JP2651385B2 - 脱硝方法 - Google Patents
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- B01D—SEPARATION
- B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
- B01D53/34—Chemical or biological purification of waste gases
- B01D53/74—General processes for purification of waste gases; Apparatus or devices specially adapted therefor
- B01D53/86—Catalytic processes
- B01D53/8621—Removing nitrogen compounds
- B01D53/8625—Nitrogen oxides
- B01D53/8628—Processes characterised by a specific catalyst
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J29/00—Catalysts comprising molecular sieves
- B01J29/04—Catalysts comprising molecular sieves having base-exchange properties, e.g. crystalline zeolites
- B01J29/06—Crystalline aluminosilicate zeolites; Isomorphous compounds thereof
- B01J29/08—Crystalline aluminosilicate zeolites; Isomorphous compounds thereof of the faujasite type, e.g. type X or Y
- B01J29/10—Crystalline aluminosilicate zeolites; Isomorphous compounds thereof of the faujasite type, e.g. type X or Y containing iron group metals, noble metals or copper
- B01J29/106—Y-type faujasite
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はボイラ、ガスタービン、ガソリンエンジン、
ディーゼルエンジン、芥焼却炉等の燃焼器排ガスに含ま
れるNOxの除去方法に関する。
ディーゼルエンジン、芥焼却炉等の燃焼器排ガスに含ま
れるNOxの除去方法に関する。
燃焼器排ガスに含まれ大気汚染の原因となるNOxは排
出に際しては厳しい規則を受けており、現在燃焼方法の
改善や脱硝装置の付設が広く実施されている。燃焼方法
の改善例としてはNOxが高温の火炉中のN2,O2の解離によ
り生成したり燃料中のN分のO2との反応によるため、火
炉の温度を低減するとか、火炎のもつ還元性を利用した
りする方法が採用されている。これらの方法ではNOxの
低減に限界があり、ボイラ等の固定発生源ではNOxを更
に除去するため温度300〜400℃で排ガス中のNOxとほぼ
等モルのアンモニアを加えた後、NOx還元触媒と接触さ
せてN2とH2Oに転換する方法が採られている。
出に際しては厳しい規則を受けており、現在燃焼方法の
改善や脱硝装置の付設が広く実施されている。燃焼方法
の改善例としてはNOxが高温の火炉中のN2,O2の解離によ
り生成したり燃料中のN分のO2との反応によるため、火
炉の温度を低減するとか、火炎のもつ還元性を利用した
りする方法が採用されている。これらの方法ではNOxの
低減に限界があり、ボイラ等の固定発生源ではNOxを更
に除去するため温度300〜400℃で排ガス中のNOxとほぼ
等モルのアンモニアを加えた後、NOx還元触媒と接触さ
せてN2とH2Oに転換する方法が採られている。
前述した燃焼法の改善ではNOxの低減に限界があり、
当面アンモニア還元触媒脱硝法が主として採用されてい
くことになる。この方法に用いられる触媒の中で最も高
活性と評価されるのが、酸化チタニウムを担体として五
酸化バナジウムを担持したものである。このバナジウム
−チタニア系触媒は最も広く普及されるところである
が、石炭焚ポイラ排ガスのような高硫黄成分にも被毒し
にくい長所があるものの、 (1) バナジウム−チタニア系触媒ではSV30,000〔h
-1〕程度と評価されるが、SVが大きい程(触媒が高活性
な程)、触媒使用量の低減による固定費の節約、触媒層
の圧損の低減による送風動力の低減が実現されるため、
継続的な高活性化へのニーズは大きい。
当面アンモニア還元触媒脱硝法が主として採用されてい
くことになる。この方法に用いられる触媒の中で最も高
活性と評価されるのが、酸化チタニウムを担体として五
酸化バナジウムを担持したものである。このバナジウム
−チタニア系触媒は最も広く普及されるところである
が、石炭焚ポイラ排ガスのような高硫黄成分にも被毒し
にくい長所があるものの、 (1) バナジウム−チタニア系触媒ではSV30,000〔h
-1〕程度と評価されるが、SVが大きい程(触媒が高活性
な程)、触媒使用量の低減による固定費の節約、触媒層
の圧損の低減による送風動力の低減が実現されるため、
継続的な高活性化へのニーズは大きい。
(2) バナジウム−チタニア系触媒では担持したバナ
ジウムの酸化還元性が排ガス中に含まれるカリウム等の
アルカリ金属の被毒を受ける。
ジウムの酸化還元性が排ガス中に含まれるカリウム等の
アルカリ金属の被毒を受ける。
(3) 担体として使用する酸化チタンは、高級金属材
料の原料、プラスチック、印刷等の白色顔料として需要
が増大し、価格が上昇基調にあり安価な代替が望まれて
いる。
料の原料、プラスチック、印刷等の白色顔料として需要
が増大し、価格が上昇基調にあり安価な代替が望まれて
いる。
等の課題を有している。
本発明は上記技術水準に鑑み、上述したような課題を
克服したNOxの除去法を提供しようとするものである。
克服したNOxの除去法を提供しようとするものである。
本発明者らは、NOxに等モル以上のアンモニアを添加
した後Cu(II)イオンを60〜200%交換したCu(II)交
換Y型ゼオライトに300〜750℃の温度下で接触させる
と、従来広く用いられているバナジウム−チタニア系触
媒よりもはるかに高活性に脱硫し得る事を実験的に確認
した。
した後Cu(II)イオンを60〜200%交換したCu(II)交
換Y型ゼオライトに300〜750℃の温度下で接触させる
と、従来広く用いられているバナジウム−チタニア系触
媒よりもはるかに高活性に脱硫し得る事を実験的に確認
した。
本発明はこの知見に基いて完成されたものであって、
Na−Y型ゼオライトの交換可能なNaイオンの60〜200%
をCu(II)イオンと交換してなるCu(II)交換Y型ゼオ
ライトを充填した触媒層に、アンモニアを添加したNOx
含有ガスを300〜750℃の温度条件で流過させることを特
徴とするNOx含有ガスの脱硝方法である。
Na−Y型ゼオライトの交換可能なNaイオンの60〜200%
をCu(II)イオンと交換してなるCu(II)交換Y型ゼオ
ライトを充填した触媒層に、アンモニアを添加したNOx
含有ガスを300〜750℃の温度条件で流過させることを特
徴とするNOx含有ガスの脱硝方法である。
なお、温度300〜750℃の排ガスにアンモニアを添加
後、上記触媒塔を通過させてもよい。
後、上記触媒塔を通過させてもよい。
すなわち、本発明においては、NOxを含有する燃焼排
ガスにNOxと等モル以上のアンモニアを加えて300〜750
℃でCu(II)交換Y型ゼオライトを充填した触媒塔へ導
くと、NOxは共存するアンモニア、酸素と反応して窒
素、水に転換される。
ガスにNOxと等モル以上のアンモニアを加えて300〜750
℃でCu(II)交換Y型ゼオライトを充填した触媒塔へ導
くと、NOxは共存するアンモニア、酸素と反応して窒
素、水に転換される。
本発明に使用されるCu(II)交換Y型ゼオライトとは
シリカとアルミナの比率(SiO2/AlO2比)が5以上の鉱
物名NaフォージャサイトのNaイオンの位置をCu(II)イ
オンと交換したものである。
シリカとアルミナの比率(SiO2/AlO2比)が5以上の鉱
物名NaフォージャサイトのNaイオンの位置をCu(II)イ
オンと交換したものである。
Na−Y型ゼオライトをCu(II)イオン溶液に浸漬、撹
拌するとCu(II)とNaが交換する。Cu(II)交換率が低
い間はNa−Y型ゼオライトと顕著な差異はないが、交換
率が30%を超えるとCu(II)交換に特有な活性を示すこ
ととなる。ここでCu(II)交換率は で定義している。従来Cu(II)の交換は60%が限界と言
われていたが、 (1) イオン交換法を自動化して液の更新を繰り返
す。
拌するとCu(II)とNaが交換する。Cu(II)交換率が低
い間はNa−Y型ゼオライトと顕著な差異はないが、交換
率が30%を超えるとCu(II)交換に特有な活性を示すこ
ととなる。ここでCu(II)交換率は で定義している。従来Cu(II)の交換は60%が限界と言
われていたが、 (1) イオン交換法を自動化して液の更新を繰り返
す。
(2) Cu(II)アンモニア錯体によりNaイオンとの交
換を行なう。(岩本教授が触媒Vol.31、No.2、1989でZS
M−5のCu(II)交換に採用している。) すなわち、イオン交換率の定義は前述したように、ゼ
オライト中のイオン交換可能な陽イオン(一般にはNa+
イオン)に対して何%のイオンが交換されたかを示すも
のであるが、Cu(II)は事実上100%以上の交換率とな
ることがあるので、こゝでは統一のため100%を超えて
も従来の計算法でした数値をもって示す。
換を行なう。(岩本教授が触媒Vol.31、No.2、1989でZS
M−5のCu(II)交換に採用している。) すなわち、イオン交換率の定義は前述したように、ゼ
オライト中のイオン交換可能な陽イオン(一般にはNa+
イオン)に対して何%のイオンが交換されたかを示すも
のであるが、Cu(II)は事実上100%以上の交換率とな
ることがあるので、こゝでは統一のため100%を超えて
も従来の計算法でした数値をもって示す。
注目すべきは、高度にCu(II)交換したY型ゼオライ
トが、従来採用されているバナジウム−チタニア系触媒
よりもはるかに高い活性を示すことであり、これは従来
何ら教示されていないところである。
トが、従来採用されているバナジウム−チタニア系触媒
よりもはるかに高い活性を示すことであり、これは従来
何ら教示されていないところである。
〔実施例1〕 以下本発明の一実施態様を第1図によって説明する。
燃焼器1は燃料としてA重油を使用しており、排ガス
中のNOx濃度は500ppmである。燃焼器1には熱交換器2
が設置されており、温度は250℃から1000℃まで変更可
能である。3は液化アンモニアの容器であり、気化され
たアンモニアは水蒸気に随伴されて流路4aから排ガス中
のNOxと等モルの500ppmに調整されて降温した排ガス流
路4bに接続混合される。
中のNOx濃度は500ppmである。燃焼器1には熱交換器2
が設置されており、温度は250℃から1000℃まで変更可
能である。3は液化アンモニアの容器であり、気化され
たアンモニアは水蒸気に随伴されて流路4aから排ガス中
のNOxと等モルの500ppmに調整されて降温した排ガス流
路4bに接続混合される。
NOxとアンモニアの混合ガスは触媒5の充填された触
媒層6を流過し、排ガス中に4vol%共存する酸素と共に
反応し、窒素、水に転換される。
媒層6を流過し、排ガス中に4vol%共存する酸素と共に
反応し、窒素、水に転換される。
ここでCu(II)交換Y型ゼオライトの調整方法につい
て説明する。
て説明する。
Cu(II)交換方法については2つの方法があるのでこ
れを併記するが、いずれかの方法でもCu(II)の交換率
が60〜200%に達すれば性能に差異はない。
れを併記するが、いずれかの方法でもCu(II)の交換率
が60〜200%に達すれば性能に差異はない。
(第1法) Na−Y型ゼオライトの結晶粉末を一夜放置して吸湿さ
せた後、純水でスラリー化してpHが4になるように酢酸
で調整する。これに酢酸第二銅〔Cu(II)(CH3CO
O)2〕を滴下するとゼオライトのNaイオンとCu(II)
が交換してCu(II)ゼオライトが得られる。
せた後、純水でスラリー化してpHが4になるように酢酸
で調整する。これに酢酸第二銅〔Cu(II)(CH3CO
O)2〕を滴下するとゼオライトのNaイオンとCu(II)
が交換してCu(II)ゼオライトが得られる。
母液中のCu(II)濃度が0.1Mを超えると過剰吸着をお
こして、後述の焼成等によりCuOが遊離することがある
のでそれ以下に保つ方がよい。ただし、遊離したCuOは
反応に関与しないだけで、過剰に吸着したCu(II)のか
なりの部分はゼオライトに結合して反応活性を示す。
こして、後述の焼成等によりCuOが遊離することがある
のでそれ以下に保つ方がよい。ただし、遊離したCuOは
反応に関与しないだけで、過剰に吸着したCu(II)のか
なりの部分はゼオライトに結合して反応活性を示す。
1回のCu(II)イオン交換では20%程度の交換率に止
まるので数回の濾過、母液の更新でCu(II)交換率60〜
200%を得る。
まるので数回の濾過、母液の更新でCu(II)交換率60〜
200%を得る。
前述の定義からすると100%以上のCu(II)交換はお
こり得ないこととなるが、それ以上のCu(II)もゼオラ
イトから遊離されることなく担持される。
こり得ないこととなるが、それ以上のCu(II)もゼオラ
イトから遊離されることなく担持される。
しかしCu(II)の担持の基本がイオン交換であること
から100%以上の表記についても交換率(モル%)で行
なった。
から100%以上の表記についても交換率(モル%)で行
なった。
(第2法) Na−Y型ゼオライトの結晶粉末を一夜放置して吸湿さ
せた後、純水でスラリー化してpHが7になるように酢酸
又はアンモニアで調整する。
せた後、純水でスラリー化してpHが7になるように酢酸
又はアンモニアで調整する。
これに別途調整したCu(II)アンモニア錯塩溶液を滴
下するとゼオライト中のNaイオンとCu(II)アンモニア
錯イオンがイオン交換してCu(II)交換Y型ゼオライト
が得られる。1回のCu(II)交換では50%に止まるので
数回の濾過、母液の更新でCu(II)交換率60〜200%を
得る。
下するとゼオライト中のNaイオンとCu(II)アンモニア
錯イオンがイオン交換してCu(II)交換Y型ゼオライト
が得られる。1回のCu(II)交換では50%に止まるので
数回の濾過、母液の更新でCu(II)交換率60〜200%を
得る。
この方法は前述の方法に比較してCu(II)イオン交換
がより高交換率に実施される利点がある。
がより高交換率に実施される利点がある。
以上のような方法で得られたCu(II)交換Y型ゼオラ
イトを濾過、水洗した後、バインダとして粘土を加えて
押し出し成形し、120℃で予備乾燥し、650℃、1時間で
焼成して4mmピッチ、板厚1mmのハニカム触媒5として調
整した。
イトを濾過、水洗した後、バインダとして粘土を加えて
押し出し成形し、120℃で予備乾燥し、650℃、1時間で
焼成して4mmピッチ、板厚1mmのハニカム触媒5として調
整した。
反応終了後のガスは流路7から系外に放出されるが、
ガスの1部はサンプリング流路8から分取されて分析さ
れる。
ガスの1部はサンプリング流路8から分取されて分析さ
れる。
なお、NOの分析にはケミルミネッセンス分析計9を使
用した。
用した。
本発明の効果を従来例と比較するため、従来広く用
いられているバナジウム−チタニア系触媒、Cu(II)
交換率を0〜200%の範囲で変更して調整したZSM−5を
比較参照に用いた。
いられているバナジウム−チタニア系触媒、Cu(II)
交換率を0〜200%の範囲で変更して調整したZSM−5を
比較参照に用いた。
第1図の実施態様の効果を確認すべく、入口NO 2000
ppm、O2濃度vol%:NH3/NOモル比1.0、温度250〜800℃に
て検証した。
ppm、O2濃度vol%:NH3/NOモル比1.0、温度250〜800℃に
て検証した。
第2図はCu(II)交換Y型ゼオライトの温度と脱硝率
の関係を示す。
の関係を示す。
第2図中、Cu(II)交換率150%のCu(II)交換Y型
ゼオライトは◎印、参照に用いたCu(II)交換率150%
のCu(II)交換ZSM−5は○印、バナジウム−チタニア
系触媒については●印で表わした。
ゼオライトは◎印、参照に用いたCu(II)交換率150%
のCu(II)交換ZSM−5は○印、バナジウム−チタニア
系触媒については●印で表わした。
第2図から判るように、Cu(II)交換Y型ゼオライト
の脱硝率は300℃付近で急速に上昇し400℃で最大値に達
する。より高温側では徐々に脱硝率は低下するがそれで
も750℃迄は実用的な範囲に留まる。反応活性は従来使
用されているバナジウム−チタニア系を広い温度領域で
上廻ることが示された。
の脱硝率は300℃付近で急速に上昇し400℃で最大値に達
する。より高温側では徐々に脱硝率は低下するがそれで
も750℃迄は実用的な範囲に留まる。反応活性は従来使
用されているバナジウム−チタニア系を広い温度領域で
上廻ることが示された。
しかし、800℃になると反応は完全に停止し、むしろN
H3のNOへの転換、ゼオライトの熱的劣化が発生し実用性
はない。
H3のNOへの転換、ゼオライトの熱的劣化が発生し実用性
はない。
一方ZSM−5については高い酸点強度、熱的安定性、
耐酸性等から高活性が期待されたが、実際には現在使用
されているバナジウム−チタニア系触媒よりも下廻っ
た。
耐酸性等から高活性が期待されたが、実際には現在使用
されているバナジウム−チタニア系触媒よりも下廻っ
た。
第3図は塔温度を400℃としてCu(II)交換率と脱硝
率の関係を示したものである。参考となるバナジウム−
チタニア系については点線で活性のレベルを示した。
率の関係を示したものである。参考となるバナジウム−
チタニア系については点線で活性のレベルを示した。
Cu(II)交換Y型ゼオライト(◎印)は40%以下の交
換率では殆ど活性を示さないが、40%を超すと急速に脱
硝率が向上し、60%でバナジウム−チタニア系触媒のレ
ベルを超える。しかし、180%を超えると脱硝率は徐々
に低下し、200%を超えるとバナジウム−チタニア系触
媒のレベルを下廻る。これは遊離したCuOの量が増大し
た触媒の活性点を被覆するためであろう。
換率では殆ど活性を示さないが、40%を超すと急速に脱
硝率が向上し、60%でバナジウム−チタニア系触媒のレ
ベルを超える。しかし、180%を超えると脱硝率は徐々
に低下し、200%を超えるとバナジウム−チタニア系触
媒のレベルを下廻る。これは遊離したCuOの量が増大し
た触媒の活性点を被覆するためであろう。
一方Cu(II)交換ZSM−5については40%以下のCu(I
I)交換率ではCu(II)交換Y型ゼオライトの脱硝率を
むしろ上廻るが、Cu(II)交換率の増大に伴なう脱硝率
の増大は顕著でなく、従来から使われているバナジウム
−チタニア系触媒を上廻ることはなかった。
I)交換率ではCu(II)交換Y型ゼオライトの脱硝率を
むしろ上廻るが、Cu(II)交換率の増大に伴なう脱硝率
の増大は顕著でなく、従来から使われているバナジウム
−チタニア系触媒を上廻ることはなかった。
本発明のCu(II)交換Y型ゼオライトをアンモニア脱
硝触媒として使用し燃焼排ガスの浄化に適用することに
より従来のバナジウム−チタニア系触媒よりも高効率で
脱硝を行うことができる。
硝触媒として使用し燃焼排ガスの浄化に適用することに
より従来のバナジウム−チタニア系触媒よりも高効率で
脱硝を行うことができる。
第1図は本発明の一実施態様のフローを示す説明図、第
2図、第3図は本発明の効果を立証するための図表で、
第2図は触媒塔温度と脱硝率の関係を示す図表、第3図
はCu(II)交換率と脱硝率の関係を示す図表である。
2図、第3図は本発明の効果を立証するための図表で、
第2図は触媒塔温度と脱硝率の関係を示す図表、第3図
はCu(II)交換率と脱硝率の関係を示す図表である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 小林 敬古 東京都千代田区丸の内2丁目5番1号 三菱重工業株式会社内 (56)参考文献 特開 昭60−143833(JP,A) 特開 昭61−238328(JP,A) 特公 昭58−9694(JP,B2)
Claims (1)
- 【請求項1】Na−Y型ゼオライトの交換可能なNaイオン
の60〜200%をCu(II)イオンと交換してなるCu(II)
交換Y型ゼオライトを充填した触媒層に、アンモニアを
添加したNOx含有ガスを300〜750℃の温度条件で流過さ
せることを特徴とするNOx含有ガスの脱硝方法。
Priority Applications (6)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1268210A JP2651385B2 (ja) | 1989-10-17 | 1989-10-17 | 脱硝方法 |
CA002040045A CA2040045C (en) | 1989-10-17 | 1991-04-09 | Denitration catalyst and method |
EP91400974A EP0508020B1 (en) | 1989-10-17 | 1991-04-11 | Denitration catalyst and method |
DE69121081T DE69121081T2 (de) | 1989-10-17 | 1991-04-11 | Entstickungskatalysator und Methode |
AT91400974T ATE140635T1 (de) | 1989-10-17 | 1991-04-11 | Entstickungskatalysator und methode |
ES91400974T ES2090269T3 (es) | 1989-10-17 | 1991-04-11 | Procedimiento de eliminacion de oxidos de nitrogeno, nox, de gases de combustion. |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1268210A JP2651385B2 (ja) | 1989-10-17 | 1989-10-17 | 脱硝方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH03131321A JPH03131321A (ja) | 1991-06-04 |
JP2651385B2 true JP2651385B2 (ja) | 1997-09-10 |
Family
ID=17455448
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP1268210A Expired - Fee Related JP2651385B2 (ja) | 1989-10-17 | 1989-10-17 | 脱硝方法 |
Country Status (6)
Country | Link |
---|---|
EP (1) | EP0508020B1 (ja) |
JP (1) | JP2651385B2 (ja) |
AT (1) | ATE140635T1 (ja) |
CA (1) | CA2040045C (ja) |
DE (1) | DE69121081T2 (ja) |
ES (1) | ES2090269T3 (ja) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CA2141734C (en) * | 1995-01-25 | 2000-06-06 | Raj Narain Pandey | Selective catalytic reduction of nitrogen oxides |
US6685897B1 (en) | 2000-01-06 | 2004-02-03 | The Regents Of The University Of California | Highly-basic large-pore zeolite catalysts for NOx reduction at low temperatures |
Family Cites Families (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE3802871A1 (de) * | 1987-01-31 | 1988-08-11 | Ibs Engineering & Consulting I | Anwendung eines katalysators auf der basis von modifiziertem zeolith, beladen mit einem oder mehreren metallen aus der gruppe von fe, cu, ni und co, im scr-verfahren |
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