JP2024081757A - シリコーン多孔体およびその製造方法 - Google Patents
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- Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
Abstract
【課題】３次元連通気孔構造を有するシリコーン多孔体の引裂強度を高める。【解決手段】液状シリコーン原料と水溶性の気泡形成材とポリエチレン等の有機系繊維とを混合してシリコーン混合物を形成し、混合物を付加反応させて架橋されたシリコーン成形体とすると共に、その後シリコーン成形体を水に接触させて水溶性の気泡形成材を抽出除去することで、骨格を形成するシリコーンゴム基材に有機系を含有する３次元連通気孔構造のシリコーン多孔体を製造することができ、シリコーン多孔体の引裂強度を向上することができる。このとき、シリコーンゴム基材のシリコーン樹脂に対して有機系繊維を１ｗｔ％以上含むようにすることで、有機系繊維を含有しないシリコーン多孔体と比べて２０％を超える引裂強度の向上を図り得る。【選択図】図１
Description
この発明は、３次元連通気孔構造を有するシリコーン多孔体およびその製造方法に関するものである。
３次元的に連通した気孔を有するシリコーン多孔体は、柔軟性や通気性に優れており、その性質を利用して化粧用パフや各種フィルターなどの様々な用途に利用されている。このようなシリコーン多孔体は、主材料中に予め気泡形成材を混入・分散させた後に、該気泡形成材を取り除いて気泡(空腔)を形成する抽出法により製造することが知られている。このような抽出法は、湿式法と乾式法とに大別され、(１)湿式法は、主材料を溶媒に溶解させ、これに気泡形成材を混合して分散させると共に所定形状に成形し、その後気泡形成材を溶解・除去することで行われる。また、(２)乾式法は、加熱して溶解状態とした主材料に気泡形成材を混合させると共に所定形状に成形し、その後気泡形成材を溶解・除去することで行われる。このような湿式法や乾式法では、主材料の溶媒への溶解や加熱溶解を必要とし、工程の手間が嵩む等の難点がある。別の抽出法としてエマルジョン法がある。これは、液状の主材料に水および／または水溶性の気泡形成材を混合して分散させた後に、所定形状に成形された主材料を得、次いでこの主材料から水または水溶性ポリマーを除去する方法である(例えば特許文献１)。
ところで、シリコーン多孔体は、前述のように３次元連通気孔構造により柔軟性や通気性に優れるといった利点がある一方で、その構造上、気孔の形成割合(気孔率)を高めると相対的に引裂強度が低下する。
すなわち本発明は、シリコーン多孔体を指で圧縮するように触れた際に異物感がなく、引裂強度に優れたシリコーン多孔体およびその製造方法を提供することを目的とする。
前記課題を解決し、所期の目的を達成するための手段は、気泡形成材を含んだシリコーン成形体から当該気泡形成材を抽出除去することによりシリコーンゴム基材に３次元連通気孔構造を形成したシリコーン多孔体であって、シリコーンゴム基材内に有機系繊維を含んでなることを要旨とする。この発明によれば、シリコーン多孔体の骨格をなすシリコーンゴム基材に有機系繊維を含有することで、しっかりとした骨格を形成して引裂強度に優れた３次元連通気孔構造のシリコーン多孔体とすることができる。
別の手段は、前記シリコーンゴム基材のシリコーン樹脂に対し、前記有機系繊維を１ｗｔ％以上含むことを要旨とする。この発明によれば、有機系繊維を含有しないシリコーン多孔体と比べて引裂強度を２０％を超えて向上することができる。
前記課題を解決し、所期の目的を達成するための更に別の手段は、シリコーン原料と、水溶性の気泡形成材と、有機系繊維とを混合してシリコーン混合物を形成する分散工程と、前記シリコーン混合物を架橋してシリコーン成形体とする架橋工程と、前記シリコーン成形体を水に接触させて前記水溶性の気泡形成材を抽出除去する抽出除去工程とからなることを要旨とする。この発明によれば、シリコーン多孔体の骨格をなすシリコーンゴム基材に有機系繊維を含有することができ、しっかりとした骨格を形成して引裂強度に優れた３次元連通気孔構造のシリコーン多孔体とすることができる。
更に別の手段は、前記シリコーン原料に対し、前記有機系繊維を１ｗｔ％以上混合して前記シリコーン混合物を形成することを要旨とする。この発明によれば、有機系繊維を混合することなく形成したシリコーン多孔体と比べて引裂強度が２０％を超えて向上することができる。
本発明によれば、シリコーン多孔体を指で圧縮するように触れた際に異物感がなく、引裂強度に優れたシリコーン多孔体を得ることができる。
次に、本発明に係るシリコーン多孔体およびその製造方法について、好適な実施例を挙げて説明する。本願の発明者は、シリコーン原料と、水溶性の気泡形成材と、有機系繊維とを混合して、該気泡形成材が分散された未架橋のシリコーン混合物とした後、このシリコーン混合物を架橋させることによりシリコーン樹脂からなるシリコーンゴム基材を形成し、水で気泡形成材を抽出除去することにより形成されるシリコーン多孔体において、シリコーンゴム基材に有機系を含有することにより３次元連通気孔構造の骨格がしっかりとしたものになり、引裂強度に優れることを知見したものである。
前記シリコーン原料は、一液性または二液性の何れであってもよいが、常温で液体状態を保っている液状シリコーンが使用される。二液型の場合には、架橋反応を開始するタイミングのコントロールが容易であり、架橋反応が進行している過程で混合されるのを抑制することができて好適である。また、シリコーン原料としては、縮合反応架橋型の原料を用いても良く、また、付加反応架橋型の原料を用いても良い。この場合に、架橋する際に副生成物を放出しない付加反応架橋型のシリコーン原料を採用することが好ましい。本発明に使用される常温硬化型のシリコーン原料は、型取り母型の試作品を作るのに使用される材料であって、主剤に硬化剤を添加後、撹拌し、混合時に巻き込んだ空気を減圧脱泡により除去し、硬化、養生する。この養生は、シリコーン原料を型枠に注入後、常温で約１日保持するものであり、その後は直ちに脱型が可能である。
前記水溶性の気泡形成材としては、水に可溶性であって、前記シリコーン原料と１００℃以下の温度で混合されることにより、該気泡形成材が該シリコーン原料中に均一かつ安定的に分散される物質であれば、何れも使用可能である。この気泡形成材には、少なくとも１種類以上の水溶性無機物および少なくとも１種類以上の水溶性有機物が含まれる。例えば、水溶性無機物としては、ＮａＣｌ(塩)、ＫＣｌ、ＣａＣｌ、ＮＨ４Ｃｌ、ＮａＮＯ３、ＮａＮＯ２等が挙げられる。
また水溶性有機物としては、ＴＭＥ(トリメチロールエタン)、トリメチロールプロパン、トリメチロールブタン、しょ糖、可溶性でんぷん、ソルビトール、グリシンまたは各有機酸(リンゴ酸、クエン酸、グルタミン酸、コハク酸、コハク酸)のナトリウム塩等が挙げられる。また、水溶性有機物としては、ポリエチレングリコール、ポリエチレングリコールジアクリレート、ポリエチレングリコールジオレエート、ポリエチレングリコールジアセテート等のポリエチレングリコール誘導体、式(1) Ｒ１Ｏ(ＣＨ２ＣＨ２Ｏ)ｎＲ２で示されるアルキルエーテルに由来する化合物その他、水に溶解し、かつ樹脂に対して粘度を低下させる化合物を使用可能である。ここで、式(1)中のＲ１は炭化水素基であり、Ｒ２は水素または炭化水素基を示している。また、Ｒ１およびＲ２は、飽和または不飽和の炭化水素基の何れであっても良い。ここで、ポリエチレングリコールは、メルトフローが高く、かつ水溶解性が高いので好適に使用し得る。またポリエチレングリコールの分子量は２,０００～３０,０００、好ましくは５,０００～２５,０００、更に好ましくは１５,０００～２５,０００の範囲が好適である。また水溶性有機物として、Ｒ１Ｏ(ＣＨ２ＣＨ２Ｏ)ｎＲ２の構造に由来するものは、０℃～１００℃の温度で液体状態のものが適宜選択される。Ｒ１Ｏ(ＣＨ２ＣＨ２Ｏ)ｎＲ２の構造に由来するものを使用する場合は、前記水溶性無機物が前記シリコーン原料中へ分散する分散性が高まり、均一な混合物が得られる利点がある。また、シリコーン混合物を成形して架橋させた時でも、得られたシリコーン成形体中で水溶性無機物は良好な分散性が保たれ均一な混合状態が維持される。
前記有機系繊維としては、ナイロン等のポリアミド系繊維、ポリビニルアルコール繊維、ポリ塩化ビニリデン系繊維、ポリ塩化ビニル系繊維、ポリエステル系繊維、ポリアクリロニトリル系繊維、ポリエチレン系繊維、ポリプロピレン系繊維、ポリウレタン系繊維等の各種化学繊維が挙げられる。このような、有機系繊維を含有するシリコーン多孔体とすることで、有機系繊維を含有しないシリコーン多孔体と比べて優れた引裂強度を実現できる。また、有機系繊維を含有するシリコーン多孔体は、無機系繊維等を含有する場合と比べても優れた引裂強度の向上を図り得る。また、有機系繊維は１種類である必要はなく、異なる複数種類の有機系繊維を混合することができる。このような有機系繊維は、可撓性や引張強度等の物理的性質に優れ、シリコーン原料の架橋により形成されるシリコーンゴム基材の変形に追従して有機系繊維が可撓変形すると共に、シリコーンゴム基材の引裂強度を高めることができる。ここで、有機系繊維は、シリコーン原料を架橋する架橋温度以上の融点を有するものが採用される。具体的には、融点が１００℃～２６０℃の有機系繊維を採用することが好ましい。このような融点の有機系繊維を用いることで、シリコーン原料の架橋時に有機系繊維が溶融するのを防止することができる。このような有機系繊維として、ポリプロピレン系繊維、ポリエチレン系繊維、ポリエステル系繊維またはポリアミド系繊維を好適に採用することができ、特にポリエチレン繊維の中でも超高分子量ポリエチレン繊維を採用することでシリコーン多孔体の引裂強度と柔軟性を両立できるため好適に採用することができる。
また、有機系繊維の繊維長は特に限定されるものではないが、０．２～１０ｍｍの繊維長の有機系繊維を用いることが好ましく、０．４ｍｍ以上の繊維長とすることがより好ましい。このような繊維長とすることで、シリコーンゴム基材の変形に対して有機系繊維を追従して変形させることができると共にシリコーンゴム基材の引裂強度を高めることができる。すなわち、有機系繊維の繊維長が０．２ｍｍに満たない場合には、有機繊維自体が破断しやすくシリコーン多孔体の引裂強度を十分に向上し得ない可能性が高くなり、また１０ｍｍ以上の繊維長とした場合には、シリコーンゴム基材の変形時に有機系繊維が十分に追従して変形せず異物感が生ずる可能性が高まる。また、有機系繊維の繊維径は特に限定されるものではないが、１～１００μｍの繊維径の有機系繊維を用いることが好ましく、より好適には
１０～９０μｍである。このような繊維径とすることで、シリコーンゴム基材の変形に対して有機系繊維を追従して変形させることができると共にシリコーンゴム基材の引裂強度を高めることができる。すなわち、有機系繊維の繊維径が１μｍに満たない場合には、有機繊維自体が破断しやすくシリコーン多孔体の引裂強度を十分に向上し得ない可能性が高くなり、また１００μｍ以上の繊維径とした場合には、シリコーンゴム基材の変形時に有機系繊維が十分に追従して変形せず異物感が生ずる可能性が高まる。
１０～９０μｍである。このような繊維径とすることで、シリコーンゴム基材の変形に対して有機系繊維を追従して変形させることができると共にシリコーンゴム基材の引裂強度を高めることができる。すなわち、有機系繊維の繊維径が１μｍに満たない場合には、有機繊維自体が破断しやすくシリコーン多孔体の引裂強度を十分に向上し得ない可能性が高くなり、また１００μｍ以上の繊維径とした場合には、シリコーンゴム基材の変形時に有機系繊維が十分に追従して変形せず異物感が生ずる可能性が高まる。
また、有機系繊維は、前記シリコーンゴム基材のシリコーン樹脂に対し、前記有機系繊維を０．５ｗｔ％以上含むことが好ましく、１ｗｔ％以上含むようにすることがより好適である。すなわち、シリコーンゴム基材(シリコーン樹脂)に対し０．５ｗｔ％以上の有機系繊維を含有することで、シリコーン多孔体の引裂強度を高めることができる。さらに、シリコーンゴム基材(シリコーン樹脂)に対し、１ｗｔ％以上の有機系繊維を含有することで、有機系繊維を含まずに同一条件で形成したシリコーン多孔体と比べて、有機系繊維を含有するシリコーン多孔体の引裂強度を２０％以上高めることができる。また、シリコーンゴム基材(シリコーン樹脂)に対し１０ｗｔ％を超える有機系繊維を含有するシリコーン多孔体は、シリコーン原料の架橋時にその多孔体構造(３次元連通気孔構造)形状を形成することが困難になる。このため、有機系繊維の含有量(含有割合)は、シリコーンゴム基材のシリコーン樹脂に対して０．５～１０ｗｔ％の範囲とすることが好ましく、１～９ｗｔ％の範囲とすることが好適である。
前記シリコーン原料に水溶性の気泡形成材を混合した混合物は、水(Ｈ２Ｏ)が含まれないように該原料を混合して調整することが好ましい。すなわち、混合原料は、水および／または水溶性気泡形成材の水溶液を含まず、シリコーン原料と、水溶性気泡形成材とを直接混合する。なお、混合物中に水(Ｈ２Ｏ)成分が混入した場合は、架橋工程において当該水成分の蒸発の程度に応じて均質な３次元連通気孔構造が形成されないおそれがあり、また、通気性がばらついたり物理的強度が劣ったりした多孔体になるおそれがある。
前記シリコーン原料と水溶性気泡形成材(水溶性無機物および水溶性有機物)との配合重量の合計量を１００ｗｔ％とした場合に、前記シリコーン原料と、水溶性気泡形成材(水溶性無機物および水溶性有機物)との混合割合(ｗｔ％)は、６：９４～３６：６４の範囲内が好適である。前記シリコーン原料が６ｗｔ％未満の場合には、水溶性気泡形成材の抽出・除去時にシリコーン成形体自体が、その形状を維持することが困難になる。一方、前記水溶性気泡形成材が６４ｗｔ％未満の場合には、シリコーン成形体内に充分な数の気泡が形成されなくなり、３次元連通気孔構造が形成されない可能性がある。
前記水溶性気泡形成材を構成する、水溶性無機物と水溶性有機物との混合割合(混合比)は、両者の重量比率が９：９１～９７：３の範囲が好適である。前記水溶性無機物が９未満の場合には、３次元的に連通したシリコーン多孔体の構造が得られなくなり、９７を越える場合には、水溶性気泡形成材の抽出割合が低下して充分な気泡率、すなわち多孔度が得られなくなる。
前記シリコーン原料、水溶性気泡形成材(水溶性無機物および水溶性有機物)の混合割合を前述の範囲に設定した場合、これら混合物を成形したシリコーン成形体へ水を浸漬させることで、該水溶性気泡形成材は容易かつ充分に抽出・除去可能である。すなわち、水溶性無機物を包むように存在する水溶性有機物を、網目状に連続した状態で分散させることができ、シリコーン成形体を水に浸漬することで水溶性有機物と共に水溶性無機物を除去することができる。これにより、前記シリコーン原料を主材料とし、均質性および強度を備える３次元連通気孔構造を有するシリコーン多孔体が得られる。
図１に、本発明に係るシリコーン多孔体の製造工程を示す。主原料であるシリコーン原料に水溶性の気泡形成材および有機系繊維を投入し、１００℃以下の温度で混合することで、該気泡形成材および有機系繊維が該シリコーン原料に均一に分散したシリコーン混合物が得られる(分散工程)。この段階では、シリコーン混合物は未架橋状態である。得られたシリコーン混合物を２軸ロール等を通過させて所定形状に成形して、得られたシリコーン成形体を架橋する(架橋工程)。次いで、前記シリコーン成形体を水または所定温度の温水に浸漬して、前記水溶性気泡形成材を抽出除去する(抽出除去工程)ことで、有機系繊維を含有した３次元連通気孔構造を有するシリコーン多孔体が得られる。
前述のシリコーン原料、水溶性気泡形成材および有機系繊維の混合には、１軸式または２軸式押出機、ニ一ダ、加圧式ニ一ダ、コニーダ、バンバリーミキサ、ヘンシェル型ミキサあるいはロータ型ミキサその他の混合機等が好適に使用される。この混合に関し特殊な装置は必要なく、また混合速度等も限定されない。混合時の温度は、有機系繊維の融点温度以下であれば良く、常温で行うことができる。加温すればシリコーン原料の架橋は促進されるが、環境温度が低いと混合した原料の粘度が高くなり、生産性や効率が悪くなるので、適度に配合された原料を加温して混合機にかけるのが好ましい。また、過度な架橋が中間成形品に生じると、後工程であるシート成形において可撓性や柔軟性が失われたり、架橋した分子構造がゲル状物の異物となり、製品不良をきたす。混合時間は、混合物の物性により左右されるが、該混合物が充分に混合されればよく、通常は１５～３０分程度でよい。余り長時間で混合すると、混合する過程で主材料であるシリコーン原料の架橋が進行してしまう可能性があり、良好なシリコーン多孔体が得られない要因になるので注意が必要である。混合された原料は、押出、射出、プレスまたはローラーにより所要形状に成形が可能であるが、殊に量産性が高い押出または複雑形状を形成し得る射出による成形が好適である。
各成分を混合することにより得られたシリコーン混合物を所要形状に成形すると共に、架橋することで得たシリコーン成形体は、溶媒である水に所定時間(例えば１０～４８時間、シリコーン成形体の形状・厚さ等にもよる)浸漬させることで前記水溶性気泡形成材が抽出・除去される。本発明のシリコーン原料は常温で架橋することから、架橋する温度と時間とを変量させることで成形される。すなわち、架橋温度を常温とした場合は７２時間、４０℃とした場合は２４時間放置することで架橋できる。なお、架橋温度は、シリコーンの結合反応が阻害されない限り高温とすることができ、１００～１５０℃、７分～７時間の加温とすることも可能である。例えば、架橋温度を１３０℃とした場合は１０分程度の加温により架橋することができる。
その後、前記シリコーン成形体を溶媒に浸漬させる。この際の浸漬は、特に限定されないが、前記シリコーン成形体全体を水に接触させる水中浸漬による抽出・除去が好適である。このとき使用される水の温度についても、殊に限定がなく室温程度のものであってもよいが、前記各水溶性物質の効率的な除去のために、１５～９０℃の温水を利用してもよい。そして、水溶性気泡形成材を除去した成形体を乾燥することで、シリコーン多孔体が得られる。この乾燥温度は特に限定されるものではなく、シリコーン原料から得られたシリコーン多孔体の耐熱温度以下であって有機系繊維の融点温度以下の温度であれば良い。
これにより、シリコーン多孔体の骨格をなすシリコーンゴム基材に有機系繊維を含有することができ、しっかりとした骨格を形成して引裂強度に優れた３次元連通気孔構造のシリコーン多孔体とすることができ、化粧用パフや各種フィルターなどに用いた際の耐久性を高めることができると共に、シリコーン多孔体の用途を多様化することができる。特に、シリコーン原料に対し０．５ｗｔ％以上の有機系繊維を混合して前記シリコーン混合物を形成することが好ましい。すなわち、シリコーン原料に対し０．５ｗｔ％以上の有機系繊維を混合してシリコーン多孔体を形成することで、シリコーン多孔体の引裂強度を高めることができる。さらに、シリコーンゴム基材(シリコーン樹脂)に対し、１ｗｔ％以上の有機系繊維を混合してシリコーン多孔体を形成することで、有機系繊維を含まずに同一条件でシリコーン多孔体を形成した場合と比べて、有機系繊維を含有するシリコーン多孔体の引裂強度を２０％以上高めることができる。また、シリコーン原料に対し１０ｗｔ％を超える有機系繊維を混合する場合には、シリコーン原料の架橋時にその形状を維持することが困難になる。このため、シリコーン原料に対する有機系繊維の混合割合は、０．５～１０ｗｔ％の範囲とすることが好適である。また、架橋する際に副生成物が発生しない付加反応型のシリコーン原料を採用することで、シリコーン原料に対する有機系繊維の混合割合を０．５～１０ｗｔ％の範囲とすることにより、シリコーンゴム基材のシリコーン樹脂に対する有機系繊維の含有量(含有割合)を０．５～１０ｗｔ％の範囲としたシリコーン多孔体を形成することができる。
〔実験例〕以下に、本発明に係るシリコーン多孔体の実験例を示す。このシリコーン多孔体は、予め選択されたシリコーン原料、水溶性気泡形成材(水溶性無機物および水溶性有機物)および有機系繊維を所定割合で混合し、得られたシリコーン混合物を汎用の押出機または２軸ロール、熱プレス等を使用して所定の板状に成形し、その後水溶性気泡形成材を除去してシリコーン多孔体を形成する。その後、日本産業規格ＪＩＳ Ｋ６２５２：２００７に準拠して、打ち抜き型を用いてシリコーン多孔体から厚み２．０ｍｍ、長さ１００ｍｍの切込みなしアングル形試験片を作成して引裂強度(Ｎ／ｍｍ)を測定した。各実験例および比較例の結果を、表１および表２に示す。ここで、シリコーン原料は、架橋する際に副生成物が発生しない二液付加反応型の液状シリコーン(Ｍｏｍｅｎｔｉｖｅ社製、商品名：ＴＳＥ３４５３Ｔ)であり、水溶性無機物は、ＮａＣｌ(日本精塩(株)製、商品名：やき塩)であって、各実験例および比較例において何れも共通の材料を使用している。また、水溶性有機物は、前記式(1)で示されるアルキルエーテルであって、Ｒ１＝炭素数１２個のアルキル基、Ｒ２＝Ｈ、ｎ＝７である水溶性有機物１、およびＲ１＝Ｒ２＝炭素数１個のアルキル基(メチル基)、ｎ＝４である水溶性有機物２から選択した水溶性有機物を各実験例および比較例において使用している。
以下に、有機系繊維を含有しないシリコーン多孔体を比較例とし、有機系繊維または無機系繊維或いは添加剤を含有するシリコーン多孔体を実験例として、その測定結果を表１または表２に示す。(比較例１)シリコーン原料と水溶性気泡形成材(水溶性無機物および水溶性有機物１)との配合重量の合計量１００ｗｔ％に対し、シリコーン原料を１３ｗｔ％と、水溶性無機物を７２ｗｔ％と、水溶性有機物１を１５ｗｔ％とした総量５Ｌのベース原料を用意し、プラネタリーミキサー((株)愛工舎製作所)により回転数１００ｒｐｍで２０分間撹拌し、未架橋状態のシリコーン混合物を形成する。なお、撹拌温度は４０℃とした。このシリコーン混合物を１３０℃に設定された熱プレスでシー卜状のシリコーン成形体とし、このシート状のシリコーン成形体を１０分間過熱し、該成形体を架橋させた。架橋したシート状シリコーン成形体を９０℃に温調した温水に２４時間浸漬し、前記水溶性無機物と水溶性有機物１とを抽出した。その後、乾燥機(１００℃)で乾燥させることで、シート状成形体に多数の気泡が３次元で連通しているシリコーン多孔体を得た。
(比較例２)シリコーン原料と水溶性気泡形成材(水溶性無機物および水溶性有機物１)との配合重量の合計量１００ｗｔ％に対し、シリコーン原料を６ｗｔ％と、水溶性無機物を８１ｗｔ％と、水溶性有機物１を１３ｗｔ％とした総量５Ｌのベース原料を用意し、前記比較例１と同様の手
順により架橋してシート状シリコーン成形体とした後に水溶性無機物と水溶性有機物１とを抽出することで、シート状成形体に多数の気泡が３次元で連通しているシリコーン多孔体を得た。
順により架橋してシート状シリコーン成形体とした後に水溶性無機物と水溶性有機物１とを抽出することで、シート状成形体に多数の気泡が３次元で連通しているシリコーン多孔体を得た。
(実験例１)実験例１は、シリコーン原料と、水溶性無機物と、水溶性有機物１とを上記比較例１と同様の配合割合で混合したベース原料に、シリコーン原料に対して有機系繊維１を３．７５ｗｔ％混合し、有機系繊維１を含有するベース原料を比較例１と同様の手順により撹拌すると共に架橋してシート状シリコーン成形体とした後に、水溶性無機物と水溶性有機物１とを抽出することで、シート状成形体に多数の気泡が３次元で連通しているシリコーン多孔体を得た。この実験例１の有機系繊維１は、超高分子ポリエチレン繊維(東洋紡株式会社製、商品名：イザナス)であって、繊維長０．４ｍｍ、繊維径８０μｍである。すなわち、実験例１における有機系繊維１のシリコーン原料に対する混合割合は３．７５ｗｔ％であり、シリコーンゴム基材のシリコーン樹脂に対する有機系繊維１の含有割合は３．７５ｗｔ％である。
(実験例２)実験例２は、シリコーン原料と、水溶性無機物と、水溶性有機物１とを上記比較例１と同様の配合割合で混合したベース原料に、シリコーン原料に対して有機系繊維２を３．７５ｗｔ％混合し、有機系繊維２を含有するベース原料を比較例１と同様の手順により撹拌すると共に架橋してシート状シリコーン成形体とした後に、水溶性無機物と水溶性有機物１とを抽出することで、シート状成形体に多数の気泡が３次元で連通しているシリコーン多孔体を得た。この実験例２の有機系繊維２は、超高分子ポリエチレン繊維(東洋紡株式会社製、商品名：イザナス)であって、繊維長０．８ｍｍ、繊維径８０μｍである。すなわち、実験例２における有機系繊維２のシリコーン原料に対する混合割合は３．７５％であり、シリコーンゴム基材のシリコーン樹脂に対する有機系繊維２の含有割合は ３．７５ｗｔ％である。
(実験例３)実験例３は、シリコーン原料と、水溶性無機物と、水溶性有機物１とを上記比較例１と同様の配合割合で混合したベース原料に、シリコーン原料に対して有機系繊維２を１ｗｔ％混合し、有機系繊維２を含有するベース原料を比較例１と同様の手順により撹拌すると共に架橋してシート状シリコーン成形体とした後に、水溶性無機物と水溶性有機物１とを抽出することで、シート状成形体に多数の気泡が３次元で連通しているシリコーン多孔体を得た。すなわち、実験例３における有機系繊維２のシリコーン原料に対する混合割合は、１ｗｔ％であり、シリコーンゴム基材のシリコーン樹脂に対する有機系繊維２の含有割合は１ｗｔ％である。
(実験例４)実験例４は、シリコーン原料と、水溶性無機物と、水溶性有機物１とを上記比較例１と同様の配合割合で混合したベース原料に、シリコーン原料に対して有機系繊維２を８ｗｔ％混合し、有機系繊維２を含有するベース原料を比較例１と同様の手順により撹拌すると共に架橋してシート状シリコーン成形体とした後に、水溶性無機物と水溶性有機物１とを抽出することで、シート状成形体に多数の気泡が３次元で連通しているシリコーン多孔体を得た。すなわち、実験例４における有機系繊維２のシリコーン原料に対する混合割合は、８ｗｔ％であり、シリコーンゴム基材のシリコーン樹脂に対する有機系繊維２の含有割合は８ｗｔ％である。
(実験例５)実験例５は、シリコーン原料と、水溶性無機物と、水溶性有機物１とを上記比較例１と同様の配合割合で混合したベース原料に、シリコーン原料に対して有機系繊維３を３．７５ｗｔ％混合し、有機系繊維３を含有するベース原料を比較例１と同様の手順により撹拌すると共に架橋してシート状シリコーン成形体とした後に水溶性無機物と水溶性有機物１とを抽出することで、シート状成形体に多数の気泡が３次元で連通しているシリコーン多孔体を得た。この実験例５の有機系繊維３は、超高分子ポリエチレン繊維(東洋紡株式会社製、商品名：イザナス)であって、繊維長２ｍｍ、繊維径８０μｍである。すなわち、実験例５における有機系繊維３のシリコーン原料に対する混合割合は、３．７５ｗｔ％であり、シリコーンゴム基材のシリコーン樹脂に対する有機系繊維３の含有割合は ３．７５ｗｔ％である。
(実験例６)実験例６は、シリコーン原料と、水溶性無機物と、水溶性有機物１とを上記比較例１と同様の配合割合で混合したベース原料に、シリコーン原料に対して有機系繊維４を３．７５ｗｔ％混合し、有機系繊維４を含有するベース原料を比較例１と同様の手順により撹拌すると共に架橋してシート状シリコーン成形体とした後に水溶性無機物と水溶性有機物１とを抽出することで、シート状成形体に多数の気泡が３次元で連通しているシリコーン多孔体を得た。この実験例６の有機系繊維４は、超高分子ポリエチレン繊維(東洋紡株式会社製、商品名：イザナス)であって、繊維長５ｍｍ、繊維径８０μｍである。すなわち、実験例６における有機系繊維４のシリコーン原料に対する混合割合は、３．７５ｗｔ％であり、シリコーンゴム基材のシリコーン樹脂に対する有機系繊維４の含有割合は３．７５ｗｔ％である。
(実験例７)実験例７は、シリコーン原料と水溶性気泡形成材(水溶性無機物および水溶性有機物２)との配合重量の合計量１００ｗｔ％に対し、シリコーン原料を１３ｗｔ％と、水溶性無機物を７２ｗｔ％と、水溶性有機物２を１５ｗｔ％とした総量５Ｌのベース原料を用意した。そして、このシリコーン原料に対して上記有機系繊維２を３．７５ｗｔ％混合し、有機系繊維２を含有するベース原料を比較例１と同様の手順により撹拌すると共に架橋してシート状シリコーン成形体とした後に、水溶性無機物と水溶性有機物２とを抽出することで、シート状成形体に多数の気泡が３次元で連通しているシリコーン多孔体を得た。すなわち、実験例７における有機系繊維２のシリコーン原料に対する混合割合は３．７５％であり、シリコーンゴム基材のシリコーン樹脂に対する有機系繊維２の含有割合は３．７５ｗｔ％である。
(実験例８)実験例８は、シリコーン原料と、水溶性無機物と、水溶性有機物１とを上記比較例１と同様の配合割合で混合したベース原料に、シリコーン原料に対して有機系繊維５を３．７５ｗｔ％混合し、有機系繊維５を含有するベース原料を比較例１と同様の手順により撹拌すると共に架橋してシート状シリコーン成形体とした後に、水溶性無機物と水溶性有機物１とを抽出することで、シート状成形体に多数の気泡が３次元で連通しているシリコーン多孔体を得た。この実験例８の有機系繊維５は、ポリアミド繊維(ダイワボウポリテック株式会社製、商品名：ＮＺ)であって、繊維長１０ｍｍ、繊維径２４μｍである。すなわち、実験例８における有機系繊維５のシリコーン原料に対する混合割合は、３．７５ｗｔ％であり、シリコーンゴム基材のシリコーン樹脂に対する有機系繊維５の含有割合は３．７５ｗｔ％である。
(実験例９)実験例９は、シリコーン原料と、水溶性無機物と、水溶性有機物１とを上記比較例１と同様の配合割合で混合したベース原料に、シリコーン原料に対して有機系繊維６を３．７５ｗｔ％混合し、有機系繊維６を含有するベース原料を比較例１と同様の手順により撹拌すると共に架橋してシート状シリコーン成形体とした後に、水溶性無機物と水溶性有機物１とを抽出することで、シート状成形体に多数の気泡が３次元で連通しているシリコーン多孔体を得た。この実験例９の有機系繊維６は、ポリプロピレン繊維(ダイワボウポリテック株式会社製、商品名：ＰＺ)であって、繊維長３ｍｍ、繊維径１８μｍである。すなわち、実験例９における有機系繊維６のシリコーン原料に対する混合割合は、３．７５ｗｔ％であり、シリコーンゴム基材のシリコーン樹脂に対する有機系繊維６の含有割合は３．７５ｗｔ％である。
(実験例１０)実験例１０は、シリコーン原料と、水溶性無機物と、水溶性有機物１とを上記比較例２と同様の配合割合で混合したベース原料に、シリコーン原料に対して有機系繊維２を３．７５ｗｔ％混合し、有機系繊維２を含有するベース原料を比較例１と同様の手順により撹拌すると共に架橋してシート状シリコーン成形体とした後に、水溶性無機物と水溶性有機物１とを抽出することで、シート状成形体に多数の気泡が３次元で連通しているシリコーン多孔体を得た。すなわち、実験例１０における有機系繊維２のシリコーン原料に対する含有量は、３．７５ｗｔ％であり、シリコーンゴム基材のシリコーン樹脂に対する有機系繊維２の割合は３．７ｗｔ％である。
(実験例１１)実験例１１は、シリコーン原料と、水溶性無機物と、水溶性有機物１とを上記比較例１と同様の配合割合で混合したベース原料に、シリコーン原料に対して無機系繊維を３．７５ｗｔ％混合し、無機系繊維を含有するベース原料を比較例１と同様の手順により撹拌すると共に架橋してシート状シリコーン成形体とした後に、水溶性無機物と水溶性有機物１とを抽出することで、シート状成形体に多数の気泡が３次元で連通しているシリコーン多孔体を得た。この実験例１１の無機系繊維は、ガラス繊維(東洋紡株式会社製、商品名：ＰＥ９５７５)であって、繊維長４ｍｍ、繊維径４０μｍである。
(実験例１２)実験例１２は、シリコーン原料と、水溶性無機物と、水溶性有機物１とを上記比較例１と同様の配合割合で混合したベース原料に、シリコーン原料に対して添加剤(無機系フィラー)を３．７５ｗｔ％混合し、無機系繊維を含有するベース原料を比較例１と同様の手順により撹拌すると共に架橋してシート状シリコーン成形体とした後に、水溶性無機物と水溶性有機物１とを抽出することで、シート状成形体に多数の気泡が３次元で連通しているシリコーン多孔体を得た。この実験例１２の添加剤(無機系フィラー)は、平均粒径８μｍの炭酸カルシウム(丸尾カルシウム株式会社製、商品名：Ｒ重炭)である。
(実験例１３)実験例１３は、シリコーン原料と、水溶性無機物と、水溶性有機物１とを上記比較例１と同様の配合割合で混合したベース原料に、シリコーン原料に対して有機系繊維２を０．５ｗｔ％混合し、有機系繊維２を含有するベース原料を比較例１と同様の手順により撹拌すると共に架橋してシート状シリコーン成形体とした後に、水溶性無機物と水溶性有機物１とを抽出することで、シート状成形体に多数の気泡が３次元で連通しているシリコーン多孔体を得た。すなわち、実験例１３における有機系繊維２のシリコーン原料に対する混合割合は、０．５ｗｔ％であり、シリコーンゴム基材のシリコーン樹脂に対する有機系繊維２の含有割合は０．５ｗｔ％である。
表１または表２に示すように、実験例１～１０,１３で得られた有機系繊維を含有するシリコーン多孔体は、外観も水抽出により得られた気泡(セル)構造も良好であった。また、実験例１～１０で得られた有機系繊維を含有するシリコーン多孔体の引裂強度(Ｎ／ｍｍ)は、実験例１～１０の夫々との関係で、ベース原料に対するシリコーン原料の混合割合が対応する比較例１および比較例２に係る有機系繊維を含有しないシリコーン多孔体と比べて、２０％を超えて引裂強度が向上することが分かる。なお、表１および表２において、引裂ＵＰ比率の項は、有機系繊維を含有しない比較例１または比較例２のシリコーン多孔体に対する引裂強度の比率(実験例の引裂強度／比較例の引裂強度)を百分率で表したものであり、実験例１
～９,１１～１３は比較例１に対する値であり、実験例１０は比較例２に対する値である。しかるに実験例１１で得られた無機系繊維を含有するシリコーン多孔体や実験例１２で得られた添加剤(無機系フィラー)を含有するシリコーン多孔体は、その外観こそは良好であるものの、シリコーン原料に対して同量の有機系繊維を混合した場合(実験例１～１０)と比べて比較例１に係る有機系繊維を含有しないシリコーン多孔体からの引裂強度(Ｎ／ｍｍ)の向上割合は１０％に満たず低いことが分かる(引裂ＵＰ比率が１１０％を超えず引裂強度の向上の程度が僅かである)。すなわち、シリコーンゴム基材に対して有機系繊維を含有するシリコーン多孔体は、シリコーンゴム基材に対して無機系繊維や添加剤を同等の割合で含有するシリコーン多孔体と比べて引裂強度の向上に優れることが分かる。また、実験例１３からも分かるように、少量の有機系繊維を含有するシリコーン多孔体により無機系繊維や添加剤(無機系フィラー)を含有するシリコーン多孔体と同等の引裂強度を実現でき、シリコーン原料に対する有機系繊維の混合量を抑制しながらも優れた引裂強度の向上を図り得る。更に、実験例１～１０,１３で得られた有機系繊維を含有するシリコーン多孔体は、シリコーン多孔体を指で圧縮するように触れた際に異物感(チクチク感)がなく、触感が良好であった。一方で、実験例１１の無機系繊維を含有するシリコーン多孔体では、シリコーン多孔体を指で圧縮するように触れた際に異物感(チクチク感)を生じ、触感が低下している。
～９,１１～１３は比較例１に対する値であり、実験例１０は比較例２に対する値である。しかるに実験例１１で得られた無機系繊維を含有するシリコーン多孔体や実験例１２で得られた添加剤(無機系フィラー)を含有するシリコーン多孔体は、その外観こそは良好であるものの、シリコーン原料に対して同量の有機系繊維を混合した場合(実験例１～１０)と比べて比較例１に係る有機系繊維を含有しないシリコーン多孔体からの引裂強度(Ｎ／ｍｍ)の向上割合は１０％に満たず低いことが分かる(引裂ＵＰ比率が１１０％を超えず引裂強度の向上の程度が僅かである)。すなわち、シリコーンゴム基材に対して有機系繊維を含有するシリコーン多孔体は、シリコーンゴム基材に対して無機系繊維や添加剤を同等の割合で含有するシリコーン多孔体と比べて引裂強度の向上に優れることが分かる。また、実験例１３からも分かるように、少量の有機系繊維を含有するシリコーン多孔体により無機系繊維や添加剤(無機系フィラー)を含有するシリコーン多孔体と同等の引裂強度を実現でき、シリコーン原料に対する有機系繊維の混合量を抑制しながらも優れた引裂強度の向上を図り得る。更に、実験例１～１０,１３で得られた有機系繊維を含有するシリコーン多孔体は、シリコーン多孔体を指で圧縮するように触れた際に異物感(チクチク感)がなく、触感が良好であった。一方で、実験例１１の無機系繊維を含有するシリコーン多孔体では、シリコーン多孔体を指で圧縮するように触れた際に異物感(チクチク感)を生じ、触感が低下している。
すなわち、実験例１～１０、実験例１３の結果から分かるように、シリコーン原料と、水溶性気泡形成材と、有機系繊維とを混合して形成したシリコーン混合物を架橋してシリコーン成形体とした後に、水溶性気泡形成材を抽出除去することで、シリコーンゴム基材内に有機系繊維を０．５ｗｔ％以上含んでなるシリコーン多孔体を製造することができ、優れた引裂強度を実現できることが分かる。また、実験例１～１０の結果から、シリコーン原料に対し１～１０ｗｔ％の有機系繊維を混合して前記シリコーン混合物を形成することで、シリコーンゴム基材のシリコーン樹脂に対して有機系繊維を１ｗｔ％以上含むシリコーン多孔体を得ることが可能となり、有機系繊維を含まないシリコーン多孔体と比べて引裂強度が２０％を超えて向上することができることが分かる。
Claims (8)
- 気泡形成材を含んだシリコーン成形体から当該気泡形成材を抽出除去することによりシリコーンゴム基材に３次元連通気孔構造を形成したシリコーン多孔体であって、シリコーンゴム基材内に有機系繊維を含んでなり、前記シリコーンゴム基材のシリコーン樹脂に対し、有機系繊維を１～８ｗｔ％含み、前記有機系繊維の繊維長は、０．２～１０ｍｍであることを特徴とするシリコーン多孔体。
- 気泡形成材を含んだシリコーン成形体から当該気泡形成材を抽出除去することによりシリコーンゴム基材に３次元連通気孔構造を形成したシリコーン多孔体であって、シリコーンゴム基材内に有機系繊維を含んでなり、前記シリコーンゴム基材のシリコーン樹脂に対し、有機系繊維を１～８ｗｔ％含み、前記有機系繊維の繊維径は、１～１００μｍであることを特徴とするシリコーン多孔体。
- 気泡形成材を含んだシリコーン成形体から当該気泡形成材を抽出除去することによりシリコーンゴム基材に３次元連通気孔構造を形成したシリコーン多孔体であって、シリコーンゴム基材内に有機系繊維を含んでなり、前記シリコーンゴム基材のシリコーン樹脂に対し、有機系繊維を１～８ｗｔ％含み、前記有機系繊維の融点が１００℃～２６０℃であることを特徴とするシリコーン多孔体。
- 気泡形成材を含んだシリコーン成形体から当該気泡形成材を抽出除去することによりシリコーンゴム基材に３次元連通気孔構造を形成したシリコーン多孔体であって、シリコーンゴム基材内に有機系繊維を含んでなり、前記シリコーンゴム基材のシリコーン樹脂に対し、有機系繊維を１～８ｗｔ％含み、前記有機系繊維は、化学繊維であることを特徴とするシリコーン多孔体。
- 請求項１～４の何れか一項に記載のシリコーン多孔体を備える化粧用パフまたはフィルター。
- 気泡形成材を含んだシリコーン成形体から当該気泡形成材を抽出除去することによりシリコーンゴム基材に３次元連通気孔構造を形成したシリコーン多孔体を備える化粧用パフまたはフィルターであって、シリコーンゴム基材内に有機系繊維を含んでなり、前記シリコーンゴム基材のシリコーン樹脂に対し、有機系繊維を１～８ｗｔ％含むことを特徴とするシリコーン多孔体を備える化粧用パフまたはフィルター
- 請求項１～４の何れか一項に記載のシリコーン多孔体の製造方法であって、シリコーン原料と、水溶性の気泡形成材と、有機系繊維とを混合してシリコーン混合物を形成する分散工程と、前記シリコーン混合物を架橋してシリコーン成形体とする架橋工程と、前記シリコーン成形体を水に接触させて前記水溶性の気泡形成材を抽出除去する抽出除去工程とからなることを特徴とするシリコーン多孔体の製造方法。
- 気泡形成材を含んだシリコーン成形体から当該気泡形成材を抽出除去することによりシリコーンゴム基材に３次元連通気孔構造を形成したシリコーン多孔体であって、シリコーンゴム基材内に有機系繊維を含んでなり、前記シリコーンゴム基材のシリコーン樹脂に対し、有機系繊維を１～８ｗｔ％含むことを特徴とするシリコーン多孔体の製造方法であって、シリコーン原料と、水溶性の気泡形成材と、有機系繊維とを混合してシリコーン混合物を形成する分散工程と、前記シリコーン混合物を架橋してシリコーン成形体とする架橋工程と、前記シリコーン成形体を水に接触させて前記水溶性の気泡形成材を抽出除去する抽出除去工程とからなることを特徴とするシリコーン多孔体の製造方法。
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