JP2741474B2 - 金属繊維焼結シートの製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明はフィルター材料、耐熱材
料、導電材料等に使用される多孔性シートであって、１
００％金属繊維で構成されている金属繊維焼結シートの
製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来１００％の金属繊維シート状物とし
ては、金網、ウェブ、織布および焼結体等が知られてい
る。金網、ウェブ、織布は金属繊維の単繊維あるいは複
数繊維の長繊維を用いて、メッシュ状あるいは布状に編
組、紡織したもので、焼結体は粉末状又は短繊維状の金
属を散布し、これを真空中あるいは不活性ガス中で加
圧、加熱し融着させたものである。しかしながら、編組
あるいは紡織して製造した金網、ウェブ、織布において
は薄いシートが作れなく、孔径の小さなものができない
こと、また従来の製造方法にて製造した焼結体において
は生産性が悪く、厚薄のムラが大きいこと、、低密度で
あるため導電材料として必ずしも好ましい特性を有して
いないこと、長尺品を製造することができないこと、等
の問題があった。

【０００３】このため本出願人は先に前記従来技術の問
題を解決するため特開昭６１−２２３１０５号におい
て、金属繊維を７０重量％以上含有する湿式抄紙法によ
りシート化して得た金属繊維高配合シートを、そのまま
真空又は不活性ガス雰囲気の下に金属繊維の融点を越え
ない温度にて繊維間を焼結する金属繊維焼結シートの製
造方法を提案した。しかしながら該製造方法から得られ
た金属繊維焼結シートの表面は、光輝性が不足し外観上
好ましくないという問題を有していた。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】本発明は上記の事情に
鑑みてなされたもので、緻密な網状構造で、均一性およ
び薄葉性があって金属特有の光輝性の優れた金属繊維焼
結シートが得られる製造方法を提供するものである。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明は、金属繊維およ
びバインダーを含有し、かつ該金属繊維を７０重量％以
上含有する繊維のスラリーを湿式抄紙法によりシート化
して得た金属繊維高配合シートを、真空下で加熱する工
程、真空または雰囲気ガス下でバインダーを熱分解し除
去する工程、金属繊維の融点を越えない温度にて繊維間
を焼結する工程、更に冷却水あるいは冷却ガスにより冷
却する工程を順次なすことを特徴とする金属繊維焼結シ
ートの製造方法である。また、金属繊維およびバインダ
ーを含有し、かつ該金属繊維を７０重量％以上含有する
繊維のスラリーを湿式抄紙法によりシート化して得た金
属繊維高配合シートを、真空または雰囲気ガス下でバイ
ンダーを熱分解し除去する工程、金属繊維の融点を越え
ない温度にて繊維間を焼結する工程、更に冷却水あるい
は冷却ガスにより段階的に冷却する工程を順次なすこと
を特徴とする金属繊維焼結シートの製造方法である。以
下に本発明の金属繊維焼結シートの製造方法について詳
述する。

【０００６】本発明において、焼結前の金属繊維高配合
シートの作成にあたっては湿式抄紙法を採用する。すな
わち金属繊維の配合率が７０重量％以上に調製されたス
ラリーを湿式抄紙法により脱水プレスおよび加熱乾燥し
て金属繊維高配合シートを作製する。この場合、金属繊
維の配合率が７０重量％未満であると後の焼結の際、金
属繊維間の焼結融合が阻害される。湿式抄紙の際配合す
るバインダーとしては、例えば（株）クラレ社製のクラ
レビニロンフィブリッドＶＰ（商品名）として知られて
いるような水中溶解度４０〜１００℃の易溶解性ポリビ
ニルアルコール繊維が好適に用いられる。

【０００７】次にこのようにして得られた金属繊維高配
合シートを真空下で加熱させる。金属繊維高配合シート
を真空下で加熱させるには、例えば真空焼結炉を用いて
行うことができる。すなわち、真空焼結炉とは、密閉さ
れた容器中の空気をポンプで吸引して真空とすることが
でき、かつ容器の外部より熱を加えることができる装置
である。このような真空焼結炉の内部に金属繊維高配合
シートを設置し、内部の空気をポンプで吸引し１０^-4〜
１ｔｏｒｒ程度に真空させ、内部を加熱させる。真空下
で金属繊維高配合シートを加熱させることにより、金属
繊維高配合シートの表面に付着している目に見えない不
純物質（主に水分）を取り除き光輝性を向上させること
ができる。また、この工程により真空焼結炉の内表面に
付着した不純物質も取り除くことができる。この工程に
おける加熱温度は、金属繊維高配合シートの表面に付着
している不純物質である水分あるいは低沸点脂肪属化合
物が１００℃程度の温度でほとんど蒸発してしまうので
１００℃以上が好ましく、また金属繊維高配合シートに
配合された非金属のバインダーの分解しない温度、例え
ばポリビニルアルコールの場合は２５０℃程度以下が好
ましい。また、加熱時間は生産性を考慮し、１〜４時間
が好ましい。なお、前記加熱工程は後で述べる冷却工程
をおこなった場合、該加熱工程を省いても十分光輝性の
ある金属繊維焼結シートをえることができる。

【０００８】次に、上記の工程を経た金属繊維高配合シ
ートを真空または雰囲気ガス下で前記バインダーを熱分
解し除去する。すなわち、真空焼結炉の内部に金属繊維
高配合シートを設置し、内部の空気をポンプで吸引し真
空度１０^-2ｔｏｒｒ程度に高めた後、非金属繊維である
バインダーの分解開始温度よりも高い温度で１〜６時間
程度熱を加え、バインダーを十分加熱し、熱分解させ金
属繊維高配合シートより除去する。この場合は、真空下
で金属繊維高配合シートに熱を加えたが、雰囲気ガス下
で熱を加えてもよい。雰囲気ガスとしては、アルゴン等
の不活性ガス、窒素ガスあるいは水素ガス等が挙げられ
る。雰囲気ガス下で熱を加えバインダーを熱分解除去す
る場合は、真空度は１〜４００ｔｏｒｒ程度の低真空度
の雰囲気下でおこなうことが好ましく、該雰囲気ガスは
新旧のガスを入れ替えしながら対流させることが好まし
い。雰囲気ガスの対流量は１０リットル／分以上が好ま
しい。なぜならば、雰囲気ガス下で熱を加えると該雰囲
気ガスが熱の伝導体となり、金属繊維高配合シート中か
らバインダーを分解しやすくなるからである。また、雰
囲気ガスを対流させることにより熱によって金属繊維高
配合シートよりガス化したバインダーが、雰囲気ガスと
共に真空焼結炉外に排気されるからである。なお、前記
のバインダーの分解開始温度とは、例えばポリビニルア
ルコールの場合は、２５０℃以上であり、好ましくは４
００℃以上である。４００℃程度で金属繊維高配合シー
トを加熱するとポリビニルアルコールを形成する分子の
主鎖が細かく切断され低分子で分解し気化しやすくな
る。但し、金属繊維高配合シートに加える熱温度は、金
属の高温度脆性の発生する温度以下でなければならず、
例えば、金属繊維にステンレスを使用した場合は６００
℃以下が適正とされる。

【０００９】次に金属繊維の融点を越えない温度にて繊
維間を焼結する。焼結する工程は前記バインダーを分解
除去した真空焼結炉をそのまま使用してもよいし、他の
方法により焼結させてもよい。その際の焼結温度条件と
して金属繊維の融点近くの温度、例えばステンレス繊維
の場合は約１１２０℃を焼結温度に設定し１〜２時間焼
結する。この場合、焼結を真空あるいは前記雰囲気ガス
下でおこなうことが酸化防止のために好ましい。

【００１０】本発明では、前記金属繊維高配合シートを
真空下で加熱させる工程をおこなうことにより十分に光
輝性の優れた金属繊維焼結シートが得られるが、さらに
光輝性を向上させるために前記焼結直後において、冷却
水あるいは冷却ガスにより段階的に冷却させることが好
ましい。前記焼結直後で熱された金属繊維焼結シートを
冷却水あるいは冷却ガスで段階的に冷却することによっ
て、金属繊維表面へのガス吸着を防止し、また金属繊維
内部の組成が熱せられた状態のまま保持され、光輝性が
向上する。金属繊維焼結シートを冷却水で冷却するには
前記真空焼結炉の容器の回りに冷却用の配管を施し冷却
水を多量に流水させることにより冷却することができ
る。また、冷却ガスを使用する場合は、前記雰囲気ガス
を多量に真空焼結炉内に放出させ該雰囲気ガスを対流さ
せることにより冷却することができる。冷却水あるいは
冷却ガスにより段階的に冷却させるとは、すなわちま
ず、冷却水のみで冷却させ金属繊維焼結シートを９００
℃程度まで降下させた後、冷却水を継続して流水させた
状態で冷却ガスを噴入し更に冷却させることを意味す
る。また、冷却ガスを２種類以上使用して該冷却ガスの
温度差により金属繊維焼結シートを段階的に冷却させて
もよい。

【００１１】なお、本発明でいう金属繊維とは繊維長が
１〜３０mm、好ましくは２〜６mmのステンレス、チタ
ン、真ちゅう、銅、アルミニウム等の繊維であり、これ
らの中でも細線加工が可能、耐熱性、耐錆性の理由によ
りステンレス繊維が本発明に好適に用いられる。

【００１２】

【作用】本発明においては、金属繊維高配合シート中の
バインダーの熱分解除去および焼結の前に低温度で加熱
させ該金属繊維高配合シートの表面あるいは真空焼結炉
内面に付着している不純物質を取り除く工程を有し、ま
たは焼結後の冷却処理を段階的におこなうため、金属繊
維表面へのガス吸着を防止し、また金属繊維内部の組成
が熱せられた状態のまま保持されるために優れた光輝性
を有する金属繊維焼結シートを得ることができる。

【００１３】

【実施例】以下、実施例および比較例をもって本発明を
さらに詳細に説明する。 実施例１ 繊維径８μｍ、繊維長４mmのステンレス繊維（材質：Ｓ
ＵＳ３１６Ｌ、東京製鋼社製 商品名：サスミック）９
５重量部および水中溶解温度７０℃であるポリビニルア
ルコール繊維（クラレ社製 商品名：フィブリボンドＶ
ＰＢ１０５−１）５重量部からなるスラリーを湿式抄紙
法にて脱水プレス、加熱乾燥して米坪量１０５ｇ／ｍ²
の金属繊維高配合シートを得た。次いで該シートを真空
焼結炉を使用して真空下（真空度：１０^-2ｔｏｒｒ）で
１７０℃、２時間加熱させた。その後、アルゴンガスを
真空焼結炉に導入し該アルゴン雰囲気下（真空度：５０
ｔｏｒｒ）で４００℃、２時間バインダーの分解除去を
おこない、ついでアルゴンガス雰囲気下（真空度：１０
^-1ｔｏｒｒ）において１０℃／分の速度で１１２０℃ま
で昇温して１１２０℃で２時間焼結処理をおこなった
後、冷却水を真空焼結炉の回りに流水させると共にアル
ゴンガスを５ｋｇｆ／ｃｍ² の条件で噴入させ急冷し、
本発明の金属繊維焼結シートを作製した。この金属繊維
焼結シートはステンレス特有の光輝性があって、導電
性、引張強度等の特性も実用上全く問題のないものであ
った。

【００１４】実施例２ 実施例１と同様にして金属繊維高配合シートを得た後、
まず、真空焼結炉に該金属繊維高配合シートを設置し、
該真空焼結炉にアルゴンガスを導入し該アルゴンガス雰
囲気下（真空度：５０ｔｏｒｒ）で４００℃、２時間バ
インダーの分解除去をおこない、ついでアルゴンガス雰
囲気下（真空度：１０^-1ｔｏｒｒ）において１０℃／分
の速度で１１２０℃まで昇温して１１２０℃で２時間焼
結処理をおこなった。そして、冷却水を真空焼結炉の回
りに流水させて真空焼結炉内が９００℃程度になるまで
冷却し、さらに冷却水と共にアルゴンガスを５ｋｇｆ／
ｃｍ² の条件で噴入させ急冷し、本発明の金属繊維焼結
シートを作製した。この金属繊維焼結シートはステンレ
ス特有の光輝性があって、導電性、引張強度等の特性も
実用上全く問題のないものであった。

【００１５】比較例１ 実施例２において、冷却工程における冷却水の流水とア
ルゴンガス（５ｋｇｆ／ｃｍ² ）の噴入を同時におこな
い、冷却を段階的におこなわないこと以外は同様にして
比較用の金属繊維焼結シートを作製した。この金属繊維
焼結シートは光輝性が不足し、実用上問題のあるもので
あった。

【００１６】

【発明の効果】本発明によれば従来技術では得られなか
った光輝性の優れた金属繊維焼結シートを得ることがで
きる。また、金属自身が具備している導電性あるいは金
属繊維自体の物性を害うことなくシート状物においてそ
の機能が発揮され、しかも繊維間強度も十分あるので工
業上多くの用途に展開可能である。

Claims (3)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 金属繊維およびバインダーを含有し、か
   つ該金属繊維を７０重量％以上含有する繊維のスラリー
   を湿式抄紙法によりシート化して得た金属繊維高配合シ
   ートを、真空下で加熱する工程、真空または雰囲気ガス
   下でバインダーを熱分解し除去する工程、金属繊維の融
   点を越えない温度にて繊維間を焼結する工程、更に冷却
   水あるいは冷却ガスにより冷却する工程を順次なすこと
   を特徴とする金属繊維焼結シートの製造方法。
2. 【請求項２】 金属繊維およびバインダーを含有し、か
   つ該金属繊維を７０重量％以上含有する繊維のスラリー
   を湿式抄紙法によりシート化して得た金属繊維高配合シ
   ートを、真空または雰囲気ガス下でバインダーを熱分解
   し除去する工程、金属繊維の融点を越えない温度にて繊
   維間を焼結する工程、更に冷却水あるいは冷却ガスによ
   り段階的に冷却する工程を順次なすことを特徴とする金
   属繊維焼結シートの製造方法。
3. 【請求項３】 金属繊維の繊維長が１〜３０ｍｍである
   ことを特徴とする請求項１および請求項２記載の金属繊
   維焼結シートの製造方法。