JP2649422B2 - トリクロル酢酸の製法 - Google Patents
トリクロル酢酸の製法Info
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- JP2649422B2 JP2649422B2 JP33341889A JP33341889A JP2649422B2 JP 2649422 B2 JP2649422 B2 JP 2649422B2 JP 33341889 A JP33341889 A JP 33341889A JP 33341889 A JP33341889 A JP 33341889A JP 2649422 B2 JP2649422 B2 JP 2649422B2
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- chloride
- trichloroacetic acid
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- monochloroacetyl
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 医・農薬の中間原料であるトリクロロ酢酸の製法に関
するものである。
するものである。
（従来技術および発明が解決しようとする課題） モノクロル酢酸、ジクロル酢酸あるいはそれらの混合
物を常圧下において比較的高い温度条件下（100℃〜150
℃）で塩素ガスを吹き込むことで、トリクロル酢酸まで
塩素化することは知られている。しかしながら、ジクロ
ル酢酸が生成する段階までは比較的、反応は速い速度で
進行するがトリクロル酢酸が生成する段階、即ち、反応
の終期においては、その反応速度は極めて遅いものとな
り、なおかつ、トリクロル酢酸の分解現象が著しいた
め、トリクロル酢酸の収率もまた、極めて低いものとな
る。
物を常圧下において比較的高い温度条件下（100℃〜150
℃）で塩素ガスを吹き込むことで、トリクロル酢酸まで
塩素化することは知られている。しかしながら、ジクロ
ル酢酸が生成する段階までは比較的、反応は速い速度で
進行するがトリクロル酢酸が生成する段階、即ち、反応
の終期においては、その反応速度は極めて遅いものとな
り、なおかつ、トリクロル酢酸の分解現象が著しいた
め、トリクロル酢酸の収率もまた、極めて低いものとな
る。
このため、反応の終期の反応速度の低下およびトリク
ロル酢酸の収率の低下を防止するためには、ジクロル酢
酸からトリクロル酢酸を生成する反応速度を促進させる
必要がある。
ロル酢酸の収率の低下を防止するためには、ジクロル酢
酸からトリクロル酢酸を生成する反応速度を促進させる
必要がある。
（課題を解決するための手段） 本発明者は鋭意検討の結果、反応液にモノクロルアセ
チルクロライドあるいはジクロロアセチルクロライドを
添加することで、反応が促進され、なおかつ反応収率も
向上することを見出し本発明に至った。即ち、本発明
は、モノクロル酢酸溶融液中に塩素ガスを吹き込み、ト
リクロロ酢酸を生成させるに際して、モノクロロアセチ
ルクロライドおよび／またはジクロロアセチルクロライ
ドを添加して反応を行うことを特徴とするトリクロル酢
酸の製法である。
チルクロライドあるいはジクロロアセチルクロライドを
添加することで、反応が促進され、なおかつ反応収率も
向上することを見出し本発明に至った。即ち、本発明
は、モノクロル酢酸溶融液中に塩素ガスを吹き込み、ト
リクロロ酢酸を生成させるに際して、モノクロロアセチ
ルクロライドおよび／またはジクロロアセチルクロライ
ドを添加して反応を行うことを特徴とするトリクロル酢
酸の製法である。
本発明の方法においては、モノクロル酢酸に対するモ
ノクロロアセチルクロライドあるいはジクロロアセチル
クロライドの添加量は各々１ないし10重量部とすること
が好ましい。添加量が低すぎると、反応を促進させる効
果が薄まり、逆に濃度が高すぎると、低沸点成分である
モノクロロアセチルクロライドあるいはジクロロアセチ
ルクロライドが失なわれる割合が増加し、添加の効率が
悪くなる。なお、モノクロロアセチルクロライドとジク
ロロアセチルクロライドは単独添加よりも併用すること
が好しい。
ノクロロアセチルクロライドあるいはジクロロアセチル
クロライドの添加量は各々１ないし10重量部とすること
が好ましい。添加量が低すぎると、反応を促進させる効
果が薄まり、逆に濃度が高すぎると、低沸点成分である
モノクロロアセチルクロライドあるいはジクロロアセチ
ルクロライドが失なわれる割合が増加し、添加の効率が
悪くなる。なお、モノクロロアセチルクロライドとジク
ロロアセチルクロライドは単独添加よりも併用すること
が好しい。
また、反応温度は通常130℃ないし150℃の温度範囲で
行なわれる。
行なわれる。
反応液に添加されたモノクロロアセチルクロライドあ
るいはジクロロアセチルクロライドは、最終的にトリク
ロロアセチルクロライドまで塩素化される。従って反応
が終了した時点で、反応液に添加されたモノクロロアセ
チルクロライドおよびジクロロアセチルクロライドの総
量と等モルの水を添加し、反応液中のトリクロロアセチ
ルクロライドをトリクロル酢酸に加水分解することによ
って、純度を低下させることなく、高純度のトリクロル
酢酸の製品を得ることができる。
るいはジクロロアセチルクロライドは、最終的にトリク
ロロアセチルクロライドまで塩素化される。従って反応
が終了した時点で、反応液に添加されたモノクロロアセ
チルクロライドおよびジクロロアセチルクロライドの総
量と等モルの水を添加し、反応液中のトリクロロアセチ
ルクロライドをトリクロル酢酸に加水分解することによ
って、純度を低下させることなく、高純度のトリクロル
酢酸の製品を得ることができる。
（発明の効果） 本発明の方法によれば、モノクロル酢酸をトリクロル
酢酸まで塩素化するに際して、純度を低下させることな
く、短時間かつ高収率でトリクロル酢酸を得ることがで
きる。また、副原料である塩素ガスの使用量をも低減で
きる。
酢酸まで塩素化するに際して、純度を低下させることな
く、短時間かつ高収率でトリクロル酢酸を得ることがで
きる。また、副原料である塩素ガスの使用量をも低減で
きる。
（実施例） 比較例１ モノクロル酢酸を反応温度140℃，常圧下の条件下に
おいて、塩素ガスを一定の速度で吹き込みながら、130
時間にわたって塩素化を行った。得られた反応液の組成
は、以下の通りであった。
おいて、塩素ガスを一定の速度で吹き込みながら、130
時間にわたって塩素化を行った。得られた反応液の組成
は、以下の通りであった。
トリクロル酢酸 98.3重量％ ジクロル酢酸 1.7重量％ ここで、仕込んだモノクロル酢酸に対する収率は75.5
モル％であった。また、反応に要した塩素ガスは、仕込
んだモノクロル酢酸に対して3.5モル倍であった。
モル％であった。また、反応に要した塩素ガスは、仕込
んだモノクロル酢酸に対して3.5モル倍であった。
実施例１ 比較例１と同重量のモノクロル酢酸に対して、クロロ
アセチルクロライドおよびジクロロアセチルクロライド
をそれぞれ５重量部ずつ添加し、反応温度140℃，常圧
下の条件で、比較例１と同じ速度で、塩素ガスを反応液
中に吹き込み、塩素化を105時間行った。さらに、モノ
クロロアセチルクロライドおよびジクロロアセチルクロ
ライドの仕込みの総量に対して、等モルの水を添加した
後、水のみを分離して、得られた反応液の組成は以下の
通りである。
アセチルクロライドおよびジクロロアセチルクロライド
をそれぞれ５重量部ずつ添加し、反応温度140℃，常圧
下の条件で、比較例１と同じ速度で、塩素ガスを反応液
中に吹き込み、塩素化を105時間行った。さらに、モノ
クロロアセチルクロライドおよびジクロロアセチルクロ
ライドの仕込みの総量に対して、等モルの水を添加した
後、水のみを分離して、得られた反応液の組成は以下の
通りである。
トリクロル酢酸 98.5重量％ ジクロル酢酸 1.5重量％ ここで、モノクロル酢酸（モノクロロアセチルクロラ
イドおよびジクロロアセチルクロライドをモノクロル酢
酸に換算した値を加えた）に対する収率は85.0モル％で
あった。
イドおよびジクロロアセチルクロライドをモノクロル酢
酸に換算した値を加えた）に対する収率は85.0モル％で
あった。
また、反応に要した塩素ガスは、仕込んだモノクロル
酢酸およびモノクロロアセチルクロライドおよびジクロ
ロアセチルクロライドの総量に対して、2.8モル倍であ
った。
酢酸およびモノクロロアセチルクロライドおよびジクロ
ロアセチルクロライドの総量に対して、2.8モル倍であ
った。
Claims (1)
- 【請求項１】モノクロル酢酸溶融液中に塩素ガスを吹き
込み、トリクロル酢酸を生成させるに際して、モノクロ
ロアセチルクロライドおよび／または、ジクロロアセチ
ルクロライドを添加して、反応を行なうことを特徴とす
るトリクロル酢酸の製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33341889A JP2649422B2 (ja) | 1989-12-22 | 1989-12-22 | トリクロル酢酸の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33341889A JP2649422B2 (ja) | 1989-12-22 | 1989-12-22 | トリクロル酢酸の製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03193744A JPH03193744A (ja) | 1991-08-23 |
| JP2649422B2 true JP2649422B2 (ja) | 1997-09-03 |
Family
ID=18265891
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP33341889A Expired - Lifetime JP2649422B2 (ja) | 1989-12-22 | 1989-12-22 | トリクロル酢酸の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2649422B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103086870A (zh) * | 2011-10-27 | 2013-05-08 | 山西三维丰海化工有限公司 | 三氯乙酰氯生产新工艺 |
-
1989
- 1989-12-22 JP JP33341889A patent/JP2649422B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103086870A (zh) * | 2011-10-27 | 2013-05-08 | 山西三维丰海化工有限公司 | 三氯乙酰氯生产新工艺 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03193744A (ja) | 1991-08-23 |
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