JP2734339B2 - 金属製クリーンパイプの接合方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、半導体製造設備用等の
高清浄度が要求される配管に使用される金属製クリーン
パイプの接合方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】半導体製造分野においては、近年、高集
積化が進み、超ＬＳＩと称されるディバイスでは、１μ
ｍ以下の微細パターンの加工が必要とされている。この
ような超ＬＳＩの製造プロセスでは、パーティクルと呼
ばれる微粒子や微量不純物ガスが配線パターンに付着し
て回路不良の原因となるため、使用するガス、水、薬品
はいずれも高純度であること、すなわちパーティクル及
び不純物の少ないことが必要とされる。また、製薬や医
療等の他の分野における種々の流体を供給する管路にも
同様の性能が要求されている。従って、これらの供給管
路に使用するパイプには、清浄性の高いいわゆるクリー
ンパイプが用いられている。

【０００３】クリーンパイプとしては、耐食性の優れた
ステンレス鋼管が、樹脂管に代わって多用されるように
なった。ステンレス鋼製のクリーンパイプは、特開昭６
３−１６１１４５号公報および特開平１−１９８４６３
号公報等に開示されているように、オーステナイト系ス
テンレス鋼を素材としており、その製鋼工程で非金属介
在物の低減を図るとともに、加工工程の最終段階でも光
輝焼鈍や電解研磨によりパーティクルの流出を抑える対
策が講じられている。

【０００４】また、更に厳しい要求に対しては、高Ｃｒ
および高Ｎｉで、且つ高Ｍｏのオーステナイト系高合金
もクリーンパイプの素材として必要になりつつある。

【０００５】そして、このような金属製のクリーンパイ
プの接合には、これまでは、ネジ継手による機械的接合
もしくはＴＩＧ溶接による冶金的接合が用いられてい
た。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、ネジ継
手による機械的接合では、気密性の確保が難しい上に、
継手が大型化し、継手を収容するための余分のスペース
が必要となるので、省スペース化も難しい。

【０００７】一方、ＴＩＧ溶接による冶金的接合では、
これらの難点は解消される。しかし、完全な接合を行う
ためには、裏波ビードを形成しなければならず、これに
よる接合部内面の平坦度低下が避けられない。また、溶
接時に溶接金属からパーティクルが発生すると共に、溶
融金属が凝固する際の偏析により、パーティクル発生源
が生じやすい。従って、清浄性が不充分となる。更に、
偏析が腐食の起点になりやすいとか、溶接時の加熱によ
る酸化で耐食性が劣化するといった耐食上の問題もあ
る。

【０００８】本発明の第１の目的は、これらの問題を全
て解決し、オーステナイト合金からなるクリーンパイプ
を冶金的に気密性よく接合すると共に、その接合に伴う
清浄性の低下および耐食性の低下を防ぐことができる金
属製クリーンパイプの接合方法を提供することにある。

【０００９】

【課題を解決するための手段】金属製クリーンパイプの
突き合わせ接合部に充分な気密性を付与するためには、
金属原子同士を結合させる冶金的接合が不可欠と考えら
れる。しかし、従来の冶金的接合法では、清浄性低下の
原因になる裏波ビードおよび凝固偏析を避け得ない。こ
れらは材料を溶融させるが故に生じる。そこで、材料を
溶融させずに接合できる拡散接合法が注目される。

【００１０】本出願人は、ネジ継手やＴＩＧ溶接による
クリーンパイプ接合の種々問題を解するため、この拡散
接合を用いた金属性クリーンパイプの接合方法を、他の
出願人と共に特願平４−１６０３８９号により出願し
た。以下この方法を先願の方法という。

【００１１】先願の方法では、インサート材を介してオ
ーステナイト合金製クリーンパイプが突き合わされ、そ
の突き合わせ部がインサート材の融点以上に加熱され
る。

【００１２】インサート材としては、主に接合部の耐食
性を高め、かつ加熱温度を低下させるために、重量比で
Ｃｒ１５〜３０％を含み、且つＳｉおよびＢの少なくと
も１種の添加により融点を１１５０℃以下にした厚さが
１０〜７０μｍのＮｉ基箔が使用される。

【００１３】また、溶融を伴わない拡散接合と言えど
も、クリーンパイプに要求される極めて高い耐食性を接
合部内面に与えることは非常に難しく、そのために少な
くとも内面側は露点が−７５℃以下のシールド雰囲気と
される。

【００１４】しかしながら、本発明者らのその後の検討
によれば、シールドガス自体の露点および酸素濃度が十
分に低い場合でも、接合部近傍は軽微であるが酸化さ
れ、それにともない耐食性が劣化することが判明した。
この原因は次のように考えられる。クリーンパイプ内面
には接合施工前に、既に微量の水分や酸素が吸着してい
る。この吸着水・酸素は接合の加熱時に管内面から放出
されて、極めて短時間ではあるものの酸化性のガス雰囲
気を生じさせる。その結果、接合部近傍の内面が軽微で
はあるが酸化されて耐食性が劣化すると考えられる。

【００１５】本発明の第２の目的は、先願の方法より更
に高い耐食性を接合部近傍の内面に付与することができ
る金属製クリーンパイプの接合方法を提供することにあ
る。

【００１６】この目的を達成するため、本発明者らは管
内面の吸着水・酸素を接合施工前に除去する方法を検討
した。吸着水・酸素の除去方法としては、真空容器など
では真空下で加熱するいわゆるベーキングが用いられて
いる。本発明者らは、この方法をクリーンパイプの接合
に適用するために、適正な加熱温度、加熱範囲および加
熱時のパイプ内面のシールド条件について種々検討を行
った結果、本発明を完成させるに至った。

【００１７】本発明は重量比でＣｒ１５〜３０％を含
み、且つ、ＳｉおよびＢの少なくとも１種の添加により
融点を１１５０℃以下にした厚さが１０〜７０μｍのＮ
ｉ基インサート材を介して、オーステナイト合金製クリ
ーンパイプを突き合わせ、そのパイプ内に露点が−７０
℃以下で酸素濃度が0.１ppm 以下のガスを通じながら、
突き合わせ部の管端から両側へ少なくとも１０ｍｍまで
の範囲を、５０〜４００℃に0.２〜３０min 保持した
後、突き合わせ部を１２００℃以上に加熱して拡散接合
することを特徴とする金属製クリーンパイプの接合方法
を要旨とする。

【００１８】

【作用】以下に本発明を具体的に説明し、その作用を明
らかにする。

【００１９】本発明の接合方法が対象とするオーステナ
イト合金製クリーンパイプとは、オーステナイト系ステ
ンレス鋼またはオーステナイト系高合金からなるクリー
ンパイプのことである。

【００２０】オーステナイト系ステンレス鋼とは、ＪＩ
Ｓ規格にＳＵＳ３０４，ＳＵＳ３０４Ｌ，ＳＵＳ３１
６，ＳＵＳ３１６Ｌとして基本成分を規定されたもので
あり、オーステナイト系高合金とは、ＵＮＳ Ｎ０６６
２５，Ｎ１０２７６，Ｎ０６２２２，Ｓ３１２５４等に
基本成分を規定された高Ｃｒ量（１３％以上）および高
Ｍｏ量（５％以上）のステンレス鋼を除くオーステナイ
ト系合金をいう。

【００２１】いずれのパイプも製鋼プロセスでは非金属
介在物の低減を図り、最終段階では水素雰囲気中での光
輝焼鈍（ＢＡ）や電解研磨（ＥＰ）等により表面を清浄
化して、半導体製造設備の配管等に使用可能な清浄度を
与えられる。

【００２２】接合に使用するインサート材の融点を１１
５０℃以下にしたのは、溶融溶接よりも十分に低い温度
の加熱で接合を可能にするためである。加熱温度の低温
化は、接合時の金属組織における結晶粒の粗大化を抑制
し、耐食性劣化防止に有効である。

【００２３】融点を１１５０℃以下に抑えるためには、
ＳｉおよびＢの少なくとも一種を用いる。融点を１１５
０℃以下とするには、Ｓｉ，Ｂ単独添加では、それぞれ
８％、４％以上必要であるが、ＳｉおよびＢの複合添加
では、相乗効果により融点が降下するため、添加量はそ
れ以下でも良い。一方、過剰の添加は、パーティクルの
発生限となるだけでなく接合部を脆くする。Ｓｉ，Ｂの
上限はそれぞれ１０％以下、５％以下とするのがよい。

【００２４】Ｃｒは、耐食性確保のために１５％以上を
必要とするが、３０％を超えると、接合部が脆弱になる
ので１５〜３０％とした。また、Ｍｏも耐食性改善に有
効で、クリーンパイプがオーステナイト系高合金の場合
は特にその添加が望まれる。ただし、多量の添加は接合
部の脆化の原因になるので２０％以下とする。

【００２５】インサート材の厚さは、薄すぎる場合には
突き合わせ端面の粗度許容限が狭くなり、厚すぎる場合
には拡散に長時間を要し、加熱時間が長くなるので、１
０〜７０μｍとした。なお、インサート材の厚みを１０
μｍ以上にしても、端面粗度はＲｍａｘで２０μｍ以下
とするのがよい。

【００２６】本発明の接合方法は、このようなインサー
ト材を介して突き合わせたオーステナイト合金製クリー
ンパイプの内部に露点が−７０℃以下で酸素濃度が0.１
ppm以下のガスを通じながら、突き合わせ部の管端から
両側へ少なくとも１０ｍｍまでの範囲を、５０〜４００
℃に0.２〜３０min 保持した後、突き合わせ部を１２０
０℃以上に加熱して拡散接合するものである。

【００２７】５０〜４００℃×0.２〜３０min の加熱は
いわゆるベーキングである。１２００℃以上の接合加熱
の前にこのベーキングを行うことが、本発明の接合方法
における最大の特徴点である。

【００２８】ベーキング時の加熱範囲をパイプ突き合わ
せ部の管端から両側へ少なくとも１０ｍｍまでとしたの
は、接合時に突き合わせ部が１２００℃以上に加熱され
るが、その熱影響が及んでパイプ内面の吸着水・酸素が
放出される範囲が最小１０ｍｍであるからである。すな
わち、１０ｍｍ未満では加熱範囲外の吸着水・酸素が除
去されなかった部分から水分・酸素が放出されて耐食性
が劣化する。加熱範囲の上限は特に規定しないが、広範
囲の加熱には大型の加熱装置が必要となり、好ましくな
い。

【００２９】ベーキング時の加熱温度は５０〜４００℃
とする。これは５０℃未満では吸着水・酸素の除去が十
分に行えず、４００℃超ではこの際の加熱によりクリー
ンパイプが酸化し耐食性が劣化するからである。好まし
くは１００〜３５０℃である。

【００３０】ベーキング時の加熱保持時間を0.２〜３０
min としたのは0.２min 未満では吸着水・酸素を完全に
除去できず、３０min 超では接合に長時間を要し施工効
率の観点から好ましくないからである。

【００３１】ベーキング時にパイプ内に流すガスは当
然、酸化性のないものである必要がある。露点−７０℃
超、酸素濃度0.１ppm 超では、吸着した水・酸素を除去
できず、さらには加熱時にパイプ内面を酸化させ耐食性
を劣化させる。なお、このガスは不活性ガス或いは不活
性ガスと水素ガスの混合ガスが好ましいが、その他、酸
化性のない炭酸ガスなどでも構わない。

【００３２】接合時の加熱温度を１２００℃以上とした
のは、短時間での接合を実現するためである。融点の極
めて低いインサート材を用いれば、１２００℃未満の温
度でも接合は可能であるが、インサート材中のＳｉ，Ｂ
を十分に母材中へ拡散させてパーティクル発生のない、
かつ十分な強度、耐食性をもつ健全な接合部を得るに
は、長時間の加熱が必要となり実用的でない。

【００３３】接合時の加熱時間は、インサート材中のＳ
ｉ，Ｂを充分に拡散させるために、クリーンパイプがス
テンレス鋼の場合は６０秒以上、高合金の場合は１２０
秒以上が望ましい。即ち、接合時の加熱温度を１２００
℃以上としても、インサート材中のＳｉ，Ｂを母材中に
十分拡散させて、パーティクル発生のない、かつ十分な
強度、耐食性をもつ概ね均質な接合部を得るためには、
これらの加熱時間を確保することが望ましいのである。

【００３４】接合の促進には、接合面に加圧を行うこと
が望ましい。加圧力は0.２〜２ｋｇｆ／ｍｍ² がよい。
加圧方法は、被接合材を拘束することによって生ずる熱
膨張の反力を利用しても良いし、外部から機械的に加圧
力を付加しても良い。

【００３５】加熱方式としては、高周波誘導加熱が例示
されるが、直接通電加熱や外部ヒーターによる加熱その
他でも構わない。

【００３６】接合時の雰囲気は、内外面ともシールド雰
囲気を必要とし、内面側については、その露点を−７０
℃以下にする必要がある。内面側に必要なシールド雰囲
気は、例えば、パイプ内に純度が９9.９９９％以上のＡ
ｒガスをクリーンな配管を用いて２リットル／min 以上の流
量で接合の３分間以上前から接合中にかけて流したり、
パイプ内を高真空に脱気することで得られる。内面側の
シールド雰囲気の露点が−７０℃を超えると、接合部内
面に酸化スケールが生成して耐食性が劣化する。

【００３７】パイプ外面側のシールド雰囲気について
は、その露点を−７０℃以下に管理することは差し支え
ないが、通常は、管外面に要求される耐食性が低いの
で、そこまでの露点管理は必要としない。外面側に好適
なシールド雰囲気は、例えば、純度が９9.９９％以上の
Ａｒガスを２リットル／min 以上の流量で供給することによ
り得られる。

【００３８】接合時の加熱範囲は特に限定しないが、突
き合わせ部の出来るだけ狭い範囲を加熱する方が接合時
の金属組織における結晶粒度の粗大化を抑制するという
観点から望ましい。

【００３９】

【実施例】以下に本発明の実施例を説明する。

【００４０】外径6.３５ｍｍ、肉厚１ｍｍで管内面に電
解研磨を施した半導体製造設備用ＳＵＳ３１６Ｌ管を長
さ３００ｍｍに切断し、その端面を面粗度（Ｒｍａｘ）
１０μｍ以下に機械加工して供試管とした。

【００４１】次いで、図１に示すように、２本の供試管
１，１の端面間にインサート材を挟んだ状態で供試管
１，１を突き合わせて冶具２により拘束し、その突き合
わせ部の外側に、接合加熱用の環状誘導ヒーター３と、
このヒーターより更に広い範囲を加熱できるベーキング
用の環状誘導加熱ヒーター４とをセットした。

【００４２】そして、突き合わされた２本の供試管１，
１の内部に種々のガスを５リットル／min の流量で通じなが
ら、ヒーター４により供試管１，１の突き合わせ部を種
々範囲にわたってベーキング加熱した。

【００４３】その後、純度が９9.９９９％以上で、露点
−８０℃以下のＡｒガスを５リットル／min で管内に流通さ
せると共に、ヒーター３からその内側に５リットル／min の
流量で通じて外面シールドし、この状態でヒーター３に
より突き合わせ部を１２００℃、１min 間加熱し接合を
完了させた。加熱温度は非接触型温度計によりモニター
して所定温度に制御した。

【００４４】接合された供試管の曲げ試験（曲げ範囲２
４ｍｍ）による接合強度の評価、機械加工により管軸方
向に切断した試験片を用いたＪＩＳの蝕針法による接合
部内面の平坦度評価、ならびに耐食性評価を行った。耐
食性は、接合した管内に２０ppm の水分を含む塩素ガス
を１ｋｇｆ／ｃｍ² の圧力で封入し、管全体を液体窒素
で５min 冷却した後、大気開放して接合部近傍の腐食状
況を、目視および顕微鏡観察することにより評価した。
この耐食試験は先願の方法に用いられた試験より条件が
厳しいものとなっている。

【００４５】インサート材の組成および融点を表１に示
し、評価結果を表２および表３に示す。

【００４６】

【表１】

【００４７】

【表２】

【００４８】

【表３】

【００４９】表２および表３から明らかなように、いず
れの接合条件でも継手強度および内面平坦度は良好であ
った。しかし接合部内面の耐食性については、接合加熱
前に適正な条件でベーキングされたものは、厳しい試験
条件にもかかわらず良好な耐食性を示したが、ベーキン
グによる内面吸着水・酸素の除去を行わなかったもの、
およびベーキング条件が不適切なものでは、接合部内面
に腐食が生じた。

【００５０】オーステナイト系高合金からなるクリーン
パイプについても同様の調査を行った。これらの合金は
ステンレス鋼より耐食性に優れるため、耐食性評価にお
いては１００ppm 水分を含有する塩素ガスを５ｋｇｆ／
ｃｍ² の圧力で封入し、液体窒素冷却５min と６０℃加
熱１ｈを３回繰り返すという更に厳しい条件を用いた。
高合金の組成を表４に示し、調査結果を表５に示すが、
やはりベーキングにより接合部内面に極めて高い耐食性
を付与することができる。

【００５１】

【表４】

【００５２】

【表５】

【００５３】

【発明の効果】以上の説明から明らかなように、本発明
の金属製クリーンパイプの接合方法は、パイプを冶金的
に接合するので、接合部に優れた気密性を与え、且つ、
スペース確保の面で有利となる。また、冶金的接合を採
用するにもかかわらず、内面平坦度劣化による清浄性低
下が抑えられ、耐食性劣化も抑えられる。特に、接合部
内面の耐食性については、接合加熱前に限定された条件
のベーキングを行うので、施工前のパイプ内面に水・酸
素が吸着している場合でも耐食性劣化が殆どなく、優れ
た耐食性が確保される。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明法の実施態様を示す模式図である。

【符号の説明】

１ 供試管（クリーンパイプ） ２ 冶具 ３ 接合加熱用の誘導加熱ヒータ ４ ベーキング用の誘導加熱ヒータ

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平６−7967（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−293672（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−15982（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−145915（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−8555（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−220584（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−198463（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−161145（ＪＰ，Ａ)

Claims (1)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 重量比でＣｒ１５〜３０％を含み、且
   つ、ＳｉおよびＢの少なくとも１種の添加により融点を
   １１５０℃以下にした厚さが１０〜７０μｍのＮｉ基イ
   ンサート材を介して、オーステナイト合金製クリーンパ
   イプを突き合わせ、そのパイプ内に露点が−７０℃以下
   で酸素濃度が0.１ppm 以下のガスを通じながら、突き合
   わせ部の管端から両側へ少なくとも１０ｍｍまでの範囲
   を、５０〜４００℃に0.２〜３０min 保持した後、突き
   合わせ部を１２００℃以上に加熱して拡散接合すること
   を特徴とする金属製クリーンパイプの接合方法。