JP2601910B2 - 吸着剤を用いた製品回収方法 - Google Patents

吸着剤を用いた製品回収方法

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【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、ボイラ排ガスH2O−CO2−N2系からのCO2
回収,空気H2O−N2−O2系からのN2の回収,転炉ガスH2O
−CO−N2系からのCOの回収等3成分以上のガス組成から
の吸着強度が中間に位置する成分を回収する吸着剤を用
いた製品回収方法に関する。
〔従来の技術〕
本発明は、3成分以上のガス組成からの吸着強度をも
つ中間成分の脱着工程からの濃縮回収に関し、極めて広
いガス対象に適用されるが、比較的良く用いられる窒素
吸着剤を利用した空気からの高純度窒素製造を例として
従来技術を説明する。この高純度窒素製造技術では、難
吸着成分である酸素,弱吸着成分である窒素及び易吸着
成分である水分(湿分)よりなる空気から、吸着剤を利
用して、以下述べるように弱吸着成分である窒素を回収
する。
第2図は従来法の一例である低温低圧での空気からの
窒素吸着剤による窒素製造装置の系統図である。
流路1,空気ブロア2で1.2atmに圧縮された湿空気は、
バルブ3aを経て並列に設置された窒素吸着塔4a,4bのう
ちの一方の窒素吸着塔4aに入る。窒素吸着塔4a,4bに
は、下部に水分吸着剤5a,5bとして活性アルミナが、上
部に窒素吸着剤6a,6bとしてNa−Xが充填され、また中
央部には空気冷却用フロン熱交7a,7bが設置されてい
る。
窒素吸着塔4aに入った湿空気は、下部の水分吸着剤5a
で除湿された後、空気冷却用フロン熱交7aで−15℃迄冷
却された窒素吸着剤6aで窒素が吸着された上、バルブ8
a,流路9から酸素富化空気が流出する。この時窒素吸着
塔4bは減圧下で窒素が回収されている。最終的に窒素吸
着塔4aの吸着剤6aは窒素を飽和吸着した圧力は1.2atmに
到達する。一方窒素吸着塔4bは真空ポンプ10で窒素が真
空排気されて圧力は0.2atmに到達する。ここでバルブ11
を開きその他のバルブを閉じると、窒素吸着塔4aから窒
素吸着塔4bに未吸着酸素富化空気が除去されて吸着剤か
ら窒素が離脱して同塔4aには窒素が満たされる。この時
窒素吸着塔4a,4bとも塔内圧力は0.7atmとほぼ同一の圧
力となる。
この後バルブ12aを開くと製品窒素ホールダ13から水
分を含有する窒素が吸着塔4aへ流入して、同塔前方では
水分が同塔後方では窒素が吸着されつつ窒素吸着塔4aは
昇圧して大気圧になる。更にバルブ8aも開くと流路9か
ら窒素と置換して離脱した残留する酸素を含有する窒素
が流過する。これによって、窒素吸着塔4aから酸素が系
外に放出されて、同塔内には前方に水分を含む窒素が、
後方には高濃度の乾燥窒素が存在する。
この後、バルブ14aを開いて、真空ポンプ10によって
吸着塔4a内の圧力を大気圧から減圧に導くと、同塔の後
方の吸着剤6aから乾燥窒素が離脱し、前方の水分吸着剤
5aを流過して吸着した水分を離脱し、吸着剤5a,6aが再
生されると共に、高純度の窒素が回収されて製品窒素ホ
ルダ13に回収される。上記工程が吸着塔4a,4bで交互に
繰り返されることになる。
製品ホルダ内の水分を含む製品窒素は、流路20からバ
ルブ21aを通じて水分吸着剤22aを充填した吸着塔23aを
流過してバルブ24a、流路25から高純度窒素が取り出さ
れる。この時、他方の吸着塔23bではバルブ26a、真空ポ
ンプ27を通じて水分を含んだ窒素が流路28から取り出さ
れる。この真空ポンプ27による減圧排気においては、バ
ルブ29及び流量調整弁30を通じて製品窒素の一部を向流
に流過させて(逆流させて)、水分吸着剤22a,22bの再
生レベルを向上させる。このとき、窒素回収率を向上す
るために、脱着した湿窒素は流路28から製品窒素ホール
ダ13へ戻している。
また、吸着塔4a,4bを−15℃に保持するために、これ
ら吸着塔4a,4bは保冷庫14内に設置されている。
〔発明が解決しようとする課題〕
従来の技術では、上記の工程により1サイクル180秒
程度の脱着工程で窒素を回収する。この方法では回収さ
れる窒素は常に水分を含んでおり、真空ポンプ10,27と
して低コスト、高効率化を計るために水封式ポンプを使
用するので、湿窒素は通常飽和状態となっており、上記
吸着塔22a,22b等よりなる脱湿装置は必要条件となる
が、これは全装置費の20〜30%に相当する。
また、製品窒素ホルダ13は、サイクルタイムによって
容量は変わるが、最高,最低圧力差を大きく取る程ホル
ダ13の容量は小さくて済む反面,真空ポンプの消費電力
が増大する。このために、最高圧力1.5atm最低圧力1atm
とすると、100Nm3/hの窒素製造装置で30m3の窒素ホルダ
容積が必要となる。これは本装置の容積としては窒素吸
着塔の5倍以上と大きく、装置のコンパクト化及び省ス
ペース性の最大の障害となっている。
これを通常の手段で克服しようとすると真空ポンプ10
の出口圧力を高圧にすることとなるが、これは本装置の
最大の関心事である消費電力の増大につながる。
本発明は、上記の従来の技術の問題点を解決しようと
するものである。
〔課題を解決するための手段〕
本発明は、易吸着成分,弱吸着成分及び難吸着成分か
ら成る原料ガス中の易吸着成分及び弱吸着成分を吸着剤
によって吸着しこれを吸着剤から脱着した上、吸着剤を
用いて易吸着成分を弱吸着成分から分離する吸着剤を用
いた製品回収方向において、上記脱着された易吸着成分
及び弱吸着成分を吸着剤を充填した製品ホルダに導き、
加圧下で易吸着成分、及び弱吸着成分の一部を吸着剤に
吸着させ、同製品ホルダの後流から同吸着剤に吸着され
ない弱吸着成分を取出して易吸着成分を含まない弱吸着
成分を回収すると共に、減圧下で製品ホルダ内の吸着剤
に吸収された弱吸着成分を脱着すると共にこれを同吸着
剤中を流して同吸着剤に吸着された易吸着成分を脱着さ
せて同吸着剤を再生する。
〔作用〕
本発明においては、原料ガス中の易吸着成分と弱吸着
成分が吸着剤によって吸着された上、吸着剤から脱着さ
れて、易吸着成分と弱吸着成分が難吸着成分から分離さ
れる。この易吸着成分と弱吸着成分が製品ホルダに導入
され、加圧下で弱吸着成分の一部と易吸着成分が吸着剤
に吸着され、同吸着剤に吸着されない弱吸着成分が高純
度で取出され回収される。一方、その後製品ホルダ内を
減圧して吸着剤に吸収された弱吸着成分を吸着剤から脱
着すると共に、これを吸着剤中を流して易吸着剤を吸着
剤から脱着することによって吸着剤が再生される。
このようにして、本発明では、従来技術における製品
ホルダと易吸着成分の吸収塔(上記空気から窒素を得る
従来技術では水分を除去する脱湿装置)とを一塔とする
ことができる。
〔実施例〕
第1図は本発明の一実施態様である100Nm3/h.99.9vol
%の圧力スイング式窒素製造装置を用いた場合の系統図
である。第1図に於いて、圧力スイング式窒素製造装置
の操作方法は従来例と全く同じであり、またその構成要
素も符号13番迄は第2図に示す従来例と同様であり、そ
の説明を省略する。
真空ポンプ10で回収された35℃飽和の湿窒素10Nm3/cy
cleは、流路30を経て製品窒素ホルダ31に至る。
製品窒素ホルダ31の前部には水分吸着剤32として活性
アルミナ500kgが、後部には窒素吸着剤33としてNa−X
が2,000kgがそれぞれ充填されており、製品窒素ホルダ3
1の圧力は1.05atmから上昇しつつ前部の水分吸着剤32に
よって、易吸着成分である水分が吸着された後、後部の
窒素吸着剤33によって弱吸着成分である窒素の一部が吸
着される。一方製品窒素ホルダ31の後方から流路34を通
って製品窒素ガス2.5Nm3/cycle(100Nm3/h)が取り出さ
れる。製品窒素ホルダ31の圧力は最高値1.5atmに達す
る。
この後、流路35を通って製品窒素ホルダ31前方から製
品窒素7.5Nm3/cycleを戻すと製品窒素ホルダ31の圧力は
降圧し窒素吸着剤33から離脱した乾燥窒素は水分吸着剤
32を向流に流れて(逆流して)水分は離脱して再生され
る。製品窒素ホルダ31の圧力は再び1.05atmへと戻る。
この場合、あまりにも多量の窒素ガスを製品として取
り出すと、その後向流に(逆流して)吸着剤を流過する
窒素ガスの量が促して水分吸着剤32は完全に再生されな
い。ここで真空ポンプからの流入ガス量をGo(Nm3/
h)、吸着剤向流(パージ)流量G2(Nm3/h)、ホルダ
の最高圧力をPMax(atm)、最低圧力をPMin(atm)とす
ると、水分を水分吸着剤32から完全に離脱させるために
は、次式を満足させる必要がある。
以上の工程で流路34から採取された製品中の窒素の濃
度は99.9vol%水分は露点−70℃を示し、CO2濃度は1ppm
以下であった。なお、CO2は水分とほぼ同一の挙動をす
るが、真空ポンプ10の封水から系外に除去されるため
に、系内での濃縮はない。乾式の真空ポンプを用いる場
合には、このようなCO2の除去作用がないために、真空
ポンプ10の出口から一部ブローする必要があるが実用的
には10%程度で十分である。
従来の製品窒素ホルダ31では25m3の容積を必要とした
が、本実施例では3m3となり、1/8に容積を減容するこ
とができる。
また、本実施例と第2図に示す従来技術における後部
処理部(後部処理部とは、第1図では符号30〜35に示す
部分、第2図では符号20〜28に示す部分に該当する)を
比較すると次の通りになり、装置が著しく簡単,小形化
される。
なお、上記実施例では、ホルダの前部に水分吸着剤
を、後部に窒素吸着剤を使用したが、両者を共に吸収す
るNa−X型ゼオライト等の1種類の吸着剤を使用するよ
うにしてもよい。
また、本実施例は、難吸着成分としての酸素,弱吸着
成分としての窒素,及び易吸着成分としての水分(湿
分)からなるガスから弱吸着成分の窒素を回収するよう
にしているが、本発明は、難吸着成分、弱吸着成分、強
吸着成分からなるガスからの弱吸着成分の回収に広く適
用し得るものである。本発明が適用し得る対象例を数例
下表に示す。
〔発明の効果〕 従来弱吸着成分と易吸着成分の分離には、第2図に見
られるように、製品として得られた混合ガスのホルダの
後方に、圧力スイング式等のガス分離装置の設置が必要
であった。
本発明では、製品ホルダに吸着剤を充填し、吸着塔の
昇降圧を利用して易吸着成分を弱吸着成分から分離する
ことができ、製品ホルダ後方のガス分離装置は全く不要
となる。従って、簡単かつ小型の装置によって、純度の
高い弱吸着成分を回収することができる。
【図面の簡単な説明】 第1図は本発明の一実施例の系統図,第2図は従来技術
の系統図である。 3a,3b…バルブ,4a,4b…窒素吸着塔,6a,6b…窒素吸着剤,
7a,7b…空気冷却用フロン熱交,8a,8b…バルブ,9…流路,
10…真空ポンプ,11…バルブ,12a,12b,14a,14b…バルブ,
30…流路,31…製品窒素ホルダ,32…水分吸着剤,33…窒
素吸着剤,34,35…流路。
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 C01B 31/20 C01B 31/20 B

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】易吸着成分,弱吸着成分及び難吸着成分か
    ら成る原料ガス中の易吸着成分及び弱吸着成分を吸着剤
    によって吸着しこれを吸着剤から脱着した上、吸着剤を
    用いて易吸着成分を弱吸着成分から分離する吸着剤を用
    いた製品回収方法において、上記脱着された易吸着成分
    及び弱吸着成分を吸着剤を充填した製品ホルダに導き、
    加圧下で易吸着成分及び弱吸着成分の一部を吸着剤に吸
    着させ、同製品ホルダの後流から同吸着剤に吸着されな
    い弱吸着成分を取出して易吸着成分を含まない弱吸着成
    分を回収すると共に、減圧下で製品ホルダ内の吸着剤に
    吸着された弱吸着成分を脱着すると共にこれを同吸着剤
    中を流して同吸着剤に吸着された易吸着成分を脱着させ
    て同吸着剤を再生することを特徴とする吸着剤を用いた
    製品回収方法。
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