JP2527914B2 - 非鉄硫化物の製錬 - Google Patents

非鉄硫化物の製錬

Info

Publication number
JP2527914B2
JP2527914B2 JP5316927A JP31692793A JP2527914B2 JP 2527914 B2 JP2527914 B2 JP 2527914B2 JP 5316927 A JP5316927 A JP 5316927A JP 31692793 A JP31692793 A JP 31692793A JP 2527914 B2 JP2527914 B2 JP 2527914B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
molten metal
raw material
sulfide
oxygen
sulfide raw
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
JP5316927A
Other languages
English (en)
Other versions
JPH06306498A (ja
Inventor
カルロス、アルフレード、ランドルト
サミュエル、ウオールトン、マーカソン
デイビッド、エリック、ホール
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
VARE INCO LIMITED
Vale Canada Ltd
Original Assignee
VARE INCO LIMITED
Vale Canada Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by VARE INCO LIMITED, Vale Canada Ltd filed Critical VARE INCO LIMITED
Publication of JPH06306498A publication Critical patent/JPH06306498A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP2527914B2 publication Critical patent/JP2527914B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22BPRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B9/00General processes of refining or remelting of metals; Apparatus for electroslag or arc remelting of metals
    • C22B9/05Refining by treating with gases, e.g. gas flushing also refining by means of a material generating gas in situ
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22BPRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B5/00General methods of reducing to metals
    • C22B5/02Dry methods smelting of sulfides or formation of mattes
    • C22B5/12Dry methods smelting of sulfides or formation of mattes by gases
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22BPRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B15/00Obtaining copper
    • C22B15/0026Pyrometallurgy
    • C22B15/0028Smelting or converting
    • C22B15/003Bath smelting or converting
    • C22B15/0041Bath smelting or converting in converters
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22BPRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B23/00Obtaining nickel or cobalt
    • C22B23/02Obtaining nickel or cobalt by dry processes
    • C22B23/025Obtaining nickel or cobalt by dry processes with formation of a matte or by matte refining or converting into nickel or cobalt, e.g. by the Oxford process

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、非鉄硫化物原料の乾式
製錬処理に関するものであって、より詳細には、硫化ニ
ッケル又は硫化銅等の粒状非鉄硫化物原料の製錬又は転
化に関する。本発明の方法では、粒状硫化物原料を、反
応器内の溶湯表面下に装入する。次いで、酸素含有ガス
を用いて上部吹込すると、熱が発生し、粉塵の発生量が
顕著に減少した状態で硫化物の酸化が生じる。
【0002】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】現在実
施されている硫化鉱精鉱処理の一方法は、鉱石の硫黄分
や鉄分を燃焼するとともに精鉱を酸化性媒体に懸濁する
自熔製錬又は転化である。この方法では、炉廃ガスを経
済的に処理して、遊離した硫黄分の実質的な部分を回収
できる。自熔操作の重大な欠点は、かなりの量の粉塵が
発生するので、二酸化硫黄の回収処理に先立ち、ガス洗
浄システムで粉塵を除去しなければならないことであ
る。一方、硫化物原料を溶湯表面下に装入すると、粉塵
生成量がかなり減少する。
【0003】自熔製錬又は転化では、炉のフリーボード
に燃焼熱が発生し、耐火物の過熱を生ずることがある。
上部吹込技術を利用する本発明の方法では、反応器の壁
から離れた湯表面に熱が発生する。本発明の実施態様で
は、底部撹拌メカニズムとして非反応性ガス散布を利用
する。ガス散布で生じる湯の撹拌により熱が分散して、
湯の温度が均一になる。これにより、耐火物の損傷が著
しく減少する。さらに、本発明の方法で使用される反応
器(通常は、レトロフィットが容易であることからピア
スースミス転炉タイプが使用される)は、自熔反応器よ
りも比容量が高いと思われる。
【0004】上部吹込工程のみでは、それに固有の欠点
が生ずる。即ち、酸素効率は高いが、自熔反応中の酸素
効率は100%未満である。しかしながら、上部吹込工
程を、湯表面下への硫化物装入とともに利用すると、驚
くべきことに、この独特の工程は総合的な経済性の点で
自熔反応よりも優れていることが判明した。このこと
は、粉塵発生の問題を考慮する場合に特に当てはまる。
例えば、輝銅鉱の処理では、自熔転化において、供給銅
の15%以下が最後には粉塵となる。輝銅鉱を湯内装入
すると、この量がかなり減少する。
【0005】従来、空気又は酸素富化空気の湯内吹込と
組み合わせて固体の装入を溶融物表面下に行うことが提
案された。メイスナ(Meissner) による米国特許第3,
281,236号明細書により教示されているこの従来
法は、自熔反応により生じる粉塵を減少させるが、これ
には重大な欠点がある。即ち、酸素富化のレベルが低く
なるため、さらに燃料が必要となり、生じる廃ガスの割
合が高くなるためにそれを処理するより大きく高価なガ
ス洗浄システムが必要となる。もしこのような方法に上
部吹込酸素を使用するならば、シュラウド羽口が必要と
なろう。さらに、これらの方法は、過剰の耐火物及び羽
口の摩耗が生じることが知られている。
【0006】単に酸素含有ガスを吹き込むのと比較し
て、好ましい実施態様において「上部吹込、底部撹拌」
を使用することが望ましいことは、米国特許第4,83
0,667号明細書においてホワイトメタル銅の転化に
関してマーキュソン(Marcuson)等により初めて明らかに
された。上部吹込及び湯内粒状物とともに底部撹拌をさ
らに行うことにより、さらに上記問題の解決に役立つで
あろう。底部撹拌により溶湯の循環が促進されて上部吹
込酸素との接触を増加できる。したがって、ランスと容
器の設計が簡略化され、コストが減少し、そして反応効
率が増加する。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明の製錬又は転化法
では、硫化ニッケル及び/又は硫化銅等の粒状硫硫化物
原料を溶湯内に装入することを意図している。この溶湯
に、酸素含有ガスを上部吹込する。また、溶湯は、必要
に応じて、窒素等の非反応性ガスで、下方から撹拌して
もよい。
【0008】装入羽口の作用により、湯が顕著に撹拌さ
れる。この撹拌作用と、湯に向けられたランスを介した
酸素含有ガスの上からの吹込との組み合わせにより、酸
素の導入に際しての消耗ランスおよび湯内羽口の必要性
がなくなる。この撹拌は、下から非反応性ガスを散布す
ることにより、さらに高めることができる。本発明は、
湯表面下に硫化物原料を装入しながら上から酸素を供給
することにより、酸素装入に伴う羽口摩耗の問題を克服
できる。固体装入及び必要に応じて非反応性ガスを散布
することにより生じる撹拌によって、溶湯がその表面で
酸素含有ガスと接触するように溶湯が撹拌される。さら
に、粒状硫化物を湯内装入することによる自熔反応と比
較して、粉塵発生の問題が大きく軽減される。
【0009】本発明の方法において、粒状硫化物を湯内
装入するのに特に適当な改良された羽口インジェクタ
は、カナダ特許出願公開第2,035,542号公報に
記載されている型のものである。全体として、溶湯への
粒状硫化物原料の装入と上部吹込の有利な使用とを組み
合わせた独特の概念により、清浄で、安価で、効率的な
転化方法が得られる。さらに、この新規な方法は、必要
な装置で容易に改装できるピアスースミス型回転式転炉
を用いて有利に行うことができる。
【0010】
【実施例】以下、本発明を実施例に基いて説明する。本
発明の方法の有効性を示すためにいくつかの試験を行っ
た。各試験中に、別個の実験を終わらせて、試料を採取
するとともにインジェクタ及びバーナの調整を行った。
公称組成75%銅、20%硫黄、3%ニッケルの乾燥粒
状輝銅鉱を、一連の6つの試験中にピアスースミス転炉
型の反応器に装入した。約137トンのセミブリスタか
らなるシード溶湯を、各試験前に反応器内で調製した。
補助オキシガスバーナを使用して、装入中の浴温度を維
持した。カナダ特許出願公開第2,035,542号公
報に記載されている型の2つの羽口を、各端壁から8フ
ィート(2.4m )の位置に配置した。
【0011】2つの羽口からの装入速度は、18.2〜
27.3トン/時間の範囲であった。ポータブルコンプ
レッサを使用して、タンク下の羽口に輸送空気を120
psi(828kPa )で供給した。これにより、タンク圧
が80〜90psi (552〜621kPa )となり、羽口
での圧力が40psi (276kPa )となった。反応器シ
ェルの底に沿って間隔をあけて配置した5個の多孔栓を
介して窒素を散布することにより、底部撹拌を行った。
【0012】試験No. 1〜4については、天然ガスの添
加を兼ねる水冷酸素ランスを、反応器シェルの端面を介
して45°の角度で取り付け、そして装入輝銅鉱をセミ
ブリスタ(硫黄分:4%未満)に転化した。表1に示す
ように、試料から、各装入時間の終了時にはセミブリス
タ浴の存在したことが確認された。
【0013】
【表1】
【0014】比較試験No. 5〜6は、酸素吹込が燃料消
費と製錬結果に影響を及ぼすことを示している。これら
の試験においては、ランスを介した反応器中への酸素の
供給は行わず、反応に利用できる酸素源は、供給材料に
よって運ばれる空気と転炉口を介して浸透する酸素であ
った。酸素吹込を行わないことと硫化物反応の減少によ
る発生熱損失のために、温度を維持するのに第二オキシ
ガスバーナが必要であった。表2に示すように、硫黄が
高濃度(11.47〜12.25%)で、ホワイトメタ
ル(Cu2 S) の形態でサイクルの終了時に浴の上部に残
存していた。これら試験No.5と6の2つの試験にお
いて、羽口1つのみを操作し、装入速度は、試験No.
1の約半分であったが、天然ガス流量はほぼ同じであっ
た。
【0015】
【表2】
【0016】2つの装入期間中に、反応器からのオフガ
ス中の粉塵量を測定した。この値に煙道に捕捉された粉
塵の量を加えると、1%の粉塵損失となった。自熔転炉
で同一の試験を行ったところ、粉塵損失は5%であっ
た。これらの数値はおおまかな比較ではあるが、本発明
の方法には顕著な環境上の利点があることを示してい
る。
【0017】また、本発明の方法は、硫化ニッケル並び
に鉄含有硫化ニッケル及び/又は硫化銅等の他の非鉄硫
化物の処理に拡大して適用できることが明らかである。
鉄含有非鉄硫化物の場合には、溶湯表面にスラグが生成
することから、さらなる追加の工程が必要である。スラ
グの形成は、別個ではあるが関連した2つの問題を生じ
ることがある。もしスラグ層が厚過ぎると、溶湯中の溶
融非鉄硫化物と上部吹込酸素との相互作用が妨げられる
ことにより、転化工程が妨害される。さらに、過度に厚
いスラグは、望ましくない過剰のスプラッシュ(飛沫)
を生じることがある。スラグ層の厚さは、スラグを連続
的にオーバーフローさせるか、或いは、スラグを反応器
から頻繁に出すか鋳込することにより制御しなければな
らない。
【0018】スラグ形成に伴う第二の問題は、転化プロ
セスが進行してますます酸化状態となるにつれて、磁鉄
鉱が生成してスラグが厚くなり非流動性となることであ
る。硫化銅処理の場合には、ライムフラックスの添加が
スラグの流動性を維持するのに有利である。硫化ニッケ
ルの処理の場合には、ライムとシリカフラックスの組み
合わせ添加が効果的である。
【0019】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
溶湯への粒状硫化物原料の装入と酸素含有ガスの上部吹
込みとの組合せにより非鉄硫化物原料を粉塵発生が少な
く、硫黄濃度が低く、清浄で、経済的で、かつ効率的に
製錬又は転化できる。

Claims (19)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】反応器内に硫化物原料の溶湯を準備する工
    程と、 粒状硫化物原料を溶湯表面下に装入する工程と、 酸素含有ガスを前記溶湯に上部吹込する工程とから成る
    ことを特徴とする粒状非鉄硫化物原料を製錬又は転化す
    る方法。
  2. 【請求項2】前記非鉄硫化物原料が、硫化ニッケル及び
    /又は硫化銅であることを特徴とする請求項1に記載の
    方法。
  3. 【請求項3】準備される溶湯が、製錬又は転化された硫
    化物原料を含んでいるシード湯であることを特徴とする
    請求項1に記載の方法。
  4. 【請求項4】上部吹込を、溶湯より上に突き出たランス
    を介して行うことを特徴とする請求項1に記載の方法。
  5. 【請求項5】前記酸素含有ガスが、酸素であることを特
    徴とする請求項1に記載の方法。
  6. 【請求項6】前記粒状硫化物原料を、溶湯表面下に位置
    する1個以上の羽口を介して装入することを特徴とする
    請求項1に記載の方法。
  7. 【請求項7】非反応性ガスを用いて、前記溶湯を底部撹
    拌する工程を更に有することを特徴とする請求項1に記
    載の方法。
  8. 【請求項8】底部撹拌を、反応器の底部に沿って位置す
    る1個以上の多孔栓を介して行うことを特徴とする請求
    項7に記載の方法。
  9. 【請求項9】前記非反応性ガスが、窒素であることを特
    徴とする請求項7に記載の方法。
  10. 【請求項10】反応器内に硫化物原料の溶湯を準備する
    工程と、 粒状硫化物原料を湯表面下に装入する工程と、 酸素含有ガスを前記湯に上部吹込する工程と、 得られた鉄含有スラグ層が製錬又は転化反応を妨害する
    のを防止する工程とから成ることを特徴とする粒状非鉄
    硫化物原料を製錬又は転化する方法。
  11. 【請求項11】前記非鉄硫化物原料が、硫化ニッケル及
    び/又は硫化銅であることを特徴とする請求項10に記
    載の方法。
  12. 【請求項12】準備される溶湯が、製錬又は転化された
    硫化物原料を含んでいるシード湯であることを特徴とす
    る請求項10に記載の方法。
  13. 【請求項13】上部吹込を、溶湯より上に突き出たラン
    スを介して行うことを特徴とする請求項10に記載の方
    法。
  14. 【請求項14】前記酸素含有ガスが、酸素であることを
    特徴とする請求項10に記載の方法。
  15. 【請求項15】前記粒状硫化物原料を、溶湯表面下に位
    置する1個以上の羽口を介して装入することを特徴とす
    る請求項10に記載の方法。
  16. 【請求項16】前記スラグ層が製錬又は転化反応を妨害
    しないように、スラグを連続的又は周期的に除去するこ
    とによりスラグ層の厚さを維持することを特徴とする請
    求項10に記載の方法。
  17. 【請求項17】非反応性ガスを用いて、前記溶湯を底部
    撹拌する工程を更に有することを特徴とする請求項10
    に記載の方法。
  18. 【請求項18】底部撹拌を、反応器の底部に沿って位置
    する1個以上の多孔栓を介して行うことを特徴とする請
    求項17に記載の方法。
  19. 【請求項19】前記非反応性ガスが、窒素であることを
    特徴とする請求項17に記載の方法。
JP5316927A 1992-12-18 1993-12-16 非鉄硫化物の製錬 Expired - Lifetime JP2527914B2 (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US993258 1992-12-18
US07/993,258 US5281252A (en) 1992-12-18 1992-12-18 Conversion of non-ferrous sulfides

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH06306498A JPH06306498A (ja) 1994-11-01
JP2527914B2 true JP2527914B2 (ja) 1996-08-28

Family

ID=25539309

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP5316927A Expired - Lifetime JP2527914B2 (ja) 1992-12-18 1993-12-16 非鉄硫化物の製錬

Country Status (8)

Country Link
US (1) US5281252A (ja)
JP (1) JP2527914B2 (ja)
KR (1) KR100246261B1 (ja)
AU (1) AU660905B2 (ja)
CA (1) CA2111612C (ja)
FI (1) FI107456B (ja)
GB (1) GB2273717B (ja)
NZ (1) NZ250502A (ja)

Families Citing this family (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
AUPM657794A0 (en) * 1994-06-30 1994-07-21 Commonwealth Scientific And Industrial Research Organisation Copper converting
US5449395A (en) * 1994-07-18 1995-09-12 Kennecott Corporation Apparatus and process for the production of fire-refined blister copper
US5658368A (en) * 1995-03-08 1997-08-19 Inco Limited Reduced dusting bath method for metallurgical treatment of sulfide materials
US6451088B1 (en) * 2001-07-25 2002-09-17 Phelps Dodge Corporation Method for improving metals recovery using high temperature leaching
FI118540B (fi) * 2006-04-04 2007-12-14 Outotec Oyj Menetelmä ja laitteisto prosessikaasun käsittelemiseksi
US8389254B2 (en) 2010-03-26 2013-03-05 E.I. Du Pont De Nemours And Company Perhydrolase providing improved specific activity
JP6169692B2 (ja) 2012-07-23 2017-07-26 ヴァーレ、ソシエダージ、アノニマVale S.A. 硫化物鉱石及び精鉱からの卑金属の回収方法
CN108569907B (zh) * 2018-06-12 2020-08-25 中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司 一种Catofin丙烷脱氢反应器用耐火材料的制备方法
KR102408309B1 (ko) * 2019-12-20 2022-06-14 주식회사 포스코 저품위 니켈 철 합금으로부터 니켈 매트를 제조하는 방법
CN114560504B (zh) * 2022-04-15 2023-08-22 合肥工业大学 一种硫化锰纳米锥材料的制备方法

Family Cites Families (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3281236A (en) * 1964-07-01 1966-10-25 Little Inc A Method for copper refining
CA941171A (en) * 1970-03-16 1974-02-05 Hiroshi Kono Method of recovering copper from slag
GB2048309B (en) * 1979-03-09 1983-01-12 Univ Birmingham Method of recovering non-ferrous metals from their sulphide ores
US4416690A (en) * 1981-06-01 1983-11-22 Kennecott Corporation Solid matte-oxygen converting process
US4469513A (en) * 1983-07-01 1984-09-04 Southwire Company Molten copper oxygenation
JPS6160836A (ja) * 1984-08-31 1986-03-28 Sumitomo Metal Mining Co Ltd 銅転炉の操業法
CA1322659C (en) * 1987-03-23 1993-10-05 Samuel Walton Marcuson Pyrometallurgical copper refining
JPH0747786B2 (ja) * 1990-05-11 1995-05-24 住友金属鉱山株式会社 自熔製錬炉の操業方法
CA2035542C (en) * 1991-02-01 1996-02-20 David Eric Hall Tuyere injector
CA2041297C (en) * 1991-04-26 2001-07-10 Samuel Walton Marcuson Converter and method for top blowing nonferrous metal
US5215571A (en) * 1992-10-14 1993-06-01 Inco Limited Conversion of non-ferrous matte

Also Published As

Publication number Publication date
FI935702A (fi) 1994-06-19
FI935702A0 (fi) 1993-12-17
US5281252A (en) 1994-01-25
KR100246261B1 (ko) 2000-04-01
GB2273717B (en) 1996-02-28
AU5248893A (en) 1994-06-30
NZ250502A (en) 1994-10-26
KR940014859A (ko) 1994-07-19
GB9325865D0 (en) 1994-02-23
JPH06306498A (ja) 1994-11-01
CA2111612A1 (en) 1994-06-19
GB2273717A (en) 1994-06-29
AU660905B2 (en) 1995-07-06
CA2111612C (en) 1998-11-24
FI107456B (fi) 2001-08-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4085923A (en) Apparatus for a metallurgical process using oxygen
RU2109070C1 (ru) Способ производства жидкого передельного чугуна из железной руды и устройство для его осуществления
JPS58224128A (ja) 銅および非鉄マツトの連続転化の方法と装置
US4072507A (en) Production of blister copper in a rotary furnace from calcined copper-iron concentrates
US4266971A (en) Continuous process of converting non-ferrous metal sulfide concentrates
JP2527914B2 (ja) 非鉄硫化物の製錬
WO1997020954A1 (en) Simplified duplex processing of nickel ores and/or concentrates for the production of ferronickels, nickel irons and stainless steels
JPH10158712A (ja) 精製反応器中でニッケル合金化鉄浴を製造する方法
JP2774265B2 (ja) 硫化物材料の乾式製錬のための浴機構
JPS63199829A (ja) 自溶製錬炉の操業方法
EA007445B1 (ru) Способ получения черновой меди
US3988148A (en) Metallurgical process using oxygen
AU727954B2 (en) Process for refining high-impurity copper to anode copper
US3990889A (en) Metallurgical process using oxygen
AU606420B2 (en) Non-ferrous metal recovery
US3669646A (en) Process for autogenous smelting of copper ore concentrates and charge product therefor
WO1997020958A1 (en) Recovery of cobalt from slag
AU702608B2 (en) Recovery of cobalt from slag
US3988149A (en) Metallurgical process using oxygen
JPH024662B2 (ja)
JPS6035408B2 (ja) 溶銑の連続処理法および装置
JPS6338507A (ja) 溶融還元炉に付設される前炉
AU606457B2 (en) Process for melt reduction of cr starting material and melt reduction furnace
SU1608226A1 (ru) Способ восстановлени железа из окислов в жидкой шлаковой ванне
JPH09263850A (ja) 銅熔錬炉の操業方法

Legal Events

Date Code Title Description
R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080614

Year of fee payment: 12

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090614

Year of fee payment: 13

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090614

Year of fee payment: 13

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100614

Year of fee payment: 14

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110614

Year of fee payment: 15

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110614

Year of fee payment: 15

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110614

Year of fee payment: 15

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110614

Year of fee payment: 15

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120614

Year of fee payment: 16

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120614

Year of fee payment: 16

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130614

Year of fee payment: 17

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140614

Year of fee payment: 18

EXPY Cancellation because of completion of term