JP2654862C

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Publication number: JP2654862C
Authority: JP
Original assignee: Nippon Steel Corp
Current assignee: Nippon Steel Corp
Publication date: 1999-11-22

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野）本発明は鉄心加工性および耐粉塵化性が優れた方向性電磁鋼板の絶縁皮膜形成
方法に関する。（従来の技術）方向性電磁鋼板は、Siを例えば２〜４％含有する珪素鋼スラブを熱間圧延し、
焼鈍した後、１回或いは中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施して最終板厚と
し、次いで脱炭焼鈍し、MgO を主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、仕上焼鈍を施
してゴス方位をもつ２次再結晶粒を発達させ、さらにＳ，Ｎ等の不純物を除去するとともにグラス皮膜を形成し、次いで絶縁皮膜用コーティング液を塗布し、焼
付処理して絶縁皮膜を形成し製品とされる。また、鉄損をより低くさせることを目的として、仕上焼鈍後、或いは前に方向
性電磁鋼板の表面に微細な線状歪を間隔をおいて付与し磁区を細分化することが
なされている（例えば特開昭５３−１３７０１６号公報、特開昭５６−５１５２
２号公報）。前記線状歪が絶縁皮膜形成後になされた場合は、皮膜が損傷されることがある
ので、防錆の目的で再度絶縁皮膜処理がなされる。ところで、方向性電磁鋼板は主としてトランス、電気機器の鉄心材料として用
いられるが、鉄心製造の際には、所定幅にスリットされた方向性電磁鋼板のフー
プを連続的に巻き解きながら剪断機で所定長さおよび形状に切断した後、鉄心加
工機で順次巻き重ね、または積層して、巻鉄心や積鉄心とされる。巻鉄心の場合
には圧縮成型、歪取焼鈍を経てレーシングと呼ばれる巻線作業を行ってトランス
とされる。積鉄心の場合は、手作業により鉄心を組み立て、巻線作業を行ってトランスと
されるが、通常は歪取焼鈍は行わない。鉄心の製造においては、例えば巻鉄心の場合、皮膜の潤滑性がよくて巻加工、
成型作業が円滑に行え、かつ成型後の鋼板端面やラップ部に凹凸を生ぜず、形状
が優れていること、また積鉄心の場合、鋼板表面に形成された絶縁皮膜が搬送ロ
ール等との負荷荷重下での接触や剪断時等に粉塵化しないことおよび皮膜のすべ
り性が適当にあり、鉄心組立作業が円滑に行われることが要求される。さらに、巻鉄心の場合は歪取焼鈍時に鋼板の表面皮膜相互間で焼付がなく、レ
ーシング作業がスムーズに行えることが、鉄心加工能率の向上或いは焼付による
歪の誘起や皮膜性能の劣化防止の観点から重要である。これらの問題に対しては
、方向性電磁鋼板の絶縁皮膜の性状が大きく影響するから、これらの特性の優れ
た絶縁皮膜を開発することが強く望まれている。トランスの鉄心加工性を向上させるための手段として、絶縁皮膜形成用のコー
ティング剤の改良が検討されている。例えば特開昭６１−４７７３号公報には、
コーティング剤として第１燐酸塩に粒子径８μm 以下の超微粒子コロイド状シリカ，クロム酸，クロム酸塩の１種または２種以上からなる混合液を、仕上焼鈍後
の鋼板に塗布し焼付処理することにより、絶縁皮膜のすべり性を改善する技術が
開示されている。これらの絶縁皮膜の改善によって、方向性電磁鋼板の鉄損，磁気歪，絶縁特性
とともに皮膜潤滑性が改善されてきており、それなりの効果が得られている。しかし、線状歪を付与し低鉄損化され、絶縁皮膜を再度形成された方向性電磁
鋼板では、線状歪の確保のため、絶縁皮膜の焼付温度を充分に高めることができ
ず低温で焼付することが必要である。そのため皮膜強度不足となり、絶縁皮膜に
疵が付きやすく、皮膜の粉塵化が散見されることがある。また該方向性電磁鋼板
は磁気特性が高度化されているが、その特性を製作トランスにおいて十分に発揮
させるための要件の一つとして該鋼板絶縁皮膜の鉄心加工性を一層向上させるこ
とが重要である。（発明が解決しようとする課題）本発明は線状歪を付与して鉄損を低下させた方向性電磁鋼板において、前記線
状歪の付与前または後、或いは前後両方で方向性電磁鋼板に絶縁皮膜を形成する
にあたり、すべり性がよく鉄心加工性にすぐれ、かつ粉塵化しない絶縁皮膜を形
成せしめる方法を提供することを目的とする。（課題を解決するための手段）本発明の要旨とするところは、珪素鋼スラブを熱間圧延し必要に応じて焼鈍し
、１回或いは中間焼鈍を挟み２回以上の冷間圧延を行って最終板厚とし、脱炭焼
鈍し、焼鈍分離剤を塗布した後仕上焼鈍し、該仕上焼鈍後の鋼板に絶縁皮膜コー
ティンク剤を塗布し焼付処理を行い、鋼板表面に微細な線状歪を間隔をおいて付
与し、その後、再度絶縁皮膜コーティング剤を塗布し焼付け絶縁皮膜を形成する
方法において、粒径５０ｎｍ以下のコロイド状シリカ１００重量部（SiO₂として）に対し、Al
，Mg，Ca，Znの燐酸塩の１種または２種以上を１３０〜３００重量部と、無水ク
ロム酸，クロム酸塩，重クロム酸塩の１種または２種以上を１０〜１００重量部
と、Fe，Ca，Ba，Zn，Al，Ni，Sn，Cu，Cr，Cd，Nd，Mn，Mo，Si，Ti，W，Bi，S
r，V の酸化物、炭化物、窒化物、硫化物、硼化物、水酸化物、珪酸塩、炭酸塩、硼酸塩、硝酸塩または塩化物であって、その粒子径が１００〜２０００ｎｍ
（但し、SiO₂については１２００〜２０００ｎｍ）の非コロイド状の固形物の１
種または２種以上を０.５〜２５重量部とを添加してなる絶縁皮膜コーティング
剤を、前記線状歪の付与前または後、或いは前後両方に鋼板に塗布し焼付け絶縁
皮膜を形成することを特徴とする鉄心加工性および耐粉塵化性が優れた方向性電
磁鋼板の絶縁皮膜形成方法にある。以下、本発明を詳細に説明する。本発明により、鋼板表面に線状歪を間隔を置いて付与し、また線状歪付与前後
に絶縁皮膜コーティング剤を塗布し焼付け絶縁皮膜を形成する際、前記コーティ
ング剤中に粒子径が 100〜2000ｎｍ（但し、SiO₂については1200〜2000ｎｍ）の
非コロイド状の固形物を添加すると、それが均一に分散して、これらが形成絶縁
皮膜に丸みを呈する小さな凸をつくり、二重皮膜形成と相まってすべり性が格段
に優れた絶縁皮膜となり、また疵がつき難く粉塵が生じない皮膜が得られる。本発明を実験データに基づき詳細に説明する。公知の方法で仕上焼鈍まで施した方向性電磁鋼板のストリップコイルからサン
プルを切り出し、歪取焼鈍を８３０℃×５時間で行いコイルセットを除去した後
、２％ H₂SO₄で８０℃×８秒の軽酸洗を施したものをサンプルとした。このサン
プルに第１表に示すように、粒径１０ｎｍのコロイド状シリカ１００重量部に対
し、Alの燐酸塩を234 重量部を配合した絶縁皮膜コーティング剤に、粒子径が12
00ｎｍの非コロイド状のSiO₂の粉末を２重量部添加配合し、これを水と混ぜ攪拌
し、コーティング液として鋼板に塗布、焼付後に４.０ｇ／m²となるように塗布
し、N₂雰囲気下で８６０℃×３０秒間の焼付処理を行った。その後、鋼板表面へ
圧延直交方向に１０mm間隔をおいてレーザー照射により微細な線状歪を付与した
。その後、再度絶縁皮膜コーティング液を塗布し４００℃で焼付けた。得られた製品板から試料を切り出し、第１図に示す方法（Ａ法）で絶縁皮膜の
すべり摩擦係数（FF値）を測定した。その測定方法は挟み板１−１，１−２間に
試料２を置き、重鍾３にて荷重Ｎを加え、試料２を引き出す力Ａをバネ計り４で
測定し、すべり摩擦係数μを、μ（FF）＝Ａ／Ｎより求めた。また、絶縁皮膜上を一定加重を加えた鋼球を繰り返しすべらせ、その際に鋼球が絶縁皮膜から受ける抵抗値を連続的に測定し、あわせて絶縁皮膜の疵発生有無
を調査した（潤滑性，Ｂ法）。さらに、別に切り出した３cm×４cmの試料を積層し、これを９０kg／cm²の締
め付け圧力で結束してN₂雰囲気で８６０℃×３時間の歪取焼鈍を施し、第２図(b
)に示す方法によって鋼板の剥離荷重を測定しスティッキング性を調査した。結
果を第１表に示す。第１表に示すように、粒子径が1200ｎｍの非コロイド状のSiO₂を２重量部添加
配合した絶縁皮膜コーティング剤を塗布し焼付けたものは、FF値が低くて潤滑性
が優れ、疵発生が皆無で耐粉塵化性が高く、歪取焼鈍時の耐スティッキング性も
良好である。次に、本発明の絶縁皮膜の形成方法について述べる。絶縁皮膜形成用コーティング剤の組成は、５０ｎｍ以下のコロイド状シリカ１
００重量部（SiO₂として）に対し、Al，Mg，Ca，Znの燐酸塩の１種または２種以
上を１３０〜３００重量部と、無水クロム酸，クロム酸塩，重クロム酸塩の１種
または２種以上を１０〜１００重量部配合している。前記コロイド状シリカは鉄
損および磁歪を低下させ、また皮膜のすべり性をよくするためには５０ｎｍ以下
の微細粒とする必要がある。 Al，Mg，Ca，Znの燐酸塩は皮膜のベタツキを防ぎ、またすべり性を良好とする
作用があり、さらに本発明が対象とするような絶縁皮膜を再度形成させる場合に
は皮膜粉塵化を防ぐ作用があり、この効果を奏するためにはコロイド状シリカ１
００重量部に対して、１３０重量部以上必要である。一方、その量が多くなると
皮膜が軟質化し、皮膜に疵が生じやすくなるので３００重量部以下とする。また
、Al，Mg，Ca，Znの燐酸塩は選択的に配合されるものであり、このなかの１種ま
たは２種以上が配合される。無水クロム酸、クロム酸塩、重クロム酸塩の１種または２種以上を皮膜形成の
安定化のために配合するが、この量が１０重量部未満では皮膜にベタツキを生じ
るので、１０重量部以上とする必要がある。一方、この量が多くなるとフリーの
クロム酸が過剰となり、再コーティングし低温で皮膜形成する際にもベタツクの
で１００重量部以下とする。 Fe，Ca，Ba，Zn，Al，Ni，Sn，Cu，Cr，Cd，Nd，Mn，Mo，Si，Ti，W，Bi，Sr,
V の酸化物、炭化物、窒化物、硫化物、硼化物、水酸化物、珪酸塩、炭酸塩、硼
酸塩、硝酸塩または塩化物の非コロイド状の固形物が配合添加される。該固形物
は皮膜表面が微細な凸球状を分散して形成しすべり性を高め、また皮膜粉塵化を
防止させるために１００ｎｍ以上（但し、SiO₂については１２００ｎｍ以上）の
粒子径とする。一方、この粒子径が大きくなると皮膜の占積率が低下するので 2000ｎｍ以下の粒子とする。粒子径が５〜１００ｎｍ程度では固形物同士が凝集
し皮膜表面に前記凸球状を形成する。また、該非コロイド状の固形物の配合はそ
の量が少ないとすべり性の向上効果が得られず、このようなことがないようにし
てすべり性を高めるにはコロイド状シリカ１００重量部に対して、０.５重量部
以上配合添加する必要がある。一方、その量が多くなると皮膜の占積率が低下す
るので上限は２５重量部とする。以上の組成からなる絶縁皮膜コーティング剤は水溶液状とされ、鋼板に塗布、
焼付け処理されて絶縁皮膜を形成するが、鋼板に磁区を細分化し鉄損を低下させ
る線状歪を形成する前または後のいずれか一方での絶縁皮膜生成に用いられる。
また線状歪付与の前後ともに本発明に従った絶縁皮膜コーティング剤を適用して
も同様な効果が得られる。次に、実施例について述べる。（実施例１）重量％でＣ：0.083 ％，Si：3.23％，Mn： 0.068 ％，Ｓ：0.024 ％，sol.Al
：0.029 ％、残部が鉄および不可避的不純物からなる珪素鋼スラブを公知の方法
で熱延し、焼鈍後冷延し、最終板厚0.220 mmとした。次いで、脱炭焼鈍し、焼鈍
分離剤塗布の後、1200℃×２０時間の仕上焼鈍を行い、グラス皮膜を形成した。
次いで余剰の焼鈍分離剤を水洗により除去し、軽酸洗の後、第２表に示すように
コロイド状シリカの粒子径と燐酸塩を調整した絶縁皮膜剤を焼付後の重量で４.
５ｇ／m²になるように塗布し、８５０℃×３０秒間N₂雰囲気中で焼付処理を行っ
た。但し、２０％コロイド状シリカの比重を１.１２ｇ／ｃｃ、燐酸塩（５０％
）の比重を１.４５ｇ／ｃｃとする。その後、レーザー照射により鋼板の圧延軸
直角方向に１０mm間隔で線状歪を与えた。その後、公知の方法による第２表のNo
.７に示す組成の絶縁皮膜コーティング剤を焼付後の総重量で４.５ｇ／m²になる
ように塗布し、次いで４００℃×３０秒間N₂雰囲気中で焼付処理を行った。得られた鋼板からサンプルを切出し、ＦＦ値、潤滑性、疵発生有無、耐スティ
ッキング性について調査した。結果を第２表に示す。（実施例２）重量％でＣ：0.083 ％，Si：3.23％，Mn：0.068 ％，Ｓ：0.024 ％，sol.Al：
0.029 ％、残部が鉄および不可避的不純物からなる珪素鋼スラブを公知の方法で
熱延し、焼鈍後冷延し、最終板厚0.220 mmとした。次いで、脱炭焼鈍し、焼鈍分
離剤塗布の後、1200℃×２０時間の仕上焼鈍を行い、グラス皮膜を形成した。次
いで余剰の焼鈍分離剤を水洗により除去し、軽酸洗の後、公知の方法による第３
表のNo.５に示す組成の絶縁皮膜コーティング剤を焼付後の重量で４.０ｇ／m²に
なるように塗布し、８５０℃×３０秒間N₂雰囲気中で焼付処理を行った。その後
、レーザー照射により鋼板の圧延軸直角方向に１０mm間隔で線状歪を与え、さら
に第３表に示すようにコロイド状シリカの粒子径と燐酸塩を調整した絶縁皮膜コ
ーティング剤を焼付後の総重量で４.５ｇ／m²になるように塗布し、次いで400℃
×３０秒間N₂雰囲気中で焼付処理を行った。但し、２０％コロイド状シリカの比
重を１.１２ｇ／ｃｃ、燐酸塩（５０％）の比重を１.４５ｇ／ｃｃとする。得られた鋼板からサンプルを切出し、ＦＦ値、潤滑性、疵発生有無、耐スティ
ッキング性について調査した。結果を第３表に示す。（発明の効果）本発明によれば、鋼板のすべり性および耐熱性が良好で、皮膜表面に疵が生じ
にくく耐粉塵化性に優れる、変圧器製造における鉄心の加工性が優れる絶縁皮膜
を有する方向性電磁鋼板が得られる。

【図面の簡単な説明】第１図は絶縁皮膜のすべり摩擦係数を測定する手段（Ａ法）を示す図、第２図
(a)，(b)は電磁鋼板を鉄心へ加工後、歪取焼鈍するときのスティッキング性を調
査する方法を示す図で、(a)は歪取焼鈍時におけるスティッキング性調査に際し
、歪取焼鈍でのサンプルの積層状態を示す図、(b)は歪取焼鈍終了後、層間の焼
付状態を測定するときの態様を示す図である。

Claims

【特許請求の範囲】珪素鋼スラブを熱間圧延し必要に応じて焼鈍し、１回或いは中間焼鈍を挟み２
回以上の冷間圧延を行って最終板厚とし、脱炭焼鈍し、焼鈍分離剤を塗布した後
仕上焼鈍し、該仕上焼鈍後の鋼板に絶縁皮膜コーティング剤を塗布し焼付処理を
行い、鋼板表面に微細な線状歪を間隔をおいて付与し、その後、再度絶縁皮膜コ
ーティング剤を塗布し焼付け絶縁皮膜を形成する方法において、粒径５０ｎｍ以下のコロイド状シリカ１００重量部（SiO₂として）に対し、Al
，Mg，Ca，Znの燐酸塩の１種または２種以上を１３０〜３００重量部と、無水ク
ロム酸，クロム酸塩，重クロム酸塩の１種または２種以上を１０〜１００重量部
と、Fe，Ca，Ba，Zn，Al，Ni，Sn，Cu，Cr，Cd，Nd，Mn，Mo，Si，Ti，W，Bi,Sr
，V の酸化物、炭化物、窒化物、硫化物、硼化物、水酸化物、珪酸塩、炭酸塩、
硼酸塩、硝酸塩または塩化物であって、その粒子径が１００〜２０００ｎｍ（但
し、SiO₂については１２００〜２０００ｎｍ）の非コロイド状の固形物の１種ま
たは２種以上を０.５〜２５重量部とを添加してなる絶縁皮膜コーティング剤を
、前記線状歪の付与前または後、或いは前後両方に鋼板に塗布し焼付け絶縁皮膜
を形成することを特徴とする鉄心加工性および耐粉塵化性が優れた方向性電磁鋼
板の絶縁皮膜形成方法。