JP2529274C - - Google Patents
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Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は磁気ヘッドコア材等に適した軟磁性窒化合金膜の熱処理方法に関する
ものである。 従来の技術 軟磁性窒化合金膜の研究は少なく、Ｃoの窒化膜が作成条件によっては保磁力
Ｈcが５〜６Ｏeのものが得られたという報告（電子通信学会技術研究報告ＭＲ８
５−５２−６６）があるがこの場合、窒化により飽和磁化が減少し、約３００℃
以上の熱処理により窒素が解離してしまう事が報告されている。 発明が解決しようとする問題点 本発明者らは特定な組成の窒化超構造膜が軟磁性を示す事を見い出した（日本
特出願６１−５４０５４、６１−１９９６３１）、又この窒化合金膜をある特定
の温度で熱処理する事により、その飽和磁化４πＭsを更に大幅に幅加させる事
が可能である事を見い出した。従来の窒化合金の場合は窒化して４πＭsが減少
したものが熱処理により窒素が解離して４πＭsが増加したり、膣化して４πＭs
が微増しても熱処理により窒素が解離して４πＭsが減少する事があったが、本
発明の場合においては、窒化により４πＭsが増加し、更に特定の温度の熱処理
により窒素が解離することなく大幅な４πＭsの増加が得られるといった従来の
常識では考えられない特異な現象を見い出したものである。 問題を解決するための手段 上述のような特異な効果は次式で示した組成より成る強磁性合金膜 ＴxＭyＮz を熱処理温度をＴaとして ３００℃＜Ｔa＜６５０℃ で熱処理を行う事により得られる。 ただし Ｔ＝Ｃo、Ｆeのうちの１種以上の金属 Ｍ＝Ｎb、Ｚr、Ｔi、Ｔa、Ｈf、Ｃr、Ｗ、Ｍoのう ちの１種以上の金属 Ｎ＝Ｎ（窒素） であってｘ,ｙ,ｚは原子パーセントでそれぞれ ６５≦ｘ≦９４ ５≦ｙ≦２５ ０．１≦ｚ≦２０ ｘ＋ｙ＋ｚ＝１００ である。 作用 本発明はある特定な組成の合金膜の４πＭsを増加させかつその軟磁気特性を
改良する事を可能にする熱処理法に関するものである。 実施例 ＴxＭyＮz（６５≦ｘ≦９４、５≦ｙ≦２５、０．１≦ｚ≦２０、ｘ＋ｙ＋ｚ
＝１００）で示された窒化合金膜を３００℃から６５０℃の間の熱処理温度で真
空中熱処理を行ったところ、合金膜の飽和磁化４πＭsが増加する事がわかった
。 ここでＴはＣo、Ｆeのうちの１種以上の金属、ＭはＮb、Ｚr、Ｔi、Ｔa、Ｈf
、Ｃr、Ｗ、Ｍoのうちの１種以上の金属、Ｎは窒素である。 なおより優れた軟磁気特性を得るにはこの窒化合金膜が組成変調合金膜 Ｔx'Ｍy'Ｎz' ・・・・・・・・・・・（１） である事が望ましい事が実験よりわかった。ただしＴ,Ｍ,Ｎはものと同じでｘ',
ｙ',ｚ'は膜の平均組成（原子パーセント）で ６５≦ｘ'≦９４ ５≦ｙ'≦２５ ０．１≦ｚ'≦２０ ・・・・・・・・・・・（２） ｘ'＋ｙ'＋ｚ'＝１００ である。 ｘ,ｘ'＞６４ 及び ・・・・・・・・・・・（３） ｙ,ｙ'≦２５ は合金膜が十分に高い４πＭsを有するのに必要な条件であり ｘ,ｘ'≦９４ ｙ,ｙ'≧ ５ ・・・・・・・・・・・（４） は合金膜が軟磁性を示すのに必要な条件である。 Ｔは強磁性元素で主成分はＣoもしくはＦeであり、Ｍは窒素との結合の強い元素
でかつ軟磁気特性を得るのに有効な元素である。 又窒素Ｎは合金の硬度、耐蝕性を向上させ、かつ４πＭsを増加させる働きをし
、 ｚ,ｚ'≧０．１ ・・・・・・・・・・・（５） である事が少なくとも必要で、 ｚ,ｚ'≦２０ ・・・・・・・・・・・（６） である事が膜の基板への付着強度上好ましい。 又熱処理温度も軟磁気特性を得る為には望ましくは ４８０℃＜Ｔa＜６２０℃ ・・・・・・・・・・・（７） であり、磁界中熱処理等を用いる事により、熱処理によって４πＭsを増加させ
るのと同時に更に軟磁性を改良する事が可能である。 以下具体例により本発明の効果を説明する事とする。 〔実施例１〕 ターゲットにＣo81Ｎb12Ｚn5Ｔa2を用い、Ａrガス中にＮ2ガスを１０％混合した
反応スパッターにより窒化合金膜Ｃo−Ｎb−Ｚr−Ｔa−Ｎを作成した、得られた
膜の作成時の室温での飽和磁化４πＭsは約８．６ＫＧであった。又同じターゲ
ットを用い、Ｎ2ガスを混合しないでＡrガスのみを用いたスパッター法により形
成した膜Ｃo−Ｎb−Ｚr−Ｔaの４πＭsは約７．４ＫＧであった。これにより窒
化膜の方が非窒化膜より４πＭsが大である事がわかった。次にこの窒化膜を真
空中熱処理してその４πＭsの変化を測定した。結果を第１図に示す、興味ある
事には４πＭsは３００℃以上の熱処理により更に増加し、５６０〜５８０℃で
極大を示し４πＭs １０．２ＫＧとなる事がわかった。 又６５０℃以上では４πＭsの減少が大きくなる事がわかった。窒化していない
Ｃo−Ｎb−Ｚr−Ｔa膜の４πＭsが７．４ＫＧであったのに対し、熱処理により
Ｃo−Ｎb−Ｚr−Ｔa膜の４πＭsは１０．２ＫＧにも高める事が出来、実用上極
めて有効な傾向を示す事がわかった。 〔実施例２〕 実施例１と同じターゲットを用い、Ａrガス中に分圧で１０％のＮ2ガスを周期
的に混合する事により１層の層厚が約２００Åの窒化層と非窒化層より成る超構
造膜を形成した、得られた膜の窒温での４πＭsは約８．１ＫＧであった。この
超構造膜を真空中かつ回転磁界中で熱処理し、４πＭsの熱処理温度依存性を調
べた。第２図に結果を示した。４πＭsは３００℃以上の熱処理により急増し、
５６０〜５８０℃での熱処理により約１０ＫＧまで増大する事がわかった。第３
図は同じ熱処理後におけるこの膜の測定磁界２０Ｏeでの磁束密度Ｂ20（Ｔa）を
作成時の値のＢ20(Ｕ)でノーマライズしてプロットしたものである。３００〜３
５０℃での熱処理によりＢ20(Ｔa)／Ｂ20(Ｕ)の値が減少するのは膜の保磁力Ｈc
が大きくなって測定磁界２０Ｏeでの飽和が悪くなる為であり、約４５０℃以上
での熱処理によりＨcは減少し始めその値は１より大となり、熱処理温度Ｔaが４
８０℃以上６２０℃以下の時、Ｂ20(Ｔa)／Ｂ20(Ｕ)は大きな値をとり熱処理に
より４πＭsが増加すると同時にＨcも減少しその値は約０．４Ｏeであって、膜
は優れた軟磁性を示す事がわかった。 〔実施例３〕 ターゲットにＣo86Ｎb9Ｈf5，Ｃo87Ｎb9Ｚr4を用いて実施例２と同様の実験を
行った。前者の場合約５４０℃での熱処理により４πＭsは約１２ＫＧまで増加
する事がわかった。なお、Ｃo−Ｍo−Ｚr-Ｎ，Ｃo−Ｔa−Ｚr−Ｎ，Ｃo−Ｎb−
Ｔi−Ｎ，Ｃo−Ｃr−Ｚr−Ｎ，Ｃo−Ｗ−Ｚr−Ｎ，Ｃo−Ｔa−Ｈf−Ｎ等につい
ても同様の結果が得られた。 発明の効果 以上のように本発明熱処理法によりある特定の組成の膜の４πＭsを大幅に増
加させ磁気ヘッド等に適した軟磁性合金膜を得る事が可能な事がわかった。
ものである。 従来の技術 軟磁性窒化合金膜の研究は少なく、Ｃoの窒化膜が作成条件によっては保磁力
Ｈcが５〜６Ｏeのものが得られたという報告（電子通信学会技術研究報告ＭＲ８
５−５２−６６）があるがこの場合、窒化により飽和磁化が減少し、約３００℃
以上の熱処理により窒素が解離してしまう事が報告されている。 発明が解決しようとする問題点 本発明者らは特定な組成の窒化超構造膜が軟磁性を示す事を見い出した（日本
特出願６１−５４０５４、６１−１９９６３１）、又この窒化合金膜をある特定
の温度で熱処理する事により、その飽和磁化４πＭsを更に大幅に幅加させる事
が可能である事を見い出した。従来の窒化合金の場合は窒化して４πＭsが減少
したものが熱処理により窒素が解離して４πＭsが増加したり、膣化して４πＭs
が微増しても熱処理により窒素が解離して４πＭsが減少する事があったが、本
発明の場合においては、窒化により４πＭsが増加し、更に特定の温度の熱処理
により窒素が解離することなく大幅な４πＭsの増加が得られるといった従来の
常識では考えられない特異な現象を見い出したものである。 問題を解決するための手段 上述のような特異な効果は次式で示した組成より成る強磁性合金膜 ＴxＭyＮz を熱処理温度をＴaとして ３００℃＜Ｔa＜６５０℃ で熱処理を行う事により得られる。 ただし Ｔ＝Ｃo、Ｆeのうちの１種以上の金属 Ｍ＝Ｎb、Ｚr、Ｔi、Ｔa、Ｈf、Ｃr、Ｗ、Ｍoのう ちの１種以上の金属 Ｎ＝Ｎ（窒素） であってｘ,ｙ,ｚは原子パーセントでそれぞれ ６５≦ｘ≦９４ ５≦ｙ≦２５ ０．１≦ｚ≦２０ ｘ＋ｙ＋ｚ＝１００ である。 作用 本発明はある特定な組成の合金膜の４πＭsを増加させかつその軟磁気特性を
改良する事を可能にする熱処理法に関するものである。 実施例 ＴxＭyＮz（６５≦ｘ≦９４、５≦ｙ≦２５、０．１≦ｚ≦２０、ｘ＋ｙ＋ｚ
＝１００）で示された窒化合金膜を３００℃から６５０℃の間の熱処理温度で真
空中熱処理を行ったところ、合金膜の飽和磁化４πＭsが増加する事がわかった
。 ここでＴはＣo、Ｆeのうちの１種以上の金属、ＭはＮb、Ｚr、Ｔi、Ｔa、Ｈf
、Ｃr、Ｗ、Ｍoのうちの１種以上の金属、Ｎは窒素である。 なおより優れた軟磁気特性を得るにはこの窒化合金膜が組成変調合金膜 Ｔx'Ｍy'Ｎz' ・・・・・・・・・・・（１） である事が望ましい事が実験よりわかった。ただしＴ,Ｍ,Ｎはものと同じでｘ',
ｙ',ｚ'は膜の平均組成（原子パーセント）で ６５≦ｘ'≦９４ ５≦ｙ'≦２５ ０．１≦ｚ'≦２０ ・・・・・・・・・・・（２） ｘ'＋ｙ'＋ｚ'＝１００ である。 ｘ,ｘ'＞６４ 及び ・・・・・・・・・・・（３） ｙ,ｙ'≦２５ は合金膜が十分に高い４πＭsを有するのに必要な条件であり ｘ,ｘ'≦９４ ｙ,ｙ'≧ ５ ・・・・・・・・・・・（４） は合金膜が軟磁性を示すのに必要な条件である。 Ｔは強磁性元素で主成分はＣoもしくはＦeであり、Ｍは窒素との結合の強い元素
でかつ軟磁気特性を得るのに有効な元素である。 又窒素Ｎは合金の硬度、耐蝕性を向上させ、かつ４πＭsを増加させる働きをし
、 ｚ,ｚ'≧０．１ ・・・・・・・・・・・（５） である事が少なくとも必要で、 ｚ,ｚ'≦２０ ・・・・・・・・・・・（６） である事が膜の基板への付着強度上好ましい。 又熱処理温度も軟磁気特性を得る為には望ましくは ４８０℃＜Ｔa＜６２０℃ ・・・・・・・・・・・（７） であり、磁界中熱処理等を用いる事により、熱処理によって４πＭsを増加させ
るのと同時に更に軟磁性を改良する事が可能である。 以下具体例により本発明の効果を説明する事とする。 〔実施例１〕 ターゲットにＣo81Ｎb12Ｚn5Ｔa2を用い、Ａrガス中にＮ2ガスを１０％混合した
反応スパッターにより窒化合金膜Ｃo−Ｎb−Ｚr−Ｔa−Ｎを作成した、得られた
膜の作成時の室温での飽和磁化４πＭsは約８．６ＫＧであった。又同じターゲ
ットを用い、Ｎ2ガスを混合しないでＡrガスのみを用いたスパッター法により形
成した膜Ｃo−Ｎb−Ｚr−Ｔaの４πＭsは約７．４ＫＧであった。これにより窒
化膜の方が非窒化膜より４πＭsが大である事がわかった。次にこの窒化膜を真
空中熱処理してその４πＭsの変化を測定した。結果を第１図に示す、興味ある
事には４πＭsは３００℃以上の熱処理により更に増加し、５６０〜５８０℃で
極大を示し４πＭs １０．２ＫＧとなる事がわかった。 又６５０℃以上では４πＭsの減少が大きくなる事がわかった。窒化していない
Ｃo−Ｎb−Ｚr−Ｔa膜の４πＭsが７．４ＫＧであったのに対し、熱処理により
Ｃo−Ｎb−Ｚr−Ｔa膜の４πＭsは１０．２ＫＧにも高める事が出来、実用上極
めて有効な傾向を示す事がわかった。 〔実施例２〕 実施例１と同じターゲットを用い、Ａrガス中に分圧で１０％のＮ2ガスを周期
的に混合する事により１層の層厚が約２００Åの窒化層と非窒化層より成る超構
造膜を形成した、得られた膜の窒温での４πＭsは約８．１ＫＧであった。この
超構造膜を真空中かつ回転磁界中で熱処理し、４πＭsの熱処理温度依存性を調
べた。第２図に結果を示した。４πＭsは３００℃以上の熱処理により急増し、
５６０〜５８０℃での熱処理により約１０ＫＧまで増大する事がわかった。第３
図は同じ熱処理後におけるこの膜の測定磁界２０Ｏeでの磁束密度Ｂ20（Ｔa）を
作成時の値のＢ20(Ｕ)でノーマライズしてプロットしたものである。３００〜３
５０℃での熱処理によりＢ20(Ｔa)／Ｂ20(Ｕ)の値が減少するのは膜の保磁力Ｈc
が大きくなって測定磁界２０Ｏeでの飽和が悪くなる為であり、約４５０℃以上
での熱処理によりＨcは減少し始めその値は１より大となり、熱処理温度Ｔaが４
８０℃以上６２０℃以下の時、Ｂ20(Ｔa)／Ｂ20(Ｕ)は大きな値をとり熱処理に
より４πＭsが増加すると同時にＨcも減少しその値は約０．４Ｏeであって、膜
は優れた軟磁性を示す事がわかった。 〔実施例３〕 ターゲットにＣo86Ｎb9Ｈf5，Ｃo87Ｎb9Ｚr4を用いて実施例２と同様の実験を
行った。前者の場合約５４０℃での熱処理により４πＭsは約１２ＫＧまで増加
する事がわかった。なお、Ｃo−Ｍo−Ｚr-Ｎ，Ｃo−Ｔa−Ｚr−Ｎ，Ｃo−Ｎb−
Ｔi−Ｎ，Ｃo−Ｃr−Ｚr−Ｎ，Ｃo−Ｗ−Ｚr−Ｎ，Ｃo−Ｔa−Ｈf−Ｎ等につい
ても同様の結果が得られた。 発明の効果 以上のように本発明熱処理法によりある特定の組成の膜の４πＭsを大幅に増
加させ磁気ヘッド等に適した軟磁性合金膜を得る事が可能な事がわかった。
【図面の簡単な説明】
第１図はＣo−Ｎb−Ｚr−Ｔa−Ｎ合金膜の４πＭsの熱処理温度依存特性図、
第２図は（Ｃo−Ｎb−Ｚr−Ｎ／Ｃo−Ｎb−Ｚr−Ｔa）超構造膜の４πＭsの処理
温度依存特性図、第３図は同上の膜のＢ20(Ｔa)／Ｂ20(Ｕ)の熱処理温度依存特
性図である。
第２図は（Ｃo−Ｎb−Ｚr−Ｎ／Ｃo−Ｎb−Ｚr−Ｔa）超構造膜の４πＭsの処理
温度依存特性図、第３図は同上の膜のＢ20(Ｔa)／Ｂ20(Ｕ)の熱処理温度依存特
性図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 （１）次式で示された組成より成る磁気ヘッド用磁性合金膜 ＴxＭyＮz を４８０℃＜Ｔa＜６２０℃の温度で熱処理を行う事を特徴とする窒化合金膜
の熱処理方法。 ただしＴはＣo、Ｆeより成る群から選択された少なくとも１種の金属、ＭはＮ
b、Ｚr、Ｔi、Ｔa、Ｈf、Ｃr、Ｗ、Ｍoより成る群から選択された少なくとも１
種の金属、ＮはＮ（窒素）であって、ｘ、ｙ、ｚは原子パーセントを表わし、 それぞれ ６５≦ｘ≦９４ ５≦ｙ≦２５ ０．１≦ｚ≦２０ ｘ＋ｙ＋ｚ＝１００ である。 （２）熱処理される合金膜が、膜厚方向に組成変調されており次式で示された平
均組成 Ｔx’Ｍy’Ｎz’ を有する事を特徴とする特許請求の範囲第１項記載の窒化合金膜の熱処理方法
。 ただしＴはＣo、Ｆeより成る群から選択された少くとも、１種の金属、ＭはＮ
b、Ｚr、Ｔi、Ｔa、Ｈf、Ｃr、Ｗ、Ｍoより成る群から選択された少くとも１種
の金属、ＮはＮ（窒素）であって、膜全体の平均組成としてｘ',ｙ',ｚ' は原
子パーセントを表し、 それぞれ ６５≦ｘ'≦９４ ５≦ｙ'≦２５ ０．１≦ｚ'≦２０ ｘ'＋ｙ'＋ｚ'＝１００ である。 （３）熱処理を磁界中で行う事を特徴とする特許請求の範囲第１項記載の窒化合
金膜の熱処理方法。
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