JP2701577B2 - 単結晶の熱処理法 - Google Patents
単結晶の熱処理法Info
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- Luminescent Compositions (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、セリウム付活珪酸ガド
リニウム化合物からなる単結晶の熱処理法に関する。
リニウム化合物からなる単結晶の熱処理法に関する。
【０００２】
【従来の技術】セリウムで付活した珪酸ガドリニウム化
合物 Ｇｄ2ＳｉＯ5（以下ＧＳＯと呼ぶ）のシンチレー
タは蛍光減衰時間が６０ｎｓと短く、放射線吸収係数も
大きいことからポジトロンＣＴなどの放射線検出器とし
て実用化されている。しかし、蛍光出力がＢＧＯシンチ
レータよりは大きいものの、ＮａＩ（Ｔｌ）シンチレー
タの２０％程度しかなく、その改善が望まれていた。
合物 Ｇｄ2ＳｉＯ5（以下ＧＳＯと呼ぶ）のシンチレー
タは蛍光減衰時間が６０ｎｓと短く、放射線吸収係数も
大きいことからポジトロンＣＴなどの放射線検出器とし
て実用化されている。しかし、蛍光出力がＢＧＯシンチ
レータよりは大きいものの、ＮａＩ（Ｔｌ）シンチレー
タの２０％程度しかなく、その改善が望まれていた。
【０００３】シンチレータの蛍光出力を向上させる方法
として熱処理が考えられる。ＧＳＯシンチレータのよう
な酸化物シンチレータの蛍光出力を向上させる熱処理方
法として、タングステン酸化合物の単結晶を、酸素を有
する雰囲気において、該単結晶の融点未満乃至融点より
２００℃低い温度で加熱する熱処理法（特公昭６４−６
１６０号公報に記載）がある。
として熱処理が考えられる。ＧＳＯシンチレータのよう
な酸化物シンチレータの蛍光出力を向上させる熱処理方
法として、タングステン酸化合物の単結晶を、酸素を有
する雰囲気において、該単結晶の融点未満乃至融点より
２００℃低い温度で加熱する熱処理法（特公昭６４−６
１６０号公報に記載）がある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】ＧＳＯシンチレータ
は、タングステン酸化合物単結晶と同様の酸化合物単結
晶シンチレータであるが、上記従来技術の酸素を有する
雰囲気での熱処理を適用すると、単結晶が黄緑色に着色
して蛍光出力が低下してしまい、この従来技術が適用で
きないことがわかった。
は、タングステン酸化合物単結晶と同様の酸化合物単結
晶シンチレータであるが、上記従来技術の酸素を有する
雰囲気での熱処理を適用すると、単結晶が黄緑色に着色
して蛍光出力が低下してしまい、この従来技術が適用で
きないことがわかった。
【０００５】本発明は、蛍光出力の高いシンチレータを
得るための単結晶の熱処理法を提供するものである。
得るための単結晶の熱処理法を提供するものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、セリウム
付活珪酸ガドリニウム化合物からなる単結晶を、酸素の
少ない雰囲気において熱処理することにより、蛍光出力
などのシンチレータ特性を向上させ得ることを見いだし
た。
付活珪酸ガドリニウム化合物からなる単結晶を、酸素の
少ない雰囲気において熱処理することにより、蛍光出力
などのシンチレータ特性を向上させ得ることを見いだし
た。
【０００７】本発明は、一般式 Ｇｄ2-（x+y）ＬｎxＣ
ｅyＳｉＯ5（ここにＬｎは希土類元素の中から選ばれる
少なくとも１種の元素を表わし、ｘは０〜２及びｙは０
を越え２以下の値である。）で示されるセリウム付活珪
酸ガドリニウム化合物からなる単結晶を酸素の少ない雰
囲気で加熱するセリウム付活珪酸ガドリニウム化合物か
らなる単結晶の熱処理法に関する。
ｅyＳｉＯ5（ここにＬｎは希土類元素の中から選ばれる
少なくとも１種の元素を表わし、ｘは０〜２及びｙは０
を越え２以下の値である。）で示されるセリウム付活珪
酸ガドリニウム化合物からなる単結晶を酸素の少ない雰
囲気で加熱するセリウム付活珪酸ガドリニウム化合物か
らなる単結晶の熱処理法に関する。
【０００８】本発明において、請求項１のｘ及びｙの値
はセリウム付活珪酸ガドリニウム化合物を構成する限界
の数値を規定したものである。ｘが０でかつｙが０．０
０１〜０．２の値の場合は熱処理による螢光出力の向上
が顕著で好ましい。また、式中Ｌｎは希土類元素の中か
ら選ばれる少なくとも１種の元素であるが、ＬｎがＳ
ｃ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ及びＬｕから
なる群より選ばれる少なくとも１種の元素で、かつｘが
０．１〜１．９９９及びｙが０．００１〜０．２の値の
場合も良好なシンチレータ特性を示すので好ましい。
はセリウム付活珪酸ガドリニウム化合物を構成する限界
の数値を規定したものである。ｘが０でかつｙが０．０
０１〜０．２の値の場合は熱処理による螢光出力の向上
が顕著で好ましい。また、式中Ｌｎは希土類元素の中か
ら選ばれる少なくとも１種の元素であるが、ＬｎがＳ
ｃ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ及びＬｕから
なる群より選ばれる少なくとも１種の元素で、かつｘが
０．１〜１．９９９及びｙが０．００１〜０．２の値の
場合も良好なシンチレータ特性を示すので好ましい。
【０００９】本発明では酸素の少ない雰囲気で熱処理を
行って単結晶の着色を防止し、螢光出力等のシンチレー
タ特性の向上を図る。酸素の少ない雰囲気としては、酸
素量が空気中の含有量より少ない雰囲気が好ましく、特
に制限はないが例えば窒素雰囲気が採用される。この熱
処理は通常育成後の単結晶について行うが、育成工程の
中に熱処理を組入れて、単結晶育成と熱処理とを連続し
て行ってもよく、同時に行ってもよい。
行って単結晶の着色を防止し、螢光出力等のシンチレー
タ特性の向上を図る。酸素の少ない雰囲気としては、酸
素量が空気中の含有量より少ない雰囲気が好ましく、特
に制限はないが例えば窒素雰囲気が採用される。この熱
処理は通常育成後の単結晶について行うが、育成工程の
中に熱処理を組入れて、単結晶育成と熱処理とを連続し
て行ってもよく、同時に行ってもよい。
【００１０】熱処理の温度は、シンチレータの種類、熱
処理炉の構造、熱処理の時間などによって決められる。
シンチレータ結晶の融点に近いような高い温度では結晶
が融解する恐れがあり、従って結晶の融点より５０〜５
５０℃低い温度で熱処理すればシンチレータ特性も顕著
に向上出来て好ましい。熱処理の時間についても、シン
チレータの種類、熱処理炉の構造、熱処理の時間などに
よって決められるが、１時間以上熱処理すれば、性能の
向上が顕著であり、また１５時間以内であれば経済的で
ある。従って好ましい時間は１〜１５時間である。
処理炉の構造、熱処理の時間などによって決められる。
シンチレータ結晶の融点に近いような高い温度では結晶
が融解する恐れがあり、従って結晶の融点より５０〜５
５０℃低い温度で熱処理すればシンチレータ特性も顕著
に向上出来て好ましい。熱処理の時間についても、シン
チレータの種類、熱処理炉の構造、熱処理の時間などに
よって決められるが、１時間以上熱処理すれば、性能の
向上が顕著であり、また１５時間以内であれば経済的で
ある。従って好ましい時間は１〜１５時間である。
【００１１】
【作用】セリウム付活珪酸ガドリニウム化合物の単結晶
を、酸素の少ない雰囲気で加熱することにより、光の吸
収の原因となる着色が減少し、蛍光出力が向上する。こ
の理由は次のように考えられる。付活剤であるＣｅは、
一般に結晶中で３価のイオンとして存在し、これが発光
中心として働くと考えられる。しかし、結晶育成の条件
などの影響によって一部のＣｅが４価で存在し、これが
着色やシンチレーション発光の阻害要因となる。このよ
うな４価のＣｅイオンを含むセリウム付活珪酸ガドリニ
ウム化合物を、酸素の少ない雰囲気で加熱すると、結晶
中の４価のイオンは３価に還元され、着色が減少しかつ
シンチレーション特性が向上する。
を、酸素の少ない雰囲気で加熱することにより、光の吸
収の原因となる着色が減少し、蛍光出力が向上する。こ
の理由は次のように考えられる。付活剤であるＣｅは、
一般に結晶中で３価のイオンとして存在し、これが発光
中心として働くと考えられる。しかし、結晶育成の条件
などの影響によって一部のＣｅが４価で存在し、これが
着色やシンチレーション発光の阻害要因となる。このよ
うな４価のＣｅイオンを含むセリウム付活珪酸ガドリニ
ウム化合物を、酸素の少ない雰囲気で加熱すると、結晶
中の４価のイオンは３価に還元され、着色が減少しかつ
シンチレーション特性が向上する。
【００１２】
【実施例】次に、本発明の実施例を説明する。
【００１３】実施例１ 組成が式 Ｇｄ2-（x+y）ＬｎxＣｅyＳｉＯ5におけるｘ
が０、ｙが０．００５で、融点が１９００℃のＧＳＯ単
結晶をチョクラルスキー法で育成した。育成した単結晶
から３０ｍｍφ×１００ｍｍのシンチレータを切り出
し、その３０ｍｍφの両端面を鏡面研摩した。そして１
００ｍｍ方向の光透過率及びシンチレータ特性を測定し
た。次に、これを融点より約４００℃低い１５００℃の
温度で１０時間、０．５容量％の酸素を含む窒素雰囲気
中で加熱した。熱処理後にＧＳＯの光透過率及びシンチ
レータ特性を測定した。その結果を表１に示す。なお、
表１におけるエネルギー分解能は６６２ｋｅＶの場合及
び光透過率は４３０ｎｍの場合の値である。
が０、ｙが０．００５で、融点が１９００℃のＧＳＯ単
結晶をチョクラルスキー法で育成した。育成した単結晶
から３０ｍｍφ×１００ｍｍのシンチレータを切り出
し、その３０ｍｍφの両端面を鏡面研摩した。そして１
００ｍｍ方向の光透過率及びシンチレータ特性を測定し
た。次に、これを融点より約４００℃低い１５００℃の
温度で１０時間、０．５容量％の酸素を含む窒素雰囲気
中で加熱した。熱処理後にＧＳＯの光透過率及びシンチ
レータ特性を測定した。その結果を表１に示す。なお、
表１におけるエネルギー分解能は６６２ｋｅＶの場合及
び光透過率は４３０ｎｍの場合の値である。
【００１４】比較例１ 実施例１における熱処理の雰囲気を空気とした以外は実
施例１と全く同様にしてシンチレータの熱処理を行い、
実施例１と同様にして特性の測定を実施した。この結果
を表１に示す。
施例１と全く同様にしてシンチレータの熱処理を行い、
実施例１と同様にして特性の測定を実施した。この結果
を表１に示す。
【００１５】実施例２ 実施例１における式 Ｇｄ2-（x+y）ＬｎxＣｅyＳｉＯ5
の組成において、ＬｎをＬｕ元素、ｘを０．５及びｙを
０．００５とした融点が１９００℃のＧＳＯ単結晶（以
下、ＬＧＳＯと呼ぶ）をチョクラルスキー法で育成し、
実施例１と同様にしてシンチレータの切り出し、熱処理
及び熱処理前後の特性を測定した。この結果を表１に示
す。
の組成において、ＬｎをＬｕ元素、ｘを０．５及びｙを
０．００５とした融点が１９００℃のＧＳＯ単結晶（以
下、ＬＧＳＯと呼ぶ）をチョクラルスキー法で育成し、
実施例１と同様にしてシンチレータの切り出し、熱処理
及び熱処理前後の特性を測定した。この結果を表１に示
す。
【００１６】
【表１】
【００１７】表１から次のことがわかる。熱処理後の螢
光出力は熱処理前より、実施例１の場合は３５％及び実
施例２の場合は１０％向上している。また６６２ｋｅＶ
に対するエネルギー分解能は、熱処理後の方が熱処理前
より小さくなっており、向上している。さらに、熱処理
によって結晶の光透過率も向上しており、着色の減少し
ていることがわかる。実施例２のＬＧＳＯの場合は、前
述したようにＣｅに４価から３価への変化が起きて、シ
ンチレータ特性が向上したものと考えられる。
光出力は熱処理前より、実施例１の場合は３５％及び実
施例２の場合は１０％向上している。また６６２ｋｅＶ
に対するエネルギー分解能は、熱処理後の方が熱処理前
より小さくなっており、向上している。さらに、熱処理
によって結晶の光透過率も向上しており、着色の減少し
ていることがわかる。実施例２のＬＧＳＯの場合は、前
述したようにＣｅに４価から３価への変化が起きて、シ
ンチレータ特性が向上したものと考えられる。
【００１８】
【発明の効果】本発明の熱処理をすることにより、セリ
ウム付活珪酸ガドリニウム化合物の単結晶の螢光出力や
エネルギー分解能などのシンチレータ特性を向上させる
ことができる。また、このような蛍光出力の高いシンチ
レータをポジトロンＣＴの放射線検出器として用いるこ
とにより、高い空間分解能の診断画像が得られる。さら
に、単結晶育成条件の違いなどの影響によるシンチレー
タ特性のばらつきも小さくすることが可能となる。
ウム付活珪酸ガドリニウム化合物の単結晶の螢光出力や
エネルギー分解能などのシンチレータ特性を向上させる
ことができる。また、このような蛍光出力の高いシンチ
レータをポジトロンＣＴの放射線検出器として用いるこ
とにより、高い空間分解能の診断画像が得られる。さら
に、単結晶育成条件の違いなどの影響によるシンチレー
タ特性のばらつきも小さくすることが可能となる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 石橋 浩之 茨城県つくば市和台48番 日立化成工業 株式会社 つくば開発研究所内 (72)発明者 清水 一司 茨城県つくば市和台48番 日立化成工業 株式会社 つくば開発研究所内
Claims (6)
- 【請求項１】 一般式 Ｇｄ2-（x+y）ＬｎxＣｅyＳｉ
Ｏ5（ここにＬｎは希土類元素の中から選ばれる少なく
とも１種の元素を表わし、ｘは０〜２及びｙは０を越え
２以下の値である。）で示されるセリウム付活珪酸ガド
リニウム化合物の単結晶を、酸素の少ない雰囲気で加熱
することを特徴とするセリウム付活珪酸ガドリニウム化
合物からなる単結晶の熱処理法。 - 【請求項２】 ｘが０及びｙが０．００１〜０．２の値
である請求項１記載の単結晶の熱処理法。 - 【請求項３】 ＬｎがＳｃ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、
Ｔｍ、Ｙｂ及びＬｕからなる群より選ばれる少なくとも
１種の元素を表わし、ｘは０．１〜１．９９９及びｙは
０．００１〜０．２の値である請求項１記載の単結晶の
熱処理法。 - 【請求項４】 酸素の少ない雰囲気が窒素雰囲気である
請求項１、２又は３記載の単結晶の熱処理法。 - 【請求項５】 加熱の温度が得られる単結晶の融点より
５０〜５５０℃低い温度である請求項１、２、３又は４
記載の単結晶の熱処理法。 - 【請求項６】 加熱の時間が１〜１５時間である請求項
１、２、３、４又は５記載の単結晶の熱処理法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9181091A JP2701577B2 (ja) | 1991-04-23 | 1991-04-23 | 単結晶の熱処理法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9181091A JP2701577B2 (ja) | 1991-04-23 | 1991-04-23 | 単結晶の熱処理法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04321600A JPH04321600A (ja) | 1992-11-11 |
| JP2701577B2 true JP2701577B2 (ja) | 1998-01-21 |
Family
ID=14036986
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9181091A Expired - Lifetime JP2701577B2 (ja) | 1991-04-23 | 1991-04-23 | 単結晶の熱処理法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2701577B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7531036B2 (en) | 2005-05-27 | 2009-05-12 | Hitachi Chemical Company, Ltd. | Single crystal heat treatment method |
| US7618491B2 (en) | 2005-06-10 | 2009-11-17 | Hitachi Chemical Company, Ltd. | Scintillator single crystal and production method of same |
| US7749323B2 (en) | 2006-05-30 | 2010-07-06 | Hitachi Chemical Company, Ltd. | Single crystal for scintillator and method for manufacturing same |
| US8728232B2 (en) | 2005-05-27 | 2014-05-20 | Hitachi Chemical Co., Ltd. | Single crystal heat treatment method |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4622329B2 (ja) * | 2003-07-24 | 2011-02-02 | 日立化成工業株式会社 | 希土類珪酸塩単結晶及び希土類珪酸塩単結晶の製造方法 |
| JP4639711B2 (ja) * | 2004-09-15 | 2011-02-23 | 日立化成工業株式会社 | 無機シンチレータ及びその製造方法 |
| JP4682718B2 (ja) * | 2005-06-28 | 2011-05-11 | 日立化成工業株式会社 | 無機シンチレータ |
| ITCA20080008A1 (it) * | 2008-03-26 | 2009-09-27 | Univ Cagliari | Ossidi ad alto gap come dispositivi per registrazione ottica di informazioni |
| WO2012066425A2 (en) | 2010-11-16 | 2012-05-24 | Saint-Gobain Cristaux Et Detecteurs | Scintillation compound including a rare earth element and a process of forming the same |
-
1991
- 1991-04-23 JP JP9181091A patent/JP2701577B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7531036B2 (en) | 2005-05-27 | 2009-05-12 | Hitachi Chemical Company, Ltd. | Single crystal heat treatment method |
| US8728232B2 (en) | 2005-05-27 | 2014-05-20 | Hitachi Chemical Co., Ltd. | Single crystal heat treatment method |
| US7618491B2 (en) | 2005-06-10 | 2009-11-17 | Hitachi Chemical Company, Ltd. | Scintillator single crystal and production method of same |
| US7749323B2 (en) | 2006-05-30 | 2010-07-06 | Hitachi Chemical Company, Ltd. | Single crystal for scintillator and method for manufacturing same |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04321600A (ja) | 1992-11-11 |
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