JP2515344B2 - One-part liquid epoxy resin composition for sealing - Google Patents
One-part liquid epoxy resin composition for sealingInfo
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【発明の詳細な説明】 （技術分野） この発明は、エポキシ樹脂組成物に関するものであ
る。さらに詳しくは、この発明は、チップオンボードの
IC封止用等に有用な高チクソ性の一液性エポキシ樹脂組
成物に関するものである。TECHNICAL FIELD The present invention relates to an epoxy resin composition. More specifically, the present invention is a chip-on-board
The present invention relates to a one-component epoxy resin composition having high thixotropy which is useful for IC encapsulation and the like.
（背景技術） チップオンボードのIC等を封止するに当っては、封止
材の形状保持性が重要である。ベアチップ（裸のチッ
プ）の上から封止材を塗布した際に、ワイヤが露出する
ことのないように封止材が充分に盛り上がらなければな
らない。(Background Art) When encapsulating a chip-on-board IC or the like, shape retention of the encapsulant is important. When the encapsulating material is applied on the bare chip (bare chip), the encapsulating material must be sufficiently raised so that the wire is not exposed.
従来、このような封止材としては、エポキシ樹脂組成
物が用いられてきており、充填材および粉末の硬化剤を
配合してチクソ性を持たせ、形状保持性を確保すること
が行われてきている。しかしながら、従来のエポキシ樹
脂封止材によってもこの形状保持性は依然として不十分
であった。Conventionally, an epoxy resin composition has been used as such a sealing material, and a thixotropy has been imparted by mixing a filler and a powder curing agent to ensure shape retention. ing. However, even with the conventional epoxy resin encapsulant, this shape retention is still insufficient.
形状保持性を向上させるため、充填剤の配合量を増大
することが考えられるが、このようにすることは封止材
の粘性を増し、脱泡性が悪くなり、ボイドができやす
く、線膨脹率も変化するので好ましくない。硬化材を増
やすことも考えられるが、この場合には封止材の反応性
が変わるのでやはり好ましくない。It is possible to increase the amount of the filler compounded to improve the shape retention, but doing so increases the viscosity of the encapsulant, deteriorates the defoaming property, and easily causes voids and linear expansion. The rate also changes, which is not preferable. It is conceivable to increase the curing material, but in this case, the reactivity of the sealing material changes, which is also not preferable.
従来の封止用エポキシ樹脂組成物には以上のような問
題があり、このため、ベアチップの封止には形状保持性
が充分でない低粘度の樹脂組成物が用いられていた。The conventional encapsulating epoxy resin composition has the above problems, and therefore, a low-viscosity resin composition having insufficient shape retention has been used for the bare chip encapsulation.
たとえば、第３図に示したように、従来のベアチップ
の封止には、基板（ア）上のベアチップ（イ）の周辺に
プラスチックや金属製の枠（ウ）を接着し、この枠
（ウ）の内に低粘性の封止用樹脂組成物（エ）を注入し
ていた。For example, as shown in FIG. 3, in the conventional bare chip encapsulation, a frame (c) made of plastic or metal is adhered to the periphery of the bare chip (b) on the substrate (a), and the frame (c) is removed. The low-viscosity encapsulating resin composition (D) was injected into the above ()).
低粘性の樹脂を使用すると吐出性、脱泡性は良好であ
るがチクソ性が低く、流れてしまう。このために枠
（ウ）によって形状を保持している。しかしながら、枠
（ウ）の接着に手間がかかり、しかも封止樹脂組成物の
硬化的の収縮のために枠（ウ）と界面の密着が悪くな
る。チップ封止の信頼性がそこなわれてしまう。When a low-viscosity resin is used, the ejection property and the defoaming property are good, but the thixotropy is low and the resin flows. For this reason, the shape is held by the frame (c). However, it takes time and effort to bond the frame (c), and the curable shrinkage of the sealing resin composition causes poor adhesion between the frame (c) and the interface. The reliability of chip sealing is impaired.
（発明の目的） この発明は、以上の通りの事情を鑑みてなされたもの
であり、高チクソ性で形状保持性に優れ、しかも極度の
増粘や脱泡性の悪化等をもたらすことのないチップオン
ボードのIC封止用等に有用なエポキシ樹脂組成物を提供
することを目的としている。(Object of the Invention) The present invention has been made in view of the circumstances as described above, and has high thixotropy and excellent shape retention, and does not cause extreme thickening or deterioration of defoaming property. An object of the present invention is to provide an epoxy resin composition which is useful for chip-on-board IC encapsulation and the like.
（発明の開示） この発明のエポキシ樹脂組成物は、上記の目的を実現
するために、エポキシ樹脂に、ヒドラジノトリアジン系
硬化剤、イミダゾール系硬化促進剤および充填剤として
の溶融シリカが含有され、かつ、チクソ性付与剤として
疎水化された微粉シリカが分散混合されている液状組成
物であって、組成物全体に対する充填剤の溶融シリカの
割合が30〜80重量％であり、チクソ性付与剤としての疎
水化された微粉シリカの割合が１〜５重量％であること
を特徴としている。DISCLOSURE OF THE INVENTION The epoxy resin composition of the present invention contains, in order to achieve the above-mentioned object, an epoxy resin containing a hydrazinotriazine-based curing agent, an imidazole-based curing accelerator, and fused silica as a filler. And, a liquid composition in which finely powdered silica hydrophobized as a thixotropic agent is dispersed and mixed, the ratio of the fused silica of the filler to the entire composition is 30 to 80% by weight, the thixotropic agent The ratio of the hydrophobized fine silica particles is 1 to 5% by weight.
そして、この組成物により、封止用で一液性の液状エ
ポキシ樹脂組成物が提供される。Then, this composition provides a liquid one-liquid epoxy resin composition for sealing.
エポキシ樹脂としては、液状、または組成物として液
状となる従来公知の広い範囲のものが用いられる。たと
えばビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、フェノールノボ
ラック型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキ
シ樹脂、さらに、可橈性を付与するために、ゴム変性エ
ポキシ樹脂、脂環式エポキシ樹脂等を用いることもで
き、難燃性を付与するために、各種のハロゲン化エポキ
シ樹脂等を用いることもできる。As the epoxy resin, a wide range of conventionally known resins that are liquid or liquid as a composition are used. For example, a bisphenol A type epoxy resin, a phenol novolac type epoxy resin, a cresol novolac type epoxy resin, or a rubber-modified epoxy resin, an alicyclic epoxy resin, or the like may be used to impart flexibility, and flame retardancy Various halogenated epoxy resins and the like can also be used for imparting.
充填剤としては、溶融シリカが用いられる。この充填
剤溶融シリカの使用量は、エポキシ樹脂組成物の用途、
使用態様に応じて適宜に決めることができる。組成物の
30〜80重量％添加されるようにする。Fused silica is used as the filler. The amount of the filler fused silica used is the use of the epoxy resin composition,
It can be appropriately determined according to the usage mode. Of the composition
Add 30 to 80% by weight.
チクソ性付与剤として配合される疎水化した微粉シリ
カとしては、表面をメチル化等して水に対する親和性を
小さくした二酸化ケイ素（SiO2）が用いられる。配合量
としては、１〜５重量％とするのが好ましい。５重量％
以上では、エポキシ樹脂組成物の粘度が増大する。な
お、この疎水性シリカに代えて通常の親水性シリカを用
いると、エポキシ樹脂組成物へ添加した初期は効果が大
きいが、貯蔵１週間程度で効果がほとんどなくなる。As the hydrophobized finely divided silica blended as the thixotropy-imparting agent, silicon dioxide (SiO 2 ) whose surface has been methylated to have a low affinity for water is used. The blending amount is preferably 1 to 5% by weight. 5% by weight
The above increases the viscosity of the epoxy resin composition. When ordinary hydrophilic silica is used instead of the hydrophobic silica, the effect is large at the initial stage of addition to the epoxy resin composition, but the effect is almost lost after about 1 week of storage.
疎水性シリカの平均粒径としては、格別限定的のなも
のではないが、１〜20μｍ程度の微粉状のものとするの
が好ましい。The average particle size of the hydrophobic silica is not particularly limited, but it is preferable that the average particle size of the hydrophobic silica is about 1 to 20 μm.
また、他の様々な添加剤が用いられる。たとえばカッ
プリング剤、レベリング剤、希釈剤、難燃剤、潤滑材、
沈降防止剤、密着性付与剤、顔料、分散剤、消泡剤等で
ある。Also, various other additives are used. For example, coupling agents, leveling agents, diluents, flame retardants, lubricants,
Anti-settling agents, adhesion promoters, pigments, dispersants, defoamers and the like.
エポキシ樹脂組成物の潜在的硬化剤としてのヒドラジ
ノトリアジン系化合物としては、たとえば次式 （R1＝H,CH3またはC2H5、R2＝CH3またはC2H5を示す） で示されるヒドラジノトリアジン系化合物を用いること
ができる。具体的には、2,4−ジヒドラジノ−６−メチ
ルアミノ−Ｓ−トリアジン（2,4−HT）が例示される。Examples of the hydrazinotriazine-based compound as a latent curing agent for an epoxy resin composition include compounds represented by the following formula: (R 1 ═H, CH 3 or C 2 H 5 , and R 2 ═CH 3 or C 2 H 5 ) can be used. Specifically, 2,4-dihydrazino-6-methylamino-S-triazine (2,4-HT) is exemplified.
また、硬化促進剤としてはイミダゾール系化合物、た
とえば２−エチル−メチルイミダゾールが好適なものと
してある。Further, as the curing accelerator, an imidazole compound such as 2-ethyl-methylimidazole is preferable.
硬化剤については１〜15重量％、硬化促進剤について
は0.1〜５重量％程度の割合で用いることができる。も
ちろん、この割合は格別限定的ではない。しかし、あま
り配合量が多すぎる場合にはエポキシ樹脂組成物の反応
性が変わってくるので好ましくない。The curing agent can be used in a proportion of 1 to 15% by weight, and the curing accelerator can be used in a proportion of about 0.1 to 5% by weight. Of course, this ratio is not particularly limited. However, if the blending amount is too large, the reactivity of the epoxy resin composition changes, which is not preferable.
なお、この発明のエポキシ樹脂組成物は一液保存を可
能とするためにも、Na+、Cl-などの混入は好しくない。
加水分解性塩素についても極力存在しないようにする。It should be noted that the epoxy resin composition of the present invention is not preferable to be mixed with Na + , Cl −, etc. in order to enable one-liquid storage.
Make sure that hydrolyzable chlorine does not exist.
この発明のエポキシ樹脂組成物は、たとえば前記のよ
うな原料成分を混合した後、ニーダ、ロール、アジホモ
ミキサー、プラネタリーミキサー等で混練して製造する
ことができる。なお、混練中および混練後、減圧下に脱
気する。The epoxy resin composition of the present invention can be produced, for example, by mixing the above-mentioned raw material components and then kneading them with a kneader, a roll, an Ajihomomi mixer, a planetary mixer or the like. Degassing is carried out under reduced pressure during and after kneading.
疎水化したシリカは、あらかじめ充填剤に混合してお
くと分散がよい。The hydrophobicized silica is preferably dispersed by mixing it with a filler in advance.
以上のこの発明のエポキシ樹脂組成物は、高チクソ性
で形状保持性に優れ、しかも粘度はそれ程大きくはなら
ない。このため、たとえば第１図に示したようにベアチ
ップ（１）の封止にこの発明のエポキシ樹脂組成物
（２）を用いてもよいし、あるいはまた、第２図に示し
たように、この高チクソ性のエポキシ樹脂組成物（２）
によってチップ（１）の周囲に枠をつくり、ゲル化させ
た後（工程ａ）、内部に、より低粘度のエポキシ樹脂組
成物（３）を注入して封止し、完全硬化させてもよい
（工程ｂ）。この後者の場合には、従来のようにプラス
チック、金属等の異質な枠が必要でなく、見ばえが良
く、同じ成分の封止樹脂を用いるため、ゲル化した枠
と、内部の低粘度エポキシ樹脂組成物（３）とがさらに
反応し、界面もできずに密着がよくなる。また、チクソ
性を向上させると脱泡性が悪くなり、ボイドができやす
いが、内部封止を低粘度樹脂組成物で行うとボイドも発
生しない。The epoxy resin composition of the present invention described above has high thixotropy and excellent shape retention, and the viscosity does not become so large. Therefore, for example, the epoxy resin composition (2) of the present invention may be used for sealing the bare chip (1) as shown in FIG. 1, or alternatively, as shown in FIG. High thixotropic epoxy resin composition (2)
A frame may be formed around the chip (1) by means of gelation (step a), and then an epoxy resin composition (3) having a lower viscosity may be injected into the inside of the chip (1) for sealing and complete curing. (Step b). In the latter case, unlike the conventional case, it does not require a different frame such as plastic or metal, and it looks good and uses the sealing resin of the same component, so the gelled frame and the low viscosity inside It further reacts with the epoxy resin composition (3) to form no interface and improve adhesion. Further, when the thixotropy is improved, the defoaming property is deteriorated and voids are easily formed, but when the internal sealing is performed with the low viscosity resin composition, voids are not generated.
次に実施例を示し、この発明のエポキシ樹脂組成物に
ついてさらに詳しく説明する。もちろん、この発明は、
以下の実施例によって限定されるものではない。Next, the epoxy resin composition of the present invention will be described in more detail with reference to examples. Of course, this invention
The present invention is not limited to the examples below.
実施例１〜３ 表−１の配合からなるエポキシ樹脂組成物を製造し
た。エポキシ樹脂はビスフェノールＡ型グリシジルエー
テルエポキシ樹脂（住友化学（株）製「ELA127」）を使
用した。また潜在的硬化剤2,4-HT（日本ヒドラジン工業
（株）製）、硬化促進剤２−４−ジアミノ−６−（２′
−メチル−イミダゾリル−（１′））−エチル−トリア
ジンとイソシアヌル酸の付加物（四国化成工業（株）製
「2MA-OK」）、充填剤溶融シリカ（龍森工業（株）製
「RDS」）並びにチクソ性付与剤としての疎水化された
微粉シリカ（日本アエロジル（株）製「RY200」）を用
いた。Examples 1 to 3 An epoxy resin composition having the composition shown in Table 1 was produced. As the epoxy resin, a bisphenol A type glycidyl ether epoxy resin (“ELA127” manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd.) was used. In addition, a latent curing agent 2,4-HT (manufactured by Japan Hydrazine Industry Co., Ltd.), a curing accelerator 2-4-diamino-6- (2 '
-Methyl-imidazolyl- (1 '))-ethyl-triazine and isocyanuric acid adduct ("2MA-OK" manufactured by Shikoku Chemicals Co., Ltd.), filler fused silica ("RDS" manufactured by Tatsumori Industry Co., Ltd.) ) And hydrophobized finely divided silica (“RY200” manufactured by Nippon Aerosil Co., Ltd.) as a thixotropic agent.
得られたエポキシ樹脂組成物の物性について評価し、
表−１の通りの結果を得た。次に示す比較例に比べて、
チクソ指数は格段に増大した。Evaluating the physical properties of the obtained epoxy resin composition,
The results shown in Table 1 were obtained. Compared to the comparative example shown below,
The thixo index has increased dramatically.
比較例１〜２ 表−１に示した通りのチクソ性付与剤を用いない場
合、および0.5重量％のチクソ性付与剤（日本アエロジ
ル（株）製「RY200」）を用いた場合について実施例１
〜３と同様にしてエポキシ樹脂組成物を製造し、かつそ
の物性を評価した。チクソ性は実施例に比べはるかに劣
っていた。Comparative Examples 1 and 2 Example 1 in the case where the thixotropy-imparting agent as shown in Table 1 was not used and the case where 0.5% by weight of the thixotropy-imparting agent (“RY200” manufactured by Nippon Aerosil Co., Ltd.) was used
An epoxy resin composition was manufactured in the same manner as in Examples 1 to 3, and its physical properties were evaluated. The thixotropy was far inferior to the examples.
（発明の効果） この発明により、以上詳しく説明した通り、チップオ
ンボードのIC封止用等に有用な高チクソ性で形状保持性
に優れた一液性エポキシ樹脂組成物が実現される。 (Effects of the Invention) As described in detail above, according to the present invention, a one-component epoxy resin composition having high thixotropy and excellent shape retention, which is useful for chip-on-board IC encapsulation and the like, is realized.
第１図はこの発明のエポキシ樹脂組成物の一使用例を示
した断面図である。第２図（ａ）（ｂ）は他の使用例を
示した断面図である。第３図は従来例を示した断面図で
ある。 １……ベアチップ、２……エポキシ樹脂組成物、３……
低粘度エポキシ樹脂組成物。FIG. 1 is a sectional view showing an example of use of the epoxy resin composition of the present invention. 2 (a) and 2 (b) are sectional views showing other usage examples. FIG. 3 is a sectional view showing a conventional example. 1 ... Bare chip, 2 ... Epoxy resin composition, 3 ...
Low-viscosity epoxy resin composition.
Claims (1)
硬化剤、イミダゾール系硬化促進剤および充填剤として
の溶融シリカが含有され、かつ、チクソ性付与剤として
疎水化された微粉シリカが分散混合されている液状組成
物であって、組成物全体に対する充填剤の溶融シリカの
割合が30〜80重量％であり、チクソ性付与剤としての疎
水化された微粉シリカの割合が１〜５重量％であること
を特徴とする封止用一液性の液状エポキシ樹脂組成物。1. An epoxy resin containing a hydrazinotriazine-based curing agent, an imidazole-based curing accelerator, and fused silica as a filler, and finely divided silica that has been hydrophobized as a thixotropic agent is dispersed and mixed. In the liquid composition, the ratio of the fused silica as the filler to the entire composition is 30 to 80% by weight, and the ratio of the finely divided silica as the thixotropy imparting agent is 1 to 5% by weight. A one-part liquid epoxy resin composition for encapsulation, comprising:
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- 1987-07-24 JP JP62184993A patent/JP2515344B2/en not_active Expired - Lifetime
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