JP2745208B2 - 熱処理炉用部材 - Google Patents

熱処理炉用部材

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JP2745208B2 JP7154467A JP15446795A JP2745208B2 JP 2745208 B2 JP2745208 B2 JP 2745208B2 JP 7154467 A JP7154467 A JP 7154467A JP 15446795 A JP15446795 A JP 15446795A JP 2745208 B2 JP2745208 B2 JP 2745208B2
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    • C04B41/5053Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials non-oxide ceramics
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、半導体拡散炉において
使用される反応管(ベルジャ型を含む)等の熱処理炉用
部材であって、特に、炭化珪素焼結体である多孔質基体
の表面を炭化珪素の化学蒸着層で被覆してなる熱処理炉
用部材に関するものである。
【0002】
【従来の技術】熱処理炉用部材、例えば半導体拡散炉用
の反応管としては、伝統的に石英が使用されていたが、
石英は高温条件下では変形,失透現象等による消耗が激
しく、寿命が短い。そこで、処理時間の短縮化等の要請
から熱処理温度を高くする傾向にあることとも相俟っ
て、近時、反応管の構成材として炭化珪素が注目されて
おり、炭化珪素焼結体を基体する反応管が提案されてい
る。
【0003】ところで、炭化珪素焼結体は多孔質であ
り、気密性に乏しいことから、従来の炭化珪素製反応管
にあっては、一般に、基体の表面を炭化珪素の化学蒸着
層で被覆することによって、気密性を確保するようにし
ている。なお、気密性を確保するために、多孔質基体に
金属珪素を含浸させることも提案されてはいるが、かか
る含浸珪素は高温条件下で溶融,蒸気化するといった欠
点がある。
【0004】また、半導体を熱処理する場合において、
反応管に不純物が存在するとウエハに欠陥を生じるた
め、基体を結合剤としての焼結助剤を使用しない高純度
炭化珪素焼結体とすると共に、その表面を高純度炭化珪
素の化学蒸着層で被覆しているのが普通である。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】しかし、このような従
来の炭化珪素製反応管にあっては、高純度炭化珪素から
なる化学蒸着層が炭化珪素焼結体である基体と熱的物性
及び特に機械的物性が大きく異なるため、繰り返し熱応
力を受ける等により、剥離する虞れがある。そして、か
かる化学蒸着層の剥離現象は、化学蒸着層と基体との接
着強度を如何に高めたとしても、回避することができな
い。すなわち、基体は、上記した如く不純物を排除する
ために、一般に、結合剤としての焼結助剤を使用しない
高純度炭化珪素焼結体で構成されるが、かかる焼結体は
強度が頗る低く、極めて脆いものである。したがって、
化学蒸着層と基体との接着強度を高くしたとしても、熱
応力により基体側の界面部分が破壊されることになり、
その結果、化学蒸着層が剥離することになる。すなわ
ち、基体を構成する炭化珪素粒子の接合強度が弱いた
め、基体界面の表層が化学蒸着層と共に剥がれてしまう
ことになる。
【0006】本発明は、かかる点に鑑みてなされたもの
で、化学蒸着層の剥離を確実に防止して、寿命を大幅に
向上させることができる炭化珪素製の熱処理炉用部材を
提供することを目的とするものである。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明は、炭化珪素焼結
体である多孔質基体の表面を炭化珪素の化学蒸着層で被
覆してなる反応管等の熱処理炉用部材において、上記の
目的を達成すべく、特に、化学蒸着層を、基体表面層上
に形成された気密性を有する緻密な被覆層と、被覆層に
連らなっており、基体表面層の浅層部分における炭化珪
素粒子間に隙間なく充填する緻密な完全浸透層と、完全
浸透層に連らなって、基体表面層の深層部分における炭
化珪素粒子間に充填することなく形成された、その粒子
表面に膜状をなして接着する不完全浸透層と、からなる
一連のものとしておくことを提案するものである。
【0008】すなわち、本発明の熱処理炉用部材は、高
純度炭化珪素を結合剤としての焼結助剤を使用すること
なく焼結させてなる所定形状の多孔質基体の表面に、被
覆層、完全浸透層及び不完全浸透層からなる一連の高純
度炭化珪素層(β−SiC)を蒸着形成させることによ
って得られるものであるが、かかる3層構造の化学蒸着
層は、具体的には、減圧CVD法又は間欠CVD法によ
り、次のようにして形成される。なお、炭化珪素焼結体
である多孔質基体における平均気孔径及び気孔率は、熱
処理炉用部材の使用条件等に応じて任意に設定すること
ができるが、一般には、静的強度及び耐熱衝撃性等を考
慮して決定される。
【0009】減圧CVD法による場合は、基体をチャン
バ内に配置させた上、この基体を一定温度(1400〜
1500℃としておくことが好ましい)に保持させた状
態で、反応ガス(モノメチルトリクロルシランと所定当
量比(例えば20当量比)の水素)をチャンバ内に連続
供給させると共に、チャンバからは常に排気を行い、チ
ャンバ内を減圧雰囲気(3000〜20000Paとし
ておくことが好ましい)に保持させて、CH3 SiCl
3 +H2 →SiC+3HClの反応により上記した3層
構造の化学蒸着層を形成する。すなわち、基体表面層に
おいては、反応ガスが浅層部分から深層部分へと浸透し
て、上記反応により、まず、基体を構成する炭化珪素粒
子の表面上に炭化珪素膜が形成され、爾後、この炭化珪
素膜が順次成長していくことになる。このとき、基体表
面層の浅層部分では、反応ガスの炭化珪素粒子間への浸
透が活発に行われて、炭化珪素膜の成長が著しく、炭化
珪素粒子間に隙間なく充填された緻密な完全浸透層が形
成される。一方、基体表面層の深層部分では、反応ガス
が浅層部分を通過して浸透することになるため、反応ガ
スの浸透が浅層部分程には活発に行われず、浅層部分に
おける成膜作用が終了すると、つまり炭化珪素粒子間の
隙間が消失すると、爾後、反応ガスの浸透が停止される
ことになる。したがって、基体表面層の深層部分では、
成膜作用が炭化珪素粒子間の隙間を消失させる程度にま
で行われず、その粒子表面に膜状をなして接着するにす
ぎない不完全浸透層が形成されることになる。また、基
体表面上においては、上記した完全浸透層が形成された
箇所から、つまり反応ガスの基体表面層への浸透が停止
された箇所から、順次成膜されていき、気密性を有する
緻密な被覆層が形成されることになる。ところで、通常
の化学蒸着法によっては、基体内部やチャンバ内に反応
残渣ガスが残留するため、新たな反応ガスの基体内部へ
の浸透を妨げることがあるが、このように反応ガスの基
体内部への浸透が充分に行われないときは、完全浸透層
や不完全浸透層の形成が不充分となる(基体表面層全体
ではなく、その一部に形成されるにすぎない)。しか
し、上記した如く、チャンバからは常に排気を行い、チ
ャンバ内を減圧雰囲気に保持させておくと、基体内部や
チャンバ内に反応残渣ガスが残留せず、反応ガスが基体
内部に充分に浸透されることになるから、上記した成膜
作用が基体表面層全体に効果的に行われ、3層構造の化
学蒸着層を良好に形成することができる。また、チャン
バからの排気を常時行うことから、反応残渣ガスが速や
かに排出されると共にチャンバ内が清浄に保たれること
になり、不純物を含まない極めて高純度の化学蒸着層を
形成することができる。
【0010】また、間欠CVD法による場合は、基体を
チャンバ内に配置させた上、この基体を一定温度(14
00〜1500℃としておくことが好ましい)に保持さ
せた状態で、反応ガスとしてモノメチルトリクロルシラ
ンと所定当量比(例えば20当量比)の水素とをチャン
バ内に一定サイクルで間欠的に供給させる。そして、反
応ガスの供給停止期間においてはチャンバからの排気を
行い、反応ガスの供給再開を一定の減圧条件下で行う。
すなわち、反応ガスの供給が停止されると、排気を開始
して、チャンバ内を一定圧(10Pa程度が好ましい)
まで減圧して、その圧力に保持させておき、この状態で
反応ガスの供給を再開するのである。このようにガス供
給と排気とを一定サイクル(ガス供給時間及び排気時間
(ガス供給停止時間)は夫々2分程度としておくことが
好ましい)で繰り返すことによって、反応ガスの供給期
間において、反応ガスが基体内部に充分に浸透して、上
記した減圧CVD法による場合と同様の成膜作用が行わ
れ、被覆層、完全浸透層及び不完全浸透層からなる一連
の高純度炭化珪素層たる化学蒸着膜を形成することがで
きる。特に、反応ガスの供給停止期間においては、排気
により基体内部及びチャンバ内に残存する反応ガス残渣
ガスや未反応ガスをすべて排除することから、つまり、
反応ガスの供給再開時には基体内部及びチャンバ内に反
応ガス残渣ガスや未反応ガスが全く存在しない状態で新
たな反応ガスが供給されることから、反応ガスの供給を
間欠的に行うことによって、極めて純粋で均一な物性を
有する化学蒸着層を得ることができる。
【0011】ところで、被覆層,完全浸透層,不完全浸
透層の厚みは夫々任意であり、特に制限されるものでは
ないが、これらの各層が後述するような機能を充分に発
揮するようなものに形成されるためには、一般に、化学
蒸着層全体の厚みが200μm以上となるようにしてお
くことが好ましい。
【0012】
【作用】基体表面上には気密性を有する緻密な被覆層が
形成されているから、基体が多孔質の炭化珪素焼結体で
あるにも拘わらず、熱処理炉部材の気密性は充分に確保
される。
【0013】そして、被覆層を含む化学蒸着層は、繰り
返し熱応力を受ける等の熱履歴に拘わらず、基体から剥
離するような虞れがない。
【0014】すなわち、基体表面層には被覆層に連なる
完全浸透層及び完全浸透層に連なる不完全浸透層が形成
されており、特に、完全浸透層は基体の炭化珪素粒子間
に隙間なく充填されていることから、化学蒸着層と基体
との接着強度は極めて高い。しかも、不完全浸透層は、
基体の炭化珪素粒子間に隙間なく充満するものではな
く、その粒子表面に膜状をなして接着するものであるか
ら、繰り返し熱応力が作用した場合にも応力を分散,吸
収することができ、完全浸透層が基体表面層の浅層部分
に形成されているにすぎないこととも相俟って、熱履歴
による基体表面層の破壊が効果的に防止される。したが
って、高純度炭化珪素からなる化学蒸着層が炭化珪素焼
結体である基体と熱的物性や機械的物性が大きく異な
り、基体が結合剤としての焼結助剤を使用しない高純度
炭化珪素焼結体で構成されたものであって、強度が低く
極めて脆いものである場合にも、基体側の界面部分が破
壊される等により化学蒸着層が剥離するようなことがな
い。
【0015】
【実施例】以下、本発明の構成を図1に示す実施例に基
づいて具体的に説明する。
【0016】この実施例は、本発明を半導体拡散炉にお
いて使用される反応管に適用した例に係る。
【0017】すなわち、この反応管1は、図1に示す如
く、結合剤としての焼結助剤を使用することなく筒状に
焼結された高純度炭化珪素焼結体である多孔質基体2の
表面(内外周面の何れか一方又は両方)を、高純度炭化
珪素層(β−SiC)である化学蒸着層3で被覆したも
のである。
【0018】而して、化学蒸着層3は、図1に示す如
く、基体表面層2a上に形成された気密性を有する緻密
な被覆層3aと、被覆層3aに連なっており、基体表面
層2aの浅層部分2bにおける炭化珪素粒子2´b間に
隙間なく充填された完全浸透層3bと、完全浸透層3b
に連らなって、基体表面層2aの深層部分2cにおける
炭化珪素粒子2´c間に充満することなく形成されてお
り、その粒子2´cの表面に膜状をなして接着する不完
全浸透層3cと、からなる一連のものである。
【0019】この化学蒸着層3は、前述した減圧CVD
法又は間欠CVD法によって形成され、各層3a,3
b,3cが前記機能を発揮しうるように、全体としての
層厚さHを300μm以上としてある。すなわち、被覆
層3aは、反応管1の気密性を確保できるに充分な緻密
性を有する厚みとされている。完全浸透層3bは、不完
全浸透層3cの存在と相俟って基体2との接着強度を充
分に確保できる厚さであって、基体2の多孔質特性(耐
衝撃性等)を損なわない厚さとされている。不完全浸透
層3cは、繰り返し熱応力を受けた場合において、その
応力を充分に分散,吸収して、基体側界面部分の破壊を
充分に防止しうる厚さとされている。
【0020】以上のように構成された反応管1を使用し
て半導体拡散炉による半導体の熱処理を並行して行うと
共に、これと同一形状とした伝統的な石英製反応管及び
基体表面層上に被覆層3aに相当する化学蒸着層のみを
形成した炭化珪素製反応管を使用して同一条件で熱処理
を行った。その結果、石英製反応管の寿命が尽きた時点
では、炭化珪素製反応管も化学蒸着膜が剥離して寿命が
尽きていたが、上記反応管1については、化学蒸着層3
が何ら剥離しておらず、更に継続使用が可能な状態にあ
り、寿命が向上するものであることが判明した。
【0021】
【発明の効果】以上の説明から容易に理解されるよう
に、本発明によれば、繰り返し熱応力を受ける等の熱履
歴に拘わらず、化学蒸着層の剥離現象を効果的に防止で
き、極めて高寿命の半導体拡散炉用反応管等の熱処理炉
用部材を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係る熱処理炉用部材を示す要部の拡大
断面図である。
【符号の説明】
1…熱処理炉用部材(半導体拡散炉用反応管)、2…基
体、2a…基体表面層、2b…基体表面層の浅層部分、
2c…基体表面層の深層部分、2´b,2´c…炭化珪
素粒子、3…化学蒸着層、3a…被覆層、3b…完全浸
透層、3c…不完全浸透層、H…化学蒸着層の厚み。

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 炭化珪素焼結体である多孔質基体の表面
    を炭化珪素の化学蒸着層で被覆してなる熱処理炉用部材
    において、化学蒸着層が、基体表面層上に形成された気
    密性を有する緻密な被覆層と、被覆層に連なっており、
    基体表面層の浅層部分における炭化珪素粒子間に隙間な
    く充填された完全浸透層と、完全浸透層に連らなって、
    基体表面層の深層部分における炭化珪素粒子間に充満す
    ることなく形成されており、その粒子表面に膜状をなし
    て接着する不完全浸透層と、からなる一連のものである
    ことを特徴とする熱処理炉用部材。
  2. 【請求項2】 化学蒸着層の厚さが200μm以上であ
    ることを特徴とする、請求項1に記載する熱処理炉用部
    材。
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