JP2767141B2 - ステンレス鋼用の老化着色液の再生方法 - Google Patents
ステンレス鋼用の老化着色液の再生方法Info
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- coloring liquid
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- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C22/00—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
- C23C22/86—Regeneration of coating baths
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、硫酸とクロム酸又はクロム酸塩との混合水
溶液から成るステンレス鋼用の着色液にステンレス鋼を
浸漬して着色することにより老化した着色液を、H2O2の
添加により再生するステンレス鋼用の老化着色液の再生
方法に関するものである。
溶液から成るステンレス鋼用の着色液にステンレス鋼を
浸漬して着色することにより老化した着色液を、H2O2の
添加により再生するステンレス鋼用の老化着色液の再生
方法に関するものである。
〔従来の技術〕 ステンレス鋼の着色方法としては従来より塗料を塗布
する方法やメツキを施す方法が広く知られているが、近
年化学処理によつて発色させた着色ステンレス鋼板がそ
の意匠効果が高く且つ耐食性にも優れているため建材や
暖房機器や装飾用として広く使用されるようになつてき
ている。
する方法やメツキを施す方法が広く知られているが、近
年化学処理によつて発色させた着色ステンレス鋼板がそ
の意匠効果が高く且つ耐食性にも優れているため建材や
暖房機器や装飾用として広く使用されるようになつてき
ている。
この化学処理により着色する方法（以下、化学発色法
と言うことがある）の発色原理は、ステンレス鋼の表層
を酸化することにより主としてFeとCrとの酸化物から成
る数千Åの厚さの酸化皮膜を形成させて、この酸化皮膜
からの反射光と酸化皮膜と金属素地との界面からの反射
光との干渉作用により発色させることにある。
と言うことがある）の発色原理は、ステンレス鋼の表層
を酸化することにより主としてFeとCrとの酸化物から成
る数千Åの厚さの酸化皮膜を形成させて、この酸化皮膜
からの反射光と酸化皮膜と金属素地との界面からの反射
光との干渉作用により発色させることにある。
この化学発色法としては、従来よりクロム・硫酸法，
溶融塩法，テンパーカラー法等が広く知られているが、
中でも多種の色調が安定して得易いクロム・硫酸法が広
く採用されている。このクロム・硫酸法は英国インター
ナシヨナルニツケル社によりクロム含有金属表面の着色
を制御する方法（特開昭48−11243号）及び着色皮膜の
硬化処理方法（特開昭49−21339号）が開示されて以
来、急速に実用化が進んだものである。
溶融塩法，テンパーカラー法等が広く知られているが、
中でも多種の色調が安定して得易いクロム・硫酸法が広
く採用されている。このクロム・硫酸法は英国インター
ナシヨナルニツケル社によりクロム含有金属表面の着色
を制御する方法（特開昭48−11243号）及び着色皮膜の
硬化処理方法（特開昭49−21339号）が開示されて以
来、急速に実用化が進んだものである。
このクロム・硫酸法に使用する硫酸とクロム酸又はク
ロム酸塩との混合水溶液から成るステンレス鋼用の着色
液（以下、単に着色液と言うことがある）の着色能力は
使用開始したばかりの新着色液の時が最も高く、ステン
レス鋼の着色量が増すに従つてCr3+イオンとFe3+イオン
とが生成蓄積して着色能力が低下して来る（この現象を
着色液の老化と言う）。従つて、老化した着色液では同
じ色相に着色するのに使用開始時の着色時間に比べて着
色時間が長くなつて生産性が低下するばかりでなく、色
調が暗く且つ鈍くなる。このように同じ色相に着色する
のに時間がかかる理由は、着色液中にステンレス鋼を浸
漬させると先ずステンレス鋼表層の着色液への溶解が起
こり、次に着色液の酸化作用を受けてステンレス鋼表層
に酸化皮膜を形成するため、溶解金属イオン特に着色液
中に生じたCr3+イオンが増加してくると化学平衡の関係
からこの着色反応の進行が阻害されるためである。そし
て色調が変わる理由は、着色液に溶解したFe3+イオンの
析出の影響と考えられる。そこで或る時点で、低下した
着色能力を回復させることが必要となつてくる。着色能
力を回復しても再使用によりまたその低下を来たすか
ら、使用出来なくなるまで着色能力の回復は繰り返され
る。
ロム酸塩との混合水溶液から成るステンレス鋼用の着色
液（以下、単に着色液と言うことがある）の着色能力は
使用開始したばかりの新着色液の時が最も高く、ステン
レス鋼の着色量が増すに従つてCr3+イオンとFe3+イオン
とが生成蓄積して着色能力が低下して来る（この現象を
着色液の老化と言う）。従つて、老化した着色液では同
じ色相に着色するのに使用開始時の着色時間に比べて着
色時間が長くなつて生産性が低下するばかりでなく、色
調が暗く且つ鈍くなる。このように同じ色相に着色する
のに時間がかかる理由は、着色液中にステンレス鋼を浸
漬させると先ずステンレス鋼表層の着色液への溶解が起
こり、次に着色液の酸化作用を受けてステンレス鋼表層
に酸化皮膜を形成するため、溶解金属イオン特に着色液
中に生じたCr3+イオンが増加してくると化学平衡の関係
からこの着色反応の進行が阻害されるためである。そし
て色調が変わる理由は、着色液に溶解したFe3+イオンの
析出の影響と考えられる。そこで或る時点で、低下した
着色能力を回復させることが必要となつてくる。着色能
力を回復しても再使用によりまたその低下を来たすか
ら、使用出来なくなるまで着色能力の回復は繰り返され
る。
ところで従来、このような着色能力の回復方法として
は、クロム酸（塩）及び硫酸を単に追酸する方法や隔膜
電解方法が知られている。しかしながら追酸方法では高
価なクロムをCr3+イオンの状態のままにしておくもので
あるから再利用出来ないし、また隔膜電解方法はCr3+イ
オンをCr6+イオンに酸化してCr3+イオンと分離しそして
Fe3+イオンを水酸化鉄にしようとするのであるが、ステ
ンレス鋼用の着色液ではH2SO4に由来するH+イオンが多
量でしかもこのH+イオンはCr6+イオン,Cr3+イオンに比
較して移動速度が大きいため主としてH+イオンの移動が
起こり、Cr6+イオンとCr3+イオンとの分離はうまくいか
ないのが実状である。また、着色液に類似の液組成を有
するクロムメツキ液の回復に行われているイオン交換樹
脂法を採用しようとしても、ステンレス鋼用の着色液は
強力な酸化作用を持つためこれに耐え得るイオン交換樹
脂がない等の問題がある。
は、クロム酸（塩）及び硫酸を単に追酸する方法や隔膜
電解方法が知られている。しかしながら追酸方法では高
価なクロムをCr3+イオンの状態のままにしておくもので
あるから再利用出来ないし、また隔膜電解方法はCr3+イ
オンをCr6+イオンに酸化してCr3+イオンと分離しそして
Fe3+イオンを水酸化鉄にしようとするのであるが、ステ
ンレス鋼用の着色液ではH2SO4に由来するH+イオンが多
量でしかもこのH+イオンはCr6+イオン,Cr3+イオンに比
較して移動速度が大きいため主としてH+イオンの移動が
起こり、Cr6+イオンとCr3+イオンとの分離はうまくいか
ないのが実状である。また、着色液に類似の液組成を有
するクロムメツキ液の回復に行われているイオン交換樹
脂法を採用しようとしても、ステンレス鋼用の着色液は
強力な酸化作用を持つためこれに耐え得るイオン交換樹
脂がない等の問題がある。
本発明は上記従来技術の欠点を解消し、着色液の着色
能力の回復を、隔膜電解を使用することなくCr3+イオン
をCr6+イオンに酸化すると共にFe3+イオンをFe2O3とし
て沈殿させて除去することによつて行い、以て老化着色
液の有効な再生利用を可能とさせることを課題とする。
能力の回復を、隔膜電解を使用することなくCr3+イオン
をCr6+イオンに酸化すると共にFe3+イオンをFe2O3とし
て沈殿させて除去することによつて行い、以て老化着色
液の有効な再生利用を可能とさせることを課題とする。
〔課題を解決するための手段〕 本発明者等は上記課題を解決すべく薬品添加による方
法を種々検討した結果、酸化剤としてH2O2を使用してこ
れを老化着色液に添加することによつて上記課題を解決
出来ることを究明して本発明を成した。
法を種々検討した結果、酸化剤としてH2O2を使用してこ
れを老化着色液に添加することによつて上記課題を解決
出来ることを究明して本発明を成した。
すなわち本発明に係るステンレス鋼用の老化着色液の
再生方法は、硫酸とクロム酸又はクロム酸塩との混合水
溶液から成るステンレス鋼用の着色液にステンレス鋼を
浸漬させて着色することによつてCr3+イオン及びFe3+イ
オンが蓄積して老化した着色液に、上記両イオンの合計
量に対するモル比で0.01〜0.2のH2O2を添加すること特
徴とする。
再生方法は、硫酸とクロム酸又はクロム酸塩との混合水
溶液から成るステンレス鋼用の着色液にステンレス鋼を
浸漬させて着色することによつてCr3+イオン及びFe3+イ
オンが蓄積して老化した着色液に、上記両イオンの合計
量に対するモル比で0.01〜0.2のH2O2を添加すること特
徴とする。
以下、本発明に係るステンレス鋼用の老化着色液の再
生方法を詳細に説明する。
生方法を詳細に説明する。
調製したばかりの新着色液（例えば無水クロム酸236g
/，硫酸500g/）にステンレス鋼板（例えばSUS304）
を浸漬して所望の色に着色することを繰り返す（鋼帯の
ときは連続着色となる）と、一方では着色液中のCr6+イ
オンがCr3+イオンに還元され、他方ではステンレス鋼板
の一部が溶解して生じるCr3+イオン及びFe3+イオンがこ
れに加わり、その結果前記の如く着色液中にはCr3+イオ
ンとFe3+イオンが蓄積して着色能力は低下していき、遂
には着色した色が燻んだり、所望の色から外れるように
なる。このようになるよりも少し手前で老化直色液の再
生処理をなす必要がある。その時期は通常主としてCr3+
イオン濃度により、更にFe3+イオン濃度をも参酌して定
められるが、どのように定めるかは着色条件や製品規格
によつて各着色現場で適宜規定される。従来既知の技術
の１例によれば、着色液中のCr3+イオン濃度を30g/以
下に制御する、つまりそのCr3+イオン濃度に達するまで
に再生処理を行うことになつている。本発明方法により
再生処理を行うには、Cr3+イオン濃度の他にFe3+イオン
濃度の調整も必要であるから、少なくとも再生処理を行
う時期における両イオン濃度を知ることは必要である。
本発明者等の検討によれば、新着色液から出発して最初
に行う再生処理は、Cr3+イオン濃度が20g/でFe3+イオ
ン濃度が10g/のときが適当である。このような各イオ
ン濃度の測定は、一般に行われている方法、例えばCr3+
イオン濃度は分離還元滴定法により、またFe3+イオン濃
度はEDTA滴定法によりそれぞれ行われる。本発明者等は
このような滴定法による測定ではその測定に時間と入手
とを必要とししかも手分析であるため作業に熟練も要し
て好ましくないことに着目して種々検討して、最初の再
生処理の時期を知るための両イオン濃度の測定は、波長
600±60nmにおける吸光度によつてCr3+イオン濃度の測
定を行えばFe3+イオン濃度はCr3+イオン濃度の1/2と把
握できるので、極めて簡単容易にステンレス鋼用の老化
着色液の再生タイミングを知ることが出来ることが判つ
ている。
/，硫酸500g/）にステンレス鋼板（例えばSUS304）
を浸漬して所望の色に着色することを繰り返す（鋼帯の
ときは連続着色となる）と、一方では着色液中のCr6+イ
オンがCr3+イオンに還元され、他方ではステンレス鋼板
の一部が溶解して生じるCr3+イオン及びFe3+イオンがこ
れに加わり、その結果前記の如く着色液中にはCr3+イオ
ンとFe3+イオンが蓄積して着色能力は低下していき、遂
には着色した色が燻んだり、所望の色から外れるように
なる。このようになるよりも少し手前で老化直色液の再
生処理をなす必要がある。その時期は通常主としてCr3+
イオン濃度により、更にFe3+イオン濃度をも参酌して定
められるが、どのように定めるかは着色条件や製品規格
によつて各着色現場で適宜規定される。従来既知の技術
の１例によれば、着色液中のCr3+イオン濃度を30g/以
下に制御する、つまりそのCr3+イオン濃度に達するまで
に再生処理を行うことになつている。本発明方法により
再生処理を行うには、Cr3+イオン濃度の他にFe3+イオン
濃度の調整も必要であるから、少なくとも再生処理を行
う時期における両イオン濃度を知ることは必要である。
本発明者等の検討によれば、新着色液から出発して最初
に行う再生処理は、Cr3+イオン濃度が20g/でFe3+イオ
ン濃度が10g/のときが適当である。このような各イオ
ン濃度の測定は、一般に行われている方法、例えばCr3+
イオン濃度は分離還元滴定法により、またFe3+イオン濃
度はEDTA滴定法によりそれぞれ行われる。本発明者等は
このような滴定法による測定ではその測定に時間と入手
とを必要とししかも手分析であるため作業に熟練も要し
て好ましくないことに着目して種々検討して、最初の再
生処理の時期を知るための両イオン濃度の測定は、波長
600±60nmにおける吸光度によつてCr3+イオン濃度の測
定を行えばFe3+イオン濃度はCr3+イオン濃度の1/2と把
握できるので、極めて簡単容易にステンレス鋼用の老化
着色液の再生タイミングを知ることが出来ることが判つ
ている。
このようにしてステンレス鋼用の老化着色液の再生処
理の時期と共にその時のCr3+イオン濃度及びFe3+イオン
濃度を知り、これら両イオンの合計量に対するモル比で
0.01〜0.2のH2O2を老化着色液に添加して撹拌すると、C
r3+イオンは減少してCr6+イオンが増加すると共にFe3+
イオンの一部はFe2O3となつて沈殿するので除去出来る
のである。その反応の詳細は不明であるが、次のように
推測される。
理の時期と共にその時のCr3+イオン濃度及びFe3+イオン
濃度を知り、これら両イオンの合計量に対するモル比で
0.01〜0.2のH2O2を老化着色液に添加して撹拌すると、C
r3+イオンは減少してCr6+イオンが増加すると共にFe3+
イオンの一部はFe2O3となつて沈殿するので除去出来る
のである。その反応の詳細は不明であるが、次のように
推測される。
Cr3+＋3H2O2＝CrO3＋3H2O 2Fe3+＋3H2O2＝Fe2O3＋3H2O H2O2が有効である主な理由は、H2O2が酸化力を有する
上に、酸化反応の結果はCrやFeの酸化物以外は水が生成
するだけで着色液中の成分には何ら変化がないことによ
るものと考えられる。添加するH2O2量のモル比をCr3+イ
オン及びFe3+イオンの合計量に対して0.01〜0.2に規定
したのは、本発明方法があくまでステンレス鋼の着色に
よつて老化した着色液の再生に限定されており、この場
合の老化着色液中のFe3+イオン濃度は最大でもCr3+イオ
ン濃度を超えることはないという事実に基づいている。
若し、これに反して前者が後者に比して異常に大きいと
仮定すれば、H2O2の消費がFe3+イオンに偏して本発明の
効果は減少するであろう。H2O2の添加量が上記両イオン
の合計量に対してもモル比で0.01未満のときは本発明の
効果が充分でなく、0.2を超えるときは却つてCr6+イオ
ン濃度を減少させると共にCr3+イオン濃度を増加方法に
転じさせ、更に着色液がH2O2の分解によつて生じるH2O
（水）で希釈されてしまう不具合が生じるからである。
上に、酸化反応の結果はCrやFeの酸化物以外は水が生成
するだけで着色液中の成分には何ら変化がないことによ
るものと考えられる。添加するH2O2量のモル比をCr3+イ
オン及びFe3+イオンの合計量に対して0.01〜0.2に規定
したのは、本発明方法があくまでステンレス鋼の着色に
よつて老化した着色液の再生に限定されており、この場
合の老化着色液中のFe3+イオン濃度は最大でもCr3+イオ
ン濃度を超えることはないという事実に基づいている。
若し、これに反して前者が後者に比して異常に大きいと
仮定すれば、H2O2の消費がFe3+イオンに偏して本発明の
効果は減少するであろう。H2O2の添加量が上記両イオン
の合計量に対してもモル比で0.01未満のときは本発明の
効果が充分でなく、0.2を超えるときは却つてCr6+イオ
ン濃度を減少させると共にCr3+イオン濃度を増加方法に
転じさせ、更に着色液がH2O2の分解によつて生じるH2O
（水）で希釈されてしまう不具合が生じるからである。
このようにして老化着色液の再生がなされて、着色を
再開始すればまた老化は進むが、上記と同様の再生を繰
り返せば良い。
再開始すればまた老化は進むが、上記と同様の再生を繰
り返せば良い。
使用中の着色液に、そのCr3+イオン及びFe3+イオンの
合計量に対して表に示すように各種のモル比のH2O2を添
加して撹拌し、各成分を定量して表に示す結果を得た。
合計量に対して表に示すように各種のモル比のH2O2を添
加して撹拌し、各成分を定量して表に示す結果を得た。
表から、H2O2の添加量が本発明に規定する範囲の場合
（No.2〜No.5）ではCr3+イオンが大幅に減少し、Fe3+イ
オンも減少していてCrO3も増加しているが、それ以上の
添加量の場合（No.6〜No.9）では再びCr3+イオンが増加
していることが判る。なお表においてH2O2を添加しても
H2SO4濃度に殆ど変化がないのは、着色液は通常85℃程
度であつて常時水分が蒸発しているので液の濃縮及び液
量の低下が生じているため、この現象を緩和するために
追酸及び水の補給を行つているためであり、またCrO3が
増加しないのは着色液が濃厚であるためにそのまま直ち
に分析を行うことが出来ず水を加えて希釈液としてから
分析しているからである。
（No.2〜No.5）ではCr3+イオンが大幅に減少し、Fe3+イ
オンも減少していてCrO3も増加しているが、それ以上の
添加量の場合（No.6〜No.9）では再びCr3+イオンが増加
していることが判る。なお表においてH2O2を添加しても
H2SO4濃度に殆ど変化がないのは、着色液は通常85℃程
度であつて常時水分が蒸発しているので液の濃縮及び液
量の低下が生じているため、この現象を緩和するために
追酸及び水の補給を行つているためであり、またCrO3が
増加しないのは着色液が濃厚であるためにそのまま直ち
に分析を行うことが出来ず水を加えて希釈液としてから
分析しているからである。
以上詳述した如く、本発明に係るステンレス鋼用の老
化着色液の再生方法は、ステンレス鋼用の老化した着色
液を再生するに際してその中のCr3+イオン及びFe3+イオ
ンの酸化剤としてH2O2を特定量添加するように構成した
ことにより、Cr3+イオンの一部をCr6+イオンに酸化して
有効利用すると共にFe3+イオンの一部を除外し、しかも
それ以外の反応としては水が生成するだけであるから、
薬剤による酸化にも拘わらず着色液の成分には何らの変
化もなく、再生された着色液により再びステンレス鋼の
美麗な着色を行うことが可能となるのである。
化着色液の再生方法は、ステンレス鋼用の老化した着色
液を再生するに際してその中のCr3+イオン及びFe3+イオ
ンの酸化剤としてH2O2を特定量添加するように構成した
ことにより、Cr3+イオンの一部をCr6+イオンに酸化して
有効利用すると共にFe3+イオンの一部を除外し、しかも
それ以外の反応としては水が生成するだけであるから、
薬剤による酸化にも拘わらず着色液の成分には何らの変
化もなく、再生された着色液により再びステンレス鋼の
美麗な着色を行うことが可能となるのである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C23C 22/00 - 22/86
Claims (1)
- 【請求項１】硫酸とクロム酸又はクロム酸塩との混合水
溶液から成るステンレス鋼用の着色液にステンレス鋼を
浸漬させて着色することによつてCr3+イオン及びFe3+イ
オンが蓄積して老化した着色液に、上記両イオンの合計
量に対するモル比で0.01〜0.2のH2O2を添加すること特
徴とするステンレス鋼用の老化着色液の再生方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1269167A JP2767141B2 (ja) | 1989-10-18 | 1989-10-18 | ステンレス鋼用の老化着色液の再生方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1269167A JP2767141B2 (ja) | 1989-10-18 | 1989-10-18 | ステンレス鋼用の老化着色液の再生方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03134180A JPH03134180A (ja) | 1991-06-07 |
| JP2767141B2 true JP2767141B2 (ja) | 1998-06-18 |
Family
ID=17468615
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1269167A Expired - Lifetime JP2767141B2 (ja) | 1989-10-18 | 1989-10-18 | ステンレス鋼用の老化着色液の再生方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2767141B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP6110672B2 (ja) * | 2013-01-24 | 2017-04-05 | 矢崎エナジーシステム株式会社 | 高性能な選択吸収処理膜の形成方法 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5065468A (ja) * | 1973-10-12 | 1975-06-03 | ||
| JPS5861280A (ja) * | 1981-10-05 | 1983-04-12 | Seiko Instr & Electronics Ltd | 亜鉛クロメ−ト液の再生方法法 |
| JPS6041706B2 (ja) * | 1982-03-30 | 1985-09-18 | 新日本製鐵株式会社 | ステンレス帯鋼の連続着色方法 |
-
1989
- 1989-10-18 JP JP1269167A patent/JP2767141B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03134180A (ja) | 1991-06-07 |
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