受けるこ
とは非常に少ない。
結果として、短波赤外放射線はフイルムの平均温度を
測定するのに良く適しており、一方中波赤外放射線はフ
イルムを横切る温度勾配デルタＴを制御するのに適して
いる。かかる配置で中波赤外放射線に対面するフイルム
面が明らかに高温に達する。
測定するのに良く適しており、一方中波赤外放射線はフ
イルムを横切る温度勾配デルタＴを制御するのに適して
いる。かかる配置で中波赤外放射線に対面するフイルム
面が明らかに高温に達する。
縦方向延伸を終らせるためのフイルムの冷却は、フイ
ルムを冷却液体中に搬入することによって行うのが好ま
しい。これはフイルムの縦方向延伸を急速に停止させる
ことができ、これによって延伸力の影響下におけるフイ
ルムのネツク形成を減少させることができる。更にこの
方法についての情報はヨーロツパ特許（Eu−B1）第2227
8号に見出すことができる。
ルムを冷却液体中に搬入することによって行うのが好ま
しい。これはフイルムの縦方向延伸を急速に停止させる
ことができ、これによって延伸力の影響下におけるフイ
ルムのネツク形成を減少させることができる。更にこの
方法についての情報はヨーロツパ特許（Eu−B1）第2227
8号に見出すことができる。
写真フイルム製造業者に普通に知られているように、
疎水性フイルムの一面上のゼラチン又は他の親水性被覆
又は下塗り層の存在は、被覆層中の水分を失うことによ
って湿度が低下した被覆面に向ってフイルムにカールを
生ぜしめる。かかる親水性層の存在はカール値の比較を
するに当って考慮に入れなければならない。本発明の実
施例においてはフイルム試料は未被覆フイルムから切り
とった。比較の便宜上、全てのカール値は、異常な周囲
相対条件の効果を最小にするため相対湿度50％で測定し
た。
疎水性フイルムの一面上のゼラチン又は他の親水性被覆
又は下塗り層の存在は、被覆層中の水分を失うことによ
って湿度が低下した被覆面に向ってフイルムにカールを
生ぜしめる。かかる親水性層の存在はカール値の比較を
するに当って考慮に入れなければならない。本発明の実
施例においてはフイルム試料は未被覆フイルムから切り
とった。比較の便宜上、全てのカール値は、異常な周囲
相対条件の効果を最小にするため相対湿度50％で測定し
た。
本発明による方法を、図面を参照して実施例によって
以下に説明する。
以下に説明する。
第１図は延伸した重合体フイルムを製造するための装
置の工程図である。
置の工程図である。
第２図はフイルムの不斉加熱のための第１図の装置に
おける縦方向延伸装置の一例の略図である。
おける縦方向延伸装置の一例の略図である。
第3a図は20℃で二つのフイルムシートに対するフイル
ムカールの発生を示す図である。
ムカールの発生を示す図である。
第3b図は45℃でのフイルムカールの発生を示す図であ
る。
る。
第４図はそれぞれ異なる処理、処理組合せを受けたフ
イルムストリツプに対するフイルムカールの発生を示す
図である。
イルムストリツプに対するフイルムカールの発生を示す
図である。
第５図は熱調質の結果としてフイルム前カールの増大
を示す図である。
を示す図である。
第１図において、二軸延伸し、熱処理した重合体フイ
ルムを製造するための代表的な装置は、溶融重合体カー
テンの形でフイルム重合体を押し出すための押出機10、
フイルムをそのTg未満に冷却するための冷却ローラー1
1、案内ローラー12、温度がTg以上の温度である間に縦
方向にフイルムを延伸する縦方向延伸装置13、フイルム
のTg以上の温度である間にフイルムを横方向に延伸する
横方向延伸装置14、フイルムの結晶度を増大させるた
め、収縮からフイルムを防止しながら重合体のTgとTm
（溶融温度）の間の温度でフイルムを保つ熱固定区域1
5、フイルムを加熱しながら減少した縦方向張力で保つ
熱緩和装置16、及び最後にフイルムをストツクロール９
に巻く巻き上げステーシヨン17を有する。
ルムを製造するための代表的な装置は、溶融重合体カー
テンの形でフイルム重合体を押し出すための押出機10、
フイルムをそのTg未満に冷却するための冷却ローラー1
1、案内ローラー12、温度がTg以上の温度である間に縦
方向にフイルムを延伸する縦方向延伸装置13、フイルム
のTg以上の温度である間にフイルムを横方向に延伸する
横方向延伸装置14、フイルムの結晶度を増大させるた
め、収縮からフイルムを防止しながら重合体のTgとTm
（溶融温度）の間の温度でフイルムを保つ熱固定区域1
5、フイルムを加熱しながら減少した縦方向張力で保つ
熱緩和装置16、及び最後にフイルムをストツクロール９
に巻く巻き上げステーシヨン17を有する。
例えばＡ、Ｂ、Ｃ及びＤ点で示した如き製造方法の各
段階において、製造方法の後段での一つ以上の写真層の
付与の観点で一つ以上の下塗り層でフイルムを被覆でき
る。下塗り層はフイルムの一側又は両側に単層又は二層
の形で被覆できる。写真層にはゼラチン感光性層、カラ
ーフイルター層、保護層及び他の層を含むことができ
る。
段階において、製造方法の後段での一つ以上の写真層の
付与の観点で一つ以上の下塗り層でフイルムを被覆でき
る。下塗り層はフイルムの一側又は両側に単層又は二層
の形で被覆できる。写真層にはゼラチン感光性層、カラ
ーフイルター層、保護層及び他の層を含むことができ
る。
第１図の縦方向延伸装置13を第２図に詳細に示す。装
置13はフイルムに縦方向けん引を生ぜしめるためのゆっ
くりと及び急速に回転するけん手段を有する。本例にお
いて、けん引手段は駆動ローラー18及び19のセツトを含
有し、これらの周囲をフイルムが良好な接触を確立する
ために包んでいる。ローラーは温度制御できる中空金属
ローラーであることができる、しかし各ローラーセツト
はフイルムにけん引力を伝達することのできる吸引ロー
ラーの形であることもできる。
置13はフイルムに縦方向けん引を生ぜしめるためのゆっ
くりと及び急速に回転するけん手段を有する。本例にお
いて、けん引手段は駆動ローラー18及び19のセツトを含
有し、これらの周囲をフイルムが良好な接触を確立する
ために包んでいる。ローラーは温度制御できる中空金属
ローラーであることができる、しかし各ローラーセツト
はフイルムにけん引力を伝達することのできる吸引ロー
ラーの形であることもできる。
フイルムの塑性伸びがなお生じない温度にフイルムを
前加熱することは、下に向いたフイルム通路の両側で対
称的に配置した第一の赤外線ヒーター20及び21によって
行う。ヒーターは、フイルムの面近くに面を有し、前側
が開いている四角形ケーシング中に装着されている棒状
赤外線ヒーターランプの複数を有している。制御下に温
度を保つため各ケーシング中に冷却空気の強制流を保
つ。
前加熱することは、下に向いたフイルム通路の両側で対
称的に配置した第一の赤外線ヒーター20及び21によって
行う。ヒーターは、フイルムの面近くに面を有し、前側
が開いている四角形ケーシング中に装着されている棒状
赤外線ヒーターランプの複数を有している。制御下に温
度を保つため各ケーシング中に冷却空気の強制流を保
つ。
フイルムの延伸加熱は第二の赤外線ヒーター22及び23
によって行う、これらのヒーターはフイルムの両側に少
なくとも10℃の温度差デルタＴが得られるような程度
に、そしてまた10N/mm2未満である縦方向張力でローラ
ー18と19の間の速度差の影響下にフイルムの延伸が生起
しうるような程度にフイルムの不斉加熱を作ることがで
きる。
によって行う、これらのヒーターはフイルムの両側に少
なくとも10℃の温度差デルタＴが得られるような程度
に、そしてまた10N/mm2未満である縦方向張力でローラ
ー18と19の間の速度差の影響下にフイルムの延伸が生起
しうるような程度にフイルムの不斉加熱を作ることがで
きる。
フイルムの両側でのフイルム延伸温度は、冷却液体の
レベルから20mmであった点Ｘで本発明の例においては測
定した。
レベルから20mmであった点Ｘで本発明の例においては測
定した。
フイルムの縦方向張力は、フイルム断面で実際の延伸
力を割って測定した。
力を割って測定した。
この例において、ヒーター22は中波ヒーターであり、
一方ヒーター23は短波ヒーターである。
一方ヒーター23は短波ヒーターである。
示差ヒーターの加熱間隙の有効長はそれぞれａ、ｂ及
びｄで示した。
びｄで示した。
前ヒーター及び延伸ヒーターの間に二つの自由回転ロ
ーラー24及び25を設けるとよい、これはフイルム通路の
僅かな偏差を生ぜしめ、これによって縦方向延伸力の下
弱化されたフイルムの振動を防ぐためである。
ーラー24及び25を設けるとよい、これはフイルム通路の
僅かな偏差を生ぜしめ、これによって縦方向延伸力の下
弱化されたフイルムの振動を防ぐためである。
冷却区域は冷却水30のレベル29の下に二つの自由回転
ローラー27及び28を有する容器26を有する。冷却水のレ
ベルを制御し、水を循環させ、濾過し、温度制御するた
めの装置（図示せず）を設ける。この種の装置について
の更に詳細は前述したヨーロツパ特許（Eu−B1）第2227
8号に見出すことができる。かかる詳細は本例の操作の
理解のために必要はない。
ローラー27及び28を有する容器26を有する。冷却水のレ
ベルを制御し、水を循環させ、濾過し、温度制御するた
めの装置（図示せず）を設ける。この種の装置について
の更に詳細は前述したヨーロツパ特許（Eu−B1）第2227
8号に見出すことができる。かかる詳細は本例の操作の
理解のために必要はない。
前述した如くして作られたフイルム支持体のストツク
ロール９は熱調質の必要条件、即ち制御された相対湿度
での制御された温度が熱調質時間の間保たれうる加熱室
へと搬送される。場合によっては、かかる加熱室はフイ
ルムの熱調質ロールの制御された冷却を行うために配置
してもよい。
ロール９は熱調質の必要条件、即ち制御された相対湿度
での制御された温度が熱調質時間の間保たれうる加熱室
へと搬送される。場合によっては、かかる加熱室はフイ
ルムの熱調質ロールの制御された冷却を行うために配置
してもよい。
熱調質したフイルムのストツクロールは次いで、一つ
以上の通過で、感光性層、カラーフイルター層、応力防
止層、ハレイシヨン防止層、カール制御裏支持層等の如
き一つ以上の層を受け入れるため、被覆及び乾燥装置へ
と搬送できる。異なる被覆装置中でそれぞれの通過には
フイルムロールの巻き戻し及び巻き上げを必要とする。
かくして得られたフイルムのストツクロールは、小さい
最終使用者用スプール上に最後に巻かれるフイルムの小
さい長さを作るため縦方向にスリツトし、横方向に切断
する仕上げ装置中で最後にサイジングされる。フイルム
の最後のロールは芯なしで巻いてもよい、そして本発明
によるカール形成制御のため、明細書の導入部で前述し
た如く、芯上に又は芯なしで最終フイルムロールを巻く
かどうかによって差はない。
以上の通過で、感光性層、カラーフイルター層、応力防
止層、ハレイシヨン防止層、カール制御裏支持層等の如
き一つ以上の層を受け入れるため、被覆及び乾燥装置へ
と搬送できる。異なる被覆装置中でそれぞれの通過には
フイルムロールの巻き戻し及び巻き上げを必要とする。
かくして得られたフイルムのストツクロールは、小さい
最終使用者用スプール上に最後に巻かれるフイルムの小
さい長さを作るため縦方向にスリツトし、横方向に切断
する仕上げ装置中で最後にサイジングされる。フイルム
の最後のロールは芯なしで巻いてもよい、そして本発明
によるカール形成制御のため、明細書の導入部で前述し
た如く、芯上に又は芯なしで最終フイルムロールを巻く
かどうかによって差はない。
本発明による方法で得ることのできるフイルムカール
を、以下に実施例によって説明する、これらの実施例は
全て、感光性層無し又は下塗り層無しのフイルムに関す
る、これはフイルムのカール形成挙動にかかる層の時に
よって生ずる影響を排除するためである。
を、以下に実施例によって説明する、これらの実施例は
全て、感光性層無し又は下塗り層無しのフイルムに関す
る、これはフイルムのカール形成挙動にかかる層の時に
よって生ずる影響を排除するためである。
実施例１ 0.57dl/gの固有粘度を有するポリエチレンテレフタレ
ート重合体を、2.5mmの幅を有するオリフイスを有する
通常の細長押出ダイ10を通して、290℃の温度で150kg/h
rの速度で押し出した。溶融重合体は6m/分の速度で駆動
された冷却ドラム上に受け入れた。フイルムが冷却ドラ
ム11を出るときフイルム温度は25℃になった。フイルム
を縦方向延伸機13のローラー18に供給した。これらのロ
ーラーは8m/分の速度で駆動させ、フイルムは25℃の表
面温度で保った。延伸機13に入るフイルムの厚さは1100
μｍであった。
ート重合体を、2.5mmの幅を有するオリフイスを有する
通常の細長押出ダイ10を通して、290℃の温度で150kg/h
rの速度で押し出した。溶融重合体は6m/分の速度で駆動
された冷却ドラム上に受け入れた。フイルムが冷却ドラ
ム11を出るときフイルム温度は25℃になった。フイルム
を縦方向延伸機13のローラー18に供給した。これらのロ
ーラーは8m/分の速度で駆動させ、フイルムは25℃の表
面温度で保った。延伸機13に入るフイルムの厚さは1100
μｍであった。
それぞれ第一の赤外線ヒーター20及び21は、625Vの電
圧で長さ1cmについて80Wの最大電力を有する短波長型の
８個の平行に置いた赤外線ランプを含有している。ラン
プの放出スペクトルの最高は約1170nmで位置していた。
ランプはタングステンフイラメントを有するガス充填二
本石英管であった。ランプに印加した電圧は625Vであっ
た。ランプとフイルムの間の距離は50mmであった。距離
ａは400mmとなった。ヒーター20及び21を出るフイルム
の表面温度は80℃になった。
圧で長さ1cmについて80Wの最大電力を有する短波長型の
８個の平行に置いた赤外線ランプを含有している。ラン
プの放出スペクトルの最高は約1170nmで位置していた。
ランプはタングステンフイラメントを有するガス充填二
本石英管であった。ランプに印加した電圧は625Vであっ
た。ランプとフイルムの間の距離は50mmであった。距離
ａは400mmとなった。ヒーター20及び21を出るフイルム
の表面温度は80℃になった。
第二の赤外線ヒーターのヒーター22は、220Vで長さ1c
mについて16.25Wの最高電力を有する中波長型の８個の
平行に置いたランプを有する。最高発光スペクトルは25
00nmであった。ランプに印加する電圧は調節可能であっ
た。距離ｂは160mmで、距離ｃは60mmであった。
mについて16.25Wの最高電力を有する中波長型の８個の
平行に置いたランプを有する。最高発光スペクトルは25
00nmであった。ランプに印加する電圧は調節可能であっ
た。距離ｂは160mmで、距離ｃは60mmであった。
第二の赤外線ヒーターのヒーター23は、625Vの電圧
で、80W/cmの最高電力を有する短波長型の５個の平行に
おいた赤外線ランプであった。最高発光スペクトルは約
1170nmに位置していた。ランプはタングステンフイラメ
ントを有していた。距離ｄは100mmで、距離ｅは20mmで
あった。
で、80W/cmの最高電力を有する短波長型の５個の平行に
おいた赤外線ランプであった。最高発光スペクトルは約
1170nmに位置していた。ランプはタングステンフイラメ
ントを有していた。距離ｄは100mmで、距離ｅは20mmで
あった。
フイルムの延伸比は3.3:1であった。
縦方向に延伸したフイルムを次に3.3の延伸比で横方
向に延伸し、熱固定し、熱緩和し、ストツクロール９上
に巻いた。
向に延伸し、熱固定し、熱緩和し、ストツクロール９上
に巻いた。
ストツクロール上のフイルムの厚さは100μｍになっ
た。
た。
上述した方法で縦方向に延伸したフイルムは、フイル
ムの厚さにわたっての温度勾配デルタＴの結果としてそ
のカール形成を得た。最高フイルム温度は、フイルム材
料の最大の熱膨張係数と最小の弾性率を生ぜしめた、一
方最低のフイルム温度は、最大のＥ弾性率及び最小の熱
膨張係数を生ぜしめた。フイルムの厚さを横切って考え
た上記示差弾性率及び熱膨張係数は、それを一度冷却し
たときフイルムのカール形成を生ぜしめた。カールした
フイルムの凹側は最低の弾性率と最高の熱膨張係数を有
する側である。
ムの厚さにわたっての温度勾配デルタＴの結果としてそ
のカール形成を得た。最高フイルム温度は、フイルム材
料の最大の熱膨張係数と最小の弾性率を生ぜしめた、一
方最低のフイルム温度は、最大のＥ弾性率及び最小の熱
膨張係数を生ぜしめた。フイルムの厚さを横切って考え
た上記示差弾性率及び熱膨張係数は、それを一度冷却し
たときフイルムのカール形成を生ぜしめた。カールした
フイルムの凹側は最低の弾性率と最高の熱膨張係数を有
する側である。
フイルムのストツクロールを加熱室に次いで搬送し、
そこでロールを57℃の温度で192時間保持した。最後に
フイルムのストツクロールを冷却し、４″×６″の寸法
の試料をフイルムから切りとり、試料の縦方向軸をフイ
ルムの縦方向軸と一致させた。切りとった試料を直径50
mmを有する芯上に巻きつけた。試料の巻きとりは、初期
フイルムカールが50mmの芯によって誘起させるカールに
対向するような方法で行った。
そこでロールを57℃の温度で192時間保持した。最後に
フイルムのストツクロールを冷却し、４″×６″の寸法
の試料をフイルムから切りとり、試料の縦方向軸をフイ
ルムの縦方向軸と一致させた。切りとった試料を直径50
mmを有する芯上に巻きつけた。試料の巻きとりは、初期
フイルムカールが50mmの芯によって誘起させるカールに
対向するような方法で行った。
第3a図の図は20℃の温度で時間の関数として50mmの芯
上に巻いたフイルムのカールの発生を示す。図の縦軸は
前述した試験法Ｃにより測定したmmでのカールを示し、
一方横軸は時間を示す。負の値は50mm芯の方向へのフイ
ルムカールを表わす、一方正の反対方向でのフイルム試
料のカールを表わす。
上に巻いたフイルムのカールの発生を示す。図の縦軸は
前述した試験法Ｃにより測定したmmでのカールを示し、
一方横軸は時間を示す。負の値は50mm芯の方向へのフイ
ルムカールを表わす、一方正の反対方向でのフイルム試
料のカールを表わす。
曲線31は前述した本発明方法により作ったフイルムか
ら切った試料のカール形成挙動を示す。この曲線は巻い
たフイルム上に作用する二つの対向カール形成力の結果
であり、その一つはフイルムカールを芯から離れるよう
にし、その一つはフイルムカールを芯に向わせるように
する、そしてそれは本明細書の導入部で記載したフイル
ムの芯固定傾向がある。フイルムの巻かれた小さいロー
ルの最初の巻きとりから最後の巻きとりまでの両方の間
の力の完全なバランスが実際に排除されている、何故な
ら最初の力はフイルムの完成ロールにとって一定である
からであり、一方第二の力は、巻かれたフイルムロール
の直径と逆比例であるからである。また時間に従った挙
動は全く直線的でない、それは次の700時間の間の挙動
と比較したとき、最初の24時間での曲線の比較的重大な
降下によって示された通りである。縦方向延伸工程中に
フイルム中に導入された前カールは図において負のカー
ル値を通常生ずる芯固定カールの効果を大きく越えてい
ることから、厳しい過剰補償が存在することが明らかで
ある。
ら切った試料のカール形成挙動を示す。この曲線は巻い
たフイルム上に作用する二つの対向カール形成力の結果
であり、その一つはフイルムカールを芯から離れるよう
にし、その一つはフイルムカールを芯に向わせるように
する、そしてそれは本明細書の導入部で記載したフイル
ムの芯固定傾向がある。フイルムの巻かれた小さいロー
ルの最初の巻きとりから最後の巻きとりまでの両方の間
の力の完全なバランスが実際に排除されている、何故な
ら最初の力はフイルムの完成ロールにとって一定である
からであり、一方第二の力は、巻かれたフイルムロール
の直径と逆比例であるからである。また時間に従った挙
動は全く直線的でない、それは次の700時間の間の挙動
と比較したとき、最初の24時間での曲線の比較的重大な
降下によって示された通りである。縦方向延伸工程中に
フイルム中に導入された前カールは図において負のカー
ル値を通常生ずる芯固定カールの効果を大きく越えてい
ることから、厳しい過剰補償が存在することが明らかで
ある。
本発明の驚くべき効果は、縦方向延伸中同じ不斉加熱
を受けたが熱調質処理を受けなかったフイルム試料の挙
動を表わす曲線32と前述した曲線31とを比較することに
よって証明される。50mmの最終芯上のフイルムの最終カ
ールは熱調質されたフイルム試料のカールよりも補償は
少なく、どの点でも曲線32は曲線31よりも約20mm低いカ
ールに位置している。従って不斉縦方向延伸法によって
故意に導入されたカールの効果は、熱調質（これは予め
導入された熱依存処理を増大させることよりもむしろ低
下させることが予期される）と組合された同じ処理の効
果よりも小さい。
を受けたが熱調質処理を受けなかったフイルム試料の挙
動を表わす曲線32と前述した曲線31とを比較することに
よって証明される。50mmの最終芯上のフイルムの最終カ
ールは熱調質されたフイルム試料のカールよりも補償は
少なく、どの点でも曲線32は曲線31よりも約20mm低いカ
ールに位置している。従って不斉縦方向延伸法によって
故意に導入されたカールの効果は、熱調質（これは予め
導入された熱依存処理を増大させることよりもむしろ低
下させることが予期される）と組合された同じ処理の効
果よりも小さい。
第3b図は45℃の温度での二つのフイルム試料の同じ比
較を示す。45℃での試験は加速貯蔵試験として考えるべ
きであり、45℃での16時間の時間経過は20℃の温度での
６〜12ケ月の期間に相当する。曲線33は本発明による方
法に従って処理したフイルム試料を表わし、一方曲線34
はストツクロール上にある間に熱調質を受けなかった試
料を表わす。
較を示す。45℃での試験は加速貯蔵試験として考えるべ
きであり、45℃での16時間の時間経過は20℃の温度での
６〜12ケ月の期間に相当する。曲線33は本発明による方
法に従って処理したフイルム試料を表わし、一方曲線34
はストツクロール上にある間に熱調質を受けなかった試
料を表わす。
実施例２ 本実施例は非常に小さい巻きとり半径に対するフイル
ムカールの発生を示す。第４図に示した例は、非常に小
さい芯によって誘起される芯固定カールの補償のため、
本発明によって得られる改良を示すために作った。この
例は、35mmフイルムを12mmの直径の芯に巻くアマチユア
写真の分野で特に生ずる。
ムカールの発生を示す。第４図に示した例は、非常に小
さい芯によって誘起される芯固定カールの補償のため、
本発明によって得られる改良を示すために作った。この
例は、35mmフイルムを12mmの直径の芯に巻くアマチユア
写真の分野で特に生ずる。
測定は直径12mmの芯上に巻いた35×50mmの寸法のPET
フイルムストリツプについて行った。芯固定カールは、
本明細書の導入部に記載した標準試験法が使用できない
程強力であった。そのためカールしたフイルム試料の直
径を、角の立上りの高さの代りに測定した。結果をR
-1(dm-1)として図の縦軸に示す。Ｒは曲率半径である。
フイルムストリツプについて行った。芯固定カールは、
本明細書の導入部に記載した標準試験法が使用できない
程強力であった。そのためカールしたフイルム試料の直
径を、角の立上りの高さの代りに測定した。結果をR
-1(dm-1)として図の縦軸に示す。Ｒは曲率半径である。
横軸には45℃の温度での経時変化を時間で示す。
曲線35は厚さ130μｍを有するトリアセテートフイル
ムストリツプを表わし、これはアマチユア及び映画写真
において普通に使用されるフイルムベースのフイルムカ
ールの重要性を示すためグラフ中にとり上げた。芯固定
カールは非常に重大であるが、実際上は大きな影響はな
い、何故ならばフイルムベースとしてトリアセテートを
用いた写真の湿式処理が普通に知られているようにカー
ルの殆んど完全な消失を生ぜしめるからである。トリア
セテートフイルムはその製造工程中に縦方向延伸も、熱
調質処理も受けていないことは知られている。
ムストリツプを表わし、これはアマチユア及び映画写真
において普通に使用されるフイルムベースのフイルムカ
ールの重要性を示すためグラフ中にとり上げた。芯固定
カールは非常に重大であるが、実際上は大きな影響はな
い、何故ならばフイルムベースとしてトリアセテートを
用いた写真の湿式処理が普通に知られているようにカー
ルの殆んど完全な消失を生ぜしめるからである。トリア
セテートフイルムはその製造工程中に縦方向延伸も、熱
調質処理も受けていないことは知られている。
曲線36はカール制御処理を受けなかった厚さ130μｍ
のポリエチレンテレフタレートフイルムストリツプの芯
固定カールを示す。
のポリエチレンテレフタレートフイルムストリツプの芯
固定カールを示す。
曲線37は、縦方向延伸中不斉加熱した厚さ100μｍの
ポリエチレンテレフタレートフイルムストリツプの芯固
定カールを示し、R-1＝3.5dm-1のカールを得た。
ポリエチレンテレフタレートフイルムストリツプの芯固
定カールを示し、R-1＝3.5dm-1のカールを得た。
曲線38は、何ら前カールをせずに、小さい芯に巻きつ
ける前に、192時間57℃で熱調質処理を受けた厚さ120μ
ｍのポリエチレンテレフタレートフイルムストリツプを
示す。図は、縦方向延伸中不斉加熱処理をした結果より
も僅かに良好な結果を、熱調質処理が本発明において得
られることを示している。
ける前に、192時間57℃で熱調質処理を受けた厚さ120μ
ｍのポリエチレンテレフタレートフイルムストリツプを
示す。図は、縦方向延伸中不斉加熱処理をした結果より
も僅かに良好な結果を、熱調質処理が本発明において得
られることを示している。
最後に曲線39は本発明による方法、即ちストツクロー
ルの熱調質と組合せた、その縦方向延伸中のフイルムの
不斉加熱の使用の効果を示す。その効果は驚くべきもの
である、何故なら人は縦方向延伸中不斉加熱することに
よりフイルム中に前カール内蔵を生ずるだろうと期待し
たに違いないのに曲線37で表わされるそれよりも良好で
あるばかりでなく、両方を分離処理した合計の結果より
も良好でさえあるからである。この合計は破線40によっ
て略示してあり、これは図中に3.5dm-1カール単位以上
高く曲線38を画くことによって得た。3.5dm-1の値は０
時間での曲線37の出発レベルを表わす。
ルの熱調質と組合せた、その縦方向延伸中のフイルムの
不斉加熱の使用の効果を示す。その効果は驚くべきもの
である、何故なら人は縦方向延伸中不斉加熱することに
よりフイルム中に前カール内蔵を生ずるだろうと期待し
たに違いないのに曲線37で表わされるそれよりも良好で
あるばかりでなく、両方を分離処理した合計の結果より
も良好でさえあるからである。この合計は破線40によっ
て略示してあり、これは図中に3.5dm-1カール単位以上
高く曲線38を画くことによって得た。3.5dm-1の値は０
時間での曲線37の出発レベルを表わす。
実施例３ 第５図は、縦方向延伸中或る量のカールを得たフイル
ムについての熱調質の操作の影響を示す。
ムについての熱調質の操作の影響を示す。
測定は前カール形成したフイルムから長さ方向で切り
とった３″×４″の寸法の試料について行い、それらは
R-1＝1.1dm-1のカールを示した。本例においては、試料
のカールは前述した試験法Ｃに基づいて計算した、しか
しかくして得られたカール値は試料の長さ即ち４″の関
数として再計算し、試料の相当するカール半径を得た。
とった３″×４″の寸法の試料について行い、それらは
R-1＝1.1dm-1のカールを示した。本例においては、試料
のカールは前述した試験法Ｃに基づいて計算した、しか
しかくして得られたカール値は試料の長さ即ち４″の関
数として再計算し、試料の相当するカール半径を得た。
上述したカールを有する試料を次いで57℃の温度で種
々の時間熱調質し、それらの残存カールを熱調質後測定
した、これはカールの発生の仕方を見出すためである。
曲線41は熱調質中平らに保った試料を表わす。「平ら」
とは、試料の凹面側を上方に向けて水平テーブル上に試
料を置いたことを意味する。曲線は熱調質の最初の20時
間はカールの著しい増大が生ずることを示している、一
方それ以上の熱調湿は非常に小さい効果を有することを
示している。
々の時間熱調質し、それらの残存カールを熱調質後測定
した、これはカールの発生の仕方を見出すためである。
曲線41は熱調質中平らに保った試料を表わす。「平ら」
とは、試料の凹面側を上方に向けて水平テーブル上に試
料を置いたことを意味する。曲線は熱調質の最初の20時
間はカールの著しい増大が生ずることを示している、一
方それ以上の熱調湿は非常に小さい効果を有することを
示している。
曲線42は、試料の凹面側を芯に対面させて、200mmの
直径を有する芯上にそれらを巻きつけている間熱調質し
た試料を表わす。この試験は、熱調質中試料の曲率の効
果が何であるかを見出すために行った。この曲率は最終
ロールのそれと比較して小さいが、試料がどのような挙
動をするか見出すのに興味がある。
直径を有する芯上にそれらを巻きつけている間熱調質し
た試料を表わす。この試験は、熱調質中試料の曲率の効
果が何であるかを見出すために行った。この曲率は最終
ロールのそれと比較して小さいが、試料がどのような挙
動をするか見出すのに興味がある。
200mmの直径を選択した、何故ならばこれがストツク
ロールの巻きとりに普通に使用される芯の直径であるか
らである。
ロールの巻きとりに普通に使用される芯の直径であるか
らである。
試験は、200mm芯によって生ぜしめられる試料の曲率
は熱調質の始めの20時間中はカールの促進を生ぜしめる
が、約200時間後にはR-1＝２dm-1の最終カールが平らな
フイルム試料によって得られるそれと同じであったこと
を示している。
は熱調質の始めの20時間中はカールの促進を生ぜしめる
が、約200時間後にはR-1＝２dm-1の最終カールが平らな
フイルム試料によって得られるそれと同じであったこと
を示している。
本発明による方法は実施例に限定されない。
フイルムの示差縦方向延伸−加熱は例示した方法以外
の他の方法で行ってもよい。中波ヒーター22は短波ヒー
ターで置換してもよい、その時の電力は、フイルム上に
所望の温度勾配が得られるように短波ヒーター23の電力
とは異ならせる。
の他の方法で行ってもよい。中波ヒーター22は短波ヒー
ターで置換してもよい、その時の電力は、フイルム上に
所望の温度勾配が得られるように短波ヒーター23の電力
とは異ならせる。
前ヒーター20及び21は異なる電力を有していてもよ
い、かくするとこれらのヒーターはフイルムの厚さを横
切る一定の温度勾配を予め生ぜしめる。
い、かくするとこれらのヒーターはフイルムの厚さを横
切る一定の温度勾配を予め生ぜしめる。
ローラー18を加熱してもよい、そしてフイルムの不斉
前加熱を生ぜしめるために配置してもよい。
前加熱を生ぜしめるために配置してもよい。
第１図及び第２図に示した例においては、第一の冷却
ローラー11上にある間に空気と接触していたフイルムは
側は中波延伸−加熱を受けた。この方法で、冷却ローラ
ーによる不斉冷却によって場合によって生ぜしめられる
カール形成傾向は本発明の方法で得られるカール形成の
効果を増幅できる。しかしながら冷却ドラムによって与
えられるカール形成傾は小さい、従ってヒーター22及び
23の位置は実際には逆にすることもできる。
ローラー11上にある間に空気と接触していたフイルムは
側は中波延伸−加熱を受けた。この方法で、冷却ローラ
ーによる不斉冷却によって場合によって生ぜしめられる
カール形成傾向は本発明の方法で得られるカール形成の
効果を増幅できる。しかしながら冷却ドラムによって与
えられるカール形成傾は小さい、従ってヒーター22及び
23の位置は実際には逆にすることもできる。
熱調湿は実施例に記載した環境とは異なる環境で生ぜ
しめてもよい。熱調質は、二つ以上の相で生ぜしめう
る、そしてそれぞれ相は異なる温度及び／又は時間設定
を含む。
しめてもよい。熱調質は、二つ以上の相で生ぜしめう
る、そしてそれぞれ相は異なる温度及び／又は時間設定
を含む。
第１図は延伸重合体フイルムを製造するための装置の略
図であり、第２図は縦方向延伸装置の一例の略図であ
り、第3a図は20℃での二つのフイルム試料についてのフ
イルムカールの発生を示す図であり、第3b図は45℃での
発生を示す図であり、第４図はそれぞれ異なる処理、処
理組合せを受けたフイルム試料に対するフイルムカール
の発生を示す図であり、第５図は熱調質の結果としての
フイルム前カールの増大を示す図である。 10……押出機、11……冷却ローラー、13……縦方向延伸
機、14……横方向延伸機、15……熱固定区域、16……熱
緩和区域、17……巻き上げステーシヨン、18及び19……
延伸ローラー、20及び21……前ヒーター、22及び23……
延伸ヒーター、26……冷却タンク、27及び28……案内ロ
ーラー、29……タンク中の液のレベル、31〜40……カー
ル曲線。
図であり、第２図は縦方向延伸装置の一例の略図であ
り、第3a図は20℃での二つのフイルム試料についてのフ
イルムカールの発生を示す図であり、第3b図は45℃での
発生を示す図であり、第４図はそれぞれ異なる処理、処
理組合せを受けたフイルム試料に対するフイルムカール
の発生を示す図であり、第５図は熱調質の結果としての
フイルム前カールの増大を示す図である。 10……押出機、11……冷却ローラー、13……縦方向延伸
機、14……横方向延伸機、15……熱固定区域、16……熱
緩和区域、17……巻き上げステーシヨン、18及び19……
延伸ローラー、20及び21……前ヒーター、22及び23……
延伸ヒーター、26……冷却タンク、27及び28……案内ロ
ーラー、29……タンク中の液のレベル、31〜40……カー
ル曲線。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭55−142621（ＪＰ，Ａ) 特開 昭51−16358（ＪＰ，Ａ) 特開 昭50−160381（ＪＰ，Ａ) 特開 昭64−70748（ＪＰ，Ａ) 特公 昭54−26582（ＪＰ，Ｂ１) 特公 昭34−5185（ＪＰ，Ｂ１) 米国特許4994254（ＵＳ，Ａ) 欧州特許355876（ＥＰ，Ｂ１) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) G03C 1/795
Claims (12)
- 【請求項１】フラツトダイを通して冷却ドラム上に溶融
ポリエチレンテレフタレート重合体を押し出し、フイル
ムをTg（ガラス転移温度）以上の温度に加熱しながら縦
方向及び横方向に冷却したフイルムを延伸することによ
ってフイルムに分子配向を受けさせ、縦方向延伸中のフ
イルムの加熱を不斉に生ぜしめ、これによってフイルム
の厚さを横切る温度勾配を確立し、かつフイルム中に一
定量のカールを導入し、次いでフイルムを熱固定し、フ
イルムをフイルムのストツクロールに巻き、フイルムを
周囲相対湿度100％未満で、約30℃からTgまでの範囲の
温度で約0.1〜約1500時間加熱することによってフイル
ムに熱調質処理を受けさせることを特徴とする縦方向カ
ールの制御された量を有する２軸配向した写真ポリエチ
レンテレフタレートフイルムを製造する方法。 - 【請求項２】フイルムを50〜80℃の範囲の温度で24〜24
0時間熱調質する請求項１記載の方法。 - 【請求項３】縦方向延伸中フイルムの厚さを横切る温度
勾配が10℃より大であり、縦方向延伸中フイルムの縦方
向張力が10N/mm2未満である請求項１又は２記載の方
法。 - 【請求項４】温度勾配が15℃より大である請求項1,2又
は３記載の方法。 - 【請求項５】前記延伸中のフイルムの縦方向張力が7N/m
m2未満である請求項３記載の方法。 - 【請求項６】フイルムの縦方向延伸加熱をフイルムの一
側を中波赤外放射線に曝露することによって生ぜしめ、
フイルムの他側を短波赤外放射線に曝露することによっ
て生ぜしめる請求項１〜５の何れかに記載の方法。 - 【請求項７】中波赤外放射線が二つのフイルム面温度の
最高を生ぜしめる請求項６記載の方法。 - 【請求項８】縦方向延伸したフイルムを、フイルムを冷
却液体中を通して搬送することによって冷却する請求項
１〜７の何れかに記載の方法。 - 【請求項９】熱固定フイルムをフイルムのストツクロー
ルに巻く前に熱緩和する請求項１〜８の何れかに記載の
方法。 - 【請求項１０】熱固定フイルムを、最高縦方向延伸温度
を受けたフイルム側をロールの内側に対面させてロール
に巻きつける請求項１〜９の何れかに記載の方法。 - 【請求項１１】縦方向延伸中にフイルムが得たカールに
対向する芯に従ったカールを生ぜしめる方向で、フイル
ムのストツクロールの直径より小さい直径のロール上に
フイルムのストツクロールを再巻きとりする請求項１〜
10の何れかに記載の方法。 - 【請求項１２】フイルムのストツクロールを巻き出し
し、被覆し、フイルムをスリツト及び切断し、かくして
得られた異なるフイルムストリツプをそれぞれ別々に小
さいロール上に巻きとり、最高縦方向延伸温度に曝露さ
れたフイルム面を小さいロールの外側に対面させる請求
項１〜11の何れかに記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| EP88201401.2 | 1988-07-05 | ||
| EP88201401 | 1988-07-05 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0254254A JPH0254254A (ja) | 1990-02-23 |
| JP2769633B2 true JP2769633B2 (ja) | 1998-06-25 |
Family
ID=8199814
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1172823A Expired - Lifetime JP2769633B2 (ja) | 1988-07-05 | 1989-07-03 | 写真フイルムのカールを制御する方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4994214A (ja) |
| EP (1) | EP0355876B1 (ja) |
| JP (1) | JP2769633B2 (ja) |
| DE (1) | DE68913624T2 (ja) |
Families Citing this family (34)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5076977A (en) * | 1990-01-10 | 1991-12-31 | Eastman Kodak Company | Process for controlling curl in polyester film |
| EP0496346A1 (en) * | 1991-01-21 | 1992-07-29 | Fuji Photo Film Co., Ltd. | Silver halide photographic material |
| DE69322909T2 (de) * | 1992-07-14 | 1999-05-27 | Fuji Photo Film Co Ltd | Silberhalognidphotographisches Material |
| JP2906305B2 (ja) * | 1992-07-14 | 1999-06-21 | 富士写真フイルム株式会社 | ロール状ハロゲン化銀写真感光材料 |
| JP2975217B2 (ja) * | 1992-07-14 | 1999-11-10 | 富士写真フイルム株式会社 | ロール状ハロゲン化銀写真感光材料 |
| JP2864074B2 (ja) * | 1992-07-24 | 1999-03-03 | 富士写真フイルム株式会社 | ハロゲン化銀写真感光材料及びその製造方法 |
| JP2896477B2 (ja) * | 1992-07-24 | 1999-05-31 | 富士写真フイルム株式会社 | ハロゲン化銀写真感光材料 |
| JP2893155B2 (ja) * | 1992-07-29 | 1999-05-17 | 富士写真フイルム株式会社 | ハロゲン化銀写真感光材料 |
| JP2840903B2 (ja) * | 1992-08-31 | 1998-12-24 | 富士写真フイルム株式会社 | ハロゲン化銀写真感光材料 |
| JP2864077B2 (ja) * | 1992-09-03 | 1999-03-03 | 富士写真フイルム株式会社 | ハロゲン化銀写真感光材料 |
| US5462824A (en) * | 1992-12-03 | 1995-10-31 | Fuji Photo Film Co., Ltd. | Silver halide photographic material |
| JP2741145B2 (ja) * | 1992-12-11 | 1998-04-15 | 富士写真フイルム株式会社 | ポリエステル系写真用支持体 |
| US5368997A (en) * | 1993-03-11 | 1994-11-29 | Fuji Photo Film Co., Ltd. | Silver halide photographic material with polyester support |
| US5339130A (en) * | 1993-05-03 | 1994-08-16 | Eastman Kodak Company | Method and apparatus for handling a photographic filmstrip as the filmstrip exits a film processor |
| US5580588A (en) * | 1994-04-14 | 1996-12-03 | Eastman Kodak Company | Apparatus for decurling a strip of photosensitive material |
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