JP2568509B2 - ガスクロマトグラフ質量分析装置 - Google Patents
ガスクロマトグラフ質量分析装置Info
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- JP2568509B2 JP2568509B2 JP61134700A JP13470086A JP2568509B2 JP 2568509 B2 JP2568509 B2 JP 2568509B2 JP 61134700 A JP61134700 A JP 61134700A JP 13470086 A JP13470086 A JP 13470086A JP 2568509 B2 JP2568509 B2 JP 2568509B2
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- Japan
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- gas
- column
- flow path
- carrier gas
- mass spectrometer
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- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
- Electron Tubes For Measurement (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明はガスクロマトグラフにより試料を分離した
後、質量分析装置により分析を行なうガスクロマトグラ
フ質量分析装置に関し、特に単一のカラムでは十分に分
離できない数の試料成分を含む微量成分の分析に適する
ガスクロマトグラフ質量分析装置に関するものである。
後、質量分析装置により分析を行なうガスクロマトグラ
フ質量分析装置に関し、特に単一のカラムでは十分に分
離できない数の試料成分を含む微量成分の分析に適する
ガスクロマトグラフ質量分析装置に関するものである。
（従来の技術） ガスクロマトグラフ質量分析装置ではガスサンプリン
グ部の後にカラムを接続し、ガスサンプリング部でサン
プリングされたガス試料をキャリヤガスでカラムに送り
込んで分離する。カラムから流出する成分はスプリッタ
を経て、又はスプリッタを経ないで質量分析装置のイオ
ン源に導き、分析を行なうようになっている。そして、
カラムは通常、１本だけが取りつけられるようになって
いる。
グ部の後にカラムを接続し、ガスサンプリング部でサン
プリングされたガス試料をキャリヤガスでカラムに送り
込んで分離する。カラムから流出する成分はスプリッタ
を経て、又はスプリッタを経ないで質量分析装置のイオ
ン源に導き、分析を行なうようになっている。そして、
カラムは通常、１本だけが取りつけられるようになって
いる。
例えば、H2,O2,N2,CH4,CO,CO2などを分析しようとし
た場合、これらの成分を全て十分に分離できるカラムは
存在しない。吸着力の大きい吸着剤（例えばモレキュラ
シーブ（商品名））を充填したカラムでは、H2,O2,N2,C
H4及びCOを分離することはできるが、CO2などは強く吸
着されて流出に長時間を要し、分析は困難である。
た場合、これらの成分を全て十分に分離できるカラムは
存在しない。吸着力の大きい吸着剤（例えばモレキュラ
シーブ（商品名））を充填したカラムでは、H2,O2,N2,C
H4及びCOを分離することはできるが、CO2などは強く吸
着されて流出に長時間を要し、分析は困難である。
一方、吸着力の小さいポーラスポリマー（例えばポラ
パック（商品名））を充填したカラムでは、CO2などの
吸着されやすい成分の分離には適するが、N2,O2,COなど
を相互に分離することはできない。
パック（商品名））を充填したカラムでは、CO2などの
吸着されやすい成分の分離には適するが、N2,O2,COなど
を相互に分離することはできない。
そこで、例えばHeガス中のH2,O2,N2,CH4,CO及びCO2な
どを分析するような場合には、目的に応じて２種類のカ
ラムを取り換えている。
どを分析するような場合には、目的に応じて２種類のカ
ラムを取り換えている。
（発明が解決しようとする問題点） カラムを取り換えることによりガスクロマトグラフと
質量分析装置の間のインタフェイスに空気が流入する。
そのため、ppm〜ppbというような超微量成分を分析する
場合には、一旦流入したバックグランド成分が減少する
までかなりの時間を待たなければならないという問題が
ある。
質量分析装置の間のインタフェイスに空気が流入する。
そのため、ppm〜ppbというような超微量成分を分析する
場合には、一旦流入したバックグランド成分が減少する
までかなりの時間を待たなければならないという問題が
ある。
本発明は、カラム交換の際、高真空中に空気が流入す
ることを防いで分析を迅速に行なうことのできるガスク
ロマトグラフ質量分析装置を提供することを目的とする
ものである。
ることを防いで分析を迅速に行なうことのできるガスク
ロマトグラフ質量分析装置を提供することを目的とする
ものである。
（問題点を解決するための手段） 実施例を示す図を参照して説明すると、本発明のガス
クロマトグラフ質量分析装置は、ガスクロマトグラフに
２種類のカラム（33,34）を並列に設けるとともに、僅
かのキャリヤガスを流す補助キャリヤガス流路（36）を
設け、２種類のカラム（33,34）の入口とガスサンプリ
ング部（２）の間には、一方のカラム（32又は34）をサ
ンプリング部（２）に、他方のカラム（34又は32）を補
助キャリヤガス流路（36）にそれぞれ接続するととも
に、その接続関係を切り換える流路切換えバルブ（12）
を設けたものである。また、２種類のカラム（33,34）
の出口とイオン源（54）との間の各流路には排気系によ
りカラム（32,34）からの流出ガスの一部を排出するス
プリッタ（50,56）をそれぞれ設けている。
クロマトグラフ質量分析装置は、ガスクロマトグラフに
２種類のカラム（33,34）を並列に設けるとともに、僅
かのキャリヤガスを流す補助キャリヤガス流路（36）を
設け、２種類のカラム（33,34）の入口とガスサンプリ
ング部（２）の間には、一方のカラム（32又は34）をサ
ンプリング部（２）に、他方のカラム（34又は32）を補
助キャリヤガス流路（36）にそれぞれ接続するととも
に、その接続関係を切り換える流路切換えバルブ（12）
を設けたものである。また、２種類のカラム（33,34）
の出口とイオン源（54）との間の各流路には排気系によ
りカラム（32,34）からの流出ガスの一部を排出するス
プリッタ（50,56）をそれぞれ設けている。
（実施例） 図は本発明の一実施例を表わす。
２はガスサンプリング部のパージタイプの六方バルブ
である。パージタイプとは切換えバルブにおいて弁座の
回りを不活性ガスでパージして大気の洩れ込みを防止し
た形式のものをいう。
である。パージタイプとは切換えバルブにおいて弁座の
回りを不活性ガスでパージして大気の洩れ込みを防止し
た形式のものをいう。
六方バルブ２には計量管４が設けられている。六方バ
ルブ２には試料ガスボンベ６が大気圧平衡弁８を介して
接続され、キャリヤガス流路10が接続され、また、四方
バルブの流路切換えバルブ12が接続されている。六方バ
ルブ２の他の１個のポートは大気に解放されている。
ルブ２には試料ガスボンベ６が大気圧平衡弁８を介して
接続され、キャリヤガス流路10が接続され、また、四方
バルブの流路切換えバルブ12が接続されている。六方バ
ルブ２の他の１個のポートは大気に解放されている。
キャリヤガス流路10はキャリヤガス（He）ボンベ14、
ストップ弁16、調圧弁18及び圧力計20を含むキャリヤガ
ス供給路22に接続され、ローメータ24、マスフローコン
トローラ26、圧力計28及びトラップ30を含んでいる。
ストップ弁16、調圧弁18及び圧力計20を含むキャリヤガ
ス供給路22に接続され、ローメータ24、マスフローコン
トローラ26、圧力計28及びトラップ30を含んでいる。
流路切換えバルブ12もパージタイプである。
流路切換えバルブ12にはカラム32とカラム34が接続さ
れ、他の１個のポートには補助キャリヤガス流路36が接
続されている。
れ、他の１個のポートには補助キャリヤガス流路36が接
続されている。
補助キャリヤガス流路36はキャリヤガス供給路22に接
続され、ロータメータ38、マスフローコントローラ40及
び圧力計41を含んでいる。
続され、ロータメータ38、マスフローコントローラ40及
び圧力計41を含んでいる。
六方バルブ２と流路切換えバルブ12にはパージガスラ
イン42によりHeガスがパージガスとして供給される。パ
ージガスライン42もキャリヤガス供給路22に接続され、
ロータメータ44、マスフローコントローラ46及び圧力計
48を含んでいる。
イン42によりHeガスがパージガスとして供給される。パ
ージガスライン42もキャリヤガス供給路22に接続され、
ロータメータ44、マスフローコントローラ46及び圧力計
48を含んでいる。
カラム32は例えばモレキュラシーブを充填剤とするカ
ラムであり、スプリッタ50及び抵抗管52を経てイオン源
54へ接続されている。
ラムであり、スプリッタ50及び抵抗管52を経てイオン源
54へ接続されている。
カラム34は例えばポラパックを充填剤とするカラムで
あり、スプリッタ56及び抵抗管58を経てイオン源54へ接
続されている。スプリッタ50,56はそれぞれスプリット
バルブ60,62を経てロータリポンプにより吸引されるよ
うになっている。なお、64はリーク弁である。
あり、スプリッタ56及び抵抗管58を経てイオン源54へ接
続されている。スプリッタ50,56はそれぞれスプリット
バルブ60,62を経てロータリポンプにより吸引されるよ
うになっている。なお、64はリーク弁である。
次に、本実施例の動作について説明する。
キャリヤガス流路10は20〜60cc/分、例えば30cc/分で
キャリヤガスが流れるように、マスフローコントローラ
26により流量を調整しておく。補助キャリヤガス流路36
はその流量が約1cc/分以下になるようにマスフローコン
トローラ40により流量を調整しておく。
キャリヤガスが流れるように、マスフローコントローラ
26により流量を調整しておく。補助キャリヤガス流路36
はその流量が約1cc/分以下になるようにマスフローコン
トローラ40により流量を調整しておく。
試料ガスのサンプリングに当って、弁８を開にし、六
方バルブ２を実線位置にして試料ガスボンベ６からの試
料ガスを計量管４に流入させる。
方バルブ２を実線位置にして試料ガスボンベ６からの試
料ガスを計量管４に流入させる。
次に六方バルブ２を破線位置に切り換える。これによ
り、計量管４に封入されていた試料ガスがキャリヤガス
流路10からのキャリヤガスにより流路切換えバルブ12へ
移動する。
り、計量管４に封入されていた試料ガスがキャリヤガス
流路10からのキャリヤガスにより流路切換えバルブ12へ
移動する。
流路切換えバルブ12が実線位置にある場合、試料ガス
はカラム32を通り、スプリッタ50で流量が減少させられ
た後、抵抗管52を経てイオン源54へ導かれる。カラム34
には補助キャリヤガス流路36から僅かのキャリヤガスが
流れ、そのキャリヤガスはスプリッタ56及び抵抗管58を
経てイオン源54へ導かれる。
はカラム32を通り、スプリッタ50で流量が減少させられ
た後、抵抗管52を経てイオン源54へ導かれる。カラム34
には補助キャリヤガス流路36から僅かのキャリヤガスが
流れ、そのキャリヤガスはスプリッタ56及び抵抗管58を
経てイオン源54へ導かれる。
流路切換えバルブ12が破線位置に切り換えられた場
合、試料ガスはカラム34を通り、スプリッタ56で流量が
減少させられ、抵抗管58を経てイオン源54へ導かれる。
カラム32には補助キャリヤガス流路36から僅かのキャリ
ヤガスが流れ、そのキャリヤガスはスプリッタ50及び抵
抗管52を経てイオン源54へ導かれる。
合、試料ガスはカラム34を通り、スプリッタ56で流量が
減少させられ、抵抗管58を経てイオン源54へ導かれる。
カラム32には補助キャリヤガス流路36から僅かのキャリ
ヤガスが流れ、そのキャリヤガスはスプリッタ50及び抵
抗管52を経てイオン源54へ導かれる。
本実施例では六方バルブ２及び流路切換えバルブ12と
してパージタイプのものを使用したので、微量成分の分
析に好都合となる。
してパージタイプのものを使用したので、微量成分の分
析に好都合となる。
本発明では流路切換えバルブ12はカラム32,34よりも
上流側に設けられている。そのため、流路切換えバルブ
12が加圧下で使用されることになって空気が洩れ込むこ
とが防止され、微量成分の分析が可能になる。
上流側に設けられている。そのため、流路切換えバルブ
12が加圧下で使用されることになって空気が洩れ込むこ
とが防止され、微量成分の分析が可能になる。
（発明の効果） 本発明のガスクロマトグラフ質量分析装置ではイオン
源につながる並列の２個のカラムを設け、流路切換えバ
ルブにより、一方のカラムをガスサンプリング部へ、他
方のカラムを僅かのキャリヤガスを流す補助キャリヤガ
ス流路に接続するとともに、その接続関係を切り換える
ようにしたので流路切換えによりカラム交換を行なうこ
とができるようになる。また、２種類のカラムの出口と
イオン源との間の各流路には排気系によりカラムからの
流出ガスの一部を排出するスプリッタをそれぞれ設けた
ので、ガスクロマトグラフと質量分析計の間のインター
フェイスへの水分の侵入を防止することができ、ppbレ
ベルというような微量成分分析を迅速に行なうことがで
きるようになる。その結果、カラム交換時に高真空中に
空気が洩れ込むことがなくなり、流路切換え後、直ちに
再現性のよいデータを取ることができるようになる。こ
のように、本発明では分析時間が短縮され、データの再
現性が向上する。
源につながる並列の２個のカラムを設け、流路切換えバ
ルブにより、一方のカラムをガスサンプリング部へ、他
方のカラムを僅かのキャリヤガスを流す補助キャリヤガ
ス流路に接続するとともに、その接続関係を切り換える
ようにしたので流路切換えによりカラム交換を行なうこ
とができるようになる。また、２種類のカラムの出口と
イオン源との間の各流路には排気系によりカラムからの
流出ガスの一部を排出するスプリッタをそれぞれ設けた
ので、ガスクロマトグラフと質量分析計の間のインター
フェイスへの水分の侵入を防止することができ、ppbレ
ベルというような微量成分分析を迅速に行なうことがで
きるようになる。その結果、カラム交換時に高真空中に
空気が洩れ込むことがなくなり、流路切換え後、直ちに
再現性のよいデータを取ることができるようになる。こ
のように、本発明では分析時間が短縮され、データの再
現性が向上する。
図は本発明の一実施例を示すガス流路図である。 ２……ガスサンプリング用六方バルブ、 ４……計量管、 ６……試料ガスボンベ、 10……キャリヤガス流路、 12……流路切換えバルブ、 32,34……カラム、 36……補助キャリヤガス流路、 54……イオン源。
フロントページの続き (56)参考文献 真空，25〔４〕（1982）森迫勇，加藤 隆男，伊野洋一，Ｐ．167−170 土屋利一編「ＧＣ−ＭＳとその応用」 昭和49（1974）年４月10日発行、講談社 特にＰ．67〜Ｐ．79
Claims (1)
- 【請求項１】計量管を有するガスサンプリング部でサン
プリングされた試料ガスをキャリヤガスによりガスクロ
マトグラフのカラムへ導いて分離し、カラムからの流出
ガスをイオン源に導いて分析するガスクロマトグラフ質
量分析装置において、 ガスクロマトグラフに２種類のカラムを並列に設けると
ともに、僅かのキャリヤガスを流す補助キャリヤガス流
路を設け、前記２種類のカラムの入口と前記ガスサンプ
リング部の間には、一方のカラムを前記ガスサンプリン
グ部に、他方のカラムを前記補助キャリヤガス流路にそ
れぞれ接続するとともに、その接続関係を切り換える流
路切換えバルブを設け、 前記２種類のカラムの出口と前記イオン源との間の各流
路には排気系によりカラムからの流出ガスの一部を排出
するスプリッタをそれぞれ設けたことを特徴とするガス
クロマトグラフ質量分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61134700A JP2568509B2 (ja) | 1986-06-09 | 1986-06-09 | ガスクロマトグラフ質量分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61134700A JP2568509B2 (ja) | 1986-06-09 | 1986-06-09 | ガスクロマトグラフ質量分析装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62289759A JPS62289759A (ja) | 1987-12-16 |
| JP2568509B2 true JP2568509B2 (ja) | 1997-01-08 |
Family
ID=15134550
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61134700A Expired - Fee Related JP2568509B2 (ja) | 1986-06-09 | 1986-06-09 | ガスクロマトグラフ質量分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2568509B2 (ja) |
-
1986
- 1986-06-09 JP JP61134700A patent/JP2568509B2/ja not_active Expired - Fee Related
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 土屋利一編「ＧＣ−ＭＳとその応用」昭和４９（１９７４）年４月１０日発行、講談社特にＰ．６７〜Ｐ．７９ |
| 真空，２５〔４〕（１９８２）森迫勇，加藤隆男，伊野洋一，Ｐ．１６７−１７０ |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62289759A (ja) | 1987-12-16 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |