JP2517242B2 - 炭化珪素基複合体およびその製造方法 - Google Patents
炭化珪素基複合体およびその製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は炭化珪素基複合体およびその製造方法に関
し、特に本発明は多孔基炭化珪素焼結体の開放気孔中に
酸化物が充填されてなる靱性に優れた炭化珪素基複合体
およびその製造方法に関する。
し、特に本発明は多孔基炭化珪素焼結体の開放気孔中に
酸化物が充填されてなる靱性に優れた炭化珪素基複合体
およびその製造方法に関する。
炭化珪素焼結体は、一般に極めて優れた化学的性基な
らびに物理的性基を有していることから、特にガスター
ビン部品、高温熱交換器のような苛酷な条件下で使用さ
れる高温構造物の如き、用途に対して好適な材料である
ことが知られている。
らびに物理的性基を有していることから、特にガスター
ビン部品、高温熱交換器のような苛酷な条件下で使用さ
れる高温構造物の如き、用途に対して好適な材料である
ことが知られている。
ところで、炭化珪素は高い強度を高温域まで維持でき
る優れた特性を有しているが、靱性が低い欠点を有して
いることから、特に耐衝撃性が要求されるような用途あ
るいは特に応力が集中し易い箇所へ適用してその優れた
特性を充分に発揮させることは困難であった。
る優れた特性を有しているが、靱性が低い欠点を有して
いることから、特に耐衝撃性が要求されるような用途あ
るいは特に応力が集中し易い箇所へ適用してその優れた
特性を充分に発揮させることは困難であった。
したがって、前述の如き問題を解決する材料として、
特開昭58-91062号公報に「炭化珪素に部分安定化ジルコ
ニア、部分安定化ハフニアの少なくとも一種を５乃至40
重量％、ホウ素、ベリリウム、アルミニウム及びこれら
の化合物のうち少なくとも一種を0.2〜５重量％含有さ
せたことを特徴とする炭化珪素質焼結体。」に係る発明
が開示されている。
特開昭58-91062号公報に「炭化珪素に部分安定化ジルコ
ニア、部分安定化ハフニアの少なくとも一種を５乃至40
重量％、ホウ素、ベリリウム、アルミニウム及びこれら
の化合物のうち少なくとも一種を0.2〜５重量％含有さ
せたことを特徴とする炭化珪素質焼結体。」に係る発明
が開示されている。
しかしながら、前記特開昭58-91062号公報に記載され
ている炭化珪素質焼結体は、靱性を向上させる物質であ
るところの部分安定化ジルコニアまたは部分安定化ハフ
ニアを焼結前の段階で出発原料と混合し成形した後、焼
成せしめることにより製造されるものであり、炭化珪素
粒子間に前記部分安定化ジルコニアや一部分安定化ハフ
ニアが介在するため、焼結時に炭化珪素粒子を相互に結
合することが困難で、特に高強度の炭化珪素焼結体とな
すことが困難である欠点を有するものである。
ている炭化珪素質焼結体は、靱性を向上させる物質であ
るところの部分安定化ジルコニアまたは部分安定化ハフ
ニアを焼結前の段階で出発原料と混合し成形した後、焼
成せしめることにより製造されるものであり、炭化珪素
粒子間に前記部分安定化ジルコニアや一部分安定化ハフ
ニアが介在するため、焼結時に炭化珪素粒子を相互に結
合することが困難で、特に高強度の炭化珪素焼結体とな
すことが困難である欠点を有するものである。
本発明者は、前述の如き問題点を解決することを目的
として種々研究した結果、本発明者は先に比較的多くの
開放気孔を有する多孔基体であるにもかかわらず極めて
高強度の多孔基炭化珪素焼結体を新規に知見し、さらに
前記多孔基炭化珪素焼結体の開放気孔中に靱性を付与す
ることのできる酸化物を充填することにより、高い強度
を高温域まで維持することができ、かつ高い靱性を有す
る極めて優れた特性を有する複合体となすことのできる
ことを想到し、本発明を完成した。
として種々研究した結果、本発明者は先に比較的多くの
開放気孔を有する多孔基体であるにもかかわらず極めて
高強度の多孔基炭化珪素焼結体を新規に知見し、さらに
前記多孔基炭化珪素焼結体の開放気孔中に靱性を付与す
ることのできる酸化物を充填することにより、高い強度
を高温域まで維持することができ、かつ高い靱性を有す
る極めて優れた特性を有する複合体となすことのできる
ことを想到し、本発明を完成した。
本発明は、主として三次元網目構造を有する炭化珪素
と、前記炭化珪素によって形成される空間に相当する部
分に充填されてなる酸化物とからなる複合体であって、
前記酸化物は炭化珪素100重量部に対して１〜40重量部
含有されてなり、前記複合体の全気孔が30容量％以下で
あることを特徴とする炭化珪素基複合体およびその製造
方法である。
と、前記炭化珪素によって形成される空間に相当する部
分に充填されてなる酸化物とからなる複合体であって、
前記酸化物は炭化珪素100重量部に対して１〜40重量部
含有されてなり、前記複合体の全気孔が30容量％以下で
あることを特徴とする炭化珪素基複合体およびその製造
方法である。
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明の炭化珪素基複合体は、主として三次元網目構
造を有する炭化珪素と前記炭化珪素によって形成される
空間に相当する部分に充填されてなる酸化物とからなる
複合体であることが必要である。その理由は、炭化珪素
焼結体自体は比較的もろく靱性に乏しいため、衝撃が加
わったり、集中応力が発生し易い条件下で構造材料とし
て適用することは困難であるが、それ自体靱性が高く、
複合化せしめることにより、複合体の靱性を向上させる
ことのできる酸化物を三次元網目構造を有する炭化珪素
によって形成される空間に相当する部分に充填せしめる
ことにより、極めて高い強度を高温域まで維持でき、か
つ高い靱性を有し、耐衝撃性に優れた複合体となすこと
ができるからである。
造を有する炭化珪素と前記炭化珪素によって形成される
空間に相当する部分に充填されてなる酸化物とからなる
複合体であることが必要である。その理由は、炭化珪素
焼結体自体は比較的もろく靱性に乏しいため、衝撃が加
わったり、集中応力が発生し易い条件下で構造材料とし
て適用することは困難であるが、それ自体靱性が高く、
複合化せしめることにより、複合体の靱性を向上させる
ことのできる酸化物を三次元網目構造を有する炭化珪素
によって形成される空間に相当する部分に充填せしめる
ことにより、極めて高い強度を高温域まで維持でき、か
つ高い靱性を有し、耐衝撃性に優れた複合体となすこと
ができるからである。
そして、前記酸化物の充填量は、炭化珪素100重量部
に対して１〜40重量部であることが必要である。その理
由は１重量部よりも少ないと、酸化物による靱性を向上
させる効果が少なくなるためであり、また、40重量部よ
りも多いと複合体自体の強度が小さくなるためである。
に対して１〜40重量部であることが必要である。その理
由は１重量部よりも少ないと、酸化物による靱性を向上
させる効果が少なくなるためであり、また、40重量部よ
りも多いと複合体自体の強度が小さくなるためである。
そして前記炭化珪素基複合体中に占める全気孔は30容
量％以下であることが必要である。その理由は、30容量
％よりも大きいと複合体自体の強度が小さくなり、実用
性が低下するためである。
量％以下であることが必要である。その理由は、30容量
％よりも大きいと複合体自体の強度が小さくなり、実用
性が低下するためである。
本発明の炭化珪素基複合体に充填されている酸化物
は、Al、Zr、Ｗ、Ｙ、La、Cr、Ti、Sm、Gd、Tb、Dy、E
r、TaあるいはNbから選ばれるいずれか少なくとも１種
の元素の酸化物から主としてなるものであることが好ま
しい。その理由は、これらの酸化物は、靱性を向上させ
る効果が極めて顕著であり、高い強度を高温域まで維持
することができ、かつ高い靱性を有する優れた炭化珪素
基複合体となすことができるからである。
は、Al、Zr、Ｗ、Ｙ、La、Cr、Ti、Sm、Gd、Tb、Dy、E
r、TaあるいはNbから選ばれるいずれか少なくとも１種
の元素の酸化物から主としてなるものであることが好ま
しい。その理由は、これらの酸化物は、靱性を向上させ
る効果が極めて顕著であり、高い強度を高温域まで維持
することができ、かつ高い靱性を有する優れた炭化珪素
基複合体となすことができるからである。
次に、本発明の炭化珪素基複合体の製造方法について
説明する。
説明する。
本発明の製造方法は、下記（ａ）〜（ｄ）工程からな
る主として炭化珪素および酸化物からなる複合体の製造
方法であって、前記複合体中に酸化物が炭化珪素100重
量部に対し、１〜40重量部含まれ、前記複合体の全気孔
が30容量％以下である複合体の製造方法である。
る主として炭化珪素および酸化物からなる複合体の製造
方法であって、前記複合体中に酸化物が炭化珪素100重
量部に対し、１〜40重量部含まれ、前記複合体の全気孔
が30容量％以下である複合体の製造方法である。
（ａ） 平均粒径が10μｍ以下の炭化珪素粉末と焼結助
剤と炭素質添加剤と成形助剤とを混合し、所望の形状の
生成形体に成形する工程； （ｂ） 前記（ａ）工程により得られた生成形体を非酸
化性雰囲気中で1500〜2000℃の温度に加熱して焼結し、
多孔質炭化珪素焼結体とする工程； （ｃ） 前記（ｂ）工程により得られた多孔質炭化珪素
焼結体の開放気孔中に酸化物を充填する工程； （ｄ） 次いで、（ｃ）工程により得られた成形体を非
酸化性雰囲気中で、かつ前記酸化物を焼結せしめるに充
分高い温度で焼結し、収縮せしめて炭化珪素基複合体と
する工程。
剤と炭素質添加剤と成形助剤とを混合し、所望の形状の
生成形体に成形する工程； （ｂ） 前記（ａ）工程により得られた生成形体を非酸
化性雰囲気中で1500〜2000℃の温度に加熱して焼結し、
多孔質炭化珪素焼結体とする工程； （ｃ） 前記（ｂ）工程により得られた多孔質炭化珪素
焼結体の開放気孔中に酸化物を充填する工程； （ｄ） 次いで、（ｃ）工程により得られた成形体を非
酸化性雰囲気中で、かつ前記酸化物を焼結せしめるに充
分高い温度で焼結し、収縮せしめて炭化珪素基複合体と
する工程。
本発明において炭化珪素粉末の平均粒径が10μｍ以下
であることが必要な理由は、平均粒径が10μｍ以下の粉
末は生成形体を成形した際の粒子相互の接触点が比較的
多く、また焼成温度における熱的活性が大であり、炭化
珪素粒子間での原子の拡散移動が顕著であるため、炭化
珪素粒子相互の結合が極めて生じ易く、比較的低密度で
も高強度の多孔質焼結体を得ることができるからであ
る。特に、前記炭化珪素粉末は平均粒径が５μｍ以下で
あることが有利である。
であることが必要な理由は、平均粒径が10μｍ以下の粉
末は生成形体を成形した際の粒子相互の接触点が比較的
多く、また焼成温度における熱的活性が大であり、炭化
珪素粒子間での原子の拡散移動が顕著であるため、炭化
珪素粒子相互の結合が極めて生じ易く、比較的低密度で
も高強度の多孔質焼結体を得ることができるからであ
る。特に、前記炭化珪素粉末は平均粒径が５μｍ以下で
あることが有利である。
ところで、前記炭化珪素の結晶型にはα型結晶、β型
結晶および非晶質のものがあるが、本発明によれば、前
記炭化珪素粉末はβ型結晶の炭化珪素を少なくとも30％
含有する炭化珪素粉末であることが好ましい。その理由
は、β型結晶は比較的低温で合成される低温安定型結晶
であり、焼結に際して炭化珪素粒子相互の結合が起こり
やすく、比較的低密度でも高強度の焼結体を製造するこ
とができるからであり、なかでもβ型結晶を50％以上含
有する炭化珪素粉末であることが有利である。
結晶および非晶質のものがあるが、本発明によれば、前
記炭化珪素粉末はβ型結晶の炭化珪素を少なくとも30％
含有する炭化珪素粉末であることが好ましい。その理由
は、β型結晶は比較的低温で合成される低温安定型結晶
であり、焼結に際して炭化珪素粒子相互の結合が起こり
やすく、比較的低密度でも高強度の焼結体を製造するこ
とができるからであり、なかでもβ型結晶を50％以上含
有する炭化珪素粉末であることが有利である。
本発明の製造方法において、焼結助剤および炭素質添
加剤が混合される理由は、焼結助剤および炭素質添加剤
は焼結に際して炭化珪素の焼結を促進させる作用を有す
るものであり、焼結に際して炭化珪素粒子相互の結合を
強め高強度の多孔基焼結体を製造することができるから
である。
加剤が混合される理由は、焼結助剤および炭素質添加剤
は焼結に際して炭化珪素の焼結を促進させる作用を有す
るものであり、焼結に際して炭化珪素粒子相互の結合を
強め高強度の多孔基焼結体を製造することができるから
である。
前記焼結助剤としては、ホウ素、アルミニウム、鉄、
クロム、ランタン、チタン、イットリウム、エルビウム
あるいはこれらの化合物から選ばれるいずれか少なくと
も一種を使用することが好ましく、その生成形体中にお
ける含有量は0.01〜10重量％とすることが有利である。
前記含有量を0.01〜10重量％とすることが有利な理由
は、前記含有量が0.01重量％よりも少ないと焼結に際し
て炭化珪素粒子相互の結合を促進させる効果が少ないた
め、比較的高温で焼結しなければならないからであり、
一方10重量％よりも多いと前記焼結体に含有される量が
多くなるため炭化珪素本来の特性が失われるからであ
る。
クロム、ランタン、チタン、イットリウム、エルビウム
あるいはこれらの化合物から選ばれるいずれか少なくと
も一種を使用することが好ましく、その生成形体中にお
ける含有量は0.01〜10重量％とすることが有利である。
前記含有量を0.01〜10重量％とすることが有利な理由
は、前記含有量が0.01重量％よりも少ないと焼結に際し
て炭化珪素粒子相互の結合を促進させる効果が少ないた
め、比較的高温で焼結しなければならないからであり、
一方10重量％よりも多いと前記焼結体に含有される量が
多くなるため炭化珪素本来の特性が失われるからであ
る。
前記炭素質添加剤としては、焼結時に遊離炭素を残す
ものであれば使用することができ、例えばフェノール樹
脂、リグニンスルホン酸塩、ポリビニルアルコール、コ
ンスターチ、糖類、タール・ピッチ類、重質油、不飽和
ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂、フラン樹脂、ジアリ
ルフタレート樹脂、ユリア樹脂、メラミン樹脂、キシレ
ン樹脂、ポリイミド樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリジビ
ニルベンゼン樹脂、芳香族化合物として重質油やタール
・ピッチ類を用いた縮合多環多核芳香族樹脂、ポリビニ
ルクロライド等を使用することができる。
ものであれば使用することができ、例えばフェノール樹
脂、リグニンスルホン酸塩、ポリビニルアルコール、コ
ンスターチ、糖類、タール・ピッチ類、重質油、不飽和
ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂、フラン樹脂、ジアリ
ルフタレート樹脂、ユリア樹脂、メラミン樹脂、キシレ
ン樹脂、ポリイミド樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリジビ
ニルベンゼン樹脂、芳香族化合物として重質油やタール
・ピッチ類を用いた縮合多環多核芳香族樹脂、ポリビニ
ルクロライド等を使用することができる。
前記遊離炭素は、前記焼結助剤と同時に存在すると結
晶の成長性を適正化し、微細な気孔を有する多孔質炭化
珪素焼結体を得るのに効果がある。前記遊離炭素の含有
量としては焼結時の生成形体に対し、５重量％以下であ
ることが有利である。その理由は、前記含有量が５重量
％より多いと焼結時の炭化珪素粒子間に炭素が介在する
確率が高くなるため、炭化珪素相互の結合箇所が少なく
なるからである。
晶の成長性を適正化し、微細な気孔を有する多孔質炭化
珪素焼結体を得るのに効果がある。前記遊離炭素の含有
量としては焼結時の生成形体に対し、５重量％以下であ
ることが有利である。その理由は、前記含有量が５重量
％より多いと焼結時の炭化珪素粒子間に炭素が介在する
確率が高くなるため、炭化珪素相互の結合箇所が少なく
なるからである。
本発明の製造方法において使用される成形助剤は、粉
末中に配合されることによって成形時における潤滑剤あ
るいは結合剤として用いられるものである。前記成形助
剤のうち例えば潤滑効果を有するものとしてはカーボワ
ックス、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸バリ
ウム、ステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸亜鉛、
ステアリン酸、酢酸セルロース、グリセリン、ポリエチ
レングリコール等を使用することができ、結合効果を有
するものとしては澱粉、デキストリン、アラビアゴム、
カゼイン、糖類、Na−カルボキシメチルセルロース、メ
チルセルロース、酢酸セルロース、グリセリン、ポリビ
ニルアルコール、ポリビニルメチルエーテル、ポリアク
リル酸アミド、ポリエチレングリコール、タンニン酸、
流動パラフィン、ワックスエマルジョン、エチルセルロ
ース、ポリビニルアセテート、フェノールレジン等を使
用することができ、これらを単独で使用することはもち
ろん混合して使用することもできる。
末中に配合されることによって成形時における潤滑剤あ
るいは結合剤として用いられるものである。前記成形助
剤のうち例えば潤滑効果を有するものとしてはカーボワ
ックス、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸バリ
ウム、ステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸亜鉛、
ステアリン酸、酢酸セルロース、グリセリン、ポリエチ
レングリコール等を使用することができ、結合効果を有
するものとしては澱粉、デキストリン、アラビアゴム、
カゼイン、糖類、Na−カルボキシメチルセルロース、メ
チルセルロース、酢酸セルロース、グリセリン、ポリビ
ニルアルコール、ポリビニルメチルエーテル、ポリアク
リル酸アミド、ポリエチレングリコール、タンニン酸、
流動パラフィン、ワックスエマルジョン、エチルセルロ
ース、ポリビニルアセテート、フェノールレジン等を使
用することができ、これらを単独で使用することはもち
ろん混合して使用することもできる。
本発明の製造方法によれば、前記（ａ）工程により得
られた生成形体を非酸化性雰囲気中で1500〜2000℃の温
度に加熱して焼結し、多孔質炭化珪素焼結体とすること
が必要である。前記温度を1500〜2000℃の範囲内とする
理由は、1500℃よりも低い温度では炭化珪素粒子相互の
結合が不充分で高い強度を有する焼結体を得ることが困
難であり、一方2000℃よりも高いと焼結体が緻密化し易
く、本発明の目的とする多孔質炭化珪素焼結体を得るこ
とが困難であるからである。
られた生成形体を非酸化性雰囲気中で1500〜2000℃の温
度に加熱して焼結し、多孔質炭化珪素焼結体とすること
が必要である。前記温度を1500〜2000℃の範囲内とする
理由は、1500℃よりも低い温度では炭化珪素粒子相互の
結合が不充分で高い強度を有する焼結体を得ることが困
難であり、一方2000℃よりも高いと焼結体が緻密化し易
く、本発明の目的とする多孔質炭化珪素焼結体を得るこ
とが困難であるからである。
本発明の製造方法によれば、前記（ｂ）工程で製造さ
れた多孔質炭化珪素焼結体の開放気孔中に酸化物を充填
することが必要である。この理由は炭化珪素焼結体自体
は靱性に乏しいため、衝撃が加わったりあるいは応力が
集中し易い条件下で炭化珪素焼結体を構造材料として適
用することは困難であるが、前述の如き方法によってそ
れ自体靱性が高く、複合化されることにより、複合体の
靱性を向上させることのできる酸化物を多孔質炭化珪素
焼結体の開放気孔中へ充填せしめることにより、極めて
高い強度を高温域まで維持することができ、かつ高い靱
性を有し耐衝撃性に優れた複合体となすことができるか
らである。
れた多孔質炭化珪素焼結体の開放気孔中に酸化物を充填
することが必要である。この理由は炭化珪素焼結体自体
は靱性に乏しいため、衝撃が加わったりあるいは応力が
集中し易い条件下で炭化珪素焼結体を構造材料として適
用することは困難であるが、前述の如き方法によってそ
れ自体靱性が高く、複合化されることにより、複合体の
靱性を向上させることのできる酸化物を多孔質炭化珪素
焼結体の開放気孔中へ充填せしめることにより、極めて
高い強度を高温域まで維持することができ、かつ高い靱
性を有し耐衝撃性に優れた複合体となすことができるか
らである。
なお、本発明によれば、前記酸化物に酸化物以外の高
い靱性を有する物質を混合して充填することもできる。
い靱性を有する物質を混合して充填することもできる。
そして、本発明の（ｄ）工程によれば、前記（ｃ）工
程により得られた成形体を、非酸化性雰囲気中で、かつ
前記酸化物を焼結せしめるに充分高い温度で加熱し炭化
珪素基複合体を収縮することが必要である。その理由
は、（ｃ）工程で充填した酸化物を焼結し、さらに、炭
化珪素質多孔質体を収縮させることにより、酸化物と炭
化珪素多孔質体とを強固に結合することができるからで
ある。これにより、高い強度を高温域まで維持できる優
れた特性を有し、かつ高い靱性を有する極めて優れた特
性を有する複合体を得ることができるからである。
程により得られた成形体を、非酸化性雰囲気中で、かつ
前記酸化物を焼結せしめるに充分高い温度で加熱し炭化
珪素基複合体を収縮することが必要である。その理由
は、（ｃ）工程で充填した酸化物を焼結し、さらに、炭
化珪素質多孔質体を収縮させることにより、酸化物と炭
化珪素多孔質体とを強固に結合することができるからで
ある。これにより、高い強度を高温域まで維持できる優
れた特性を有し、かつ高い靱性を有する極めて優れた特
性を有する複合体を得ることができるからである。
さらに、（ｄ）工程で焼結される温度は1700〜2300℃
であることが好ましい。その理由は、1700℃よりも低い
温度では、酸化物を十分に焼結させることが困難で、靱
性を向上させることが困難であるからであり、また、炭
化珪素多孔質体の収縮量が小さいため、酸化物が十分に
固定されず、靱性および強度が比較的小さい傾向がある
ためである。また、2300℃よりも高い温度に加熱された
場合、炭化珪素多孔質体の結晶が粗大化したり、あるい
は炭化珪素と酸化物とが反応するために炭化珪素多孔質
体の強度が低下する傾向があるためでる。
であることが好ましい。その理由は、1700℃よりも低い
温度では、酸化物を十分に焼結させることが困難で、靱
性を向上させることが困難であるからであり、また、炭
化珪素多孔質体の収縮量が小さいため、酸化物が十分に
固定されず、靱性および強度が比較的小さい傾向がある
ためである。また、2300℃よりも高い温度に加熱された
場合、炭化珪素多孔質体の結晶が粗大化したり、あるい
は炭化珪素と酸化物とが反応するために炭化珪素多孔質
体の強度が低下する傾向があるためでる。
なお、酸化物の充填方法としては、（１）酸化物の微
粉末を溶媒に分散させ、その分散液を多孔質体に含浸
し、しかる後溶媒を蒸発させる方法。（２）例えば水酸
化物あるいは塩の水溶液を多孔質体に含浸し、しかる後
分解せしめて酸化物とする方法。（３）酸化物を合成す
ることのできる流体を多孔質体内に含浸せしめ、多孔質
体内で反応させる方法。
粉末を溶媒に分散させ、その分散液を多孔質体に含浸
し、しかる後溶媒を蒸発させる方法。（２）例えば水酸
化物あるいは塩の水溶液を多孔質体に含浸し、しかる後
分解せしめて酸化物とする方法。（３）酸化物を合成す
ることのできる流体を多孔質体内に含浸せしめ、多孔質
体内で反応させる方法。
等をそれぞれ適用することができる。
次に本発明を実施例によって説明する。
実施例１ 平均粒径が0.28μｍ、β型結晶の含有率が96重量％の
炭化珪素粉末100重量部に対し、炭化ホウ素粉末１重量
部、カーボンブラック粉末２重量部、ポリビニルアルコ
ール５重量部、水300重量部を配合し、ボールミル中で
５時間混合した後噴霧乾燥した。なお、前記炭化珪素粉
末は遊離炭素を0.29重量％、酸素を0.17重量％、鉄を0.
03重量％、アルミニウムを0.03重量％含有していた。
炭化珪素粉末100重量部に対し、炭化ホウ素粉末１重量
部、カーボンブラック粉末２重量部、ポリビニルアルコ
ール５重量部、水300重量部を配合し、ボールミル中で
５時間混合した後噴霧乾燥した。なお、前記炭化珪素粉
末は遊離炭素を0.29重量％、酸素を0.17重量％、鉄を0.
03重量％、アルミニウムを0.03重量％含有していた。
この乾燥物を適量採取して、成形型に装入し、3000kg
/cm2の圧力で加圧成形し生成形体を得た。次いでこの生
成形体を1800℃のアルゴンガス雰囲気中で焼成し、密度
が2.35g/cm3、強度が28kgf/mm2で三次元的に均一に分散
した開放気孔を有する多孔質炭化珪素焼結体を得た。前
記開放気孔率は約26容量％であった。
/cm2の圧力で加圧成形し生成形体を得た。次いでこの生
成形体を1800℃のアルゴンガス雰囲気中で焼成し、密度
が2.35g/cm3、強度が28kgf/mm2で三次元的に均一に分散
した開放気孔を有する多孔質炭化珪素焼結体を得た。前
記開放気孔率は約26容量％であった。
次いで、この多孔質炭化珪素焼結体の開放気孔中に濃
度20cut％のアルミナゾルを含浸した。このアルミナゾ
ルの含浸方法は、真空中で50〜100℃に加熱し、真空脱
泡しながら、前記多孔質炭化珪素焼結体に浸漬し、さら
に、50〜100℃に保ったまま、10atmまで加熱することに
より行なった。含浸体を100℃で乾燥し、前記含浸操作
に伴って、含浸による重量増加がほぼ無い状態にした。
度20cut％のアルミナゾルを含浸した。このアルミナゾ
ルの含浸方法は、真空中で50〜100℃に加熱し、真空脱
泡しながら、前記多孔質炭化珪素焼結体に浸漬し、さら
に、50〜100℃に保ったまま、10atmまで加熱することに
より行なった。含浸体を100℃で乾燥し、前記含浸操作
に伴って、含浸による重量増加がほぼ無い状態にした。
以上の操作によって得られた多孔質Al2O3含浸体を粒
径10〜50μｍのAl2O3粉を20％含んだSiC粉（＃1500）中
に埋設し、５℃／分の昇温速度で2100℃まで昇温し焼成
して炭化珪素基複合体を得た。
径10〜50μｍのAl2O3粉を20％含んだSiC粉（＃1500）中
に埋設し、５℃／分の昇温速度で2100℃まで昇温し焼成
して炭化珪素基複合体を得た。
得られた炭化珪素基複合体の酸化物含有率は９重量％
であり、前記複合体の密度は3.22g/cm3全気孔率は２容
量％であった。そして、この複合 体のビッカース硬度計を用いて荷重10Kgでインデンテー
ション法により測定した靱性値は4.6（MPam1/2）であ
り、曲げ強度は80kgf/mm2の高強度であった。
であり、前記複合体の密度は3.22g/cm3全気孔率は２容
量％であった。そして、この複合 体のビッカース硬度計を用いて荷重10Kgでインデンテー
ション法により測定した靱性値は4.6（MPam1/2）であ
り、曲げ強度は80kgf/mm2の高強度であった。
実施例２〜６、比較例１〜５ 実施例１と同様であるが、炭化珪素の粒度を変えた場
合と、種類の異なる酸化物のゾルを用い充填量を変化さ
せた場合と、多孔質炭化珪素の焼結温度及び複合体の焼
結温度を変えた場合で製造された複合体の特性を表１に
まとめた。
合と、種類の異なる酸化物のゾルを用い充填量を変化さ
せた場合と、多孔質炭化珪素の焼結温度及び複合体の焼
結温度を変えた場合で製造された複合体の特性を表１に
まとめた。
実施例７〜14 実施例１と同様であるが、Al2O3に換えて、Y2O3、La2
O3、Nb2O3、Sm2O3、Gd2O3、Tb2O3、Dy2O3、Ey2O3をそれ
ぞれ使用して、複合体を製造したところ、いずれも高い
強度を高温まで維持することができ、しかも高い靱性を
有する複合体であることが確認された。
O3、Nb2O3、Sm2O3、Gd2O3、Tb2O3、Dy2O3、Ey2O3をそれ
ぞれ使用して、複合体を製造したところ、いずれも高い
強度を高温まで維持することができ、しかも高い靱性を
有する複合体であることが確認された。
以上述べた如く、本発明の炭化珪素基複合体は、極め
て高い強度を高温域まで維持でき、しかも従来の炭化珪
素焼結体に比し、高い靱性を有し、耐衝撃性に優れた材
料であり、特にガスタービン部品、高温熱交換器のよう
な苛酷な条件下で使用される高温構造物の如き用途に対
して極めて優れた特性を発揮するものであり、産業上極
めて有用なものである。
て高い強度を高温域まで維持でき、しかも従来の炭化珪
素焼結体に比し、高い靱性を有し、耐衝撃性に優れた材
料であり、特にガスタービン部品、高温熱交換器のよう
な苛酷な条件下で使用される高温構造物の如き用途に対
して極めて優れた特性を発揮するものであり、産業上極
めて有用なものである。
Claims (8)
- 【請求項１】主として三次元網目構造を有する炭化珪素
と、前記炭化珪素によって形成される空間に相当する部
分に充填されてなる酸化物とからなる複合体であって、
前記酸化物は炭化珪素100重量部に対して１〜40重量部
含有されてなり、前記複合体の全気孔が30容量％以下で
ある炭化珪素基複合体。 - 【請求項２】前記酸化物は、Al、Zr、Ｗ、Ｙ、Sm、Gd、
Tb、Dy、Er、La、Cr、Ti、TaあるいはNbから選ばれるい
ずれか少なくとも１種の元素の酸化物から主としてなる
ものである特許請求の範囲第１項記載の複合体。 - 【請求項３】下記（ａ）〜（ｄ）工程からなる主として
炭化珪素および酸化物からなる複合体の製造方法であっ
て、前記複合体中に酸化物が炭化珪素100重量部に対
し、１〜40重量部含まれ、前記複合体の全気孔が30容量
％以下である炭化珪素基複合体の製造方法。 （ａ） 平均粒径が10μｍ以下の炭化珪素粉末と焼結助
剤と炭素質添加剤と成形助剤とを混合し、所望の形状の
生成形体に成形する工程； （ｂ） 前記（ａ）工程により得られた生成形体を非酸
化性雰囲気中で1500〜2000℃の温度に加熱して焼結し、
多孔基炭化珪素焼結体とする工程； （ｃ） 前記（ｂ）工程により得られた多孔基炭化珪素
焼結体の開放気孔中に酸化物を充填する工程； （ｄ） 次いで、前記（ｃ）工程により得られた成形体
を、非酸化性雰囲気中で、かつ前記酸化物を焼結せしめ
るに充分高い温度で焼結し、収縮せしめて炭化珪素基複
合体とする工程。 - 【請求項４】前記酸化物は、Al、Zr、Ｗ、Ｙ、Sm、Gd、
Tb、Dy、Er、La、Cr、Ti、TaあるいはNbから選ばれるい
ずれか少なくとも１種の元素の酸化物である特許請求の
範囲第３項記載の製造方法。 - 【請求項５】前記炭化珪素粉末は、β型結晶の炭化珪素
を少なくとも30重量％含有するものである特許請求の範
囲第３項あるいは第４項記載の製造方法。 - 【請求項６】前記焼結助剤は、ホウ素、アルミニウム、
鉄、クロム、ランタン、チタン、イットリウム、エルビ
ウムあるいはそれらの化合物から選ばれるいずれか少な
くとも１種である特許請求の範囲第３項〜第５項のいず
れかに記載の製造方法。 - 【請求項７】前記炭素質添加剤は、炭化時に炭素を少な
くとも５重量％残すものである特許請求の範囲第３項〜
第６項のいずれかに記載の製造方法。 - 【請求項８】前記（ｄ）工程の焼結温度は1700〜2300℃
である特許請求の範囲第３項〜第７項のいずれかに記載
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61208662A JP2517242B2 (ja) | 1986-09-04 | 1986-09-04 | 炭化珪素基複合体およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61208662A JP2517242B2 (ja) | 1986-09-04 | 1986-09-04 | 炭化珪素基複合体およびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6364967A JPS6364967A (ja) | 1988-03-23 |
| JP2517242B2 true JP2517242B2 (ja) | 1996-07-24 |
Family
ID=16559970
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61208662A Expired - Lifetime JP2517242B2 (ja) | 1986-09-04 | 1986-09-04 | 炭化珪素基複合体およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2517242B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63190758A (ja) * | 1987-01-30 | 1988-08-08 | 新日本製鐵株式会社 | 炭化珪素系セラミツク焼結体 |
| JPH02296770A (ja) * | 1989-05-12 | 1990-12-07 | Ngk Spark Plug Co Ltd | 高温耐酸化性セラミックス複合材料 |
| CN112939606B (zh) * | 2021-03-18 | 2022-12-09 | 西安交通大学 | 一种多孔碳化硅陶瓷及其制备方法 |
| CN116655385B (zh) * | 2023-05-18 | 2023-12-29 | 山东鑫亿新材料科技有限公司 | 碳化硅燃气热表面点火器及其制备方法 |
-
1986
- 1986-09-04 JP JP61208662A patent/JP2517242B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6364967A (ja) | 1988-03-23 |
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