JP2671293B2 - Ｘ線分析装置 - Google Patents
Ｘ線分析装置Info
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- JP2671293B2 JP2671293B2 JP61119565A JP11956586A JP2671293B2 JP 2671293 B2 JP2671293 B2 JP 2671293B2 JP 61119565 A JP61119565 A JP 61119565A JP 11956586 A JP11956586 A JP 11956586A JP 2671293 B2 JP2671293 B2 JP 2671293B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- vacuum
- degree
- ray
- average transmittance
- measured
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
イ．産業上の利用分野
本発明は、Ｘ線分析装置における真空度の変動による
測定値誤差の補正技術に関する。 ロ．従来の技術 長波長域のＸ線分析は、Ｘ線の空気による吸収を避け
るため、真空中で行われるが、分析のための真空容器
は、そのままで空気漏れのため真空度が低下し、Ｘ線の
吸収度合が変化する。Ｘ線の吸収度合が変化すると分析
結果には誤差として表れる。従来においては、蛍光Ｘ線
分析装置等の測定中における真空度の変化によって生じ
る測定値の誤差をなくするために、制御回路を有する排
気系を用いて、測定中の真空度を一定に保つことによ
り、測定値に誤差が生じるのを防止していた。 ハ．発明が解決しようとする問題点 上記のような調整方法で測定値に誤差を生じないよう
にするためには、排気系の電磁弁の開閉頻度は相当高く
なり、電磁弁がよく故障していた。故障した電磁弁を修
理及び交換するために装置の保守に手間がかかると共に
電磁弁の不調の発見は容易ではないので、電磁弁の不調
が測定値の不安定要素となり、測定値の信頼性にも問題
があった。 本発明は、測定中の真空度の変化がもたらす測定値の
誤差をなくすために、測定中の真空度を一定に保とうと
することによって生じていたこれらの諸問題を解決しよ
うとするものである。 ニ．問題点解決のための手段 電磁弁等の機械的手段を用いて真空度を一定に保つの
ではなく、測定中の真空度の変化に応じて測定後に測定
値を補正するものである。即ち、蛍光Ｘ線分析装置等に
おいて、分析装置内の真空度をＸ線測定時間中に一定時
間おきに複数回サンプリングして測定する手段と、複数
回サンプリング測定した上記真空度より平均透過率を算
出する手段と、予め記憶させた補正演算公式に上記平均
透過率を入力してＸ線検出手段から得られる検出値に補
正演算を施すことにより、設定真空度におけるＸ線量を
求める手段を設けたことを特徴とするＸ線分析装置。 分析装置内の変動する真空度を測定時間中に一定時間
おきに複数回サンプリングして測定する手段と、複数回
サンプリング測定した上記真空度より平均透過率を算出
する手段と、予め記憶させた補正演算公式に上記平均透
過率を入力してＸ線検出手段から得られる検出値に補正
演算を施すことにより、設定真空度におけるＸ線量を求
める手段を設けた。 ホ．作用 空気によるＸ線の吸収度はＸ線の波長と空気の密度と
光路長とで決まり、光路長は分光器の構造で決まってい
るので、空気の圧力が分かっておれば、空気による吸収
は計算可能である。本発明によれば、空気の密度（真空
度）とその真空度におけるＸ線の透過率が既に公式化さ
れているので、その公式を測定値の補正公式として、予
めCPUに記憶させると共に、指定波長のＸ線測定中にお
ける分光器内の平均透過率を求め、CPUに記憶させた補
正公式と上記平均透過率とによりＸ線測定値の補正を行
うことで、測定中の真空度の変化がもたらす測定値の誤
差を補正する。今、真空度ＰにおけるＸ線の透過率をＨ
（Ｐ）とし、基準真空度P0におけるＸ線検出値をX0とす
ると、任意の真空度Ｐにおける同じ強さのＸ線の検出値
Ｘは、 Ｘ＝［Ｈ（Ｐ）/H（P0）］X0 従って、任意の真空度における時間Ｔの間の測定Ｘ線
量Ｗは、 Ｗ＝∫Xdt＝∫［Ｈ（Ｐ）/H（P0）］X0dt 測定時間中X0は一定とみなせるので、 Ｗ＝X0∫［Ｈ（Ｐ）/H（P0）］dt ……（１） ＝X0T［1/T］∫［Ｈ（Ｐ）/H（P0）］dt ここで、真空度P0における時間Ｔの間のＸ線量をW0と
すれば、X0T＝W0であり、 ［1/T］∫［Ｈ（Ｐ）/H（P0）］dtは基準真空度にお
ける透過率を基準として、規格化された真空度Ｐにおけ
る平均透過率である。これをHmとすると、上式（１）
は、 Ｗ＝W0×Hm ……（２） と表すことができる。しかし、実測されるのはＷであ
り、求めたいのはW0であるから、（２）式は、 W0＝Ｗ［1/Hm］ ……（３） となる。従って測定Ｘ線量Ｗから基準真空度P0における
Ｘ線量を算出するには、測定Ｘ線量Ｗに平均透過率Hmの
逆数を掛算すれば算出できる。 ヘ．実施例 第１図に本発明の一実施例を示す。第１図において、
Ｂは励起Ｘ線、Ｓは試料、１は励起Ｘ線Ｂによって試料
Ｓから放出される蛍光Ｘ線を分光する分光器、２は分光
器１で分光された蛍光Ｘ線を検出する検出器、３は検出
器２から出力されるＸ線検出パルスを計数するスケー
ラ、４は分光器内の真空度を計る真空計、５は真空計で
測定された検出値をデジタル信号に変換するA/D変換
器、６はスケーラ３から出力されるＸ線検出信号を、A/
D変換器５から出力される真空検出信号に基づいて事前
に設定された補正式により補正演算するCPU、７はCPU6
から出力される補正されたＸ線量を表示する表示装置で
ある。 Ｘ線が圧力Ｐの空気中を通過する時の透過率Ｈ（Ｐ）
は Ｈ（Ｐ）＝ｅ−ρμｔ で与えられる。 但し、ρは圧力［真空度］Ｐにおける空気の密度（gr
/cm3）， μはある波長での空気の質量吸収係数， ｔはＸ線の光路長である。 通常使用される波長分散型蛍光Ｘ線装置において、光
路長ｔは一定であり、各元素における特性Ｘ線の空気に
対する質量吸収係数μは既知である。空気の密度ρは真
空度の変化に対応し、真空度と比例関係にあるから、上
式によりＸ線が空気中を透過する時の通過率Ｈは真空度
と指数関係にあるといえる。従って、真空度をＰとおく
と、次のような関係式が成り立つ。 Ｈ（Ｐ）＝Ｋ（e-P）μ ここで真空度Ｐが時間の関数で変わるから、積分時間
Ｔの間の平均透過率Hm、分析時間中に一定時間置きにＮ
回真空度Ｐをサンプリングして、透過率Ｈ（Ｐ）を算出
して、Ｎ回の合計を平均して、 Hm＝［ΣＨ（Ｐ）］/N ……（４） で算出できるから、分析期間中のＸ線の検出値の積分値
をW,このＷの基準真空度P0における換算値をW0とする
と、前項で述べたように、 W0＝Ｗ×［1/Hm］ ……（３） とすることで、基準真空度P0におけるＸ線量を算出でき
る。その結果、真空度が基準値より変動しても、測定さ
れたＸ線量を基準真空度におけるＸ線量に補正すること
が簡単に出来る。 具体的には上述した構成により、第２図のCPU6のフロ
ーチャート図に示すように各構成要素が働いて分析を行
う。分光器１を所定波長位置にセットし、測定スタート
と共に、スケーラ３で計数を開始し（イ）、真空度検出
信号を一定時間間隔でサンプリングして（ロ）、サンプ
リング回数を記憶し（ハ）、サンプリングデータを指数
変換して透過率Ｈ（Ｐ）を算出し（ニ）、その透過率を
前回までの透過率の合計に積算し（ホ）、測定の終了
（ヘ）と共にスケーラの計数を停止し（ト）、加算結果
とサンプリング回数により、測定時間中の平均透過率Hm
を演算する（チ）。この求められた平均透過率Hmの逆数
をスケーラ３の計数値に掛算する（リ）と、設定真空度
P0における測定値W0を算出することができる。表示装置
７はその演算結果を表示する（ヌ）。 ト．効果 蛍光Ｘ線分析による、定量分析の所要時間は一試料一
元素当り20〜40秒程度で、その間の真空度の変化による
e-Pの変化は直線的とみてよく、平均透過率による補正
で充分な精度が得られる。本発明によれば、分光器内を
設定真空度に保持しなくても、測定値を補正演算するこ
とにより簡単に設定真空時の測定値を求めることが可能
であり、電磁弁等の消耗品を使用して分光器内を設定真
空度に保持しておく必要がなく、排気系を自動化する場
合でも機械的に寿命がある電磁弁の動作頻度が著しく低
減されるので、Ｘ線分析装置の電磁弁の故障に基づく問
題は全て解消されたことで不安定要素がなくなり、測定
値の信頼性が向上し、装置の保守が簡単になった。
測定値誤差の補正技術に関する。 ロ．従来の技術 長波長域のＸ線分析は、Ｘ線の空気による吸収を避け
るため、真空中で行われるが、分析のための真空容器
は、そのままで空気漏れのため真空度が低下し、Ｘ線の
吸収度合が変化する。Ｘ線の吸収度合が変化すると分析
結果には誤差として表れる。従来においては、蛍光Ｘ線
分析装置等の測定中における真空度の変化によって生じ
る測定値の誤差をなくするために、制御回路を有する排
気系を用いて、測定中の真空度を一定に保つことによ
り、測定値に誤差が生じるのを防止していた。 ハ．発明が解決しようとする問題点 上記のような調整方法で測定値に誤差を生じないよう
にするためには、排気系の電磁弁の開閉頻度は相当高く
なり、電磁弁がよく故障していた。故障した電磁弁を修
理及び交換するために装置の保守に手間がかかると共に
電磁弁の不調の発見は容易ではないので、電磁弁の不調
が測定値の不安定要素となり、測定値の信頼性にも問題
があった。 本発明は、測定中の真空度の変化がもたらす測定値の
誤差をなくすために、測定中の真空度を一定に保とうと
することによって生じていたこれらの諸問題を解決しよ
うとするものである。 ニ．問題点解決のための手段 電磁弁等の機械的手段を用いて真空度を一定に保つの
ではなく、測定中の真空度の変化に応じて測定後に測定
値を補正するものである。即ち、蛍光Ｘ線分析装置等に
おいて、分析装置内の真空度をＸ線測定時間中に一定時
間おきに複数回サンプリングして測定する手段と、複数
回サンプリング測定した上記真空度より平均透過率を算
出する手段と、予め記憶させた補正演算公式に上記平均
透過率を入力してＸ線検出手段から得られる検出値に補
正演算を施すことにより、設定真空度におけるＸ線量を
求める手段を設けたことを特徴とするＸ線分析装置。 分析装置内の変動する真空度を測定時間中に一定時間
おきに複数回サンプリングして測定する手段と、複数回
サンプリング測定した上記真空度より平均透過率を算出
する手段と、予め記憶させた補正演算公式に上記平均透
過率を入力してＸ線検出手段から得られる検出値に補正
演算を施すことにより、設定真空度におけるＸ線量を求
める手段を設けた。 ホ．作用 空気によるＸ線の吸収度はＸ線の波長と空気の密度と
光路長とで決まり、光路長は分光器の構造で決まってい
るので、空気の圧力が分かっておれば、空気による吸収
は計算可能である。本発明によれば、空気の密度（真空
度）とその真空度におけるＸ線の透過率が既に公式化さ
れているので、その公式を測定値の補正公式として、予
めCPUに記憶させると共に、指定波長のＸ線測定中にお
ける分光器内の平均透過率を求め、CPUに記憶させた補
正公式と上記平均透過率とによりＸ線測定値の補正を行
うことで、測定中の真空度の変化がもたらす測定値の誤
差を補正する。今、真空度ＰにおけるＸ線の透過率をＨ
（Ｐ）とし、基準真空度P0におけるＸ線検出値をX0とす
ると、任意の真空度Ｐにおける同じ強さのＸ線の検出値
Ｘは、 Ｘ＝［Ｈ（Ｐ）/H（P0）］X0 従って、任意の真空度における時間Ｔの間の測定Ｘ線
量Ｗは、 Ｗ＝∫Xdt＝∫［Ｈ（Ｐ）/H（P0）］X0dt 測定時間中X0は一定とみなせるので、 Ｗ＝X0∫［Ｈ（Ｐ）/H（P0）］dt ……（１） ＝X0T［1/T］∫［Ｈ（Ｐ）/H（P0）］dt ここで、真空度P0における時間Ｔの間のＸ線量をW0と
すれば、X0T＝W0であり、 ［1/T］∫［Ｈ（Ｐ）/H（P0）］dtは基準真空度にお
ける透過率を基準として、規格化された真空度Ｐにおけ
る平均透過率である。これをHmとすると、上式（１）
は、 Ｗ＝W0×Hm ……（２） と表すことができる。しかし、実測されるのはＷであ
り、求めたいのはW0であるから、（２）式は、 W0＝Ｗ［1/Hm］ ……（３） となる。従って測定Ｘ線量Ｗから基準真空度P0における
Ｘ線量を算出するには、測定Ｘ線量Ｗに平均透過率Hmの
逆数を掛算すれば算出できる。 ヘ．実施例 第１図に本発明の一実施例を示す。第１図において、
Ｂは励起Ｘ線、Ｓは試料、１は励起Ｘ線Ｂによって試料
Ｓから放出される蛍光Ｘ線を分光する分光器、２は分光
器１で分光された蛍光Ｘ線を検出する検出器、３は検出
器２から出力されるＸ線検出パルスを計数するスケー
ラ、４は分光器内の真空度を計る真空計、５は真空計で
測定された検出値をデジタル信号に変換するA/D変換
器、６はスケーラ３から出力されるＸ線検出信号を、A/
D変換器５から出力される真空検出信号に基づいて事前
に設定された補正式により補正演算するCPU、７はCPU6
から出力される補正されたＸ線量を表示する表示装置で
ある。 Ｘ線が圧力Ｐの空気中を通過する時の透過率Ｈ（Ｐ）
は Ｈ（Ｐ）＝ｅ−ρμｔ で与えられる。 但し、ρは圧力［真空度］Ｐにおける空気の密度（gr
/cm3）， μはある波長での空気の質量吸収係数， ｔはＸ線の光路長である。 通常使用される波長分散型蛍光Ｘ線装置において、光
路長ｔは一定であり、各元素における特性Ｘ線の空気に
対する質量吸収係数μは既知である。空気の密度ρは真
空度の変化に対応し、真空度と比例関係にあるから、上
式によりＸ線が空気中を透過する時の通過率Ｈは真空度
と指数関係にあるといえる。従って、真空度をＰとおく
と、次のような関係式が成り立つ。 Ｈ（Ｐ）＝Ｋ（e-P）μ ここで真空度Ｐが時間の関数で変わるから、積分時間
Ｔの間の平均透過率Hm、分析時間中に一定時間置きにＮ
回真空度Ｐをサンプリングして、透過率Ｈ（Ｐ）を算出
して、Ｎ回の合計を平均して、 Hm＝［ΣＨ（Ｐ）］/N ……（４） で算出できるから、分析期間中のＸ線の検出値の積分値
をW,このＷの基準真空度P0における換算値をW0とする
と、前項で述べたように、 W0＝Ｗ×［1/Hm］ ……（３） とすることで、基準真空度P0におけるＸ線量を算出でき
る。その結果、真空度が基準値より変動しても、測定さ
れたＸ線量を基準真空度におけるＸ線量に補正すること
が簡単に出来る。 具体的には上述した構成により、第２図のCPU6のフロ
ーチャート図に示すように各構成要素が働いて分析を行
う。分光器１を所定波長位置にセットし、測定スタート
と共に、スケーラ３で計数を開始し（イ）、真空度検出
信号を一定時間間隔でサンプリングして（ロ）、サンプ
リング回数を記憶し（ハ）、サンプリングデータを指数
変換して透過率Ｈ（Ｐ）を算出し（ニ）、その透過率を
前回までの透過率の合計に積算し（ホ）、測定の終了
（ヘ）と共にスケーラの計数を停止し（ト）、加算結果
とサンプリング回数により、測定時間中の平均透過率Hm
を演算する（チ）。この求められた平均透過率Hmの逆数
をスケーラ３の計数値に掛算する（リ）と、設定真空度
P0における測定値W0を算出することができる。表示装置
７はその演算結果を表示する（ヌ）。 ト．効果 蛍光Ｘ線分析による、定量分析の所要時間は一試料一
元素当り20〜40秒程度で、その間の真空度の変化による
e-Pの変化は直線的とみてよく、平均透過率による補正
で充分な精度が得られる。本発明によれば、分光器内を
設定真空度に保持しなくても、測定値を補正演算するこ
とにより簡単に設定真空時の測定値を求めることが可能
であり、電磁弁等の消耗品を使用して分光器内を設定真
空度に保持しておく必要がなく、排気系を自動化する場
合でも機械的に寿命がある電磁弁の動作頻度が著しく低
減されるので、Ｘ線分析装置の電磁弁の故障に基づく問
題は全て解消されたことで不安定要素がなくなり、測定
値の信頼性が向上し、装置の保守が簡単になった。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明の一実施例のブロック図、第２図はCPU
のフローチャート図である。 Ｓ……試料,B……励起Ｘ線， １……分光器,2……検出器， ３……スケーラ,4……真空計， ５……A/D変換器,6……CPU, ７……表示装置。
のフローチャート図である。 Ｓ……試料,B……励起Ｘ線， １……分光器,2……検出器， ３……スケーラ,4……真空計， ５……A/D変換器,6……CPU, ７……表示装置。
Claims (1)
- (57)【特許請求の範囲】 １．分析装置内の真空度をＸ線測定時間中に一定時間お
きに複数回サンプリングして測定する手段と、複数回サ
ンプリング測定した上記真空度より平均透過率を算出す
る手段と、予め記憶させた補正演算公式に上記平均透過
率を入力してＸ線検出手段から得られる検出値に補正演
算を施すことにより、設定真空度におけるＸ線量を求め
る手段を設けたことを特徴とするＸ線分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61119565A JP2671293B2 (ja) | 1986-05-24 | 1986-05-24 | Ｘ線分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61119565A JP2671293B2 (ja) | 1986-05-24 | 1986-05-24 | Ｘ線分析装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62276445A JPS62276445A (ja) | 1987-12-01 |
| JP2671293B2 true JP2671293B2 (ja) | 1997-10-29 |
Family
ID=14764480
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61119565A Expired - Lifetime JP2671293B2 (ja) | 1986-05-24 | 1986-05-24 | Ｘ線分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2671293B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| MX2021002880A (es) * | 2018-09-14 | 2021-06-04 | Unilever Ip Holdings B V | Evaluacion de la eficacia de composiciones cosmeticas que no se deben enjuagar para proteger la piel de los contaminantes. |
| WO2020066100A1 (ja) * | 2018-09-28 | 2020-04-02 | 株式会社島津製作所 | 蛍光ｘ線分析装置 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58108500A (ja) * | 1981-08-22 | 1983-06-28 | ワコー電子株式会社 | 高輝度電子銃を備えた高単色軟ｘ線発生装置を用いた透過型軟ｘ線顕微鏡 |
-
1986
- 1986-05-24 JP JP61119565A patent/JP2671293B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62276445A (ja) | 1987-12-01 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |