JP2651513B2 - 熱可塑性重合体フィルムの製造法 - Google Patents

熱可塑性重合体フィルムの製造法

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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は溶融熱可塑性フイルムの、急冷ロールのキヤ
スト・ドラム上への押出しに関する。
ある種の熱可塑性重合体、例えばフイルムが包装、エ
レクトロニクスなどにおける多くの用途に有用であるポ
リエチレンテレフタレート(PET)からキヤストフイル
ムを製造することは良く知られている。そのようなフイ
ルムの製造法において、溶融重合体は普通急冷ロールの
表面上に押出され、続いて公知の延伸技術によつて配向
せしめられる。フイルムを重合体の融点以上又は融点付
近の温度で押出すそのような方法では、新しく生成した
フイルムを2次転移温度、即ち温度が低下するにつれて
重合体が柔軟な状態からより硬いガラス様状態に至る温
度以下の温度まで急冷し、続くフイルムの配向を妨げる
結晶化を防止することが重要である。それ故に、フイル
ムとロールの間に過剰な空気が捕捉されるのを防ぐこと
を含めて、押出したフイルムと急冷ロールの間の迅速且
つ良好な接触を達成する(「ピンニング(pinning)」
として言及)ことが重要である。
ヘイヤー(Heyer)の米国特許第4,310,295号(ヘイヤ
ー295)には、邪魔板を通して相互作用する少くとも2
つの真空域を用いることにより、溶融ウエツブ材料(特
にPET)を急冷ロール上に均一にピンニングするための
真空ピンニング装置が開示されている。
ヘイヤーの米国特許第4,501,712号(ヘイヤー712)に
は、ヘイヤー295に開示されているような真空ピンニン
グ・ウエツブ・キヤスト装置の使用法が開示されてい
る。この方法では、急冷ロール上に少くとも3マイクロ
インチ(0.08マイクロメータ)の表面の粗さを作り、一
方同時にウエツブとロールの間の接触線に真空力を適用
し、これによつて過剰の空気がフイルムとロール間に捕
捉されるのを防ぐことによりPETのようなフイルムの品
質を改良している。ヘイヤー712の開示も本明細書に引
用される。
ヘイヤー712に示されるように、真空で補助されたフ
イルム・スピニング装置を用いることの問題は「まだら
(mottle)」及び「破裂(bursting)」を避けることで
ある。まだらはフイルムが不完全に接触する場合に起こ
り、急冷ロール表面がオレンジの皮に似た凹みのある表
面をもたらす。まだらは小さすぎる真空ピンニング力の
結果である。破裂は高すぎる真空力を適用した場合に起
こる。フイルムは真空源方向の内側へ引張られ、急冷ロ
ール表面から引張られすぎることがある。これらの2つ
の圧力間の差が操作範囲又は「ウインドウ(window)」
となる。運転の観点からは、できるだけ大きいウインド
ウを有することが有利である。
粗い急冷ロール表面を用いることのヘイヤー712の方
法は、高度に磨かれた急冷ロールを用いる同様の方法よ
りも大きい操作ウインドウを得ることを可能にする。不
幸なことにこの方法をキヤストの厚さが5ミル(127マ
イクロメータ)よりかなり薄い、特に約3.5ミル(90マ
イクロメータ)及びそれ以下のキヤストフイルムに適用
した場合、不可能でないけれども適当な広い運転ウイン
ドウを維持することが困難となる。
今回、PETのような熱可塑性材料は、特に特許請求の
範囲に指摘され且つ本発明の好適な具体例に記述される
本発明の方法に従えば、許容しうる操作ウインドウ内で
真空ピンニング技術を用いることによつて加工でき、約
5ミル(127マイクロメータ)以下の厚さのキヤストフ
イルムを製造しうることが発見された。
第1図は本発明の方法に用いる装置の具体例の部分的
断面側面図であるが、真空域を作り出すための手段が省
いてある。
本発明は、熱可塑性重合体材料のウエツブを、少くと
も3マイクロインチ(0.08マイクロメータ)の表面粗さ
を有する急冷ロール上へ溶融形で押出し、一方同時にウ
エツブとロールの間の接触線に真空力を適用することを
含んでなる熱可塑性重合体フイルムの製造法である。好
ましくは表面の粗さは約6〜9マイクロインチ(0.15〜
0.23マイクロメータ)である。粗さを達成し且つ測定す
る方法は本明細書に引用されるヘイヤー712の特許に記
述されている。
溶融した熱可塑性フイルムの、押出し口金から急冷ロ
ールへのキヤストを補助するための技術的に現存してい
る種々の真空ボツクス装置のうち、ヘイヤー295の図面
に示され且つその開示に詳述されている装置はフイルム
と急冷ロールの間の接触線に近いフイルムの吸引面に適
用される真空力が不変的であるために本発明の目的に対
して好適である。勿論フイルムと急冷ロール間の接触線
から空気を排除するのに有用な技術的に良く知られたい
ずれか他の多くの真空装置も同様に本発明の実施に用い
ることができる。
図面を参照すると、示されている装置部分はヘイヤー
295の、特に第2図に示された装置の一部にすぎない。
ヘイヤー295の真空ピンニング手段は簡明且つ簡略化の
ために省略されている。しかしこれは本明細書に参考と
して引用される。
図面に示すように、溶融プラスチツク14を含む口金リ
ツプ12を有する溶融押出し口金10は急冷ロール16上に位
置する。口金はヘイヤー295の第2図に影で示されるよ
うに、垂直から約15〜25゜の角度で急冷ロールの方向へ
後ろに傾斜していることが好適である。口金リツプ12は
Lの垂直長さとH0の口金リツプの開口寸法とを有する。
口金リツプの開口(押出されたフイルムの現われる場
所)の、口金リツプの後ろの角から測定した急冷ロール
表面18への間隔は距離dである。特にPETに対して本発
明を行なう場合、間隔dは期待するキヤストの厚さに依
存して約20〜80ミル(0.06〜0.2cm)であるべきであ
る。また距離dはキヤストフイルムの厚さH1の0.6乗に
比例して変化させることがPETに対して推奨される。即
ち比d/(H10.6はd及びH1がミル単位の時約20〜50、
好ましくは約35〜45である。
口金リツプの開口とキヤストフイルムの厚さの比(H0
/H1)は溶融物の延伸比MDRである。PETの場合、MDRは約
25以下、好ましくは約7〜15であることが望ましい。
溶融押出しするウエツブを急冷ロール表面18上に真空
ピンニングする場合、「ドロウバツク(drawback)」と
呼ばれる現象、即ち溶融プラスチツクが口金リツプの開
口の底端の上の口金リツプ12から(点Iにおいて)離れ
る傾向が起こる。寸法X0は押出される溶融物が口金リツ
プ12の両面と接触を保つている口金リツプの高さLの部
分である。ここにL−X0はドロウバツク寸法であり、好
ましくはリツプの開口H0の小部分である。押出されたキ
ヤストフイルムは急冷ロール表面18に(点IIにおいて)
接触し、従つて押出されたウエツブの延伸長さSはドロ
ウバツク点Iからロール接触点IIまでの距離である。ド
ロウバツク(L−X0)と工程因子との間には次の関係の
あることが推定された: 口金リツプを出る流れの不安定性は、あるキヤスト条
件下に観察され、ドロウバツクが過度の場合に起こると
推定される。従つて薄いキヤストフイルムを成功裏に作
るためには、更なる工程基準に合わなければならないこ
とが発見された。流れの安定性は次のように定義される
安定性指数(SI) [式中、V=円周ドラム速度(fpm)、そして他の寸法
はミル単位である] を用いて推定できることが発見された。流れの安定性に
対して、SIは5より大きい、好ましくは8より大きくあ
るべきことが見出された。
まだらと破裂のしきい値の数学的モデルは、垂直から
20゜傾斜した口金及びヘイヤー712特許に記述されてい
るように準備した1〜8マイクロインチ(0.15〜0.20マ
イクロメータ)のRaビーズを吹きつけた急冷ロール表
面、0.46〜0.56のIV、そして280〜295℃の重合体温度を
用いるPETフイルムに対しての蓄積されたデータから作
り上げられた: DPmin=0.00784(1+d−1/4)V1.44CnKrCt [式中、DPmax=最高真空値又は「破裂」しきい値(″H
2O) DPmin=最小真空値又は「まだら」しきい値(″H2O) V=ドラム速度(fpm) H1=キヤストフイルムの厚さ(ミル) H0=口金リツプの開口(ミル) d=口金リツプの開口とドラムの間隔(インチ) Cn=[0+2.9(n−0.53)]、但しn=固有粘度 Cr=(1+0.075R)/1.525、但しR=ドラムの荒さ(マ
イクロインチ)Ra Kr=3.38(1+0.34R) Co=[1+0.023(283−T)]、但しT=重合体温度
(℃)] 制御上限値はDPmaxの計算値の75%に設定し、また制
御下限値はDPminの計算値の115%であることが推奨され
る。更に破裂に対して保証するためには、可能な最小操
作真空圧で運転することが推奨される。
本発明はフイルム形で溶融キヤストしうるいずれかの
熱可塑性重合体フイルムのキヤストに利用することがで
きる。例えばそのような重合体はポリエチレンテレフタ
レート(PET)、ポリエチレン−2,6−ナフタレート、ポ
リテトラメチレン−1,2−ジオキシベンゾエート及びポ
リエチレン−1,2−ナフタレートのようなポリエチル;
ポリヘキサメチレンアジパミド、ポリヘキサメチレンセ
バカミド、ポリカプロアミドのようなポリアミド;及び
ポリ塩化ビニリデンを含む。上述の重合体物質は一般に
結晶化しうるけれど、本発明は普通非晶性である且つ結
晶化しない有機熱可塑性重合体、例えばポリスチレン及
びポリメタクリル酸メチルにも同様に適用できる。本発
明の方法はPETのフイルムの溶融キヤストに、好ましく
はPETが約0.4〜0.6の固有粘度(IV)を有し且つ溶融物
の温度が約270〜300℃である場合に特に適当である。こ
のIVはヘツフエルフインガー(Heffelfinger)の米国特
許第3,432,591号に示されているように測定される。
本発明によれば、キヤストの厚さ5ミル(127マイク
ロメータ)以下のPETフイルムは、ヘイヤー712特許の方
法を用いるよりも非常に大きい操作ウインドウを有し
て、粗面の急冷ロール上で真空ピンニングすることによ
り製造することができる。確かに3.5ミル(90マイクロ
メータ)及びそれ以下のキヤストフイルムの厚さを有す
るフイルムは広い操作ウインドウ例えば破裂しきい値の
約50%より大きい操作ウインドウで加工することができ
る。これは0.73ミル(18.5マイクロメータ)程度の薄い
キヤストフイルムの厚さを有するフイルムも包含する。
本発明によつて製造されるキヤストフイルムは普通延伸
によつて同業者には良く知られた包装、エレクトロニク
スなどの多くの用途に有用な約1/12〜1/14のキヤストフ
イルムの厚さの最終フイルムを与える。
ヘイヤー295特許の装置は、本発明において使用した
場合次のデータを与えた: 実施例 A.ポリエチレンテレフタレート溶融物を、10″×0.09
0″(″はインチを意味する記号である)のスリツトの
口金から500pph(pounds perhour,ポンド/時間)の速
度で押出し、ビーズ吹きつけによつて得た6〜7インチ
の表面仕上げを有し且つ口金リツプの開口から0.149″
の間隔にある回転急冷ドラム上にキヤストした。ヘイヤ
ー295に開示されたものと同様の真空ピンニング装置を
用いて押出したウエツブをドラム表面に押つけた。キヤ
スト厚さ5.1ミルを与える255fpmの急冷ドラムの円周速
度において、破裂しきい値は105″H2O(105インチ水
柱)であることがわかつた。同一の試験中及び同様の条
件下にとつたデータは、255fpmにおけるまだらしきい値
が約68″H2Oであることを示した。この制御条件に対す
る操作範囲は従つて37″H2Oであつた。
B.速度が300pphである以外A部の方法を繰返した。ドラ
ム速度が221fpmのとき、3.7ミルのキヤストの厚さを与
えた。この条件において、破裂しきい値は54″H2Oであ
り、まだらしきい値は50″H2Oであることがわかつた。
この更なる制御条件に対する操作範囲は4″H2Oであつ
た。
C.急冷ドラムの表面仕上げが7〜8インチRaであり、ド
ラムが口金リツプの開口から0.082″の間隔を置いて位
置し、口金リツプの開口が15ミルであり、速度が190pph
であり、そしてドラムの速度が220fpmである以外A部を
繰返し、1.07ミルのキヤスト厚さを得た。この条件にお
いて、破裂しきい値は58″H2Oであることがわかつた。
同一の試験中及び同様の条件でとつたデータは、この条
件におけるまだらしきい値が約52″H2Oであることを示
唆した。斯くしてこの減少させた間隔及び口金リツプの
開口条件に対する操作範囲は6″H2Oであることが示さ
れた。この条件はA及びB部に示した間隔及び口金リツ
プの開口において運転しえなかつた。
D.急冷ドラムの表面仕上げが6〜7インチRaであり、ド
ラムが口金リツプの開口から0.039″の間隔を置いて位
置し、口金リツプの開口が15ミルであり、速度が176pph
であり、そしてドラムの速度が250fpmである以外A部を
繰返し、0.73ミルのキヤスト厚さを得た。この条件にお
いて、破裂しきい値は108″H2Oであることがわかつた。
同一の試験中及び同様の条件でとつたデータは、この条
件におけるまだらしきい値が約72″H2Oであることを示
唆した。操作範囲は約36″H2Oであることが示された。
本キヤスト工程は安定であつた。この条件はA、B及び
C部に示した条件で運転しえなかつた。
本発明の特徴及び態様は以下の通りである: 1.熱可塑性重合体材料のウエツブを、押出し口金のリツ
プ開口から溶融形で押出し、そしてこのウエツブを、少
くとも3マイクロインチ(0.08マイクロメータ)の表面
粗さを有する急冷ロールの表面上にキヤストすることを
含んでなる熱可塑性重合体フイルムの製造方法におい
て、溶融物を約25以下の溶融物延伸比まで延伸すること
によつて厚さが約5ミル(127マイクロメータ)より薄
いウエツブをキヤストし、そして押出し口金のリツプ開
口を約120ミル(3mm)より狭く急冷ロールの表面から間
隔をあけることを特徴とする方法。
2.熱可塑性重合体が約0.4〜0.6の固有粘度を有するポリ
エチレンテレフタレートであり、溶融物の温度が270〜3
00℃であり、そして安定性指数が5より大きい上記1の
方法。
3.ドラム表面の粗さが約6〜9マイクロインチ(0.15〜
0.23マイクロメータ)である上記2の方法。
4.口金リツプの開口の、急冷ロール表面からの間隔が約
20〜80ミル(0.5〜2mm)である上記2の方法。
5.口金リツプの開口の、急冷ロール表面からの間隔とキ
ヤストウエツブの厚さの0.6乗との比が約20〜50である
上記2の方法。
6.キヤストフイルムの破裂しきい値とまだらしきい値と
の間の操作圧範囲が破裂しきい値の少くとも約50%であ
る上記2の方法。
7.急冷ロール表面の線速度が50〜330フイート/分(15
〜100m/分)である上記2の方法。
8.ドラム表面の粗さが6〜9マイクロインチ(0.15〜0.
23マイクロメータ)であり、口金リツプの開口の、急冷
ロール表面からの間隔が20〜80ミル(0.5〜2mm)であ
り、該間隔とキヤストウエツブの厚さの0.6乗との比が
約35〜45であり、キヤストフイルムの破裂しきい値とま
だらしきい値との間の操作圧範囲が破裂しきい値との少
くとも約50%であり、そして安定性指数が8より大き
い、厚さが約3.5ミル(90マイクロメータ)より薄いキ
ヤストウエツブに関する上記2の方法。
9,急冷ロール表面の線速度が50〜330フイート/分(15
〜100m/分)である上記8の方法。
10.口金が垂直から約15〜25゜の角度で急冷ロールに向
つて後ろへ傾斜している上記8の方法。
11.溶融物の延伸比が約7〜15である上記8の方法。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の方法に用いる装置の具体例の部分的断
面側面図であるが、真空域を作り出すための手段が省い
てある。

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】熱可塑性重合体材料のウェッブを、押出し
    口金のリップ開口から溶融形で押出し、そしてこのウェ
    ッブを、3ないし9マイクロインチ(0.08ないし0.23マ
    イクロメータ)の表面粗さを有する急冷ロールの表面上
    にキャストすることを含んでなる熱可塑性重合体フィル
    ムの製造方法において、溶融物を7ないし25の溶融物延
    伸比まで延伸することによって厚さが5.1ミル(130マイ
    クロメータ)より薄いウェッブをキャストし、そして押
    出し口金のリップ開口と急冷ロールの表面との距離を12
    0ミル(3mm)以下とすることを特徴とする方法。
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