CN114276163B - 一种耐高温的轻质高强多孔陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的一种耐高温的轻质高强多孔陶瓷及其制备方法，属于多孔陶瓷制备技术领域，通过在陶瓷纳米线表面沉积一层碳化硅，碳化硅为一种高温稳定性十分出色的陶瓷材料，同时具有高强度和高硬度的特点，因此在陶瓷纳米线表面沉积一层碳化硅，使原本通过物理接触的陶瓷纳米纤维被沉积的碳化硅连接起来，有利于提高陶瓷纳米线的高温稳定性，实验验证该耐高温的轻质高强多孔陶瓷具有高的缺陷容忍性，可承受高达40％时的压缩应变，具有稳定的承载功能和较高的可靠性，且具备高气孔率、低密度、高强度、可加工的以及最高耐1600℃高温的特点，大大提高了多孔陶瓷的可靠性，适合可用于隔热防火、催化剂载体、高温过滤等领域。
Description
技术领域
本发明属于多孔陶瓷制备技术领域，具体涉及一种耐高温的轻质高强多孔陶瓷及其制备方法。
背景技术
多孔陶瓷因兼具轻质、高比表面积、优异的化学和高温稳定性等特点，被广泛应用在隔热保温、过滤、吸附等领域。但由于材料的强度随着气孔率的增加而急剧下降，加上陶瓷存在天然的脆性问题，导致高气孔率陶瓷材料的力学可靠性低，可容忍的压缩变形量低，在实际运输或使用过程中容易破碎。传统的多孔陶瓷因孔径大(＞100μm)，导致其在高温下(＞1300℃)易发生严重的烧结收缩，结构不稳定。如Manabu Fukushim等人制备的气孔率达91％的多孔莫来石，其抗压强度仅为1.4MPa，天津大学的Ma等人制备的密度为0.33g/cm3的多孔莫来石骨架，其压缩强度为2.27MPa，且这些多孔陶瓷均对缺陷很敏感，呈现高的脆性。
此外，目前制备高气孔率陶瓷的主要方法如直接发泡法、牺牲模板法和冷冻干燥等方法虽然已趋于成熟，但所获得的高气孔率陶瓷强度偏低，这主要是因为这些方法所制备出的多孔陶瓷孔径大(＞100μm)，且原料易团聚。因此，如何以一种简单的方法实现多孔陶瓷在尽可能高的气孔率条件下，依然保持高的强度、高的损伤容忍性和优异的高温稳定性是决定多孔陶瓷在更广泛的领域得到实际应用的关键。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种耐高温的轻质高强多孔陶瓷及其制备方法，能够解决现有的多孔陶瓷材料强度低、可靠性低、多孔尺寸分布范围过大以及高温下稳定性不足的技术难题。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
本发明公开了一种耐高温的轻质高强多孔陶瓷，由陶瓷纳米纤维相互粘结形成的多孔连续三维网络，且陶瓷纳米纤维之间形成不可转动的交联节点，交联节点为碳化硅，所述陶瓷纳米纤维的直径为0.1～3μm。
优选地，该耐高温的轻质高强多孔陶瓷的体积密度为0.1～0.5g/cm3，气孔率为84.3％～96.8％，平均孔径低于20μm。
优选地，该耐高温的轻质高强多孔陶瓷在空气中耐温性最高达到1600℃。
进一步优选地，该耐高温的轻质高强多孔陶瓷在1500℃及以下的高温环境中保温12小时后外形尺寸收缩率低于3％。
优选地，该耐高温的轻质高强多孔陶瓷的压缩强度为0.7～16.2Mpa，且具有高损伤容忍性，当承受40％的压缩应变时结构不会瞬间坍塌。
优选地，所述陶瓷纳米纤维采用具有三维多孔网络结构的陶瓷纳米线气凝胶。
进一步优选地，所述陶瓷纳米线气凝胶采用SiC纳米线气凝胶或Si3N4纳米带气凝胶。
本发明还公开了上述的耐高温的轻质高强多孔陶瓷的制备方法，包括：以陶瓷纳米纤维为原料，通过化学气相沉积法，在陶瓷纳米纤维表面沉积一层碳化硅，将相互接触或靠近的陶瓷纳米纤维连接在一起使陶瓷纳米纤维之间形成固定的节点；
其中，化学气相沉积的处理温度为1000℃～1300℃。
优选地，所述化学气相沉积法的具体操作条件为：
在温度为1000℃～1300℃的条件下向CVD炉或CVI炉中通入氢气和氩气，并利用真空气化或鼓泡式气化方式将前驱体三氯甲基硅烷气化后通入炉内，控制前驱体的流量为20ml/min～200ml/min，保温5h～60h。
进一步优选地，氢气的通气速率为20～600mL/min；氩气为稀释气体，氩气的通气速率为20～600mL/min。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明公开的耐高温的轻质高强多孔陶瓷，通过在陶瓷纳米线表面沉积一层碳化硅，碳化硅为一种高温稳定性十分出色的陶瓷材料，同时具有高强度和高硬度的特点，因此在陶瓷纳米线表面沉积一层碳化硅，使原本通过物理接触的陶瓷纳米纤维被沉积的碳化硅连接起来，有利于提高陶瓷纳米线的高温稳定性，实验验证该耐高温的轻质高强多孔陶瓷具有高的缺陷容忍性，可承受高达40％时的压缩应变，具有稳定的承载功能和较高的可靠性，且具备高气孔率、低密度、高强度、可加工的以及最高耐1600℃高温的特点，大大提高了多孔陶瓷的可靠性，适合可用于隔热防火、催化剂载体、高温过滤等领域。
本发明公开的上耐高温的轻质高强多孔陶瓷的制备工艺，通过化学气相沉积法实现，工艺简单，对设备要求低，制备周期短，效率高，易于生产各种形状和尺寸的高气孔率陶瓷，能够有些解决现有制备工艺操作繁杂、孔尺寸分布范围过大且难以控制的问题，且本发明方法制得的多孔陶瓷孔径分布较为集中，平均孔径低于20μm。
附图说明
图1为原料碳化硅纳米线气凝胶的SEM照片；
图2为密度为0.10g/cm3的轻质高强多孔陶瓷的SEM照片；
图3为密度为0.5g/cm3的轻质高强多孔陶瓷的SEM照片；
图4为不同密度的轻质高强多孔陶瓷压缩应力应变曲线；其中，(a)密度为0.1g/cm3；(b)密度为0.3g/cm3；(c)密度为0.5g/cm3；
图5为不同密度的轻质高强的多孔陶瓷的孔径分布结果；其中，(a)密度为0.1g/cm3；(b)密度为0.3g/cm3；(c)密度为0.5g/cm3。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本发明的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
下面结合附图对本发明做进一步详细描述：
首先，本发明提供了一种耐高温的轻质高强多孔陶瓷，所述的一种轻质高强的多孔陶瓷材料是由陶瓷纳米纤维相互连接形成的多孔连续三维网络，陶瓷纳米纤维之间形成交联节点，节点固定不可转动。
所述陶瓷纳米纤维的直径为0.1μm～3μm；
优选地，为0.3μm～1μm。
所述的一种耐高温轻质高强的多孔陶瓷材料的体积密度为0.1～0.5g/cm3。
所述的一种耐高温轻质高强的多孔陶瓷材料的气孔率为84.3％～96.8％。
所述的一种耐高温轻质高强的多孔陶瓷的压缩强度为0.7～16.2MPa。
所述的一种耐高温轻质高强的多孔陶瓷纤维采用陶瓷纳米线气凝胶为原料，如可采用中国发明专利CN109627006A公开的SiC纳米线气凝胶和中国发明专利CN109704781A公开的Si3N4纳米带气凝胶为原料。
所述的一种耐高温轻质高强的多孔陶瓷能够在承受大的压缩应变(40％)下仍保持结构稳定，所述的一种轻质高强的陶瓷相对于传统的多孔陶瓷展现出显著更强的损伤容忍性和服役可靠性。
所述的一种耐高温轻质高强的多孔陶瓷及其制备方法，包括以下步骤：
以陶瓷纳米线气凝胶为原料，经化学气相浸渗(或称化学气相沉积，CVD)，陶瓷纳米线表面能沉积一层碳化硅变成陶瓷纳米纤维，陶瓷纳米线气凝胶中原本通过物理接触的陶瓷纳米线能够被沉积的碳化硅连接起来，形成固定的碳化硅节点。
CVD工艺：在温度为1000℃～1300℃的条件下向CVD炉(或称作CVI炉)中通入氢气和氩气，氢气的通气速率为20ml/min～600ml/min，氩气为稀释气体，氩气的通气速率为20ml/min～600ml/min，并利用真空气化或鼓泡式气化方式将前驱体为三氯甲基硅烷(CH3Cl3Si)气化后通入炉内，控制前驱体的流量为20ml/min～600ml/min，保温5h～12h。
实施例1
本实施例制备了密度为0.1g/cm3的耐高温轻质高强的多孔陶瓷，具体步骤如下：
以中国专利CN109627006A公开的方法制备的10mg/cm3的碳化硅纳米线气凝胶为原料，将其置于CVD沉积炉中，在温度为1000℃的条件下向炉内通入氢气和氩气，并利用真空气化法将三氯甲基硅烷通入炉内，使得通入炉内的三氯甲基硅烷的流量维持在20ml/min，持续通气并保温12h，在碳化硅纳米线表面热解生成SiC，增加纳米线直径的同时使得相互接触的纳米线在接触处形成SiC节点；所述的氢气通气速率为100ml/min；所述氩气的通气速率为100ml/min；
图1为实施例所采用的碳化硅纳米线气凝胶原料的SEM图，由图1可知碳化硅纳米线气凝胶原料是由相互交织的纳米线构成的多孔网络。在经CVD方法沉积SiC后(图2)，碳化硅纳米线的直径增加约2倍，纳米线表面较为光滑平整，且纳米线被有效地焊接起来，纳米线间形成大量的固定节点。这种由碳化硅作为节点连接起来的陶瓷纳米纤维网络同时具有轻质和高强度的特点，所得耐高温轻质高强陶瓷体积密度为0.1g/cm3，气孔率为96.8％，抗压强度为0.6MPa，值得一提的是，所得体积密度为0.1g/cm3在压缩应变达50％时，仍然能够承载约0.6MPa的应力，如图4中(a)所示。
实施例2
本实施例制备了密度为0.3g/cm3的耐高温轻质高强的多孔陶瓷，具体步骤如下：
以中国专利CN109627006A公开的方法制备的10mg/cm3的碳化硅纳米线气凝胶为原料，在温度为1100℃的条件下向炉内通入氢气和氩气，并利用鼓泡气化的方式将三氯甲基硅烷(CH3Cl3Si)通入炉内，持续通气并保温30h，在陶瓷纳米线表面热解生成SiC，在增加纳米线直径的同时使得相互接触的纳米线在接触点处形成SiC节点；所述的氢气通气速率为150ml/min；所述氩气的通气速率为150ml/min；
所得的耐高温轻质高强的多孔陶瓷体积密度为0.3g/cm3，气孔率为90.6％，抗压强度为4.8MPa，当压缩应变为40％时，所得耐高温轻质高强的多孔陶瓷仍然能够承载4.2MPa的应力，如图4中(b)所示。
实施例3
本实施例制备了密度为0.5g/cm3的耐高温轻质高强的多孔陶瓷，具体步骤如下：
以10mg/cm3的碳化硅纳米线气凝胶为原料，将其置于CVD沉积炉中，在温度为1100℃的条件下向炉内通入氢气和氩气，并利用真空法将三氯甲基硅烷通入炉内，持续通气并保温60h，所述的氢气通气速率为600ml/min；所述氩气的通气速率为600ml/min；所述三氯甲基硅烷的通气速率为200ml/min；
由图3可知本实施例所得到的耐高温轻质高强的多孔陶瓷是由相互粘结的碳化硅纳米纤维形成的多孔网络结构，纳米纤维的平均直径增加至3μm。
所得到的耐高温轻质高强陶瓷体积密度为0.5g/cm3，气孔率为84.3％，抗压强度为16.2MPa，如图4中(c)所示。
图5为密度0.1g/cm3至0.5g/cm3的耐高温轻质高强的多孔陶瓷的孔径分布图，从图中可以看出，所得的耐高温轻质高强的多孔陶瓷的孔径集中分布在3.2μm附近，且CVD沉积的时间对孔径分布的影响较小，这说明在原料碳化硅纳米线气凝胶的密度固定的前提下，碳化硅均成功沉积在陶瓷纳米线表面上，未在孔隙中残留，最大化地利用了所沉积的碳化硅，从而能够使得最后产物具有轻质高强的特点。
本发明公开的耐高温的轻质高强的多孔陶瓷是由陶瓷纳米纤维相互连接形成的多孔连续三维网络，陶瓷纳米纤维之间形成节点，节点为碳化硅，节点固定不可转动。纳米纤维的直径为0.1μm～3μm，体积密度为0.1～0.5g/cm3，压缩强度为0.7～16.2MPa，耐温性最高达到1600℃，可承受高达40％的压缩应变。制备步骤如下，以陶瓷纳米线气凝胶为原料，将原料放入CVD沉积炉，在1000～1300℃的温度下向炉内通入氢气、氩气和碳化硅前驱体，即三氯甲基硅烷，氢气的流量为20ml/min～600ml/min，氩气的流量为20ml/min～600ml/min,三氯甲基硅烷的流量为20ml/min～200ml/min，沉积时间为5～60h。本发明通过在陶瓷纳米线表面沉积一层碳化硅，提升了陶瓷纳米线的高温稳定性，实现了相互接触或相互靠近的陶瓷纳米线之间的焊接，在纳米线间形成了固定节点，在保持高气孔率的同时大大提高了纳米线网络的强度。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种耐高温的轻质高强多孔陶瓷，其特征在于，由陶瓷纳米纤维相互粘结形成的多孔连续三维网络，且陶瓷纳米纤维之间形成不可转动的交联节点，交联节点为碳化硅，所述陶瓷纳米纤维的直径为0.1～3μm；
所述陶瓷纳米纤维采用具有三维多孔网络结构的陶瓷纳米线气凝胶，所述陶瓷纳米线气凝胶采用SiC纳米线气凝胶或Si3N4纳米带气凝胶；
该耐高温的轻质高强多孔陶瓷的压缩强度为0.7～16.2Mpa，且具有高损伤容忍性，当承受40％的压缩应变时结构不会瞬间坍塌；该耐高温的轻质高强多孔陶瓷的平均孔径低于20μm。
2.根据权利要求1所述的耐高温的轻质高强多孔陶瓷，其特征在于，该耐高温的轻质高强多孔陶瓷的体积密度为0.1～0.5g/cm3，气孔率为84.3％～96.8％。
3.根据权利要求1所述的耐高温的轻质高强多孔陶瓷，其特征在于，该耐高温的轻质高强多孔陶瓷在空气中耐温性最高达到1600℃。
4.根据权利要求3所述的耐高温的轻质高强多孔陶瓷，其特征在于，该耐高温的轻质高强多孔陶瓷在1500℃及以下的高温环境中保温12小时后外形尺寸收缩率低于3％。
5.权利要求1～4中任意一项所述的耐高温的轻质高强多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，包括：以陶瓷纳米纤维为原料，通过化学气相沉积法，在陶瓷纳米纤维表面沉积一层碳化硅，将相互接触或靠近的陶瓷纳米纤维连接在一起使陶瓷纳米纤维之间形成固定的节点；
其中，化学气相沉积的处理温度为1000℃～1300℃。
6.根据权利要求5所述的耐高温的轻质高强多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，所述化学气相沉积法的具体操作条件为：
在温度为1000℃～1300℃的条件下向CVD炉或CVI炉中通入氢气和氩气，并利用真空气化或鼓泡式气化方式将前驱体三氯甲基硅烷气化后通入炉内，控制前驱体的流量为20ml/min～200ml/min，保温5h～60h。
7.根据权利要求6所述的耐高温的轻质高强多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，氢气的通气速率为20～600mL/min；氩气为稀释气体，氩气的通气速率为20～600mL/min。
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