JP2636204B2 - 膨潤性層状ケイ酸塩、その製造方法及び有機‐層状ケイ酸塩複合体 - Google Patents
膨潤性層状ケイ酸塩、その製造方法及び有機‐層状ケイ酸塩複合体Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は新規な層状ケイ酸塩、そ
の製造方法及びそれを用いた有機‐層状ケイ酸塩複合体
に関するものである。さらに詳しくいえば、本発明は、
複合材料の原料などとして有用な、外部表面及び層間内
の層表面に、反応活性な水酸基を有する層状ケイ酸塩、
このものを効率よく製造する方法、及びこの層状ケイ酸
塩を用いて得られた、機能性材料として各種用途に好適
に用いられる有機‐層状ケイ酸塩複合体に関するもので
ある。
の製造方法及びそれを用いた有機‐層状ケイ酸塩複合体
に関するものである。さらに詳しくいえば、本発明は、
複合材料の原料などとして有用な、外部表面及び層間内
の層表面に、反応活性な水酸基を有する層状ケイ酸塩、
このものを効率よく製造する方法、及びこの層状ケイ酸
塩を用いて得られた、機能性材料として各種用途に好適
に用いられる有機‐層状ケイ酸塩複合体に関するもので
ある。
【０００２】
【従来の技術】従来、膨潤性層状ケイ酸塩は、原子レベ
ルで平滑かつ化学的安定な層表面に挟まれた空間、すな
わち層間に様々な有機化合物や無機化合物をゲストとし
て挿入することができることから、種々の複合材料の原
料として広く利用されている。
ルで平滑かつ化学的安定な層表面に挟まれた空間、すな
わち層間に様々な有機化合物や無機化合物をゲストとし
て挿入することができることから、種々の複合材料の原
料として広く利用されている。
【０００３】しかしながら、この膨潤性層状ケイ酸塩
は、層間を構成する層表面が化学的に安定で、通常負に
荷電しているため、層間に挿入するゲストとしては、イ
オン性又は強い極性を有する化合物に限られ、それ以外
の化合物は挿入するのが難しいという欠点を有してい
る。また、層間に挿入されたゲストは、層表面と極めて
弱いイオン結合や水素結合によって物理的に結合してい
るにすぎず、脱離しやすいという欠点がある。
は、層間を構成する層表面が化学的に安定で、通常負に
荷電しているため、層間に挿入するゲストとしては、イ
オン性又は強い極性を有する化合物に限られ、それ以外
の化合物は挿入するのが難しいという欠点を有してい
る。また、層間に挿入されたゲストは、層表面と極めて
弱いイオン結合や水素結合によって物理的に結合してい
るにすぎず、脱離しやすいという欠点がある。
【０００４】他方、膨潤性層状ケイ酸塩の層間に、ゲス
トとして層表面に強く結合した有機化合物を導入して成
る有機‐層状ケイ酸塩複合体は、機能性材料として、例
えば塗料用顔料、触媒材料、化粧品、洗剤添加剤、電子
機器用樹脂材料などの用途に供しうるので、この種の複
合体に関する研究も行われている。
トとして層表面に強く結合した有機化合物を導入して成
る有機‐層状ケイ酸塩複合体は、機能性材料として、例
えば塗料用顔料、触媒材料、化粧品、洗剤添加剤、電子
機器用樹脂材料などの用途に供しうるので、この種の複
合体に関する研究も行われている。
【０００５】ところで、有機ポリマーやカーボンブラッ
クなどにおける表面架橋、化学修飾、エッチングなどの
表面改良には、従来、非重合性気体雰囲気中における低
温プラズマ処理が広く適用されているが、従来の低温プ
ラズマ処理方法においては、反応容器によってさえぎら
れたり、層状ケイ酸塩の層間のように材料が重なってい
る部分には、プラズマの効果が及ばず、均一な処理が行
いにくいと考えられていたため、層状ケイ酸塩層間に対
してこの処理を施すことは、これまで検討されていなか
った。
クなどにおける表面架橋、化学修飾、エッチングなどの
表面改良には、従来、非重合性気体雰囲気中における低
温プラズマ処理が広く適用されているが、従来の低温プ
ラズマ処理方法においては、反応容器によってさえぎら
れたり、層状ケイ酸塩の層間のように材料が重なってい
る部分には、プラズマの効果が及ばず、均一な処理が行
いにくいと考えられていたため、層状ケイ酸塩層間に対
してこの処理を施すことは、これまで検討されていなか
った。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、外部表面及
び層間内の層表面に強固に結合したゲスト化合物を導入
することができ、複合材料の原料などとして好適な層状
ケイ酸塩、このものを効率よく製造する方法及び上記層
状ケイ酸塩を用いて得られた、その外部表面及び層間内
の層表面に強固に結合した有機化合物を有する有機‐層
状ケイ酸塩複合体を提供することを目的としてなされた
ものである。
び層間内の層表面に強固に結合したゲスト化合物を導入
することができ、複合材料の原料などとして好適な層状
ケイ酸塩、このものを効率よく製造する方法及び上記層
状ケイ酸塩を用いて得られた、その外部表面及び層間内
の層表面に強固に結合した有機化合物を有する有機‐層
状ケイ酸塩複合体を提供することを目的としてなされた
ものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、層状ケイ
酸塩を低温プラズマ処理により改質することについて鋭
意研究を重ねた結果、膨潤性層状ケイ酸塩を水に懸濁さ
せて膨潤させたのち、凍結又は凍結乾燥処理し、次いで
水蒸気含有雰囲気において低温プラズマ処理することに
より、膨潤した板状構造がそこなわれることなく、外部
表面及び層間内の層表面に反応活性な水酸基が容易に導
入されること、そして、このものは、その水酸基を利用
して、種々のゲスト化合物を強固に結合しうること、さ
らに、水酸基と反応する官能基をもつ有機化合物を、前
記水酸基に化学結合させることにより、層状ケイ酸塩の
外部表面及び層間内の層表面に強固に結合した有機化合
物を有する有機‐層状ケイ酸塩複合体が得られることを
見出し、この知見に基づいて、本発明を完成するに至っ
た。
酸塩を低温プラズマ処理により改質することについて鋭
意研究を重ねた結果、膨潤性層状ケイ酸塩を水に懸濁さ
せて膨潤させたのち、凍結又は凍結乾燥処理し、次いで
水蒸気含有雰囲気において低温プラズマ処理することに
より、膨潤した板状構造がそこなわれることなく、外部
表面及び層間内の層表面に反応活性な水酸基が容易に導
入されること、そして、このものは、その水酸基を利用
して、種々のゲスト化合物を強固に結合しうること、さ
らに、水酸基と反応する官能基をもつ有機化合物を、前
記水酸基に化学結合させることにより、層状ケイ酸塩の
外部表面及び層間内の層表面に強固に結合した有機化合
物を有する有機‐層状ケイ酸塩複合体が得られることを
見出し、この知見に基づいて、本発明を完成するに至っ
た。
【０００８】すなわち、本発明は、膨潤性板状層構造を
有し、かつ外部表面及び層間内の層表面に、反応活性な
水酸基を有することを特徴とする層状ケイ酸塩、及びこ
の層状ケイ酸塩の外部表面及び層間内の層表面の水酸基
に、水酸基と反応する官能基をもつ有機化合物を化学結
合させて成る有機‐層状ケイ酸塩複合体を提供するもの
である。
有し、かつ外部表面及び層間内の層表面に、反応活性な
水酸基を有することを特徴とする層状ケイ酸塩、及びこ
の層状ケイ酸塩の外部表面及び層間内の層表面の水酸基
に、水酸基と反応する官能基をもつ有機化合物を化学結
合させて成る有機‐層状ケイ酸塩複合体を提供するもの
である。
【０００９】また、本発明方法に従えば、前記層状ケイ
酸塩は、２：１型膨潤性層状ケイ酸塩を水に懸濁させて
膨潤させたのち、凍結又は凍結乾燥処理して膨潤した構
造を保持し、次いでこれを、水蒸気含有雰囲気中におい
て低温プラズマ処理することにより、製造することがで
きる。
酸塩は、２：１型膨潤性層状ケイ酸塩を水に懸濁させて
膨潤させたのち、凍結又は凍結乾燥処理して膨潤した構
造を保持し、次いでこれを、水蒸気含有雰囲気中におい
て低温プラズマ処理することにより、製造することがで
きる。
【００１０】本発明の層状ケイ酸塩は、その外部表面及
び層間内の層表面に反応活性な水酸基（以下、反応活性
な表面水酸基と称すことがある）を有しており、その
上、例えば原料の膨潤性層状ケイ酸塩の数万倍の体積に
膨潤した構造を有し、かつ原子オーダーの厚さとミクロ
ンオーダーの二次元サイズの板状構造を有している。こ
のような性状を有する本発明の層状ケイ酸塩は、本発明
方法に従えば、次のようにして製造することができる。
び層間内の層表面に反応活性な水酸基（以下、反応活性
な表面水酸基と称すことがある）を有しており、その
上、例えば原料の膨潤性層状ケイ酸塩の数万倍の体積に
膨潤した構造を有し、かつ原子オーダーの厚さとミクロ
ンオーダーの二次元サイズの板状構造を有している。こ
のような性状を有する本発明の層状ケイ酸塩は、本発明
方法に従えば、次のようにして製造することができる。
【００１１】まず、原料の２：１型膨潤性層状ケイ酸塩
を水に懸濁させて膨潤させる。この際用いられる原料の
２：１型膨潤性層状ケイ酸塩については特に制限はな
く、天然産のものであってもよいし、合成品であっても
よく、例えば合成膨潤性フッ素雲母などを好ましく用い
ることができる。この２：１型膨潤性層状ケイ酸塩は、
原子オーダーの厚さとミクロンオーダーの二次元サイズ
の板状構造を有し、例えば水などの媒体中において、著
しく膨潤する性質を有している。
を水に懸濁させて膨潤させる。この際用いられる原料の
２：１型膨潤性層状ケイ酸塩については特に制限はな
く、天然産のものであってもよいし、合成品であっても
よく、例えば合成膨潤性フッ素雲母などを好ましく用い
ることができる。この２：１型膨潤性層状ケイ酸塩は、
原子オーダーの厚さとミクロンオーダーの二次元サイズ
の板状構造を有し、例えば水などの媒体中において、著
しく膨潤する性質を有している。
【００１２】この膨潤性層状ケイ酸塩を水に懸濁させる
際の濃度及び温度については、特に制限はないが、濃度
は、通常は０．１〜１０重量％、好ましくは０．５〜５
重量％の範囲で選ばれ、また温度は、通常０〜１００
℃、好ましくは１０〜５０℃の範囲で選ばれる。
際の濃度及び温度については、特に制限はないが、濃度
は、通常は０．１〜１０重量％、好ましくは０．５〜５
重量％の範囲で選ばれ、また温度は、通常０〜１００
℃、好ましくは１０〜５０℃の範囲で選ばれる。
【００１３】次に、このようにして膨潤性板状層ケイ酸
塩は、公知の方法により、凍結又は凍結乾燥処理が施さ
れ、これにより膨潤した構造が保持される。次いで、こ
の凍結又は凍結乾燥処理された膨潤した構造を有する層
状ケイ酸塩に、水蒸気含有雰囲気中において低温プラズ
マ処理を施す。水蒸気含有雰囲気としては、例えば水蒸
気と空気、アルゴン、窒素などとの混合ガスが用いられ
る。また低温プラズマ処理方法としては、従来公知の方
法、例えば高周波を用い０〜１００℃程度の温度でプラ
ズマ処理する方法などを用いることができる。
塩は、公知の方法により、凍結又は凍結乾燥処理が施さ
れ、これにより膨潤した構造が保持される。次いで、こ
の凍結又は凍結乾燥処理された膨潤した構造を有する層
状ケイ酸塩に、水蒸気含有雰囲気中において低温プラズ
マ処理を施す。水蒸気含有雰囲気としては、例えば水蒸
気と空気、アルゴン、窒素などとの混合ガスが用いられ
る。また低温プラズマ処理方法としては、従来公知の方
法、例えば高周波を用い０〜１００℃程度の温度でプラ
ズマ処理する方法などを用いることができる。
【００１４】このようにして、膨潤性板状層構造を有
し、かつ外部表面及び層間内の層表面に反応活性な水酸
基が導入された層状ケイ酸塩が得られる。この層状ケイ
酸塩は、その反応活性な表面水酸基を利用して、様々な
ゲスト化合物が強固に結合された複合体を容易に与える
ことができる。
し、かつ外部表面及び層間内の層表面に反応活性な水酸
基が導入された層状ケイ酸塩が得られる。この層状ケイ
酸塩は、その反応活性な表面水酸基を利用して、様々な
ゲスト化合物が強固に結合された複合体を容易に与える
ことができる。
【００１５】次に、本発明の有機‐層状ケイ酸塩複合体
は、前記のようにして得られた外部表面及び層間内の層
表面に水酸基を有する層状ケイ酸塩の該水酸基に、水酸
基と反応する官能基をもつ有機化合物を強固に化合結合
させたものである。ここで、水酸基と反応する官能基を
もつ有機化合物としては、種々のものがあるが、例えば
有機ヒドロキシ化合物、有機ハロゲン化合物、有機シラ
ン化合物などが好ましく用いられる。有機ヒドロキシ化
合物としては、例えばメチルアルコール、エチルアルコ
ール、プロピルアルコール、ブチルアルコール、ヘキシ
ルアルコール、オクチルアルコール、シクロヘキサノー
ル、ベンジルアルコールなどの炭素数１〜２０のアルコ
ール類などが挙げられ、また、有機ハロゲン化合物とし
ては、例えばメチルクロリド、エチルクロリド、プロピ
ルクロリド、ブチルクロリド、ヘキシルクロリド、オク
チルクロリド、シクロヘキシルクロリド、ベンジルクロ
リド、及びこれらに対応するフルオリド、ブロミド、ヨ
ージドなどの炭素数１〜２０のハロゲノ炭化水素基など
が挙げられる。さらに、有機シラン化合物としては、一
般式ＲnＳｉＸ4-n（ただしＲは炭化水素基、Ｘはハロゲ
ン原子、ＯＲ基又はＯＨ基、ｎは１〜３の整数である）
で表わされるもの、例えばトリメチルクロロシラン、ジ
エチルジクロルシラン、フェニルトリクロロシラン、メ
チルフェニルジクロロシラン、ビニルトリクロルシラ
ン、フェニルシラノール、トリメチルエトキシシラン、
フェニルトリエトキシシランなどが好適である。
は、前記のようにして得られた外部表面及び層間内の層
表面に水酸基を有する層状ケイ酸塩の該水酸基に、水酸
基と反応する官能基をもつ有機化合物を強固に化合結合
させたものである。ここで、水酸基と反応する官能基を
もつ有機化合物としては、種々のものがあるが、例えば
有機ヒドロキシ化合物、有機ハロゲン化合物、有機シラ
ン化合物などが好ましく用いられる。有機ヒドロキシ化
合物としては、例えばメチルアルコール、エチルアルコ
ール、プロピルアルコール、ブチルアルコール、ヘキシ
ルアルコール、オクチルアルコール、シクロヘキサノー
ル、ベンジルアルコールなどの炭素数１〜２０のアルコ
ール類などが挙げられ、また、有機ハロゲン化合物とし
ては、例えばメチルクロリド、エチルクロリド、プロピ
ルクロリド、ブチルクロリド、ヘキシルクロリド、オク
チルクロリド、シクロヘキシルクロリド、ベンジルクロ
リド、及びこれらに対応するフルオリド、ブロミド、ヨ
ージドなどの炭素数１〜２０のハロゲノ炭化水素基など
が挙げられる。さらに、有機シラン化合物としては、一
般式ＲnＳｉＸ4-n（ただしＲは炭化水素基、Ｘはハロゲ
ン原子、ＯＲ基又はＯＨ基、ｎは１〜３の整数である）
で表わされるもの、例えばトリメチルクロロシラン、ジ
エチルジクロルシラン、フェニルトリクロロシラン、メ
チルフェニルジクロロシラン、ビニルトリクロルシラ
ン、フェニルシラノール、トリメチルエトキシシラン、
フェニルトリエトキシシランなどが好適である。
【００１６】これらの水酸基と反応する官能基をもつ有
機化合物を、層状ケイ酸塩の表面水酸基に化学結合させ
るには、通常の水酸基をもつ化合物に、水酸基と反応す
る有機化合物とを反応させる方法を用いて行うことがで
きる。例えば水酸基と反応する官能基をもつ有機化合物
として、低級脂肪族アルコールを用いる場合には、該表
面水酸基を有する層状ケイ酸塩を水に懸濁させたのち、
これに低級脂肪族アルコールを添加し、加熱して縮合反
応させる方法が用いられる。一方、水酸基と反応する官
能基をもつ有機化合物として、トリメチルクロロシラン
のような気化しやすく、かつ水酸基との反応性が大きい
化合物を用いる場合には、その蒸気で飽和した雰囲気中
に、該表面水酸基をもつ層状ケイ酸塩を放置させる方法
を用いることができる。
機化合物を、層状ケイ酸塩の表面水酸基に化学結合させ
るには、通常の水酸基をもつ化合物に、水酸基と反応す
る有機化合物とを反応させる方法を用いて行うことがで
きる。例えば水酸基と反応する官能基をもつ有機化合物
として、低級脂肪族アルコールを用いる場合には、該表
面水酸基を有する層状ケイ酸塩を水に懸濁させたのち、
これに低級脂肪族アルコールを添加し、加熱して縮合反
応させる方法が用いられる。一方、水酸基と反応する官
能基をもつ有機化合物として、トリメチルクロロシラン
のような気化しやすく、かつ水酸基との反応性が大きい
化合物を用いる場合には、その蒸気で飽和した雰囲気中
に、該表面水酸基をもつ層状ケイ酸塩を放置させる方法
を用いることができる。
【００１７】このようにして、層状ケイ酸塩の外部表面
及び層間内の層表面に有する水酸基に、有機化合物が強
固に化学結合して成る有機‐層状ケイ酸塩複合体が容易
に得られる。
及び層間内の層表面に有する水酸基に、有機化合物が強
固に化学結合して成る有機‐層状ケイ酸塩複合体が容易
に得られる。
【００１８】
【発明の効果】本発明の層状ケイ酸塩は、その外部表面
及び層間内の層表面に反応活性な水酸基を有することか
ら、この水酸基を利用して、強固に結合した種々のゲス
ト化合物を導入することができ、複合材料の原料として
好適に用いられる。
及び層間内の層表面に反応活性な水酸基を有することか
ら、この水酸基を利用して、強固に結合した種々のゲス
ト化合物を導入することができ、複合材料の原料として
好適に用いられる。
【００１９】また、本発明の有機‐層状ケイ酸塩複合体
は、層状ケイ酸塩の外部表面及び層間内の層表面の水酸
基に、有機化合物が強固に化学結合したものであって、
表面官能基、表面電荷及び濡れ性などが制御されてお
り、機能性材料として、例えば塗料用顔料、触媒材料、
化粧品、洗剤添加剤及び電子機器用樹脂材料などとして
好適に用いられる。
は、層状ケイ酸塩の外部表面及び層間内の層表面の水酸
基に、有機化合物が強固に化学結合したものであって、
表面官能基、表面電荷及び濡れ性などが制御されてお
り、機能性材料として、例えば塗料用顔料、触媒材料、
化粧品、洗剤添加剤及び電子機器用樹脂材料などとして
好適に用いられる。
【００２０】
【実施例】次に、本発明を実施例によりさらに詳細に説
明する。
明する。
【００２１】実施例１ 合成膨潤性フッ素雲母を１重量％濃度になるように水に
懸濁させ、膨潤させたのち、凍結処理し、次いで、水蒸
気とアルゴンとの混合ガス雰囲気中において、℃の温度
で１３．５６ＭＨｚの高周波による低温プラズマ処理を
施した。その結果、出発原料の数万倍に相当する体積を
有する層状ケイ酸塩が得られた。
懸濁させ、膨潤させたのち、凍結処理し、次いで、水蒸
気とアルゴンとの混合ガス雰囲気中において、℃の温度
で１３．５６ＭＨｚの高周波による低温プラズマ処理を
施した。その結果、出発原料の数万倍に相当する体積を
有する層状ケイ酸塩が得られた。
【００２２】図１に、原料の合成膨潤性フッ素雲母及び
低温プラズマ処理後の該フッ素雲母の赤外吸収スペクト
ルを示す。この図から分かるように、低温プラズマ処理
によって層間内の層表面に導入された水酸基又は吸着水
のＯＨ伸縮振動に帰属する３７００〜３４００ｃｍ-1付
近に明瞭な吸収バンドが認められる。また、Ｓｉ−Ｏの
伸縮振動に帰属する１０００ｃｍ-1付近の吸収バンド
は、ブロードになると同時に高波数側へ移動し、無定形
シリカのそれに近づく傾向を示している。
低温プラズマ処理後の該フッ素雲母の赤外吸収スペクト
ルを示す。この図から分かるように、低温プラズマ処理
によって層間内の層表面に導入された水酸基又は吸着水
のＯＨ伸縮振動に帰属する３７００〜３４００ｃｍ-1付
近に明瞭な吸収バンドが認められる。また、Ｓｉ−Ｏの
伸縮振動に帰属する１０００ｃｍ-1付近の吸収バンド
は、ブロードになると同時に高波数側へ移動し、無定形
シリカのそれに近づく傾向を示している。
【００２３】原料の合成膨潤性フッ素雲母及び低温プラ
ズマ処理後の該フッ素雲母における層間内表面の原子配
列のパターンを、原子間力顕微鏡写真により調べてみる
と原料の合成膨潤性フッ素雲母の層表面の原子配列が極
めて規則正しいのに対し、低温プラズマ処理後のフッ素
雲母の層表面の原子配列は複雑に乱れている傾向が認め
られる。
ズマ処理後の該フッ素雲母における層間内表面の原子配
列のパターンを、原子間力顕微鏡写真により調べてみる
と原料の合成膨潤性フッ素雲母の層表面の原子配列が極
めて規則正しいのに対し、低温プラズマ処理後のフッ素
雲母の層表面の原子配列は複雑に乱れている傾向が認め
られる。
【００２４】また、低温プラズマ処理後のフッ素雲母の
粒子形態を示す原子間力顕微鏡写真を観察することによ
り、低温プラズマ処理後も、明瞭な板状構造を保持して
いることが確認された。以上の結果から、膨潤した構造
及び出発原料が有する原子オーダーの厚さとミクロンオ
ーダーの二次元サイズの板状構造がそこなわれることな
く、その外部表面と層間内の層表面にまで、反応活性な
水酸基が導入された層状ケイ酸塩が得られたことが確認
された。
粒子形態を示す原子間力顕微鏡写真を観察することによ
り、低温プラズマ処理後も、明瞭な板状構造を保持して
いることが確認された。以上の結果から、膨潤した構造
及び出発原料が有する原子オーダーの厚さとミクロンオ
ーダーの二次元サイズの板状構造がそこなわれることな
く、その外部表面と層間内の層表面にまで、反応活性な
水酸基が導入された層状ケイ酸塩が得られたことが確認
された。
【００２５】実施例２ 実施例１で得られた反応活性な表面水酸基を有するフッ
素雲母（低温プラズマ処理後のフッ素雲母）を水に懸濁
させたのち、ブタノールを添加して１時間煮沸後、１１
０℃で４８時間乾燥した。図２に、このものの赤外吸収
スペクトルを示す。
素雲母（低温プラズマ処理後のフッ素雲母）を水に懸濁
させたのち、ブタノールを添加して１時間煮沸後、１１
０℃で４８時間乾燥した。図２に、このものの赤外吸収
スペクトルを示す。
【００２６】この図から分かるように、低温プラズマ処
理によって層間の層表面に導入された水酸基のＯＨ伸縮
振動に帰属する３６５０ｃｍ-1付近の吸収バンドが消失
し、ブタノールのアルキル鎖中における２９００ｃｍ-1
付近のＣ−Ｈ伸縮振動に帰属する吸収バンドが確認され
た。また、Ｓｉ−Ｏ伸縮振動に帰属する１０００ｃｍ-1
付近の吸収はさらにブロードになると同時に高波数側へ
移動した。以上の結果から、表面水酸基との縮合反応に
よって、−Ｏ−Ｃ4Ｈ9の化学結合が形成され、新規な有
機‐層状ケイ酸塩複合体が得られたことが確認された。
理によって層間の層表面に導入された水酸基のＯＨ伸縮
振動に帰属する３６５０ｃｍ-1付近の吸収バンドが消失
し、ブタノールのアルキル鎖中における２９００ｃｍ-1
付近のＣ−Ｈ伸縮振動に帰属する吸収バンドが確認され
た。また、Ｓｉ−Ｏ伸縮振動に帰属する１０００ｃｍ-1
付近の吸収はさらにブロードになると同時に高波数側へ
移動した。以上の結果から、表面水酸基との縮合反応に
よって、−Ｏ−Ｃ4Ｈ9の化学結合が形成され、新規な有
機‐層状ケイ酸塩複合体が得られたことが確認された。
【００２７】実施例３ 実施例１で得られた反応活性な表面水酸基を有するフッ
素雲母（低温プラズマ処理後のフッ素雲母）を、トリメ
チルクロロシラン蒸気で飽和した容器中に１５分間放置
したのち、１１０℃で６０分間乾燥処理した。図３に、
このものの赤外吸収スペクトルを示す。
素雲母（低温プラズマ処理後のフッ素雲母）を、トリメ
チルクロロシラン蒸気で飽和した容器中に１５分間放置
したのち、１１０℃で６０分間乾燥処理した。図３に、
このものの赤外吸収スペクトルを示す。
【００２８】この図から分かるように、低温プラズマ処
理によって層間の層表面に導入された水酸基のＯＨ伸縮
振動に帰属する３６５０ｃｍ-1付近の吸収バンドが消失
し、トリメチルクロロシランのメチル基における２９０
０ｃｍ-1付近のＣ−Ｈ伸縮振動に帰属する吸収バンドが
確認された。また、Ｓｉ−ＣＨ3の伸縮振動に帰属する
１４００〜１２００ｃｍ-1及び９００〜７００ｃｍ-1付
近にブロードな吸収を確認した。以上の結果から、表面
水酸基との縮合反応によって、−Ｏ−Ｓｉ−（ＣＨ3）3
の化学結合が形成され、新規な有機‐層状ケイ酸塩複合
体が得られたことが確認された。
理によって層間の層表面に導入された水酸基のＯＨ伸縮
振動に帰属する３６５０ｃｍ-1付近の吸収バンドが消失
し、トリメチルクロロシランのメチル基における２９０
０ｃｍ-1付近のＣ−Ｈ伸縮振動に帰属する吸収バンドが
確認された。また、Ｓｉ−ＣＨ3の伸縮振動に帰属する
１４００〜１２００ｃｍ-1及び９００〜７００ｃｍ-1付
近にブロードな吸収を確認した。以上の結果から、表面
水酸基との縮合反応によって、−Ｏ−Ｓｉ−（ＣＨ3）3
の化学結合が形成され、新規な有機‐層状ケイ酸塩複合
体が得られたことが確認された。
【図１】 実施例１における原料の合成膨潤性フッ素雲
母及び低温プラズマ処理後のフッ素雲母の赤外吸収スペ
クトル。
母及び低温プラズマ処理後のフッ素雲母の赤外吸収スペ
クトル。
【図２】 低温プラズマ処理後のフッ素雲母及び実施例
２で得られた表面水素基をエーテル化して成るフッ素雲
母の赤外吸収スペクトル。
２で得られた表面水素基をエーテル化して成るフッ素雲
母の赤外吸収スペクトル。
【図３】 低温プラズマ処理後のフッ素雲母及び実施例
３で得られたトリメチルクロロシラン処理して成るフッ
素雲母の赤外吸収スペクトル。
３で得られたトリメチルクロロシラン処理して成るフッ
素雲母の赤外吸収スペクトル。
Claims (4)
- 【請求項１】 膨潤性板状層構造を有し、かつ外部表面
及び層間内の層表面に、反応活性な水酸基を有すること
を特徴とする層状ケイ酸塩。 - 【請求項２】 ２：１型膨潤性層状ケイ酸塩を水に懸濁
させて膨潤させたのち、凍結又は凍結乾燥処理して膨潤
した構造を保持し、次いでこれを、水蒸気含有雰囲気中
において低温プラズマ処理することを特徴とする請求項
１記載の層状ケイ酸塩の製造方法。 - 【請求項３】 請求項１記載の層状ケイ酸塩の外部表面
及び層間内の層表面の水酸基に、水酸基と反応する官能
基をもつ有機化合物を化学結合させて成る有機‐層状ケ
イ酸塩複合体。 - 【請求項４】 水酸基と反応する官能基をもつ有機化合
物が、有機ヒドロキシ化合物、有機ハロゲン化合物又は
有機シラン化合物である請求項３記載の有機‐層状ケイ
酸塩複合体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9954695A JP2636204B2 (ja) | 1995-03-31 | 1995-03-31 | 膨潤性層状ケイ酸塩、その製造方法及び有機‐層状ケイ酸塩複合体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9954695A JP2636204B2 (ja) | 1995-03-31 | 1995-03-31 | 膨潤性層状ケイ酸塩、その製造方法及び有機‐層状ケイ酸塩複合体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08277106A JPH08277106A (ja) | 1996-10-22 |
| JP2636204B2 true JP2636204B2 (ja) | 1997-07-30 |
Family
ID=14250187
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9954695A Expired - Lifetime JP2636204B2 (ja) | 1995-03-31 | 1995-03-31 | 膨潤性層状ケイ酸塩、その製造方法及び有機‐層状ケイ酸塩複合体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2636204B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE112006003561T5 (de) | 2005-12-28 | 2008-10-30 | Fujifilm Corporation | Organisch modifiziertes Schichtsilikat, Verfahren zu dessen Erzeugung und Harzzusammensetzung |
| DE112007002467T5 (de) | 2006-10-17 | 2009-08-20 | Mitsui Chemicals, Inc. | Harzzusammensetzung und durch Formen der Harzzusammensetzung erhaltenes geformtes Produkt |
| WO2015015737A1 (ja) | 2013-08-01 | 2015-02-05 | ニチアス株式会社 | 薄片状粘土鉱物からなるシート及びその製造方法 |
| US10544864B2 (en) | 2015-02-02 | 2020-01-28 | Nichias Corporation | Gasket and manufacturing method thereof |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5322472B2 (ja) * | 2008-03-27 | 2013-10-23 | 曙ブレーキ工業株式会社 | 多孔質フィラーの製造方法および多孔質フィラー |
-
1995
- 1995-03-31 JP JP9954695A patent/JP2636204B2/ja not_active Expired - Lifetime
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH08277106A (ja) | 1996-10-22 |
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