JP2686222B2 - 蛍光ｘ線強度と元素含有量の相関式を求める方法 - Google Patents
蛍光ｘ線強度と元素含有量の相関式を求める方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、蛍光Ｘ線分析により
試料の定量分析を行うときに用いられ、試料の蛍光Ｘ線
強度と元素含有量の相関式を求める方法に関するもので
ある。
試料の定量分析を行うときに用いられ、試料の蛍光Ｘ線
強度と元素含有量の相関式を求める方法に関するもので
ある。
【０００２】
【従来の技術】従来、蛍光Ｘ線分析による試料の定量分
析時には、元素含有量が既知の複数の標準試料について
蛍光Ｘ線強度を測定し、これら蛍光Ｘ線強度と元素含有
量の相関式を最小二乗法による回帰計算法によって求
め、この相関式を試料の定量分析に使用するようにして
いる。この相関式によって表わされる曲線を、一般に、
検量線と呼んでいる。また、近年では、試料の定量分析
時に、試料の理論Ｘ線強度と測定Ｘ線強度の相関関係を
同様の回帰計算法で求めるファンダメンタルパラメータ
法も行われている。尚、上記最小二乗法は、相関式と測
定値の誤差の二乗の和が最小となる相関式の未知数を求
めるものである。
析時には、元素含有量が既知の複数の標準試料について
蛍光Ｘ線強度を測定し、これら蛍光Ｘ線強度と元素含有
量の相関式を最小二乗法による回帰計算法によって求
め、この相関式を試料の定量分析に使用するようにして
いる。この相関式によって表わされる曲線を、一般に、
検量線と呼んでいる。また、近年では、試料の定量分析
時に、試料の理論Ｘ線強度と測定Ｘ線強度の相関関係を
同様の回帰計算法で求めるファンダメンタルパラメータ
法も行われている。尚、上記最小二乗法は、相関式と測
定値の誤差の二乗の和が最小となる相関式の未知数を求
めるものである。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】ところが、従来の回帰
計算法では、最小二乗法が採用されているため、特定デ
ータ点での誤差を小さくしたい場合があっても、全体的
な誤差が小さくなるだけで、その特定データ点での強度
を十分小さくすることができないので、期待する相関式
が得られない問題があった。特に、最小二乗法では、誤
差の二乗和がとられるため、元素含有量の大きいところ
の値が重視されて、その誤差が抑制され、含有量が小さ
いところでは、その値が軽視され易い。
計算法では、最小二乗法が採用されているため、特定デ
ータ点での誤差を小さくしたい場合があっても、全体的
な誤差が小さくなるだけで、その特定データ点での強度
を十分小さくすることができないので、期待する相関式
が得られない問題があった。特に、最小二乗法では、誤
差の二乗和がとられるため、元素含有量の大きいところ
の値が重視されて、その誤差が抑制され、含有量が小さ
いところでは、その値が軽視され易い。
【０００４】そこで、小さい含有量を重視する場合に
は、含有量の小さい方に大きな重みがつくように所定の
重みをつけて相関式を求めることも考えられるが、こう
すると、含有量の大きいところでの誤差が大きくなって
しまうため、採用することはできない。
は、含有量の小さい方に大きな重みがつくように所定の
重みをつけて相関式を求めることも考えられるが、こう
すると、含有量の大きいところでの誤差が大きくなって
しまうため、採用することはできない。
【０００５】この発明は、以上のような問題に鑑みてな
されたもので、その目的は、希望する所定データ点での
誤差をなくし、それ以外のデータ点での誤差も少なくで
きる蛍光Ｘ線強度と元素含有量との相関式を求める方法
を提供することにある。
されたもので、その目的は、希望する所定データ点での
誤差をなくし、それ以外のデータ点での誤差も少なくで
きる蛍光Ｘ線強度と元素含有量との相関式を求める方法
を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、この発明にかかる方法は、試料からの蛍光Ｘ線の強
度Ｉを測定し、この測定強度Ｉから元素の含有量Ｗを求
めるときに使用する、ａ，ｂ，ｃを未知の定数とした上
記測定強度Ｉと含有量Ｗの相関式（１）を求める方法で
あって、 Ｗ＝ａＩ 2 ＋ｂＩ＋ｃ…（１） 元素含有量Ｗn が既知の複数の標準試料について蛍光Ｘ
線の強度Ｉn を測定し、重視すべき元素含有量の近傍の
指定された元素含有量Ｗn と蛍光Ｘ線強度Ｉnをもつ１
つの点をＯo(Ｗo,Ｉo)としたとき、Ｉ＝Ｉ a ＋Ｉ 0 と表
現し、これを（１）式に代入して、次の（２）式を得
て、 Ｗ＝ａＩ a 2 ＋（２ａＩ 0 ＋ｂ）Ｉ a ＋（ａＩ 0 2 ＋ｂＩ 0 ＋ｃ）…（２） さらに、Ａ＝ａ，Ｂ＝２ａＩ 0 ＋ｂ、Ｃ＝ａＩ 0 2 ＋ｂ
Ｉ 0 ＋ｃ…（３）と置き、かつ、Ｗo ＝Ｃを用いて、次
の（６）式を得て、 Ｗ＝ＡＩ a 2 ＋ＢＩ a ＋Ｗ 0 …（６） 上記（６）式に基づいて測定データのｉ番目における標
準試料の含有量を求め、この含有量と真の含有量との誤
差ｖi を求め、最小二乗法により各標準試料における誤
差ｖi の二乗の和Ｖが最小となる平均値を求めるため
に、上記二乗の和Ｖを各未知係数Ａ，Ｂでそれぞれ偏微
分し、その偏微分値を０としてＡ，Ｂの未知係数をもっ
た２つの連立一次方程式を求め、この連立一次方程式を
解くことにより未知係数Ａ，Ｂを求め、この未知係数
Ａ，Ｂから上記（３）式に基づいて未知の定数ａ，ｂ，
ｃを求めることにより、 前記測定された標準試料のデー
タの近似点を通る相関式（１）を求めるようにした。
に、この発明にかかる方法は、試料からの蛍光Ｘ線の強
度Ｉを測定し、この測定強度Ｉから元素の含有量Ｗを求
めるときに使用する、ａ，ｂ，ｃを未知の定数とした上
記測定強度Ｉと含有量Ｗの相関式（１）を求める方法で
あって、 Ｗ＝ａＩ 2 ＋ｂＩ＋ｃ…（１） 元素含有量Ｗn が既知の複数の標準試料について蛍光Ｘ
線の強度Ｉn を測定し、重視すべき元素含有量の近傍の
指定された元素含有量Ｗn と蛍光Ｘ線強度Ｉnをもつ１
つの点をＯo(Ｗo,Ｉo)としたとき、Ｉ＝Ｉ a ＋Ｉ 0 と表
現し、これを（１）式に代入して、次の（２）式を得
て、 Ｗ＝ａＩ a 2 ＋（２ａＩ 0 ＋ｂ）Ｉ a ＋（ａＩ 0 2 ＋ｂＩ 0 ＋ｃ）…（２） さらに、Ａ＝ａ，Ｂ＝２ａＩ 0 ＋ｂ、Ｃ＝ａＩ 0 2 ＋ｂ
Ｉ 0 ＋ｃ…（３）と置き、かつ、Ｗo ＝Ｃを用いて、次
の（６）式を得て、 Ｗ＝ＡＩ a 2 ＋ＢＩ a ＋Ｗ 0 …（６） 上記（６）式に基づいて測定データのｉ番目における標
準試料の含有量を求め、この含有量と真の含有量との誤
差ｖi を求め、最小二乗法により各標準試料における誤
差ｖi の二乗の和Ｖが最小となる平均値を求めるため
に、上記二乗の和Ｖを各未知係数Ａ，Ｂでそれぞれ偏微
分し、その偏微分値を０としてＡ，Ｂの未知係数をもっ
た２つの連立一次方程式を求め、この連立一次方程式を
解くことにより未知係数Ａ，Ｂを求め、この未知係数
Ａ，Ｂから上記（３）式に基づいて未知の定数ａ，ｂ，
ｃを求めることにより、 前記測定された標準試料のデー
タの近似点を通る相関式（１）を求めるようにした。
【０００７】
【作用】この発明では、指定された元素含有量と蛍光Ｘ
線強度をもつ点と、標準試料のデータ近似点を通る相関
式が求められるため、希望する指定データ点での誤差が
零となり、それ以外のデータ点での誤差も少なくするこ
とができる。
線強度をもつ点と、標準試料のデータ近似点を通る相関
式が求められるため、希望する指定データ点での誤差が
零となり、それ以外のデータ点での誤差も少なくするこ
とができる。
【０００８】
【実施例】以下、この発明の蛍光Ｘ線分析における蛍光
Ｘ線強度と元素含有量の相関式を求める方法について説
明する。図１は、縦軸に蛍光Ｘ線強度Ｉを、横軸に元素
含有量Ｗをとった蛍光Ｘ線強度と元素含有量の相関関係
を示すグラフである。組成（元素の種類とその含有量）
が測定対象である分析試料に近く、かつ元素含有量が既
知の複数の標準試料について、その蛍光Ｘ線強度Ｉ0 ，
Ｉn （Ｉ1 〜Ｉ4 ）が測定される。そして、これら蛍光
Ｘ線強度Ｉ0 ，Ｉn （Ｉ1 〜Ｉ4 ）と既知の元素含有量
Ｗ0 ，Ｗn （Ｗ1〜Ｗ4 ）とにより、各標準試料の値
（Ｗ0 ，Ｉ0 ）〜（Ｗn ，Ｉn ）が点Ｏ0 ，Ｏn として
プロットされる。
Ｘ線強度と元素含有量の相関式を求める方法について説
明する。図１は、縦軸に蛍光Ｘ線強度Ｉを、横軸に元素
含有量Ｗをとった蛍光Ｘ線強度と元素含有量の相関関係
を示すグラフである。組成（元素の種類とその含有量）
が測定対象である分析試料に近く、かつ元素含有量が既
知の複数の標準試料について、その蛍光Ｘ線強度Ｉ0 ，
Ｉn （Ｉ1 〜Ｉ4 ）が測定される。そして、これら蛍光
Ｘ線強度Ｉ0 ，Ｉn （Ｉ1 〜Ｉ4 ）と既知の元素含有量
Ｗ0 ，Ｗn （Ｗ1〜Ｗ4 ）とにより、各標準試料の値
（Ｗ0 ，Ｉ0 ）〜（Ｗn ，Ｉn ）が点Ｏ0 ，Ｏn として
プロットされる。
【０００９】次に、試料の蛍光Ｘ線分析時に、例えば元
素含有量の少ない１つの点Ｏ0 を重視したい場合、この
点Ｏ0 を指定点として、この指定点Ｏ0 を通り、かつ、
上記点Ｏn の近似点を通る相関式を最小二乗法による回
帰計算法によって求める。
素含有量の少ない１つの点Ｏ0 を重視したい場合、この
点Ｏ0 を指定点として、この指定点Ｏ0 を通り、かつ、
上記点Ｏn の近似点を通る相関式を最小二乗法による回
帰計算法によって求める。
【００１０】つまり、上記相関式を二次式とした場合、 Ｗ＝ａＩ2 ＋ｂＩ＋ｃ ……（１） となる。このとき、Ｗは元素含有量、Ｉは蛍光Ｘ線強
度、ａ，ｂ，ｃは未知の定数である。
度、ａ，ｂ，ｃは未知の定数である。
【００１１】そして、指定点を上記点Ｏ0 （Ｗ0 ，
Ｉ0 ）とした場合に、 Ｉ＝Ｉa ＋Ｉ0 とすると、上記（１）式は、 Ｗ＝ａＩa 2 ＋（２ａＩ0 ＋ｂ）Ｉa ＋（ａＩ0 2 ＋ｂＩ0 ＋ｃ）…（２） で表すことができる。
Ｉ0 ）とした場合に、 Ｉ＝Ｉa ＋Ｉ0 とすると、上記（１）式は、 Ｗ＝ａＩa 2 ＋（２ａＩ0 ＋ｂ）Ｉa ＋（ａＩ0 2 ＋ｂＩ0 ＋ｃ）…（２） で表すことができる。
【００１２】そこで、 Ａ＝ａ，Ｂ＝２ａＩ0 ＋ｂ、Ｃ＝ａＩ0 2 ＋ｂＩ0 ＋ｃ ……（３） と置くと、上記（２）式は、 Ｗ＝ＡＩa 2 ＋ＢＩa ＋Ｃ ……（４） となる。
【００１３】また、上記指定した点Ｏ0 を通るために
は、Ｉa ＝０，Ｗ＝Ｗ0 のとき、上記（４）式が成立す
る必要がある。つまり、 Ｗ0 ＝Ｃ ……（５） 従って、上記（４）式は、次のように書き換えることが
できる。 Ｗ＝ＡＩa 2 ＋ＢＩa ＋Ｗ0 ……（６）
は、Ｉa ＝０，Ｗ＝Ｗ0 のとき、上記（４）式が成立す
る必要がある。つまり、 Ｗ0 ＝Ｃ ……（５） 従って、上記（４）式は、次のように書き換えることが
できる。 Ｗ＝ＡＩa 2 ＋ＢＩa ＋Ｗ0 ……（６）
【００１４】そして、上記（６）式と測定データを用い
て最小二乗法により上記Ａ，Ｂを求める。
て最小二乗法により上記Ａ，Ｂを求める。
【００１５】つまり、上記（６）式で測定データのｉ番
目における標準試料の含有量を求め、この含有量と真の
含有量との誤差をｖi とすると、 ｖi ＝Ｗi −ＡＩai 2 −ＢＩai−Ｗ0 ……（７） となる。
目における標準試料の含有量を求め、この含有量と真の
含有量との誤差をｖi とすると、 ｖi ＝Ｗi −ＡＩai 2 −ＢＩai−Ｗ0 ……（７） となる。
【００１６】このとき、最小二乗法では、各標準試料に
おける誤差の二乗の和が最小となる平均値を求めるもの
であるから、 Ｖ＝Σi=1 n ｖi 2 ＝Σi=1 n μi （Ｗi −ＡＩai 2 −ＢＩai−Ｗ0 ）2 ……（８） が得られる。このとき、Ｖは標準試料の誤差の二乗和、
μi はｉ番目における標準試料の測定値の重みであり、
重みを付けない場合はμi ＝１として計算する。
おける誤差の二乗の和が最小となる平均値を求めるもの
であるから、 Ｖ＝Σi=1 n ｖi 2 ＝Σi=1 n μi （Ｗi −ＡＩai 2 −ＢＩai−Ｗ0 ）2 ……（８） が得られる。このとき、Ｖは標準試料の誤差の二乗和、
μi はｉ番目における標準試料の測定値の重みであり、
重みを付けない場合はμi ＝１として計算する。
【００１７】そして、上記（８）式から各未知係数
Ａi ，Ｂi を求めるため、この（８）式を各未知係数で
偏微分して、その値を０とする。 ∂Ｖ／∂Ａ＝０、∂Ｖ／∂Ｂ＝０ ……（９） 上記（９）式からＡ，Ｂの未知係数をもった２つの連立
１次方程式が得られ、この（９）式を解くことにより各
未知係数Ａ，Ｂが求められる。
Ａi ，Ｂi を求めるため、この（８）式を各未知係数で
偏微分して、その値を０とする。 ∂Ｖ／∂Ａ＝０、∂Ｖ／∂Ｂ＝０ ……（９） 上記（９）式からＡ，Ｂの未知係数をもった２つの連立
１次方程式が得られ、この（９）式を解くことにより各
未知係数Ａ，Ｂが求められる。
【００１８】求めたＡ，Ｂ，Ｃ（＝Ｗ0 ）から、上記
（３）式よりａ，ｂ，ｃを求めれば、上記指定点Ｏ0 を
通り、かつ、上記点Ｏn （Ｗn ，Ｉn ）の近似値を通る
相関式（１）が得られる。この相関式（１）で表わされ
る相関曲線を図１の実線ｆ１で示す。
（３）式よりａ，ｂ，ｃを求めれば、上記指定点Ｏ0 を
通り、かつ、上記点Ｏn （Ｗn ，Ｉn ）の近似値を通る
相関式（１）が得られる。この相関式（１）で表わされ
る相関曲線を図１の実線ｆ１で示す。
【００１９】従って、以上のような相関式を求めること
により、たとえ元素含有量が小さい上記指定点Ｏ0 のと
ころでも、その値が軽視されることはなく、この指定点
Ｏ0での誤差が零となり、それ以外のデータ点Ｏn での
誤差が少なくなる。図１中に破線で示す曲線ｆ２は、最
小二乗法を用いた従来の回帰計算によって求めた相関曲
線であり、指定点Ｏ0 でかなり大きな誤差があることが
わかる。
により、たとえ元素含有量が小さい上記指定点Ｏ0 のと
ころでも、その値が軽視されることはなく、この指定点
Ｏ0での誤差が零となり、それ以外のデータ点Ｏn での
誤差が少なくなる。図１中に破線で示す曲線ｆ２は、最
小二乗法を用いた従来の回帰計算によって求めた相関曲
線であり、指定点Ｏ0 でかなり大きな誤差があることが
わかる。
【００２０】
【００２１】
【発明の効果】以上のように、この発明にかかる蛍光Ｘ
線強度と元素含有量の相関式を求める方法によれば、指
定された元素含有量と蛍光Ｘ線強度をもつ１つの点と、
標準試料のデータ近似点を通る相関式が求められるの
で、希望する指定データ点での誤差を零となし、それ以
外のデータ点での誤差も少なくできる。
線強度と元素含有量の相関式を求める方法によれば、指
定された元素含有量と蛍光Ｘ線強度をもつ１つの点と、
標準試料のデータ近似点を通る相関式が求められるの
で、希望する指定データ点での誤差を零となし、それ以
外のデータ点での誤差も少なくできる。
【図１】この発明を説明する相関線を示す図面である。
Ｏ0 …指定点（１つの点）、Ｏn …データ近似点。
Claims (1)
- 【請求項１】 試料からの蛍光Ｘ線の強度Ｉを測定し、
この測定強度Ｉから元素の含有量Ｗを求めるときに使用
する、ａ，ｂ，ｃを未知の定数とした上記測定強度Ｉと
含有量Ｗの相関式（１）を求める方法であって、Ｗ＝ａＩ 2 ＋ｂＩ＋ｃ…（１） 元素の含有量Ｗn が既知の複数の標準試料について蛍光
Ｘ線の強度Ｉn を測定し、重視すべき元素含有量の近傍
の指定された元素含有量Ｗn と蛍光Ｘ線強度Ｉn をもつ
１つの点をＯo(Ｗo,Ｉo)としたとき、Ｉ＝Ｉ a ＋Ｉ 0 と
表現し、これを（１）式に代入して、次の（２）式を得
て、 Ｗ＝ａＩ a 2 ＋（２ａＩ 0 ＋ｂ）Ｉ a ＋（ａＩ 0 2 ＋ｂＩ 0 ＋ｃ）…（２） さらに、Ａ＝ａ，Ｂ＝２ａＩ 0 ＋ｂ、Ｃ＝ａＩ 0 2 ＋ｂ
Ｉ 0 ＋ｃ…（３）と置き、かつ、Ｗo ＝Ｃを用いて、次
の（６）式を得て、 Ｗ＝ＡＩ a 2 ＋ＢＩ a ＋Ｗ 0 …（６） 上記（６）式に基づいて測定データのｉ番目における標
準試料の含有量を求め、この含有量と真の含有量との誤
差ｖi を求め、最小二乗法により各標準試料における誤
差ｖi の二乗の和Ｖが最小となる平均値を求めるため
に、上記二乗の和Ｖを各未知係数Ａ，Ｂでそれぞれ偏微
分し、その偏微分値を０としてＡ，Ｂの未知係数をもっ
た２つの連立一次方程式を求め、この連立一次方程式を
解くことにより未知係数Ａ，Ｂを求め、この未知係数
Ａ，Ｂから上記（３）式に基づいて未知の定数ａ，ｂ，
ｃを求めることにより、 前記測定された標準試料のデー
タの近似点を通る相関式（１）を求める蛍光Ｘ線分析に
おける蛍光Ｘ線強度と元素含有量の相関式を求める方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5265579A JP2686222B2 (ja) | 1993-09-28 | 1993-09-28 | 蛍光ｘ線強度と元素含有量の相関式を求める方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5265579A JP2686222B2 (ja) | 1993-09-28 | 1993-09-28 | 蛍光ｘ線強度と元素含有量の相関式を求める方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0798287A JPH0798287A (ja) | 1995-04-11 |
| JP2686222B2 true JP2686222B2 (ja) | 1997-12-08 |
Family
ID=17419087
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5265579A Expired - Fee Related JP2686222B2 (ja) | 1993-09-28 | 1993-09-28 | 蛍光ｘ線強度と元素含有量の相関式を求める方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2686222B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3301729B2 (ja) * | 1998-07-31 | 2002-07-15 | 理学電機工業株式会社 | 定量分析による蛍光ｘ線分析方法および装置 |
| JP2000275195A (ja) * | 1999-03-26 | 2000-10-06 | Rigaku Industrial Co | 蛍光ｘ線分析装置 |
| BRPI1003905A2 (pt) * | 2010-01-21 | 2013-02-26 | Universidade Federal Da Bahia | mÉtodo para monitorar degradaÇço estrutural e falhas em materiais e dispositivo sensor |
| CN103575581A (zh) * | 2013-07-25 | 2014-02-12 | 葛洲坝集团水泥有限公司 | 一种元素检测标样配制及应用方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04168352A (ja) * | 1990-10-31 | 1992-06-16 | Kobe Steel Ltd | 蛍光ｘ線分析方法 |
-
1993
- 1993-09-28 JP JP5265579A patent/JP2686222B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0798287A (ja) | 1995-04-11 |
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