JP2760932B2 - 単結晶引上げ用Si融液の酸素濃度制御方法 - Google Patents
単結晶引上げ用Si融液の酸素濃度制御方法Info
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- JP2760932B2 JP2760932B2 JP5069924A JP6992493A JP2760932B2 JP 2760932 B2 JP2760932 B2 JP 2760932B2 JP 5069924 A JP5069924 A JP 5069924A JP 6992493 A JP6992493 A JP 6992493A JP 2760932 B2 JP2760932 B2 JP 2760932B2
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Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、Si融液の酸素濃度を
適正値に維持し、酸素の偏析係数が少ない単結晶を得る
酸素濃度制御方法に関する。
適正値に維持し、酸素の偏析係数が少ない単結晶を得る
酸素濃度制御方法に関する。
【0002】
【従来の技術】融液から単結晶を育成する代表的な方法
として、チョクラルスキー法がある。チョクラルスキー
方法では、図1に示すように密閉容器1の内部に配置し
たルツボ2を、回転及び昇降可能にサポート3で支持す
る。ルツボ2の外周には、ヒータ4及び保温材5が同心
円状に設けられ、ルツボ2に収容した原料をヒータ4で
集中的に加熱し、融液6を調製する。融液6は、単結晶
成長に好適な温度に維持される。融液6に種結晶7を接
触させ、種結晶7の結晶方位を倣った単結晶8を成長さ
せる。種結晶7は、ワイヤ9を介して回転巻取り機構1
0から吊り下げられ、単結晶8の成長に応じて回転しな
がら引上げられる。また、ルツボ2も、サポート3を介
して適宜回転しながら下降する。サポート3の降下速
度,回転速度及び種結晶7の回転速度,上昇速度等は、
融液6から引上げられる単結晶8の成長速度に応じて制
御される。
として、チョクラルスキー法がある。チョクラルスキー
方法では、図1に示すように密閉容器1の内部に配置し
たルツボ2を、回転及び昇降可能にサポート3で支持す
る。ルツボ2の外周には、ヒータ4及び保温材5が同心
円状に設けられ、ルツボ2に収容した原料をヒータ4で
集中的に加熱し、融液6を調製する。融液6は、単結晶
成長に好適な温度に維持される。融液6に種結晶7を接
触させ、種結晶7の結晶方位を倣った単結晶8を成長さ
せる。種結晶7は、ワイヤ9を介して回転巻取り機構1
0から吊り下げられ、単結晶8の成長に応じて回転しな
がら引上げられる。また、ルツボ2も、サポート3を介
して適宜回転しながら下降する。サポート3の降下速
度,回転速度及び種結晶7の回転速度,上昇速度等は、
融液6から引上げられる単結晶8の成長速度に応じて制
御される。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】Sbをn型不純物とし
て添加した融液6を使用して引き上げを行うと、得られ
た単結晶8にSbが導入され、高伝導度の半導体材料が
得られる。また、融液6にルツボ2から溶出したSiO
2 に起因する酸素が導入されており、その酸素も単結晶
8に取り込まれる。単結晶8に含まれる酸素は、単結晶
8が熱処理されるときバルク中に析出し、析出欠陥とな
る。この析出欠陥は、電子デバイスを構成する半導体単
結晶基板の表面に残存する重金属不純物を捕捉して無害
化するゲッタリング中心として利用される。また、固溶
している酸素は、半導体単結晶基板の強度を向上させる
作用も呈する。このようなことから、融液の酸素濃度を
高くすると、単結晶中に取り込まれる酸素濃度を増大さ
せる上で、融液の酸素濃度を高く維持することが望まれ
る。しかし、従来の方法においては、Si融液の酸素濃
度を高レベルに安定維持することは困難であった。本発
明は、このような問題を解消すべく案出されたものであ
り、多量のSbの添加によってSi融液の酸素濃度が高
くなる現象を活用し、酸素濃度をSb含有量で制御し、
酸素濃度が高レベルに調整されたSi単結晶を得ること
を目的とする。
て添加した融液6を使用して引き上げを行うと、得られ
た単結晶8にSbが導入され、高伝導度の半導体材料が
得られる。また、融液6にルツボ2から溶出したSiO
2 に起因する酸素が導入されており、その酸素も単結晶
8に取り込まれる。単結晶8に含まれる酸素は、単結晶
8が熱処理されるときバルク中に析出し、析出欠陥とな
る。この析出欠陥は、電子デバイスを構成する半導体単
結晶基板の表面に残存する重金属不純物を捕捉して無害
化するゲッタリング中心として利用される。また、固溶
している酸素は、半導体単結晶基板の強度を向上させる
作用も呈する。このようなことから、融液の酸素濃度を
高くすると、単結晶中に取り込まれる酸素濃度を増大さ
せる上で、融液の酸素濃度を高く維持することが望まれ
る。しかし、従来の方法においては、Si融液の酸素濃
度を高レベルに安定維持することは困難であった。本発
明は、このような問題を解消すべく案出されたものであ
り、多量のSbの添加によってSi融液の酸素濃度が高
くなる現象を活用し、酸素濃度をSb含有量で制御し、
酸素濃度が高レベルに調整されたSi単結晶を得ること
を目的とする。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明の酸素濃度制御方
法は、その目的を達成するため、Si融液中のSb濃度
を重量センサーによって測定し、測定されたSb濃度を
目標酸素濃度に対応した設定Sb濃度と比較し、その差
に応じてSbの添加又は蒸発によって前記Si融液中の
Sb濃度を調整することを特徴とする。Si融液中のS
b濃度は、たとえば重量センサーによる測定で算出され
る。ルツボを保持する台を差動トランス型等の重量セン
サーに直結し、ルツボに収容されている融液の重量をリ
アルタイムで測定する。他方、Si融液に添加されるS
bの添加量及びSi融液から蒸発するSbの量が適宜の
手段によって測定され、これら測定値の差に基づいてS
i融液に含まれているSbの量、ひいてはSb濃度が算
出される。得られたSb濃度は、目標酸素濃度に対応し
た設定Sb濃度と比較され、その差に応じてSbの添加
又は蒸発によりSi融液中のSb濃度を調整する。その
結果、実際のSb濃度が設定Sb濃度に近付き、融液の
酸素濃度が調整される。
法は、その目的を達成するため、Si融液中のSb濃度
を重量センサーによって測定し、測定されたSb濃度を
目標酸素濃度に対応した設定Sb濃度と比較し、その差
に応じてSbの添加又は蒸発によって前記Si融液中の
Sb濃度を調整することを特徴とする。Si融液中のS
b濃度は、たとえば重量センサーによる測定で算出され
る。ルツボを保持する台を差動トランス型等の重量セン
サーに直結し、ルツボに収容されている融液の重量をリ
アルタイムで測定する。他方、Si融液に添加されるS
bの添加量及びSi融液から蒸発するSbの量が適宜の
手段によって測定され、これら測定値の差に基づいてS
i融液に含まれているSbの量、ひいてはSb濃度が算
出される。得られたSb濃度は、目標酸素濃度に対応し
た設定Sb濃度と比較され、その差に応じてSbの添加
又は蒸発によりSi融液中のSb濃度を調整する。その
結果、実際のSb濃度が設定Sb濃度に近付き、融液の
酸素濃度が調整される。
【0005】
【作用】Sbを添加したSi融液から引き上げられた単
結晶は、Sbドープによって高伝導度を呈する。従来で
は、得られる単結晶の伝導度の向上を狙って最大でも
0.5原子%程度までの含有量としている。本発明者等
は、Si融液に添加されるSbの影響を調査・研究する
過程で、1.3原子%以上の多量のSbを添加すると
き、Sb含有量の上昇に伴ってSi融液の酸素濃度が一
義的に上昇することを見い出した。酸素濃度は、図2に
示すように、1原子%程度までのSb含有量では実質的
な変動はなく、おおよそ2×1018cm-3程度に維持さ
れている。しかし、Sb含有量が1.3原子%以上にな
ると、Sb含有量に応じ酸素濃度が上昇している。酸素
濃度の上昇傾向は、融液から引き上げられる単結晶にも
もち込まれ、1019個/cm3 程度まで酸素濃度が上昇
したSi単結晶が得られる。Sb濃度に応じた酸素濃度
の上昇は、Sbを添加することによってSi融液の酸素
溶解度が上昇することに起因する。
結晶は、Sbドープによって高伝導度を呈する。従来で
は、得られる単結晶の伝導度の向上を狙って最大でも
0.5原子%程度までの含有量としている。本発明者等
は、Si融液に添加されるSbの影響を調査・研究する
過程で、1.3原子%以上の多量のSbを添加すると
き、Sb含有量の上昇に伴ってSi融液の酸素濃度が一
義的に上昇することを見い出した。酸素濃度は、図2に
示すように、1原子%程度までのSb含有量では実質的
な変動はなく、おおよそ2×1018cm-3程度に維持さ
れている。しかし、Sb含有量が1.3原子%以上にな
ると、Sb含有量に応じ酸素濃度が上昇している。酸素
濃度の上昇傾向は、融液から引き上げられる単結晶にも
もち込まれ、1019個/cm3 程度まで酸素濃度が上昇
したSi単結晶が得られる。Sb濃度に応じた酸素濃度
の上昇は、Sbを添加することによってSi融液の酸素
溶解度が上昇することに起因する。
【0006】このSi単結晶から作製された半導体材料
は、酸素を3×1018〜1×1019個/cm3 の割合で
含むため、熱処理後にバルク内に発生する微小析出欠陥
が均一に分布すると共に、n型で高伝導率等の特性を示
す。そのため、パワートランジスタ,バイポーラトラン
ジスタ等の半導体デバイス用基板として使用される。S
b濃度に基づいて融液の酸素濃度を制御するシステム
は、たとえば図3に示すように、ルツボ2とサポート3
との間に重量センサー11を配置する。重量センサー1
1で測定した融液6の重量を演算制御系12に出力す
る。演算制御系12では、融液6の重量からSb濃度を
算出し、設定Sb濃度と比較する。
は、酸素を3×1018〜1×1019個/cm3 の割合で
含むため、熱処理後にバルク内に発生する微小析出欠陥
が均一に分布すると共に、n型で高伝導率等の特性を示
す。そのため、パワートランジスタ,バイポーラトラン
ジスタ等の半導体デバイス用基板として使用される。S
b濃度に基づいて融液の酸素濃度を制御するシステム
は、たとえば図3に示すように、ルツボ2とサポート3
との間に重量センサー11を配置する。重量センサー1
1で測定した融液6の重量を演算制御系12に出力す
る。演算制御系12では、融液6の重量からSb濃度を
算出し、設定Sb濃度と比較する。
【0007】算出Sb濃度が設定Sb濃度より小さい場
合、演算制御系12からSbフィーダ13に制御信号を
出力し、設定Sb濃度に近付けるように所定量のSbを
融液6に投入する。算出Sb濃度が設定Sb濃度より大
きい場合、演算制御系12からSiフィーダ14に制御
信号を出力し、設定Sb濃度に近付けるように所定量の
Siを融液6に投入する。また、Sbが蒸発性元素であ
ることを利用し、融液6を高温状態で所定時間保持する
ことによって、設定Sb濃度まで低下させることも可能
である。このようにして、融液6を設定Sb濃度にする
とき、図2に示した関係から設定Sb濃度に対応した酸
素濃度の融液6が調製される。この融液6を使用して単
結晶引上げを行うことにより、得られた単結晶8は、酸
素濃度が高いSbドープSi単結晶となり、リーク電流
が少なく、重金属類を効率よくゲッタリングできる等の
特性をもった半導体材料として使用される。
合、演算制御系12からSbフィーダ13に制御信号を
出力し、設定Sb濃度に近付けるように所定量のSbを
融液6に投入する。算出Sb濃度が設定Sb濃度より大
きい場合、演算制御系12からSiフィーダ14に制御
信号を出力し、設定Sb濃度に近付けるように所定量の
Siを融液6に投入する。また、Sbが蒸発性元素であ
ることを利用し、融液6を高温状態で所定時間保持する
ことによって、設定Sb濃度まで低下させることも可能
である。このようにして、融液6を設定Sb濃度にする
とき、図2に示した関係から設定Sb濃度に対応した酸
素濃度の融液6が調製される。この融液6を使用して単
結晶引上げを行うことにより、得られた単結晶8は、酸
素濃度が高いSbドープSi単結晶となり、リーク電流
が少なく、重金属類を効率よくゲッタリングできる等の
特性をもった半導体材料として使用される。
【0008】
【実施例】純Si200gを直径50mm及び高さ60
mmのルツボに入れ、垂直方向の温度差50℃をつけて
表面温度1450℃に加熱した。この状態で30分間保
持した後、所定量の純SbをSi融液に添加した。更に
同じ温度条件下で30分間保持し、冷却速度200℃/
時で1350℃まで冷却し、冷却速度50℃/時で室温
まで冷却した。このようにして、目標Sb濃度が1,
2,3及び5原子%のSbドープSiを用意した。純S
i及びSbドープSiそれぞれをアルゴン雰囲気中で1
426〜1542℃に加熱し、90分間保持した後、単
結晶引上げを開始した。得られた単結晶から厚さ2mm
の試験片を切り出し、SIMS法で酸素濃度を測定し
た。また、各試験片の酸素濃度とSb濃度との関係を表
1に示す。表1から、Sb濃度に応じて酸素濃度が上昇
していることが判る。このようにして種々の実験データ
から、温度1420℃のSi融液についてSb濃度と酸
素濃度との間に図2に示す関係が求められた。
mmのルツボに入れ、垂直方向の温度差50℃をつけて
表面温度1450℃に加熱した。この状態で30分間保
持した後、所定量の純SbをSi融液に添加した。更に
同じ温度条件下で30分間保持し、冷却速度200℃/
時で1350℃まで冷却し、冷却速度50℃/時で室温
まで冷却した。このようにして、目標Sb濃度が1,
2,3及び5原子%のSbドープSiを用意した。純S
i及びSbドープSiそれぞれをアルゴン雰囲気中で1
426〜1542℃に加熱し、90分間保持した後、単
結晶引上げを開始した。得られた単結晶から厚さ2mm
の試験片を切り出し、SIMS法で酸素濃度を測定し
た。また、各試験片の酸素濃度とSb濃度との関係を表
1に示す。表1から、Sb濃度に応じて酸素濃度が上昇
していることが判る。このようにして種々の実験データ
から、温度1420℃のSi融液についてSb濃度と酸
素濃度との間に図2に示す関係が求められた。
【表1】
【0009】同様にSbを添加した融液を種々の温度に
保持し、酸素濃度の温度依存性を調査した。調査結果を
示す図4から明らかなように、Sb濃度が1原子%未満
の融液では、1426〜1542℃の温度範囲において
Sb濃度及び融液温度に応じて酸素濃度が変動する傾向
は見られなかった。これに対し、Sb濃度が1.3原子
%以上の融液では、融液温度に応じた酸素濃度の上昇が
窺われる。特に、1.9〜2.0原子%と多量のSbを
含む融液では、融液温度が酸素濃度に大きな影響を与え
ている。単結晶が引き上げられるSi融液が高酸素濃度
であるので、融液からの酸化物蒸発を抑制し、液面を安
定させるため、炉内の雰囲気圧を高める。たとえば、通
常の引上げ雰囲気が0.04気圧であるのに対し、本実
施例では0.8気圧のアルゴン雰囲気を採用した。引き
上げられた単結晶から製造した半導体基板は、重金属不
純物の無害化効果が著しい。そのため、この基板上にデ
バイスを形成すると、従来の低酸素濃度基板を使用した
デバイスにはみられない低接合リーク電流,高キャリア
ライフタイム等の良好な電気的特性が得られた。
保持し、酸素濃度の温度依存性を調査した。調査結果を
示す図4から明らかなように、Sb濃度が1原子%未満
の融液では、1426〜1542℃の温度範囲において
Sb濃度及び融液温度に応じて酸素濃度が変動する傾向
は見られなかった。これに対し、Sb濃度が1.3原子
%以上の融液では、融液温度に応じた酸素濃度の上昇が
窺われる。特に、1.9〜2.0原子%と多量のSbを
含む融液では、融液温度が酸素濃度に大きな影響を与え
ている。単結晶が引き上げられるSi融液が高酸素濃度
であるので、融液からの酸化物蒸発を抑制し、液面を安
定させるため、炉内の雰囲気圧を高める。たとえば、通
常の引上げ雰囲気が0.04気圧であるのに対し、本実
施例では0.8気圧のアルゴン雰囲気を採用した。引き
上げられた単結晶から製造した半導体基板は、重金属不
純物の無害化効果が著しい。そのため、この基板上にデ
バイスを形成すると、従来の低酸素濃度基板を使用した
デバイスにはみられない低接合リーク電流,高キャリア
ライフタイム等の良好な電気的特性が得られた。
【0010】
【発明の効果】以上に説明したように、本発明において
は、多量のSbを含有するSi融液の酸素濃度がSb濃
度に応じて変わることを利用し、従来にない高酸素濃度
の単結晶を引き上げることを可能にする。得られた単結
晶は、半導体デバイスの動作中にリークした電子のトラ
ップや重金属類のゲッタリング等に有効な酸素を多量に
含んでいることから、リーク電流に対して敏感なパワー
用デバイスや基板内のチャンネルを利用したバイポーラ
デバイス等に適した半導体材料として使用される。
は、多量のSbを含有するSi融液の酸素濃度がSb濃
度に応じて変わることを利用し、従来にない高酸素濃度
の単結晶を引き上げることを可能にする。得られた単結
晶は、半導体デバイスの動作中にリークした電子のトラ
ップや重金属類のゲッタリング等に有効な酸素を多量に
含んでいることから、リーク電流に対して敏感なパワー
用デバイスや基板内のチャンネルを利用したバイポーラ
デバイス等に適した半導体材料として使用される。
【図1】 融液から単結晶を引き上げるチョクラルスキ
ー法
ー法
【図2】 Si融液の酸素濃度にSb含有量が与える影
響
響
【図3】 本発明に従った融液の酸素濃度制御システム
【図4】 Sb濃度及び融液温度が酸素濃度に与える影
響
響
1:密閉容器 2:ルツボ 3:サポート 4:
ヒータ 5:保温材 6:融液 7:種結晶 8:単結晶 9:ワイヤ
10:回転巻取り機構 11:重量センサー
12:演算制御系 13:Sbフィーダ 14:Siフィーダ
ヒータ 5:保温材 6:融液 7:種結晶 8:単結晶 9:ワイヤ
10:回転巻取り機構 11:重量センサー
12:演算制御系 13:Sbフィーダ 14:Siフィーダ
フロントページの続き (72)発明者 佐々木 斉 茨城県つくば市春日2丁目42−2パーク サイド河村A−101 (72)発明者 寺嶋 一高 神奈川県海老名市中野206−3 (72)発明者 木村 茂行 茨城県つくば市竹園3−712 (56)参考文献 特開 平3−164495(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) C30B 1/00 - 35/00 H01L 21/208
Claims (1)
- 【請求項1】 Si融液中のSb濃度を重量センサーに
よって測定し、測定されたSb濃度を目標酸素濃度に対
応した設定Sb濃度と比較し、その差に応じてSbの添
加又は蒸発によって前記Si融液中のSb濃度を調整す
ることを特徴とするSi融液の酸素濃度制御方法。
Priority Applications (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP5069924A JP2760932B2 (ja) | 1993-03-29 | 1993-03-29 | 単結晶引上げ用Si融液の酸素濃度制御方法 |
EP94104297A EP0625595B1 (en) | 1993-03-29 | 1994-03-18 | Control of oxygen concentration in single crystal pulled up from melt containing group-V element |
DE69428302T DE69428302T2 (de) | 1993-03-29 | 1994-03-18 | Regulierung der Sauerstoffkonzentration in einem Einkristall, der aus einer ein Gruppe V Element enthaltenden Schmelze gezogenen wird. |
US08/291,833 US5524574A (en) | 1993-03-29 | 1994-08-17 | Control of oxygen concentration in single crystal pulled up from melt containing Group-V element |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP5069924A JP2760932B2 (ja) | 1993-03-29 | 1993-03-29 | 単結晶引上げ用Si融液の酸素濃度制御方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH06279165A JPH06279165A (ja) | 1994-10-04 |
JP2760932B2 true JP2760932B2 (ja) | 1998-06-04 |
Family
ID=13416728
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP5069924A Expired - Lifetime JP2760932B2 (ja) | 1993-03-29 | 1993-03-29 | 単結晶引上げ用Si融液の酸素濃度制御方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2760932B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP5172202B2 (ja) * | 2007-05-10 | 2013-03-27 | Sumco Techxiv株式会社 | 単結晶の製造方法 |
JP2009292669A (ja) * | 2008-06-03 | 2009-12-17 | Sumco Corp | シリコンウェーハ |
Family Cites Families (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0777999B2 (ja) * | 1989-11-24 | 1995-08-23 | 信越半導体株式会社 | アンチモンドープ単結晶シリコンの育成方法 |
-
1993
- 1993-03-29 JP JP5069924A patent/JP2760932B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH06279165A (ja) | 1994-10-04 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 19980310 |