JP2569757B2 - 溶融体の造粒方法 - Google Patents
溶融体の造粒方法Info
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- C08G63/02—Polyesters derived from hydroxycarboxylic acids or from polycarboxylic acids and polyhydroxy compounds
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は溶融状態にある化合物（以下、溶融体と呼
ぶ）の合理的、経済的に優れた造粒方法に関する。
ぶ）の合理的、経済的に優れた造粒方法に関する。
〔従来の技術〕 溶融体、例えば高分子化合物を造粒するのは運搬、成
形等の取扱い時における便利さを配慮したものである。
通常、溶融体を造粒する方法としては、溶融体をスリッ
ト、ホール等からシート状、紐状に押出し、押出された
シート状、紐状物を半溶融又は冷却固化した後、切断又
は粉砕する方法がとられてきた。
形等の取扱い時における便利さを配慮したものである。
通常、溶融体を造粒する方法としては、溶融体をスリッ
ト、ホール等からシート状、紐状に押出し、押出された
シート状、紐状物を半溶融又は冷却固化した後、切断又
は粉砕する方法がとられてきた。
上記の方法を実施するため装置は大型となり、高価な
ものであるという欠点があった。
ものであるという欠点があった。
更に、高分子化合物の製造において、溶融状態で高分
子化合物を反応槽から抜出す場合には、場所を取るとい
った問題も挙げられていた。
子化合物を反応槽から抜出す場合には、場所を取るとい
った問題も挙げられていた。
本発明の目的は溶融体を、場所を取らず、合理的に、
経済的に造粒しようとする方法を提供することである。
経済的に造粒しようとする方法を提供することである。
〔課題を解決するための手段〕 本発明は、高分子化合物を製造する際に、反応槽から
取出された溶融状態の高分子化合物を、少なくとも１本
がロール表面に複数の溝を有していて、回転軸が平行な
２本のロールの間に供給し、ロールを回転させることに
より該溶融状態にある高分子化合物を溝を通して紐状に
押出し、冷却固化し、該押出し物を切断又は粉砕するこ
とを特徴とする高分子化合物の造粒方法に関する。
取出された溶融状態の高分子化合物を、少なくとも１本
がロール表面に複数の溝を有していて、回転軸が平行な
２本のロールの間に供給し、ロールを回転させることに
より該溶融状態にある高分子化合物を溝を通して紐状に
押出し、冷却固化し、該押出し物を切断又は粉砕するこ
とを特徴とする高分子化合物の造粒方法に関する。
溶融体とは、室温より高温において流動状態をとって
いる化合物を意味する。本発明において対象となる高分
子化合物としては、例えばポリエチレン、ポリプロピレ
ン、ポリ塩化ビニル、ポリスチレン、ポリメチルメタア
クリレート等のポリオレフィン、ナイロン６、ナイロン
66等のポリアミド、ポリエチレンテレフタレート、ポリ
ブチレンテレフタレート、ポリアリレート、液晶ポリエ
ステル、ポリカーボネート等のポリエステル、ポリオキ
シメチレン、ポリフェニレンオキシド、ポリフェニレン
スルフィド、ポリスルフォン、ポリエーテルスルフォ
ン、ポリエーテルケトン、ポリエーテルエーテルケト
ン、ポリエーテルイミド等のポリエーテル、エポキシ樹
脂等を挙げることができる。これらの中では特に限定さ
れないが、ポリエステルが好適である。
いる化合物を意味する。本発明において対象となる高分
子化合物としては、例えばポリエチレン、ポリプロピレ
ン、ポリ塩化ビニル、ポリスチレン、ポリメチルメタア
クリレート等のポリオレフィン、ナイロン６、ナイロン
66等のポリアミド、ポリエチレンテレフタレート、ポリ
ブチレンテレフタレート、ポリアリレート、液晶ポリエ
ステル、ポリカーボネート等のポリエステル、ポリオキ
シメチレン、ポリフェニレンオキシド、ポリフェニレン
スルフィド、ポリスルフォン、ポリエーテルスルフォ
ン、ポリエーテルケトン、ポリエーテルエーテルケト
ン、ポリエーテルイミド等のポリエーテル、エポキシ樹
脂等を挙げることができる。これらの中では特に限定さ
れないが、ポリエステルが好適である。
本発明で使用の、少なくとも１本がロール表面に複数
の溝を有していて、回転軸が平行な２本のロールとは、
ロール表面に、好ましくは一定幅の溝を刻みこんだロー
ルを２本又は平面ロールと組合わせたものである。
の溝を有していて、回転軸が平行な２本のロールとは、
ロール表面に、好ましくは一定幅の溝を刻みこんだロー
ルを２本又は平面ロールと組合わせたものである。
特に好ましくは、ロール表面の溝がロールの回転方向
に平行に刻まれているものがよい。表面に、回転方向に
平行に複数の溝を刻んだロールの平面図を第１図に示
す。同じロールの、回転軸を含む面で切断した断面図を
第２図に示す。
に平行に刻まれているものがよい。表面に、回転方向に
平行に複数の溝を刻んだロールの平面図を第１図に示
す。同じロールの、回転軸を含む面で切断した断面図を
第２図に示す。
回転軸が平行であれば同じテーパー付きのロールでも
構わない。
構わない。
２本のロールの両方に溝が刻まれている場合、同じサ
イズのペレットを得るためには、ロールの直径、溝のピ
ッチ、位置が違っていても構わないが、溝の深さや幅が
同じである必要がある。２本のロールの溝の位置が同じ
位置に向かい合って配置されていても、２本のロールの
溝が互いに向かい合うことなく、位置をずらして配置さ
れていても構わない。
イズのペレットを得るためには、ロールの直径、溝のピ
ッチ、位置が違っていても構わないが、溝の深さや幅が
同じである必要がある。２本のロールの溝の位置が同じ
位置に向かい合って配置されていても、２本のロールの
溝が互いに向かい合うことなく、位置をずらして配置さ
れていても構わない。
２本のロールが回転軸と平行に線接触で設置された場
合の、２本のロールの回転軸を含む面で切断したときの
断面図を第３図、第４図に示す。第３図は、２本のロー
ルの溝同士が互いに向かい合っている状態を示し、第４
図は２本のロールの溝同士が互いに１ピッチずつずれて
設置されている状態を示す。
合の、２本のロールの回転軸を含む面で切断したときの
断面図を第３図、第４図に示す。第３図は、２本のロー
ルの溝同士が互いに向かい合っている状態を示し、第４
図は２本のロールの溝同士が互いに１ピッチずつずれて
設置されている状態を示す。
ロール間隔よりもロール表面の溝の深さが深いことが
後の切断、粉砕時に効果的である。
後の切断、粉砕時に効果的である。
溶融体を２本のロールの間に供給し、ロールを回転さ
せることにより該溶融体を溝に通してロール間隔の調整
により紐状に押出すことができる。押出すために、ロー
ルの表面温度を制御してやることも重要である。そのた
め、場合によりロールの内部に媒体を通すなどし、ロー
ルを冷却又は加熱することも有効である。ロール表面に
溶融体の物性を損なわない液体、気体を吹きつけて温度
制御しても良い。
せることにより該溶融体を溝に通してロール間隔の調整
により紐状に押出すことができる。押出すために、ロー
ルの表面温度を制御してやることも重要である。そのた
め、場合によりロールの内部に媒体を通すなどし、ロー
ルを冷却又は加熱することも有効である。ロール表面に
溶融体の物性を損なわない液体、気体を吹きつけて温度
制御しても良い。
２本のロールの回転数は処理速度に応じて変更するこ
とができる。ただしロール上で溶融体が実質的に固化し
ない条件でロール温度との関連により選ぶ必要があるこ
とはいうまでもない。２本のロールの回転速度を違える
ことも可能であるが、取扱い上からは等速である方が好
ましい。
とができる。ただしロール上で溶融体が実質的に固化し
ない条件でロール温度との関連により選ぶ必要があるこ
とはいうまでもない。２本のロールの回転速度を違える
ことも可能であるが、取扱い上からは等速である方が好
ましい。
２本のロールを回転させることにより溝の間から紐状
に押出された化合物を冷却固化し、該押出し物を切断又
は粉砕する。
に押出された化合物を冷却固化し、該押出し物を切断又
は粉砕する。
２本のロールの回転方向はシート状物の押出し方向に
互いに順方向が好ましい。
互いに順方向が好ましい。
切断及び粉砕は、既知の装置を使用することができ
る。例えばストランドペレタイザー、シートペレタイザ
ー、ギヤ式切断機、クラッシャー等を挙げることができ
る。
る。例えばストランドペレタイザー、シートペレタイザ
ー、ギヤ式切断機、クラッシャー等を挙げることができ
る。
得られる粒子の粒径は目的に応じてロール表面の溝の
幅及び深さを変えることにより制御することができる。
溝の深さ、幅の大きさは特に限定されるものではないが
好ましくは１〜7mm、より好ましくは３〜5mmである。こ
の大きさが 1mm未満の場合、処理速度が小さい、ロー
ルの回転負荷がかかるといった問題が生じたり、この範
囲を越えると、形状が大きいので固化後の切断、粉砕が
難しくなったりする場合がある。
幅及び深さを変えることにより制御することができる。
溝の深さ、幅の大きさは特に限定されるものではないが
好ましくは１〜7mm、より好ましくは３〜5mmである。こ
の大きさが 1mm未満の場合、処理速度が小さい、ロー
ルの回転負荷がかかるといった問題が生じたり、この範
囲を越えると、形状が大きいので固化後の切断、粉砕が
難しくなったりする場合がある。
以下、本発明を実施例及び比較例により具体的に説明
するが、本発明はこれにより限定されるものではない。
するが、本発明はこれにより限定されるものではない。
参考例１ 長さ40cm、直径20cmのクロムメッキされたロールで、
その表面の溝の深さと幅がそれぞれ5mmの30本の溝を5mm
間隔で持つ同じロールを２本回転軸を水平に、かつ平行
に合わせて置き、溶融槽の下に置いた。２本のロールの
溝は互いに向かい合わず、１ピッチずつずれて設置する
ようにし、溝は相手ロールの表面と向かい合うようにし
た。その状態を第４図に示す。
その表面の溝の深さと幅がそれぞれ5mmの30本の溝を5mm
間隔で持つ同じロールを２本回転軸を水平に、かつ平行
に合わせて置き、溶融槽の下に置いた。２本のロールの
溝は互いに向かい合わず、１ピッチずつずれて設置する
ようにし、溝は相手ロールの表面と向かい合うようにし
た。その状態を第４図に示す。
ロール表面の温度をロール内部の電気ヒーターにより
80℃に設定した。溶融槽は120℃に設定され、中に融点8
4℃の固形パラフィンを入れて溶融させた。全体が溶融
したことを確認してから溶融槽下部のバルブを開け、２
本のロールの間に溶融したパラフィンを流し出した。２
本のロールを等速で5rpmで回転させた。２本のロールの
間からそれらの溝を通して、溶融パラフィンが押出さ
れ、紐状で、一部紐同士がくっついたシート状で成形さ
れてきた。室温で固化後この紐状、シート状物を回転カ
ッターで切断したところ、約5mmの一片を持つサイコロ
状の固形パラフィンを作ることができた。
80℃に設定した。溶融槽は120℃に設定され、中に融点8
4℃の固形パラフィンを入れて溶融させた。全体が溶融
したことを確認してから溶融槽下部のバルブを開け、２
本のロールの間に溶融したパラフィンを流し出した。２
本のロールを等速で5rpmで回転させた。２本のロールの
間からそれらの溝を通して、溶融パラフィンが押出さ
れ、紐状で、一部紐同士がくっついたシート状で成形さ
れてきた。室温で固化後この紐状、シート状物を回転カ
ッターで切断したところ、約5mmの一片を持つサイコロ
状の固形パラフィンを作ることができた。
参考例２ 参考例１と同じ装置を用い、融点134℃の高密度ポリ
エチレンで実験を行った。ただし第３図に示すように２
本のロールの溝は互いに向かい合うように設定した。溶
融槽を160℃に設定し、ポリエチレンを溶融させて参考
例１と同じ条件で実施した。一片が5mm×10mmの紐状物
を押出すことができ、水中で冷却し、ペレタイザーにか
けてペレット化した。
エチレンで実験を行った。ただし第３図に示すように２
本のロールの溝は互いに向かい合うように設定した。溶
融槽を160℃に設定し、ポリエチレンを溶融させて参考
例１と同じ条件で実施した。一片が5mm×10mmの紐状物
を押出すことができ、水中で冷却し、ペレタイザーにか
けてペレット化した。
参考例３ 参考例１の装置を用い、融点225℃のナイロン６、融
点267℃のポリエチレンテレフタレート及び融点180℃の
ポリアセタールを使って、実験を行った。溶融槽の温度
はそれぞれ250、290、及び210℃ですべて、一片約5mmの
紐状物を押出すことができ、水冷後、ペレタイザーによ
りペレットに造粒することができた。
点267℃のポリエチレンテレフタレート及び融点180℃の
ポリアセタールを使って、実験を行った。溶融槽の温度
はそれぞれ250、290、及び210℃ですべて、一片約5mmの
紐状物を押出すことができ、水冷後、ペレタイザーによ
りペレットに造粒することができた。
実施例１ ダブルヘリカル型攪拌翼を有し、かつ重合槽の槽壁と
攪拌翼との間隔の小さい重合槽に、ポリエチレンテレフ
タレート（固有粘度1.13、融点267℃）のペレット768g
（4.0モル）とｐ−アセトキシ安息香酸1,080g（6.00モ
ル）を仕込み、内容物を窒素ガス雰囲気下に攪拌しなが
ら昇温し、330℃で２時間反応させ、その後100mmHgで18
分、30mmHgで20分、8mmHgで20分、さらに1mmHgで50分反
応させた。この間に重縮合反応によって副生する酢酸を
留去し続けた。その後、常圧にもどし、重合槽の底部に
あるバルブから白色の反応生成物を溶融状態で参考例１
と同じ２本のロールからなる造粒装置の上に取出した。
ロールは内部に水を流すことにより冷却した。ロールの
回転数は10rpmでロールの溝から反応生成物としてのコ
ポリエステルを一片5mmの紐状で押出し、室温において
固化させた。押出した紐状物の収量は1,452g（理論収量
の97.5％）であった。
攪拌翼との間隔の小さい重合槽に、ポリエチレンテレフ
タレート（固有粘度1.13、融点267℃）のペレット768g
（4.0モル）とｐ−アセトキシ安息香酸1,080g（6.00モ
ル）を仕込み、内容物を窒素ガス雰囲気下に攪拌しなが
ら昇温し、330℃で２時間反応させ、その後100mmHgで18
分、30mmHgで20分、8mmHgで20分、さらに1mmHgで50分反
応させた。この間に重縮合反応によって副生する酢酸を
留去し続けた。その後、常圧にもどし、重合槽の底部に
あるバルブから白色の反応生成物を溶融状態で参考例１
と同じ２本のロールからなる造粒装置の上に取出した。
ロールは内部に水を流すことにより冷却した。ロールの
回転数は10rpmでロールの溝から反応生成物としてのコ
ポリエステルを一片5mmの紐状で押出し、室温において
固化させた。押出した紐状物の収量は1,452g（理論収量
の97.5％）であった。
このポリマーの固有粘度は0.42であり、流動温度（融
点）は176℃であり、220℃以上の溶融状態で光学異方性
が観察され、また広角Ｘ線回折から結晶性であることが
認められた。これを粉砕機で粉砕して一片約5mm以下の
造粒物を得た。
点）は176℃であり、220℃以上の溶融状態で光学異方性
が観察され、また広角Ｘ線回折から結晶性であることが
認められた。これを粉砕機で粉砕して一片約5mm以下の
造粒物を得た。
実施例２ ３段パドル攪拌翼を有し、かつ重合槽の槽壁と攪拌翼
との間隙の小さい重合槽にｐ−アセトキシ安息香酸1,15
2g（6.40モル）、4,4′−ジカルボキシジフェニル436g
（1.80モル）及び4,4′−ジアセトキシジフェニル491g
（1.82モル）を仕込んだ。内容物を窒素ガス雰囲気下に
攪拌しながら200℃から１℃／分の速度で昇温し、320℃
で１時間重合させ、この間に重縮合反応によって副生す
る酢酸を留去し続けた。実施例４と同じように重合終了
後、重合槽の下部にあるバルブを開け、淡黄色の反応生
成物を溶融状態で参考例１と同じ２本のロールからなる
造粒装置の上に取出した。ロールは内部に水を流すこと
により冷却した。ロールの回転数は10rpmで、ロールの
溝から反応生成物としてのコポリエステルを紐状で押出
した。押出した紐状物の収量は1,442g（理論収量の97.9
％）であった。
との間隙の小さい重合槽にｐ−アセトキシ安息香酸1,15
2g（6.40モル）、4,4′−ジカルボキシジフェニル436g
（1.80モル）及び4,4′−ジアセトキシジフェニル491g
（1.82モル）を仕込んだ。内容物を窒素ガス雰囲気下に
攪拌しながら200℃から１℃／分の速度で昇温し、320℃
で１時間重合させ、この間に重縮合反応によって副生す
る酢酸を留去し続けた。実施例４と同じように重合終了
後、重合槽の下部にあるバルブを開け、淡黄色の反応生
成物を溶融状態で参考例１と同じ２本のロールからなる
造粒装置の上に取出した。ロールは内部に水を流すこと
により冷却した。ロールの回転数は10rpmで、ロールの
溝から反応生成物としてのコポリエステルを紐状で押出
した。押出した紐状物の収量は1,442g（理論収量の97.9
％）であった。
このポリマーの流動温度（融点）は278℃であり、320
℃以上の溶融状態で光学異方性が観察され、また広角Ｘ
線回折から結晶性であることが認められた。この紐状物
を粉砕機で粉砕して5mm以下の造粒物を得て、ロータリ
ーキルン中で窒素雰囲気下に270℃で６時間熱処理し
た。得られたポリマーはキシレン、テトラヒドロフラ
ン、クロロホルムにそれぞれ不溶であり、流動温度が33
1℃で、300℃まで重量減少を示さず、元の重量に対して
1.0％の重量減少率を示す温度は440℃であり、500℃で
も２％以下の減量しかなかった。
℃以上の溶融状態で光学異方性が観察され、また広角Ｘ
線回折から結晶性であることが認められた。この紐状物
を粉砕機で粉砕して5mm以下の造粒物を得て、ロータリ
ーキルン中で窒素雰囲気下に270℃で６時間熱処理し
た。得られたポリマーはキシレン、テトラヒドロフラ
ン、クロロホルムにそれぞれ不溶であり、流動温度が33
1℃で、300℃まで重量減少を示さず、元の重量に対して
1.0％の重量減少率を示す温度は440℃であり、500℃で
も２％以下の減量しかなかった。
このポリエステルペレット700gと直径13μｍ、平均長
さ50μｍのガラス繊維300gとをポリエチレン袋中で混合
し、造粒、射出成形した。造粒時のホッパーからのポリ
マーの供給が良く、スクリューにうまくかみこみ、また
ガラス繊維がペレット中に均一に分散しており、射出成
形性も良好であった。
さ50μｍのガラス繊維300gとをポリエチレン袋中で混合
し、造粒、射出成形した。造粒時のホッパーからのポリ
マーの供給が良く、スクリューにうまくかみこみ、また
ガラス繊維がペレット中に均一に分散しており、射出成
形性も良好であった。
得られた試験片の物性は引張強度1,240kg/cm2、弾性
率7.2×104kg/cm2、熱変形温度278℃、白色度72であっ
た。
率7.2×104kg/cm2、熱変形温度278℃、白色度72であっ
た。
参考例４ 参考例１の装置を用い、融点285℃ポリフェニレンス
ルフィド、融点334℃のポリエーテルエーテルケトンを
使って、実験を行った。溶融槽の温度はそれぞれ310、3
60℃ですべて、一片約5mmの紐状物を押出すことがで
き、水冷後、ペレタイザーによりペレットに造粒するこ
とができた。
ルフィド、融点334℃のポリエーテルエーテルケトンを
使って、実験を行った。溶融槽の温度はそれぞれ310、3
60℃ですべて、一片約5mmの紐状物を押出すことがで
き、水冷後、ペレタイザーによりペレットに造粒するこ
とができた。
本発明の造粒方法によれば、高分子化合物を製造後、
製造装置から抜き出された溶融体を造粒するので、簡便
な装置で場所をとらず、合理的、経済的に行うことがで
きるという効果が得られる。
製造装置から抜き出された溶融体を造粒するので、簡便
な装置で場所をとらず、合理的、経済的に行うことがで
きるという効果が得られる。
第１図はロールの平面図を示す。 第２図はロールの回転軸を含む面で切断した断面図を示
す。 第３図は２本のロールの回転軸を含む面で切断した断面
図を示す。 第４図は２本のロールの回転軸を含む面で切断した断面
図を示す。 １……ロール本体、２……ロール表面の溝
す。 第３図は２本のロールの回転軸を含む面で切断した断面
図を示す。 第４図は２本のロールの回転軸を含む面で切断した断面
図を示す。 １……ロール本体、２……ロール表面の溝
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 早津 一雄 大阪府高槻市塚原２丁目10番１号 住友 化学工業株式会社内 (56)参考文献 特公 昭61−30889（ＪＰ，Ｂ２)
Claims (2)
- 【請求項１】高分子化合物を製造する際に、反応槽から
取出された溶融状態の高分子化合物を、少なくとも１本
がロール表面に複数の溝を有していて、回転軸が平行な
２本のロールの間に供給し、ロールを回転させることに
より該溶融状態にある高分子化合物を溝を通して紐状に
押出し、冷却固化し、該押出し物を切断又は粉砕するこ
とを特徴とする高分子化合物の造粒方法。 - 【請求項２】高分子化合物がポリエステルである、請求
項１記載の造粒方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63238558A JP2569757B2 (ja) | 1988-09-21 | 1988-09-21 | 溶融体の造粒方法 |
| US07/400,131 US5015723A (en) | 1988-09-02 | 1989-08-28 | Process for producing aromatic polyesters |
| DE68928156T DE68928156T2 (de) | 1988-09-02 | 1989-09-01 | Verfahren zur Herstellung aromatischer Polyester |
| EP89116174A EP0357079B1 (en) | 1988-09-02 | 1989-09-01 | Process for producing aromatic polyesters |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63238558A JP2569757B2 (ja) | 1988-09-21 | 1988-09-21 | 溶融体の造粒方法 |
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1988
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