JP2024055407A - 繊維、繊維束および繊維製品 - Google Patents
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Abstract
【課題】ポリ（アルキレンフランジカルボキシレート）を含む強度に優れる繊維を提供する。【解決手段】ジカルボン酸系化合物（Ａ）単位と脂肪族ジオール（Ｂ）単位とを含むポリ（アルキレンフランジカルボキシレート）を含み、示差走査熱量測定によって測定される結晶融解熱が５２Ｊ／ｇ～８０Ｊ／ｇであり、ジカルボン酸系化合物（Ａ）は、２，５－フランジカルボン酸、２，５－フランジカルボン酸誘導体、フランジカルボン酸エステルおよびフランジカルボン酸無水物から選ばれる１つ以上であり、脂肪族ジオール（Ｂ）は、１，２－エタンジオール、ジエチレングリコール、１，２－プロパンジオール、１，３－プロパンジオール、１，４－ブタンジオール、１，５－ペンタンジオール、１，６－ヘキサンジオール、１，４－シクロヘキサンジメタノールおよび２，２－ジメチル－１，３－プロパンジオールの群から選ばれる１つ以上である、繊維。【選択図】なし
Description
本発明は、繊維、繊維束および繊維製品に関する。
合成繊維は、衣料品からカーペット、自動車の内装や工事用養生ネットなど多くの用途において用いられる。特に、ポリプロピレン（ＰＰ）、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）およびポリアミド（ナイロン－６およびナイロン－６，６）は、多く使用されるポリマーであり、製造経路および用途は過去数十年間開発されているが、これらのポリマーはすべて、化石燃料に由来する。
２，５－フランジカルボン酸は、糖中間体から製造される二官能性芳香族二酸であることから、製造されるポリマーはバイオマス由来である。このバイオマス由来ポリマーを使用して、バイオマス由来繊維を製造することができる。バイオマス由来ポリマーは再生可能な資源から得られ、現存の繊維に対してカーボンフットプリントが低減されるため、バイオマス由来のポリエステル繊維が関心を集めている。
例えば、特許文献１には、ポリエステル、特にポリ（トリメチレン－２，５－フランジカルボキシレート）（ＰＴＦ）およびＰＴＦベースのブレンドおよびコポリマーから製造されるバイオマス由来繊維の製造方法が開示されている。
しかしながら、特許文献１では、実施例における繊維は延伸倍率が低く、繊維強度は、最大で３ｇ／デニール程度であり、広く繊維製品として用いるには低い強度であった。また、延伸倍率が低いことから、結晶化熱も低いものと考えられる。
本発明の目的は、ポリ（アルキレンフランジカルボキシレート）を含む強度に優れる繊維を提供することにある。
１．ポリ（アルキレンフランジカルボキシレート）を含み、示差走査熱量測定によって測定される結晶融解熱が５２Ｊ／ｇ～８０Ｊ／ｇである繊維であって、
前記ポリ（アルキレンフランジカルボキシレート）は、ジカルボン酸系化合物（Ａ）単位と脂肪族ジオール（Ｂ）単位とを含む共重合体であり、
前記ジカルボン酸系化合物（Ａ）は、２，５－フランジカルボン酸、２，５－フランジカルボン酸誘導体、フランジカルボン酸エステルおよびフランジカルボン酸無水物の群から選ばれる１つ以上であり、
前記脂肪族ジオール（Ｂ）は、１，２－エタンジオール、ジエチレングリコール、１，２－プロパンジオール、１，３－プロパンジオール、１，４－ブタンジオール、１，５－ペンタンジオール、１，６－ヘキサンジオール、１，４－シクロヘキサンジメタノールおよび２，２－ジメチル－１，３－プロパンジオールの群から選ばれる１つ以上である、
繊維。
２．ポリ（アルキレンフランジカルボキシレート）を含み、引張強度が５．０ｃＮ／ｄｔｅｘ以上である繊維であって、
前記ポリ（アルキレンフランジカルボキシレート）は、ジカルボン酸系化合物（Ａ）単位と脂肪族ジオール（Ｂ）単位とを含む共重合体であり、
前記ジカルボン酸系化合物（Ａ）は、２，５－フランジカルボン酸、２，５－フランジカルボン酸誘導体、フランジカルボン酸エステルおよびフランジカルボン酸無水物の群から選ばれる１つ以上であり、
前記脂肪族ジオール（Ｂ）は、１，２－エタンジオール、ジエチレングリコール、１，２－プロパンジオール、１，３－プロパンジオール、１，４－ブタンジオール、１，５－ペンタンジオール、１，６－ヘキサンジオール、１，４－シクロヘキサンジメタノールおよび２，２－ジメチル－１，３－プロパンジオールの群から選ばれる１つ以上である、
繊維。
３．引張強度が５．０ｃＮ／ｄｔｅｘ以上である１に記載の繊維。
４．引張強度が６．５ｃＮ／ｄｔｅｘ以上である１～３のいずれかに記載の繊維。
５．複屈折の値が０．１０～０．２０である１～４のいずれかに記載の繊維。
６．ポリ（アルキレンフランジカルボキシレート）の含有量が７０～１００質量％である１～５のいずれかに記載の繊維。
７．前記ジカルボン酸系化合物（Ａ）が２，５－フランジカルボン酸であり、前記脂肪族ジオール（Ｂ）が１，２－エタンジオールである１～６のいずれかに記載の繊維。
８．前記ジカルボン酸系化合物（Ａ）が、バイオマス由来の２，５－フランジカルボン酸を含む１～７のいずれかに記載の繊維。
９．広角Ｘ線回折によって測定される結晶面間隔が０．４４０～０．４７０ｎｍである１～８のいずれかに記載の繊維。
１０．引張伸度が５～１５％である１～９のいずれかに記載の繊維。
１１．単繊維繊度が１．５～１０００ｄｔｅｘである１～１０のいずれかに記載の繊維。
１２．１～１１のいずれかに記載の繊維が複数本で束になった、総繊度が１０～１００００ｄｔｅｘである繊維束。
１３．１～１２のいずれかに記載の繊維または１２に記載の繊維束を含む、繊維製品。
１４．織物、編物、不織布、または紐である１３に記載の繊維製品。
前記ポリ（アルキレンフランジカルボキシレート）は、ジカルボン酸系化合物（Ａ）単位と脂肪族ジオール（Ｂ）単位とを含む共重合体であり、
前記ジカルボン酸系化合物（Ａ）は、２，５－フランジカルボン酸、２，５－フランジカルボン酸誘導体、フランジカルボン酸エステルおよびフランジカルボン酸無水物の群から選ばれる１つ以上であり、
前記脂肪族ジオール（Ｂ）は、１，２－エタンジオール、ジエチレングリコール、１，２－プロパンジオール、１，３－プロパンジオール、１，４－ブタンジオール、１，５－ペンタンジオール、１，６－ヘキサンジオール、１，４－シクロヘキサンジメタノールおよび２，２－ジメチル－１，３－プロパンジオールの群から選ばれる１つ以上である、
繊維。
２．ポリ（アルキレンフランジカルボキシレート）を含み、引張強度が５．０ｃＮ／ｄｔｅｘ以上である繊維であって、
前記ポリ（アルキレンフランジカルボキシレート）は、ジカルボン酸系化合物（Ａ）単位と脂肪族ジオール（Ｂ）単位とを含む共重合体であり、
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３．引張強度が５．０ｃＮ／ｄｔｅｘ以上である１に記載の繊維。
４．引張強度が６．５ｃＮ／ｄｔｅｘ以上である１～３のいずれかに記載の繊維。
５．複屈折の値が０．１０～０．２０である１～４のいずれかに記載の繊維。
６．ポリ（アルキレンフランジカルボキシレート）の含有量が７０～１００質量％である１～５のいずれかに記載の繊維。
７．前記ジカルボン酸系化合物（Ａ）が２，５－フランジカルボン酸であり、前記脂肪族ジオール（Ｂ）が１，２－エタンジオールである１～６のいずれかに記載の繊維。
８．前記ジカルボン酸系化合物（Ａ）が、バイオマス由来の２，５－フランジカルボン酸を含む１～７のいずれかに記載の繊維。
９．広角Ｘ線回折によって測定される結晶面間隔が０．４４０～０．４７０ｎｍである１～８のいずれかに記載の繊維。
１０．引張伸度が５～１５％である１～９のいずれかに記載の繊維。
１１．単繊維繊度が１．５～１０００ｄｔｅｘである１～１０のいずれかに記載の繊維。
１２．１～１１のいずれかに記載の繊維が複数本で束になった、総繊度が１０～１００００ｄｔｅｘである繊維束。
１３．１～１２のいずれかに記載の繊維または１２に記載の繊維束を含む、繊維製品。
１４．織物、編物、不織布、または紐である１３に記載の繊維製品。
本発明によれば、バイオマス由来であるポリ（アルキレンフランジカルボキシレート）を含む強度に優れる繊維を製造することができる。
実施形態の一例の繊維は、ポリ（アルキレンフランジカルボキシレート）を含み、示差走査熱量測定によって測定される結晶融解熱が５２Ｊ／ｇ～８０Ｊ／ｇである繊維であって、
前記ポリ（アルキレンフランジカルボキシレート）は、ジカルボン酸系化合物（Ａ）単位と脂肪族ジオール（Ｂ）単位とを含む共重合体であり、
前記ジカルボン酸系化合物（Ａ）は、２，５－フランジカルボン酸、２，５－フランジカルボン酸誘導体、フランジカルボン酸エステルおよびフランジカルボン酸無水物の群から選ばれる１つ以上であり、
前記脂肪族ジオール（Ｂ）は、１，２－エタンジオール、ジエチレングリコール、１，２－プロパンジオール、１，３－プロパンジオール、１，４－ブタンジオール、１，５－ペンタンジオール、１，６－ヘキサンジオール、１，４－シクロヘキサンジメタノールおよび２，２－ジメチル－１，３－プロパンジオールの群から選ばれる１つ以上である。
前記ポリ（アルキレンフランジカルボキシレート）は、ジカルボン酸系化合物（Ａ）単位と脂肪族ジオール（Ｂ）単位とを含む共重合体であり、
前記ジカルボン酸系化合物（Ａ）は、２，５－フランジカルボン酸、２，５－フランジカルボン酸誘導体、フランジカルボン酸エステルおよびフランジカルボン酸無水物の群から選ばれる１つ以上であり、
前記脂肪族ジオール（Ｂ）は、１，２－エタンジオール、ジエチレングリコール、１，２－プロパンジオール、１，３－プロパンジオール、１，４－ブタンジオール、１，５－ペンタンジオール、１，６－ヘキサンジオール、１，４－シクロヘキサンジメタノールおよび２，２－ジメチル－１，３－プロパンジオールの群から選ばれる１つ以上である。
本実施形態の繊維の示差走査熱量測定によって測定される結晶融解熱は、５２Ｊ／ｇ以上である。結晶融解熱が高いほど、延伸配向に伴う配向結晶化が進んでおり、高強度な繊維が得られる。この観点から、繊維の結晶融解熱は、５６Ｊ／ｇ以上がより好ましく、６０Ｊ／ｇ以上が更に好ましい。上限については、適度な伸度を得るためには、８０Ｊ／ｇ以下であり、７０Ｊ／ｇ以下が好ましい。
実施形態の他の一例の繊維は、ポリ（アルキレンフランジカルボキシレート）を含み、引張強度が５．０ｃＮ／ｄｔｅｘ以上である繊維であって、
前記ポリ（アルキレンフランジカルボキシレート）は、ジカルボン酸系化合物（Ａ）単位と脂肪族ジオール（Ｂ）単位とを含む共重合体であり、
前記ジカルボン酸系化合物（Ａ）は、２，５－フランジカルボン酸、２，５－フランジカルボン酸ハロゲン化物、フランジカルボン酸エステルおよびフランジカルボン酸無水物の群から選ばれる１つ以上であり、
前記脂肪族ジオール（Ｂ）は、１，２－エタンジオール、ジエチレングリコール、１，２－プロパンジオール、１，３－プロパンジオール、１，４－ブタンジオール、１，５－ペンタンジオール、１，６－ヘキサンジオール、１，４－シクロヘキサンジメタノールおよび２，２－ジメチル－１，３－プロパンジオールの群から選ばれる１つ以上である。
前記ポリ（アルキレンフランジカルボキシレート）は、ジカルボン酸系化合物（Ａ）単位と脂肪族ジオール（Ｂ）単位とを含む共重合体であり、
前記ジカルボン酸系化合物（Ａ）は、２，５－フランジカルボン酸、２，５－フランジカルボン酸ハロゲン化物、フランジカルボン酸エステルおよびフランジカルボン酸無水物の群から選ばれる１つ以上であり、
前記脂肪族ジオール（Ｂ）は、１，２－エタンジオール、ジエチレングリコール、１，２－プロパンジオール、１，３－プロパンジオール、１，４－ブタンジオール、１，５－ペンタンジオール、１，６－ヘキサンジオール、１，４－シクロヘキサンジメタノールおよび２，２－ジメチル－１，３－プロパンジオールの群から選ばれる１つ以上である。
本発明の繊維は、引張強度が５．０ｃＮ／ｄｔｅｘ以上であることが好ましい。引張強度が高いほど後加工時の糸切れが少なく、品質の良い繊維製品を得ることができ、また繊維製品の耐久性が向上する。これらの観点から、前記引張強度は６．０ｃＮ／ｄｔｅｘ以上がより好ましく、６．５ｃＮ／ｄｔｅｘ以上がさらに好ましく、６．８ｃＮ／ｄｔｅｘ以上が最も好ましい。引張強度の上限については特に制限されないが、１０．０ｃＮ／ｄｔｅｘ以下に設定することができ、９．０ｃＮ／ｄｔｅｘ以下、もしくは８．０ｃＮ／ｄｔｅｘ以下に設定することができる。
本発明の繊維に含まれるポリ（アルキレンフランジカルボキシレート）は、ジカルボン酸系化合物（Ａ）単位と脂肪族ジオール（Ｂ）単位とを含む共重合体である。すなわち、本発明の繊維に含まれるポリ（アルキレンフランジカルボキシレート）は、カルボン酸系化合物（Ａ）と脂肪族ジオール（Ｂ）を共重合することによって得られる共重合体である。
ジカルボン酸系化合物（Ａ）は、２，５－フランジカルボン酸、２，５－フランジカルボン酸誘導体、フランジカルボン酸エステルおよびフランジカルボン酸無水物の群から選択される１つ以上である。
脂肪族ジオール（Ｂ）は、１，２－エタンジオール、ジエチレングリコール、１，２－プロパンジオール、１，３－プロパンジオール、１，４－ブタンジオール、１，５－ペンタンジオール、１，６－ヘキサンジオール、１，４－シクロヘキサンジメタノールおよび２，２－ジメチル－１，３－プロパンジオールの群から選ばれる１つ以上である。
ジカルボン酸系化合物（Ａ）は、２，５－フランジカルボン酸、２，５－フランジカルボン酸誘導体、フランジカルボン酸エステルおよびフランジカルボン酸無水物の群から選択される１つ以上である。
脂肪族ジオール（Ｂ）は、１，２－エタンジオール、ジエチレングリコール、１，２－プロパンジオール、１，３－プロパンジオール、１，４－ブタンジオール、１，５－ペンタンジオール、１，６－ヘキサンジオール、１，４－シクロヘキサンジメタノールおよび２，２－ジメチル－１，３－プロパンジオールの群から選ばれる１つ以上である。
２，５－フランジカルボン酸誘導体としては、２，５－フランジカルボン酸のフラン環の３位および４位の少なくとも一方の水素原子が置換基で置換された化合物である。
置換基としては、例えば、－ＣＨ３、－Ｃ２Ｈ５などのアルキル基、Ｏ、Ｎ、ＳｉおよびＳからなる群から選択されるヘテロ原子１～３個を任意に含有する炭素数３～２５の直鎖状、分岐状または環状の炭化水素基、－Ｃｌ、－Ｂｒ、－Ｆ、－Ｉ、－ＯＨ、－ＮＨ２および－ＳＨを例示できる。フラン環の３位と４位の両方の水素原子が置換されている場合、それらの置換基は同じであってもよく、異なっていてもよい。
フランジカルボン酸エステルとしては、例えば、ジメチルフランジカルボキシレート、ジエチルフランジカルボキレートを例示できる。
フランジカルボン酸無水物としては、例えば、２，３－フランジカルボン酸無水物、３，４－フランジカルボン酸無水物を例示できる。
置換基としては、例えば、－ＣＨ３、－Ｃ２Ｈ５などのアルキル基、Ｏ、Ｎ、ＳｉおよびＳからなる群から選択されるヘテロ原子１～３個を任意に含有する炭素数３～２５の直鎖状、分岐状または環状の炭化水素基、－Ｃｌ、－Ｂｒ、－Ｆ、－Ｉ、－ＯＨ、－ＮＨ２および－ＳＨを例示できる。フラン環の３位と４位の両方の水素原子が置換されている場合、それらの置換基は同じであってもよく、異なっていてもよい。
フランジカルボン酸エステルとしては、例えば、ジメチルフランジカルボキシレート、ジエチルフランジカルボキレートを例示できる。
フランジカルボン酸無水物としては、例えば、２，３－フランジカルボン酸無水物、３，４－フランジカルボン酸無水物を例示できる。
実施形態において、耐熱性を向上させる観点から、本発明の繊維は、２，５－フランジカルボキシレート単位および１，２－エタンジオール単位で構成されるポリ（エチレン－２，５－フランジカルボキシレート）を含むことが好ましい。
本発明の繊維はバイオマス由来の原料を含むバイオマス由来繊維であることが好ましい。
本明細書で使用される、「バイオマス由来の」という用語は、植物から得られ、かつ再生可能な炭素、つまり化石燃料ベースもしくは石油ベースの炭素ではない、例えば作物から再生することができる資源から得られる炭素のみを含有する、モノマーおよびポリマーを含む化合物を意味する。したがって、その生成によって減りつつある化石燃料が枯渇せず、分解すると、炭素が放出されて大気へと戻され、もう一度植物によって使用されるため、生物由来材料は、環境に対する影響が少ない。
本明細書で使用される、「バイオマス由来の」という用語は、植物から得られ、かつ再生可能な炭素、つまり化石燃料ベースもしくは石油ベースの炭素ではない、例えば作物から再生することができる資源から得られる炭素のみを含有する、モノマーおよびポリマーを含む化合物を意味する。したがって、その生成によって減りつつある化石燃料が枯渇せず、分解すると、炭素が放出されて大気へと戻され、もう一度植物によって使用されるため、生物由来材料は、環境に対する影響が少ない。
本発明の繊維は、ジカルボン酸系化合物（Ａ）が、バイオマス由来である２，５－フランジカルボン酸を含むことが好ましい。
また、本発明の繊維は、耐熱性の観点から、ポリ（アルキレンフランジカルボキシレート）が、バイオマス由来である２，５－フランジカルボン酸と、１，２－エタンジオールの反応混合物の重合によって得られる、ポリ（エチレン－２，５－フランジカルボキシレート）であることがより好ましい。
また、本発明の繊維は、耐熱性の観点から、ポリ（アルキレンフランジカルボキシレート）が、バイオマス由来である２，５－フランジカルボン酸と、１，２－エタンジオールの反応混合物の重合によって得られる、ポリ（エチレン－２，５－フランジカルボキシレート）であることがより好ましい。
共重合に用いる脂肪族ジオール（Ｂ）の使用量は、ジカルボン酸系化合物（Ａ）の使用量に対して１．２～３当量であることが好ましい。
本発明の繊維のポリ（アルキレンフランジカルボキシレート）の含有量は、強度を発現しやすいことから、７０％以上が好ましく、８０％以上がより好ましく、９０％以上がさらに好ましい。上限は特に制限されないが、１００％以下に設定でき、９５％以下に設定することができる。
本発明の繊維は、複屈折の値が０．１０～０．２０であることが好ましい。
複屈折の値が高いほど、繊維の延伸方向に沿って高分子鎖が配列し、繊維軸方向の引張強度を発現することができる。この観点から、複屈折の値は、０．１４以上がより好ましく、０．１７以上がさらに好ましい。複屈折は、０．１９以下、もしくは０．１８以下に設定することができる。
複屈折の値が高いほど、繊維の延伸方向に沿って高分子鎖が配列し、繊維軸方向の引張強度を発現することができる。この観点から、複屈折の値は、０．１４以上がより好ましく、０．１７以上がさらに好ましい。複屈折は、０．１９以下、もしくは０．１８以下に設定することができる。
本発明の繊維は、広角Ｘ線回折によって測定される結晶面間隔が０．４４０～０．４７０ｎｍであることが好ましい。
結晶面間隔が狭いほど、結晶のパッキングが密になり、強度が発現しやすい。この観点から、繊維の結晶面間隔は、０．４５５ｎｍ以下がより好ましく、０．４５０ｎｍ以下がさらに好ましい。結晶面間隔が広いほど、適度な伸度を得やすい。この観点では、繊維の結晶面間隔は、０．４４５ｎｍ以上がより好ましい。
結晶面間隔が狭いほど、結晶のパッキングが密になり、強度が発現しやすい。この観点から、繊維の結晶面間隔は、０．４５５ｎｍ以下がより好ましく、０．４５０ｎｍ以下がさらに好ましい。結晶面間隔が広いほど、適度な伸度を得やすい。この観点では、繊維の結晶面間隔は、０．４４５ｎｍ以上がより好ましい。
本発明の繊維は、引張伸度が５～１５％であることが好ましい。
引張伸度が５％以上であれば、破断し難く加工が容易にできやすく、１５％以下であれば、加工品の寸法安定性が良好となりやすい。
これらの観点から、前記引張伸度は、６％以上がより好ましく、７％以上がさらに好ましく、１３％以下がより好ましく、１１％以下がさらに好ましい。
引張伸度が５％以上であれば、破断し難く加工が容易にできやすく、１５％以下であれば、加工品の寸法安定性が良好となりやすい。
これらの観点から、前記引張伸度は、６％以上がより好ましく、７％以上がさらに好ましく、１３％以下がより好ましく、１１％以下がさらに好ましい。
本発明の繊維は、単繊維繊度が１．５～１０００ｄｔｅｘであることが好ましい。
単繊維繊度が大きいほど、後加工時の糸切れが少なく、品質の良い繊維製品を得やすい。この観点から、単繊維繊度は、２ｄｔｅｘ以上がより好ましく、１０ｄｔｅｘ以上がさらに好ましく、１００ｄｔｅｘ以上が最も好ましい。また、単繊維繊度は、５００ｄｔｅｘ以下、もしくは３００ｄｔｅｘ以下に設定することができる。
単繊維繊度が大きいほど、後加工時の糸切れが少なく、品質の良い繊維製品を得やすい。この観点から、単繊維繊度は、２ｄｔｅｘ以上がより好ましく、１０ｄｔｅｘ以上がさらに好ましく、１００ｄｔｅｘ以上が最も好ましい。また、単繊維繊度は、５００ｄｔｅｘ以下、もしくは３００ｄｔｅｘ以下に設定することができる。
本発明の繊維束は、前記繊維が複数本で束になった、総繊度が１０～１００００ｄｔｅｘの繊維束である。
繊維束の総繊度が、高いほど後加工時の糸切れが少なく、品質の良い繊維製品を得やすい。これらの観点から、前記総繊度は５０ｄｔｅｘ以上がより好ましく、１００ｄｔｅｘ以上がさらに好ましい。また、前記総繊度は、１０００ｄｔｅｘ以下、もしくは５００ｄｔｅｘ以下に設定することができる。
繊維束の総繊度が、高いほど後加工時の糸切れが少なく、品質の良い繊維製品を得やすい。これらの観点から、前記総繊度は５０ｄｔｅｘ以上がより好ましく、１００ｄｔｅｘ以上がさらに好ましい。また、前記総繊度は、１０００ｄｔｅｘ以下、もしくは５００ｄｔｅｘ以下に設定することができる。
本発明の繊維製品は、前記繊維または前記繊維束を含むことが好ましい。前記繊維製品は、織物、編物、不織布および紐を包含する。
その他にも繊維製品として、例えば、衣料品（靴下、サポーター等を含むインナーウェア、アウターウェア、スポーツウェア、レッグウェア、リゾートウェア、ホームウェア、サポーター、芯地等）、医療用品（使い捨てマスクや洗濯再使用が可能なマスク等のマスク、包帯、ガーゼ、パップ材基布、絆創膏、サージカルテープ、サポーター等）、産業資材（ネット、ロープ、ワイピングクロス、フィルター、カバー等）、レジャー用品（釣り糸、テント生地）などに使用できる。
特に本発明の繊維は、バイオマス由来でありながら高強度の繊維のため、産業用ロープ、産業用ネット、レジャー用釣り糸として有用である。
特に本発明の繊維は、バイオマス由来でありながら高強度の繊維のため、産業用ロープ、産業用ネット、レジャー用釣り糸として有用である。
以下、実施例によって本発明を具体的に説明するが、本発明は以下の記載によっては限定されない。
（総繊度の測定方法）
１ｍあたりの繊維複数本の質量Ｗ（ｇ）を測定して、１００００倍することで、総繊度（ｄｔｅｘ）を算出した。
総繊度（ｄｔｅｘ）＝Ｗ×１００００
１ｍあたりの繊維複数本の質量Ｗ（ｇ）を測定して、１００００倍することで、総繊度（ｄｔｅｘ）を算出した。
総繊度（ｄｔｅｘ）＝Ｗ×１００００
（単繊維繊度の測定方法）
１ｍあたりの繊維１本の質量ｗ（ｇ）を測定して、１００００倍することで、単繊維繊度（ｄｔｅｘ）を算出した。
単繊維繊度（ｄｔｅｘ）＝ｗ×１００００
１ｍあたりの繊維１本の質量ｗ（ｇ）を測定して、１００００倍することで、単繊維繊度（ｄｔｅｘ）を算出した。
単繊維繊度（ｄｔｅｘ）＝ｗ×１００００
（単繊維の直径の測定方法）
単繊維の直径を超高速・高精度寸法測定器（キーエンス社製、型式：ＬＳ－９００６）
で測定した。
単繊維の直径を超高速・高精度寸法測定器（キーエンス社製、型式：ＬＳ－９００６）
で測定した。
（繊維引張試験）
繊維強度、伸度の測定はＪＩＳ Ｌ １０１３に準じて行った。引張試験機（島津社製ＡＧ－ＩＳ）を用い、温度２０℃、相対湿度６５％の雰囲気下で試料長２５ｍｍ、引張速度２５ｍｍ／分の条件で歪－応力曲線を測定し、破断点の値から伸度を、破断点での応力から強度を求めた。５回測定を行い、平均値を使用した。
繊維強度、伸度の測定はＪＩＳ Ｌ １０１３に準じて行った。引張試験機（島津社製ＡＧ－ＩＳ）を用い、温度２０℃、相対湿度６５％の雰囲気下で試料長２５ｍｍ、引張速度２５ｍｍ／分の条件で歪－応力曲線を測定し、破断点の値から伸度を、破断点での応力から強度を求めた。５回測定を行い、平均値を使用した。
（結晶面間隔の測定）
繊維の結晶面間隔の測定は、Ｘ線発生装置（リガク社製、ｕｌｔｒａＸ １８、波長λ＝０．１５４１８ｎｍ）を用いて行った。得られたＸ線回折パターンのピーク位置から、ブラックの式より結晶面間隔を算出した。
繊維の結晶面間隔の測定は、Ｘ線発生装置（リガク社製、ｕｌｔｒａＸ １８、波長λ＝０．１５４１８ｎｍ）を用いて行った。得られたＸ線回折パターンのピーク位置から、ブラックの式より結晶面間隔を算出した。
（結晶融解熱の測定）
繊維の結晶融解熱の測定はＤＳＣ装置（セイコー電子工業株式会社製ＤＳＣ２２０）を用いて算出した。
繊維を細かく切断してサンプルパンに１０ｍｇ投入した。窒素雰囲気中で昇温速度１０℃／分で室温から２４０℃まで測定を行い、得られたＤＳＣカーブより、２２０℃の融点付近に見られる吸熱ピークの面積を算出した。
繊維の結晶融解熱の測定はＤＳＣ装置（セイコー電子工業株式会社製ＤＳＣ２２０）を用いて算出した。
繊維を細かく切断してサンプルパンに１０ｍｇ投入した。窒素雰囲気中で昇温速度１０℃／分で室温から２４０℃まで測定を行い、得られたＤＳＣカーブより、２２０℃の融点付近に見られる吸熱ピークの面積を算出した。
（複屈折の測定）
繊維の複屈折の測定は偏光顕微鏡（ニコン社製ＥＣＬＩＰＳＥ Ｅ６００）を用いて行った。波長が５４６ｎｍになるように干渉フィルターを入れて、レタデーション測定を行った。得られたレタデーションを繊維直径で除することで、複屈折値を算出した。５回測定を行い、平均値を使用した。
繊維の複屈折の測定は偏光顕微鏡（ニコン社製ＥＣＬＩＰＳＥ Ｅ６００）を用いて行った。波長が５４６ｎｍになるように干渉フィルターを入れて、レタデーション測定を行った。得られたレタデーションを繊維直径で除することで、複屈折値を算出した。５回測定を行い、平均値を使用した。
（実施例１）
攪拌装置、窒素導入口、加熱装置、温度計、精留塔を備えた反応容器に、原料として、２，５－フランジカルボン酸（Ｖ＆Ｖ ＰＨＡＲＭＡ ＩＮＤＵＳＴＲＩＥＳ製）４２．８５ｋｇ、１，２－エタンジオール（三菱ケミカル製）３０．６Ｌ、テトラエチルアンモニウムヒドロキシド３５重量％水溶液を１４．３ｇ仕込み、反応容器内を窒素雰囲気にした。
次に、撹拌しながら２時間かけて２００℃まで昇温し、２００℃で２時間３０分間保持して留出液を回収し、エステル化反応を進行させた。
続いて、この反応液を、減圧口と撹拌装置を備えた反応器に移送し、テトラブチルチタネートを２．０重量％（Ｔｉの２，５－フランジカルボン酸に対するモル比は０．０００１９モル）溶解させた１，２－エタンジオール溶液８８８．５ｇを添加して撹拌を開始した（生成したポリエステルに対するＴｉ濃度は５０ｐｐｍ）。２時間かけて２６０℃まで昇温すると共に、圧力を常圧から１．５時間かけて１３０Ｐａ程度になるように徐々に減圧し、その後１３０Ｐａを保持した。減圧開始から３時間５０分経過したところで撹拌を停止し、復圧して重縮合反応を終了し、反応槽下部より製造されたポリエステルをストランド状に抜き出し、冷却水槽を通して冷却した後、ペレタイザーによって切断し、２～３ｍｍ角程度のペレット状のポリ（アルキレンフランジカルボキシレート）を得た。ポリ（アルキレンフランジカルボキシレート）の固有粘度は０．７４ｄＬ／ｇであった。
このポリ（アルキレンフランジカルボキシレート）に対して、窒素ガスを３０Ｌ／ｍｉｎの流量で導入しながら加熱することにより、予備結晶化を行った。具体的には、ポリ（アルキレンフランジカルボキシレート）１０ｋｇをイナートオーブン（ヤマト科学社製「ＤＮ４１１Ｉ」）に入れ、１２０℃で３時間加熱後、常温（２５℃）に冷却してから融着したペレット同士をほぐした。更にもう１回、このペレットを１５０℃で３時間加熱した後に常温（２５℃）に冷却してから融着したペレット同士をほぐした。
次に、この予備結晶化させたポリ（アルキレンフランジカルボキシレート）１０ｋｇを前述のイナートオーブンに入れ、窒素ガスを３０Ｌ／ｍｉｎの流量で導入させた状態で、１２０℃で１時間、１５０℃で１時間、１８０℃で３時間、２００℃で６時間の順に加熱することにより固相重合を行い、ポリ（アルキレンフランジカルボキシレート）を得た。ポリ（アルキレンフランジカルボキシレート）の固有粘度は０．８５ｄＬ／ｇであった。
攪拌装置、窒素導入口、加熱装置、温度計、精留塔を備えた反応容器に、原料として、２，５－フランジカルボン酸（Ｖ＆Ｖ ＰＨＡＲＭＡ ＩＮＤＵＳＴＲＩＥＳ製）４２．８５ｋｇ、１，２－エタンジオール（三菱ケミカル製）３０．６Ｌ、テトラエチルアンモニウムヒドロキシド３５重量％水溶液を１４．３ｇ仕込み、反応容器内を窒素雰囲気にした。
次に、撹拌しながら２時間かけて２００℃まで昇温し、２００℃で２時間３０分間保持して留出液を回収し、エステル化反応を進行させた。
続いて、この反応液を、減圧口と撹拌装置を備えた反応器に移送し、テトラブチルチタネートを２．０重量％（Ｔｉの２，５－フランジカルボン酸に対するモル比は０．０００１９モル）溶解させた１，２－エタンジオール溶液８８８．５ｇを添加して撹拌を開始した（生成したポリエステルに対するＴｉ濃度は５０ｐｐｍ）。２時間かけて２６０℃まで昇温すると共に、圧力を常圧から１．５時間かけて１３０Ｐａ程度になるように徐々に減圧し、その後１３０Ｐａを保持した。減圧開始から３時間５０分経過したところで撹拌を停止し、復圧して重縮合反応を終了し、反応槽下部より製造されたポリエステルをストランド状に抜き出し、冷却水槽を通して冷却した後、ペレタイザーによって切断し、２～３ｍｍ角程度のペレット状のポリ（アルキレンフランジカルボキシレート）を得た。ポリ（アルキレンフランジカルボキシレート）の固有粘度は０．７４ｄＬ／ｇであった。
このポリ（アルキレンフランジカルボキシレート）に対して、窒素ガスを３０Ｌ／ｍｉｎの流量で導入しながら加熱することにより、予備結晶化を行った。具体的には、ポリ（アルキレンフランジカルボキシレート）１０ｋｇをイナートオーブン（ヤマト科学社製「ＤＮ４１１Ｉ」）に入れ、１２０℃で３時間加熱後、常温（２５℃）に冷却してから融着したペレット同士をほぐした。更にもう１回、このペレットを１５０℃で３時間加熱した後に常温（２５℃）に冷却してから融着したペレット同士をほぐした。
次に、この予備結晶化させたポリ（アルキレンフランジカルボキシレート）１０ｋｇを前述のイナートオーブンに入れ、窒素ガスを３０Ｌ／ｍｉｎの流量で導入させた状態で、１２０℃で１時間、１５０℃で１時間、１８０℃で３時間、２００℃で６時間の順に加熱することにより固相重合を行い、ポリ（アルキレンフランジカルボキシレート）を得た。ポリ（アルキレンフランジカルボキシレート）の固有粘度は０．８５ｄＬ／ｇであった。
上記ポリ（アルキレンフランジカルボキシレート）を溶融紡糸装置の押出機に投入し、２４０℃から２５０℃で溶融混練し、２５０℃の樹脂を吐出孔径が０．４ｍｍφ、吐出孔数が３６ホールの紡糸ノズルから１５．１ｇ／分の吐出量で吐出し、４００ｍ／分の引取り速度でボビンに巻き取って未延伸糸を得た。
得られた未延伸糸について熱ロールを用いて糸温度が９０℃になるように予備加熱を行い、１段目の延伸として糸温度１２０℃で３．６倍の熱板延伸を行った。
連続して更に糸温度が１２０℃になるように熱ロールで予備加熱を行い、２段目の延伸として糸温度１６０℃、延伸張力２６０ｃＮで１．１倍の熱板延伸を行った。２段目の延伸速度は１００ｍ／分で行った。得られた繊維の総繊度、単繊維繊度、繊維直径、結晶面間隔、結晶融解熱、複屈折、強度を求めるための測定を行った。これらの結果を表１に示す。
連続して更に糸温度が１２０℃になるように熱ロールで予備加熱を行い、２段目の延伸として糸温度１６０℃、延伸張力２６０ｃＮで１．１倍の熱板延伸を行った。２段目の延伸速度は１００ｍ／分で行った。得られた繊維の総繊度、単繊維繊度、繊維直径、結晶面間隔、結晶融解熱、複屈折、強度を求めるための測定を行った。これらの結果を表１に示す。
（実施例２）
実施例１と同様にして得られたポリ（アルキレンフランジカルボキシレート）について、溶融紡糸装置に投入し、２１０℃から２４０℃で溶融混練し、２４０℃の樹脂を吐出孔径が１．０ｍｍφ、吐出孔数が１ホールの紡糸ノズルから１．７９ｇ／分の吐出量で吐出し、１５ｍ／分の引取り速度でボビンに巻き取って未延伸糸を得た。
得られた未延伸糸に対し、１段目の延伸として、糸温度９０℃、延伸倍率４．８倍の熱板延伸を行った。連続して２段目の延伸として、糸温度１００℃、延伸倍率１．２５倍の熱板延伸を行った。続いて、３段目の延伸として、糸温度１６０℃、延伸倍率１．１７倍の熱板延伸を行い、総延伸倍率７．０倍の延伸繊維を得た。３段目の延伸速度は２１ｍ／分で行った。得られた繊維の総繊度、単繊維繊度、繊維直径、結晶面間隔、結晶融解熱、複屈折、強度を求めるための測定を行った。これらの結果を表１に示す。
実施例１と同様にして得られたポリ（アルキレンフランジカルボキシレート）について、溶融紡糸装置に投入し、２１０℃から２４０℃で溶融混練し、２４０℃の樹脂を吐出孔径が１．０ｍｍφ、吐出孔数が１ホールの紡糸ノズルから１．７９ｇ／分の吐出量で吐出し、１５ｍ／分の引取り速度でボビンに巻き取って未延伸糸を得た。
得られた未延伸糸に対し、１段目の延伸として、糸温度９０℃、延伸倍率４．８倍の熱板延伸を行った。連続して２段目の延伸として、糸温度１００℃、延伸倍率１．２５倍の熱板延伸を行った。続いて、３段目の延伸として、糸温度１６０℃、延伸倍率１．１７倍の熱板延伸を行い、総延伸倍率７．０倍の延伸繊維を得た。３段目の延伸速度は２１ｍ／分で行った。得られた繊維の総繊度、単繊維繊度、繊維直径、結晶面間隔、結晶融解熱、複屈折、強度を求めるための測定を行った。これらの結果を表１に示す。
（比較例１）
実施例１と同様にして得られたポリ（アルキレンフランジカルボキシレート）を、溶融紡糸装置にて２４０℃から２５０℃で溶融混練し、２５０℃の樹脂を吐出孔径が０．４ｍｍφ、吐出孔数が３６ホールの紡糸ノズルから１５．１ｇ／分の吐出量で吐出し、４００ｍ／分の引取り速度でボビンに巻き取って未延伸糸を得た。
実施例１と同様にして得られたポリ（アルキレンフランジカルボキシレート）を、溶融紡糸装置にて２４０℃から２５０℃で溶融混練し、２５０℃の樹脂を吐出孔径が０．４ｍｍφ、吐出孔数が３６ホールの紡糸ノズルから１５．１ｇ／分の吐出量で吐出し、４００ｍ／分の引取り速度でボビンに巻き取って未延伸糸を得た。
得られた未延伸糸について熱ロールを用いて糸温度が９０℃になるように予備加熱を行い、１段目の延伸として糸温度１４０℃で３．２倍の熱板延伸を行った。延伸速度は１６３ｍ／分で行った。得られた繊維の総繊度、単繊維繊度、繊維直径、結晶面間隔、結晶融解熱、複屈折、強度を求めるための測定を行った。これらの結果を表１に示す。
（比較例２）
実施例１と同様にして得られたポリ（アルキレンフランジカルボキシレート）を、溶融紡糸装置にて２４０℃から２５０℃で溶融混練し、２５０℃の樹脂を吐出孔径が０．４ｍｍφ、吐出孔数が３６ホールの紡糸ノズルから１５．１ｇ／分の吐出量で吐出し、４００ｍ／分の引取り速度でボビンに巻き取って未延伸糸を得た。
実施例１と同様にして得られたポリ（アルキレンフランジカルボキシレート）を、溶融紡糸装置にて２４０℃から２５０℃で溶融混練し、２５０℃の樹脂を吐出孔径が０．４ｍｍφ、吐出孔数が３６ホールの紡糸ノズルから１５．１ｇ／分の吐出量で吐出し、４００ｍ／分の引取り速度でボビンに巻き取って未延伸糸を得た。
得られた未延伸糸について熱ロールを用いて糸温度が９０℃になるように予備加熱を行い、１段目の延伸として糸温度１４０℃で３．２倍の熱板延伸を行った。
連続して更に糸温度が１４０℃になるように熱ロールで予備加熱を行い、２段目の延伸として糸温度１６０℃、延伸張力１６０ｃＮで１．１倍の熱板延伸を行った。２段目の延伸速度は２００ｍ／分で行った。得られた繊維の総繊度、単繊維繊度、繊維直径、結晶面間隔、結晶融解熱、複屈折、強度を求めるための測定を行った。これらの結果を表１に示す。
連続して更に糸温度が１４０℃になるように熱ロールで予備加熱を行い、２段目の延伸として糸温度１６０℃、延伸張力１６０ｃＮで１．１倍の熱板延伸を行った。２段目の延伸速度は２００ｍ／分で行った。得られた繊維の総繊度、単繊維繊度、繊維直径、結晶面間隔、結晶融解熱、複屈折、強度を求めるための測定を行った。これらの結果を表１に示す。
Claims (16)
- ポリ（アルキレンフランジカルボキシレート）を含み、示差走査熱量測定によって測定される結晶融解熱が５２Ｊ／ｇ～８０Ｊ／ｇである繊維であって、
前記ポリ（アルキレンフランジカルボキシレート）は、ジカルボン酸系化合物（Ａ）単位と脂肪族ジオール（Ｂ）単位とを含む共重合体であり、
前記ジカルボン酸系化合物（Ａ）は、２，５－フランジカルボン酸、２，５－フランジカルボン酸誘導体、フランジカルボン酸エステルおよびフランジカルボン酸無水物の群から選ばれる１つ以上であり、
前記脂肪族ジオール（Ｂ）は、１，２－エタンジオール、ジエチレングリコール、１，２－プロパンジオール、１，３－プロパンジオール、１，４－ブタンジオール、１，５－ペンタンジオール、１，６－ヘキサンジオール、１，４－シクロヘキサンジメタノールおよび２，２－ジメチル－１，３－プロパンジオールの群から選ばれる１つ以上である、
繊維。 - ポリ（アルキレンフランジカルボキシレート）を含み、引張強度が５．０ｃＮ／ｄｔｅｘ以上である繊維であって、
前記ポリ（アルキレンフランジカルボキシレート）は、ジカルボン酸系化合物（Ａ）単位と脂肪族ジオール（Ｂ）単位とを含む共重合体であり、
前記ジカルボン酸系化合物（Ａ）は、２，５－フランジカルボン酸、２，５－フランジカルボン酸誘導体、フランジカルボン酸エステルおよびフランジカルボン酸無水物の群から選ばれる１つ以上であり、
前記脂肪族ジオール（Ｂ）は、１，２－エタンジオール、ジエチレングリコール、１，２－プロパンジオール、１，３－プロパンジオール、１，４－ブタンジオール、１，５－ペンタンジオール、１，６－ヘキサンジオール、１，４－シクロヘキサンジメタノールおよび２，２－ジメチル－１，３－プロパンジオールの群から選ばれる1つ以上である、
繊維。 - 引張強度が５．０ｃＮ／ｄｔｅｘ以上である請求項１に記載の繊維。
- 引張強度が６．５ｃＮ／ｄｔｅｘ以上である請求項１または２に記載の繊維。
- 複屈折の値が０．１０～０．２０である請求項１または２に記載の繊維。
- ポリ（アルキレンフランジカルボキシレート）の含有量が７０～１００質量％である請求項１または２に記載の繊維。
- 前記ジカルボン酸系化合物（Ａ）が２，５－フランジカルボン酸であり、前記脂肪族ジオール（Ｂ）が１，２－エタンジオールである請求項１または２に記載の繊維。
- 前記ジカルボン酸系化合物（Ａ）が、バイオマス由来の２，５－フランジカルボン酸を含む請求項１または２に記載の繊維。
- 広角Ｘ線回折によって測定される結晶面間隔が０．４４０～０．４７０ｎｍである請求項１または２に記載の繊維。
- 引張伸度が５～１５％である請求項１または２に記載の繊維。
- 単繊維繊度が１．５～１０００ｄｔｅｘである請求項１または２に記載の繊維。
- 請求項１または２に記載の繊維が複数本で束になった、総繊度が１０～１００００ｄｔｅｘである繊維束。
- 請求項１または２に記載の繊維を含む、繊維製品。
- 請求項１２に記載の繊維束を含む、繊維製品。
- 織物、編物、不織布または紐である請求項１３に記載の繊維製品。
- 織物、編物、不織布または紐である請求項１４に記載の繊維製品。
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