JP2712637B2 - アンチモン拡散用組成物 - Google Patents
アンチモン拡散用組成物Info
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Description
リコンウェハーにアンチモン(Sb)を拡散するためのシ
リカ系被膜形成組成物に関する。
にB、Al等の3価不純物あるいはP、Sb、As等の5価不
純物を拡散させP型あるいはN型の低抵抗不純物領域と
することにより、P−N接合が形成されている。不純物
拡散の方法としてはガス拡散法、固体拡散法、イオン注
入法、塗布拡散法が行われている。このうち塗布拡散法
は液状の拡散源をシリコン基板上に塗布後、乾燥、焼成
する方法であり、比較的高濃度の不純物拡散領域を容易
に形成できるため最近多く利用されている。
ンチモン(SbCl3)を溶解したシリカ系被膜形成用塗布
液が用いられていたが塗布液中に塩素原子が含有される
ため、半導体基板上に塗布液を塗布するスピンコーター
等の塗布装置を腐食させることが問題となっていた。ま
た塩素による塗布装置の腐食を解決するために三酸化ア
ンチモン(Sb2O3)を有機溶剤に溶解して得た塗布液を
用いる方法も知られているが、この方法では通常の拡散
温度1200℃〜1300℃で三酸化アンチモンが気散してしま
い半導体基板中にアンチモンが十分に拡散されない問題
がある。またこの塗布液は三酸化アンチモンの沈澱が生
じ易く保存安定性にも問題があった。これらの問題を解
決するため、アルコキシシランを部分加水分解したもの
と、アルコキシまたはフェノキシアンチモンとを溶解し
たシリカ系被膜形成被が知られている(特開昭63−6692
9)。
シ又はフェノキシアンチモンが用いられる。ところが5
価のアルコキシ又はフェノキシアンチモンは沸点が高
く、従って蒸留による高純度化が困難である。因にSb
(OC2H5)3の沸点は約22℃/0.1mmHgであるが、Sb(OC2
H5)5の沸点は135〜145℃/0.1mmHgであり格段に高い。
一方、3価のアルコキシ又はフェノキシアンチモンは液
中で加水分解して沈澱を生じ易く、また溶液のゲル化を
起し易く、保存安定性に限界がある。
ための上記シリカ系被膜形成液について改良を試み、従
来用いられているアルコキシ又はフェノキシアンチモン
に代えてシロキシアンチモン化合物を用いれば溶液の保
存性が格段に向上し、且つ溶液の漏れ性も良く均一な被
膜を形成できることを見出した。
キシアンチモン化合物とを溶解してなるアンチモン拡散
用組成物を提供する。
は、以下の一般式で示される化合物の中から選択され
る。
アルキル基、アルコキシ基またはフェノキシ基である。
シロキシアンチモン化合物の具体例としては、次のよう
な化合物を挙げることができる。
H3)3〕3、 トリス−トリフェニルシロキシアンチモン、Sb〔OSi(C
6H5)3〕3、 トリス−トリブチルシロキシアンチモン、Sb〔OSi(C4H
9)3〕3、 ビス−トリメチルシロキシ−エトキシアンチモン、Sb
(OC2H5)〔OSi(CH3)3〕2、 ビス−トリメチルシロキシ−ブトキシアンチモン、Sb
(OC4H9)〔OSi(CH3)3〕2、 リメチルシロキシ−ジブトキシアンチモン、Sb〔OC
4H9)2〔OSi(CH3)3〕 トリス−トリエトキシシロキシアンチモン、Sb〔OSi(O
C2H5)3〕3 ビス−トリエトキシシロキシ−ブトキシアンチモン、Sb
(OC4H9)〔OSi(OC2H5)3〕2 トリエトキシシロキシ−ジブトキシアンチモン、Sb(OC
4H9)2〔OSi(OC2H5)3〕 メトキシジメチルシロキシ−ジブトキシアンチモン、Sb
(OC4H9)2〔OSi(CH3)2(OCH3)〕 トリス−トリエトキシシロキシアンチモン、Sb(OSiE
e3)3 トリス−トリ−t−ブトキシシロキシアンチモン、Sb
〔OSi(O−t−Bu)3〕3 トリス−トリ−s−ブトキシシロキシアンチモン、Sb
〔OSi(O−s−Bu)3〕3 Si(OSiR′3)3は、Bll,Chem.Soc.Jap.,42,1148(1
969)の方法により合成後、減圧蒸留により精製を行っ
た。
2の合成には次式のようにSb(OR)3と またはR′3SiOHとの反応により合成を行った。
アルコキシシランの部分加水分解物とを溶解してなる。
本発明に用いられるアルコキシシランは次の一般式で表
わされる。
リル基、アリール基、グリシジルオキシアルキル基、ア
クリロキシアルキル基、メタクリロキシアルキル基、ビ
ニル基であり、lは0または1〜3の整数である。
ラプロポキシシラン、テトラブトキシシラン、モノメチ
ルトリメトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、モ
ノエチルトリエトキシシラン、ジエチルジエトキシシラ
ン、ジフェニルジメトキシシラン、モノメチルトリエト
キシシラン、モノエチルトリブトキシシラン、ジエチル
ジブトキシシラン、ジメトキシジブトキシシラン、ビニ
ルメチルジメトキシシラン、ビニルエチルジエトキシシ
ラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシ
シラン、ビニルトリブトキシシラン、γ−アクリロキシ
プロピルトリメトキシシラン、γ−アクリロキシプロピ
ルトリエトキシシラン、β−メタクリロキシエチルトリ
メトキシシラン、β−メタクリロキシエチルトリメトキ
シシラン、β−グリシジルオキシエチルトリメトキシシ
ラン。
基の一部が水酸基に加水分解された部分加水分解物が用
いられる。アルコキシシランが全て加水分解したものか
ら得た組成物は長期保存中にSiO2の沈澱又はゲルを生ず
る問題がある。上記アルコキシシランの部分加水分解物
は、該アルコキシシランを有機溶媒に溶解させ、適量の
水及び加水分解触媒として必要に応じ酸を添加し部分的
に加水分解を進めることにより得られる。この時の水の
添加量はアルコキシシラン1モル当り1〜3モルが最適
である。
ロキシアンチモン化合物を有機溶媒に、夫々溶解し、こ
れららの溶液を所定量混合し、さらに必要に応じ有機溶
媒で稀釈して塗布液を調製する。
ェノキシアンチモンを用いる従来の組成液に比べて溶液
の保存性が格段に良い。また溶液の濡れ性も良く均一な
被膜を形成できる。
(0.7モル)、イソプロピルアルコール(以下IPAと略記
する)188gおよびギ酸2.9gを混合し、室温で3日間反応
させることによってテトラエトキシシランの部分加水分
解物(SiO2換算10重量%)を得た。
(0.069モル)とオキソブタン酸エチル8.98g(0.069モ
ル)をIPA64.32gに溶解し、Sb2O3換算10重量%の溶液を
得た。
6重量%、Sb2O3換算3重量%の塗布液とした。この塗
布液は室温で5ケ月放置しておいても沈澱やゲル化を生
じなかった。
塗布し、さらに2,300r.p.m.で10秒間塗布して均一な膜
を得た。次いでこのウエハーを150℃で1時間乾燥した
後、500℃で1時間、さらに1,250℃で2時間加熱してア
ンチモンを拡散させた。得られたシリコンウエハーの抵
抗値は14.0Ω/□であった。
91g、塩酸0.12gと混合し、実施例1と同様にしてテトラ
エトキシシランの部分加水分解物(SiO2換算10重量%)
を得た。
23.7g(0.069モル)とオキソブタン酸エチル8.98g(0.0
69モル)とをIPA67.4gに溶解し、Sb2O3換算10重量%の
溶液を得た。
%、Sb2O3換算3重量%の塗布液を得た。塗布液の保存
性は実施例1と同様であった。
秒間塗布し、さらに2,500r.p.m.で10秒間塗布して均一
な膜を得た。次いで実施例1と同一条件でアンチモンを
加熱、拡散させた。得られたシリコンウエハーの抵抗値
は13.4Ω/□であった。
(0.8モル)、IPA189gおよび塩酸0.1gを混合し、実施例
1と同様にして部分加水分解物(SiO2換算10重量%)を
得た。
(0.069モル)とオキソブタン酸エチル8.98g(0.069モ
ル)をIPA66.6gに溶解し、Sb2O3換算10重量%の溶液を
得た。
算5重量%、Sb2O3換算2.3重量%)を得た。この塗布液
の保存性は実施例1と同様であった。
に塗布し、乾燥、加熱してアンチモンを拡散させた。該
シリコンウエハーの抵抗値は20.0Ω/□であった。
外は実施例1と同一にしてテトラエトキシシランの部分
加水分解物(SiO2換算10重量%)を得た。
30.7g(0.069モル)とアセト酢酸メチル8.98g(0.069モ
ル)をIPA61.3gに溶解し、Sb2O3換算10重量%の溶液を
得た。
量%、Sb2O3換算2重量%の塗布液とした。塗布液の保
存性は実施例1と同様であった。
r.p.m.で10秒間塗布してシリコンウエハーに均一膜を得
た。次いで実施例1と同様に処理してアンチモンを拡散
させた。該シリコンウエハーの抵抗値は21.0Ω/□であ
った。
水分解物(SiO2換算10重量%)を得た。
ン25.6g(0.069モル)とオキソブタン酸エチル8.98g
(0.069モル)をIPA65.5gに溶解し、Sb2O3換算10重量%
の溶液を得た。
量%、Sb2O3換算で2重量%の塗布液とした。塗布液の
保存性は実施例1と同様であった。
に塗布し均一膜を得、実施例1と同様に処理した。該シ
リコンウエハーの抵抗値22.0Ω/□であった。
(0.8モル)、IPA188gおよび塩酸0.1gを混合し、実施例
1と同様にして部分加水分解物(SiO2換算10重量%)を
得た。
ン62.5g(0.069モル)とオキソブタン酸エチル8.98g
(0.069モル)をIPA28.52gに溶解し、Sb2O3換算10重量
%の溶液を得た。
6重量%、Sb2O3換算4重量%)を得た。この塗布液の
保存性は実施例1と同様であった。
に塗布し、乾燥、加熱してアンチモンを拡散させた。該
シリシリコンウエハーの抵抗値は18.3Ω/□であった。
(0.8モル)、IPA188gおよび硝酸0.1gを混合し、実施例
1と同様にして部分加水分解物(SiO2換算10重量%)を
得た。
ン62.58g(0.069モル)とオキソブタン酸エチル8.98g
(0.069モル)をIPA28.52gに溶解し、Sb2O3換算10重量
%の溶液を得た。
算4重量%、Sb2O3換算2重量%)を得た。この塗布液
の保存性は実施例1と同様であった。
に塗布し、乾燥、加熱してアンチモンを拡散させた。該
シリシリコンウエハーの抵抗値は21.4Ω/□であった。
(0.8モル)、IPA188gおよび塩酸0.1gを混合し、室温で
3日間反応させることによってテトラエトキシシランの
部分加水分解物(SiO2換算10重量%)を得た。
とオキソブタン酸エチル8.98g(0.069モル)をIPA28.52
gに溶解し、Sb2O3換算10重量%の溶液を得た。
%、Sb2O3換算6重量%の塗布液を得た。上記塗布液を
室温で2ケ月放置したところゲル化した。
(0.7モル)、イソプロピルアルコール(IPA)191gおよ
び塩酸0.12gを混合し、室温で3日間反応させることに
よってテトラエトキシシランの部分加水分解物(SiO2換
算10重量%)を得た。
ル)とオキソブタン酸エチル8.98g(0.069モル)をIPA7
3.41gに溶解し、Sb2O3換算10重量%の溶液を得た。
%、Sb2O3換算3重量%の塗布液を得た。上記塗布液を
室温で2ケ月放置したところゲル化した。
Claims (2)
- 【請求項1】アルコキシシランの部分加水分解物と、シ
ロキシアンチモン化合物とを溶解してなるアンチモン拡
散用組成物。 - 【請求項2】シロキシアンチモン化合物が以下の一般式
で示される化合物の中から選択される第1請求項のアン
チモン拡散用組成物。 (R、R1は炭素数1から20のアルキル基、アルコキシ基
またはフェノキシ基)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP25527589A JP2712637B2 (ja) | 1989-10-02 | 1989-10-02 | アンチモン拡散用組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP25527589A JP2712637B2 (ja) | 1989-10-02 | 1989-10-02 | アンチモン拡散用組成物 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH03122098A JPH03122098A (ja) | 1991-05-24 |
JP2712637B2 true JP2712637B2 (ja) | 1998-02-16 |
Family
ID=17276489
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP25527589A Expired - Lifetime JP2712637B2 (ja) | 1989-10-02 | 1989-10-02 | アンチモン拡散用組成物 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2712637B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE102005025933B3 (de) * | 2005-06-06 | 2006-07-13 | Centrotherm Photovoltaics Gmbh + Co. Kg | Dotiergermisch für die Dotierung von Halbleitern |
JP5493573B2 (ja) * | 2009-08-07 | 2014-05-14 | ソニー株式会社 | ドーピング方法、および半導体装置の製造方法 |
RU2649392C2 (ru) * | 2014-04-11 | 2018-04-03 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт синтетических полимерных материалов им. Н.С. Ениколопова Российской академии наук (ИСПМ РАН) | Функциональные металлосилоксаны, продукты их частичного гидролиза и их применение |
-
1989
- 1989-10-02 JP JP25527589A patent/JP2712637B2/ja not_active Expired - Lifetime
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JPH03122098A (ja) | 1991-05-24 |
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