JP2716762B2 - 高純度窒素ガス製造装置 - Google Patents

高純度窒素ガス製造装置

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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は、高純度窒素ガス製造装置に関するもので
ある。
〔従来の技術〕
電子工業では極めて多量の窒素ガス（N2ガス）が使用
されているが、部品精度維持向上の観点から窒素ガスの
純度について厳しい要望をだしてきている。この窒素ガ
スは、一般に、空気を原料とし、これを圧縮機で圧縮し
たのち、吸着筒に入れて炭酸ガスおよび水分を除去し、
さらに熱交換器を通して冷媒と熱交換させて冷却し、つ
いで精留塔で深冷液化分離して製品窒素ガスを製造し、
これを前記の熱交換器を通して常温近傍に昇温させると
いう工程を経て製造されている。このような従来の窒素
ガスの製造装置は、圧縮機で圧縮された圧縮空気を熱交
換するための熱交換器の冷媒の冷却用に、膨脹タービン
を用い、これを精留塔内に溜る液体空気（深冷液化分離
により低沸点の窒素はガスとして取り出され、残部が酸
素リツチな液体空気となつて溜る）から蒸発したガスの
圧力で駆動するようになつている。ところが、膨脹ター
ビンは回転速度が極めて大（数万回／分）であり、負荷
変動に対する追従運転が困難であり、特別に養成した運
転員が必要である。また、このものは高速回転するため
機械構造上高精度が要求され、かつ高価であり、機構が
複雑なため特別に養成した保善要員が必要という難点を
有している。すなわち、膨脹タービンは高速回転部を有
するため、上記のような諸問題を生じるのであり、この
ような高速回転部を有する膨脹タービンの除去に対して
強い要望があつた。本発明者は、このような要望に応
え、膨脹タービンを除去し、膨脹タービンの発生寒冷に
代えて、当該装置外で製造された液体窒素を用いる装置
を開発し、特願昭59-146332（特開昭61-24968），特願
昭58-38050（特開昭59-164874）を含む一連の特許出願
をしている。これらこの発明の基礎となる装置は、その
装置とは別な液体窒素製造装置で製造されてその装置迄
運搬され、その装置の液体窒素貯蔵タンクに収容される
液体窒素を寒冷源とし、その10倍量の製品窒素ガスを製
造するものであり、膨脹タービンは取り除かれている。
すなわち、この発明の基礎となる上記装置は膨脹タービ
ンの除去により膨脹タービンの有する前記不都合を有し
ないという利点を備えている。なお、この発明の基礎と
なる上記装置には、他の液体窒素製造装置で製造された
液体窒素を寒冷として運搬してこなければならないが、
当該装置は寒冷液体窒素の10倍量の製品窒素ガスを製造
するため、運搬量は製品窒素ガスの1/10で足りる。した
がつて、例えば工場敷地内に液体窒素の気化装置を設
け、これに液体窒素製造装置で製造された液体窒素を供
給し気化させ窒素ガス化する（このガスは、例えばその
工場の半導体の製造に用いられる）という場合に比べて
液体窒素の運搬量は1/10で足りるのであり、液体窒素の
頻繁な輸送の必要はない。
〔発明が解決しようとする問題点〕 ところが、これらの装置では、原料空気中に極微量存
在するHe,H2（沸点がN2よりも低く沸点差を利用してはN
2から分離しにくい）を効果的に分離することが容易で
はなく、連続操業すると、場合により上記He,H2が製品
窒素ガス中に不純分として混入することがわかつた。
この発明は、このような事情に鑑みなされたもので、
膨脹タービンを用いることなく、He,H2が除かれた高純
度の窒素ガスを連続的に製造できる装置の提供をその目
的とするものである。
〔問題点を解決するための手段〕
上記の目的を達成するため、この発明は、外部より取
り入れた空気を圧縮する空気圧縮手段と、この空気圧縮
手段によつて圧縮された圧縮空気中の炭酸ガスと水とを
除去する除去手段と、この除去手段を経た圧縮空気を超
低温に冷却する熱交換手段と、この熱交換手段により超
低温に冷却された圧縮空気の一部を液化して底部に溜め
窒素のみを気体として上部側から取り出す精留塔を備え
た窒素ガス製造装置において、精留塔の上側に設けられ
た凝縮器内蔵型の分縮器と、精留塔の底部の貯溜液体空
気を上記凝縮器冷却用の寒冷として上記分縮器中に導く
液体空気導入パイプと、上記分縮器中で生じた気化液体
空気を外部に放出する放出パイプと、精留塔内で生成し
た窒素ガスの一部を上記凝縮器内に案内する第１の還流
液パイプと、上記凝縮器内で生じた液化窒素を還流液と
して精留塔内に戻す第２の還流液パイプと、装置外から
液体窒素の供給を受けこれを貯蔵する液体窒素貯蔵手段
と、この液体窒素貯蔵手段内の液体窒素を上記精留塔内
に導く導入路と、上記精留塔から気体として取り出され
る窒素および上記精留塔内において寒冷源としての作用
を終え気化した上記液体窒素の双方を製品窒素ガスとし
て精留塔の上部周壁部から取り出す製品窒素ガス取出路
と、凝縮器内蔵型分縮器の下側に設けられた精留塔のド
ーム状の天井部と、一端が上記ドーム状の天井部内に連
通し他端が大気に連通している不純ガス放出パイプと、
精留塔内の上部に設けられ生成窒素ガスをドーム状天井
部の円周に沿つて旋回させる旋回手段とを備えるという
構成をとる。
つぎに、この発明を実施例にもとづいて詳しく説明す
る。
〔実施例〕
第１図はこの発明の一実施例を示している。図におい
て、９は空気圧縮機、10はドレン分離器、11はフロン冷
却器、12は２個１組の吸着筒である。吸着筒12は内部に
モレキユラーシーブが充填されていて空気圧縮機９によ
り圧縮された空気中のH2OおよびCO2を吸着除去する作用
をする。８はH2O，CO2が吸着除去された圧縮空気を送る
圧縮空気供給パイプである。13は第１の熱交換器であ
り、吸着筒12によりH2OおよびCO2が吸着除去された圧縮
空気が送り込まれる。14は第２の熱交換器であり、第１
の熱交換器13を経た圧縮空気が送り込まれる。15は塔頂
部に凝縮器21aを有する分縮器21を備えている精留塔で
あり、第１および第２の熱交換器13,14により超低温に
冷却されパイプ17を経て送り込まれる圧縮空気をさらに
冷却し、その一部を液化し液体空気18として底部に溜
め、窒素のみを気体状態で上部に溜めるようになつてい
る。23は液体窒素貯槽であり、内部の液体窒素（高純度
品）を、導入路パイプ24aを経由させて精留塔15の上部
側に送入し、精留塔15内に供給される圧縮空気の寒冷源
にする。21は精留塔15の上側に設けられた分縮器で、内
部に凝縮器21aを備えている。この凝縮器21aには、精留
塔15の上部に溜る窒素ガスの一部が第１の還流液パイプ
21bを介して送入される。上記分縮器21内は、精留塔15
内よりも減圧状態になつており、精留塔15の底部の貯留
液体空気（N2 50〜70％，O2 30〜50％）18が膨脹弁19a
付きパイプ19を経て送り込まれ、気化して分縮器21の内
部温度を液体窒素の沸点以下の温度に冷却するようにな
つている。この冷却により、凝縮器21a内に送入された
窒素ガスが液化する。25は液面計であり、分縮器21内の
液体空気の液面が一定レベルを保つようその液面に応じ
てバルブ26を制御し液体窒素貯槽23からの液体窒素の供
給量を制御する。精留塔15内の上部側の部分には、上記
分縮器21の凝縮器21aで生成した液体窒素が第２の還流
液パイプ21cを通つて流下供給されるとともに、液体窒
素貯槽23から液体窒素がパイプ24aを経て供給され、こ
れらが液体窒素溜め21dを経て精留塔15内を下方に流下
し、精留塔15の底部から上昇する圧縮空気と向流的に接
触し冷却してその一部を液化するようになつている。こ
の過程で圧縮空気中の高沸点成分は液化されて精留塔15
の底部に溜り、低沸点成分の窒素ガスが精留塔15の上部
に溜る。27は精留塔15の上部に溜つた窒素ガスを製品窒
素ガスとして取り出す取出パイプで、超低温の窒素ガス
を第２および第１の熱交換器14,13内に案内し、そこに
送り込まれる圧縮空気と熱交換させて常温にしメインパ
イプ28に送り込む作用をする。29は分縮器21内の気化液
体空気を第２および第１の熱交換器14,13に送り込むパ
イプであり、29aはその保圧弁である。100は上記メイン
パイプ28の製品窒素ガスを所定圧迄上昇させる昇圧ポン
プ、101は上記昇圧ポンプ100よりも下流側のメインパイ
プ28から分岐し、第1,第２の熱交換器13,14を経由して
精留塔15迄延びる細径パイプで、昇圧された製品窒素ガ
スの一部を精留塔15内へ戻す作用をする。なお、30はバ
ツクアツプ系ラインであり、空気圧縮系ラインが故障し
たときに液体窒素貯槽23内の液体窒素を蒸発器31により
蒸発させてメインパイプ28に送り込み、窒素ガスの供給
がとだえることのないようにする。32は不純物分析計で
あり、メインパイプ28に送り出される製品窒素ガスの純
度を分析し、純度の低いときは、弁34,34aを作動させて
製品窒素ガスを矢印Ｂのように外部に放出する作用をす
る。また、一点鎖線は真空保冷函で、精留塔15および第
1,第２の熱交換器13,14を収容し、精留効率の向上作用
を奏している。ここで前記精留塔15についてより詳しく
説明すると、上記精留塔15の内部の最上部はドーム状の
天井部20に形成され、このドーム状天井部20の中央部が
盛り上げられてガス溜め部22に形成されている。22a
は、上記ガス溜め部22に溜まる不純He,H2を大気中に放
出するための放出パイプである。27aは精留塔の上部に
溜まる窒素ガスを取出す取出パイプ27の延長部で、第２
図に示すように、精留塔15内の内部周壁に沿つてリング
状に曲成され、そのリング状の内側部分に所定間隔で窒
素ガス吸込ノズル27bが設けられている。これにより、
延長部27aの先端開口および多数の吸込ノズル27bから吸
い込まれる窒素ガスの流れにより、精留塔15内の上部の
窒素ガスに対して矢印方向に旋回される力が加えられ
る。第１図において、101aは上記細径パイプ101の延長
部で第３図に示すように、精留塔15内において、取出し
パイプ延長部27aよりも下側に位置決めされており、取
出しパイプ延長部27aと同様、精留塔15の内部周壁に沿
つてリング状に曲成されている。そして、そのリング状
の延長部101aの内側部分には複数の吹き出しノズル101b
が、所定間隔で、取出しパイプ延長部27aに設けられた
吸込ノズル27bと逆向きに設けられ、それらの吹き出し
ノズル101bから、昇圧されている製品窒素ガスを吹き出
すことにより、取出しパイプ延長部27aから吸い込まれ
る窒素ガスの流れの力によつて旋回付勢されている窒素
ガスをさらに強く旋回付勢している。
この装置は、つぎのようにして製品窒素ガスを製造す
る。すなわち、空気圧縮機９により空気を圧縮し、ドレ
ン分離器10により圧縮された空気中の水分を除去してフ
ロン冷却器11により冷却し、その状態で吸着筒12に送り
込み、空気中のH2OおよびCO2を吸着除去する。ついで、
H2O，CO2が吸着除去された圧縮空気を、精留塔15からパ
イプ27を経て送り込まれる製品窒素ガス等によつて冷や
されている第1,第２の熱交換器13,14に送り込んで超低
温に冷却し、その状態で精留塔15の下部内に投入する。
ついで、この投入圧縮空気を、液体窒素貯槽23から導入
路パイプ24aを経由して精留塔15内に送り込まれた液体
窒素および液体窒素溜め21dからの溢流液体窒素と接触
させて冷却し、一部を液化して精留塔15の底部に液体空
気18として溜める。この過程において、窒素と酸素の沸
点の差（酸素の沸点−183℃，窒素の沸点−196℃）によ
り、圧縮空気中の高沸点成分である酸素が液化し、窒素
が気体のまま残る。ついで、この気体のまま残つた窒素
を取出パイプ27のリング状延長部27aから取り出す。こ
の取出し時の流れの力および細径パイプ延長部101aのノ
ズル101bから渦巻状に吹き出す製品窒素ガスの吹出力に
より、精留塔15の上部の窒素ガスがドーム状天井部にお
ける周胴部に沿つて水平に旋回し、それによつて分子量
の大きな窒素ガスが外周側に移動し分子量の小さいHe,H
2が中央側に残る。その結果、窒素ガス中の不純分であ
るHe,H2が分離されて中央のガス溜め部22に溜まり、そ
こからパイプ22aを経て大気中に放出される。He,H2が分
離除去された窒素ガスは、取り出しパイプ27から第２お
よび第１の熱交換器14,13に送り込まれ、常温近くまで
昇温されメインパイプ28から製品窒素ガスとして送り出
される。
他方、精留塔15の下部に溜つた液体空気18について
は、これを分縮器21内に送り込み凝縮機21aを冷却させ
る。この冷却により、精留塔15の上部から凝縮器21aに
送入された窒素ガスが液化して精留塔15内の還流液とな
り、パイプ21cを経て精留塔15に戻る。そして、凝縮器2
1aを冷却し終えた液体空気18は、気化しパイプ29により
第２および第１の熱交換器14,13に送られその熱交換器1
4,13を冷やしたのち、空中に放出される。なお、液体窒
素貯槽23から導入路パイプ24aを経由して精留塔15内に
送り込まれた液体窒素は、圧縮空気液化用の寒冷源とし
て作用し、それ自身は気化して取出パイプ27から製品窒
素ガスの一部として取り出される。このように、液体窒
素貯槽23の液体窒素は、圧縮空気液化用の寒冷源として
の作用を終えたのち、廃棄されるのではなく、圧縮空気
を原料とする高純度窒素ガスと合体して製品化されるの
であり、無駄なく利用される。
なお、上記の実施例では、取出しパイプ27の端部を延
長してリング状延長部27aに形成し、これと併せて延長
部101aの吹き出しノズル101bから昇圧製品窒素ガスを吹
き出すようにして窒素ガスを旋回させているが、必ずし
も両者を併用する必要はない。すなわち、リング状延長
部27aだけでもよいし、また吹き出しノズル101bだけで
もよい。さらに旋回手段は上記リング状延長部27a,101a
とその吹出しノズル27b,101bに限るものではなく、例え
ば耐寒モータとフアンとの組み合わせでもよい。
〔発明の効果〕
この発明の高純度窒素ガス製造装置は、この発明の基
礎となる装置と同様、膨脹タービンを用いていないこと
によりつぎのような効果を有する。すなわち、膨脹ター
ビンに代えて何ら回転部をもたない液体窒素貯槽のよう
な液体窒素貯蔵手段を用いるため、装置全体として回転
部がなくなり故障が全く生じない。しかも膨脹タービン
は高価であるのに対して液体窒素貯槽は安価であり、ま
た特別な要員も不要になる。そのうえ、膨脹タービン
（窒素精留塔内に溜る液体空気から蒸発したガスの圧力
で駆動する）は、回転速度が極めて大（数万回／分）で
あるため、負荷変動（製品窒素ガスの取出量の変化）に
対するきめ細かな追従運転が困難である。したがつて、
製品窒素ガスの取出量の変化に応じて膨脹タービンに対
する液体空気の供給量を正確に変化させ、窒素ガス製造
原料である圧縮空気を常時一定温度に冷却することが困
難であり、その結果、得られる製品窒素ガスの純度がば
らつき、頻繁に低純度のものがつくりだされ全体的に製
品窒素ガスの純度が低くなつていた。この発明の装置
は、それに代えて液体窒素貯槽を用い、供給量のきめ細
かい調節が可能な液体窒素を寒冷源として用いるため、
負荷変動に対するきめ細かな追従が可能となり、純度が
安定していて極めて高い窒素ガスを製造しうるようにな
る。そのうえ、この発明の高純度窒素ガス製造装置は、
膨脹タービンを用いないことによる上記効果以外につぎ
のような効果を有する。すなわち、精留塔の天井部をド
ーム状にしてその中央部にガス溜め部を設け、かつ精留
塔の上部においてその周壁部に製品窒素ガス取出路を設
けるとともに、天井近傍部に窒素ガスをドーム状天井部
の円周に沿つて旋回させる旋回手段を設けたため、精留
塔の上部に到達した窒素ガスが精留塔の天井部のドーム
に沿つて旋回させられる。この時、窒素ガスは、そのな
かに存在する不純He,H2よりも分子量が著しく大きいこ
とから、上記旋回による遠心力で精留塔の周壁側に導か
れ、He,H2は精留塔の天井部の中央側に残り、中央側に
設けられているガス溜め部内に導かれる。その結果、窒
素ガスからHe,H2が分離され、製品窒素ガス取出路から
取り出される窒素ガスはHe,H2を含まない高純度品とな
り、不純He,H2はガス溜め部から不純ガス放出パイプを
経由して大気中に放出される。このように、この装置
は、窒素ガスより沸点が低く沸点差によつては分離しに
くいHe,H2を、分子量差を利用し遠心力で窒素ガスから
分離し系外に除去するものであり、連続操業してもHe,H
2が効果的に除去されることから不純He,H2による製品窒
素ガスの純度低下を招かない。
【図面の簡単な説明】
第１図はこの発明の一実施例の構成図、第２図はそのＡ
−Ａ′拡大断面図、第３図は同じくその要部の拡大斜視
図である。 ９……空気圧縮機、12……吸着筒、13,14……熱交換
器、15……精留塔、18……液体空気、19……パイプ、20
……ドーム状天井部、21……分縮器、21a……凝縮器、2
1b,21c……還流液パイプ、22……ガス溜め部、22a……
放出パイプ、23……液体窒素貯槽、24a……導入路パイ
プ、27……取出しパイプ、27a……リング状延長部、29
……パイプ、100……昇圧ポンプ、101……細径パイプ、
101a……リング状延長部

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】外部より取り入れた空気を圧縮する空気圧
    縮手段と、この空気圧縮手段によつて圧縮された圧縮空
    気中の炭酸ガスと水とを除去する除去手段と、この除去
    手段を経た圧縮空気を超低温に冷却する熱交換手段と、
    この熱交換手段により超低温に冷却された圧縮空気の一
    部を液化して底部に溜め窒素のみを気体として上部側か
    ら取り出す精留塔を備えた窒素ガス製造装置において、
    精留塔の上側に設けられた凝縮器内蔵型の分縮器と、精
    留塔の底部の貯溜液体空気を上記凝縮器冷却用の寒冷と
    して上記分縮器中に導く液体空気導入パイプと、上記分
    縮器中で生じた気化液体空気を外部に放出する放出パイ
    プと、精留塔内で生成した窒素ガスの一部を上記凝縮器
    内に案内する第１の還流液パイプと、上記凝縮器内で生
    じた液化窒素を還流液として精留塔内に戻す第２の還流
    液パイプと、装置外から液体窒素の供給を受けこれを貯
    蔵する液体窒素貯蔵手段と、この液体窒素貯蔵手段内の
    液体窒素を上記精留塔内に導く導入路と、上記精留塔か
    ら気体として取り出される窒素および上記精留塔内にお
    いて寒冷源としての作用を終え気化した上記液体窒素の
    双方を製品窒素ガスとして精留塔の上部周壁部から取り
    出す製品窒素ガス取出路と、凝縮器内蔵型分縮器の下側
    に設けられた精留塔のドーム状の天井部と、一端が上記
    ドーム状の天井部内に連通し他端が大気に連通している
    不純ガス放出パイプと、精留塔内の上部に設けられ生成
    窒素ガスをドーム状天井部の円周に沿つて旋回させる旋
    回手段とを備えたことを特徴とする高純度窒素ガス製造
    装置。
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