JP2746644B2 - １−ブテン重合体および低密度ポリエチレン含有組成物を含む積層物 - Google Patents

１−ブテン重合体および低密度ポリエチレン含有組成物を含む積層物

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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は可剥性シールを得るのに用いることのできる
積層物に関するものである。
可剥性シールはヒートシールまたはインパルスヒート
シールにより作られた２枚のフイルムまたはシート間の
封止または接合として称されており、２枚のフイルムま
たはシートを接合する原平面を引張力の作用によって、
レンチ除去（wrenching off）することなく、または接
合を作るのに用いられた２枚のフイルムまたはシートの
材料を引裂を生じさせることなく開封できる特性を有し
ている。シールは２枚のフイルムまたはシートの間に、
または１枚のフイルムまたはシートと１個の基体との間
に確立する。基体の使用しだいでは、付加タイ層接着剤
（tie layer adhesive）をフイルムまたはシートと基体
との間に必要とし、または必要としない。本発明の目的
のために、可剥性シールは荷造または包装された物品の
貯蔵および輸送中、荷造または包装を物品の使用者によ
って開封されるまで、荷造または包装の保全性および密
封性を維持するのに十分な機械抵抗を保有する必要があ
る。しかしながら、可剥性シールの機械抵抗は、接合を
手で容易に、すなわち、いかなる補助器具を用いること
なく、開封できる程度に十分に低くする必要がある。
可剥性シールを形成することのできるフイルムの製造
に用いる熱可塑性材料は知られており、米国特許明細書
第4,189,519号には、（１）約80〜96重量％のエチレン
および約４〜20重量％のエチレン系不飽和エステルの約
50〜90重量％の共重合体、および（２）約10〜50重量％
の結晶性アイソタクチック ポリブチレンを含む可剥性
ヒートシールを製造するブレンドが記載されている。
また、米国特許明細書第3,900,534号には良好なヒー
トシール特性および良好な光学特性を有する熱可塑性収
縮フイルムが記載されているが、しかし剥離シート フ
イルムについての必要性について記載されていない。ま
た、米国特許明細書第3,817,821号にはポリブチレンを2
0〜40重量％で含むポリ（エチレン／ビニルアセテー
ト）ブレンド（EVA）が記載されており；また、米国特
許明細書第3,879,492号にはポリブチレン＋スチレン−
ブタジエン共重合体＋低密度ポリエチレン（LDPE）＋高
密度ポリエチレン（HDPE）＋ポリイソブチレンのブレン
ドが記載されており；また、米国特許明細書第4,539,26
3号にはプロピレン共重合体のブレンドからなる剥離シ
ールが記載されており；および米国特許明細書第4,665,
130および4,666,778号にはポリブチレン＋EVA（または
ポリエチレン）＋ポリプロピレン（ポリプロピレンはブ
レンドの15重量％以下）のブレンドが記載されている。
米国特許明細書第4,359,544号には種々のホモポリマ
ー、および15モル％以下のエチレンを含む１−ブテン
（but−１−ene）の共重合体の結晶化を促進する方法が
記載されており、この方法は0.02〜５重量％のステアル
アミドおよび約0.02〜５重量％の高密度ポリエチレンの
１−ブテン ホモポリマーまたは共重合体を含む組成物
に添加することからなる。
米国特許明細書第4,440,899号には20〜99.5重量％の
第１の安定化されたポリオレフィン粉末および約0.5〜
約80重量％の第２の大体、僅かに安定化されたポリオレ
フィン粉末の均質混合物を含むポリオレフィン組成物が
記載されている。第２の粉末は第１の粉末より少なくと
も１度高い結晶融点を有し、および第２の粉末は圧力条
件下で酸化する能力を有している。特に、ポリエチレン
組成物は実施例に示すように938kgm-3の密度を有してい
る。
米国特許明細書第4,489,034号にはポリプロピレンお
よびポリブチレンから選択したα−オレフイン重合体と
ポリエチレンの混合物の過酸化物反応によって製造され
た結晶性重合体を用いる方法が記載されている。特に、
この米国特許ではポリプロピレンおよびポリブチレンか
らなる群から選択する約50〜96重量％の結晶性アイソタ
クチックα−オレフイン重合体および約50〜４重量％の
ポリエチレンの混合物95〜65重量％と、耐衝撃性改良剤
５〜35重量％と、有効量の1.2−ポリブタジエン架橋効
率改良剤との混合物を接触させて得られた生成物を請求
している。
米国特許明細書第4,657,982号には80〜99重量％のポ
リエチレン、0.5〜10重量％の500〜1500の数平均分子量
を有するポリブテン、および0.5〜10重量％の1700〜10,
000の数平均分子量を有するポリブテンから作られたブ
レンドおよびフイルムが記載されている。
米国特許明細書第3,733,373号には１−ブテンのホモ
ポリマー、および１−ブテンと重合性の異なるC2〜C12
オレフィン（ここにC2〜C12は共重合体に20重量％まで
の濃度で存在する）との共重合体から選択する約70〜9
9.9重量％の実質的に結晶性の重合体；およびエチレン
のホモポリマー、またはエチレンと高α−オレフインと
の共重合体である0.1〜30重量％のエチレン重合体を含
むブレンドが記載されており、この場合上記高α−オレ
フインは共重合体に約10重量％までの濃度で存在し、お
よびエチレンは少なくとも930kgm-3の濃度を有してい
る。
封止において剥離容易さを有し、かつ接着剤の助けに
よらずにポリポロピレンに結合する包装または荷造材料
として用いるのに適当なフイルム、シートおよび積層物
用の新規な組成物の開発が長い間にわたって望まれてい
た。更に、この組成物は他の基体に、封止区域を開封す
る際に殆どエンジェルヘア（angel hairs）を含まない
きれいな（clean）封止表面を有するタイ層接着剤を用
いて結合できるようにする必要がある。
本発明は、フイルムまたはシートを荷造するフイルム
剥離シール特性を含むある特性が、１−ブテンの高分子
量ホモポリマーまたは共重合体、および低密度ポリエチ
レン（変性または非変性）のブレンドからフイルムまた
はシートを製造することによって改善できることを確か
めた。このフイルムまたはシートの剥離表面上のエンジ
ェルヘアの量は最少になり、これにより殆んどきれいな
剥離表面を得るようにする。このフイルムまたはシート
はナイロンまたはアルミニウム箔のような基体に、同時
押出または押出積層法によって適当に結合する。なお、
上述する引用文献に記載されているように、主としてフ
イルム、シートに形成されていた。積層または同時押出
ブレンドは、高密度ポリエチレンまたはポリプロピレン
のような他の基体に被着することができる。
本発明の積層物は、（ｉ）８〜49重量％の少なくとも
500,000の平均分子量を有する１−ブテンのホモポリマ
ーまたは共重合体、および（ii）92〜51重量％の930kgm
-3またはこれ以下の密度を有する変性または非変性低密
度ポリエチレンを含む組成物からなるフィルム又はシー
トを基体に積層してなる。また上記積層物に用いる基体
はポリアミドまたはアルミニウム箔からなることが好ま
しい。更に好適な態様においては、上記組成物のフィル
ムまたはシートはタイ層接着剤を介して基体と積層して
なる。更に、組成物は90〜70重量％の変性または非変性
低密度ポリエチレンおよび10〜30重量％の１−ブテンの
ホモポリマーまたは共重合体を含んでいる。好適な例の
組成物は75〜85重量％の変性または非変性低密度ポリエ
チレンおよび15〜25重量％の１−ブテンの高分子量ホモ
ポリマーまたは共重合体を含んでいる。
本発明に用いる組成物は剥離シールを形成できる荷造
し得るフイルムに形成することができる。従って、また
本発明は前記の組成物を含むフイルムまたはシートを提
供することができる。
一般に、フイルムは10〜30重量％の１−ブテン ホモ
ポリマーまたは共重合体、および90〜70重量％の変性ま
たは非変性低密度ポリエチレンを含んでいる。好適な例
において、フイルムは25〜15重量％の１−ブテン ホモ
ポリマーまたは共重合体、および75〜85重量％の変性ま
たは非変性定密度ポリエチレンを含んでいる。
用語の「１−ブテン ホモポリマーまたは共重合体」
とは、少なくとも90重量％、好ましくは少なくとも97重
量％、特に少なくとも98重量％のアイソタクチック重合
体を含む重合体を意味する。使用するのに適当なアイソ
タクチック１−ブテン ホモポリマーまたは共重合体
は、ゲル透過クロマトグラフィーで測定して、少なくと
も500,000、特に750,000〜1,750,000の重量平均分子量
を有する。適当な１−ブテン ホモポリマーおよび共重
合体は、一般に900〜919kgm-3、例えば916〜919kgm-3、
特に917〜919kgm-3の密度および0.1〜２のメルトインデ
ックスを有している。0.40〜２のメルトインデックスを
有する１−ブテン重合体は、特に適当である。メルトイ
ンデックスはASTM D 1238;コンデーション（Conditio
n）Ｅによって測定した。
１−ブテン ホモポリマーおよび共重合体は、１−ブ
テンのチーグラー−ナッタ低圧重合により、例えば１−
ブテンをTiCl3またはTiCl3／AlCl3またはAl(C2H5)2Clの
触媒で10〜50℃、好ましくは20〜40℃の温度で重合する
ことによって適当に得ることができる。このプロセスの
１例についてはドイツ公開明細書第1,570,353号に記載
されている。かようにして作った重合体に、例えばドイ
ツ公開明細書第1,292,379および1,570,337号に記載され
ているように普通の方法による他のプロセスを適当に施
すことができる。
１−ブテン ホモポリマーまたは共重合体は商品名
「イルガノックス（Irganox）1010」のような安定剤を
少量の割合で混合することができる。本発明に用いるの
に適当な一般に入手しうる１−ブテン ホモポリマーま
たは共重合体としてはシェル ケミカル コンパニー
（テキサス州、ヒューストン）から入手することがで
き、かつ商品名「DP 1560」、「DP 1520」および「DP 0
110」として知られている重合体を例示できる。
一般に、本発明において新規な組成物に用いる低密度
ポリエチレン（LDPEとして知られている）は930kgm-3ま
たはこれ以下、特に920kgm-3またはこれ以下の密度を有
している。ある例では、LDPEは910kgm-1またはこれ以下
の密度を有する。一般に、LDPEはASTM D 1238;コンデー
ションＥにより測定して1.6×10-4〜0.1166g/s（0.1〜7
0g/10分）のメルトインデックスを有する。特に、適当
なLDPEは、例えば8.33×10-4g/s（0.5g/10分）および92
0kgm-3の密度を有する。適当なLDPEとしては商品名「シ
ェヴロン（Chevron）PE 1017」（917kgm-3の密度を有
し、シェヴロン ケミカル コンパニー（Chevron Chem
ical Company）から市販されている）および商品名「シ
ェヴロンPF 4517」（923kgm-3の密度を有する）を例示
することができる。
１−ブテン ホモポリマーまたは共重合体の粘度に近
い混合温度で一定の粘度を有するLDPEは、成分を混合し
やすい。広範囲にわたる種々の適当なLDPEは一般に入手
することができ、これらの製造方法は当該技術において
周知である。
本発明に用いる低密度ポリエチレンは変性するか、ま
たは変性しない。変性する場合には、一般にポリエチレ
ンを0.1〜５重量％の無水マレイン酸で機能化する。
本発明に用いる組成物には、種々の添加剤、例えば、
離型剤、普通の充填剤、熱安定剤、紫外線安定剤、加工
剤（processing agent）、スリップ剤、粘着防止剤、顔
料および／または他の添加剤を含ませることができる。
これらの添加剤は、重合体を配合する前に、配合プロセ
ス中に混合するか、または主な重合体を配合した後に混
合することができる。添加剤の選択は組成物の意図する
最終使用により幾分、影響する。
１−ブテン ホモポリマーまたは共重合体と低密度ポ
リエチレンとを混合する方法は、一般に生成配合物の特
性に影響を与えない限り、臨界的でない。ブレンドの溶
融配合または乾式タンブル混合は成分の配合に代表的な
方法である。
成分を有効なブレンドに混合するには、最少量のエネ
ルギーを用いるようにすることが実用上、有利である。
例えばマスターバッチの１−ブテン重合体を低密度ポリ
エチレンに、二軸スクリュー押出機のような強力ミキサ
ーを用いて添加し、低密度ポリエチレンは１−ブテン重
合体にポリエチレンをマスターバッチを添加するサイド
−アーム押出機（side−arm extruder）に連結した押出
機に通して混合する。他の方法では２個のサイド−アー
ム押出機を具えた押出機を用い、低密度ポリエチレンお
よび安定剤または他の添加剤を第１のサイド−アーム押
出機に押出し、および１−ブテン重合体を第２のサイド
−アーム押出機に通して押出す。他の強力ミキサー、例
えばバンバリーミキサーをマスターバッチを作るのに用
いることができる。
本発明に用いるフイルムは基体に適当に堆積して積層
物を形成する。配合後、新規な重合体組成物は、フイル
ムを流し込成形してまたはインフレート法を用いて延伸
または非延伸フイルムまたはシートに成形することがで
きる。
従って、本発明は上述するように基体に堆積したフイ
ルムまたはシートからなる積層物を提供する。代表的な
基体は、ポリアミドまたはアルミニウム箔である。一般
に、ポリアミドはナイロンである。積層物は、フイルム
またはシートを基体に押出積層法または同時押出法によ
って結合する手段からなるプロセスで作ることができ
る。同時押出法では、ブレンドを基体と同時に押出す
る。かようにして形成した積層物は剥離シールを形成す
ることができる。ポリアミドまたはアルミニウム箔以外
の材料を積層物の基体として用いる場合には、タイ層接
着剤を用いることができる。この接着剤はフイルムまた
はシートと基体との間に設けてフイルムまたはシートを
基体に結合させる。適当な接着剤としては、例えば変性
の低密度ポリエチレンを含んでいる。
フイルムまたはシートを基体に堆積して積層物を形成
した後、フイルムまたはシートをそれ自体に、ブレンド
側（blend sied）をブレンド側に、または第２基体に予
かじめ定められた温度、圧力および保圧で封止ジョーに
よってヒートシールすることができる。第２基体として
は、例えば高密度ポリエチレンまたはポリプロピレンを
挙げることができる。シール強さはインストロン引張試
験機により0.423cm/s（10″／分）のクロスヘッド速度
で試験した。25.4mm（１インチ）巾のストリップにおけ
る最大強さを剥離シール強さとして示した。
積層物を２枚の分離フイルムをシートから作り、次い
で合体して積層にすることができる。この積層物はイン
フレート法（サーキュラーダイによる溶融押出）によ
り、またはキャスティング法（フラットダイ−溶融押出
プロセス）により形成した２枚のフイルムから作ること
ができる。
フラッドダイによる溶融押出は、熱可塑性重合体につ
いてフラットダイまたはスロットダイを用いることによ
って達成することができる。押出プロセスは、スクリュ
ーまたは空気チューブにより押出機に連続的に供給でき
る形態の重合体で開始する。しばしば、重合体は可塑
剤、潤滑剤、安定剤および着色剤のような添加剤とバン
バリー ミキサーによって混合することができる。生成
混合物をロット形状のダイに通して押出し、ペレットに
細断する。ペレット重合体をスクリュー コンベヤーを
介してスクリュー型押出機の端部に供給し、加熱し、押
出機において回転螺旋スクリューにより粘性液体にす
る。ダイから押出される材料を温度制御チルロース上で
冷却する。最後に得られた材料またはシートを二軸延伸
において連続テンター操作を用いて適当に一軸または二
軸延伸することができる。
必要に応じて、積層物は第２基体、例えば上述する高
密度ポリエチレンまたはポリプロピレンに被着すること
ができる。
次に、本発明を実施例に基づいて説明する。
実施例１ メルトインデックス約6.66×103g/s（0.4dg/分）（AS
TM法D 1238コンデーション「Ｅ」）および密度約915kg
-3を有するポリブチレンPB 0110 15重量％を、シェヴロ
ン ケミカル コンパニーから市販されている低密度ポ
リエチレンPE 4517 85重量％とタンブル混合物に乾式混
合した。生成ブレンドを、タイ層接着剤として密度924k
gm-3およびメルトインデックス4.5を有する商品名「USI
ケミカルN.A.211」低密度ポリエチレンを用いてレイノ
ルズ メタル（Reynolds Metals）社製の30μｍ厚さの
アルミニウム箔に同時押出被覆した。約315.5℃（600°
Ｆ）のダイ温度を用いて数ミル（１ミル＝25.4μｍ）厚
さのフイルムを500μｍ厚さの基体にフラットダイを用
いて堆積した。次いで、箔構造体を第２基体にカップ
シーラーで封止した。この例において、第２基体のデュ
ポン社の商品名「アラトン（Alathon）7815」の高密度
ポリエチレン シートにした。
形成した構造体の剥離強さを試験した。第２基体に堆
積するように、押出フイルムをフイルム−フイルム接触
に共に封止した。第２基体は封止中、加熱しなかった。
封止に、275.8kPa（40ポンド／平方インチ）の圧力およ
び約0.5秒の保圧時間を用いた。形成する封止構造体は
フイルム層に対してそれぞれ30μｍ、27μｍおよび46μ
ｍの層厚さを有する第２基体上のAl箔/LDPE/（LDPE＋PB
O110）であった。フイルムを冷却した後、シール強さの
試験のために25.4mm（１インチ）巾のストリップをフイ
ルムから、その巾を横切る位置で切断した。物理的特性
を表１に示す。
実施例２ 20重量％のPBO110および80重量％のLDPEを用いて実施
例１を繰返し行った。結果を表１に示す。
実施例３ 25重量％のPBO110および75重量％のLDPEを用いて実施
例１を繰返し行った。結果を表１に示す。
実施例４ 15重量％のPB OIIOおよび85重量％のLDPEを用い、第
２基体として実施例１〜３の高密度ポリエチレンの代わ
りにポリプロピレン シート（商品名「シェル（Shel
l）5384」、シェル ケミカル カンパニー製）を用い
て実施例１の処理を繰返し行った。結果を表１に示す。
実施例５ 20重量％のPB OIIOおよび80重量％のLDPEを用いて実
施例４を繰返し行った。結果を表１に示す。
実施例６ 25重量％のPB OIIOおよび75重量％のLDPEを用いて実
施例４を繰返し行った。結果を表１に示す。

Claims (4)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】（ｉ）８〜49重量％の少なくとも500,000
    の平均分子量を有する１−ブテンのホモポリマーまたは
    共重合体、および（ii）92〜51重量％の930kgm-3または
    これ以下の密度を有する変性または非変性低密度ポリエ
    チレンを含む組成物よりなるフィルムまたはシートを基
    体に積層してなる積層物。
  2. 【請求項２】前記フィルムまたはシートをタイ層接着剤
    を介して基体に積層してなる請求項１の積層物。
  3. 【請求項３】基体がポリアミドまたはアルミニウム箔か
    らなる請求項１または２の積層物。
  4. 【請求項４】フィルムまたはシートを基体に押出積層ま
    たは同時押出により結合し、前記フィルムまたはシート
    は（ｉ）10〜49重量％の少なくとも500,000の平均分子
    量を有する１−ブテンのホモポリマーまたは共重合体、
    および（ii）90〜51重量％の930kgm-3またはこれ以下の
    密度を有する変性または非変性低密度ポリエチレンを含
    むことを特徴とする積層物の製造方法。
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