JP3468560B2 - 軟磁性薄膜 - Google Patents

軟磁性薄膜

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【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は,高い飽和磁束密度と良
好な耐食性,軟磁気特性を有する軟磁性薄膜に関する。
【0002】
【従来の技術】近年,磁気記録の高密度化の要求に従っ
て,磁気記録媒体の高保磁力化が精力的に進められてい
る.このような磁気記録媒体に十分な記録を行うために
は,高い飽和磁束密度を持った磁気ヘッドコア材料が必
要となる。
【0003】現在,高飽和磁束密度を有する事を目的と
して開発されている磁気ヘッド材料はFe−Al,Fe
−Si,Fe−Si−Al合金,Fe−Co合金,Fe
−Zr−N,Fe−Ta−N等,いずれもFeを主成分
とする組成で構成された合金の軟磁性薄膜が多い。
【0004】しかし,これらFe系合金薄膜を磁気ヘッ
ドとして使用すると,高温多湿状態では水分の作用で腐
食が発生したり、あるいはテープから浸出する液によっ
て腐食したり,または海岸地方で使用する場合には塩水
による腐食を生じるといった等、耐食性の問題が存在し
ていた。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】このFe系合金の磁気
ヘッド材料の耐食性を向上させるため,種々の合金元素
の添加が試みられているが,十分な耐食性を得るために
は、必要な添加元素の量を多くせねばならず,その材料
の特徴である飽和磁束密度の低下の割合が大きく,且つ
軟磁気特性も悪化させるという問題が存在していた。
【0006】そこで,高飽和磁束密度,及び良好な軟磁
気特性を維持したまま,十分な耐食性を有しているFe
系合金の磁気ヘッドが求められている。本発明は前記従
来の問題点を解決するため,優れた耐食性を有するとと
もに,更に優れた軟磁気特性と高飽和磁束密度を有する
軟磁性薄膜を提供することを目的とする。
【0007】
【課題を解決するための手段】前記目的を達成するた
め、本発明の軟磁性薄膜は、前記式(1)〜(8)で表
される原子比組成を有するものである。すなわち、種々
の添加元素を飽和磁束密度を殆ど低下させない微小量か
ら10atom% オーダーまで加えたFe系磁性薄膜の耐食
性,軟磁気特性を評価した結果,VとCrとを複合添加
した薄膜,及びNiとCrとを複合添加した薄膜におい
て,比較的少ない添加量に対しても高飽和磁束密度を維
持しつつ,高い耐食性,良好な軟磁気特性を有すること
を見いだした。
【0008】Cr、V及びNiは、単独添加によっても
耐食性は向上するが、それらの元素から構成される今回
の組合せによる複合添加により耐食性及び軟磁気特性は
著しく向上する。
【0009】
【作用】前記した本発明の軟磁性薄膜の構成によれば、
V及びCr、またはNi及びCrを複合添加したFeを
主成分とする合金組成から構成される。これらの添加元
素を複合で含有することによって、著しく耐食性が向上
する。これは、CrとVあるいはNiが同時に固溶する
ことによって大気中、あるいは水溶液中で自然に緻密に
生成された不動態皮膜が形成されて著しく耐食性が向上
するものと考えられる。また一方、これらの添加元素を
複合で含有することによって、軟磁気特性の向上、特に
高い実効透磁率が得られる。
【0010】以上の通り本発明の軟磁性膜は、前記式
(1)〜(8)で表される原子比組成、すなわちFeを
主成分とする合金に対し、少量のVとCrあるいはNi
とCrを添加することにより、耐食性の向上と高飽和磁
束密度、及び良好な軟磁気特性をあわせもつ膜を得る事
ができる。
【0011】
【実施例】以下実施例を用いて本発明をさらに具体的に
説明する。まず、添加元素の成分組成を限定した理由を
説明する。Fe−Si合金、Fe−Al合金、及びFe
−Si−Al合金において飽和磁束密度を1.5[T]
以上を確保するためには、少なくともSi<17atom%
、Al<17atom% である必要があるが、同様に合計
の非磁性元素量も18atom% 越えて含有する場合には、
1.5[T]以上の飽和磁束密度を得ることが困難とな
り、さらに良好な軟磁気特性を維持するために、添加元
素の含有量の上限範囲をV<4atom% 、Cr<4atom%
とした。同様に、Niを添加する場合は、軟磁気特性を
維持するためNi<8atom% とした。一方、0.5atom
% 以下の含有量の場合には、はっきりした耐食性の向上
をいずれの場合においても確認できなかったので、0.
5atom% <V,0.5atom% <Cr、0.5atom% <N
iの範囲とした。
【0012】Fe−Co合金においては、約35atom%
Co組成において、最大の飽和磁束密度、約2.45
[T]を有するが、Coの組成が20〜80atom% の範
囲であれば、この合金系の特徴である高飽和磁束密度
(約2[T]以上)が得られる。よってCo含有量は上
記の範囲とした。
【0013】また、Feを主成分としてOあるいはNを
含む系:Fe−Ta−N、Fe−Zr−N,Fe−Si
−Al−O等においてはN:3〜15atom% ,O:0.
5〜15atom% の範囲において低磁歪を含めた良好な軟
磁気特性及び1.5[T]以上の高飽和磁束密度を合わ
せ持つことができる。よって、この組成領域の膜に対し
て複合添加をすることによって優れた耐食性をあわせも
つ磁性膜を得ることができる。
【0014】製膜は、DCマグネトロンスパッタリング
機を用いてガラス基板上に行った。基板温度を200
℃、Ar圧:2mTorr、Power:200W、膜
厚3μmとした。得られた膜は1×10-6Torrの真空中
で、550℃、2hrアニールを行った。
【0015】飽和磁束密度はVSM、抗磁力はMHルー
プトレーサーにより測定し、実効透磁率は8の字コイル
法により、1mOe、1MHz に於ける値を測定した。膜の腐食
性は、室温にて、水中及び1[N] のNaCl水溶液にそ
れぞれ48時間浸し腐食状態を調べた。
【0016】以下実施例中に示す組成は、ICP、XM
Aの分析を組み合わせて評価した。 (実施例1)V及びCrを複合添加した磁性薄膜の優位
性を検証するために以下の実験を行った。Fe−Si
系,Fe−Al系、Fe−Si−Al系、Fe−Co系
の各種合金ターゲットの組成につき、それぞれにCr,
Vの量を変化させながら添加し磁性膜を形成した。ま
た、第3添加元素の影響や他の複合添加の組合せも検討
するためNb、Zrの添加も行った。表1及び2に組
成、表3及び4に軟磁気特性及び耐食性の結果を示す。
【0017】
【表1】
【0018】
【表2】
【0019】
【表3】
【0020】
【表4】
【0021】これらの結果より、各Fe系合金薄膜の同一
添加量を施した試料に於て(飽和磁束密度はいずれも1.
7[T]前後) 、V及びCrの複合添加の耐食性での、単独
添加及び他の組合せによる複合添加に対する優位性のみ
ならず、軟磁気特性における優位性も確認された。
【0022】なお、V及びCrの添加効果が現れる下限
の量は、今回の結果よりそれぞれ0.3atom% ,0.5
atom% とした。添加量の上限は、飽和磁束密度の値が
1.5[T]以上になる領域として、それぞれ4atom%
以下とした。
【0023】一方、本発明におけるV及びCrの複合添
加の他、一般的に耐食性に有効であることが知られてい
る元素(本実施例ではNb)をさらに添加しても、複合
添加が損なわれないことが確認された。
【0024】なお,Ar圧:2mtorrに対し,O2 圧:0.
1mTorrを加えた条件で同様に作製されたO2 濃度:3at
om% を含有する磁性膜においても,V及びCrの軟磁気
特性及び耐食性に於ける複合添加の優位性が確認され
た。
【0025】(実施例2)Ni及びCrを複合添加した
磁性薄膜の優位性を検証するために以下の実験を行っ
た。Fe−Si−Al系、Fe−Co系の各種合金ター
ゲットの組成につき、それぞれにCr,Niを量を変化
させながら添加し磁性膜を形成した。表5に組成、表6
に軟磁気特性及び耐食性の結果を示す。
【0026】
【表5】
【0027】
【表6】
【0028】この結果より、Fe-Si-Al合金薄膜及びFe-C
o 合金薄膜に於て、実施例1と同様にNi及びCrの複
合添加の耐食性での優位性があることがわかる。この組
合せの場合、磁性金属Niを含む添加であるため飽和磁
束密度の低下を添加量に対して小さく抑えられる特徴が
あり、且つ軟磁気特性も同時に向上させられる。有効な
添加量の範囲は、Ni>0.5atom% であることが確認
された。また,同様にNi,Cr以外の添加元素をさら
に加えても複合添加は損なわれなかった。
【0029】なお、Fe−5wt%Al、Fe−6.0
wt%Si合金に於いても、CrとNiの複合添加の耐
食性に及ぼす優位性が同様に確認された。 (実施例3)複合添加した磁性薄膜の優位性を窒化磁性
膜、酸化磁性膜等に於いても、検証するために以下の実
験を行った。Fe−Zr系、Fe−Si−Al系の各種
合金ターゲットの組成につき、それぞれにCr,Vを量
を変化させながら添加し磁性膜を形成した。
【0030】形成方法は、Arガス中に窒素ガスあるい
は酸素ガス、それらの混合ガスを導入し、全圧10mTor
r 、活性ガス分圧対全圧比(PN2 /Ptotal )3%、
投入電力200WでRFスパッタ法によりおこなった。
表7に組成、表8に軟磁気特性及び耐食性の結果を示
す。
【0031】
【表7】
【0032】
【表8】
【0033】この結果から、無添加の薄膜に於て塩水中
で点状に発生していた錆をCrとVの複合添加で効果的
に抑制できることが確認された。更に,この効果は酸化
もしくは酸窒化した磁性膜において適用されることが確
認された。尚、NiとCrの複合添加した酸化もしくは
窒化した磁性膜においても耐食性及び軟磁気特性に於て
優位性が得られていることが確認されている。
【0034】
【発明の効果】以上に述べたように、本発明の軟磁性膜
は、前記式(1)〜(8)で表される原子比組成、すな
わちFeを主成分とする合金に対し、少量のVとCrま
たはNiとCrを添加することにより、耐食性の向上と
高飽和磁束密度、及び良好な軟磁気特性をあわせもつ膜
を得る事ができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 釘宮 公一 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電 器産業株式会社内 (56)参考文献 特開 平4−252006(JP,A) 特開 昭64−8605(JP,A) 特開 昭64−8604(JP,A) 特開 昭61−216308(JP,A) 特開 昭60−37109(JP,A) 特開 昭59−219448(JP,A) 特開 平5−29143(JP,A) 特開 平6−151172(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) H01F 10/00 - 10/32 H01F 41/14 - 41/34 C22C 38/00 303 C23C 14/14 G11B 5/31 - 5/325

Claims (8)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 下記式(1)で表される原子比組成を有
    する軟磁性薄膜。 式(1) FeCr(但し、a,b,c,
    dは各々atom%を示し、MはSi、Alから選ばれ
    る少なくとも一つの元素を示し、a≧82、0.2≦b
    ≦17、0.3≦c≦8、0.5≦d≦4、a+b+c
    +d=100である。)
  2. 【請求項2】 下記式(2)で表される原子比組成を有
    する軟磁性薄膜。 式(2) FeNiCr(但し、a,b,
    c,dは各々atom%を示し、MはSi、Alから選
    ばれる少なくとも一つの元素を示し、a≧82、0.2
    ≦b≦17、0.5≦c≦8、0.5≦d≦4、a+b
    +c+d=100である。)
  3. 【請求項3】 下記式(3)で表される原子比組成を有
    する軟磁性薄膜。 式(3) (Fe1―xCoCr(但し、
    a,b,cは各々atom%を示し、0.2≦x≦0.
    8、a≧92、0.3≦b≦4、0.5≦c≦4、a+
    b+c=100である。)
  4. 【請求項4】 下記式(4)で表される原子比組成を有
    する軟磁性薄膜。 式(4) (Fe1―xCoNiCr(但
    し、a,b,cは各々atom%を示し、0.2≦x≦
    0.8、a≧92、0.5≦b≦4、0.5≦c≦4、
    a+b+c=100である。)
  5. 【請求項5】 下記式(5)で表される原子比組成を有
    する軟磁性薄膜。 式(5) FeCr(但し、a,b,
    c,d,eは各々atom%を示し、MはGaを除く
    a,Ti,Zr,Hf,Nbから選ばれる少なくとも一
    種の元素を示し、a≧75、0.4≦b≦15、0.3
    ≦c≦4、0.3≦d≦4、3≦e≦15、a+b+c
    +d+e=100である。)
  6. 【請求項6】 下記式(6)で表される原子比組成を有
    する軟磁性薄膜。 式(6) FeCr(但し、a,b,
    c,d,eは各々atom%を示し、MはGaを除く
    i,Al,Ta,Ti,Zr,Hf,Nbから選ばれる
    少なくとも一種の元素を示し、a≧75、0.4≦b≦
    15、0.3≦c≦4、0.3≦d≦4、0.5≦e≦
    15、a+b+c+d+e=100である。)
  7. 【請求項7】 下記式(7)で表される原子比組成を有
    する軟磁性薄膜。 式(7) FeNiCr(但し、a,
    b,c,d,eは各々atom%を示し、MはGaを除
    Si,Al,Ta,Ti,Zr,Hf,Nbから選ば
    れる少なくとも一種の元素を示し、a≧75、0.4≦
    b≦15、0.5≦c≦4、0.3≦d≦4、0.5≦
    e≦15、a+b+c+d+e=100である。)
  8. 【請求項8】 下記式(8)で表される原子比組成を有
    する軟磁性薄膜。 式(8) FeCr(但し、a,
    b,c,d,e,fは各々atom%を示し、MはGa
    を除くSi,Al,Ta,Ti,Zr,Hf,Nbから
    選ばれる少なくとも一種の元素を示し、a≧75、0.
    4≦b≦15、0.3≦c≦4、0.3≦d≦4、3≦
    e≦15、0.5≦f≦5,a+b+c+d+e+f=
    100である。)
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