JP2523417B2 - 針状粒子炭酸カルシウムの生成方法 - Google Patents
針状粒子炭酸カルシウムの生成方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、種々の産業分野におい
て充填剤、補強剤等として利用されている炭酸カルシウ
ム、特に針状粒子炭酸カルシウムの製造方法に関する。
て充填剤、補強剤等として利用されている炭酸カルシウ
ム、特に針状粒子炭酸カルシウムの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】炭酸カルシウムは、石灰石を機械的に粉
砕した重質炭酸カルシウムと、化学的方法により合成さ
れる合成炭酸カルシウムとに大別される。重質炭酸カル
シウムは不定形粒子として得られ、その粒径は粉砕、分
級により目的とする大きさに整えられる。
砕した重質炭酸カルシウムと、化学的方法により合成さ
れる合成炭酸カルシウムとに大別される。重質炭酸カル
シウムは不定形粒子として得られ、その粒径は粉砕、分
級により目的とする大きさに整えられる。
【０００３】合成炭酸カルシウムの製法としては、主と
して、“液−液”法と“液−ガス”法があり、日本で工
業的に主として行なわれているのは“液−ガス”法であ
る。
して、“液−液”法と“液−ガス”法があり、日本で工
業的に主として行なわれているのは“液−ガス”法であ
る。
【０００４】“液−ガス”法は、水酸化カルシウムスラ
リーに炭酸ガスを吹き込んで反応させる方法が代表的で
あり、水酸化カルシウムスラリーの濃度、反応温度、反
応方法、添加剤の種類と有無などの反応条件を制御する
ことにより、種々の粒径、形状の炭酸カルシウムが開発
されている。
リーに炭酸ガスを吹き込んで反応させる方法が代表的で
あり、水酸化カルシウムスラリーの濃度、反応温度、反
応方法、添加剤の種類と有無などの反応条件を制御する
ことにより、種々の粒径、形状の炭酸カルシウムが開発
されている。
【０００５】本発明者らは先に、炭酸ガスが吹き込まれ
ている水中に、水酸化カルシウム水溶液を注入すること
により、“液−ガス”法により長径５〜１００μｍ、短
径０．２〜５μｍ程度の針状粒子炭酸カルシウムが得ら
れることを報告した（特開昭６２−２７８１２３号公
報）。
ている水中に、水酸化カルシウム水溶液を注入すること
により、“液−ガス”法により長径５〜１００μｍ、短
径０．２〜５μｍ程度の針状粒子炭酸カルシウムが得ら
れることを報告した（特開昭６２−２７８１２３号公
報）。
【０００６】一方、“液−液”法は、主として、炭酸イ
オンを含む溶液（炭酸ナトリウム水溶液、炭酸アンモニ
ウム水溶液等）と、カルシウム化合物の溶液（塩化カル
シウム水溶液、酢酸カルシウム水溶液等）とを反応させ
て炭酸カルシウム粒子を得るものであり、短径２〜３μ
ｍ、長径３０〜６０μｍの炭酸カルシウム結晶の製法
が、特開昭５９−２０３７２８号公報に記載されてい
る。
オンを含む溶液（炭酸ナトリウム水溶液、炭酸アンモニ
ウム水溶液等）と、カルシウム化合物の溶液（塩化カル
シウム水溶液、酢酸カルシウム水溶液等）とを反応させ
て炭酸カルシウム粒子を得るものであり、短径２〜３μ
ｍ、長径３０〜６０μｍの炭酸カルシウム結晶の製法
が、特開昭５９−２０３７２８号公報に記載されてい
る。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、炭酸ガスを
用いる“液−ガス”法により、高い生産性で針状粒子炭
酸カルシウムを製造することを目的とする。
用いる“液−ガス”法により、高い生産性で針状粒子炭
酸カルシウムを製造することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明の針状粒子炭酸カ
ルシウムの生成方法は、水酸化カルシウムスラリーに、
水酸化カルシウム１モルに対して１／２〜２／３モルの
アルミン酸ナトリウムを添加した後、炭酸ガスと５０℃
以上の温度で反応させることを特徴とする。
ルシウムの生成方法は、水酸化カルシウムスラリーに、
水酸化カルシウム１モルに対して１／２〜２／３モルの
アルミン酸ナトリウムを添加した後、炭酸ガスと５０℃
以上の温度で反応させることを特徴とする。
【０００９】
【発明の実施態様】本発明では、水酸化カルシウムスラ
リーに対してアルミン酸ナトリウムを添加した後、炭酸
ガスを吹き込む。アルミン酸ナトリウムは、水酸化カル
シウム１モルに対して１／２〜２／３モル（０．５〜
０．６７モル）添加することが必要である。アルミン酸
ナトリウムの添加量が上記範囲から外れると、後述の比
較例１，２に見られるように、立方形のカルサイト等の
混入する割合が増加してくる。
リーに対してアルミン酸ナトリウムを添加した後、炭酸
ガスを吹き込む。アルミン酸ナトリウムは、水酸化カル
シウム１モルに対して１／２〜２／３モル（０．５〜
０．６７モル）添加することが必要である。アルミン酸
ナトリウムの添加量が上記範囲から外れると、後述の比
較例１，２に見られるように、立方形のカルサイト等の
混入する割合が増加してくる。
【００１０】本発明では、アルミン酸ナトリウムを添加
した水酸化カルシウムスラリーを５０℃以上、好ましく
は６０℃以上に加熱して炭酸ガスを吹き込み、反応を行
なうことが必要である。この温度が低すぎると、比較例
３に見られるように、立方形のカルサイトの混入してく
る傾向はないものの、アスペクト比が小さくなり針状を
保ち得なくなる。
した水酸化カルシウムスラリーを５０℃以上、好ましく
は６０℃以上に加熱して炭酸ガスを吹き込み、反応を行
なうことが必要である。この温度が低すぎると、比較例
３に見られるように、立方形のカルサイトの混入してく
る傾向はないものの、アスペクト比が小さくなり針状を
保ち得なくなる。
【００１１】炭酸ガスは、炭酸ガスのみを吹き込んでも
よいし、炭酸ガスを含む混合ガスとして吹き込んでもよ
い。上記の反応により、長径４〜５０μｍ、短径０．２
〜３μｍ程度の針状の炭酸カルシウム粒子が生成する。
よいし、炭酸ガスを含む混合ガスとして吹き込んでもよ
い。上記の反応により、長径４〜５０μｍ、短径０．２
〜３μｍ程度の針状の炭酸カルシウム粒子が生成する。
【００１２】
【発明の効果】本発明によれば、水酸化カルシウムスラ
リーに添加剤としてアルミン酸ナトリウムを適切な量だ
け加え、適切な温度で炭酸ガスを吹き込むことにより、
簡単に針状の炭酸カルシウム粒子が得られる。
リーに添加剤としてアルミン酸ナトリウムを適切な量だ
け加え、適切な温度で炭酸ガスを吹き込むことにより、
簡単に針状の炭酸カルシウム粒子が得られる。
【００１３】しかも、本法は、前述の特開昭６２−２７
８１２３号公報に記載の方法に比べて数十倍以上の生産
性が得られ、大幅なコストダウンを実現しうることか
ら、合成樹脂組成物、塗料、インキなど広範囲な用途へ
の利用およびその拡大が期待できる。
８１２３号公報に記載の方法に比べて数十倍以上の生産
性が得られ、大幅なコストダウンを実現しうることか
ら、合成樹脂組成物、塗料、インキなど広範囲な用途へ
の利用およびその拡大が期待できる。
【００１４】
実施例１ 水酸化カルシウムスラリー（０．２５モル／リットル）
２リットルにアルミン酸ナトリウムを０．２５モル添加
し、２２℃で１時間撹拌する。これを８０〜８５℃に加
熱後、撹拌しながら炭酸ガス（約０．１リットル／ｍｉ
ｎ）を２時間吹き込んで反応させる。生成物を水で洗浄
し、フィルターにて濾過脱水し、電気乾燥器を用いて約
１００℃で乾燥して試料Ｎｏ．１の針状粒子炭酸カルシ
ウムを得る。
２リットルにアルミン酸ナトリウムを０．２５モル添加
し、２２℃で１時間撹拌する。これを８０〜８５℃に加
熱後、撹拌しながら炭酸ガス（約０．１リットル／ｍｉ
ｎ）を２時間吹き込んで反応させる。生成物を水で洗浄
し、フィルターにて濾過脱水し、電気乾燥器を用いて約
１００℃で乾燥して試料Ｎｏ．１の針状粒子炭酸カルシ
ウムを得る。
【００１５】図１に、試料Ｎｏ．１のＳＥＭ（走査電子
顕微鏡）による観察写真を示す。写真下のスケールは、
フルスケール２０μｍ、１目盛２μｍを表わす。また、
図８は試料Ｎｏ．１のＸ線回折パターンで、主にアラゴ
ナイト結晶であることを示している。
顕微鏡）による観察写真を示す。写真下のスケールは、
フルスケール２０μｍ、１目盛２μｍを表わす。また、
図８は試料Ｎｏ．１のＸ線回折パターンで、主にアラゴ
ナイト結晶であることを示している。
【００１６】Ｘ線回折の測定条件は次の通りである（以
下の実施例ですべて共通）。 ターゲット：Ｃｕ フィルタ：Ｎｉ 電圧／電流：３０ＫＶ／１５ｍＡ フルスケール：２０００Ｃｐｓ Ｔｉｍｅ Ｃｏｎｓｔ．：１ｓｅｃ Ｓｃａｎ． Ｓｐｅｅｄ：２°／ｍｉｎ Ｃｈａｒｔ Ｓｐｅｅｄ：２０ｍｍ／ｍｉｎ Ｄｉｖ． Ｓｌｉｔ：１° Ｒｅｃ． Ｓｌｉｔ：０．２ｍｍ Ｓｃａｔｔ． Ｓｌｉｔ：１°
下の実施例ですべて共通）。 ターゲット：Ｃｕ フィルタ：Ｎｉ 電圧／電流：３０ＫＶ／１５ｍＡ フルスケール：２０００Ｃｐｓ Ｔｉｍｅ Ｃｏｎｓｔ．：１ｓｅｃ Ｓｃａｎ． Ｓｐｅｅｄ：２°／ｍｉｎ Ｃｈａｒｔ Ｓｐｅｅｄ：２０ｍｍ／ｍｉｎ Ｄｉｖ． Ｓｌｉｔ：１° Ｒｅｃ． Ｓｌｉｔ：０．２ｍｍ Ｓｃａｔｔ． Ｓｌｉｔ：１°
【００１７】比較例１ 水酸化カルシウムスラリー（０．２５モル／リットル）
２リットルにアルミン酸ナトリウムを０．２モル添加
し、２２℃で１時間撹拌する。これを８０〜８５℃に加
熱後、撹拌しながら炭酸ガス（約０．１リットル／ｍｉ
ｎ）を２時間吹き込んで反応させる。以下、実施例１と
同様にして試料Ｎｏ．２の炭酸カルシウム粒子を得る。
２リットルにアルミン酸ナトリウムを０．２モル添加
し、２２℃で１時間撹拌する。これを８０〜８５℃に加
熱後、撹拌しながら炭酸ガス（約０．１リットル／ｍｉ
ｎ）を２時間吹き込んで反応させる。以下、実施例１と
同様にして試料Ｎｏ．２の炭酸カルシウム粒子を得る。
【００１８】図２に、試料Ｎｏ．２のＳＥＭによる観察
写真を示す。写真下のスケールはフルスケール２０μ
ｍ、１目盛２μｍを表わす。また、図９は試料Ｎｏ．２
のＸ線回折パターンで、カルサイトのピークが強くなっ
ていることを示している。
写真を示す。写真下のスケールはフルスケール２０μ
ｍ、１目盛２μｍを表わす。また、図９は試料Ｎｏ．２
のＸ線回折パターンで、カルサイトのピークが強くなっ
ていることを示している。
【００１９】実施例２ 水酸化カルシウムスラリー（０．２５モル／リットル）
２リットルにアルミン酸ナトリウムを０．３３モル添加
し、２２℃で１時間撹拌する。これを８０〜８５℃に加
熱後、撹拌しながら炭酸ガス（約０．１リットル／ｍｉ
ｎ）を２時間吹き込んで反応させる。以下、実施例１と
同様にして試料Ｎｏ．３の針状粒子炭酸カルシウムを得
る。
２リットルにアルミン酸ナトリウムを０．３３モル添加
し、２２℃で１時間撹拌する。これを８０〜８５℃に加
熱後、撹拌しながら炭酸ガス（約０．１リットル／ｍｉ
ｎ）を２時間吹き込んで反応させる。以下、実施例１と
同様にして試料Ｎｏ．３の針状粒子炭酸カルシウムを得
る。
【００２０】図３に、試料Ｎｏ．３のＳＥＭによる観察
写真を示す。写真下のスケールはフルスケール２０μ
ｍ、１目盛２μｍを表わす。また、図１０は試料Ｎｏ．
３のＸ線回折パターンで、主にアラゴナイト結晶である
ことを示している。
写真を示す。写真下のスケールはフルスケール２０μ
ｍ、１目盛２μｍを表わす。また、図１０は試料Ｎｏ．
３のＸ線回折パターンで、主にアラゴナイト結晶である
ことを示している。
【００２１】比較例２ 水酸化カルシウムスラリー（０．２５モル／リットル）
２リットルにアルミン酸ナトリウムを０．４モル添加
し、２２℃で１時間撹拌する。これを８０〜８５℃に加
熱後、撹拌しながら炭酸ガス（約０．１リットル／ｍｉ
ｎ）を２時間吹き込んで反応させる。以下、実施例１と
同様にして試料Ｎｏ．４の炭酸カルシウム粒子を得る。
２リットルにアルミン酸ナトリウムを０．４モル添加
し、２２℃で１時間撹拌する。これを８０〜８５℃に加
熱後、撹拌しながら炭酸ガス（約０．１リットル／ｍｉ
ｎ）を２時間吹き込んで反応させる。以下、実施例１と
同様にして試料Ｎｏ．４の炭酸カルシウム粒子を得る。
【００２２】図４に、試料Ｎｏ．４のＳＥＭによる観察
写真を示す。写真下のスケールはフルスケール２０μ
ｍ、１目盛２μｍを表わす。また、図１１は試料Ｎｏ．
４のＸ線回折パターンで、カルサイトのピークが強くな
っていることを示している。
写真を示す。写真下のスケールはフルスケール２０μ
ｍ、１目盛２μｍを表わす。また、図１１は試料Ｎｏ．
４のＸ線回折パターンで、カルサイトのピークが強くな
っていることを示している。
【００２３】実施例３ 水酸化カルシウムスラリー（０．５モル／リットル）２
リットルにアルミン酸ナトリウムを０．６モル添加し、
２５℃で１時間撹拌する。これを８０〜８５℃に加熱
後、撹拌しながら炭酸ガス（約０．１リットル／ｍｉ
ｎ）を４時間吹き込んで反応させる。以下、実施例１と
同様にして試料Ｎｏ．５の針状粒子炭酸カルシウムを得
る。
リットルにアルミン酸ナトリウムを０．６モル添加し、
２５℃で１時間撹拌する。これを８０〜８５℃に加熱
後、撹拌しながら炭酸ガス（約０．１リットル／ｍｉ
ｎ）を４時間吹き込んで反応させる。以下、実施例１と
同様にして試料Ｎｏ．５の針状粒子炭酸カルシウムを得
る。
【００２４】図５に、試料Ｎｏ．５のＳＥＭによる観察
写真を示す。写真下のスケールはフルスケール２０μ
ｍ、１目盛２μｍを表わす。また、図１２は試料Ｎｏ．
５のＸ線回折パターンで、主にアラゴナイト結晶である
ことを示している。
写真を示す。写真下のスケールはフルスケール２０μ
ｍ、１目盛２μｍを表わす。また、図１２は試料Ｎｏ．
５のＸ線回折パターンで、主にアラゴナイト結晶である
ことを示している。
【００２５】実施例４ 水酸化カルシウムスラリー（０．２５モル／リットル）
２リットルにアルミン酸ナトリウムを０．３３モル添加
し、２３℃で１時間撹拌する。これを５０〜５５℃に加
熱後、撹拌しながら炭酸ガス（約０．１リットル／ｍｉ
ｎ）を２時間吹き込んで反応させる。以下、実施例１と
同様にして試料Ｎｏ．６の針状粒子炭酸カルシウムを得
る。
２リットルにアルミン酸ナトリウムを０．３３モル添加
し、２３℃で１時間撹拌する。これを５０〜５５℃に加
熱後、撹拌しながら炭酸ガス（約０．１リットル／ｍｉ
ｎ）を２時間吹き込んで反応させる。以下、実施例１と
同様にして試料Ｎｏ．６の針状粒子炭酸カルシウムを得
る。
【００２６】図６に、試料Ｎｏ．６のＳＥＭによる観察
写真を示す。写真下のスケールはフルスケール２０μ
ｍ、１目盛２μｍを表わす。また、図１３は試料Ｎｏ．
６のＸ線回折パターンで、主にアラゴナイト結晶である
ことを示している。
写真を示す。写真下のスケールはフルスケール２０μ
ｍ、１目盛２μｍを表わす。また、図１３は試料Ｎｏ．
６のＸ線回折パターンで、主にアラゴナイト結晶である
ことを示している。
【００２７】比較例３ 水酸化カルシウムスラリー（０．２５モル／リットル）
２リットルにアルミン酸ナトリウムを０．３３モル添加
し、２５℃で１時間撹拌する。これを４０〜４５℃に加
熱後、撹拌しながら炭酸ガス（約０．１リットル／ｍｉ
ｎ）を２時間吹き込んで反応させる。以下、実施例１と
同様にして試料Ｎｏ．７の炭酸カルシウム粒子を得る。
２リットルにアルミン酸ナトリウムを０．３３モル添加
し、２５℃で１時間撹拌する。これを４０〜４５℃に加
熱後、撹拌しながら炭酸ガス（約０．１リットル／ｍｉ
ｎ）を２時間吹き込んで反応させる。以下、実施例１と
同様にして試料Ｎｏ．７の炭酸カルシウム粒子を得る。
【００２８】図１３に、試料Ｎｏ．７のＳＥＭによる観
察写真を示す。写真下のスケールはフルスケール２０μ
ｍ、１目盛２μｍを表わす。アスペクト比が小さくな
り、針状を保ち得ないことが判る。
察写真を示す。写真下のスケールはフルスケール２０μ
ｍ、１目盛２μｍを表わす。アスペクト比が小さくな
り、針状を保ち得ないことが判る。
【００２９】また、図１４は試料Ｎｏ．７のＸ線回折パ
ターンで、主にアラゴナイト結晶であることを示してい
る。
ターンで、主にアラゴナイト結晶であることを示してい
る。
【図１】図１は、試料Ｎｏ．１の針状粒子炭酸カルシウ
ムのＳＥＭ写真（粒子構造）である。
ムのＳＥＭ写真（粒子構造）である。
【図２】図２は、試料Ｎｏ．２の炭酸カルシウム粒子の
ＳＥＭ写真である。
ＳＥＭ写真である。
【図３】図３は、試料Ｎｏ．３の針状粒子炭酸カルシウ
ムのＳＥＭ写真である。
ムのＳＥＭ写真である。
【図４】図４は、試料Ｎｏ．４の炭酸カルシウム粒子の
ＳＥＭ写真である。
ＳＥＭ写真である。
【図５】図５は、試料Ｎｏ．５の針状粒子炭酸カルシウ
ムのＳＥＭ写真である。
ムのＳＥＭ写真である。
【図６】図６は、試料Ｎｏ．６の針状粒子炭酸カルシウ
ムのＳＥＭ写真である。
ムのＳＥＭ写真である。
【図７】図７は、試料Ｎｏ．７の炭酸カルシウム粒子の
ＳＥＭ写真である。
ＳＥＭ写真である。
【図８】図８は、試料Ｎｏ．１のＸ線回折パターンを示
すチャートである。以下の各図で、Ａはアラゴナイト結
晶のピークを、Ｃはカルサイト結晶のピークを示す。
すチャートである。以下の各図で、Ａはアラゴナイト結
晶のピークを、Ｃはカルサイト結晶のピークを示す。
【図９】図９は、試料Ｎｏ．２のＸ線回折パターンを示
すチャートである。
すチャートである。
【図１０】図１０は、試料Ｎｏ．３のＸ線回折パターン
を示すチャートである。
を示すチャートである。
【図１１】図１１は、試料Ｎｏ．４のＸ線回折パターン
を示すチャートである。
を示すチャートである。
【図１２】図１２は、試料Ｎｏ．５のＸ線回折パターン
を示すチャートである。
を示すチャートである。
【図１３】図１３は、試料Ｎｏ．６のＸ線回折パターン
を示すチャートである。
を示すチャートである。
【図１４】図１４は、試料Ｎｏ．７のＸ線回折パターン
を示すチャートである。
を示すチャートである。
Claims (1)
- 【請求項１】 水酸化カルシウムスラリーに、水酸化カ
ルシウム１モルに対して１／２〜２／３モルのアルミン
酸ナトリウムを添加した後、炭酸ガスとを５０℃以上の
温度で反応させることを特徴とする針状粒子炭酸カルシ
ウムの生成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3183638A JP2523417B2 (ja) | 1991-06-27 | 1991-06-27 | 針状粒子炭酸カルシウムの生成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3183638A JP2523417B2 (ja) | 1991-06-27 | 1991-06-27 | 針状粒子炭酸カルシウムの生成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH082914A JPH082914A (ja) | 1996-01-09 |
| JP2523417B2 true JP2523417B2 (ja) | 1996-08-07 |
Family
ID=16139287
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3183638A Expired - Fee Related JP2523417B2 (ja) | 1991-06-27 | 1991-06-27 | 針状粒子炭酸カルシウムの生成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2523417B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| PL193101B1 (pl) * | 1998-11-10 | 2007-01-31 | Rethmann Lippewerk Gmbh | Sposób wytwarzania związków wapnia zawierających wodę krystalizacyjną i ich zastosowanie |
| JP5242934B2 (ja) | 2007-04-03 | 2013-07-24 | 富士フイルム株式会社 | 炭酸塩及びその製造方法 |
-
1991
- 1991-06-27 JP JP3183638A patent/JP2523417B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH082914A (ja) | 1996-01-09 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |