JP2544034B2 - 二次イオン質量分析法及び二次イオン質量分析装置 - Google Patents

二次イオン質量分析法及び二次イオン質量分析装置

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JP2544034B2 JP3200289A JP20028991A JP2544034B2 JP 2544034 B2 JP2544034 B2 JP 2544034B2 JP 3200289 A JP3200289 A JP 3200289A JP 20028991 A JP20028991 A JP 20028991A JP 2544034 B2 JP2544034 B2 JP 2544034B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は二次イオン質量分析法及
び二次イオン質量分析装置に係り、特に、サブミクロン
以下の微小領域にて周期律表上の陽性及び陰性のすべて
の元素について高感度な分析を可能とする二次イオン質
量分析法及び二次イオン質量分析装置に関するものであ
る。
【0002】
【従来の技術】従来の二次イオン質量分析法(以下、S
IMSと記す)では、特願昭49−5889号(197
4年1月7日出願、登録番号第1181101号)等に
開示されるように活性ガスとして例えば酸素ガス
(O2 )を試料室に導入する方法や、その他に固体材
料、例えばCsIやCsClを加熱蒸発させ、Csを試
料表面に供給する方法が採用されていた。
【0003】また他の従来技術として特開昭63−28
2641号公報に開示されるSIMSが存在する。この
SIMSでは、分析を開始する前に予め試料に酸素イオ
ン又は酸素を含む化合物イオンを注入するように構成さ
れる。このSIMSは、試料表面における酸素濃度が低
い、或いは不純物として感度が不十分であるという従来
のSIMSの欠点を改善している。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】前述の第1のSIMS
は、いずれも試料室全体を約10-3Pa程度の活性元素
で満たさねばならず、この活性元素が室内の汚染や一次
イオンビーム及び二次イオンビームの集束製の劣化の原
因となり、信頼性の高い分析データを得ることができな
かった。
【0005】また前述の第2のSIMSの場合は、「酸
素イオン又は酸素を含む化合物イオンを注入する」と限
定されているので、陽性元素のみ、すなわち周期律表の
右半分の元素の感度のみを向上し、周期律表の左半分の
陰性元素については、感度を高めることができなかっ
た。すなわち、周期律表の全元素について高感度分析を
行うことができないという不具合があった。更に分析用
イオンビームを発生するイオン源の構成上、極微少領域
での分析が充分にできないという不具合を有すると共
に、構造上不純物混入のおそれがあり、分析精度が低減
するおそれが存在した。
【0006】本発明の目的は、室内の汚染や一次及び二
次イオンビームの収束性の劣化がなく、周期律表におけ
るすべての元素に関し、サブミクロンの微小領域におけ
る高感度分析を容易に行うことができ、常に分析精度の
高い信頼性の高いデータが得られるというSIMSを提
供することにある。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明に係る二次イオン
質量分析法は、プラズマ型イオン源が生成する陰性元素
のイオンビームと表面電離型イオン源が生成する陽性元
素のイオンビームのうちいずれか一方を選択して試料表
面に注入し、試料表面の仕事関数等の電子構造因子を予
め変化させ、その後に液体金属イオン源から分析用細束
イオンビームを引出し、引出された分析用細束イオンビ
ームの経路を前記プラズマ型イオン源と前記表面電離型
イオン源のそれぞれから出射された各イオンビームの
路の交差位置の下流側で交差させ、この細束イオンビー
ムを、前記の各イオンビームが注入された試料表面のサ
ブミクロンの微小領域に照射する方法である。前記の二
次イオン質量分析法において、好ましくは、注入用の陰
性元素としてO2 + ,O- ,Cl- ,N2 + ,N+ ,I
- のうちのいずれか1つを使用し、注入用の陽性元素と
してCs+ ,Li+ ,Na+ ,K+ ,Rb+ のうちのい
ずれか1つを使用する。前記の二次イオン質量分析法に
おいて、好ましくは、陰性元素のイオンビーム及び陽性
元素のイオンビームと、分析用のイオンビームとは、同
一のガイド装置により同一経路で任意な同一領域に注入
される。本発明に係る二次イオン質量分析装置は、陰性
元素のイオンビームを生成するプラズマ型イオン源と、
陽性元素のイオンビームを生成する表面電離型イオン源
と、分析用の細束イオンビームを生成するとともに、こ
の細束イオンビームの経路が前記プラズマ型イオン源と
前記表面電離型イオン源のそれぞれから出射された各イ
オンビームの経路の交差位置の下流側で交差するように
配置された液体金属イオン源と、プラズマ型イオン源と
表面電離型イオン源と液体金属イオン源のそれぞれが生
成するイオンビームを同一経路で試料表面に導くガイド
装置とを備え、陰性元素と陽性元素のイオンビームのう
ちいずれか一方を選択して試料表面に増感元素として注
入し、その後に細束イオンビームを、各イオンビームが
注入された試料表面の微小領域に照射するように構成さ
れる。
【0008】
【作用】本発明による二次イオン質量分析法では、陽性
元素を分析する場合には、予めプラズマ型イオン源が生
成するO2 + ,O+ ,I+ 等を増感元素として試料の表
面に注入し、試料の表面の仕事関数を高くして電子親和
力より高め、正の二次イオンの中性化を回避し、正の二
次イオン化率を高める。そして、その増感作用に基づ
き、液体金属イオン源で生成された細束イオンビームを
用いてサブミクロンの微小領域の陽性元素を高感度で分
析する。また陰性元素を分析する場合には、負の二次イ
オン化率が高い二次イオンを検出するのが一般的であ
り、この場合は、負の二次イオンの生成効率を上げるの
に試料表面の仕事関数を下げ、電子親和力より低くする
必要がある。そこで、分析を行う前に、予め表面電離型
イオン源が生成するCs+ ,Li+ ,Na+ 等を増感元
素として試料の表面に注入する。そして、上記の場合と
同様にして液体金属イオン源の細束イオンビームでサブ
ミクロンの微小領域の陰性元素を高感度で分析する。以
上の如く、プラズマ型イオン源と表面電離型イオン源の
それぞれが生成する増感元素のイオンビームを任意に選
択して分析前に注入する構成で、周期律表の陽性及び陰
性のすべての元素について高感度分析を行うことが可能
となる。更に分析用のイオンビームとして液体金属イオ
ン源を用いることによりサブミクロンの極微少領域の分
析を可能にしている。本発明による二次イオン質量分析
装置では、上記の二次イオン質量分析法を実現する装置
構成を有するものである。
【0009】
【実施例】以下に、本発明の実施例を図1及び図2を参
照して説明する。図1は、本発明の二次イオン質量分析
装置の全体構成を示す。この二次イオン質量分析装置
は、イオン源として、デュオプラズマトロンO2 イオン
源1と、表面電離型Csイオン源2と、サイドエントリ
ー型Ga液体金属イオン源(Ga−LMIS)3の3種
類のイオン源を備えている。また一次イオン光学系は、
一次イオン質量分離器4と、質量分離スリット5と、コ
ンデンサレンズ6と、偏向電極7と、対物レンズ8より
構成されている。更に、試料室9は、タンデムターボ1
7及びイオンポンプ18を備え、これらの排気装置で、
高真空に排気される。二次イオン光学系は、二次イオン
引き出し系10と、セクタ電場11と、全二次イオンモ
ニタ(TIM)12と、セクタ磁場13と、二次イオン
検出器14とから構成される。
【0010】上記において、デュオプラズマトロンO2
イオン源1は陰性元素(エレクトロネガティブの元素)
イオンのイオンビームを生成し、表面電離型Csイオン
源2は陽性元素(エレクトロポジティブの元素)イオン
のイオンビームを生成する。デュオプラズマトロンO2
イオン源1と表面電離型Csイオン源2は併設状態で配
置される。またGa液体金属イオン源3は、デュオプラ
ズマトロンO2 イオン源1と表面電離型Csイオン源2
のそれぞれから出射された各イオンビームの経路の交差
位置である一次イオン質量分離器4の下流側にて側方に
配置され、分析用の細束イオンビームを生成する。以下
では説明の便宜上、デュオプラズマトロンO2 イオン源
1をO2 イオン源1と記し、表面電離型Csイオン源2
をCsイオン源2と記す。
【0011】また一次イオン質量分離器4は、O2 イオ
ン源1とCsイオン源2に対して共通に設けられる。ま
た一次イオン光学系は、前記の3つのイオン源1,2,
3に対して共通に使用されるように設けられる。
【0012】更に図1において15は一次イオンビー
ム、16は二次イオン、19は試料、20は表示装置の
CRTである。
【0013】次に、上記の二次イオン質量分析装置装置
の動作原理を説明する。O2 イオン源1、Csイオン源
2、Ga液体金属イオン源3の3種類のイオン源は、そ
れぞれ、独立に動作するように構成される。図1中、各
イオン源の動作を制御する制御系の構成の図示は省略さ
れている。O2 イオン源1は、ガス成分元素イオン、例
えばO2 + ,O- ,Cl- ,N2 + ,N+ ,I- ,Ar
+ 等の陰性元素のイオンビームを生成する。これに対し
て、Csイオン源2は、イオン化電圧の低いアルカリ金
属、例えばCs+ ,Li+ ,Na+ ,K+ ,Rb+ 等の
陽性元素のイオンビームを生成する。Ga液体金属イオ
ン源3は、低融点及び低蒸気圧の金属、例えばGa+
Li+ ,In+ 等の細束イオンビームを生成する。上記
の各イオン源1,2,3より放出された一次イオンビー
ム15はコンデンサレンズ6と対物レンズ8で収束さ
れ、試料19の表面を照射する。コンデンサレンズ6と
対物レンズ8等の一次イオン光学系は、各イオン源で生
成されるイオンビーム15を試料の表面に導く共通のガ
イド装置となる。ここでは、各イオン源1,2,3のそ
れぞれから放射されるイオンビームを総称的にイオンビ
ーム15として示している。
【0014】偏向電極7は一次イオンビーム15の偏向
走査に使用される。一次イオンビーム15の照射により
試料19の表面から放出された二次イオン16はセクタ
電場11で偏向とエネルギ分離が行われ、その中心部は
TIM12のスリットを通りセクタ磁場13に導かれ、
質量分離後、検出される。一方、TIM12のスリット
孔周辺に流入した二次イオン16は、全二次イオン電流
としてTIM12で検出され、その出力はCRT20の
輝度変調信号となり、全二次イオン像(TIM像)とし
て観察される。またセクタ磁場13を通過した二次イオ
ン16は特定イオンとしても検出され、この場合もCR
T20の輝度変調信号として特定元素像を形成する。
【0015】上記システムで形成されるイオン像の分析
感度及び像質は、一義的には、二次イオン放出率、すな
わち二次イオン化率に依存する。本発明による二次イオ
ン質量分析装置では、上記構成に基づき、二次イオン化
率の向上した次の2つの二次イオン質量分析法を行うこ
とができる。
【0016】先ず、陰性元素のイオン像の高感度分析と
像質改善について説明する。GaAsウェハー上のIC
パターンの元素のイオン像観察に、本発明による二次イ
オン質量分析法を適用した例を説明する。試料はAu配
線をしたICパターンであり、GaAsとAuとの間の
オーミックコンタクトを取る目的で、Au中にGeやN
i等の不純物が含まれている。ICパターンはサブミク
ロンの寸法で製作されており、極微少領域の観察にとっ
て細束イオンビームを生成するGa液体金属イオン源3
を使用することが必須の条件である。しかしこの場合、
Ga+ イオンビームの属性として、分析対象であるA
u,As,Ga,Ge,Niのうち、Ga以外は二次イ
オン化率が著しく低く、良好なイオン像が得られないこ
とが分かっている。
【0017】そこで図1に示した二次イオン質量分析装
置の構成に基づき、最初にCsイオン源2から引き出し
たCs+ イオンビームで試料19の表面の分析領域を走
査してCsを試料の表面に注入する。これにより試料1
9の表面は、前記作用の項で述べた通り、分析前に、二
次イオン化率が向上するように仕事関数等の電子構造因
子を変化させられる。次に、Cs+ イオンビームを遮断
し、Ga液体金属イオン源3からの細束のGa+ イオン
ビームで試料19の表面を走査する。これにより、サブ
ミクロンの微少領域について、前述の各元素の二次イオ
ン像を高感度で観察する。
【0018】図2に元素像の一例としてAuのイオン像
を示す。図2(a)はCsイオン注入前のAuのイオン
像であり、図2(b)はCsイオン注入後のAuのイオ
ン像である。白い部分がAu分布を示しており、本発明
による分析法を適用した図2(b)ではAuの配線パタ
ーンが明瞭なコントラストとして観察される。更に、両
者のAuイオン像のコントラストの定量的評価として、
SIMSにおけるAuイオン信号強度の測定結果より、
従来技法の図2(a)に対して、本発明のよる分析法を
採用した図2(b)は、約100倍の明るさがあること
が実証された。上記の実施例ではAuのみの実験結果を
説明したが、このような顕著な効果は、As及びGeの
イオン像でも観察された。
【0019】上記実施例により、GaAsウェハー上の
Au配線パターンに増感元素であるCsを前処理として
試料19の表面にイオン注入することで、Ga液体金属
イオン源で従来鮮明に観察できなかったAuのイオン像
が、鮮明に観察でき、更にイオン像の分解能が数μmか
ら0.1μm以下に向上するという効果がある。
【0020】前述した陰性元素のイオン像の高感度分析
と像質改善の場合と同様に、本発明に係る二次イオン質
量分析法を適用して陽性元素のイオン像の高感度分析と
像質改善を行うことができる。この場合には、O2 イオ
ン源1から生成した、例えばO2 + イオンビームを試料
19の表面に増感元素として注入し、その後に前記実施
例の場合と同様にGa液体金属イオン源3から放射され
る細束イオンビームを試料表面の微少領域に照射する。
こうして、陽性元素についても検討した結果、陰性元素
の場合と同じく、陽性元素のイオン像の高感度分析及び
像質改善について同様な効果が得られた。
【0021】本発明に係る二次イオン質量分析法では、
前処理として、O2イオン源1又はCsイオン源2のう
ちいずれかが放射するイオンビームを選択して試料の表
面に注入することにより、陽性元素及び陰性元素の両方
について高感度の分析を行うことが可能となる。すなわ
ち、周期律表におけるすべての元素の高感度分析が可能
となる。O2 イオン源1の生成するイオンビームとCs
イオン源2の生成するイオンビームのうちいずれかを選
択するための切替動作は、分析対象に応じて、操作者に
より任意に、又は機械的に自動的に行われる。
【0022】また一次イオン質量分離器4を設けたた
め、不純物を除いて特定のイオン種のみを注入でき、こ
れによって、分析精度を顕著に向上させることができ
る。
【0023】更に、3つのイオン源1,2,3に対して
共通の一次イオン光学系を設け、これによって同一の経
路を通過するように構成されているため、試料表面おけ
る照射箇所が同一のとなり、特に増感元素を注入する箇
所の位置決めを容易に行うことができる。従って、二次
イオン質量分析法における測定時間を顕著に短縮するこ
とができる。
【0024】
【発明の効果】以上の説明で明らかなように、本発明に
よれば、プラズマ型イオン源と表面電離型イオン源を設
け、分析前に陰性元素及び陽性元素の増感元素を試料表
面にイオン注入することができるので、陽性及び陰性の
全元素について、従来、検出感度が低くイオン像観察が
不可能である場合にも、約100倍の高感度でイオン像
の観察ができる。また分析用のイオンビームとしてGa
液体金属イオン源の生成するイオンビームを用いるの
で、サブミクロンの微少領域の分析を行うことができ
る。更に分析の高感度化により、分析用イオンビームの
細束化が可能になり、像分解能を数μmから0.1μm
以下に向上できる。
【0025】また不純物が混入することがなく、分析精
度を高めることができ、更に一次イオン光学系を共通と
することにより、増感元素の注入箇所の決定を容易化
し、測定時間を短縮することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係る二次イオン質量分析装置の概略図
である。
【図2】GaAsウェハー上のAu配線パターンのAu
イオン像を示す図であり、(a)は試料表面にCsをイ
オン注入する前のAuのイオン像、(b)は試料表面に
Csをイオン注入した後のAuのイオン像を示す図であ
る。
【符号の説明】
1 デュオプラズマトロンO2 イオン源 2 表面電離型Csイオン源 3 Ga液体金属イオン源 4 一次イオン質量分離器 5 質量分離スリット 6 コンデンサレンズ 7 偏向電極 8 対物レンズ 9 試料室 10 二次イオン引き出し系 15 一次イオンビーム 16 二次イオン 19 試料 20 CRT
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 住谷 弘幸 茨城県勝田市市毛882番地 日立計測エ ンジニアリング株式会社内 (72)発明者 稲村 明美 茨城県勝田市市毛882番地 日立計測エ ンジニアリング株式会社内 (56)参考文献 特開 平4−38440(JP,A) 特開 昭63−94140(JP,A) 実開 昭57−16160(JP,U) 実開 昭57−94159(JP,U)

Claims (4)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 二次イオン質量分析法において、プラズ
    マ型イオン源が生成する陰性元素のイオンビームと表面
    電離型イオン源が生成する陽性元素のイオンビームのう
    ちいずれか一方を選択して試料表面に増感元素として注
    入し、その後に液体金属イオン源から分析用細束イオン
    ビームを引出し、引出された分析用細束イオンビームの
    経路を前記プラズマ型イオン源と前記表面電離型イオン
    源のそれぞれから出射された各イオンビームの経路の交
    位置の下流側で交差させ、この細束イオンビームを、
    前記の各イオンビームが注入された前記試料表面の微小
    領域に照射することを特徴とする二次イオン質量分析
    法。
  2. 【請求項2】 請求項1記載の二次イオン質量分析法に
    おいて、注入用の前記陰性元素としてO2 + ,O- ,C
    - ,N2 + ,N+ ,I- のうちのいずれか1つを使用
    し、前記陽性元素としてCs+ ,Li+ ,Na+ ,K
    + ,Rb+ のうちのいずれか1つを使用することを特徴
    とした二次イオン質量分析法。
  3. 【請求項3】 請求項1記載の二次イオン質量分析法に
    おいて、陰性元素の前記イオンビーム及び陽性元素の前
    記イオンビームと、分析用の前記細束イオンビームと
    は、同一経路を通って任意な同一領域に注入されること
    を特徴とする二次イオン質量分析法。
  4. 【請求項4】 陰性元素のイオンビームを生成するプラ
    ズマ型イオン源と、陽性元素のイオンビームを生成する
    表面電離型イオン源と、分析用の細束イオンビームを生
    成するとともに、この細束イオンビームの経路が前記プ
    ラズマ型イオン源と前記表面電離型イオン源のそれぞれ
    から出射された各イオンビームの経路の交差位置の下流
    で交差するように配置された液体金属イオン源と、前
    記プラズマ型イオン源と前記表面電離型イオン源と前記
    液体金属イオン源のそれぞれが生成するイオンビームを
    同一経路で試料表面に導くガイド装置とを備え、前記陰
    性元素と前記陽性元素のイオンビームのうちいずれか一
    方を選択して試料表面に増感元素として注入し、その後
    に前記細束イオンビームを、前記各イオンビームが注入
    された前記試料表面の微小領域に照射するように構成し
    たことを特徴とする二次イオン質量分析装置。
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