JP2630547B2 - フッ素系繊維成形体の製造方法 - Google Patents

フッ素系繊維成形体の製造方法

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JP2630547B2 JP5047496A JP4749693A JP2630547B2 JP 2630547 B2 JP2630547 B2 JP 2630547B2 JP 5047496 A JP5047496 A JP 5047496A JP 4749693 A JP4749693 A JP 4749693A JP 2630547 B2 JP2630547 B2 JP 2630547B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は組織の均一な、簡便に製
造できるフッ素系繊維成形体の製造方法に関する。さら
に詳しくは、耐熱性、耐薬品性を有し、必要に応じ内側
から外側に向かって、すなわち厚さ方向に孔径の異なる
フィルター等への使用に適したフッ素系繊維成形体を簡
便な方法で製造できるフッ素系繊維成形体の製造方法に
関する。
【0002】
【従来の技術】フッ素系樹脂、とりわけポリテトラフル
オロエチレン(以下PTFEという)は、耐熱性、耐薬
品性に優れ、非粘着性にも優れた高分子材料であり、フ
ィルター等への使用に適している。従来フッ素系繊維を
用いたフィルター等の多孔質成形品は、湿式抄紙法によ
り得られた多孔性シート、あるいは微細な孔を有する延
伸フィルムを原料とする方法が知られている。いずれも
薄葉シートを原料とし、これを焼成した後積層成形し、
加熱圧着する方法である。この方法は、収縮等により、
皺、密度むらが生じるため、所期の多孔性を維持した成
形体を得ることが困難であるという問題点を有してい
る。また上記従来の方法では、厚さ方向に孔径の異なる
多孔質成形品を製造する場合、繊維長、繊維経の異なる
フッ素系繊維のシートを作成し、これを積層する必要が
あり、製造工程も繁雑とならざるを得なかった。また厚
さ方向に連続的に孔径の異なる多孔質成形品を作ること
は不可能であった。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、従来技術に
おける問題を解決し、所期の孔径を有するフッ素系繊維
成形品を簡便な方法で提供できる製造方法を提供する。
さらに本発明は、厚さ方向に孔径を層状に、あるいは連
続的に変化させたフッ素系繊維成形品の簡便な製造方法
を提供する。
【0004】
【課題を解決するための手段】第1の本発明は、(a)
フッ素系繊維を含む分散溶液中に、成形用型を浸漬
し、吸引して成形用型の周囲にフッ素系繊維を付着させ
る工程、 (b) フッ素系繊維の付着した成形用型を吸引しなが
ら分散溶液中から引き上げ、さらに吸引する工程、 (c) 上記(a)および(b)の工程を繰り返して所
望厚さのフッ素系繊維成形吸着体を形成する工程、 (d) 該フッ素系繊維成形吸着体を高温で焼成してフ
ッ素系繊維成形体を製造する工程、からなるフッ素系繊
維成形体の製造方法であって、上記(a)工程のフッ素
系繊維を含む分散溶液を、異なる繊維長および/または
繊維径からなるフッ素系繊維を含む分散溶液に逐次変更
し、孔径の異なる層の積層されたフッ素系繊維成形吸着
体を形成するフッ素系繊維成形体の製造方法を提供す
る。
【0005】第2の本発明は、(a) フッ素系繊維を
含む分散溶液中に、成形用型を浸漬し、吸引して成形用
型の周囲にフッ素系繊維を付着させる工程、 (b) フッ素系繊維の付着した成形用型を吸引しなが
ら分散溶液中から引き上げ、さらに吸引する工程、 (c) 上記(a)および(b)の工程を繰り返して所
望厚さのフッ素系繊維成形吸着体を形成する工程、 (d) 該フッ素系繊維成形吸着体を高温で焼成してフ
ッ素系繊維成形体を製造する工程、からなるフッ素系繊
維成形体の製造方法であって、上記(a)工程のフッ素
系繊維を含む分散溶液に、異なる繊維長および/または
繊維径からなるフッ素系繊維を含む分散溶液を逐次添加
し、連続的に孔径を変化させたフッ素系繊維成形吸着体
を形成するフッ素系繊維成形体の製造方法を提供する。
【0006】本発明において用いられるフッ素系繊維は
熱可塑性フッ素樹脂から得られたものである。その主成
分は、PTFE、テトラフロロエチレン−ヘキサフロロ
プロピレン共重合体、エチレン−テトラフロロエチレン
共重合体、エチレン−ヘキサフロロプロピレン共重合
体、クロロトリフロロエチレン−テトラフロロエチレン
共重合体等である。中でもPTFE系重合体分散体を高
分子電解質またはビスコースをマトリックス物質として
紡糸して得られるPTFE系繊維(商品名、トヨフロ
ン、昭和工業(株)製)が好ましく使用される。これら
の繊維の繊維長、繊維径は、適宜選択することができる
が、好ましくは繊維長3〜8mm、繊維径8〜70μm
である。
【0007】以下本発明を図1および図2に基づいて説
明する。図1は、本発明で使用される成形用型の一実施
例を示す。この成形用型は、細孔を有するステンレス等
の金属製円筒1の上部開口に真空ポンプ等に連結される
吸引口2を備えた細孔を有するステンレス等の金属製小
径円筒3を金属製円筒1の内部に挿入する。円筒1の上
部開口および下部開口は、ゴム栓4等の封止部材でシー
ルする。円筒1の外周部には、ステンレス製等の金網5
を捲回する。金網5のメッシュ数は、適宜選択すること
ができる。通常50〜150メッシュの範囲から選択さ
れる。円筒1は、目的とする成形体の形状に応じて適宜
の形状を選ぶことができる。例えば成形体が四角形の場
合には、円筒1は箱型にされる。金網5は、本例におい
ては四角形のものが採用されているが、長方形の金網を
螺旋状に捲回してもよい。金網の接合面は、相互に重な
り合わないように捲回することが好ましい。重ね部があ
ると、その部分に吸引量の差が生じ、成形体となったと
きに物理的強度に部分的差異が生じるので好ましくな
い。
【0008】図2は、本発明の製造方法を示す説明図で
ある。容器6にフッ素系繊維の分散溶液7を注入する。
分散溶液の濃度は、適宜選択されるが、通常好ましくは
0.01〜0.5重量%の範囲から選択される。この溶液
7内に吸引口2を吸引装置(図示せず)、例えば真空ポ
ンプに連結し、吸引を開始した成形用型8を短時間浸漬
し、フッ素系繊維を成形用型8の外周部に吸引する。つ
いで成形用型8を吸引しながら溶液7から引き出し、吸
引を継続し、成形用型8の外周部にフッ素系繊維を固着
させる。この操作を繰り返すことにより、所定厚さのフ
ッ素系繊維吸着体を形成する。上記操作中、最初のフッ
素系繊維の分散溶液7を、これとは異なる繊維長および
/または繊維径のフッ素系繊維の分散溶液に置き換える
ことにより、孔径の異なる層が積層されたフッ素系繊維
吸着体を形成することもできる。また上記操作中、最初
のフッ素系繊維の分散溶液7に、これとは異なる繊維長
および/または繊維径のフッ素系繊維の分散溶液を逐次
追加注入することにより、厚さ方向に連続的に孔径の異
なるフッ素系繊維吸着体を形成することもできる。厚さ
方向に孔径分布の異なるフッ素系繊維吸着体は、例えば
フィルターとして使用した場合、表面濾過のみならず深
層濾過も実施され、大きな異物から小さな異物まで順次
濾過することができる、高い集塵能力と正確な濾過精度
が達成される、濾過寿命が長い等の利点を有する。
【0009】得られたフッ素系繊維吸着体から成形用型
8の封止部材4を除去し、あるいは成形用型8を除去し
て、代わりに該成形用型8よりもやや小径(ほぼ10%
位)で同長の管を挿入し、ついで乾燥する。乾燥温度
は、フッ素系繊維の融点より低い温度であれば特に限定
されないが、通常120℃前後が好ましい。乾燥後、フ
ッ素系繊維の融点(約327℃)以上の温度で焼結す
る。この焼結温度では、フッ素系繊維中に含まれるマト
リックス物質であるビスコースは炭化される。焼結によ
りフッ素系繊維成形体が製造される。
【0010】フッ素系繊維成形体の表面を平滑化し、密
度を向上する必要のある場合がある。この場合には、図
3に示すようにフッ素系繊維成形体9の外周にステンレ
ス板等の金属板10を巻き付け、ついで金属製バンド1
1で締め付ける。このものをさらに焼結することで、平
滑化および密度の向上を図ることができる。また、焼結
した成形体表面を研磨してもよい。フッ素系繊維成形体
が、ビスコース等を含む場合には、フッ素系繊維の融点
以下の温度でさらに焼結し、炭化したビスコースを熱分
解させて漂白してもよい。漂白後は、成形体が温かい内
に、成形用型あるいは短管を除去することが好ましい。
【0011】以下本発明を実施例に基づいてより詳細に
説明する。以下の各例において%はとくにことわりの無
い限り重量%を意味する。 参考例1 PTFE系繊維(商品名“トヨフロン”、昭和工業
(株)製)200gを2%濃度となるように水中に入
れ、撹拌して分散した。この分散液を直径70cm、容
積250リットルの容器中に入れ、さらに製紙用ポリア
クリルアミド系分散粘剤溶液(固形分濃度0.08%、
商品名“アクリパーズPMP”、ダイヤブロック(株)
製)7.5リットルを加え、さらに水を加えて200リ
ットルとした。これに120メッシュの金網を巻き付け
た図2に示す形状の成形用型(直径5cm、長さ36c
m)を真空ポンプで吸引しながら、容器中に浸漬し、約
1秒間保持した後、引き上げ、空気中で約1秒間保持し
た。この操作を繰り返して、厚さ1.2cmの成形吸着
体を作製した。この操作中、容器中の液面を成形用型の
上端より上に保持するように注水した。封止部材を取り
除いた成形吸着体を、温度120℃の乾燥器に入れ、約
120分間乾燥させた。このものを温度360℃の焼結
炉に入れ、30分間保持して焼結した後プレスして、繊
維成形体を製造した。得られたフッソ系繊維成形体は、
内径50mm、長さ240mm、厚さ6mm、密度0.
75g/cmの円筒形の多孔質成形体であった。
【0012】参考例2 細長い120メッシュの金網を螺旋状に巻き付けた成形
用型を使用し、浸漬、引き上げの操作中、空気中でのプ
レスを所定厚さとなるまでの間に3回繰り返した他は、
実施例1と同様に操作して、厚さ1cmの成形吸着体を
作成した。この成形吸着体から、成形用型を取り除き、
成形用型よりもやや小径のステンレス製単管を成形用型
の代わりに挿入し、その後は実施例1と同様に操作した
後、表面を研磨してフッソ系繊維成形体を製造した。得
られたフッソ系繊維成形体は、内径42.5mm、長さ
240mm、厚さ5mm、密度0.90g/cmの円
筒形の多孔質成形体であった。
【0013】実施例1 直径40cm、容積60リットルの容器を2個、直径7
0cm、容積250リットルの容器を1個用意し、これ
にそれぞれ繊維長3mm、繊維径25μmのPTFE繊
維A(31g)、繊維長3mm、繊維径35μmのPT
FE繊維B(32g)、繊維長6mm、繊維径50μm
のPTFE繊維C(140g)を加え、実施例1と同様
に操作してPTFE繊維の分散液(濃度0.1%)を作
成した。
【0014】まずPTFE繊維Aを入れた容器に、実施
例1と同じ成形用型を入れ、実施例1と同様に操作して
PTFE繊維Aをほぼ全量成形用型に吸着させて繊維成
形吸着体を作製した。ついでこの繊維成形吸着体をPT
FE繊維Bを入れた容器に入れ、実施例1と同様に操作
してPTFE繊維Bをほぼ全量成形用型に吸着させて繊
維成形吸着体を作製した。この繊維成形吸着体をPTF
E繊維Cを入れた容器に入れ、実施例1と同様に操作し
てPTFE繊維Cをほぼ全量成形用型に吸着させて繊維
成形吸着体を作製した。その後、実施例1と同様に操作
して繊維成形体を製造した。得られたフッソ系繊維成形
体は、内径42.5mm、長さ240mm、厚さ5m
m、密度0.92g/cm3、平均孔径39μmの円筒形
の繊維成形体であった。
【0015】実施例2 直径50cm、容積60リットルの容器を2個、直径7
0cm、容積250リットルの容器を1個用意し、これ
にそれぞれ繊維長3mm、繊維径25μmのPTFE繊
維A(30g)、繊維長3mm、繊維径35μmのPT
FE繊維B(32g)、繊維長6mm、繊維径50μm
のPTFE繊維C(110g)を加え、PTFE繊維の
分散液(濃度0.1%)を作成した。PTFE繊維Aの
分散液を入れた容器に実施例1と同じ成形用型を入れ、
実施例1と同様に操作しながらPTFE繊維Bを12リ
ットル/分の速度で注入し、成形吸着体の製造を実施し
た。PTFE繊維Bを全量注入した後、PTFE繊維C
を12リットル/分の速度で注入し、成形吸着体の製造
を実施した。これにより合計厚さ1cmの繊維成形吸着
体を作成した。その後実施例1と同様に操作して繊維成
形体を作成した。得られたフッソ系繊維成形体は、内径
42.5mm、長さ240mm、密度0.91g/cm
、平均孔径40μmの円筒形の繊維成形体であった。
【0016】
【発明の効果】本発明によれば、一体性に優れた任意の
形状の繊維成形体を簡便に製造できる製造方法が提供さ
れる。さらに本発明によれば、厚さ方向に連続的または
層状に孔径分布を変化させた任意の形状の繊維成形体を
簡便に製造できる製造方法が提供される。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の成形用型の一実施例を示す説明図であ
る。
【図2】本発明の製造方法を示す説明図である。
【図3】本発明の製造方法の一実施例を示す説明図であ
る。
【符号の説明】
1 金属製円筒 3 小径円筒 5 金網 8 成形用型
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 // B29L 31:14 C04B 35/80 A (56)参考文献 特開 昭58−158226(JP,A) 特開 昭62−196129(JP,A) 特開 平1−272729(JP,A) 特公 昭42−5244(JP,B1)

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 a) フッ素系繊維を含む分散溶液中
    に、成形用型を浸漬し、吸引して成形用型の周囲にフッ
    素系繊維を付着させる工程、 (b) フッ素系繊維の付着した成形用型を吸引しなが
    ら分散溶液中から引き上げ、さらに吸引する工程、 (c) 上記(a)および(b)の工程を繰り返して所
    望厚さのフッ素系繊維成形吸着体を形成する工程、 (d) 該フッ素系繊維成形吸着体を高温で焼成してフ
    ッ素系繊維成形体を製造する工程、からなるフッ素系繊維成形体の製造方法であって、上記
    (a)工程のフッ素系繊維を含む分散溶液を、異なる繊
    維長および/または繊維径からなるフッ素系繊維を含む
    分散溶液に逐次変更し,孔径の異なる層の積層されたフ
    ッ素系繊維成形吸着体を形成するフッ素系繊維成形体の
    製造方法。
  2. 【請求項2】 (a) フッ素系繊維を含む分散溶液中
    に、成形用型を浸漬し、吸引して成形用型の周囲にフッ
    素系繊維を付着させる工程、 (b) フッ素系繊維の付着した成形用型を吸引しなが
    ら分散溶液中から引き上げ、さらに吸引する工程、 (c) 上記(a)および(b)の工程を繰り返して所
    望厚さのフッ素系繊維成形吸着体を形成する工程、 (d) 該フッ素系繊維成形吸着体を高温で焼成してフ
    ッ素系繊維成形体を製造する工程、 からなるフッ素系繊維成形体の製造方法であって、上記
    (a)工程のフッ素系繊維を含む分散溶液に、異なる繊
    維長および/または繊維径からなるフッ素系繊維を含む
    分散溶液を逐次添加し、連続的に孔径を変化させたフッ
    素系繊維成形吸着体を形成するフッ素系繊維成形体の製
    造方法。
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