JP2670136B2 - フッ化物光ファイバ用原料の製造方法およびその製造装置 - Google Patents
フッ化物光ファイバ用原料の製造方法およびその製造装置Info
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- JP2670136B2 JP2670136B2 JP1063969A JP6396989A JP2670136B2 JP 2670136 B2 JP2670136 B2 JP 2670136B2 JP 1063969 A JP1063969 A JP 1063969A JP 6396989 A JP6396989 A JP 6396989A JP 2670136 B2 JP2670136 B2 JP 2670136B2
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C1/00—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels
- C03C1/02—Pretreated ingredients
- C03C1/022—Purification of silica sand or other minerals
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- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
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- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は外的散乱損失のない低損失なフッ化物光ファ
イバ用原料の製造方法およびその製造装置に関するもの
である。詳しくは水酸基または酸化物を含まないフッ化
物光ファイバ用原料を製造する方法およびその製造装置
に関するものである。
イバ用原料の製造方法およびその製造装置に関するもの
である。詳しくは水酸基または酸化物を含まないフッ化
物光ファイバ用原料を製造する方法およびその製造装置
に関するものである。
（従来の技術） フッ化物ガラスを素材とする光ファイバは、石英系光
ファイバを凌ぐ10-2db/km以下の伝送損失をもつことが
期待されており、特にフッ化物ガラスのうちで、ZrF4を
主成分とするフッ化物ガラスは、光ファイバ素材として
最も有望視されている。
ファイバを凌ぐ10-2db/km以下の伝送損失をもつことが
期待されており、特にフッ化物ガラスのうちで、ZrF4を
主成分とするフッ化物ガラスは、光ファイバ素材として
最も有望視されている。
ZrF4系フッ化物ガラスは、通常、白金製または金製の
るつぼを用いて原料バッチを溶融した後、急冷する、い
わゆる溶融法によって合成されている。原料バッチに用
いられるBaF2,LaF3,等の金属フッ化物は、一般に硝酸塩
等をフッ化水素溶液中でフッ素化した後、加熱脱水して
得られている。このときの反応式は、 La（NO3）３＋3HF→LaF3＋3HNO3 （１） で示される。
るつぼを用いて原料バッチを溶融した後、急冷する、い
わゆる溶融法によって合成されている。原料バッチに用
いられるBaF2,LaF3,等の金属フッ化物は、一般に硝酸塩
等をフッ化水素溶液中でフッ素化した後、加熱脱水して
得られている。このときの反応式は、 La（NO3）３＋3HF→LaF3＋3HNO3 （１） で示される。
しかし、湿式反応を利用する限り、生成物のLaF3中に
は必ず水酸化物が残留し、ガラス溶融過程でガラスの主
成分であるZF4と下記の（２）式、（３）式で示すよう
に直接反応したり、または酸化物となった後に反応し
て、ZrO2を生成し、外的散乱損失を増大させる（例え
ば、Fujiuraetal“Formation Reaction of ZrO2 Scatte
rers in ZrF4−Based Fluoride Fibers“J.Amer.Cera.S
oc.Vol.71,pp.460〜464）。
は必ず水酸化物が残留し、ガラス溶融過程でガラスの主
成分であるZF4と下記の（２）式、（３）式で示すよう
に直接反応したり、または酸化物となった後に反応し
て、ZrO2を生成し、外的散乱損失を増大させる（例え
ば、Fujiuraetal“Formation Reaction of ZrO2 Scatte
rers in ZrF4−Based Fluoride Fibers“J.Amer.Cera.S
oc.Vol.71,pp.460〜464）。
3ZrF4＋2La（OH）３→3ZrO2＋2LaF3＋6HF （２） 3ZrF4＋2La2O3→3ZrO2＋4LaF3 （３） このためガラス溶融に際しては、原料中の水酸化物を
除くため、従来より原料バッチにNH4F・HFをフッ素化剤
として添加し、フッ素化処理をした後、アルゴンや窒素
などの不活性ガス中で溶融されてきた。
除くため、従来より原料バッチにNH4F・HFをフッ素化剤
として添加し、フッ素化処理をした後、アルゴンや窒素
などの不活性ガス中で溶融されてきた。
しかしNH4F・HFを用いた場合、NH4 +イオンの還元効果
により、ガラスの主成分ZrF4の還元が起こってガラスが
着色し、ファイバの吸収損失を増大させる。これを除く
ために溶融雰囲気に酸素ガスを導入し、還元Zrを酸化し
て除去し、吸収損失の低減を図っている。しかし、この
方法では酸化物が生成されてしまうので、外的散乱損失
が増大してしまうという欠点がある。
により、ガラスの主成分ZrF4の還元が起こってガラスが
着色し、ファイバの吸収損失を増大させる。これを除く
ために溶融雰囲気に酸素ガスを導入し、還元Zrを酸化し
て除去し、吸収損失の低減を図っている。しかし、この
方法では酸化物が生成されてしまうので、外的散乱損失
が増大してしまうという欠点がある。
したがってNH4・HF処理は、低損失のフッ化物光ファ
イバの作製には不適当であり、他のフッ素化処理法が望
まれている。その一つとして、フッ化物ガラスの溶融雰
囲気に、CCl4,CF4等の活性ガスを供給してガラス溶液と
反応させ、水酸基や酸素イオンを除くことをねらったRe
active Atmosphere Processing（Mat.Res.Bull.vol.15,
pp.735,1980）が提案されているが、この手法も、カー
ボン等の反応または分解生成物のガラス中へ混入が起こ
り、低損失のフッ化物光ファイバ用ガラス作製法として
適しているとは言えない。
イバの作製には不適当であり、他のフッ素化処理法が望
まれている。その一つとして、フッ化物ガラスの溶融雰
囲気に、CCl4,CF4等の活性ガスを供給してガラス溶液と
反応させ、水酸基や酸素イオンを除くことをねらったRe
active Atmosphere Processing（Mat.Res.Bull.vol.15,
pp.735,1980）が提案されているが、この手法も、カー
ボン等の反応または分解生成物のガラス中へ混入が起こ
り、低損失のフッ化物光ファイバ用ガラス作製法として
適しているとは言えない。
（発明が解決しようとする課題） 本発明は、水酸化物または酸化物に起因した酸化物散
乱体による外的散乱損失を低減したフッ化物光ファイバ
を製造するために必要な高純度フッ化物ガラス原料を製
造する方法およびその製造装置を提供することにある。
乱体による外的散乱損失を低減したフッ化物光ファイバ
を製造するために必要な高純度フッ化物ガラス原料を製
造する方法およびその製造装置を提供することにある。
（課題を解決するための手段） 本発明は、フッ化物光ファイバ用原料の製造方法にお
いて、湿式法により合成されたフッ化物原料粉末を、フ
ッ素ガスを含有するガスで室温ないし600℃の温度にお
いて処理する。その製造装置はアルミニウム製の処理容
器からなり、該処理容器は、内部にガスを供給するため
のノズルおよび内部の雰囲気ガスを外部に排気するため
のノズルを有する容器、および該容器内でフッ化物原料
中にフッ素ガスを含有するガスを分散させるための分散
板とにより構成する。
いて、湿式法により合成されたフッ化物原料粉末を、フ
ッ素ガスを含有するガスで室温ないし600℃の温度にお
いて処理する。その製造装置はアルミニウム製の処理容
器からなり、該処理容器は、内部にガスを供給するため
のノズルおよび内部の雰囲気ガスを外部に排気するため
のノズルを有する容器、および該容器内でフッ化物原料
中にフッ素ガスを含有するガスを分散させるための分散
板とにより構成する。
従来は、湿式法で得られたフッ化物は、加熱して真空
乾燥するなどして、フッ化物中に含まれた水分を除去し
ていたが、本発明では原料中に含まれ、水酸基が生成さ
れる原因となる水分の除去を単に物理的に行うのではな
く、F2ガスと水分との反応により取り除く。
乾燥するなどして、フッ化物中に含まれた水分を除去し
ていたが、本発明では原料中に含まれ、水酸基が生成さ
れる原因となる水分の除去を単に物理的に行うのではな
く、F2ガスと水分との反応により取り除く。
（実施例） 以下、本発明の実施例について図面を参照して説明す
る。
る。
実施例１ 第１図は、フッ化物原料をF2ガスで処理するための処
理容器の構成図であって、硝酸バリウム水溶液にフッ化
水素酸を加えて得られたBaF2粉末にF2ガスを供給してい
るところを示している。
理容器の構成図であって、硝酸バリウム水溶液にフッ化
水素酸を加えて得られたBaF2粉末にF2ガスを供給してい
るところを示している。
すなわちArガスで10％に希釈したF2ガスを、ガス供給
ノズル１から処理容器本体２の中に供給し、分散板（メ
ザラ）３の上部に置かれたフッ化物原料粉末（BaF2）４
の中に拡散させた。また、処理容器内の雰囲気ガスは、
排気ノズル６から外部に排気した。このときの処理容器
内の温度は20℃であった。F2ガスを２時間流した後、F2
ガスの供給を止め、乾燥Arガスを処理容器内に供給し、
処理容器の内部が250℃になるように、処理容器を電気
炉により、２時間加熱した後、室温まで徐冷した。
ノズル１から処理容器本体２の中に供給し、分散板（メ
ザラ）３の上部に置かれたフッ化物原料粉末（BaF2）４
の中に拡散させた。また、処理容器内の雰囲気ガスは、
排気ノズル６から外部に排気した。このときの処理容器
内の温度は20℃であった。F2ガスを２時間流した後、F2
ガスの供給を止め、乾燥Arガスを処理容器内に供給し、
処理容器の内部が250℃になるように、処理容器を電気
炉により、２時間加熱した後、室温まで徐冷した。
第２図には、上記プロセスにより得られたBaF2原料の
KBr法によって測定した赤外透過スペクトル（ａ）と、F
2処理をせずにAr雰囲気中で加熱焼成したBaF2の赤外透
過スペクトル（ｂ）とを示す。
KBr法によって測定した赤外透過スペクトル（ａ）と、F
2処理をせずにAr雰囲気中で加熱焼成したBaF2の赤外透
過スペクトル（ｂ）とを示す。
スペクトル（ｂ）では25μｍ〜30μｍの波長で透過率
が低下していることがわかる。これは、BaF2中に酸素不
純物が残存したために生ずるBa−Ｏ結合の振動吸収によ
るものである。
が低下していることがわかる。これは、BaF2中に酸素不
純物が残存したために生ずるBa−Ｏ結合の振動吸収によ
るものである。
一方、スペクトル（ａ）ではBa−Ｏの振動吸収による
透過率の低減は見られず、酸素不純物が除かれているこ
とがわかる。
透過率の低減は見られず、酸素不純物が除かれているこ
とがわかる。
このようにF2ガス処理を施した原料で酸素不純物が除
去されているのは、下記の（４），（５）式に示すよう
に、フッ化水素酸との反応で生成されたBaF2粉末中に含
まれる水分や水酸基がF2ガスと反応して効率良く除かれ
ることにより、BaF2が加水分解されることを妨げ、また
水酸化物から酸化物が生成されることを妨げるためであ
る。
去されているのは、下記の（４），（５）式に示すよう
に、フッ化水素酸との反応で生成されたBaF2粉末中に含
まれる水分や水酸基がF2ガスと反応して効率良く除かれ
ることにより、BaF2が加水分解されることを妨げ、また
水酸化物から酸化物が生成されることを妨げるためであ
る。
（４），（５）式の反応は室温でも十分に進行する
が、加熱することにより反応の進行を促進させることが
できる。
が、加熱することにより反応の進行を促進させることが
できる。
しかし、F2ガスを用いた場合に温度を上げ過ぎると、
処理容器がF2ガスと反応し始めてしまうので、処理温度
には上限がある。アルミニウム製の処理容器を用いた場
合、600℃程度の加熱処理に耐えられる。したがって処
理温度としては、室温から600℃程度まで採用すること
ができる。
処理容器がF2ガスと反応し始めてしまうので、処理温度
には上限がある。アルミニウム製の処理容器を用いた場
合、600℃程度の加熱処理に耐えられる。したがって処
理温度としては、室温から600℃程度まで採用すること
ができる。
実施例２ 硝酸ランタン水溶液にフッ化水素酸を加えて得られた
LaF3についても、実施例１と同様にF2ガス処理を施し
た。
LaF3についても、実施例１と同様にF2ガス処理を施し
た。
第３図には、F2ガス処理を施したLaF3と未処理のLaF3
とを、それぞれAr雰囲気中で加熱焼成した後の赤外透過
スペクトルを示す。スペクトル（ｃ）はF2ガス処理を施
したもの、スペクトル（ｄ）は未処理のもののスペクト
ルである。
とを、それぞれAr雰囲気中で加熱焼成した後の赤外透過
スペクトルを示す。スペクトル（ｃ）はF2ガス処理を施
したもの、スペクトル（ｄ）は未処理のもののスペクト
ルである。
スペクトル（ｄ）では、20μｍから28μｍにかけて透
過特性がスペクトル（ｃ）に比べて著しく低下している
ことがわかる。このスペクトル（ｄ）の透過特性の劣化
は、LaF3中に酸素不純物が残存しているために生ずるLa
−Ｏ結合の振動吸収によるものである。
過特性がスペクトル（ｃ）に比べて著しく低下している
ことがわかる。このスペクトル（ｄ）の透過特性の劣化
は、LaF3中に酸素不純物が残存しているために生ずるLa
−Ｏ結合の振動吸収によるものである。
一方、スペクトル（ｃ）では、La−Ｏの振動吸収によ
る透過率の低下は見られず、酸素不純物が除かれている
ことがわかる。
る透過率の低下は見られず、酸素不純物が除かれている
ことがわかる。
これはF2ガス処理を施すことにより、LaF3の合成過程
で、下記の（６）式に示すように、LaF3中に残存した水
酸基がF2ガスと反応して除かれるためである。
で、下記の（６）式に示すように、LaF3中に残存した水
酸基がF2ガスと反応して除かれるためである。
実施例３ 昇華精製したZrF4,AlF3についてもF2ガス処理を施し
た後、実施例１、実施例２で得られたBaF2,LaF3ととも
に原料として、各原料を乾燥不活性ガス雰囲気中で所定
の組成となるように秤量混合し、乾燥不活性ガス雰囲気
中で850℃で２時間溶融した後、金属モールドにキャス
ティングして母材を得た。この母材から線引きして得ら
れた光ファイバにHe−Neレーザ光を入射したところ、フ
ァイバ中に散乱中心はほとんど観測されなかった。
た後、実施例１、実施例２で得られたBaF2,LaF3ととも
に原料として、各原料を乾燥不活性ガス雰囲気中で所定
の組成となるように秤量混合し、乾燥不活性ガス雰囲気
中で850℃で２時間溶融した後、金属モールドにキャス
ティングして母材を得た。この母材から線引きして得ら
れた光ファイバにHe−Neレーザ光を入射したところ、フ
ァイバ中に散乱中心はほとんど観測されなかった。
また散乱損失とその波長依存性を測定したところ、散
乱損失α（dB/km）と波長λ（μｍ）とは、 α＝1.1/λ４＋0.03（dB/km） （７） の関係があった。これは上式の右辺第１項および第２項
の定数が、従来の作製法で得た原料を用いると、それぞ
れ５〜15および0.1〜20であったことと比較すると、著
しく小さくなっている。
乱損失α（dB/km）と波長λ（μｍ）とは、 α＝1.1/λ４＋0.03（dB/km） （７） の関係があった。これは上式の右辺第１項および第２項
の定数が、従来の作製法で得た原料を用いると、それぞ
れ５〜15および0.1〜20であったことと比較すると、著
しく小さくなっている。
これは、例えばBaF2中に水酸化物が残留していると、
下記の（８）式に示すように、水酸化物が、ガラスの主
成分であるZrF4と反応し、ZrO2が生成され、ガラス融液
中に酸化物散乱体として残るが、F2ガス処理を施して原
料中に残留した水酸基を除いておけば、酸化物散乱体が
残らないためである。
下記の（８）式に示すように、水酸化物が、ガラスの主
成分であるZrF4と反応し、ZrO2が生成され、ガラス融液
中に酸化物散乱体として残るが、F2ガス処理を施して原
料中に残留した水酸基を除いておけば、酸化物散乱体が
残らないためである。
Ba（OH）２＋ZrF4→BaF2＋ZrO2＋2HF （８） （発明の効果） 以上説明したように、本発明のフッ化物光ファイバ用
原料の製造方法によれば、酸素不純物を含まないフッ化
物光ファイバ用原料を製造できるので、ひいては外的散
乱体のない低損失なフッ化物光ファイバを製造すること
に寄与する利点がある。
原料の製造方法によれば、酸素不純物を含まないフッ化
物光ファイバ用原料を製造できるので、ひいては外的散
乱体のない低損失なフッ化物光ファイバを製造すること
に寄与する利点がある。
第１図は本発明の一実施例に用いたフッ化物原料をF2ガ
スで処理するための処理容器の構成図、 第２図および第３図は本発明の製造方法で得られたBa
F2,LaF3の赤外透過スペクトルを示す図である。 １……ガス供給ノズル ２……処理容器本体 ３……分散板（メザラ） ４……フッ化物原料粉末 ５……フランジ ６……排気ノズル ７……ボルト ８……ナット
スで処理するための処理容器の構成図、 第２図および第３図は本発明の製造方法で得られたBa
F2,LaF3の赤外透過スペクトルを示す図である。 １……ガス供給ノズル ２……処理容器本体 ３……分散板（メザラ） ４……フッ化物原料粉末 ５……フランジ ６……排気ノズル ７……ボルト ８……ナット
フロントページの続き (72)発明者 高橋 志郎 東京都千代田区内幸町１丁目１番６号 日本電信電話株式会社内 (56)参考文献 特開 昭64−69538（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−63538（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−3039（ＪＰ，Ａ)
Claims (2)
- 【請求項１】フッ化物光ファイバ用原料の製造方法にお
いて、湿式法により合成されたフッ化物原料粉末を、ア
ルミニウム製の容器内でフッ素ガスを含有するガスで室
温ないし600℃の温度において処理することを特徴とす
る高純度フッ化物原料の製造方法。 - 【請求項２】アルミニウム製の処理容器からなり、該処
理容器は、内部にガスを供給するためのノズルおよび内
部の雰囲気ガスを外部に排気するためのノズルを有する
容器と、該容器内でフッ化物原料中にフッ素ガスを含有
するガスを分散させるための分散板とから構成されてい
ることを特徴とするフッ化物光ファイバ用原料の製造装
置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1063969A JP2670136B2 (ja) | 1989-03-17 | 1989-03-17 | フッ化物光ファイバ用原料の製造方法およびその製造装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1063969A JP2670136B2 (ja) | 1989-03-17 | 1989-03-17 | フッ化物光ファイバ用原料の製造方法およびその製造装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02243533A JPH02243533A (ja) | 1990-09-27 |
| JP2670136B2 true JP2670136B2 (ja) | 1997-10-29 |
Family
ID=13244631
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1063969A Expired - Lifetime JP2670136B2 (ja) | 1989-03-17 | 1989-03-17 | フッ化物光ファイバ用原料の製造方法およびその製造装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2670136B2 (ja) |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS593039A (ja) * | 1982-06-25 | 1984-01-09 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | フツ化物光フアイバ用ガラスの作製方法 |
| JPS6163538A (ja) * | 1984-09-04 | 1986-04-01 | Kokusai Denshin Denwa Co Ltd <Kdd> | フッ化物ガラスの精製法 |
| JPS6469538A (en) * | 1987-09-09 | 1989-03-15 | Sumitomo Electric Industries | Mixer for powdery raw material of fluoride glass |
-
1989
- 1989-03-17 JP JP1063969A patent/JP2670136B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02243533A (ja) | 1990-09-27 |
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Legal Events
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