JP2664772B2 - 部分フッ素化シランの製造方法 - Google Patents
部分フッ素化シランの製造方法Info
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
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- C01B33/08—Compounds containing halogen
- C01B33/107—Halogenated silanes
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- Organic Chemistry (AREA)
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、部分フッ素化シランの製造方法に関する。
更に詳しくは、溶媒を用いたハロゲン交換法による部分
フッ素化シランの製造方法に関する。
更に詳しくは、溶媒を用いたハロゲン交換法による部分
フッ素化シランの製造方法に関する。
部分フッ素化シランは弗素化アモルファスシリコン薄
膜を形成させる材料ガスとして近年注目されている。
膜を形成させる材料ガスとして近年注目されている。
部分フッ素化シランの製造方法としては、対応する部
分フッ素化シランをフッ素化剤でフッ素化する、いわゆ
るハロゲン交換法が知られている。その際使用されるフ
ッ素化剤は、三弗化アンチモン（SbF3）、三弗化砒素
（AsF3）、四弗化チタン（TiF4）、四弗化錫（SnF4）、
弗化銅（CuF2）、弗化亜鉛（ZnF2）などが知られている
が、取り扱い易さの点からZnF2を使用するのが一般的で
ある。
分フッ素化シランをフッ素化剤でフッ素化する、いわゆ
るハロゲン交換法が知られている。その際使用されるフ
ッ素化剤は、三弗化アンチモン（SbF3）、三弗化砒素
（AsF3）、四弗化チタン（TiF4）、四弗化錫（SnF4）、
弗化銅（CuF2）、弗化亜鉛（ZnF2）などが知られている
が、取り扱い易さの点からZnF2を使用するのが一般的で
ある。
これら固体状のフッ素化剤と部分塩素化シランを反応
させる方法としては、上記、フッ素化剤に部分塩素化シ
ランを接触させる方法が一般的であるが部分フッ素化シ
ランの反応収率が低いという問題点がある。
させる方法としては、上記、フッ素化剤に部分塩素化シ
ランを接触させる方法が一般的であるが部分フッ素化シ
ランの反応収率が低いという問題点がある。
本発明者らは、上記問題点に鑑み、特定の溶媒にフッ
素化剤を懸濁させた後、部分塩素化シランと反応させる
方法を見出し、本発明によって反応収率が大きく向上し
た。
素化剤を懸濁させた後、部分塩素化シランと反応させる
方法を見出し、本発明によって反応収率が大きく向上し
た。
これらに使用される溶媒は比較的高価であるためばか
りでなく、場合によっては環境問題にも悪影響を及ぼす
ので、反応後回収して再使用する必要があり、具体的に
は、反応後の溶媒スラリーを濾過し、固形物を除去し
て、該溶媒を再び、フッ素化剤と懸濁させ部分塩素化シ
ランとの反応を行なう方法がある。
りでなく、場合によっては環境問題にも悪影響を及ぼす
ので、反応後回収して再使用する必要があり、具体的に
は、反応後の溶媒スラリーを濾過し、固形物を除去し
て、該溶媒を再び、フッ素化剤と懸濁させ部分塩素化シ
ランとの反応を行なう方法がある。
しかしながら、上記で回収した溶媒を使用して、部分
塩素化シランとの反応を行なったところ、未使用の溶媒
を使用したものに比べ反応収率が大きく低下するという
問題を生じた。
塩素化シランとの反応を行なったところ、未使用の溶媒
を使用したものに比べ反応収率が大きく低下するという
問題を生じた。
また、濾過による回収操作では、ケーキとなる未反応
のフッ素化剤または反応によって生成する塩化物の固体
層に大量の溶媒が付着しており、該溶媒の回収率も十分
とはいえない。したがって、該溶媒の回収方法の改善が
望まれていた。
のフッ素化剤または反応によって生成する塩化物の固体
層に大量の溶媒が付着しており、該溶媒の回収率も十分
とはいえない。したがって、該溶媒の回収方法の改善が
望まれていた。
本発明者らは、上記問題点に鑑み、再使用溶媒に於け
る部分フッ素化シランの反応収率が低下することなく、
また、溶媒の回収率を向上させる回収方法について鋭意
検討を重ねた結果、この溶媒スラリーに水及び、アルカ
リ水溶液を加えて十分撹拌した後、溶媒を回収し、更
に、水分を実質的に完全に除去すれば、上記目的が達成
することを見出し本発明を完成するに到ったのである。
る部分フッ素化シランの反応収率が低下することなく、
また、溶媒の回収率を向上させる回収方法について鋭意
検討を重ねた結果、この溶媒スラリーに水及び、アルカ
リ水溶液を加えて十分撹拌した後、溶媒を回収し、更
に、水分を実質的に完全に除去すれば、上記目的が達成
することを見出し本発明を完成するに到ったのである。
即ち、部分塩素化シランと溶媒に懸濁させたフッ素化
剤（金属フッ化物）との反応で、部分フッ素化シランを
製造する方法において、反応後の溶媒スラリーに水を加
え撹拌した後、溶媒を分離し、該溶媒を撹拌しながら、
PHが７を越えないように、アルカリ水溶液を加え、溶媒
を分離し、蒸留もしくは吸着剤で溶媒中の水分を0.1％
以下に除去して、再使用することを特徴とする部分フッ
素化シランの製造方法であって、溶媒が一般式Cn H2n+1
Cl（ただしｎ ＝３〜８の整数）で表される塩化アルキ
ル、およびエーテル、ペンタン、アニソール、ベンゼ
ン、トルエン、キシレン、エチルベンゼン、クロロベン
ゼンの一種以上を用いる方法である。
剤（金属フッ化物）との反応で、部分フッ素化シランを
製造する方法において、反応後の溶媒スラリーに水を加
え撹拌した後、溶媒を分離し、該溶媒を撹拌しながら、
PHが７を越えないように、アルカリ水溶液を加え、溶媒
を分離し、蒸留もしくは吸着剤で溶媒中の水分を0.1％
以下に除去して、再使用することを特徴とする部分フッ
素化シランの製造方法であって、溶媒が一般式Cn H2n+1
Cl（ただしｎ ＝３〜８の整数）で表される塩化アルキ
ル、およびエーテル、ペンタン、アニソール、ベンゼ
ン、トルエン、キシレン、エチルベンゼン、クロロベン
ゼンの一種以上を用いる方法である。
本発明を更に詳細に説明する。
本発明で使用するフッ素化剤としては、三弗化アンチ
モン（SbF3）、三弗化砒素（AsF3）、四弗化チタン（Ti
F4）、四弗化錫（SnF4）、弗化銅（CuF2）、弗化亜鉛
（ZnF2）などの金属フッ化物である従来公知のフッ素化
剤が使用出来るが、価格面及び取り扱い易さの点からZn
F2を用いるのが好ましい。
モン（SbF3）、三弗化砒素（AsF3）、四弗化チタン（Ti
F4）、四弗化錫（SnF4）、弗化銅（CuF2）、弗化亜鉛
（ZnF2）などの金属フッ化物である従来公知のフッ素化
剤が使用出来るが、価格面及び取り扱い易さの点からZn
F2を用いるのが好ましい。
部分塩素化シラン及び部分フッ素化シランは、何れも
水が存在すると容易に加水分解する性質をもっているの
で、反応に使用する溶媒、金属フッ化物はもちろん反応
装置も水分を十分除去しておく必要がある。例えば、金
属フッ化物は使用前に200℃、４時間程度加熱処理する
などによって完全に脱水しておくのが、高収率に製品を
得る上で好ましい。
水が存在すると容易に加水分解する性質をもっているの
で、反応に使用する溶媒、金属フッ化物はもちろん反応
装置も水分を十分除去しておく必要がある。例えば、金
属フッ化物は使用前に200℃、４時間程度加熱処理する
などによって完全に脱水しておくのが、高収率に製品を
得る上で好ましい。
本発明において使用する溶媒としては、金属フッ化物
及び部分フッ素化シランに対する溶解度が低く、かつ、
部分塩素化シラン並びに反応によって生成する金属塩化
物に対する溶解度が高い性質を示す溶媒を用いる必要が
ある。
及び部分フッ素化シランに対する溶解度が低く、かつ、
部分塩素化シラン並びに反応によって生成する金属塩化
物に対する溶解度が高い性質を示す溶媒を用いる必要が
ある。
このような具体的な溶媒としては、一般式Cn H2n+1Cl
（ただしｎ ＝３〜８の整数）で表される塩化アルキル、
または／およびエーテル、ペンタン、アニソール、ベン
ゼン、トルエン、キシレン、エチルベンゼン、クロロベ
ンゼンなどが挙げられる。塩化アルキルの具体的な例と
しては、塩化ｎ−プロピル、塩化イソプロピル、塩化ｓ
−ブチル、塩化ｔ−ブチル、塩化ｎ−ペンテル、塩化ｎ
−ヘキシルなどを挙げることが出来る。キシレンはオル
ソ、メタ、パラの３種の異性体があるが、その何れでも
良くまた混合物でも差し支えない。
（ただしｎ ＝３〜８の整数）で表される塩化アルキル、
または／およびエーテル、ペンタン、アニソール、ベン
ゼン、トルエン、キシレン、エチルベンゼン、クロロベ
ンゼンなどが挙げられる。塩化アルキルの具体的な例と
しては、塩化ｎ−プロピル、塩化イソプロピル、塩化ｓ
−ブチル、塩化ｔ−ブチル、塩化ｎ−ペンテル、塩化ｎ
−ヘキシルなどを挙げることが出来る。キシレンはオル
ソ、メタ、パラの３種の異性体があるが、その何れでも
良くまた混合物でも差し支えない。
反応温度は本発明では重要であり、ハロゲン交換の反
応性あるいは生成する部分フッ素化シランも熱安定性を
考慮して決められるが、通常０〜50℃で実施される。反
応温度が高すぎると副反応生成物を生じ易くなり、従っ
て製品の純度が低下する。逆に、反応温度が低すぎると
ハロゲン交換の反応の反応率が低下する。
応性あるいは生成する部分フッ素化シランも熱安定性を
考慮して決められるが、通常０〜50℃で実施される。反
応温度が高すぎると副反応生成物を生じ易くなり、従っ
て製品の純度が低下する。逆に、反応温度が低すぎると
ハロゲン交換の反応の反応率が低下する。
本発明による反応を行う場合の、溶媒中に懸濁させる
金属フッ化物のスラリー濃度は、通常20〜50重量％（以
下単に％と示す）であり、部分塩素化シランを添加して
反応を終了した後の溶媒スラリーは粘性があり、使用す
る溶媒、金属フッ化物及び濃度によって異なるが、100
〜800cp/25℃程度の粘度がある。
金属フッ化物のスラリー濃度は、通常20〜50重量％（以
下単に％と示す）であり、部分塩素化シランを添加して
反応を終了した後の溶媒スラリーは粘性があり、使用す
る溶媒、金属フッ化物及び濃度によって異なるが、100
〜800cp/25℃程度の粘度がある。
したがって、まず反応終了後の溶媒スラリーに、反応
に使用した溶媒と同程度の水を加えて、よく撹拌し静止
させる。静止させることにより、上層に溶媒、中層に酸
性水溶液、及び下層に固形物と３層に分離する。
に使用した溶媒と同程度の水を加えて、よく撹拌し静止
させる。静止させることにより、上層に溶媒、中層に酸
性水溶液、及び下層に固形物と３層に分離する。
反応終了後の溶媒スラリーに加える水量が少量では、
上記のように溶媒、酸性水溶液、及び固形物の３層に分
離しないので、十分に水を加えることが望ましい。ま
た、撹拌する場合も溶媒スラリーと水を十分に接触させ
るように、強力に撹拌することが望ましく、固形物に付
着する溶媒を完全に分離させ、回収率を向上させること
ができる。
上記のように溶媒、酸性水溶液、及び固形物の３層に分
離しないので、十分に水を加えることが望ましい。ま
た、撹拌する場合も溶媒スラリーと水を十分に接触させ
るように、強力に撹拌することが望ましく、固形物に付
着する溶媒を完全に分離させ、回収率を向上させること
ができる。
上記の操作後、上層の溶媒は半透明であるので、該溶
媒を回収して撹拌しながらアルカリ水溶液を加え溶媒の
PHが７以下、好ましくは４〜６の範囲に調整する。
媒を回収して撹拌しながらアルカリ水溶液を加え溶媒の
PHが７以下、好ましくは４〜６の範囲に調整する。
このようにして溶媒のPHを調整した後静止すると、上
層に溶媒、下層にアルカリ性の水溶液が分離する。
層に溶媒、下層にアルカリ性の水溶液が分離する。
本発明で使用するアルカリ水溶液は、特に限定するも
のではないが、通常の場合、安価なNaOH、KOHの水溶液
が使用される。またアルカリ水溶液の濃度も特に限定さ
れるものではないが、0.5〜５％程度がPHの調整および
取り扱い易さの点から好ましい。
のではないが、通常の場合、安価なNaOH、KOHの水溶液
が使用される。またアルカリ水溶液の濃度も特に限定さ
れるものではないが、0.5〜５％程度がPHの調整および
取り扱い易さの点から好ましい。
これら、アルカリを示す薬剤は、市販される工業用で
十分であり、溶解する水も市水で十分である。
十分であり、溶解する水も市水で十分である。
PH調整を行なった溶媒は白濁しており、濾紙等で濾過
して透明な溶媒にして回収する。
して透明な溶媒にして回収する。
なお、反応終了後の溶媒スラリーに直接アルカリ水溶
液を加えて撹拌し、溶媒スラリーのPHを７以下にするこ
とも可能であるが、アルカリ水溶液を多量に必要とする
ので、コストアップとなり好ましくない。
液を加えて撹拌し、溶媒スラリーのPHを７以下にするこ
とも可能であるが、アルカリ水溶液を多量に必要とする
ので、コストアップとなり好ましくない。
更に、部分塩素化シラン及部分フッ素化シランは何れ
も水が存在すると容易に加水分解する性質をもっている
ことはすでに述べた。従って反応に使用する溶媒も水は
十分に除去しておく必要がある。
も水が存在すると容易に加水分解する性質をもっている
ことはすでに述べた。従って反応に使用する溶媒も水は
十分に除去しておく必要がある。
上記操作で回収した溶媒は使用する溶媒により異なる
が、微量の水分を含んでいるので、0.1％以下まで除去
しなければならない。
が、微量の水分を含んでいるので、0.1％以下まで除去
しなければならない。
溶媒中の水分を除去する方法は、一般的な蒸留方法や
吸着剤を用いる方法が簡便で最も効率よく、除去できる
ので、好ましく、上記の水分濃度まで除去することがで
きる。
吸着剤を用いる方法が簡便で最も効率よく、除去できる
ので、好ましく、上記の水分濃度まで除去することがで
きる。
吸着剤は市販される。モレキュラシーブ、シリカゲル
及び活性炭等が使用される。
及び活性炭等が使用される。
以下、実施例及び比較例によって本発明を具体的に説
明する。
明する。
実施例１ 200℃で４時間脱水処理したZnF21.5kgを、還流コンデ
ンサーを取りつけた10の撹拌機付き反応容器（材質ス
テンレス製）に入れ、未使用の工業用アニソール３に
懸濁させた。反応容器を完全にシールしたのち、反応温
度を20℃に維持するとともに、還流コンデンサーに冷媒
を流して溶媒であるアニソールの蒸発を防止した。
ンサーを取りつけた10の撹拌機付き反応容器（材質ス
テンレス製）に入れ、未使用の工業用アニソール３に
懸濁させた。反応容器を完全にシールしたのち、反応温
度を20℃に維持するとともに、還流コンデンサーに冷媒
を流して溶媒であるアニソールの蒸発を防止した。
次に系内を窒素ガスで十分に置換させたのち、撹拌し
ながらSiH2Cl2を15g/minの速度で合計1.2kg反応容器内
にフイードし、フイード完了後更に３時間反応させた。
尚、反応中はキャリアーガスとして窒素ガスを500ml/mi
nの流量で反応容器中にフイードした。
ながらSiH2Cl2を15g/minの速度で合計1.2kg反応容器内
にフイードし、フイード完了後更に３時間反応させた。
尚、反応中はキャリアーガスとして窒素ガスを500ml/mi
nの流量で反応容器中にフイードした。
反応容器から発生した反応生成ガスとキャリアーガス
は、−15℃の冷媒トラップで不純物を除去した後、ドラ
イアイス−アセトントラップ中に回収した。更に、ドラ
イアイス−アセトントラップ内を真空ポンプ真空排気
し、キャリアーガスとして使用した窒素ガスを除去し
た。
は、−15℃の冷媒トラップで不純物を除去した後、ドラ
イアイス−アセトントラップ中に回収した。更に、ドラ
イアイス−アセトントラップ内を真空ポンプ真空排気
し、キャリアーガスとして使用した窒素ガスを除去し
た。
回収量は0.66kg（回収率82％）で、このものはIR吸収
チャートからSiH2F2と同定された。
チャートからSiH2F2と同定された。
反応後の溶媒スラリーを、別の15の反応容器に移し
た後、水３を加え約30分間撹拌を行なった。撹拌後約
１時間静止した。静止後の溶媒スラリーは、上層にアニ
ソール、中層に酸性水溶液、下層には固形物がそれぞれ
分離しているので、上層のアニソールを別の容器に回収
し、１％KOH水溶液を約100ml加えPHを5.5/メーターに調
整した後、再度30分間撹拌し、更に、30分間静止した。
た後、水３を加え約30分間撹拌を行なった。撹拌後約
１時間静止した。静止後の溶媒スラリーは、上層にアニ
ソール、中層に酸性水溶液、下層には固形物がそれぞれ
分離しているので、上層のアニソールを別の容器に回収
し、１％KOH水溶液を約100ml加えPHを5.5/メーターに調
整した後、再度30分間撹拌し、更に、30分間静止した。
次に上層のアニソールをNo.6濾紙を使用して濾過し、
透明なアニソールを得た。全量を10の大型ロータリー
エバポレーターにより、温度80℃、圧力20torrで減圧蒸
留を約４時間行ない脱水した。
透明なアニソールを得た。全量を10の大型ロータリー
エバポレーターにより、温度80℃、圧力20torrで減圧蒸
留を約４時間行ない脱水した。
上記方法により回収したアニソールは収率97％、含水
率0.03％であった。
率0.03％であった。
以上の方法で回数したアニソールを、上記と同じ方法
でSiH2F2の製造を行なった結果、SiH2F2の収率は81％で
あり、未使用の工業用アニソールと同等の結果を得た。
でSiH2F2の製造を行なった結果、SiH2F2の収率は81％で
あり、未使用の工業用アニソールと同等の結果を得た。
実施例２ 200℃で４時間脱水処理したCuF23kgを、還流コンデン
サーを取りつけた10の撹拌機付き反応容器に入れ、未
使用の工業用塩化n-ブチル３に懸濁させた。反応容器
を完全にシールしたのち、反応温度を30℃に維持すると
ともに、還流コンデンサーに冷媒を流して溶媒である塩
化n-ブチルの蒸発を防止した。
サーを取りつけた10の撹拌機付き反応容器に入れ、未
使用の工業用塩化n-ブチル３に懸濁させた。反応容器
を完全にシールしたのち、反応温度を30℃に維持すると
ともに、還流コンデンサーに冷媒を流して溶媒である塩
化n-ブチルの蒸発を防止した。
次に系内を窒素ガスで十分に置換されたのち、撹拌し
ながらSiHCl3を20g/minの速度で合計2.0kg反応容器内に
フイードし、フイード完了後更に３時間反応させた。
尚、反応中はキャリアーガスとして窒素ガスを500ml/mi
nの流量で反応容器中にフイードした。
ながらSiHCl3を20g/minの速度で合計2.0kg反応容器内に
フイードし、フイード完了後更に３時間反応させた。
尚、反応中はキャリアーガスとして窒素ガスを500ml/mi
nの流量で反応容器中にフイードした。
反応容器から発生した反応生成ガスとキャリアーガス
は、−15℃の冷媒トラップで不純物を除去した後、ドラ
イアイス−アセトントラップ中に回収した。更に、ドラ
イアイス−アセトントラップ内を真空ポンプで真空排気
し、キャリアーガスとして使用した窒素ガスを除去し
た。
は、−15℃の冷媒トラップで不純物を除去した後、ドラ
イアイス−アセトントラップ中に回収した。更に、ドラ
イアイス−アセトントラップ内を真空ポンプで真空排気
し、キャリアーガスとして使用した窒素ガスを除去し
た。
回収量は0.95kg（回収率75％）で、このものはIR吸収
チャートからSiHF3と同定された。
チャートからSiHF3と同定された。
反応後の溶媒スラリーを、別の15の反応容器に移し
た後、水４を加え約60分間撹拌を行なった。撹拌後約
２時間静止した。静止後の溶媒スラリーは、上層に塩化
ｎ−ブチル、中層に酸性水溶液、下層には固形物がそれ
ぞれ分離しているので、上層の塩化ｎ−ブチルを別の容
器に回収し、１％NaOH水溶液を約150ml加えPHを6.1/メ
ーターに調整した後、再度30分間撹拌し、更に、60分間
静止した。
た後、水４を加え約60分間撹拌を行なった。撹拌後約
２時間静止した。静止後の溶媒スラリーは、上層に塩化
ｎ−ブチル、中層に酸性水溶液、下層には固形物がそれ
ぞれ分離しているので、上層の塩化ｎ−ブチルを別の容
器に回収し、１％NaOH水溶液を約150ml加えPHを6.1/メ
ーターに調整した後、再度30分間撹拌し、更に、60分間
静止した。
次に上層の塩化ｎ−ブチルを別の容器に取り出し、こ
れにあらかじめ脱水した10〜20メッシュのモレキュラシ
ーブ3A 200mlを加え、30分間撹拌した後、約10時間密閉
状態で放置した。その後、NO.6濾紙を使用しこれを濾過
して透明な塩化ｎ−ブチルを得た。
れにあらかじめ脱水した10〜20メッシュのモレキュラシ
ーブ3A 200mlを加え、30分間撹拌した後、約10時間密閉
状態で放置した。その後、NO.6濾紙を使用しこれを濾過
して透明な塩化ｎ−ブチルを得た。
上記方法により回収した塩化ｎ−ブチルは、収量95
％、含水率0.05％であった。
％、含水率0.05％であった。
以上の方法で回収した塩化n-ブチルを、上記と同じ方
法でSiHF3の製造を入なった結果、SiHF3の収率は76％で
あり、未使用の工業用塩化ｎ−ブチルと同等の結果を得
た。
法でSiHF3の製造を入なった結果、SiHF3の収率は76％で
あり、未使用の工業用塩化ｎ−ブチルと同等の結果を得
た。
実施例３〜５ 第１表に示す溶媒及び金属フッ化物を用いて実施例１
の方法に従って、部分フッ素化シランの製造を行なっ
た。反応終了後の溶媒スラリーを、実施例１の方法と同
じ操作で溶媒を回収した。
の方法に従って、部分フッ素化シランの製造を行なっ
た。反応終了後の溶媒スラリーを、実施例１の方法と同
じ操作で溶媒を回収した。
回収した溶媒を再使用して、再び実施例１の方法で部
分フッ素化シランの製造を行なった結果、第１表に示す
如く回収して溶媒を再使用して製造した部分フッ素化シ
ランの収率は、未使用の溶媒を使用したものと同等であ
った。
分フッ素化シランの製造を行なった結果、第１表に示す
如く回収して溶媒を再使用して製造した部分フッ素化シ
ランの収率は、未使用の溶媒を使用したものと同等であ
った。
比較例１〜３ 第２表に示す溶媒及び金属フッ化物を用いて実施例１
の方法に従って、部分フッ素化シランの製造を行なっ
た。反応後の溶媒スラリーをアスピレーターを用い減圧
下で濾過し溶媒を回収した。
の方法に従って、部分フッ素化シランの製造を行なっ
た。反応後の溶媒スラリーをアスピレーターを用い減圧
下で濾過し溶媒を回収した。
回収した溶媒を用いて上記と同じように、実施例１の
方法に従って、部分フッ素化シランの製造を行なった結
果、第２表に示すように回収した溶媒の収率、及び溶媒
を再使用して製造した部分フッ素化シランの収率は大き
く低下することが判明した。
方法に従って、部分フッ素化シランの製造を行なった結
果、第２表に示すように回収した溶媒の収率、及び溶媒
を再使用して製造した部分フッ素化シランの収率は大き
く低下することが判明した。
〔発明の効果〕 以上詳細に説明したように、本発明は溶媒に懸濁させ
た金属フッ化物を使用し、ハロゲン交換法によるフッ素
化反応により部分フッ素化シランを製造するに際し、反
応後の溶媒を回収して再使用するという方法であるが、
この方法により反応収率に悪影響を及ぼすことなく、更
に、溶媒を再使用するという経済的効果は大なるものが
あり、大幅なコストダウンとなるのである。
た金属フッ化物を使用し、ハロゲン交換法によるフッ素
化反応により部分フッ素化シランを製造するに際し、反
応後の溶媒を回収して再使用するという方法であるが、
この方法により反応収率に悪影響を及ぼすことなく、更
に、溶媒を再使用するという経済的効果は大なるものが
あり、大幅なコストダウンとなるのである。
Claims (2)
- 【請求項１】一般式SiHX Cl4-X（ただしＸ ＝１〜３の整
数）で表わされる部分塩素化シランと溶媒に懸濁させた
フッ素化剤との反応で、対応する部分フッ素化シランを
製造する方法において、反応後の溶媒スラリーに水を加
え撹拌した後、溶媒を分離し、該溶媒を撹拌しながら、
PHが７を越えないように、アルカリ水溶液を加え、溶媒
を分離し、蒸留もしくは吸着剤で溶媒中の水分を0.1％
以下に除去して、再使用することを特徴とする部分フッ
素化シランの製造方法。 - 【請求項２】溶媒が一般式Cn H2n+1Cl（ただしｎ ＝３〜
８の整数）で表わされる塩化アルキル、およびエーテ
ル、ペンタン、アニソール、ベンゼン、トルエン、キシ
レン、エチルベンゼン、クロロベンゼンの１種以上であ
る特許請求の範囲第１項記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1121383A JP2664772B2 (ja) | 1989-05-17 | 1989-05-17 | 部分フッ素化シランの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1121383A JP2664772B2 (ja) | 1989-05-17 | 1989-05-17 | 部分フッ素化シランの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02302311A JPH02302311A (ja) | 1990-12-14 |
| JP2664772B2 true JP2664772B2 (ja) | 1997-10-22 |
Family
ID=14809851
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1121383A Expired - Fee Related JP2664772B2 (ja) | 1989-05-17 | 1989-05-17 | 部分フッ素化シランの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2664772B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5346682A (en) * | 1992-11-27 | 1994-09-13 | Mitsui Toatsu Chemicals, Inc. | Process for the preparation of partially-substituted fluorosilane |
-
1989
- 1989-05-17 JP JP1121383A patent/JP2664772B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02302311A (ja) | 1990-12-14 |
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