JP2589289B2 - 非真珠光沢性ガラス構造物を製造するコーティング法 - Google Patents

非真珠光沢性ガラス構造物を製造するコーティング法

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Description

【発明の詳細な説明】 発明の背景 本発明は薄い非真珠光沢性（non−iridescent）コー
ティングを有するガラスのような無機支持材のコーティ
ングに関する。そのようなコーティングは主として、殊
に遠赤外線およびそのような反射線により運ばれる熱に
対し高反射性フッ素ドープしたスズ酸化物からなること
ができる。
本発明が非常に密接に関連する現在知られた技術は米
国特許第4,146,657号、第4,187,336号および第4,206,25
2号に見出される。これらの特許の中で最も関連するも
のは1980年６月３日発行の第4,206,252号である。
これらの３特許の教示は参照により本出願明細書に加
えられる。一般に、特許第4,146,657号は特に有効なス
ズ酸化物コーティング物質およびコーティングを析出す
るための新規な方法を開示する。次いでこの改良された
コーティングがその電気および赤外反射特性に関して非
常に有効であるので、それを非常に薄い厚さ（例えば0.
1〜0.8ミクロン）で建築用ガラス上に利用できることが
見出された。若干の好ましくない真珠光沢効果がそのよ
うな厚さで表わされた。特許第4,187,336号は選択され
た屈折率を有し、支持対例えばガラス上で赤外反射性コ
ーティングの下に配置された薄い中間コーティングの使
用によりこれらの真珠光沢効果を大部分排除した改良法
および生成物を開示した。最後に特許第4,206,252号は
中間コーティングを、商業板ガラス製造に使用される生
産ラインのような連続生産ライン、例えばフロートガラ
ス生産ライン、でグラジエントコーティングとして適用
できる改良法を開示した。
特許第4,206,252号の方法では反応物の気体混合物が
高温支持体を通過させる反応帯域に供給された。混合物
は若干の反応物が他よりも早く反応して支持体上に析出
するように選ばれた。従って、支持体が通過するにつれ
てそれは無限列の連続的に変化するコーティング組成物
に遭遇した。その結果塗被されたガラス製品は、理想的
には支持体と伝導性スズ酸化物コーティングとの間に連
続的に変化する中間層を有するコーティングが付着され
た。
第4,206,252号のコーティング法に利用された方法
は、ガラスシールを高温ガラスが通過する反応帯域に適
当に保持するために相当の注意および配慮を必要とし
た。本発明は連続コーティング装置におけるシール問題
を最小化するための出願人の努力に由来する。以下の記
載から知られるように、その結果生じた新規方法はシー
ル問題を解決するだけでなく、また新規構造の優秀な真
珠光沢防止塗被ガラス製品を与える。用いた用語の「シ
ール」は非常に厳密なシールを規定するのではなくて、
単に反応帯域からの気体物質の損失を最少にし、それに
よりそれを一次装置の通風装置に向きを変える実用手段
を示すことを理解すべきである。
発明の概要 本発明の主目的はガラス支持体と、例えばスズ酸化物
の薄い被膜との間に真珠光沢防止性コーティングを配置
する改良された連続コーティング法を提供することであ
る。
本発明はまた、ガラス支持体が連続的に通過する反応
帯域中に気体反応物を使用するが、しかしガラスが通過
する開口を通る反応物の漏出に影響されない方法にも関
連する。
本発明の他の目的は遠赤外線反射性物質の薄いコーテ
ィングを含む、中央供給コーティング装置から連続的に
形成できる新規な塗被ガラス構造物を提供することであ
る。
本発明の他の目的は、この開示を理解することにより
当業者によって認められよう。
新規な方法発明において、非真珠光沢性であるが、し
かし、少くともその特性構造が従来知られた非真珠光沢
性コーティングと異なる新規なガラス構造物が見出され
た。
上記目的、および新規なガラス構造物は、２つの気体
反応体組成物を中間真珠光沢防止コーティング（中間層
と称される）がガラス上に析出される反応帯域中へ供給
する中央供給法の使用により実質的に達成された。各気
体反応体組成物は異なる組成を有し、各反応体組成物は
ガラスに沿つて反応帯域の反対端へ移動する。従って、
中間層はそれぞれ、それを析出する気体組成物の性質に
より指令される組成の２つのサブレーヤーからなる。こ
の手順の重要な特徴は、ガラスが入る場所の反応帯域シ
ールもガラスが出る場所の反応帯域シールも反応物に富
む反応体組成物をシールすることを必要としないことで
ある。反応物がこれらのシールに達する前に臨界的反応
物濃度が実質的に減耗される反応組成物のみが本発明の
最も好ましい方式で使用される。この手順は、ガスを保
留する差圧または他のそのような手段をシールに使用す
ることを不要とする。事実、それがシール構造を一般に
重要性の少ないものにする。この方法には多くの利点が
存在する：例えばガラスの線速度を従来のコーティング
法より高くすることができる。
「実質的減耗」は、反応帯域のシール端で若干の漏出
が生ずるとしてもガラスの光学的性質に実質的な差異を
生ずるには不十分な反応物が残留する状態を表わす。
上記の方法の好ましい実施は、有用な屈折率プロファ
イルを有するコーティングの発見に依存した。
優秀な非真珠光沢特性は、１つまたは両方のコーティ
ングの特定の勾配がガラス支持体からスズ酸化物コーテ
ィングまで屈折率の１次上昇傾向とは反対になるときで
も、それ自身が1.6〜1.7（ガラスに最も近い）および1.
8〜1.9（ガラスから最も遠い）の間の屈折率を示す２段
階グラジエントコーティングを用いることにより達成で
きることが見出された。従って意外にも、米国特許第4,
187,336号に記載された２成分中間層被膜の特定の変更
を本発明の方法で使用できることが見出された。
ここに開示した方法を評価する研究から、1/4波長層
の反射率プロファイルの正確な形状または勾配、および
特定の形状が必要でないことが明らかになった。従っ
て、例えば４図の理想化した好ましい勾配を第５図、第
６図のものに置換え、しかもなお仕上り赤外線反射性ガ
ラス製品に対する適当な真珠光沢防止効果を維持するこ
とができる。
これらの例示配置はすべて、意外に有用なものでも例
えば発明者の真珠光沢回避中間層をそれぞれ屈折率が平
均約1.63および1.861の２つの1/4波長層から構成した米
国特許第4,187,336号に記載した発明者の発明の種類と
考えることができる。
従って、例えば真珠光沢回避中間層の２つの1/4波長
層成分のそれぞれの厚さは当該技術に知られた方法： 設計波長／（屈折率）（４）＝厚さ により計算されよう。約25％のかたよりを許容できる
が、しかしこの方法は容易に上記限界内によく制御する
ことができる。
実際には、設計波長は約550ナノメートルの可視波長
であるように選ばれる。設計基準として上記波長の使用
は真珠光沢防止品目の設計に十分である。
ここに開示した方法または他のプロセス段階と組合せ
て使用し、適当な真珠光沢中間層構造を達成できること
を理解すべきである。例えば、中間層が４サブレーヤー
からなれば、２つの中央流配置を直列に設け、４段階サ
ブレーヤーを中間層の形成に用いることができ、米国特
許第4,187,336号に記載のようなシングルコートプロセ
スを用いて適当な厚さの第３サブレーヤーを与えること
ができる。
それにもかかわらず、特定の環境を除き、最も経済的
な方法は、例えば第２図に記載した２サブレーヤー態様
であると思われる。
この開示は方法を主としてケイ素およびスズ酸化物を
基にしたサブレーヤーについて特に説明しているけれど
も、同様の方法は、例えば、すべて米国特許第4,187,33
6号の表Ｂに1.62〜1.65の屈折率を有するサブレーヤー
の析出に有用、すなわち典型的なガラス支持体から最も
遠い２つのサブレーヤーの１つの形成に有用であると記
載された酸化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化亜鉛、酸
化マグネシウム、酸化インジウム、酸化ゲルマニウムお
よび酸化ガリウムの混合物を基にしたものを含む種々の
サブレーヤーの析出に容易に適用することができる。ま
たガラスから一層遠いサブレーヤーは米国特許第4,187,
336号の表Ｃに記載されたものを含む多くの混合物から
形成できる。
発明の例示態様 この明細書および添付図面中に本発明の好ましい態様
が示され、説明され、その種々の代法および変更が示唆
されているが、しかし、これらが網羅されている意図で
ないこと、並びに他の変更および変形を本発明の範囲内
で行なうことができることを理解すべきである。これら
の示唆は他の当業者が本発明およびその原理を一層十分
に理解し、それぞれ個々の場合の条件に最も適するよう
にそれを変形し、種々の形態で具体化できるため例示の
目的で選択され、包含されている。
図面 第１図は本発明の実施のために構成された装置の略正
面図である。
第２図は本発明により製造された塗被ガラスシートの
略図である。
第３図は本発明による真珠光沢防止層形成の好ましい
型式の例示である。
第４、第５および第６図は本発明の方法により実施で
きる他のコーティング型式である。
第７図は中間層の部分のみが降下屈折率であることが
できることを示す。
第１図について説明すると、コーティング装置10は、
例えばフロートガラス型式処理ラインであることができ
るプロセスラインを通る高温ガラスシートを受入れるよ
う配列されている。
装置10はガラスシート14の入口12、第１コーティング
反応器帯域16、第２コーティング反応器帯域18、および
ガラス出口20を含む。コーティング反応器帯域16および
18はそれぞれガス入口マニホールド22および24、並びに
それぞれガスフィールドオリフィス26および28を経て流
体反応混合物を供給される。マニホールド22を含む流路
およびガスフィールドオリフィス26を経て供給される反
応体混合物は、帯域16中のガラスに沿って向流的にガス
出口30およびガス出口マニホールド32へ進む反応混合物
を与える。
マニホールド24を含む流路およびガスフィールドオリ
フィス28を経て供給される反応体混合物は帯域18中のガ
ラスに沿って並流的に流れガス出口34およびガス出口マ
ニホールド36へ進む反応混合物を与える。各反応混合物
は適当な屈折率の薄い−通常光学的厚さで1/4波長の−
コーティングを析出するように選ばれる。非真珠光沢性
コーティングの製造において発明者の殊に関心のあるも
のは帯域16を流通して比較的低い屈折率層を析出する反
応混合物、および帯域18を流通して比較的高い屈折率層
を析出する反応混合物である。反応混合物は出口または
入口に達する前に実質的に減耗するように選ばれる。
ガス入口からガス出口までの装置の全長は便更には約
30cm（約12インチ）であるように選ばれる。装置は支持
管38から懸吊またはその上に設置される。反応速度およ
び他の反応帯域条件は、反応帯域中にある装置10の表面
をその上のコーティング物質の析出を抑制するために比
較的低い温度に保持することにより実質的に改良され
る。従って、冷却流体、例えば窒素ガスがそれぞれ反応
帯域16および18の１つに関連する２つの冷却室40のそれ
ぞれに供給される。冷却ガスは冷却供給管44中の入口42
を通って入る。ガスは出口46でコーティング装置から退
出する。
入口12および出口50におけるガラスに最も近い空間は
漏出を最少化するため、適宜にはたわみ性ガラス繊維布
52のブリーフシールで構成されたシールフラップが装備
されている。しかし反応物は、それが出口の近くで有効
減耗に近づくように適当に選ばれるとこのシールは工程
に特別重要ではない。断熱材56はガス冷却ハウジング54
から高温ガス出口マニホールドを隔離することにより装
置の運転に適する温度を保持するのに役立つ。実際に
は、装置はガラス支持体上のガス流に約0.6cm（約0.25
インチ）の高さを与えるように適当に配置される。ロー
ラー58はガラス製造工業によく知られた方法でプロセス
ラインに沿ってガラスが移動するようにガラスを支持す
る。
コーティング反応混合物の１つの適当な組合せは次の
ように適用することができ、帯域16中に適用される比較
的低い屈折率の第１混合物および帯域18中に適用される
比較的高い屈折率の第２混合物を含む。
第１混合物は、 容量％ 1,2−ジメトキシテトラメチルジシラン 0.4 テトラメチルスズ 1.2 ブロモトリフルオロメタン 2.0 乾燥空気 残部 を含む。第２混合物は 1,2−ジメトキシテトラメチルジシラン 0.15 テトラメチルスズ 1.5 ブロモトリフルオロメタン 2.0 乾燥空気 残部 を含む。
ガラスは帯域を約10センチメートル毎秒進み、約580
℃で帯域に入る。ガス混合物は各、約２毎秒毎メート
ルコータ幅の速度で、約300℃で入る。ガラスの上に位
置する反応帯域構造物の表面は適当に約350℃に維持さ
れる。
析出したコーティングは、線の下向き傾斜部分が第２
図の中間層部分60（ａ）を表わし、線の上向き傾斜部分
が第２図の中間層部分60（ｂ）を表わす第３図に示した
コーティングに非常に類似する。
第２図はまず本発明に従いコーティングしてガラス構
造物64と薄いスズ−酸化物コーティング62との間に二重
真珠光沢抑制中間コーティング60を有するガラス製品59
を表わす。
本発明の方法においてジアルコキシポリシランを使用
することが望ましいことが認められた。ジアルコキシペ
ルメチルポリシラン、殊にメトキシ末端ジメトキシペル
メチルポリシラン、はそれがテトラメチルジシランに比
し高いコーティング速度および低い引火性を可能にする
ので有用であった。上記メトキシ物質は式： MeO（Me2Si）nOMe （式中、ｎは約２〜10である） を有する。２〜６のｎの値が優秀な反応およびコーティ
ング速度を可能にすると思われる。ケイ素含有基の最適
数は異なる析出速度で異なることができる。蒸気圧はｎ
の値の増加につれて減少し、所与装置で通常、揮発でき
る化合物を規定するｎの値に上限を示す。例えば、空気
と混合する前にジアルコキシ化合物を窒素キャリヤーガ
ス中へ蒸発させると酸素の量が低下し、より少ない酸素
がシラン化合物の早期反応に利用されるのでより高い蒸
発温度の使用が可能であろう。実際には、「ｎ」の異な
る値を有する反応体の混合物を含む組成物が何ら重大な
問題なく使用できる。低級アルコキシ化合物、例えば好
ましいメトキシ化合物はしばしばシリコーン型物質の析
出を生じ、すなわち相当な炭素−ケイ素結合がコーティ
ング中に残される。この効果の相対的な大きさは温度お
よび不純物の存在の変化で実質的に異なることができ
る。とにかく、それはプロセスの効能にもそれによって
生ずる生成物にも干渉しないけれども、その因子は、そ
の屈折率が適当な範囲内にあることを保証するために種
々の条件のもとで生じた生成物の屈折率を測定すること
を賢明なことにする。しかし、記載した方法は適当な屈
折率の生成物が、適当な真珠光沢防止効果を与えるため
に単にほぼ適当な光学的厚さ、例えば±25％を有する必
要があるものである。
初めに析出した物質が全酸化物を基にして少くとも約
60％の酸化ケイ素を有すれば有利である。そうでなけれ
ば、二重中間層の下のガラス支持体の薄い、例えば10〜
100オングストロームの曇り防止コーティングを与える
ことが望ましい。
二重層、真珠光沢防止処理をコーティングに適用した
後、次いでスズ酸化物のフッ素ドープしたコーティン
グ、好ましくは約0.1〜0.4ミクロンの厚さを加えて遠赤
外線および上記放射線に関連する熱の有効な反射を与え
ることができる。
本発明の特有の価値はフッ素ドープしたスズ酸化物の
非常に薄い、例えば0.2〜0.7ミクロンの厚さのコーティ
ングを被覆して赤外反射性シートとして作用させること
ができる透明シート材料の有効な製造を可能にすること
であることを理解すべきである。本発明はこれらの目的
を透明または非常に淡い色のガラス支持体で、そして実
際に金属色調を含まず、それ自体実質的に可視性の真珠
光沢を抑えることができる灰色、ブロンズまたは他のそ
のような暗い色調を含まないガラス支持体で達成するこ
とを可能にする。
二重中間層、並びに中間層および赤外コーティングの
全コーティング厚さは0.3〜１ミクロンであろう。より
厚い物質は単に可視光の透過を低下する作用をしよう。
無定形物質、好ましくは酸化ケイ素またはオキシ窒化
ケイ素、の曇り防止層は、ガラス支持体と二重中間層と
の間に使用できる。酸化ケイ素が適当であり、好まし
い。
ガラスに近い中間層のフィルムは通常およそ理想化し
た式： na＝nsc 0.26ngl0.74 （式中、nscはスズ酸化物のような上層（overcoating）
の屈折率であり、nglはガラスの屈折率である） により与えられる平均屈折率を有するであろう。より遠
い中間層は式： nb＝nsc 0.74ngl0.26 （nscはスズ酸化物のような上層の屈折率であり、nglは
ガラスの屈折率である） により与えられる平均屈折率を有するであろう。これら
の屈折率は、上層が約２の屈折率を有し、ガラスが約1.
5の屈折率を有するとき、naについて約1.6〜1.7およびn
bについて約1.8〜1.9に算出されよう。
本発明の種々の変更および一層の変形を本発明の精神
および請求の範囲から逸脱しないで本発明に行なうこと
ができることは当業者に明らかであろう。

Claims (16)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】少なくとも一つの透明なガラスシートで形
    成され、その上に物質が透明が半導体であって、かつ通
    常昼光照明中で真珠光沢色を示す型のものである赤外反
    射性物質の無機コーティングを含む構造物において、透
    明なガラスシートと無機コーティングとの間に中間層が
    あり、その中間層は二つのサブレーヤーを含み、おのお
    のが500ナノメーターの真空波長を有する光の1/4波長の
    厚さを有し、サブレーヤーの一つはより高い屈折率を有
    し、またサブレーヤーの他の一つはより低い屈折率を有
    し、より高い屈折率のサブレーヤーはガラスシートから
    最も離れており、そしてさらに少なくとも一つのサブレ
    ーヤーはガラスシートからのその距離が増すにつれて低
    下する屈折率を有し、そして前記ガラスシートの屈折率
    と無機コーティングの屈折率の積の平方根として規定さ
    れる平均屈折率を有し、これによって前記真珠光沢色の
    昼光照明中の可視性が実質上低下する、上記の中間層を
    含む構造物。
  2. 【請求項２】屈折率が前記各サブレーヤーについてガラ
    スからの距離が増すにつれて低下する、請求の範囲第１
    項記載の構造物。
  3. 【請求項３】少なくとも一つのサブレーヤーが、ガラス
    からの距離が増すにつれて低下するゆるい勾配の屈折率
    を有し、他のサブレーヤーの屈折率がガラスからの距離
    を増すにつれて徐々に高くなる、請求の範囲第１項記載
    の構造物。
  4. 【請求項４】少なくとも一つのサブレーヤーが、その厚
    さが初めに増加するにつれて屈折率に最大値を含み、次
    いでガラス支持体からの距離が増すにつれて低下する、
    請求の範囲第１項記載の構造物。
  5. 【請求項５】電気伝導性の酸化物の薄い透明な上層を有
    する型のガラスシートの製法であって、真珠光沢を減少
    させる薄い透明な中間層を前記ガラスの上で前記酸化物
    の下に析出する段階を含み、（ａ）厚さ各1/4波長で、
    しかし一中間層が他の中間層より高い屈折率を有する二
    つのサブレーヤーの中間層を、（ｂ）ガラスを通して移
    動させる反応帯域のほぼ中央から二反応混合物を、ガラ
    スを横切って流し、（ｃ）前記反応混合物の一つが前記
    ガラスの移動に対し向流的に流れ、他の反応混合物が前
    記ガラスの移動に対し並流的に流れるように前記混合物
    のそれぞれの流れ様式を隔離することにより形成する段
    階を含む方法。
  6. 【請求項６】反応混合物および流量およびガラス温度
    が、反応混合物が前記反応帯域の各末端に達すると大部
    分消耗するように選ばれる、請求の範囲第５項記載の方
    法。
  7. 【請求項７】少なくとも一つの反応混合物が、ガラスの
    屈折率より高い屈折率を有するが、しかし、中間層の厚
    さが前記ガラスから増すにつれてその屈折率が低下する
    中間層を形成するように選ばれる、請求の範囲第５項ま
    たは第６項記載の方法。
  8. 【請求項８】シート材料が、真珠光沢の可視性を実質的
    に抑えることができる金属、灰またはブロンズおよび他
    の暗い色合いの色調を含まない透明ガラスまたは淡色の
    ガラスで形成される透明支持体上に中間層をコーティン
    グすることを含む、請求の範囲第５項記載の方法。
  9. 【請求項９】中間層コーティングおよび次のスズ酸化物
    コーティング段階が合わせて0.3〜１ミクロンの全コー
    ティングを形成する、請求の範囲第５項記載の方法。
  10. 【請求項１０】無定形の曇り防止層を前記ガラスのすぐ
    上に析出する段階を含む、請求の範囲第５項、第８項ま
    たは第９項記載の方法。
  11. 【請求項１１】中間層コーティング段階が、 （ａ） ガラスにより近く、式： na＝nsc 0.26ngl0.74 により与えられる有効屈折率を有する一つのフィルム、 および （ｂ） 前記次のコーティングにより近く、式： nb＝nsc 0.74ngl0.26 により与えられる有効屈折率を有する第２のフィルム、 （但し、前記nscは前記第１コーティングの屈折率であ
    り、nglはガラス屈折率である） を含む二つの層を析出することを含む、請求の範囲第５
    項、第８項または第９項記載の方法。
  12. 【請求項１２】無定形フィルムが酸化ケイ素である、請
    求の範囲第10項記載の方法。
  13. 【請求項１３】コーティング段階が、８未満の彩度値を
    前記構造物に達成するような厚さに、そのような物質で
    行われる、請求の範囲第５項、第８項または第９項記載
    の方法。
  14. 【請求項１４】プレコーティングが、 （ａ） ガラスにより近く、1.6〜1.7の範囲内の有効平
    均屈折率を有する一つの層、 （ｂ） 前記次のコーティングにより近く、1.8〜1.9の
    範囲内の有効平均屈折率を有する第２の層、 を含む二つの層を析出することを含み、前記次のコーテ
    ィングが２の屈折率を有し、前記ガラスが1.5の屈折率
    を有する、請求の範囲第５項、第８項または第９項記載
    の方法。
  15. 【請求項１５】中間層コーティング段階および次の酸化
    スズコーティング段階が合わせて厚さ0.3〜１ミクロン
    の全コーティングを形成する、請求の範囲第８項記載の
    方法。
  16. 【請求項１６】中間層コーティング段階が、 （ａ） ガラスにより近く、式： na＝nsc 0.26ngl0.74 により与えられる有効屈折率を有する一つのフィルム、 および （ｂ） 前記次のコーティングにより近く、式： nb＝nsc 0.74ngl0.26 により与えられる有効屈折率を有する第２のフィルム、 を含む二つの層を析出することを含む、請求の範囲第10
    項記載の方法。
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