JP2550011B2 - カ−ルフイツシヤ−法によつて水を定量するための溶媒および試薬ならびに有機溶媒中の水を定量する方法 - Google Patents
カ−ルフイツシヤ−法によつて水を定量するための溶媒および試薬ならびに有機溶媒中の水を定量する方法Info
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N31/00—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
- G01N31/16—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using titration
- G01N31/168—Determining water content by using Karl Fischer reagent
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- Health & Medical Sciences (AREA)
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- Pathology (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Measuring Or Testing Involving Enzymes Or Micro-Organisms (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 本発明は、カールフイツシヤー法によつて水を定量す
るための溶媒および試薬ならびに有機溶媒中の水を定量
する方法に関する。
るための溶媒および試薬ならびに有機溶媒中の水を定量
する方法に関する。
本明細書においては、カールフィシャー法による水の
定量方法において使用される試薬中の溶媒としては、メ
タノールのみならずまた後記するようにメタノールの代
替物もまた包含するものとする。
定量方法において使用される試薬中の溶媒としては、メ
タノールのみならずまた後記するようにメタノールの代
替物もまた包含するものとする。
周知のようにカールフイツシヤーによつて開発された
試薬は、水の滴定に適している。この試薬は、通常メタ
ノール中のヨウ素、二酸化イオウおよびピリジンの溶液
からなる(アンゲヴアンテ・ヘミー(Angew.Chemie)48
(1935),394参照)。水の定量を行なうに当つて、試験
されるべき試料は、好ましくはメタノール中に溶解さ
れ、次いで上記の溶液を用いて滴定される。この一成分
系試薬は貯蔵に適していないので、実用上は、二成分系
の試薬もまた使用され、このものは、第一のメタノール
中二酸化イオウおよびピリジンの溶液(溶液A)および
第二のヨウ素のメタノール溶液(溶液B)からなる。試
験すべき試料は、溶液A中に溶解されそして溶液Bを用
いて滴定される。電量法によつて水を滴定するために
は、ヨウ化物として還元された形でヨウ素を含有する類
似の一成分系試薬が使用される。試験すべき試料は、こ
の溶液中に導入され、次いで上記のヨウ化物がヨウ素ま
で陽極酸化される。
試薬は、水の滴定に適している。この試薬は、通常メタ
ノール中のヨウ素、二酸化イオウおよびピリジンの溶液
からなる(アンゲヴアンテ・ヘミー(Angew.Chemie)48
(1935),394参照)。水の定量を行なうに当つて、試験
されるべき試料は、好ましくはメタノール中に溶解さ
れ、次いで上記の溶液を用いて滴定される。この一成分
系試薬は貯蔵に適していないので、実用上は、二成分系
の試薬もまた使用され、このものは、第一のメタノール
中二酸化イオウおよびピリジンの溶液(溶液A)および
第二のヨウ素のメタノール溶液(溶液B)からなる。試
験すべき試料は、溶液A中に溶解されそして溶液Bを用
いて滴定される。電量法によつて水を滴定するために
は、ヨウ化物として還元された形でヨウ素を含有する類
似の一成分系試薬が使用される。試験すべき試料は、こ
の溶液中に導入され、次いで上記のヨウ化物がヨウ素ま
で陽極酸化される。
一成分系試薬中に溶媒として使用されているメタノー
ルを他の溶媒によつて部分的に置換えようとする試みが
すでになされており;この目的で特に、ベンゼン、ジオ
キサン、氷酢酸、エタノール、アセトニトリルおよびジ
メチルホルムアミドが使用された(ケミカル・アナリシ
ス(Chemical Analysis)第5巻、水分析法(Aquametr
y)第III部、第101および102頁、1980年第2版、ジヨン
−ウイリー社(John Wiley & Sons)発行参照)。
ルを他の溶媒によつて部分的に置換えようとする試みが
すでになされており;この目的で特に、ベンゼン、ジオ
キサン、氷酢酸、エタノール、アセトニトリルおよびジ
メチルホルムアミドが使用された(ケミカル・アナリシ
ス(Chemical Analysis)第5巻、水分析法(Aquametr
y)第III部、第101および102頁、1980年第2版、ジヨン
−ウイリー社(John Wiley & Sons)発行参照)。
これらの代替物のほとんどは、生成したアミン塩を溶
解することができず、そして滴定の終点を不明瞭にする
という欠点を有していた。
解することができず、そして滴定の終点を不明瞭にする
という欠点を有していた。
カールフイツシヤー試薬中の溶媒としてのメタノール
のその他の代替物は、エチレングリコールモノメチルエ
ーテル(2−メトキシエタノール)(アナリチカル・ケ
ミストリー(Anal.Chem.)27(1955)450参照)および
炭酸アルキレン(ドイツ特許出願第3,040,474号=米国
特許第4,351,744号参照)である。
のその他の代替物は、エチレングリコールモノメチルエ
ーテル(2−メトキシエタノール)(アナリチカル・ケ
ミストリー(Anal.Chem.)27(1955)450参照)および
炭酸アルキレン(ドイツ特許出願第3,040,474号=米国
特許第4,351,744号参照)である。
公知の溶剤は、制約なしには、使用することができな
い。メタノールは、水の定量を妨げるかまたはそれを不
可能にする副反応を惹起し;アルデヒドはアセタールを
形成し、各種のケトンは、ケタールを生成し、若干のカ
ルボン酸は、エステル化され、シラノールはエーテル化
され、そして一定のアミンはメチル化される。2−メト
キシエタノールは、活性はより低いけれども類似の挙動
を示す。ジメチルホルムアミドは、反応の化学量論に影
響を与えるので、この理由から適当ではない。炭酸アル
キルは、原理的に同じ欠点を有しており;更にそれらは
反応生成物を極めて僅かしか溶解しないので、滴定をメ
タノール性反応媒質中で実施しなければならず、その場
合再び副反応が現われる。
い。メタノールは、水の定量を妨げるかまたはそれを不
可能にする副反応を惹起し;アルデヒドはアセタールを
形成し、各種のケトンは、ケタールを生成し、若干のカ
ルボン酸は、エステル化され、シラノールはエーテル化
され、そして一定のアミンはメチル化される。2−メト
キシエタノールは、活性はより低いけれども類似の挙動
を示す。ジメチルホルムアミドは、反応の化学量論に影
響を与えるので、この理由から適当ではない。炭酸アル
キルは、原理的に同じ欠点を有しており;更にそれらは
反応生成物を極めて僅かしか溶解しないので、滴定をメ
タノール性反応媒質中で実施しなければならず、その場
合再び副反応が現われる。
本発明の課題は、実質的に問題のない分析を可能にす
るような、水を定量するための溶媒および試薬を提供す
ることである。
るような、水を定量するための溶媒および試薬を提供す
ることである。
本発明は、1ないし4個のハロゲン原子および/また
は1ないし4個の非置換フエニル基または1ないし4個
の置換フエニル基によって炭素原子上で置換されてお
り、その際ハロゲン原子は、水酸基を有しない炭素原子
に結合している1価または2価の(C1−C3)−アルカノ
ール10重量%以上を含有することを特徴とする、カール
フィッシャー法によって水を定量するための溶媒に関す
る。
は1ないし4個の非置換フエニル基または1ないし4個
の置換フエニル基によって炭素原子上で置換されてお
り、その際ハロゲン原子は、水酸基を有しない炭素原子
に結合している1価または2価の(C1−C3)−アルカノ
ール10重量%以上を含有することを特徴とする、カール
フィッシャー法によって水を定量するための溶媒に関す
る。
本発明は更に、二酸化イオウ、塩基およびヨウ素また
はヨウ化物ならびに溶媒を含有する、カールフィッシャ
ー法によって水を定量するための試薬であって、上記溶
媒が、1ないし4個のハロゲン原子および/または1な
いし4個の非置換フエニル基または1ないし4個の置換
フエニル基によって炭素原子上で置換されており、その
際ハロゲン原子が水酸基を有しない炭素原子に結合して
いる、1価または2価の(C1−C3)−アルカノール10重
量%以上を含有することを特徴とする上記試薬に関す
る。
はヨウ化物ならびに溶媒を含有する、カールフィッシャ
ー法によって水を定量するための試薬であって、上記溶
媒が、1ないし4個のハロゲン原子および/または1な
いし4個の非置換フエニル基または1ないし4個の置換
フエニル基によって炭素原子上で置換されており、その
際ハロゲン原子が水酸基を有しない炭素原子に結合して
いる、1価または2価の(C1−C3)−アルカノール10重
量%以上を含有することを特徴とする上記試薬に関す
る。
本発明は、また、カールフイツシヤー法によつて有機
溶媒中の水を定量する方法において、溶媒または溶媒の
成分として、1ないし4個のハロゲン原子および/また
は1ないし4個の非置換フエニル基または1ないし4個
の置換フエニル基によって炭素原子上で置換されてお
り、その際ハロゲン原子が水酸基を有しない炭素原子に
結合している1価または2価の(C1−C3)−アルカノー
ルを使用することを特徴とする、上記水の定量方法に関
する。
溶媒中の水を定量する方法において、溶媒または溶媒の
成分として、1ないし4個のハロゲン原子および/また
は1ないし4個の非置換フエニル基または1ないし4個
の置換フエニル基によって炭素原子上で置換されてお
り、その際ハロゲン原子が水酸基を有しない炭素原子に
結合している1価または2価の(C1−C3)−アルカノー
ルを使用することを特徴とする、上記水の定量方法に関
する。
本発明の本質的な特徴は、カールフイツシヤー法によ
る水の定量において特定の脂肪族アルコールを使用する
ことである。この場合、アルコールは、試験すべき試料
のための唯一の溶媒として作用し、または使用された特
別な溶媒の成分である。上記アルコールは、またKF試薬
の反応体のための溶媒として、またはKF試薬の溶媒成分
として作用する。本発明に従えば、一定の1価または2
価のアルカノール、すなわち、1ないし4個のハロゲン
原子および/または1ないし4個の非置換フエニル基ま
たは1ないし4個の置換フエニル基によって炭素原子上
で置換されており、その際ハロゲン原子が水酸基を有し
ない炭素原子に結合している(C1−C3)−アルカノール
が好適である。ハロゲン原子は、臭素、ヨウ素、フツ
素、そして好ましくは塩素原子であり、そしてフエニル
基上に位置する置換基は、ハロゲン原子、それぞれの場
合に4個以下の炭素原子を有する低級アルキル基または
低級アルコキシ基である。
る水の定量において特定の脂肪族アルコールを使用する
ことである。この場合、アルコールは、試験すべき試料
のための唯一の溶媒として作用し、または使用された特
別な溶媒の成分である。上記アルコールは、またKF試薬
の反応体のための溶媒として、またはKF試薬の溶媒成分
として作用する。本発明に従えば、一定の1価または2
価のアルカノール、すなわち、1ないし4個のハロゲン
原子および/または1ないし4個の非置換フエニル基ま
たは1ないし4個の置換フエニル基によって炭素原子上
で置換されており、その際ハロゲン原子が水酸基を有し
ない炭素原子に結合している(C1−C3)−アルカノール
が好適である。ハロゲン原子は、臭素、ヨウ素、フツ
素、そして好ましくは塩素原子であり、そしてフエニル
基上に位置する置換基は、ハロゲン原子、それぞれの場
合に4個以下の炭素原子を有する低級アルキル基または
低級アルコキシ基である。
適当なアルカノールの例は、2−クロロエタノール、
2−ブロモエタノール、2−ヨードエタノール、2−フ
ルオロエタノール、2,2,2−トリクロロエタノール、2,
2,2−トリブロモエタノール、2,2,2−トリフルオロエタ
ノール、1−ブロモプロパン−2−オール、2−クロロ
プロパン−1−オール、3−クロロプロパン−1,2−ジ
オール、2,2,3,3−テトラフルオルプロパン−1−オー
ル、ベンジルアルコール、2−ブロモベンジルアルコー
ル、3−メトキシベンジルアルコール、4−メトキシベ
ンジルアルコール、4−メチルベンジルアルコール、1
−フエニルエタノール、2−フエニルエタノール、2−
フエノキシエタノール、ベンズヒドロールおよびテトラ
フエニルエタンジオールである。アルカノールは、単独
でまたは相互の混合物として使用される。場合によつて
は、それらは、もう一つの有機溶媒との混合物として使
用され、その場合にはアルカノールの量は、溶媒混合物
の10重量%以上、好ましくは少くとも25重量%である。
2−ブロモエタノール、2−ヨードエタノール、2−フ
ルオロエタノール、2,2,2−トリクロロエタノール、2,
2,2−トリブロモエタノール、2,2,2−トリフルオロエタ
ノール、1−ブロモプロパン−2−オール、2−クロロ
プロパン−1−オール、3−クロロプロパン−1,2−ジ
オール、2,2,3,3−テトラフルオルプロパン−1−オー
ル、ベンジルアルコール、2−ブロモベンジルアルコー
ル、3−メトキシベンジルアルコール、4−メトキシベ
ンジルアルコール、4−メチルベンジルアルコール、1
−フエニルエタノール、2−フエニルエタノール、2−
フエノキシエタノール、ベンズヒドロールおよびテトラ
フエニルエタンジオールである。アルカノールは、単独
でまたは相互の混合物として使用される。場合によつて
は、それらは、もう一つの有機溶媒との混合物として使
用され、その場合にはアルカノールの量は、溶媒混合物
の10重量%以上、好ましくは少くとも25重量%である。
追加的な有機溶媒としては、低級脂肪族アルコール、
例えばメタノール、エタノール、プロパノール、エチレ
ングリコール、およびエチレングリコールモノメチルエ
ーテルおよび特に水酸基を含まない非吸湿性の有機溶
媒、好ましくは液体の炭化水素および液体のハロゲン化
炭化水素が好適であり、この溶媒の量は、場合によつて
は、溶媒混合物の90重量%以下、好ましくは75重量%以
下である。
例えばメタノール、エタノール、プロパノール、エチレ
ングリコール、およびエチレングリコールモノメチルエ
ーテルおよび特に水酸基を含まない非吸湿性の有機溶
媒、好ましくは液体の炭化水素および液体のハロゲン化
炭化水素が好適であり、この溶媒の量は、場合によつて
は、溶媒混合物の90重量%以下、好ましくは75重量%以
下である。
好ましく使用される追加的な溶媒は、5ないし10個の
炭素原子、好ましくは6、7または8個の炭素原子を有
する脂肪族炭化水素、または6ないし12個の炭素原子、
好ましくは6、7、または8個の炭素原子を有する芳香
族、場合によつてはアルキル置換された炭化水素であ
る。これらのものの例は、n−ペンタン、n−ヘキサ
ン、2,3−ジメチルブタン、3−メチルヘキサン、メチ
ルシクロペンタン、n−ヘプタン、シクロヘプタン、i
−オクタンおよびデカヒドロナフタリンならびにベンゼ
ン、トルエン、1,2−ジエチルベンゼン、キシレンおよ
び1,3−ジメチルナフタリンである。ハロゲン化炭化水
素は、1ないし10個の炭素原子、好ましくは1ないし7
個の炭素原子を有する脂肪族ハロゲン化炭化水素、また
は6ないし10個の炭素原子、好ましくは6または7個の
炭素原子を有する芳香族ハロゲン化炭化水素である。こ
れらの例は、クロロホルム、塩化メチレン、四塩化炭
素、1,1,2,2−テトラクロロエタン、1,1,1−トリクロロ
エタン、2−ブロモブタン、1−ブロモ−3−クロロプ
ロパン、1−クロロヘキサン、1,2−ジブロモ−1,1−ジ
クロロエタン、1,2−ジブロモ−1,1−ジフルオロエタ
ン、1,2−ジクロロエタン、1,6−ジクロロヘキサン、2,
2−ジクロロプロパン、1−フルオロヘプタン、ペンタ
クロロエタンおよびペルフルオロブチルヨーダイドなら
びにクロロベンゼン、3−クロロトルエン、4−ブロモ
クロロベンゼン、1,2−ジブロモベンゼン、1,4−ジフル
オロベンゼンおよび3−ブロモベンゾトリフルオライド
である。
炭素原子、好ましくは6、7または8個の炭素原子を有
する脂肪族炭化水素、または6ないし12個の炭素原子、
好ましくは6、7、または8個の炭素原子を有する芳香
族、場合によつてはアルキル置換された炭化水素であ
る。これらのものの例は、n−ペンタン、n−ヘキサ
ン、2,3−ジメチルブタン、3−メチルヘキサン、メチ
ルシクロペンタン、n−ヘプタン、シクロヘプタン、i
−オクタンおよびデカヒドロナフタリンならびにベンゼ
ン、トルエン、1,2−ジエチルベンゼン、キシレンおよ
び1,3−ジメチルナフタリンである。ハロゲン化炭化水
素は、1ないし10個の炭素原子、好ましくは1ないし7
個の炭素原子を有する脂肪族ハロゲン化炭化水素、また
は6ないし10個の炭素原子、好ましくは6または7個の
炭素原子を有する芳香族ハロゲン化炭化水素である。こ
れらの例は、クロロホルム、塩化メチレン、四塩化炭
素、1,1,2,2−テトラクロロエタン、1,1,1−トリクロロ
エタン、2−ブロモブタン、1−ブロモ−3−クロロプ
ロパン、1−クロロヘキサン、1,2−ジブロモ−1,1−ジ
クロロエタン、1,2−ジブロモ−1,1−ジフルオロエタ
ン、1,2−ジクロロエタン、1,6−ジクロロヘキサン、2,
2−ジクロロプロパン、1−フルオロヘプタン、ペンタ
クロロエタンおよびペルフルオロブチルヨーダイドなら
びにクロロベンゼン、3−クロロトルエン、4−ブロモ
クロロベンゼン、1,2−ジブロモベンゼン、1,4−ジフル
オロベンゼンおよび3−ブロモベンゾトリフルオライド
である。
本発明による試薬は、通常、試薬1に関してそれぞ
れ二酸化イオウ0.1ないし10モル、好ましくは0.5ないし
3モル、ヨウ素またはヨウ化物0.1ないし3モル、好ま
しくは0.1ないし1モルおよび塩基0.1ないし10モル、好
ましくは0.5ないし5モル含有する。ヨウ素含有試薬
は、容量滴定に使用され、そしてヨウ化物含有試薬は、
電量滴定に使用される。
れ二酸化イオウ0.1ないし10モル、好ましくは0.5ないし
3モル、ヨウ素またはヨウ化物0.1ないし3モル、好ま
しくは0.1ないし1モルおよび塩基0.1ないし10モル、好
ましくは0.5ないし5モル含有する。ヨウ素含有試薬
は、容量滴定に使用され、そしてヨウ化物含有試薬は、
電量滴定に使用される。
二酸化イオウは、場合によつては酸、好ましくはカル
ボン酸と混合して使用される。二酸化イオウ対酸のモル
比は、その際20:1ないし1:5、好ましくは2;1ないし1:2
であり、二酸化イオウの量は、対応する酸の量によつて
減少せしめられる。適当な酸は、例えば硫酸およびヨウ
化水素酸のような鉱酸ならびに特に安息香酸およびサリ
チル酸のようなカルボン酸である。
ボン酸と混合して使用される。二酸化イオウ対酸のモル
比は、その際20:1ないし1:5、好ましくは2;1ないし1:2
であり、二酸化イオウの量は、対応する酸の量によつて
減少せしめられる。適当な酸は、例えば硫酸およびヨウ
化水素酸のような鉱酸ならびに特に安息香酸およびサリ
チル酸のようなカルボン酸である。
本発明による試薬中に含有される塩基は、通常ピリジ
ンまたは2−メチルピリジンまたは脂肪族の、場合によ
つては1、2または3個の酸素原子を含有するアミン、
例えばエタノールアミン、ジエタノールアミンおよびト
リエタノールアミン、または5員または6員の、場合に
よつては置換された、少くとも2個の複素原子を有し、
その際少くとも1個の複素原子が窒素原子である複素環
式化合物、例えばイミダゾールおよび2−メチルイミダ
ゾールである。同様に、カルボン酸の塩、例えば酢酸亜
鉛、酢酸ナトリウムおよび安息香酸ナトリウム、ならび
にカルボン酸のアンモニウム塩、例えば酢酸アンモニウ
ム、安息香酸アンモニウム、酢酸ジエタノールアンモニ
ウムおよび安息香酸ジエタノールアンモニウムもまた好
適である。
ンまたは2−メチルピリジンまたは脂肪族の、場合によ
つては1、2または3個の酸素原子を含有するアミン、
例えばエタノールアミン、ジエタノールアミンおよびト
リエタノールアミン、または5員または6員の、場合に
よつては置換された、少くとも2個の複素原子を有し、
その際少くとも1個の複素原子が窒素原子である複素環
式化合物、例えばイミダゾールおよび2−メチルイミダ
ゾールである。同様に、カルボン酸の塩、例えば酢酸亜
鉛、酢酸ナトリウムおよび安息香酸ナトリウム、ならび
にカルボン酸のアンモニウム塩、例えば酢酸アンモニウ
ム、安息香酸アンモニウム、酢酸ジエタノールアンモニ
ウムおよび安息香酸ジエタノールアンモニウムもまた好
適である。
本発明による試薬は、15ないし50℃、好ましくは20な
いし40℃の温度の特定の溶媒中に反応体を溶解すること
によつて製造される。
いし40℃の温度の特定の溶媒中に反応体を溶解すること
によつて製造される。
試薬は、固体または液体物質の水分を定量するために
使用され、そして定量は容量滴定によりまたは電量滴定
によつて行なわれる。この試薬は、一成分系試薬として
または二成分系試薬として使用されうる。それは水の分
析において起る反応が干渉を受けないという事実によつ
て卓越している。滴定の終点は、視覚的に明瞭に認めら
れる。
使用され、そして定量は容量滴定によりまたは電量滴定
によつて行なわれる。この試薬は、一成分系試薬として
または二成分系試薬として使用されうる。それは水の分
析において起る反応が干渉を受けないという事実によつ
て卓越している。滴定の終点は、視覚的に明瞭に認めら
れる。
以下の例は、本発明を更に詳細に説明するものであ
る。
る。
例 1 ピリジン395g(5モル)を室温において無水ベンジル
アルコール500ml中に溶解し、そして二酸化イオウ96g
(1.5モル)を上記溶液中に40℃の最高温度に冷却しな
がら導入した。次いで、この溶液にヨウ素80g(0.31モ
ル)を溶解し、全溶液をベンジルアルコールを加えて1
とした。
アルコール500ml中に溶解し、そして二酸化イオウ96g
(1.5モル)を上記溶液中に40℃の最高温度に冷却しな
がら導入した。次いで、この溶液にヨウ素80g(0.31モ
ル)を溶解し、全溶液をベンジルアルコールを加えて1
とした。
例 2 イミダゾール136g(2モル)を室温において無水の3
−クロロプロパン−1,2−ジオール600ml中に溶解し、こ
の溶液に二酸化イオウ96g(1.5モル)を40℃の温度まで
冷却しながら導入した。次に、この溶液にヨウ素100g
(0.39モル)を溶解し、そして全溶液を3−クロロプロ
パン−1,2−ジオールを加えて1とした。
−クロロプロパン−1,2−ジオール600ml中に溶解し、こ
の溶液に二酸化イオウ96g(1.5モル)を40℃の温度まで
冷却しながら導入した。次に、この溶液にヨウ素100g
(0.39モル)を溶解し、そして全溶液を3−クロロプロ
パン−1,2−ジオールを加えて1とした。
例 3 ジエタノールアミン105g(1モル)を無水2−フエニ
ルエタノール400gとクロロホルム400gとの混合物中に室
温において溶解し、そしてこの溶液に二酸化イオウ64g
(1モル)を30℃の温度まで冷却しながら導入した。次
いでこの溶液に上記の溶剤混合物を加えて1とした
(溶液A)。
ルエタノール400gとクロロホルム400gとの混合物中に室
温において溶解し、そしてこの溶液に二酸化イオウ64g
(1モル)を30℃の温度まで冷却しながら導入した。次
いでこの溶液に上記の溶剤混合物を加えて1とした
(溶液A)。
ヨウ素30g(0.12モル)を上記溶剤混合物500ml中に溶
解した(溶液B)。
解した(溶液B)。
例 4 2−メチルイミダゾール82g(1モル)を室温におい
て無水2−クロロプロパン−1−オール1中に溶解し
た。次いでこの溶液にヨウ化カリウム17g(0.1モル)お
よび二酸化イオウ12.8g(0.2モル)を導入し、混合物の
温度を冷却により30℃に保つた。
て無水2−クロロプロパン−1−オール1中に溶解し
た。次いでこの溶液にヨウ化カリウム17g(0.1モル)お
よび二酸化イオウ12.8g(0.2モル)を導入し、混合物の
温度を冷却により30℃に保つた。
使用例1 酢酸2mlをメタノール50ml中に溶解し、この混合物を
市販されている自動滴定装置において例1に従つて得ら
れた試薬を用いて滴定した。メタノールの水分を類似の
滴定によつて定量した。
市販されている自動滴定装置において例1に従つて得ら
れた試薬を用いて滴定した。メタノールの水分を類似の
滴定によつて定量した。
使用例2 3−クロロプロパン−1,2−ジオール25mlを例2に従
つて得られた試薬を用いて滴定することによつて水を除
いた。この脱水された溶媒中にアセトン2mlを配量し、
そして市販の自動滴定装置中で滴定することによつて水
分を定量した。
つて得られた試薬を用いて滴定することによつて水を除
いた。この脱水された溶媒中にアセトン2mlを配量し、
そして市販の自動滴定装置中で滴定することによつて水
分を定量した。
使用例3 例3による溶液A30mlを溶液Bで滴定することによつ
て水を除去した。この脱水された溶液中にベンズアルデ
ヒド2mlを配量し、そして市販の自動滴定装置中で溶液
Bを用いて滴定を行なつた。
て水を除去した。この脱水された溶液中にベンズアルデ
ヒド2mlを配量し、そして市販の自動滴定装置中で溶液
Bを用いて滴定を行なつた。
使用例4 使用例3を繰返したが、ただし溶液Bとしてキシレン
1中ヨウ素50g(0.20ml)の溶液を使用した。
1中ヨウ素50g(0.20ml)の溶液を使用した。
使用例5 市販のKF試薬を用いて滴定することによつて2−クロ
ロエタノール50mlから水を除去した。(この試薬は、1
当りヨウ素0.35モル、二酸化イオウ1.5モルおよびピ
リジン3.2モルならびに溶媒として2−メトキシエタノ
ールを含有していた)。上記の脱水された溶媒中にメチ
ルエチルケトン2mlを配量し、そして上記の試薬を用い
て滴定を行なつた。
ロエタノール50mlから水を除去した。(この試薬は、1
当りヨウ素0.35モル、二酸化イオウ1.5モルおよびピ
リジン3.2モルならびに溶媒として2−メトキシエタノ
ールを含有していた)。上記の脱水された溶媒中にメチ
ルエチルケトン2mlを配量し、そして上記の試薬を用い
て滴定を行なつた。
使用例6 例4に従つて得られた試薬25mlを市販のKF電量計の陽
極室中で酸化的に脱水した。この脱水された溶液中にギ
酸1mlを配量し、そして電量滴定を行なつた。
極室中で酸化的に脱水した。この脱水された溶液中にギ
酸1mlを配量し、そして電量滴定を行なつた。
Claims (3)
- 【請求項1】1ないし4個のハロゲン原子および/また
は1ないし4個の非置換フェニル基または1ないし4個
の置換フェニル基によって炭素原子上で置換されてお
り、その際ハロゲン原子が水酸基を有しない炭素原子に
結合している1価または2価の(C1−C3)アルカノール
10重量%以上を含有することを特徴とする、カールフィ
ッシャー法によって水を定量するための溶媒。 - 【請求項2】二酸化イオウ、塩基およびヨウ素またはヨ
ウ化物ならびに溶媒を含有するカールフィッシャー法に
よって水を定量するための試薬であって、上記溶媒が1
ないし4個のハロゲン原子および/または1ないし4個
の非置換フェニル基または1ないし4個の置換フェニル
基によって炭素原子上で置換されており、その際ハロゲ
ン原子が水酸基を有しない炭素原子に結合している1価
または2価の(C1−C3)アルカノール10重量%以上を含
有することを特徴とする上記試薬。 - 【請求項3】カールフィッシャー法によって有機溶媒中
の水を定量する方法において、1ないし4個のハロゲン
原子および/または1ないし4個の非置換フェニル基ま
たは1ないし4個の置換フェニル基によって炭素原子上
で置換されており、その際ハロゲン原子が水酸基を有し
ない炭素原子に結合している1価または2価の(C1−
C3)−アルカノールを溶媒または溶媒の成分として使用
することを特徴とする上記水の定量方法。
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SE9901857D0 (sv) * | 1999-05-21 | 1999-05-21 | Anders Cedergren | Karl Fischer reagent |
AU1410701A (en) * | 1999-11-17 | 2001-05-30 | National Institute Of Standards And Technology ("Nist") | Reagents for water determination in samples containing iodine-reacting interfering substances |
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CN113092663B (zh) * | 2021-04-14 | 2023-06-23 | 江苏扬农化工集团有限公司 | 一种有机胺中水分含量的测定方法 |
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---|---|---|---|---|
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JPS5664658A (en) * | 1979-10-31 | 1981-06-01 | Mitsubishi Chem Ind Ltd | Karl fisher reagent |
JPS56112641A (en) * | 1980-02-12 | 1981-09-05 | Mitsubishi Chem Ind Ltd | Electrolytic solution for coulometric titration by karl fischer method |
US4354853A (en) * | 1981-05-11 | 1982-10-19 | Harald Dahms | Karl Fischer reagent and its use |
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-
1984
- 1984-08-04 AT AT84109275T patent/ATE37610T1/de not_active IP Right Cessation
- 1984-08-04 EP EP84109275A patent/EP0135098B1/de not_active Expired
- 1984-08-04 DE DE8484109275T patent/DE3474356D1/de not_active Expired
- 1984-08-06 US US06/637,912 patent/US4619900A/en not_active Expired - Lifetime
- 1984-08-09 ES ES535003A patent/ES535003A0/es active Granted
- 1984-08-09 DD DD84266129A patent/DD222418A5/de not_active IP Right Cessation
- 1984-08-10 JP JP59166637A patent/JP2550011B2/ja not_active Expired - Fee Related
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- 1984-08-10 MX MX202352A patent/MX160708A/es unknown
- 1984-08-10 ZA ZA846207A patent/ZA846207B/xx unknown
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ES535003A0 (es) | 1985-11-01 |
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LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |