JP2685216B2 - Metallization paste composition for nitride ceramics substrate - Google Patents
Metallization paste composition for nitride ceramics substrateInfo
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Description
【発明の詳細な説明】 〔発明の目的〕 （産業上の利用分野） 本発明はアルミニウム−窒素系基板（以下「A1N基
板」という）等の窒化物系セラミックス基板上に、高融
点金属を主成分とする表面特性や電気特性に優れたメタ
ライズ層をペースト塗布により設ける為のメタライズペ
ースト組成物に関する。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION Object of the Invention (Industrial field of application) The present invention mainly comprises refractory metals on a nitride ceramic substrate such as an aluminum-nitrogen substrate (hereinafter referred to as “A1N substrate”). The present invention relates to a metallized paste composition for forming a metallized layer having excellent surface characteristics and electrical characteristics as a component by paste coating.
（従来の技術） 近年、ハイブリットIC用などの回路基板として、高い
熱伝導性を有するA1N基板などの窒化物系セラミックス
基板が注目を集めている。(Prior Art) In recent years, nitride-based ceramics substrates such as A1N substrates having high thermal conductivity have been attracting attention as circuit substrates for hybrid ICs and the like.
ところで、セラミックス基板を回路基板として使用す
る場合は、その表面に導電層の形成が不可欠である。例
えば、特開昭60−109293号公報等には、非酸化物系セラ
ミックス配線板の製造方法が開示されており、製造に必
要なメタライズペースト組成物が記載されている。By the way, when a ceramic substrate is used as a circuit substrate, it is indispensable to form a conductive layer on the surface thereof. For example, JP-A-60-109293 discloses a method for producing a non-oxide ceramic wiring board, and describes a metallizing paste composition required for the production.
（発明が解決しようとする課題） しかしながら、このペースト組成物は、ガラス成分が
添加されたものであり、また、実施例としてはSiC基板
に適用した例が記載されているので、本発明者等の知る
限りでは、実際に窒化物系セラミックス基板、例えばA1
N基板、に実施した際には、メタライズ層の接合強度が
不十分で実用的でなかった。(Problems to be Solved by the Invention) However, since the paste composition is one to which a glass component is added, and an example applied to a SiC substrate is described as an example, the present inventors have As far as I know, it is actually a nitride-based ceramic substrate, such as A1.
When applied to the N substrate, the bonding strength of the metallized layer was insufficient and not practical.
本発明は、上記の問題点を考慮してなされたものであ
り、窒化物系セラミックス基板上に、接合強度、ニッケ
ルメッキ性、低電気抵抗性に優れたメタライズ層を形成
できる、窒化物系セラミックス基板用メタライズペース
ト組成物を提供することを目的としている。The present invention has been made in consideration of the above problems, and a nitride ceramics capable of forming a metallized layer excellent in bonding strength, nickel plating property, and low electric resistance on a nitride ceramics substrate. It is an object to provide a metallizing paste composition for substrates.
（課題を解決するための手段および作用） 発明の概要 したがって本発明を次のように構成した。すなわち本
発明は、モリブデンおよび／またはタングステン、チタ
ンの酸化物、チタンの窒化物、第４周期遷移金属（Tiを
除く）の酸化物およびニッケルから成る金属粉末および
有機バインダーとから成ることを特徴とする、窒化物系
セラミックス基板用ペースト組成物である。さらに、モ
リブデンおよび／またはタングステン30〜80重量％、チ
タンの酸化物５〜10重量％、チタンの窒化物10〜60重量
％、第４周期遷移金属（Tiを除く）の酸化物２〜15重量
％およびニッケル２〜15重量％から成る金属粉末、およ
び有機バインダーとから成ることを特徴とする、窒化物
系セラミックス基板用ペースト組成物である。(Means and Actions for Solving the Problem) Outline of the Invention Therefore, the present invention is configured as follows. That is, the present invention is characterized by comprising molybdenum and / or tungsten, an oxide of titanium, a nitride of titanium, an oxide of a fourth period transition metal (excluding Ti) and a metal powder of nickel and an organic binder. Which is a paste composition for a nitride-based ceramic substrate. Further, molybdenum and / or tungsten 30 to 80% by weight, titanium oxide 5 to 10% by weight, titanium nitride 10 to 60% by weight, fourth period transition metal (excluding Ti) oxide 2 to 15% by weight. % And nickel 2 to 15% by weight, and a paste composition for a nitride-based ceramic substrate, which comprises an organic binder.
発明の具体的説明 １金属粉末 （１）モリブデンおよびタングステン 本発明のメタライズペースト組成物において、モリブ
デン（Mo）および／またはタングステン（Ｗ）は、高温
下においても酸化されない高融点金属であり、導電性メ
タライズ層において主導体になるものである。特にＷ
は、その熱膨脹率が窒化物系セラミックス基板に近く導
電性や熱伝導性も良好であるので、その使用が好まし
い。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION 1 Metal Powder (1) Molybdenum and Tungsten In the metallized paste composition of the present invention, molybdenum (Mo) and / or tungsten (W) is a refractory metal that is not oxidized even at high temperatures, and has conductivity. It becomes the main conductor in the metallized layer. Especially W
Is preferably used because its coefficient of thermal expansion is close to that of a nitride-based ceramic substrate and has good electrical conductivity and thermal conductivity.
この高融点金属の配合比は、30重量％未満であると、
得られる導電性メタライズ層の電気抵抗が増大し、また
80重量％を超えると、セラミックス基板へのメタライズ
層の接合力が低下し好ましくない。If the compounding ratio of this refractory metal is less than 30% by weight,
The electric resistance of the obtained conductive metallized layer increases,
If it exceeds 80% by weight, the bonding strength of the metallized layer to the ceramics substrate decreases, which is not preferable.
この高融点金属の配合比は、好ましくは70〜80重量％
の範囲である。The compounding ratio of this refractory metal is preferably 70 to 80% by weight.
Range.
（２）チタンの酸化物 本発明のチタン（Ti）の酸化物は、焼結温度において
活性化し、母材となる窒化物系セラミックス基板と反応
して窒化物、例えばTiN、となり導電性メタライズ層の
接合に寄与するものである。さらにこのTiの酸化物は、
後述するように、コバルトの酸化物と反応して中間反応
層を形成し、焼成温度が比較的低くても優れた接合力を
メタライズ層に付与している。(2) Oxide of Titanium The oxide of titanium (Ti) of the present invention is activated at a sintering temperature and reacts with a nitride ceramic substrate as a base material to form a nitride, for example, TiN, and a conductive metallized layer. It contributes to the joining of. Furthermore, this Ti oxide is
As will be described later, it reacts with the oxide of cobalt to form an intermediate reaction layer, and imparts excellent bonding strength to the metallized layer even if the firing temperature is relatively low.
Tiの酸化物としては、TiO,TiO2の使用が好ましい。It is preferable to use TiO or TiO 2 as the oxide of Ti.
このTiの酸化物の配合比が、５重量％未満であるとメ
タライズ層の接合強度の低下を招き、更に焼成温度に低
温化効果が充分に得られなくなり好ましくない。また10
重量％を超えると、Tiの酸化物の酸素がA1Nと反応し、A
l2O3を形成するためにA1N基板の熱伝導率の低下が認め
られ、また反応により生成するAl2O3の量が増大しすぎ
ると、接合強度が低下するので好ましくない。When the compounding ratio of the oxide of Ti is less than 5% by weight, the bonding strength of the metallized layer is lowered, and the effect of lowering the firing temperature is not sufficiently obtained, which is not preferable. Also 10
When it exceeds the weight%, the oxygen of Ti oxide reacts with A1N,
A decrease in the thermal conductivity of the A1N substrate due to the formation of l 2 O 3 is observed, and if the amount of Al 2 O 3 produced by the reaction increases too much, the bonding strength will decrease, which is not preferable.
（３）チタンの窒化物 本発明のメタライズペースト組成物のTiの窒化物は、
焼成時に、自ら焼結することによってメタライズ層自体
の強度を高めることに寄与している。また比較的高温の
温度域では、A1N基板と直接接合するため、A1N基板とメ
タライズ槽との接合にも寄与している。(3) Titanium nitride The Ti nitride of the metallized paste composition of the present invention is
It contributes to increasing the strength of the metallized layer itself by sintering itself during firing. Further, in a relatively high temperature range, since it is directly bonded to the A1N substrate, it also contributes to the bonding between the A1N substrate and the metallization tank.
更にTiの酸化物は、焼成時に、メタライズペースト組
成物の各成分の凝集を防止する。メタライズペースト組
成物が焼成時に凝集してしまうと、メタライズ層の電導
性や熱伝導性が低下してしまい好ましくない。Further, the oxide of Ti prevents aggregation of each component of the metallized paste composition during firing. If the metallized paste composition agglomerates during firing, the electrical conductivity and thermal conductivity of the metallized layer will decrease, which is not preferable.
またTiの窒化物は、比較的高温で熱処理を行うと、メ
タライズペースト組成物の凝集を防止するばかりでな
く、メタライズ層を均一かつ微密にする。その結果、メ
タライズ層に更にニッケルメッキがなされた場合でも、
ニッケルメッキはセラミックス基板まで浸透せず、優れ
た表面導電性を有するろう付接合用セラミックス基板を
得ることができる。Further, when the Ti nitride is heat-treated at a relatively high temperature, it not only prevents the metallized paste composition from agglomerating but also makes the metallized layer uniform and fine. As a result, even when the metallized layer is further nickel plated,
Nickel plating does not penetrate into the ceramics substrate, and it is possible to obtain a ceramics substrate for brazing with excellent surface conductivity.
Tiの窒化物の配合比は、10重量％未満であると、メタ
ライズペースト組成物の凝集防止の効果を実現できず、
また60重量％を超えると、メタライズ層の焼結性および
導電性の悪化を招き好ましくない。If the compounding ratio of Ti nitride is less than 10% by weight, the effect of preventing aggregation of the metallized paste composition cannot be realized,
Further, if it exceeds 60% by weight, the sinterability and conductivity of the metallized layer are deteriorated, which is not preferable.
（４）第４周期遷移金属（Tiを除く）の酸化物 本発明のメタライズペースト組成物の第４周期遷移金
属（Tiを除く）の酸化物は、Tiの酸化物と反応して複合
化合物を形成する。この複合化合物は比較的低温で液相
を形成し、これにより焼成温度が比較的低温でも接合強
度が大きなメタライズ層を形成することができる。(4) Oxide of Fourth Period Transition Metal (Excluding Ti) The oxide of the fourth period transition metal (excluding Ti) of the metallized paste composition of the present invention reacts with the oxide of Ti to form a complex compound. Form. This composite compound forms a liquid phase at a relatively low temperature, which makes it possible to form a metallized layer having a high bonding strength even at a relatively low firing temperature.
すなわち、この液相のセラミックス基板との界面付近
には、Tiの窒化物に加えて、A1N基板中に含まれる粒界
構成相成分（例えば焼結助剤としてのY2O3）と、TiNの
成分と同時に生成したAl2O3との反応生成物が存在し
て、中間反応層を形成する。この中間反応層は、固化す
ると、メタライズ層とセラミックス基板との接合に寄与
するものとなる。That is, in the vicinity of the interface between the liquid phase ceramics substrate, in addition to the Ti nitride, the grain boundary constituent phase components (for example, Y 2 O 3 as a sintering aid) contained in the A1N substrate, and TiN The reaction product with Al 2 O 3 that is formed at the same time as the above component exists, and an intermediate reaction layer is formed. When solidified, this intermediate reaction layer contributes to the bonding between the metallized layer and the ceramic substrate.
さらにこの第４周期遷移金属（Tiを除く）の酸化物
は、TiNの焼結性の向上にも寄与し、この意味からもメ
タライズ層の接合強度を上げるこのができる。Further, the oxide of the fourth period transition metal (excluding Ti) also contributes to the improvement of the sinterability of TiN, and in this sense, the bonding strength of the metallized layer can be increased.
第４周期遷移金属（Tiを除く）の酸化物としてはCoの
酸化物、特にCo2O3，Co3O4の使用が好ましい。As the oxide of the fourth period transition metal (excluding Ti), it is preferable to use Co oxide, particularly Co 2 O 3 or Co 3 O 4 .
この第４周期遷移金属（Tiを除く）の酸化物の配合比
が、２重量％未満であると焼成温度の低温化効果が充分
得られず、また15重量％を超えて加えても低温化効果の
改善がそれ以上図れないことから、メタライズ層に充分
な導電性を付与するためにはその値を超えないことが好
ましい。If the compounding ratio of the oxide of the fourth period transition metal (excluding Ti) is less than 2% by weight, the effect of lowering the firing temperature cannot be sufficiently obtained, and even if it exceeds 15% by weight, the temperature is lowered. Since the effect cannot be further improved, it is preferable not to exceed the value in order to impart sufficient conductivity to the metallized layer.
この第４周期遷移金属（Tiを除く）の酸化物の配合比
は、好ましくは４〜10重量％の範囲である。The compounding ratio of the oxide of the fourth period transition metal (excluding Ti) is preferably in the range of 4 to 10% by weight.
（５）ニッケル 本発明のメタライズペースト組成物におけるニッケル
（Ni）は、焼成時におけるメタライズペースト組成物の
凝集を防止するのに寄与している。特にメタライズ層の
主導体となるMoおよびＷの凝集を防止し、その焼結性の
改善を図るものである。(5) Nickel Nickel (Ni) in the metallizing paste composition of the present invention contributes to prevent aggregation of the metallizing paste composition during firing. In particular, it is intended to prevent the agglomeration of Mo and W, which are the main conductors of the metallized layer, and improve the sinterability thereof.
さらにこのNiは、例えば焼成時に生ずるCo3C等の炭化
物のメタライズ層との濡れ性を改善するものである。Further, this Ni improves the wettability with a metallized layer of carbides such as Co 3 C generated during firing.
2.メタライズペーストの調製 本発明のメタライズペースト組成物は、上記金属粉末
を所定の配合比で有機バインダーに分散し、十分に混練
することによって、好ましく調製される。金属粉末の粒
径は、好ましくは0.8〜1.8μｍである。本発明の有機バ
インダーの好ましい例としては、エチルセルロースが挙
げられる。さらに本発明の有機バインダーとは、これに
加えてまたは有機バインダーに代えて用いられる、ニト
ロセルロースや、溶剤としての酢酸ブチル、メチルエチ
ルケトン、ラレピネオール、ブチルカルビトール、酢酸
エチルをも意味する。2. Preparation of Metallizing Paste The metallizing paste composition of the present invention is preferably prepared by dispersing the metal powder in an organic binder at a predetermined mixing ratio and thoroughly kneading. The particle size of the metal powder is preferably 0.8 to 1.8 μm. Ethyl cellulose is mentioned as a preferable example of the organic binder of this invention. Further, the organic binder of the present invention also means nitrocellulose, which is used in addition to or in place of the organic binder, and butyl acetate, methyl ethyl ketone, lalepineol, butyl carbitol, and ethyl acetate as a solvent.
また、添加される有機バインダーの量は、所望の粘度
のメタライズペーストが得られる範囲で適宜選択される
が、一般的には上述の組成の金属粉末に対して、1.0重
量％を超える程度の量が好ましい。Further, the amount of the organic binder to be added is appropriately selected within a range where a metallized paste having a desired viscosity can be obtained, but generally, an amount of more than 1.0% by weight with respect to the metal powder having the above composition. Is preferred.
3.表面導電性セラミックス基板の製造法 本発明のメタライズペースト組成物を適用できる窒化
物系セラミックス基板としては、例えばAlN、Si3N4、Si
AlON等を主成分とするセラミックス焼結体を挙げること
ができる。特にAlN基板への適用が好ましい。3. Manufacturing method of surface conductive ceramics substrate As a nitride ceramics substrate to which the metallizing paste composition of the present invention can be applied, for example, AlN, Si 3 N 4 , Si
A ceramic sintered body containing AlON or the like as a main component can be mentioned. In particular, application to an AlN substrate is preferable.
本発明のメタライズペースト組成物を用いた表面導電
性セラミックス基板の製造は、具体的には次のように行
う。まず、本発明のメタライズペースト組成物を、窒化
物系セラミックス基板の表面に、所望のパターン形状に
塗布する。塗布の方法は、例えばスクリーン印刷法、ス
プレー塗布法等によって好ましく行われる。ペースト組
成物の乾燥後、不活性雰囲気中で、1500〜1900℃の温度
に加熱して焼成してメタライズ層を形成する。焼成温度
が1500℃未満であると、モリブデンおよび／またはタン
グステンの焼結が進まないばかりか、メタライズ層の焼
結が不十分となって好ましくない。また1900℃を超えて
も必要な接合強度、メタライズ状態の改善効果が得られ
ないことから、この温度を超えることは経済性の面から
好ましくない。Specifically, the production of the surface conductive ceramics substrate using the metallizing paste composition of the present invention is performed as follows. First, the metallizing paste composition of the present invention is applied in a desired pattern on the surface of a nitride ceramics substrate. The coating method is preferably performed by, for example, a screen printing method, a spray coating method or the like. After the paste composition is dried, it is heated in an inert atmosphere to a temperature of 1500 to 1900 ° C. and baked to form a metallized layer. If the firing temperature is lower than 1500 ° C., not only the sintering of molybdenum and / or tungsten does not proceed, but also the sintering of the metallized layer is insufficient, which is not preferable. Further, even if the temperature exceeds 1900 ° C., the required bonding strength and the effect of improving the metallized state cannot be obtained. Therefore, it is not preferable from the economical point of view to exceed this temperature.
（実施例） 実施例１〜３ まず表１に示されるような組成のメタライズペースト
組成物を調製した。有機バインダーとしてはエチルセル
ロースを用いた。このメタライズペースト組成物を、熱
伝導率200w/m・ｋのA1N基板にスクリーン印刷で一辺が2
mmの正方形状のパッドを設け、次いで窒素雰囲気下、14
00〜1900℃で温度を変えて焼成して、セラミックス基板
上にメタライズ層を形成した。さらに、このメタライズ
層上に無電解ニッケルメッキを施した。(Examples) Examples 1 to 3 First, a metallized paste composition having a composition as shown in Table 1 was prepared. Ethyl cellulose was used as the organic binder. This metallized paste composition is screen-printed on an A1N substrate with a thermal conductivity of 200 w / m · k so that one side is 2
Provide a square pad of mm, and then under nitrogen atmosphere,
The temperature was changed at 00 to 1900 ° C. and firing was performed to form a metallized layer on the ceramic substrate. Further, electroless nickel plating was applied on this metallized layer.
このようにして得たメタライズ基板のパターンの外観
を顕微鏡観察した。その外観評価結果は表２に示す通り
である。また、このメタライズ基板に、ニッケルメッキ
を施した直径1.0mmの銅線をSb−Pbハンダでハンダ付け
した。この銅線を基板に垂直な方向に引張ることによ
り、メタライズ層のセラミックス基板への接合強度評価
を行った。その結果は表２に示す通りである。The appearance of the pattern of the metallized substrate thus obtained was observed with a microscope. The appearance evaluation results are shown in Table 2. In addition, a nickel-plated copper wire with a diameter of 1.0 mm was soldered to this metallized substrate with Sb-Pb solder. By pulling this copper wire in a direction perpendicular to the substrate, the bonding strength of the metallized layer to the ceramic substrate was evaluated. The results are as shown in Table 2.
比較例 まず表３に示されるような組成のメタライズペースト
組成物を実施例１〜３と同様に調整した。このメタライ
ズペースト組成物を、熱伝導率200w/m・ｋのA1N基板に
スクリーン印刷で一辺が2mmの正方形状のパッドを設
け、次いで窒素雰囲気下、1500℃で焼成して、セラミッ
クス基板上にメタライズ層を形成した。さらに、このメ
タライズ層上に無電解ニッケルメッキを施した。 Comparative Example First, a metallized paste composition having a composition shown in Table 3 was prepared in the same manner as in Examples 1 to 3. This metallizing paste composition was screen-printed on an A1N substrate with a thermal conductivity of 200 w / m · k to form a square pad with a side of 2 mm, and then fired at 1500 ° C in a nitrogen atmosphere to metallize it on a ceramic substrate. Layers were formed. Further, electroless nickel plating was applied on this metallized layer.
このようにして得たメタライズ層のセラミックス基板
への接合強度評価を実施例１〜３と同様に行った。その
結果は表３に示す通りである。The bonding strength of the metallized layer thus obtained to the ceramic substrate was evaluated in the same manner as in Examples 1 to 3. The results are as shown in Table 3.
〔発明の効果〕 本発明によるメタライズペースト組成物によれば、窒
化物系セラミックス基板上に接合強度、ニッケルメッキ
性、低電気抵抗性に優れたメタライズ層を設けることが
できる。特に、本発明のメタライズペースト組成物にお
いては、チタンの酸化物と第４周期遷移金属（Tiを除
く）の酸化物とを組み合わせて含有しているので、これ
らの酸化物成分が比較的低温度において液相の複合化合
物相を形成し、このため焼成温度が比較的低温度におい
ても接合強度に優れたメタライズ層を形成することがで
きる。 [Effects of the Invention] According to the metallized paste composition of the present invention, a metallized layer having excellent bonding strength, nickel plating properties, and low electrical resistance can be provided on a nitride ceramics substrate. In particular, since the metallized paste composition of the present invention contains the oxide of titanium and the oxide of the fourth period transition metal (excluding Ti) in combination, these oxide components have a relatively low temperature. In the above, a liquid-phase composite compound phase is formed, so that a metallized layer having excellent bonding strength can be formed even at a relatively low firing temperature.
本発明のメタライズペースト組成物は、特に高放熱特
性を要求される高出力パワートランジスタ用セラミック
ス基板の用途に適したA1N基板に好ましく適用すること
ができる。INDUSTRIAL APPLICABILITY The metallized paste composition of the present invention can be preferably applied to an A1N substrate that is particularly suitable for use as a ceramic substrate for a high output power transistor that requires high heat dissipation characteristics.
Claims (1)
〜80重量％、チタンの酸化物、チタンの窒化物、第４周
期遷移金属（Tiを除く）の酸化物およびニッケルからな
る金属粉末と、有機バインダーとからなることを特徴と
する、窒化物系セラミックス基板ペースト組成物。1. Molybdenum and / or tungsten 30
~ 80% by weight, titanium oxide, titanium nitride, oxide of the fourth period transition metal (excluding Ti) and metal powder consisting of nickel, and a nitride system, characterized in that Ceramic substrate paste composition.
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- 1988-04-08 JP JP63086599A patent/JP2685216B2/en not_active Expired - Lifetime
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