JP2651385B2 - 脱硝方法 - Google Patents
脱硝方法Info
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- JP2651385B2 JP2651385B2 JP1268210A JP26821089A JP2651385B2 JP 2651385 B2 JP2651385 B2 JP 2651385B2 JP 1268210 A JP1268210 A JP 1268210A JP 26821089 A JP26821089 A JP 26821089A JP 2651385 B2 JP2651385 B2 JP 2651385B2
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
- B01D53/34—Chemical or biological purification of waste gases
- B01D53/74—General processes for purification of waste gases; Apparatus or devices specially adapted therefor
- B01D53/86—Catalytic processes
- B01D53/8621—Removing nitrogen compounds
- B01D53/8625—Nitrogen oxides
- B01D53/8628—Processes characterised by a specific catalyst
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J29/00—Catalysts comprising molecular sieves
- B01J29/04—Catalysts comprising molecular sieves having base-exchange properties, e.g. crystalline zeolites
- B01J29/06—Crystalline aluminosilicate zeolites; Isomorphous compounds thereof
- B01J29/08—Crystalline aluminosilicate zeolites; Isomorphous compounds thereof of the faujasite type, e.g. type X or Y
- B01J29/10—Crystalline aluminosilicate zeolites; Isomorphous compounds thereof of the faujasite type, e.g. type X or Y containing iron group metals, noble metals or copper
- B01J29/106—Y-type faujasite
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はボイラ、ガスタービン、ガソリンエンジン、
ディーゼルエンジン、芥焼却炉等の燃焼器排ガスに含ま
れるNOxの除去方法に関する。
ディーゼルエンジン、芥焼却炉等の燃焼器排ガスに含ま
れるNOxの除去方法に関する。
燃焼器排ガスに含まれ大気汚染の原因となるNOxは排
出に際しては厳しい規則を受けており、現在燃焼方法の
改善や脱硝装置の付設が広く実施されている。燃焼方法
の改善例としてはNOxが高温の火炉中のN2,O2の解離によ
り生成したり燃料中のＮ分のO2との反応によるため、火
炉の温度を低減するとか、火炎のもつ還元性を利用した
りする方法が採用されている。これらの方法ではNOxの
低減に限界があり、ボイラ等の固定発生源ではNOxを更
に除去するため温度300〜400℃で排ガス中のNOxとほぼ
等モルのアンモニアを加えた後、NOx還元触媒と接触さ
せてN2とH2Oに転換する方法が採られている。
出に際しては厳しい規則を受けており、現在燃焼方法の
改善や脱硝装置の付設が広く実施されている。燃焼方法
の改善例としてはNOxが高温の火炉中のN2,O2の解離によ
り生成したり燃料中のＮ分のO2との反応によるため、火
炉の温度を低減するとか、火炎のもつ還元性を利用した
りする方法が採用されている。これらの方法ではNOxの
低減に限界があり、ボイラ等の固定発生源ではNOxを更
に除去するため温度300〜400℃で排ガス中のNOxとほぼ
等モルのアンモニアを加えた後、NOx還元触媒と接触さ
せてN2とH2Oに転換する方法が採られている。
前述した燃焼法の改善ではNOxの低減に限界があり、
当面アンモニア還元触媒脱硝法が主として採用されてい
くことになる。この方法に用いられる触媒の中で最も高
活性と評価されるのが、酸化チタニウムを担体として五
酸化バナジウムを担持したものである。このバナジウム
−チタニア系触媒は最も広く普及されるところである
が、石炭焚ポイラ排ガスのような高硫黄成分にも被毒し
にくい長所があるものの、 （１） バナジウム−チタニア系触媒ではSV30,000〔h
-1〕程度と評価されるが、SVが大きい程（触媒が高活性
な程）、触媒使用量の低減による固定費の節約、触媒層
の圧損の低減による送風動力の低減が実現されるため、
継続的な高活性化へのニーズは大きい。
当面アンモニア還元触媒脱硝法が主として採用されてい
くことになる。この方法に用いられる触媒の中で最も高
活性と評価されるのが、酸化チタニウムを担体として五
酸化バナジウムを担持したものである。このバナジウム
−チタニア系触媒は最も広く普及されるところである
が、石炭焚ポイラ排ガスのような高硫黄成分にも被毒し
にくい長所があるものの、 （１） バナジウム−チタニア系触媒ではSV30,000〔h
-1〕程度と評価されるが、SVが大きい程（触媒が高活性
な程）、触媒使用量の低減による固定費の節約、触媒層
の圧損の低減による送風動力の低減が実現されるため、
継続的な高活性化へのニーズは大きい。
（２） バナジウム−チタニア系触媒では担持したバナ
ジウムの酸化還元性が排ガス中に含まれるカリウム等の
アルカリ金属の被毒を受ける。
ジウムの酸化還元性が排ガス中に含まれるカリウム等の
アルカリ金属の被毒を受ける。
（３） 担体として使用する酸化チタンは、高級金属材
料の原料、プラスチック、印刷等の白色顔料として需要
が増大し、価格が上昇基調にあり安価な代替が望まれて
いる。
料の原料、プラスチック、印刷等の白色顔料として需要
が増大し、価格が上昇基調にあり安価な代替が望まれて
いる。
等の課題を有している。
本発明は上記技術水準に鑑み、上述したような課題を
克服したNOxの除去法を提供しようとするものである。
克服したNOxの除去法を提供しようとするものである。
本発明者らは、NOxに等モル以上のアンモニアを添加
した後Cu（II）イオンを60〜200％交換したCu（II）交
換Ｙ型ゼオライトに300〜750℃の温度下で接触させる
と、従来広く用いられているバナジウム−チタニア系触
媒よりもはるかに高活性に脱硫し得る事を実験的に確認
した。
した後Cu（II）イオンを60〜200％交換したCu（II）交
換Ｙ型ゼオライトに300〜750℃の温度下で接触させる
と、従来広く用いられているバナジウム−チタニア系触
媒よりもはるかに高活性に脱硫し得る事を実験的に確認
した。
本発明はこの知見に基いて完成されたものであって、
Na−Ｙ型ゼオライトの交換可能なNaイオンの60〜200％
をCu（II）イオンと交換してなるCu（II）交換Ｙ型ゼオ
ライトを充填した触媒層に、アンモニアを添加したNOx
含有ガスを300〜750℃の温度条件で流過させることを特
徴とするNOx含有ガスの脱硝方法である。
Na−Ｙ型ゼオライトの交換可能なNaイオンの60〜200％
をCu（II）イオンと交換してなるCu（II）交換Ｙ型ゼオ
ライトを充填した触媒層に、アンモニアを添加したNOx
含有ガスを300〜750℃の温度条件で流過させることを特
徴とするNOx含有ガスの脱硝方法である。
なお、温度300〜750℃の排ガスにアンモニアを添加
後、上記触媒塔を通過させてもよい。
後、上記触媒塔を通過させてもよい。
すなわち、本発明においては、NOxを含有する燃焼排
ガスにNOxと等モル以上のアンモニアを加えて300〜750
℃でCu（II）交換Ｙ型ゼオライトを充填した触媒塔へ導
くと、NOxは共存するアンモニア、酸素と反応して窒
素、水に転換される。
ガスにNOxと等モル以上のアンモニアを加えて300〜750
℃でCu（II）交換Ｙ型ゼオライトを充填した触媒塔へ導
くと、NOxは共存するアンモニア、酸素と反応して窒
素、水に転換される。
本発明に使用されるCu（II）交換Ｙ型ゼオライトとは
シリカとアルミナの比率（SiO2/AlO2比）が５以上の鉱
物名NaフォージャサイトのNaイオンの位置をCu（II）イ
オンと交換したものである。
シリカとアルミナの比率（SiO2/AlO2比）が５以上の鉱
物名NaフォージャサイトのNaイオンの位置をCu（II）イ
オンと交換したものである。
Na−Ｙ型ゼオライトをCu（II）イオン溶液に浸漬、撹
拌するとCu（II）とNaが交換する。Cu（II）交換率が低
い間はNa−Ｙ型ゼオライトと顕著な差異はないが、交換
率が30％を超えるとCu（II）交換に特有な活性を示すこ
ととなる。ここでCu（II）交換率は で定義している。従来Cu（II）の交換は60％が限界と言
われていたが、 （１） イオン交換法を自動化して液の更新を繰り返
す。
拌するとCu（II）とNaが交換する。Cu（II）交換率が低
い間はNa−Ｙ型ゼオライトと顕著な差異はないが、交換
率が30％を超えるとCu（II）交換に特有な活性を示すこ
ととなる。ここでCu（II）交換率は で定義している。従来Cu（II）の交換は60％が限界と言
われていたが、 （１） イオン交換法を自動化して液の更新を繰り返
す。
（２） Cu（II）アンモニア錯体によりNaイオンとの交
換を行なう。（岩本教授が触媒Vol.31、No.2、1989でZS
M−５のCu（II）交換に採用している。） すなわち、イオン交換率の定義は前述したように、ゼ
オライト中のイオン交換可能な陽イオン（一般にはNa+
イオン）に対して何％のイオンが交換されたかを示すも
のであるが、Cu（II）は事実上100％以上の交換率とな
ることがあるので、こゝでは統一のため100％を超えて
も従来の計算法でした数値をもって示す。
換を行なう。（岩本教授が触媒Vol.31、No.2、1989でZS
M−５のCu（II）交換に採用している。） すなわち、イオン交換率の定義は前述したように、ゼ
オライト中のイオン交換可能な陽イオン（一般にはNa+
イオン）に対して何％のイオンが交換されたかを示すも
のであるが、Cu（II）は事実上100％以上の交換率とな
ることがあるので、こゝでは統一のため100％を超えて
も従来の計算法でした数値をもって示す。
注目すべきは、高度にCu（II）交換したＹ型ゼオライ
トが、従来採用されているバナジウム−チタニア系触媒
よりもはるかに高い活性を示すことであり、これは従来
何ら教示されていないところである。
トが、従来採用されているバナジウム−チタニア系触媒
よりもはるかに高い活性を示すことであり、これは従来
何ら教示されていないところである。
〔実施例１〕 以下本発明の一実施態様を第１図によって説明する。
燃焼器１は燃料としてＡ重油を使用しており、排ガス
中のNOx濃度は500ppmである。燃焼器１には熱交換器２
が設置されており、温度は250℃から1000℃まで変更可
能である。３は液化アンモニアの容器であり、気化され
たアンモニアは水蒸気に随伴されて流路4aから排ガス中
のNOxと等モルの500ppmに調整されて降温した排ガス流
路4bに接続混合される。
中のNOx濃度は500ppmである。燃焼器１には熱交換器２
が設置されており、温度は250℃から1000℃まで変更可
能である。３は液化アンモニアの容器であり、気化され
たアンモニアは水蒸気に随伴されて流路4aから排ガス中
のNOxと等モルの500ppmに調整されて降温した排ガス流
路4bに接続混合される。
NOxとアンモニアの混合ガスは触媒５の充填された触
媒層６を流過し、排ガス中に4vol％共存する酸素と共に
反応し、窒素、水に転換される。
媒層６を流過し、排ガス中に4vol％共存する酸素と共に
反応し、窒素、水に転換される。
ここでCu（II）交換Ｙ型ゼオライトの調整方法につい
て説明する。
て説明する。
Cu（II）交換方法については２つの方法があるのでこ
れを併記するが、いずれかの方法でもCu（II）の交換率
が60〜200％に達すれば性能に差異はない。
れを併記するが、いずれかの方法でもCu（II）の交換率
が60〜200％に達すれば性能に差異はない。
（第１法） Na−Ｙ型ゼオライトの結晶粉末を一夜放置して吸湿さ
せた後、純水でスラリー化してpHが４になるように酢酸
で調整する。これに酢酸第二銅〔Cu（II）（CH3CO
O）２〕を滴下するとゼオライトのNaイオンとCu（II）
が交換してCu（II）ゼオライトが得られる。
せた後、純水でスラリー化してpHが４になるように酢酸
で調整する。これに酢酸第二銅〔Cu（II）（CH3CO
O）２〕を滴下するとゼオライトのNaイオンとCu（II）
が交換してCu（II）ゼオライトが得られる。
母液中のCu（II）濃度が0.1Mを超えると過剰吸着をお
こして、後述の焼成等によりCuOが遊離することがある
のでそれ以下に保つ方がよい。ただし、遊離したCuOは
反応に関与しないだけで、過剰に吸着したCu（II）のか
なりの部分はゼオライトに結合して反応活性を示す。
こして、後述の焼成等によりCuOが遊離することがある
のでそれ以下に保つ方がよい。ただし、遊離したCuOは
反応に関与しないだけで、過剰に吸着したCu（II）のか
なりの部分はゼオライトに結合して反応活性を示す。
１回のCu（II）イオン交換では20％程度の交換率に止
まるので数回の濾過、母液の更新でCu（II）交換率60〜
200％を得る。
まるので数回の濾過、母液の更新でCu（II）交換率60〜
200％を得る。
前述の定義からすると100％以上のCu（II）交換はお
こり得ないこととなるが、それ以上のCu（II）もゼオラ
イトから遊離されることなく担持される。
こり得ないこととなるが、それ以上のCu（II）もゼオラ
イトから遊離されることなく担持される。
しかしCu（II）の担持の基本がイオン交換であること
から100％以上の表記についても交換率（モル％）で行
なった。
から100％以上の表記についても交換率（モル％）で行
なった。
（第２法） Na−Ｙ型ゼオライトの結晶粉末を一夜放置して吸湿さ
せた後、純水でスラリー化してpHが７になるように酢酸
又はアンモニアで調整する。
せた後、純水でスラリー化してpHが７になるように酢酸
又はアンモニアで調整する。
これに別途調整したCu（II）アンモニア錯塩溶液を滴
下するとゼオライト中のNaイオンとCu（II）アンモニア
錯イオンがイオン交換してCu（II）交換Ｙ型ゼオライト
が得られる。１回のCu（II）交換では50％に止まるので
数回の濾過、母液の更新でCu（II）交換率60〜200％を
得る。
下するとゼオライト中のNaイオンとCu（II）アンモニア
錯イオンがイオン交換してCu（II）交換Ｙ型ゼオライト
が得られる。１回のCu（II）交換では50％に止まるので
数回の濾過、母液の更新でCu（II）交換率60〜200％を
得る。
この方法は前述の方法に比較してCu（II）イオン交換
がより高交換率に実施される利点がある。
がより高交換率に実施される利点がある。
以上のような方法で得られたCu（II）交換Ｙ型ゼオラ
イトを濾過、水洗した後、バインダとして粘土を加えて
押し出し成形し、120℃で予備乾燥し、650℃、１時間で
焼成して4mmピッチ、板厚1mmのハニカム触媒５として調
整した。
イトを濾過、水洗した後、バインダとして粘土を加えて
押し出し成形し、120℃で予備乾燥し、650℃、１時間で
焼成して4mmピッチ、板厚1mmのハニカム触媒５として調
整した。
反応終了後のガスは流路７から系外に放出されるが、
ガスの１部はサンプリング流路８から分取されて分析さ
れる。
ガスの１部はサンプリング流路８から分取されて分析さ
れる。
なお、NOの分析にはケミルミネッセンス分析計９を使
用した。
用した。
本発明の効果を従来例と比較するため、従来広く用
いられているバナジウム−チタニア系触媒、Cu（II）
交換率を０〜200％の範囲で変更して調整したZSM−５を
比較参照に用いた。
いられているバナジウム−チタニア系触媒、Cu（II）
交換率を０〜200％の範囲で変更して調整したZSM−５を
比較参照に用いた。
第１図の実施態様の効果を確認すべく、入口NO 2000
ppm、O2濃度vol％:NH3/NOモル比1.0、温度250〜800℃に
て検証した。
ppm、O2濃度vol％:NH3/NOモル比1.0、温度250〜800℃に
て検証した。
第２図はCu（II）交換Ｙ型ゼオライトの温度と脱硝率
の関係を示す。
の関係を示す。
第２図中、Cu（II）交換率150％のCu（II）交換Ｙ型
ゼオライトは◎印、参照に用いたCu（II）交換率150％
のCu（II）交換ZSM−５は○印、バナジウム−チタニア
系触媒については●印で表わした。
ゼオライトは◎印、参照に用いたCu（II）交換率150％
のCu（II）交換ZSM−５は○印、バナジウム−チタニア
系触媒については●印で表わした。
第２図から判るように、Cu（II）交換Ｙ型ゼオライト
の脱硝率は300℃付近で急速に上昇し400℃で最大値に達
する。より高温側では徐々に脱硝率は低下するがそれで
も750℃迄は実用的な範囲に留まる。反応活性は従来使
用されているバナジウム−チタニア系を広い温度領域で
上廻ることが示された。
の脱硝率は300℃付近で急速に上昇し400℃で最大値に達
する。より高温側では徐々に脱硝率は低下するがそれで
も750℃迄は実用的な範囲に留まる。反応活性は従来使
用されているバナジウム−チタニア系を広い温度領域で
上廻ることが示された。
しかし、800℃になると反応は完全に停止し、むしろN
H3のNOへの転換、ゼオライトの熱的劣化が発生し実用性
はない。
H3のNOへの転換、ゼオライトの熱的劣化が発生し実用性
はない。
一方ZSM−５については高い酸点強度、熱的安定性、
耐酸性等から高活性が期待されたが、実際には現在使用
されているバナジウム−チタニア系触媒よりも下廻っ
た。
耐酸性等から高活性が期待されたが、実際には現在使用
されているバナジウム−チタニア系触媒よりも下廻っ
た。
第３図は塔温度を400℃としてCu（II）交換率と脱硝
率の関係を示したものである。参考となるバナジウム−
チタニア系については点線で活性のレベルを示した。
率の関係を示したものである。参考となるバナジウム−
チタニア系については点線で活性のレベルを示した。
Cu（II）交換Ｙ型ゼオライト（◎印）は40％以下の交
換率では殆ど活性を示さないが、40％を超すと急速に脱
硝率が向上し、60％でバナジウム−チタニア系触媒のレ
ベルを超える。しかし、180％を超えると脱硝率は徐々
に低下し、200％を超えるとバナジウム−チタニア系触
媒のレベルを下廻る。これは遊離したCuOの量が増大し
た触媒の活性点を被覆するためであろう。
換率では殆ど活性を示さないが、40％を超すと急速に脱
硝率が向上し、60％でバナジウム−チタニア系触媒のレ
ベルを超える。しかし、180％を超えると脱硝率は徐々
に低下し、200％を超えるとバナジウム−チタニア系触
媒のレベルを下廻る。これは遊離したCuOの量が増大し
た触媒の活性点を被覆するためであろう。
一方Cu（II）交換ZSM−５については40％以下のCu（I
I）交換率ではCu（II）交換Ｙ型ゼオライトの脱硝率を
むしろ上廻るが、Cu（II）交換率の増大に伴なう脱硝率
の増大は顕著でなく、従来から使われているバナジウム
−チタニア系触媒を上廻ることはなかった。
I）交換率ではCu（II）交換Ｙ型ゼオライトの脱硝率を
むしろ上廻るが、Cu（II）交換率の増大に伴なう脱硝率
の増大は顕著でなく、従来から使われているバナジウム
−チタニア系触媒を上廻ることはなかった。
本発明のCu（II）交換Ｙ型ゼオライトをアンモニア脱
硝触媒として使用し燃焼排ガスの浄化に適用することに
より従来のバナジウム−チタニア系触媒よりも高効率で
脱硝を行うことができる。
硝触媒として使用し燃焼排ガスの浄化に適用することに
より従来のバナジウム−チタニア系触媒よりも高効率で
脱硝を行うことができる。
第１図は本発明の一実施態様のフローを示す説明図、第
２図、第３図は本発明の効果を立証するための図表で、
第２図は触媒塔温度と脱硝率の関係を示す図表、第３図
はCu（II）交換率と脱硝率の関係を示す図表である。
２図、第３図は本発明の効果を立証するための図表で、
第２図は触媒塔温度と脱硝率の関係を示す図表、第３図
はCu（II）交換率と脱硝率の関係を示す図表である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 小林 敬古 東京都千代田区丸の内２丁目５番１号 三菱重工業株式会社内 (56)参考文献 特開 昭60−143833（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−238328（ＪＰ，Ａ) 特公 昭58−9694（ＪＰ，Ｂ２)
Claims (1)
- 【請求項１】Na−Ｙ型ゼオライトの交換可能なNaイオン
の60〜200％をCu（II）イオンと交換してなるCu（II）
交換Ｙ型ゼオライトを充填した触媒層に、アンモニアを
添加したNOx含有ガスを300〜750℃の温度条件で流過さ
せることを特徴とするNOx含有ガスの脱硝方法。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1268210A JP2651385B2 (ja) | 1989-10-17 | 1989-10-17 | 脱硝方法 |
| CA002040045A CA2040045C (en) | 1989-10-17 | 1991-04-09 | Denitration catalyst and method |
| ES91400974T ES2090269T3 (es) | 1989-10-17 | 1991-04-11 | Procedimiento de eliminacion de oxidos de nitrogeno, nox, de gases de combustion. |
| EP91400974A EP0508020B1 (en) | 1989-10-17 | 1991-04-11 | Denitration catalyst and method |
| AT91400974T ATE140635T1 (de) | 1989-10-17 | 1991-04-11 | Entstickungskatalysator und methode |
| DE69121081T DE69121081T2 (de) | 1989-10-17 | 1991-04-11 | Entstickungskatalysator und Methode |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1268210A JP2651385B2 (ja) | 1989-10-17 | 1989-10-17 | 脱硝方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03131321A JPH03131321A (ja) | 1991-06-04 |
| JP2651385B2 true JP2651385B2 (ja) | 1997-09-10 |
Family
ID=17455448
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1268210A Expired - Fee Related JP2651385B2 (ja) | 1989-10-17 | 1989-10-17 | 脱硝方法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0508020B1 (ja) |
| JP (1) | JP2651385B2 (ja) |
| AT (1) | ATE140635T1 (ja) |
| CA (1) | CA2040045C (ja) |
| DE (1) | DE69121081T2 (ja) |
| ES (1) | ES2090269T3 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA2141734C (en) * | 1995-01-25 | 2000-06-06 | Raj Narain Pandey | Selective catalytic reduction of nitrogen oxides |
| US6685897B1 (en) | 2000-01-06 | 2004-02-03 | The Regents Of The University Of California | Highly-basic large-pore zeolite catalysts for NOx reduction at low temperatures |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3802871A1 (de) * | 1987-01-31 | 1988-08-11 | Ibs Engineering & Consulting I | Anwendung eines katalysators auf der basis von modifiziertem zeolith, beladen mit einem oder mehreren metallen aus der gruppe von fe, cu, ni und co, im scr-verfahren |
| DE3872478T2 (de) * | 1987-10-07 | 1993-02-18 | Tosoh Corp | Verfahren zur herstellung eines kupfer enthaltenden zeoliths und methode fuer seine anwendung. |
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