JP2634725B2 - シリカ系光ファイバからなる装置およびシリカ系光ファイバの製造方法 - Google Patents

シリカ系光ファイバからなる装置およびシリカ系光ファイバの製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は光ファイバからなる装置
およびシステムに関する。特に、光ファイバの製造に関
する。
【0002】
【従来の技術】ケイ酸ゲルマニウムファイバを適当な波
長の輻射線に暴露することにより該ファイバ内に屈折率
格子を形成できることは広く知られている。例えば、ケ
ー・オー・ヒル(K.O.Hill)らの“アップライド フィジ
ックス レタース(Applied Physics Letters) ”,32
巻,647頁(1978年)およびジー・メルツ(G.Mel
tz) らの“オプチックス レタース(Optics Letter
s)”,14巻,823頁(1989年)などに開示され
ている。この文献には、横ホログラフィー法によりケイ
酸ゲルマニウムファイバ内にブラッグ格子を形成するこ
とが報告されている。ジェー・ストーン(J.Stone) は
“ジャーナル オブ アップライド フィジックス(Jou
rnal of Applied Physics)”,62巻(11),437
1〜4374頁(1987年)に、GeO2 がドープさ
れたシリカファイバにおける光屈折性の観察結果を報告
し、そして、光屈折作用はGeO2 含量の増大につれて
強くなると結論づけている。
【0003】ジー・メルツらは、前掲書に、5〜12.
5モル%のGeO2 ドープ量に相当する、コア直径2.
2〜2.6μmで開口数(NA)0.17〜0.24の
数本の異なるファイバにブラッグ格子を形成したことを
報告している。また、メルツらは、約3×10-5の部分
屈折率差(Δn)および50〜55%のブラッグフィル
タ反射率が得られたことを報告している。デー・ピー・
ハンド(D.P.Hand)らは“オプチックス レタース(Optic
s Letters)”,15巻(2),102〜104頁に、出
力60mW/μm2 で、波長488nmの輻射線に8.
5時間暴露した後に、7.27×10-5のΔnが得られ
たことを報告している。ユナイティッドテクノロジーズ
(United Technologies) 社の製品カタログは、同社が殆
どの市販ファイバに、10〜80%の範囲内の反射率
(特注格子の場合、90%超)を有するブラッグ格子を
形成できると公表している。一般的に、欠陥(屈折率変
動)はケイ酸ゲルマニウムファイバの光屈折作用に関連
するものと思われている。
【0004】ケイ酸ゲルマニウムガラスのある欠陥(屈
折率変動)は、ガラス内のGe2+の存在に関連する。特
に、VAD生成多孔質90SiO2:10GeO2母材の
焼結がO2/He混合気体中で行われれば、従来のHe
内における焼結に比べて、Ge2+関連欠陥濃度を低下さ
せることができることが認められた。また、このような
母材をO2/He雰囲気中で焼結すると、軸方向に変化
するGe分布を有する母材ロッドが形成され、そして、
そのキー成分がGeおよびHの還元種であるルミネセン
ス中心が存在することになる(エー・カシワザキ(A.Kas
hiwazaki) らの“マテリアルス リサーチ ソサエティ
(Materials Research Society)”シンポジウム議事録,
Vol.88,217頁(1987年)参照)。
【0005】一般的に、光ファイバ母材は通常、Ge2+
関連欠陥の生成見込みを最小にするような条件下で製造
される。例えば、MCVD法では、母材チューブの内面
が比較的高濃度の酸素と少量の塩素に接触するように、
通常、母材を圧潰させる。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】代表的な従来のファイ
バに比較的小さな光屈折作用を生成する場合でも、比較
的長い暴露時間を必要とし、しかも、ファイバ中に比較
的非効率で長いブラッグ反射器がしばしば形成される。
しかし、比較的短い高反射率直列形ブラッグ格子および
全ての常用のケイ酸ゲルマニウム光ファイバにおけるそ
の他の光構成部品を、光屈折作用の使用により効率的に
製造できることが極めて望ましい。従って、従来の同様
なファイバ中に一般的に見られる欠陥(屈折率変動)よ
りも一層高濃度の関連欠陥(屈折率変動)を有する有効
な光ファイバの開発が強く求められている。
【0007】
【課題を解決するための手段】前記目的を達成するため
に、本発明では、比較的大きな光屈折作用を示すケイ酸
ゲルマニウム光ファイバからなる装置を提供する。本発
明によるこのファイバは、従来の同一設計のファイバで
可能であった正規化有効屈折率差(変動)Δn[ここ
で、Δn=(nmax −n0 )/n0 であり、式中のn
max およびn0 はそれぞれファイバが有する最大および
最小有効コア屈折率である]よりも一層大きな変動Δn
が可能である。
【0008】本発明は更に、中間ガラス体(“母材”)
からファイバを線引きすることからなる前記のようなフ
ァイバの製造方法も提供する。この方法は、高温工程か
らなり、この工程中では、ケイ酸ゲルマニウム含有材料
は、Ge4+をGe2+ 還元するのに好都合で、しかも、
同一設計の従来技術のファイバに比べて、ファイバ中に
所望の(大きな)GeO/GeO2 比を生成するように
選択された雰囲気と接触される。“GeO”という用語
は、約240〜330nmの波長に吸収ピークを有する
特別なGe2+関連欠陥を意味する。
【0009】更に詳細には、本発明の装置は、コアとこ
のコアの周囲のクラッド領域を有するファイバからな
り、このコアはシリカと酸化ゲルマニウムからなる。従
来のものと同様に、このコアはクラッド領域の有効屈折
率よりも大きな有効屈折率を有する。このため、所定の
波長(“動作”波長、例えば、1.3μm)の電磁線は
このファイバにより導波される。“有効”屈折率は当業
者に周知なように、等価ステップ形ファイバの屈折率で
ある。
【0010】本発明のファイバは、波長330nmでバ
ックグラウンド値以上の損失を有する。すなわち、少な
くとも30db/m・モル%GeO2 の損失を有する。
このことは、ファイバのコア内に比較的高濃度のGeO
が存在することを示している。(従来のファイバでは、
GeO/GeO2 比は一般的に、波長330nmにおけ
る損失がせいぜい約10db/m・モル%GeO2 程度
のものである。“モル%GeO2 ”という用語は、ファ
イバコアの有効屈折率に対応するGeO2 濃度を意味す
る。)
【0011】比較的高濃度のGeOは、いままで一般的
に達成不可能であったΔn値(例えば、488nmにお
いてΔn>10-4)を達成可能にし、その結果、特に、
ファイバ内に効率的な直列ブラッグ格子の形成を可能に
する。格子は公知の方法により形成することができる。
例えば、メルツらにより前掲書に開示されたホログラフ
法により形成できる。本発明の幾つかの実施例は直列格
子を含有するファイバからなる。
【0012】330nmにおけるバックグラウンド値以
上の損失は、GeOの存在に特に関連し、GeO濃度の
相対的測定を行うのに使用できる。例えば、Geがドー
プされたコアを有する第1のシリカ系ファイバが、同一
設計(コア内に同一のGe濃度を有する)の第2のファ
イバよりも、330nmにおけるバックグラウンド値以
上のより高い損失を有する場合、第1のファイバは第2
のファイバよりもより大きなGeO対GeO2 (GeO
/GeO2 )比を有する。
【0013】本発明によるファイバは常法により母材ロ
ッドから線引きすることができる。母材ロッドは内面堆
積法(例、MCVD,PCVD)または外面堆積法
(例、VAD,OVD)もしくはゾル/ゲル法によって
も製造することができる。何れの場合も、ファイバ製造
は、少なくとも30db/m・モル%GeO2 以上の、
330nmにおけるバックグラウンド値以上の所望の損
失を示すような、比較的高いGeO/GeO2 比を生じ
るように選択された条件下で行われる処理工程を含む。
シリカ系光ファイバの製造開始時(還元処理する以前)
の母材のコア内のGeは、その大部分(99.75%)
がGeO2の形態存在し、GeOの形態ではわずか0.
25%程度存在するに過ぎない。しかし、最適な光ファ
イバグレーティングを形成する為に、本発明の方法に従
って還元処理を施すと、GeO2は、97.5−98%
存在し、GeOは、還元前の10倍の濃度の2−2.5
%に増加する。従って、特許請求の範囲で定義した「モ
ル%GeO2」という用語は、厳密にはシリカ系光ファ
イバの製造開始時の母材のコア内のGeO2 濃度を意味
するが、還元後のそれを大差はない(即ち、還元後/還
元前の比率が0.98倍以上になるにすぎない)。言い
換えると、還元前の「30db/m・モル%GeO2
上」の数値限定は、還元後のGeO2濃度で換算する
と、「30.6db/m・モル%GeO2 以上」に変わ
るだけである。
【0014】内面堆積法により製造された母材ロッドの
場合、前記の処理工程は一般的に、圧潰工程である。適
当な支持管(例、SiO2 )の内面に所望量のSiO2
系ガラス(ファイバのコアを形成するための所望量のG
eドープトガラスを含む)を常法により堆積した後、こ
のようにして形成された複合ガラス管を、ガラス管の内
面と接触する雰囲気以外は、常法により(例えば、約2
200〜2400℃で)圧潰する。圧潰雰囲気は一般的
に、高濃度(例えば、>90%)のO2 と低濃度のCl
2 を含有するが、本発明の方法では、この雰囲気は非酸
化性であり、殆ど酸素を含有しない(例えば、酸素分圧
が≦1Torr)ことが望ましい。
【0015】例えば、SiO2 が酸素を失うために、酸
素を所望の極めて低いレベルに維持することが困難なの
で、還元性ガス(例、H2 ,CO)を含有する雰囲気を
使用する。一般的に、還元性ガスの濃度は比較的低く
(例、10%以下)、残りの部分は例えば不活性ガス
(例、He)あるいはCl2 などからなる。
【0016】母材ロッドがVADのような外面堆積法に
より製造される場合、前記の処理工程は一般的に、焼結
工程である。焼結工程は“すす”堆積により製造された
多孔質シリカ系本体を高温度に維持することからなり、
これにより気孔が潰され、その結果、気孔のないガラス
体が生成される。この焼結温度は一般的に、常用の温度
(例、1400〜1600℃)であるが、焼結雰囲気
は、常用のHe雰囲気ではない。本発明によれば、この
焼結雰囲気は、330nmにおけるバックグラウンド値
以上の少なくとも30db/m・モル%GeO2 以上の
所望の損失を示すのに有効な所定量の還元性ガス(例、
2 ,CO)を含有する。
【0017】母材ロッドがゾル/ゲル法により製造され
る場合、一般的に、前記の処理工程は上述したものと大
体同じ焼結工程からなる。
【0018】或る場合には、Geがドープされたシリカ
系ガラスロッドのGeO濃度を高めることも望ましい。
このようなロッド(しばしば、“コアロッド”と呼ばれ
る)は適当な方法(例、VAD,ゾル/ゲル,OVD)
により製造することができる。GeO濃度の増大は、ロ
ッドをH2 含有雰囲気中で約1000℃以上の温度で、
330nmにおけるバックグラウンド値以上となる損失
の増大が少なくとも30db/m・モル%GeO2 以上
になるまでの十分な時間にわたって維持することにより
成し遂げられる。所望のGeO濃度に達した後、このコ
アロッドは(例えば、ロッドの周囲にシリカチューブを
シュリンクさせるか、または、ロッド上にシリカを堆積
させることにより)適当なガラスを有するオーバークラ
ッドになり、ファイバはこのようにして形成された複合
体から線引きされる。
【0019】本発明の方法の別の実施例では、関連する
処理工程は、母材(この母材は任意の適当な方法により
製造される)からのファイバの線引きである。この線引
きは熱せられたファイバを、330nmにおけるバック
グラウンド値以上の損失が少なくとも30db/m・モ
ル%GeO2 以上の所望の値になるように、有効量のH
2 を含有し殆ど酸素を含有しない雰囲気と接触させるよ
うにして行われる。
【0020】本発明によるファイバは、公知の方法で化
学線に暴露しコア屈折率を周期的に変動するように所望
通りに変化させることができる。一般的に、必要な暴露
強度および/または暴露時間は、同じGe含量の従来の
ファイバについて必要とされていたものよりもかなり小
さい。このようにして形成された直列格子を含有するフ
ァイバは従来のファイバ格子と大体同じ方法で使用する
ことができる。
【0021】図1は本発明による装置の一例、すなわち
センサー装置20の模式的構成図である。信号源21か
らの輻射線は常用の光ファイバ22によりフィルタ23
からアナライザ24に伝達される。フィルタ23は直列
ブラッグ格子を含有する本発明のファイバからなる。例
えば、信号源は広帯域輻射線を発生する。フィルタ作用
(例えば、ストップ帯域の中心波長)は、例えば、温度
または歪みの感応作用なので、フィルタ作用の変化が例
えば、スペクトルアナライザにより容易に検出可能であ
る場合、装置20は、温度、歪みまたはその他のパラメ
ータの監視に使用することができる。例えば、前記のユ
ナイティッド テクノロジーズ(UnitedTechnologies)
社の製品カタログの一部であるジェー・アール・ダンフ
ィー(J.R.Dunphy)らの論文を参照されたい。
【0022】実施例1 19×25mm直径の市販のガラス質シリカチューブ内
に、フルオロホスホシリケートクラッドガラスを10層
堆積し、続いて、ケイ酸ゲルマニウムコアガラスを一層
堆積した。堆積は常用のMCVD法により行い、先駆体
の流量は、クラッドガラスの屈折率差Δ- が0.1%
で、コアガラスの屈折率差Δ+ が0.3%になるように
調整した。このような値は常用の値であり、また、当業
者にも周知である。
【0023】このようにして製造された母材チューブ
を、チューブ内の雰囲気がおおよそHe95%とCl2
5%であるようにガス流量を調節したこと以外は、常法
により圧潰した。チューブ壁面の温度は約2400℃で
あった。酸素分圧は1Torr未満であると見積もられた。
圧潰が完了した後、母材から常法によりファイバを線引
きした。254nmの輻射線に暴露することにより発生
された蛍光を測定することによりこのファイバを分析し
た。測定は、アール・エム・アトキンス(R.M.Atkins)が
1990年に米国、コロラド州のボウルダーで開催され
た光ファイバ測定シンポジウムのテクニカルダイジェス
ト155〜158頁に開示した方法と大体同じ方法によ
り行った。
【0024】本発明の方法(圧潰雰囲気はHe95%と
Cl2 5%である)で製造された光ファイバで観察され
た蛍光は、従来の方法(従来の圧潰雰囲気はO2 95%
/Cl2 5%である)で製造された類似のファイバで観
察された蛍光よりも少なくとも10倍以上も高かった。
蛍光が少なくとも10倍増大したことは、GeO/Ge
2 比が約10倍増大したことを意味する。これらの蛍
光測定は、330nmにおける損失測定が30db/m
・モル%GeO2 を越えるバックグラウンド以上の損失
を示すことを意味する。格子は適当な方法、例えば、メ
ルツ等の前掲書に開示されたホログラフ法によりファイ
バ内に形成させることができる。
【0025】実施例2 シリカクラッド層により周囲を取り囲まれたケイ酸ゲル
マニウムコア部分を有する多孔質シリカ系ロッドを常用
のVAD法により製造した。脱水はHe95%/Cl2
5%雰囲気中で1100℃で行った。脱水後、温度を1
600℃にまで上昇させ、雰囲気をHe90%/Cl2
5%/H25%に変化させた。母体形成が完了するま
で、これらの条件を維持した。このようにして製造され
た母材から常法によりファイバを線引きした。このファ
イバは254nmの輻射線で暴露された時、母体形成を
He95%/Cl2 5%雰囲気中で行ったこと以外は前
記のようにして製造されたファイバと比べて、少なくと
も10倍も高い蛍光を示した。この事実はGeO/Ge
2 比が約10倍増大したことを意味する。
【0026】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
従来の同様なファイバ中に一般的に見られる欠陥(屈折
率変動)よりも一層高濃度の関連欠陥を有する有用な光
ファイバが得られる。本発明のファイバは、330nm
でバックグラウンド値以上の損失を有する。すなわち、
少なくとも30db/m・モル%GeO2 の損失を有す
る。このことは、ファイバのコア内に比較的高濃度のG
eOが存在することを示している。(従来のファイバで
は、GeO/GeO2 比は一般的に、330nmにおけ
る損失がせいぜい約10db/m・モル%GeO2 程度
のものである。)
【0027】比較的高濃度のGeOは、いままで一般的
に達成不可能であったΔn値(例えば、488nmにお
いてΔn>10-4)を達成可能にし、これにより、特
に、ファイバ内に効率的な直列ブラッグ格子の形成を可
能にする。この結果、本発明によれば、従来の光ファイ
バのように比較的長い暴露時間を必要とし、しかもファ
イバ中に比較的非効率で長いブラッグ反射器が形成され
ることがないので、本発明の光ファイバは、屈折率格子
の形成に有用である。
【図面の簡単な説明】
【図1】直列格子を含有する光ファイバセンサ装置の一
例の模式的構成図である。
【符号の説明】
20 センサ装置 21 信号源 22 光ファイバ 23 フィルタ 24 アナライザ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 G02B 6/00 356 G02B 6/00 356A (72)発明者 キャサリン テレサ ネルソン アメリカ合衆国 07933 ニュージャー ジー ジレット、ロング ヒル ロード 843 (72)発明者 ケネス リー ウォーカー アメリカ合衆国 07974 ニュージャー ジー ニュー プロヴィデンス、セント ラル アヴェニュー 1003

Claims (10)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 シリカと酸化ゲルマニウム(GeO、G
    eO 2 からなるコアと、このコアを取り囲むクラッド
    領域を有するシリカ系光ファイバからなる装置におい
    て、 該ファイバの少なくとも一部分は、330nmの輻射線
    についてバックグラウンド以上の、少なくとも30db
    /m・モル%GeO2 の損失を有し、 ここで、「モル%GeO2」という用語は、光ファイバ
    の有効コア屈折率に関連するシリカ系光ファイバの製造
    開始時の母材のコア内のGeO2 濃度を意味する、 ことを特徴とするシリカ系光ファイバからなる装置。
  2. 【請求項2】 前記光ファイバは、ファイバの長さ方向
    に沿ったコア屈折率が、最大有効コア屈折率約nmax
    最小有効コア屈折率n0の間を繰り返し変化する屈折率
    格子部分を有することを特徴とすること請求項1の装
    置。
  3. 【請求項3】 (nmax −n0 )/n0 >10-4である
    ことを特徴とする請求項2の装置。
  4. 【請求項4】 コアと、このコアを取り囲むクラッドか
    らなり、コアはシリカと酸化ゲルマニウム(GeO、G
    eO 2 からなり、このコアは有効コア屈折率を有する
    シリカ系光ファイバの製造方法であり、この方法はガラ
    ス体(“母材”)を製造し、この母材から光ファイバを
    線引きすることからなり、前記ガラス体の製造は、 (a) シリカと酸化ゲルマニウムを含有する中間物体
    を準備するステップと、 (b) 1000℃以上の温度で、中間物体の少なくと
    も一部分を殆ど酸素を含有しない雰囲気に接触させるこ
    とからなる処理を行うステップと、 からなり、 前記(b)ステップ後の中間物体中のGeO濃度が、波
    長330nmにおけるファイバのバックグラウンド以上
    の少なくとも30db/m・モル%GeO2の損失のレ
    ベルにまで増大され、ここで、「モル%GeO2」とい
    う用語は、有効コア屈折率に関連するシリカ系光ファイ
    バの製造開始時の母材のコア内のGeO2 濃度を意味す
    る、 ことからなるシリカ系光ファイバの製造方法。
  5. 【請求項5】 前記中間物体は管状ガラス体であり、こ
    の管状ガラス体は、管状体の内面から外方へ延びる酸化
    ゲルマニウム含有領域を有し、 前記(b)の処理ステップは、母材内で管状体を圧潰す
    ることからなり、この圧潰中、管状体の内面を殆ど酸素
    を含有しない雰囲気と接触させながら行うことを特徴と
    する請求項4の方法。
  6. 【請求項6】 殆ど酸素を含有しない雰囲気は、H2
    よびCOからなる群から選択される1種類以上の還元性
    ガスからなることを特徴とする請求項5の方法。
  7. 【請求項7】 前記中間物体は、多孔質物体であり、 前記(b)の処理ステップは、この多孔質物体を焼結す
    ることからなり、これによりほとんど気孔を有しないガ
    ラス体を生成し、 殆ど酸素を含有しない雰囲気は1種類以上の還元性ガス
    からなることを特徴とする請求項5の方法。
  8. 【請求項8】 前記還元性ガスは、COおよびH2 から
    なる群から選択されることを特徴とする請求項8の方
    法。
  9. 【請求項9】前記中間物体は、ロッド状のガラス体であ
    り、 殆ど酸素を含有しない雰囲気は、H2からなることを特
    徴とする請求項4の方法。
  10. 【請求項10】 シリカと酸化ゲルマニウム(GeO、
    GeO 2 からなるコアを有し、このコアは有効コア屈
    折率を有するシリカ系光ファイバの製造方法であり、こ
    の方法は、母材から光ファイバを線引きすることからな
    り、この線引き中、ファイバはH2 からなる殆ど酸素を
    含有しない雰囲気と接触し、この雰囲気の組成は、ファ
    イバが330nmにおけるバックグラウンド以上の少な
    くとも30db/m・モル%GeO2の損失を示すよう
    に選択され、ここで、「モル%GeO2」という用語
    は、有効コア屈折率に関連するシリカ系光ファイバの製
    造開始時の母材のコア内のGeO2 濃度を意味すること
    を特徴とするシリカ系光ファイバの製造方法。
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