JP2719946B2 - 自己温度調節発熱体及びそれを用いたフレキシブル面状発熱体 - Google Patents
自己温度調節発熱体及びそれを用いたフレキシブル面状発熱体Info
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- H01C7/02—Non-adjustable resistors formed as one or more layers or coatings; Non-adjustable resistors made from powdered conducting material or powdered semi-conducting material with or without insulating material having positive temperature coefficient
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- H—ELECTRICITY
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- H05B3/00—Ohmic-resistance heating
- H05B3/10—Heater elements characterised by the composition or nature of the materials or by the arrangement of the conductor
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Description
【発明の詳細な説明】 ＜産業上の利用分野＞ 本発明は、自己温度調節発熱体及びそれを用いたフレ
キシブル面状発熱体に関するものである。
キシブル面状発熱体に関するものである。
＜従来の技術とその解決すべき課題＞ 導電性粒子−ポリエチレングリコール混合系が温度−
電気抵抗の関係に於てスイッチング特性（温度が上昇し
て行くと、ある温度から急激に抵抗値が増加すること）
を有し、この特性を利用した自己温度調節発熱体につい
ては本発明者らが見出し、既知の技術である（例えば特
開昭59−110101号、同60−140692号、同62−65401号、
特願昭63−225183号）。また、この自己温度調節の機構
については系の体積の熱膨張ではなく、粒子間に介在す
るポリエチレングリコールの層を通しての電子移動によ
るという研究を報告している（Polymer,29,526（198
8））。この報告には、自己温度調節が可能であるため
にはポリエチレングリコールが結晶相を形成している必
要があることを述べている。事実、我々のこれまでの研
究の結果からも、自己温度調節のためには結晶相が不可
欠であるという結論を得ている。
電気抵抗の関係に於てスイッチング特性（温度が上昇し
て行くと、ある温度から急激に抵抗値が増加すること）
を有し、この特性を利用した自己温度調節発熱体につい
ては本発明者らが見出し、既知の技術である（例えば特
開昭59−110101号、同60−140692号、同62−65401号、
特願昭63−225183号）。また、この自己温度調節の機構
については系の体積の熱膨張ではなく、粒子間に介在す
るポリエチレングリコールの層を通しての電子移動によ
るという研究を報告している（Polymer,29,526（198
8））。この報告には、自己温度調節が可能であるため
にはポリエチレングリコールが結晶相を形成している必
要があることを述べている。事実、我々のこれまでの研
究の結果からも、自己温度調節のためには結晶相が不可
欠であるという結論を得ている。
分子量10万以上の超高分子ポリエチレングリコールと
分子量2000以下の低分子量ポリエチレングリコールとの
混合物に炭素微粉末を溶融下混合した弾性固体は比較的
低温（10〜15℃付近）でスイッチング特性を示し、かつ
弾性シート状の自己温度調節低温度発熱体になること
は、上記特願昭63−225183号で既に提案した。
分子量2000以下の低分子量ポリエチレングリコールとの
混合物に炭素微粉末を溶融下混合した弾性固体は比較的
低温（10〜15℃付近）でスイッチング特性を示し、かつ
弾性シート状の自己温度調節低温度発熱体になること
は、上記特願昭63−225183号で既に提案した。
また、分子量が約100から50000位のPEGを適宜混合調
整するとスイッチング温度が５℃〜70℃位の範囲で任意
に変更設定し得ることも、上記特開昭62−65401号で提
案した。このような方法で、50℃以上の暖房用パネル等
の発熱体として優れた特性を有し、実用価値の高いもの
であることは、次第に実証されつつある。
整するとスイッチング温度が５℃〜70℃位の範囲で任意
に変更設定し得ることも、上記特開昭62−65401号で提
案した。このような方法で、50℃以上の暖房用パネル等
の発熱体として優れた特性を有し、実用価値の高いもの
であることは、次第に実証されつつある。
ところが、結晶相が多い（結晶化度が高い）高分子は
一般に脆性が高く柔軟性に欠ける。この理由で従来の導
電性粒子−ポリエチレングリコール系自己温度調節発熱
体は、通常、分子量2000〜6000程度のものを用いるた
め、保形性に劣り、かつ、柔軟性にも欠けていた。
一般に脆性が高く柔軟性に欠ける。この理由で従来の導
電性粒子−ポリエチレングリコール系自己温度調節発熱
体は、通常、分子量2000〜6000程度のものを用いるた
め、保形性に劣り、かつ、柔軟性にも欠けていた。
すなわち、ポリエチレングリコールは、分子量が低い
とき（Ｍ＜600）は常温では、液状を呈し、分子量の増
加につれてワックス状から硬い固体となる。固体のポリ
エチレングリコールをフイルム状にした場合、分子量が
低いときはフイルムは脆いが、分子量が10万を越えると
柔軟性が出てきてフレキシブルのフイルムとなる。これ
まで、暖房用として使用してきた分子量2000〜6000程度
のものは、最も優れたスイッチング効果を有するのであ
るが、一方において結晶化度も高く、脆いフイルムしか
生成しない欠点があったのである。
とき（Ｍ＜600）は常温では、液状を呈し、分子量の増
加につれてワックス状から硬い固体となる。固体のポリ
エチレングリコールをフイルム状にした場合、分子量が
低いときはフイルムは脆いが、分子量が10万を越えると
柔軟性が出てきてフレキシブルのフイルムとなる。これ
まで、暖房用として使用してきた分子量2000〜6000程度
のものは、最も優れたスイッチング効果を有するのであ
るが、一方において結晶化度も高く、脆いフイルムしか
生成しない欠点があったのである。
今回、我々はポリエチレングリコール結晶相に変化を
導入するのに超高分子量のPEGを用いて柔軟性を発現
し、しかも自己温度調節機能を適当に保持している面状
発熱体の開発に成功した。なお、ここでは、−（CH2−C
H2−Ｏ）ｎ−を繰り返しの単位構造として持つ化合物全
てをポリエチレングリコールと称することにする。
導入するのに超高分子量のPEGを用いて柔軟性を発現
し、しかも自己温度調節機能を適当に保持している面状
発熱体の開発に成功した。なお、ここでは、−（CH2−C
H2−Ｏ）ｎ−を繰り返しの単位構造として持つ化合物全
てをポリエチレングリコールと称することにする。
＜課題を解決するための手段＞ このようなポリエチレングリコールのスイッチング作
用と物性変化に着目して、分子量の高いポリエチレング
リコールを用いることによりフレキシブルな自己温度調
節面状発熱体を完成した。更に、前記自己温度調節面状
発熱体のシート中に電極を内蔵し、軟質絶縁体で被覆し
てなるフレキシブル面状発熱体を開発したのである。す
なわち、本発明の構成は分子量10万〜100万の超高分子
ポリエチレングリコールに炭素微粉末を溶融もしくは溶
媒の存在下で混合した自己温度調節発熱体、又は、分子
量10万〜100万の超高分子ポリエチレングリコールと分
子量2000以上10000以下のポリエチレングリコールとの
混合物に炭素微粉末（CG）を溶融もしくは溶媒の存在下
で混合した自己温度調節発熱体であり、そして、これら
の自己温度調節発熱体中に電極を内蔵し、軟質絶縁体で
被覆してなるフレキシブル面状発熱体である。
用と物性変化に着目して、分子量の高いポリエチレング
リコールを用いることによりフレキシブルな自己温度調
節面状発熱体を完成した。更に、前記自己温度調節面状
発熱体のシート中に電極を内蔵し、軟質絶縁体で被覆し
てなるフレキシブル面状発熱体を開発したのである。す
なわち、本発明の構成は分子量10万〜100万の超高分子
ポリエチレングリコールに炭素微粉末を溶融もしくは溶
媒の存在下で混合した自己温度調節発熱体、又は、分子
量10万〜100万の超高分子ポリエチレングリコールと分
子量2000以上10000以下のポリエチレングリコールとの
混合物に炭素微粉末（CG）を溶融もしくは溶媒の存在下
で混合した自己温度調節発熱体であり、そして、これら
の自己温度調節発熱体中に電極を内蔵し、軟質絶縁体で
被覆してなるフレキシブル面状発熱体である。
＜作用＞ ポリエチレングリコールの分子量が高くなると柔軟性
を持つ理由は、現在結論されている訳ではないが、次の
二つの理由が推論される。（Ｉ）分子量が増加すると無
定形領域が増加する。（II）鎖の延びた結晶からラメラ
構造への変化につれて柔軟性が生じる。最初の理由は定
性的にはよいが、定量的に説明できるかどうか問題であ
り、現段階では第二の理由も考慮せざるを得ない。しか
しながら分子量が百万の単位となると自己温度調節の機
能が低下するので、第一の理由の方が有力である。この
ような作用で、上記構造により極めて柔軟性に富む面状
発熱体素子が得られ、これに軟質ゴム状体の絶縁被覆を
施すことで、優れたフレキシブル発熱体となるのであ
る。
を持つ理由は、現在結論されている訳ではないが、次の
二つの理由が推論される。（Ｉ）分子量が増加すると無
定形領域が増加する。（II）鎖の延びた結晶からラメラ
構造への変化につれて柔軟性が生じる。最初の理由は定
性的にはよいが、定量的に説明できるかどうか問題であ
り、現段階では第二の理由も考慮せざるを得ない。しか
しながら分子量が百万の単位となると自己温度調節の機
能が低下するので、第一の理由の方が有力である。この
ような作用で、上記構造により極めて柔軟性に富む面状
発熱体素子が得られ、これに軟質ゴム状体の絶縁被覆を
施すことで、優れたフレキシブル発熱体となるのであ
る。
以下、実施例によって本発明の構成及び効果を詳細に
説明する。
説明する。
＜実施例１＞ トルエン95重量部（以後指定のない場合は全て重量
部）に対して平均分子量約100万のポリエチレングリコ
ール（ユニオンカーバイド・Polyox（WSR N−12K））５
部を混合し、ポリマーが十分溶解した後、鱗片状黒鉛
（西村黒鉛・90−300M）1.58部を分散させた。予め、ガ
ラス板上に網状のシールド線を電極としてセットし、こ
れに対して前述の溶液を流して乾燥させ、第１図に示す
ような電極（２）（２）間距離76mm、長さ30cmの面状発
熱体（１）を形成し、真空乾燥して溶媒を除去した。得
られた面状発熱体（１）は柔軟性に非常に優れている。
これを厚さ5mmの発泡ウレタンシートで上下を覆い、AC1
00Vを印加した後の各時刻における発熱温度を第２図中
（ａ）に示した。これにより、上記組成の面状発熱体は
自己温度調節機能を有していることがわかる。ところ
が、この面状発熱体の温度−電気抵抗特性を求めると、
従来の分子量2000程度のもの程優れてはいなかった。こ
れを第３図中（ａ）に示した。即ち、柔軟性は極めて優
秀ではあるが、スイッチング特性においては後退が見ら
れた。このことは前述のように、分子量の増加により無
定形の部分が増加し、その結果柔軟性は著しく現れた
が、スイッチング特性は結晶部分の減少により低下した
ものと説明できる。また、同じ説明が延びきった分子鎖
の結晶とラメラ構造の結晶の差から説明されるべきかも
しれない。
部）に対して平均分子量約100万のポリエチレングリコ
ール（ユニオンカーバイド・Polyox（WSR N−12K））５
部を混合し、ポリマーが十分溶解した後、鱗片状黒鉛
（西村黒鉛・90−300M）1.58部を分散させた。予め、ガ
ラス板上に網状のシールド線を電極としてセットし、こ
れに対して前述の溶液を流して乾燥させ、第１図に示す
ような電極（２）（２）間距離76mm、長さ30cmの面状発
熱体（１）を形成し、真空乾燥して溶媒を除去した。得
られた面状発熱体（１）は柔軟性に非常に優れている。
これを厚さ5mmの発泡ウレタンシートで上下を覆い、AC1
00Vを印加した後の各時刻における発熱温度を第２図中
（ａ）に示した。これにより、上記組成の面状発熱体は
自己温度調節機能を有していることがわかる。ところ
が、この面状発熱体の温度−電気抵抗特性を求めると、
従来の分子量2000程度のもの程優れてはいなかった。こ
れを第３図中（ａ）に示した。即ち、柔軟性は極めて優
秀ではあるが、スイッチング特性においては後退が見ら
れた。このことは前述のように、分子量の増加により無
定形の部分が増加し、その結果柔軟性は著しく現れた
が、スイッチング特性は結晶部分の減少により低下した
ものと説明できる。また、同じ説明が延びきった分子鎖
の結晶とラメラ構造の結晶の差から説明されるべきかも
しれない。
＜実施例２＞ トルエン95部に対して分子量40万のポリエチレングリ
コール（ユニオンカーバイド・Polyox（WSR N−300
0））５部を溶解し、溶解終了後鱗片状黒鉛（西村黒鉛
・90−300M）1.58部をこれに分散させた。実施例１の場
合と同じ電極（２）（２）をセットしたガラス板上に溶
液を流し溶媒を蒸発させた後真空乾燥して面状発熱体
（１）を得た。これを厚さ50mmの発泡スチレン板で覆
い、AC100V印加後の各時刻における発熱温度を測定し第
２図中（ｂ）に示した。この面状発熱体の温度−抵抗特
性は第３図中（ｂ）に示してある。この場合は、従来知
られている柔軟性のないポリエチレングリコール（＃60
00）を用いた場合より少しスイッチング特性が低下して
いるが、実施例１の分子量100万のものに較べると遥か
に優れていて、実用上差し支えない。また柔軟性も十分
である。
コール（ユニオンカーバイド・Polyox（WSR N−300
0））５部を溶解し、溶解終了後鱗片状黒鉛（西村黒鉛
・90−300M）1.58部をこれに分散させた。実施例１の場
合と同じ電極（２）（２）をセットしたガラス板上に溶
液を流し溶媒を蒸発させた後真空乾燥して面状発熱体
（１）を得た。これを厚さ50mmの発泡スチレン板で覆
い、AC100V印加後の各時刻における発熱温度を測定し第
２図中（ｂ）に示した。この面状発熱体の温度−抵抗特
性は第３図中（ｂ）に示してある。この場合は、従来知
られている柔軟性のないポリエチレングリコール（＃60
00）を用いた場合より少しスイッチング特性が低下して
いるが、実施例１の分子量100万のものに較べると遥か
に優れていて、実用上差し支えない。また柔軟性も十分
である。
＜実施例３＞ 以下の実施例においては、柔軟性を持つテープ上の発
熱体についての例を示している。分子量40万のポリエチ
レングリコール（ユニオンカーバイト・Polyox（WSR N
−3000）30部及び分子量3050のポリエチレングリコール
（第一工業製薬・＃4000）47部を100℃で混合し、混合
が終了した後その温度で黒鉛（日本黒鉛Ｊ−SP）23部を
添加混合し、第４図に示した電極間距離10mmのテープ状
の面状発熱体（１）に形成した。この面状発熱体の周囲
をポリエステル布（３）、ポリエステルフイルム（25
μ）（４）で覆い、更に、この上にゾル状乾燥性塩化ビ
ニルコーティング層（５）とゾル状乾燥性シリコンゴム
コーティング層（６）を施した。この面状発熱体に対す
るAC100V印加後の各時刻における発熱温度を測定し第２
図中（ｃ）に示した。また温度−抵抗特性は第３図中
（ｃ）に示した。この場合は、スイッチング特性の良好
なポリエチレングリコールの特徴を生かし、且つ柔軟性
をも持たせることを意図していた。第３図中（ｃ）より
わかるように、抵抗値が４桁増加し、スイッチング特性
の良さは認識できる。また、この面状発熱体は良好な柔
軟性を示していた。
熱体についての例を示している。分子量40万のポリエチ
レングリコール（ユニオンカーバイト・Polyox（WSR N
−3000）30部及び分子量3050のポリエチレングリコール
（第一工業製薬・＃4000）47部を100℃で混合し、混合
が終了した後その温度で黒鉛（日本黒鉛Ｊ−SP）23部を
添加混合し、第４図に示した電極間距離10mmのテープ状
の面状発熱体（１）に形成した。この面状発熱体の周囲
をポリエステル布（３）、ポリエステルフイルム（25
μ）（４）で覆い、更に、この上にゾル状乾燥性塩化ビ
ニルコーティング層（５）とゾル状乾燥性シリコンゴム
コーティング層（６）を施した。この面状発熱体に対す
るAC100V印加後の各時刻における発熱温度を測定し第２
図中（ｃ）に示した。また温度−抵抗特性は第３図中
（ｃ）に示した。この場合は、スイッチング特性の良好
なポリエチレングリコールの特徴を生かし、且つ柔軟性
をも持たせることを意図していた。第３図中（ｃ）より
わかるように、抵抗値が４桁増加し、スイッチング特性
の良さは認識できる。また、この面状発熱体は良好な柔
軟性を示していた。
＜実施例４＞ 分子量40万のポリエチレングリコール（ユニオンカー
バイド・Polyox（WSR N−3000））30部及び分子量8200
のポリエチレングリコール（第一工業製薬・＃6000）47
部を100℃で混合し、混合が終了した後その温度で黒鉛
（日本黒鉛Ｊ−SP）23部を添加混合し、実施例３と同
様、第４図に示した面状発熱体に成形した。この面状発
熱体の上下を厚さ100mmの発泡スチレンで覆い、AC100V
印加後の各時刻における発熱温度を測定し、第２図中
（ｄ）に示した。また温度−抵抗特性は第３図中（ｄ）
に示した。この場合も、実施例３と同様な良好なスイッ
チング特性と良好な柔軟性を兼ね備えた面状発熱体を得
ることができた。勿論、発熱温度は低分子量のポリエチ
レングリコールに依存するので、実施例３と４では若干
異なった発熱温度を示す。
バイド・Polyox（WSR N−3000））30部及び分子量8200
のポリエチレングリコール（第一工業製薬・＃6000）47
部を100℃で混合し、混合が終了した後その温度で黒鉛
（日本黒鉛Ｊ−SP）23部を添加混合し、実施例３と同
様、第４図に示した面状発熱体に成形した。この面状発
熱体の上下を厚さ100mmの発泡スチレンで覆い、AC100V
印加後の各時刻における発熱温度を測定し、第２図中
（ｄ）に示した。また温度−抵抗特性は第３図中（ｄ）
に示した。この場合も、実施例３と同様な良好なスイッ
チング特性と良好な柔軟性を兼ね備えた面状発熱体を得
ることができた。勿論、発熱温度は低分子量のポリエチ
レングリコールに依存するので、実施例３と４では若干
異なった発熱温度を示す。
＜発明の効果＞ 分子量の高いポリエチレングリコールは柔軟性を示す
のでこれを用いればフレキシブルな面状発熱体が得られ
ることは上記の実施例で明らかになった。これらの結果
を第１表にまとめて示した。しかし、分子量が百万を越
えるような値になると、黒鉛−ポリエチレングリコール
系のスイッチング特性は鈍くなってくることも、実施例
から明らかになった。
のでこれを用いればフレキシブルな面状発熱体が得られ
ることは上記の実施例で明らかになった。これらの結果
を第１表にまとめて示した。しかし、分子量が百万を越
えるような値になると、黒鉛−ポリエチレングリコール
系のスイッチング特性は鈍くなってくることも、実施例
から明らかになった。
実施例３及び４ではスイッチング特性の低下を押え、
しかも柔軟性は向上する例である。勿論、分子量の高い
ポリエチレングリコール単一成分の方が＃4000や＃6000
を加えた場合より柔軟性に富んでいる。しかし、実施例
３、４のようなポリエチレングリコール２成分系でも実
用上十分な柔軟性が得られる。この方法は希望する種々
の発熱温度を有し、しかもフレキシブルな面状発熱体が
可能であることを示している。
しかも柔軟性は向上する例である。勿論、分子量の高い
ポリエチレングリコール単一成分の方が＃4000や＃6000
を加えた場合より柔軟性に富んでいる。しかし、実施例
３、４のようなポリエチレングリコール２成分系でも実
用上十分な柔軟性が得られる。この方法は希望する種々
の発熱温度を有し、しかもフレキシブルな面状発熱体が
可能であることを示している。
先に述べたように、分子量の増加に伴う柔軟性の向上
とスイッチング特性の低下は、（Ｉ）無定型領域の増
加、または（II）結晶状態の変化を考慮しなくてはいけ
ない。しかし、DSCの融解による吸熱温度ピークも、分
子量が低い場合は分量の増加に伴い高温側に移るが、あ
る分子量に達すると、今度は分子量の増加につれて逆に
減少する。これを第５図に示した。この現象を考慮する
ことにより、本発明の構成によって、実用可能なスイッ
チング特性を有しながら、使用上良好な柔軟性を有する
面状発熱体の得られることが判明したのである。
とスイッチング特性の低下は、（Ｉ）無定型領域の増
加、または（II）結晶状態の変化を考慮しなくてはいけ
ない。しかし、DSCの融解による吸熱温度ピークも、分
子量が低い場合は分量の増加に伴い高温側に移るが、あ
る分子量に達すると、今度は分子量の増加につれて逆に
減少する。これを第５図に示した。この現象を考慮する
ことにより、本発明の構成によって、実用可能なスイッ
チング特性を有しながら、使用上良好な柔軟性を有する
面状発熱体の得られることが判明したのである。
第１図は本発明の実施例のフレキシブル面状発熱体の斜
視図である。第２図は経過時刻における発熱温度を示す
グラフである。第３図は本発明の面状発熱体の温度−抵
抗特性を示すグラフである。第４図は本発明の実施例の
フレキシブル面状発熱体の一部破断斜視図である。第５
図はDSCによる吸熱温度−分子量の関係を示すグラフで
ある。 （１）面状発熱体、（２）電極 （３）ポリエステル布層 （４）ポリエステルフイルム層 （５）塩化ビニルコーティング層 （６）シリコンゴムコーティング層
視図である。第２図は経過時刻における発熱温度を示す
グラフである。第３図は本発明の面状発熱体の温度−抵
抗特性を示すグラフである。第４図は本発明の実施例の
フレキシブル面状発熱体の一部破断斜視図である。第５
図はDSCによる吸熱温度−分子量の関係を示すグラフで
ある。 （１）面状発熱体、（２）電極 （３）ポリエステル布層 （４）ポリエステルフイルム層 （５）塩化ビニルコーティング層 （６）シリコンゴムコーティング層
Claims (3)
- 【請求項１】分子量10万〜100万の超高分子ポリエチレ
ングリコールに炭素微粉末を溶融もしくは溶媒の存在下
で混合した自己温度調節発熱体。 - 【請求項２】分子量10万〜100万の超高分子ポリエチレ
ングリコールと分子量2000以上10000以下のポリエチレ
ングリコールとの混合物に炭素微粉末（CG）を溶融もし
くは溶媒の存在下で混合した自己温度調節発熱体。 - 【請求項３】請求項１又は２記載の自己温度調節発熱体
中に電極を内蔵し、軟質絶縁体で被覆してなるフレキシ
ブル面状発熱体。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63326485A JP2719946B2 (ja) | 1988-12-24 | 1988-12-24 | 自己温度調節発熱体及びそれを用いたフレキシブル面状発熱体 |
| DE68914966T DE68914966T2 (de) | 1988-12-24 | 1989-12-22 | Verfahren zur Herstellung eines selbstregelnden, biegsamen und planen Heizelements. |
| EP89123772A EP0376195B1 (en) | 1988-12-24 | 1989-12-22 | Method of producing a self-temperature control flexible plane heater |
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