JP2613086B2 - 熱電対保護管およびその製造法 - Google Patents
熱電対保護管およびその製造法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は溶融金属などの湯温を計測することのできる
熱電対保護管とその製法に関するものである。
熱電対保護管とその製法に関するものである。
［従来の技術］ 従来では溶融金属の湯温を計測するために消耗型の投
込み熱電対が主体であったが、最近では定常的に計測で
きる溶融金属に耐食性の高いサイアロン、BN,Al2O3−C,
ZrB2−Mo,ZrB2などの熱電対保護管が溶銑、溶綱や溶融
金属の鍋で使用されている。
込み熱電対が主体であったが、最近では定常的に計測で
きる溶融金属に耐食性の高いサイアロン、BN,Al2O3−C,
ZrB2−Mo,ZrB2などの熱電対保護管が溶銑、溶綱や溶融
金属の鍋で使用されている。
［発明の解決しようとする課題］ しかしながら、従来の熱電対保護管の多くは非酸化物
系セラミックスを主成分とする焼結体で構成されてお
り、温度測温体はJIS B熱電対（PR6/30,Ph/Pt30％Rh）
を使用している。この熱電対をAl2O3絶縁など、Al2O3保
護管に内装して溶銑、溶綱や溶融金属湯中で連続的に測
温するが、高温で保護管が非酸化物を主成分とするもの
であるため保護管の内部が還元雰囲気になりこの還元ガ
スがAl2O3管に浸透し、pt−Rh熱電対を劣化させる。こ
の熱電対の劣化により起電力の急激な変化や断線が起こ
り測温ができなくなるトラブルが多い。これらの対策の
ためAl2O3保護管を二重又は三重の保護管にして使用し
ているが測温体の系が太くなりコストも高く、測温精
度、応答性が劣ることが分かっている。又、Arガスなど
の中性ガスを封入した保護管や中性ガスおよび空気を保
護管内に導入又は排気する構造の保護などもあるが長時
間の耐用には劣り、ガスによりPt/Rh測温体が冷やさ
れ、正確性に劣り安定して測温出来る保護管はない。
系セラミックスを主成分とする焼結体で構成されてお
り、温度測温体はJIS B熱電対（PR6/30,Ph/Pt30％Rh）
を使用している。この熱電対をAl2O3絶縁など、Al2O3保
護管に内装して溶銑、溶綱や溶融金属湯中で連続的に測
温するが、高温で保護管が非酸化物を主成分とするもの
であるため保護管の内部が還元雰囲気になりこの還元ガ
スがAl2O3管に浸透し、pt−Rh熱電対を劣化させる。こ
の熱電対の劣化により起電力の急激な変化や断線が起こ
り測温ができなくなるトラブルが多い。これらの対策の
ためAl2O3保護管を二重又は三重の保護管にして使用し
ているが測温体の系が太くなりコストも高く、測温精
度、応答性が劣ることが分かっている。又、Arガスなど
の中性ガスを封入した保護管や中性ガスおよび空気を保
護管内に導入又は排気する構造の保護などもあるが長時
間の耐用には劣り、ガスによりPt/Rh測温体が冷やさ
れ、正確性に劣り安定して測温出来る保護管はない。
［課題を解決するための手段］ 本発明は前述の問題点を解決すべくなされたものであ
り、内表面に酸化物皮膜層を形成してなる非酸化物系セ
ラミックス製熱電対保護管および非酸化物系セラミック
スからなる管内を酸化物処理し非酸化物を構成する金属
成分の酸化物層を内面に形成することからなる熱電対保
護管の製造法を提供するものである。
り、内表面に酸化物皮膜層を形成してなる非酸化物系セ
ラミックス製熱電対保護管および非酸化物系セラミック
スからなる管内を酸化物処理し非酸化物を構成する金属
成分の酸化物層を内面に形成することからなる熱電対保
護管の製造法を提供するものである。
以下図面を参照して説明する。
第１図は本発明の基本的構成を説明する断面図であ
り、本発明熱電対保護管１は基本的には、非酸化物系セ
ラミックスを主成分とする保護管本体部分1aおよびその
内容に形成されている酸化物皮膜層1bからなっている。
り、本発明熱電対保護管１は基本的には、非酸化物系セ
ラミックスを主成分とする保護管本体部分1aおよびその
内容に形成されている酸化物皮膜層1bからなっている。
このような熱電対保護管を使用した測温装置として
は、一般にこの管内に、熱電対２を内蔵したAl2O3絶縁
管３を組込んだAl2O3保護管４を組込むことにより構成
され、この全体を溶湯の中に装入して連続的に溶湯の温
度変化を計測するものである。
は、一般にこの管内に、熱電対２を内蔵したAl2O3絶縁
管３を組込んだAl2O3保護管４を組込むことにより構成
され、この全体を溶湯の中に装入して連続的に溶湯の温
度変化を計測するものである。
以下本体1a及び1bからなる保護管１についてさらに説
明する。本発明において、本体1aは、非酸化物系のセラ
ミックス焼結体からなるもので溶湯に対する高温耐食性
の点からZrB2（２硼化ジルコニウム）を主成分とするも
のが最適である。
明する。本発明において、本体1aは、非酸化物系のセラ
ミックス焼結体からなるもので溶湯に対する高温耐食性
の点からZrB2（２硼化ジルコニウム）を主成分とするも
のが最適である。
適切な焼結体は次のようなものである。
・組成 Zrの硼化物を主成分とし、副成分として、SiCやBNな
どを含むもの例えば重量％で、ZrB295〜70％、SiC1〜15
％、BN4〜29％などのもの ・物 性 嵩比率 3.0〜6.0 抗折強度 10Kg/mm2以上 熱膨張率 0.6％以下（1000℃） 非抵抗 10-1Ωcm以上（1500℃） 耐熱衝撃性 （△Ｔ）250〜1000℃ なお、耐熱衝撃性とは電気炉中で各温度に５分間急熱
し水中に急冷した試料の曲げ強度を測定し、強度が急激
に低下した試料の処理温度を示すもので（△Ｔ℃）を表
わす。
どを含むもの例えば重量％で、ZrB295〜70％、SiC1〜15
％、BN4〜29％などのもの ・物 性 嵩比率 3.0〜6.0 抗折強度 10Kg/mm2以上 熱膨張率 0.6％以下（1000℃） 非抵抗 10-1Ωcm以上（1500℃） 耐熱衝撃性 （△Ｔ）250〜1000℃ なお、耐熱衝撃性とは電気炉中で各温度に５分間急熱
し水中に急冷した試料の曲げ強度を測定し、強度が急激
に低下した試料の処理温度を示すもので（△Ｔ℃）を表
わす。
非抵抗は、４端子法で高温で測定した値を示す。（15
00℃）Ωcm 本発明における非酸化物系セラミックス焼結体として
は、このZrB2系のほか、TiB2系、サイアロン系なども使
用可能であるが、ZrB2系に比べ、高温でのスラグや金属
溶湯に対する耐食性が低く、TiB2系では耐酸化性が悪く
なるなどの点で劣るものであることは否めない。
00℃）Ωcm 本発明における非酸化物系セラミックス焼結体として
は、このZrB2系のほか、TiB2系、サイアロン系なども使
用可能であるが、ZrB2系に比べ、高温でのスラグや金属
溶湯に対する耐食性が低く、TiB2系では耐酸化性が悪く
なるなどの点で劣るものであることは否めない。
次に内表面に形成されている酸化物層1bについて説明
すると、この酸化物層は前述のごとく、ZrB2質などの非
酸化物本体に起因して発生すると考えられる還元性ガス
を少なくすることにより断線現象を防止するべく形成し
ておくもので安定した酸化物層であることが必要であ
る。
すると、この酸化物層は前述のごとく、ZrB2質などの非
酸化物本体に起因して発生すると考えられる還元性ガス
を少なくすることにより断線現象を防止するべく形成し
ておくもので安定した酸化物層であることが必要であ
る。
そして、この酸化物層1bは本体1aと一体的かつ可及的
に緻密な層であることが望ましい。ここで一体的である
ためには、本体1aを構成する金属成分を酸化してなる酸
化物からなるものが望ましく、ZrB2系においてはZrO2層
ということになる。さらにより緻密層とするためにはZr
O2だけではやや脆く、長期耐用という点ではZrB2本体の
特質を十分発揮し得ないこともあり得るので、SiO2成分
を含めた皮膜層とすることが望ましい。
に緻密な層であることが望ましい。ここで一体的である
ためには、本体1aを構成する金属成分を酸化してなる酸
化物からなるものが望ましく、ZrB2系においてはZrO2層
ということになる。さらにより緻密層とするためにはZr
O2だけではやや脆く、長期耐用という点ではZrB2本体の
特質を十分発揮し得ないこともあり得るので、SiO2成分
を含めた皮膜層とすることが望ましい。
このSiO2成分は後述する保護管の製造法からして本体
1aの金属成分として含まれているSiCの酸化によりもた
らされるものであることが好ましく、この点からすれ
ば、ZrB2系本体に副成分としてSi源となるSiC成分を配
合してなるものが好適といえる。
1aの金属成分として含まれているSiCの酸化によりもた
らされるものであることが好ましく、この点からすれ
ば、ZrB2系本体に副成分としてSi源となるSiC成分を配
合してなるものが好適といえる。
このようなZrO2及び又はSiO2を含む酸化物層はその成
分部分からすれば重量％でZrO2が50〜100％、SiO2が０
〜50％程度、望ましくは、ZrO290〜70％、SiO210〜30％
程度のものである。又、この酸化物層は厚みとしては、
薄くてもそれなりに効果をもたらすものであるが、好ま
しくは30μ以上とすることであり、望ましい範囲は50〜
500μ程度である。
分部分からすれば重量％でZrO2が50〜100％、SiO2が０
〜50％程度、望ましくは、ZrO290〜70％、SiO210〜30％
程度のものである。又、この酸化物層は厚みとしては、
薄くてもそれなりに効果をもたらすものであるが、好ま
しくは30μ以上とすることであり、望ましい範囲は50〜
500μ程度である。
つぎに、本発明保護管の好ましい製造法について説明
する。
する。
本発明保護管は前述のごとく、非酸化物系セラミック
ス本体と一体的に形成された酸化物層からなるものが好
ましいため、非酸化物系セラミックス本体の一部を酸化
せしめ表面すなわち内表面に酸化層をもたらすことであ
り、これは管内に酸素を含む気体（通常空気でよいが）
が存在する状態で保護管自体を熱処理すれば可能であ
る。具体的には、非酸化物保護管内表面を一般には1000
℃以上の温度で１〜５時間程及び熱処理しながら空気を
積極的に管内に導入することでよい。このようにするこ
とで、例えば保護管本体の材質がSiCを含むZrB2系のも
のであれば表面部のZr及びSiが酸化され、ZrO2及びSiO2
からなる酸化物層が形成される。
ス本体と一体的に形成された酸化物層からなるものが好
ましいため、非酸化物系セラミックス本体の一部を酸化
せしめ表面すなわち内表面に酸化層をもたらすことであ
り、これは管内に酸素を含む気体（通常空気でよいが）
が存在する状態で保護管自体を熱処理すれば可能であ
る。具体的には、非酸化物保護管内表面を一般には1000
℃以上の温度で１〜５時間程及び熱処理しながら空気を
積極的に管内に導入することでよい。このようにするこ
とで、例えば保護管本体の材質がSiCを含むZrB2系のも
のであれば表面部のZr及びSiが酸化され、ZrO2及びSiO2
からなる酸化物層が形成される。
なお、本発明保護管の酸化物層は、このような方法い
いかえれば本体1aの金属成分の酸化による方法に限らず
形成することが可能であり、このような方法においては
非酸化物系セラミックス主体の金属成分からなる金属酸
化物である必要は必ずしもない。
いかえれば本体1aの金属成分の酸化による方法に限らず
形成することが可能であり、このような方法においては
非酸化物系セラミックス主体の金属成分からなる金属酸
化物である必要は必ずしもない。
例えば、ZrB2系本体で内表面層がAl2O3からなるもの
であっても良いのである。Al2O3層をもたらすには例え
ば内表面にアルミナゾルを塗着せしめこれを熱処理する
ことで可能となる。
であっても良いのである。Al2O3層をもたらすには例え
ば内表面にアルミナゾルを塗着せしめこれを熱処理する
ことで可能となる。
なお、このような方法の場合結合材などに前述した熱
電対の断線原因となるようなガス成分を発生するものの
使用には注意をせねばならず例えばリン酸アルミニウム
や水ガラスなどを使うことは避けることが望ましい。
電対の断線原因となるようなガス成分を発生するものの
使用には注意をせねばならず例えばリン酸アルミニウム
や水ガラスなどを使うことは避けることが望ましい。
また、このような酸化物をもたらすゾルなどのセラミ
ックス調合物を熱処理前に予め内面にコーティングして
おくことを、前述した望ましい方法と併用することも効
果的であり、例えば本体の金属成分の酸化処理による酸
化物層のうえに更に形成することがそれである。
ックス調合物を熱処理前に予め内面にコーティングして
おくことを、前述した望ましい方法と併用することも効
果的であり、例えば本体の金属成分の酸化処理による酸
化物層のうえに更に形成することがそれである。
本発明では、この酸化皮膜の形成によって長時間の間
熱電対の劣化や断線がなくなり安定に溶湯の連続測温が
計測できることが認められた。また、この酸化皮膜形成
によりAl2O3保護管とZrB2質保護管との高温での反応も
なくなり溶着しないのでAl2O3保護管の取り出しも容易
になりAl2O3保護管は再使用が可能になることも認めら
れている。このように本発明保護管は各種溶融金属に対
しての測温用として優れたものであるが、もちろん他の
測温用の熱電対保護管としても十分使用することができ
るものである。
熱電対の劣化や断線がなくなり安定に溶湯の連続測温が
計測できることが認められた。また、この酸化皮膜形成
によりAl2O3保護管とZrB2質保護管との高温での反応も
なくなり溶着しないのでAl2O3保護管の取り出しも容易
になりAl2O3保護管は再使用が可能になることも認めら
れている。このように本発明保護管は各種溶融金属に対
しての測温用として優れたものであるが、もちろん他の
測温用の熱電対保護管としても十分使用することができ
るものである。
［実施例］ ZrB2粉末（１μ以下純度99％以上）にBN粉末（１μ以
下純度99％以上）を重量％で10％添加し、SiCボールで
ポットミルを用いエタノール溶媒で３日間粉砕して取出
し後有機バインダーを添加してスプレイドライヤーで造
粒した。又、同様にZrB2粉末（１μ以下純度99％以上）
をSiCボールを用い粉砕し造粒して粉末を得た。この粉
末を用いラバープレスにより2000kg/cm2で成形し、Ar雰
囲気下で2100℃×3hr焼成し、内径15φ、外径25φ、長
さ850の保護管を製作した。（焼結体の分析値は重量
％でZrB285％,BN10％,SiC5％であった） この保護管を電気炉中で徐々に加熱しながら1200℃×
2hr保護し保護管入口より空気を導入して保護管内表面
を強制的に酸化した。この酸化皮膜の厚さは100μｍでZ
rO2とSiO2の混じった酸化物層を形成していた。この保
護管の内部に熱電対JIS−Ｂ（Pt/Rh6−30％）に絶縁管
を配しAl2O3保護管に内装したものを組込み熱電対保護
管を製作した。
下純度99％以上）を重量％で10％添加し、SiCボールで
ポットミルを用いエタノール溶媒で３日間粉砕して取出
し後有機バインダーを添加してスプレイドライヤーで造
粒した。又、同様にZrB2粉末（１μ以下純度99％以上）
をSiCボールを用い粉砕し造粒して粉末を得た。この粉
末を用いラバープレスにより2000kg/cm2で成形し、Ar雰
囲気下で2100℃×3hr焼成し、内径15φ、外径25φ、長
さ850の保護管を製作した。（焼結体の分析値は重量
％でZrB285％,BN10％,SiC5％であった） この保護管を電気炉中で徐々に加熱しながら1200℃×
2hr保護し保護管入口より空気を導入して保護管内表面
を強制的に酸化した。この酸化皮膜の厚さは100μｍでZ
rO2とSiO2の混じった酸化物層を形成していた。この保
護管の内部に熱電対JIS−Ｂ（Pt/Rh6−30％）に絶縁管
を配しAl2O3保護管に内装したものを組込み熱電対保護
管を製作した。
この保護管を40tonのタンディッシュ鍋で十分に1000
℃程度まで予熱し、溶鋼中に浸漬し連続測温を行なっ
た。その結果測温中における熱電対の指示不良や劣化は
認められず、70時間安定して計測することができた。Al
2O3保護管を取り出して調べたがZrB2質保護管との反応
もなく、変色も少なく再使用できることが分かった。同
様にZrB2質保護管の内表面を酸化処理しないものを溶鋼
中で連続測温を行なったところ、15時間程度より温度指
示が乱れすぐに断線した。この保護管を取出し、内部の
Al2O3保護管と熱電対を調査したところAl2O3保護管は無
色に変色し、１部先端が溶着していることが認められ
た。熱電対は粒成長し、測温先端は切断していた。この
熱電対の表面をEPMAで分析したところ、Si,Feなどの微
量の元素が検出され１部Ptと合金化していることが分か
った。
℃程度まで予熱し、溶鋼中に浸漬し連続測温を行なっ
た。その結果測温中における熱電対の指示不良や劣化は
認められず、70時間安定して計測することができた。Al
2O3保護管を取り出して調べたがZrB2質保護管との反応
もなく、変色も少なく再使用できることが分かった。同
様にZrB2質保護管の内表面を酸化処理しないものを溶鋼
中で連続測温を行なったところ、15時間程度より温度指
示が乱れすぐに断線した。この保護管を取出し、内部の
Al2O3保護管と熱電対を調査したところAl2O3保護管は無
色に変色し、１部先端が溶着していることが認められ
た。熱電対は粒成長し、測温先端は切断していた。この
熱電対の表面をEPMAで分析したところ、Si,Feなどの微
量の元素が検出され１部Ptと合金化していることが分か
った。
［発明の効果］ 本発明は、各種溶融金属に対して高い耐食性、耐熱衝
撃性を有するZr硼化物等の非酸化物系セラミックスを主
成分とする熱電対保護管等であり、測温中に起こる還元
ガスによると思われる熱電対の劣化を防止したものであ
り、安定して連続的に湯温を測温できるものであり、こ
れを使用することによって省力化、湯温、成分調製等の
製品の品質向上に役立ちその工業的価値は多大である。
撃性を有するZr硼化物等の非酸化物系セラミックスを主
成分とする熱電対保護管等であり、測温中に起こる還元
ガスによると思われる熱電対の劣化を防止したものであ
り、安定して連続的に湯温を測温できるものであり、こ
れを使用することによって省力化、湯温、成分調製等の
製品の品質向上に役立ちその工業的価値は多大である。
第１図は、本発明の典型例を説明する一部を削除した縦
断面説明図である。 図面にて１は熱電対保護管で、1aは非酸化物本体、1bは
内表面酸化物層である。
断面説明図である。 図面にて１は熱電対保護管で、1aは非酸化物本体、1bは
内表面酸化物層である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭50−11478（ＪＰ，Ａ) 特開 昭51−91775（ＪＰ，Ａ) 特開 昭52−139608（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−11574（ＪＰ，Ａ) 実開 昭62−189629（ＪＰ，Ｕ)
Claims (8)
- 【請求項１】内表面に酸化物皮膜層を形成してなる非酸
化物系セラミックス製熱電対保護管。 - 【請求項２】酸化物皮膜層がZrO2及び／又はSiO2を含む
ものである請求項１記載の保護管。 - 【請求項３】酸化物層が30μ以上の厚みを有する皮膜で
ある請求項１又は２記載の保護管。 - 【請求項４】非酸化物系セラミックス保護管はZrB2を主
成分とするものである請求項１乃至３いずれか１つに記
載の保護管。 - 【請求項５】非酸化物系セラミックス保護管はZrB2を主
成分とし副成分としてSiCを含むものである請求項４記
載の保護管。 - 【請求項６】保護管は溶融金属測温用である請求項１〜
５いずれか１つに記載の保護管。 - 【請求項７】非酸化物系セラミックス保護管内を酸化処
理し、非酸化物を構成する金属成分の酸化物層を内面に
形成することを特徴とする熱電対保護管の保護法。 - 【請求項８】ZrB2を主成分とする保護管内を1000℃以上
で熱処理することにより表面に厚さ30μ以上のZrB2及び
／又はSiO2を主成分とする酸化物皮膜層を形成する請求
項７記載の溶融金属測温用熱電対保護管の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11897288A JP2613086B2 (ja) | 1988-05-16 | 1988-05-16 | 熱電対保護管およびその製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11897288A JP2613086B2 (ja) | 1988-05-16 | 1988-05-16 | 熱電対保護管およびその製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01288739A JPH01288739A (ja) | 1989-11-21 |
| JP2613086B2 true JP2613086B2 (ja) | 1997-05-21 |
Family
ID=14749839
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11897288A Expired - Fee Related JP2613086B2 (ja) | 1988-05-16 | 1988-05-16 | 熱電対保護管およびその製造法 |
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| JP (1) | JP2613086B2 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
| AU622743B2 (en) * | 1989-11-22 | 1992-04-16 | Nippon Steel Corporation | Thermocouple-type temperature sensor and method of measuring temperature of molten steel |
| JP3555492B2 (ja) * | 1998-09-22 | 2004-08-18 | 株式会社デンソー | 温度センサ |
| KR100883146B1 (ko) * | 2008-08-19 | 2009-02-16 | 이경희 | 유동층 보일러 내열성 열전대 |
| CN105509921B (zh) * | 2016-01-13 | 2019-06-07 | 洛阳量千度超高温传感器有限公司 | 以金属或合金为感温探头的温度传感器及制作和校温方法 |
| CN105758543B (zh) * | 2016-04-21 | 2019-07-26 | 洛阳量千度超高温传感器有限公司 | 一种高熔点金属或合金热电偶及其制作和温度校正方法 |
-
1988
- 1988-05-16 JP JP11897288A patent/JP2613086B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| JPH01288739A (ja) | 1989-11-21 |
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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