JP2024050380A - 希土類元素含有粉末を再生する方法、および希土類系焼結磁石の製造方法 - Google Patents
希土類元素含有粉末を再生する方法、および希土類系焼結磁石の製造方法 Download PDFInfo
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Abstract
【課題】解砕にかかる時間を短縮可能な希土類元素含有粉末の再生方法を提供する。【解決手段】希土類元素含有粉末を含んで成る希土類系焼結磁石用の成形体を、油中において、１４９メッシュパス５００メッシュオンとなる粉末を含むように解砕する工程と、解砕後の粉末のうち１４９メッシュパスとなる粉末を分離回収して再生粉末を得る工程と、を含む、希土類元素含有粉末を再生する方法。【選択図】なし
Description
本開示は希土類元素含有粉末を再生する方法、および希土類系焼結磁石の製造方法に関する。
Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石（Ｒは希土類元素であり、ＴはＦｅ又はＦｅとＣｏであり、Ｂはホウ素である）およびサマリウム・コバルト系焼結磁石等の希土類系焼結磁石は、金属等の原料を溶解（溶融）し、ストリップキャスティング法等で作製された所望の組成を有する原料合金鋳造材を粉砕して所定の粒度（粒度分布）を有する合金粉末を得た後、当該合金粉末を湿式成形法などにより成形体（圧粉体）を得て、さらに当該成形体を焼結および熱処理することにより製造できる。
成形体において、例えば搬送等のハンドリング時に何かと接触し一部が欠けて所望の形状と異なるため又は成形時のトラブルにより亀裂が生ずる等のために、成形不良品が発生する場合がある。
さらに、例えば、プレス成形に用いる金型の種類を増やさないことを目的に、一旦、プレス成形により汎用サイズの成形体を得た後、当該成形体に切断加工を施して所望のサイズの成形体を得る場合がある。この場合、汎用サイズの成形体の一部は端尺サイズの成形体（以下、「成形体端材」という場合がある。）として残ってしまう。
さらに、例えば、プレス成形に用いる金型の種類を増やさないことを目的に、一旦、プレス成形により汎用サイズの成形体を得た後、当該成形体に切断加工を施して所望のサイズの成形体を得る場合がある。この場合、汎用サイズの成形体の一部は端尺サイズの成形体（以下、「成形体端材」という場合がある。）として残ってしまう。
希土類系焼結磁石に用いる希土類元素の供給について、価格および生産量の両方に関する懸念が従来以上に増していることもあり、このような成形不良品および成形体端材を有効に再利用したいとの要望が従来以上に強くなっている。
特許文献１は、希土類元素含有粉末を含んで成る希土類系焼結磁石用の成形体を、油中において、当該粉末の粒径が変化しないように大きくない適度な強さで時間をかけて解砕することにより、希土類元素含有粉末（を含むスラリー）を再生する方法を開示している。特許文献１の方法によれば、再生後のスラリーを使用しても、通常どおり製造した希土類系焼結磁石と比較して磁気特性変化が生じないことを開示している。
特許文献１に開示されるような従来技術では、スラリー中に粉末の凝集体が存在しないように（例えば５００メッシュ／インチ（以下、「目開き２５μｍ」または「５００メッシュ」とも称する）の篩に通る（以下「５００メッシュパス」とも称する）ように）、長時間かけて成形体を解砕していた。しかしながら、希土類系焼結磁石の製造において、解砕工程に長時間かけると、生産性の低下に加え、保管中に成形不良品および成形体端材が劣化してしまうなどの問題が生じた。
本発明はこのような状況に鑑みてなされたものであり、その目的の１つは、解砕にかかる時間を短縮可能な希土類元素含有粉末の再生方法、および希土類系焼結磁石の製造方法を提供することである。
本発明の態様１は、
希土類元素含有粉末を含んで成る希土類系焼結磁石用の成形体を、油中において、１４９メッシュパス５００メッシュオンとなる粉末を含むように解砕する工程と、
解砕後の粉末のうち１４９メッシュパスとなる粉末を分離回収して再生粉末を得る工程と、を含む、希土類元素含有粉末を再生する方法である。
希土類元素含有粉末を含んで成る希土類系焼結磁石用の成形体を、油中において、１４９メッシュパス５００メッシュオンとなる粉末を含むように解砕する工程と、
解砕後の粉末のうち１４９メッシュパスとなる粉末を分離回収して再生粉末を得る工程と、を含む、希土類元素含有粉末を再生する方法である。
本発明の態様２は、
態様１に記載の方法で再生された前記再生粉末と、油と、を含むスラリーを得る工程と、
前記スラリーを磁界中で湿式成形し、成形体を得る工程と、
湿式成形された前記成形体を焼結する工程と、を含む、希土類系焼結磁石の製造方法である。
態様１に記載の方法で再生された前記再生粉末と、油と、を含むスラリーを得る工程と、
前記スラリーを磁界中で湿式成形し、成形体を得る工程と、
湿式成形された前記成形体を焼結する工程と、を含む、希土類系焼結磁石の製造方法である。
本発明者は、解砕にかかる時間を短縮可能な希土類元素含有粉末の再生方法を実現するべく、様々な角度から検討した。
特許文献１に開示されるような従来技術では、焼結磁石の磁気特性を確保するために、再生粉末中に凝集体が存在しないよう（例えば、５００メッシュ（目開き２５μｍ）パスとなるよう）長時間かけて成形体を解砕していたところ、本発明者らは、解砕後の粉末中に凝集体がある程度存在しても（すなわち５００メッシュパスとならず、５００メッシュの篩上に残る（以下「５００メッシュオン」とも称する）粉末が存在しても）、そのサイズが所定の範囲以下（すなわち１４９メッシュ（目開き１００μｍ）パス）であれば、それを用いた焼結磁石において十分な磁気特性を確保できる（例えば、通常通り作製した未再生の粉末（例えば５００メッシュパスであり得る）を用いた焼結磁石と比較して、同等の残留磁束密度が得られる）ことを見出した。すなわち、１４９メッシュパス５００メッシュオンとなる粉末を含むように解砕することにより、解砕にかかる時間を従来技術よりも短縮でき、且つ解砕後の粉末から１４９メッシュパスとなる粉末を分離回収することにより、それを用いた焼結磁石において十分な磁気特性を確保できることを見出した。
以下に、本発明の実施形態が規定する各要件の詳細を示す。
なお、本明細書において、「成形体を解砕する」とは、成形体に外力を加えて、粉末を得ることであり、成形体に加えられる外力が、成形体を破砕して粉末を得るのには十分であり、かつ得られた粉末を砕く又は磨耗させるほど大きくない適度な強さとなっている。ただし、得られた粉末は分子間力などの弱い力で凝集し得るが、「解砕する」とはその凝集をほぐすことまでを要しない。また、本発明の成形体は、希土類元素含有粉末を成形して得られた成形体に加え、成形体に切断加工を施した場合に生じる成形体端材や、切断加工後に所望のサイズに切断された成形体も含む。
以下に、本発明の実施形態が規定する各要件の詳細を示す。
なお、本明細書において、「成形体を解砕する」とは、成形体に外力を加えて、粉末を得ることであり、成形体に加えられる外力が、成形体を破砕して粉末を得るのには十分であり、かつ得られた粉末を砕く又は磨耗させるほど大きくない適度な強さとなっている。ただし、得られた粉末は分子間力などの弱い力で凝集し得るが、「解砕する」とはその凝集をほぐすことまでを要しない。また、本発明の成形体は、希土類元素含有粉末を成形して得られた成形体に加え、成形体に切断加工を施した場合に生じる成形体端材や、切断加工後に所望のサイズに切断された成形体も含む。
＜１．希土類元素含有粉末の再生方法＞
本発明の実施形態に係る希土類元素含有粉末の再生方法は、（１ａ）希土類元素含有粉末を含んで成る希土類系焼結磁石用の成形体を、油中において、１４９メッシュパス５００メッシュオンとなる粉末を含むように解砕する工程と、（１ｂ）解砕後の粉末のうち１４９メッシュパスとなる粉末を分離回収して再生粉末を得る工程と、を含む。これにより、解砕にかかる時間を短縮可能であり、且つその再生粉末を用いた焼結磁石において十分な磁気特性を確保できる。
以下、各工程について詳述する。
本発明の実施形態に係る希土類元素含有粉末の再生方法は、（１ａ）希土類元素含有粉末を含んで成る希土類系焼結磁石用の成形体を、油中において、１４９メッシュパス５００メッシュオンとなる粉末を含むように解砕する工程と、（１ｂ）解砕後の粉末のうち１４９メッシュパスとなる粉末を分離回収して再生粉末を得る工程と、を含む。これにより、解砕にかかる時間を短縮可能であり、且つその再生粉末を用いた焼結磁石において十分な磁気特性を確保できる。
以下、各工程について詳述する。
＜（１ａ）希土類系焼結磁石用の成形体を解砕する工程＞
本発明の実施形態において、解砕の対象となる希土類系焼結磁石用の成形体は、希土類元素含有粉末を含んで成る。希土類元素含有粉末は、希土類元素を含む粉末であればよく、好ましくは、Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石に用いられる合金粉末であることが好ましい。
本発明の実施形態において、解砕の対象となる希土類系焼結磁石用の成形体は、希土類元素含有粉末を含んで成る。希土類元素含有粉末は、希土類元素を含む粉末であればよく、好ましくは、Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石に用いられる合金粉末であることが好ましい。
Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石用合金粉末のＲは、ネオジム（Ｎｄ）、プラセオジム（Ｐｒ）、ジスプロシウム（Ｄｙ）およびテルビウム（Ｔｂ）より成る群から選択される少なくとも１種であり、ＮｄまたはＰｒの少なくとも一方を含むことが好ましい。Ｒは更に好ましくは、Ｎｄ－Ｄｙ、Ｎｄ－Ｔｂ、Ｎｄ－Ｐｒ－ＤｙおよびＮｄ－Ｐｒ－Ｔｂの希土類元素の組合せよりなる群から選択される１つである。また、Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石用合金粉末は、Ｒとして、Ｄｙおよび／またはＴｂを含有すると保磁力向上の効果を有する。
Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石用合金粉末は、Ｒとして、上記元素以外に、少量のＣｅおよびＬａ等の他の希土類元素を含有してよく、ミッシュメタル及び／又はジジム（ＮｄとＰｒを主成分とする合金）を用いてもよい。また、Ｒは純元素でなくてよく、工業上入手できる範囲で不可避不純物を含んでよい。
Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石用合金粉末中のＲ含有量は２７質量％以上３３質量％以下であり得る。R含有量は、好ましくは、２８質量％以上３１質量％以下であればより高い磁気特性を得ることができる。
Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石用合金粉末は、Ｒとして、上記元素以外に、少量のＣｅおよびＬａ等の他の希土類元素を含有してよく、ミッシュメタル及び／又はジジム（ＮｄとＰｒを主成分とする合金）を用いてもよい。また、Ｒは純元素でなくてよく、工業上入手できる範囲で不可避不純物を含んでよい。
Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石用合金粉末中のＲ含有量は２７質量％以上３３質量％以下であり得る。R含有量は、好ましくは、２８質量％以上３１質量％以下であればより高い磁気特性を得ることができる。
Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石用合金粉末のＴは、Ｆｅ又はＦｅとＣｏである。ＴはＦｅを含み、例えば、Ｆｅの５０質量％以下をコバルト（Ｃｏ）で置換してもよい。Ｃｏは温度特性の向上および耐食性の向上に有効であり得る。Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石用合金粉末中のＣｏ含有量は１０質量％以下であり得る。
Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石用合金粉末中のＴ含有量について、Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石用合金粉末の残部がＴおよび不可避不純物（例えば酸素、窒素および炭素等）であることが好ましい。
Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石用合金粉末中のＴ含有量について、Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石用合金粉末の残部がＴおよび不可避不純物（例えば酸素、窒素および炭素等）であることが好ましい。
Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石用合金粉末中のＢ含有量は、特に制限されず、例えば公知のＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石のＢ含有量の範囲内であり得る。例えば、Ｂ含有量は、０．９～１．２質量％であることが好ましい。０．９質量％以上にすることでより高い残留磁束密度を得ることができ、１．２質量％以下とすることにより、より高い保磁力を得ることができる。なお、Ｂの一部をＣ（炭素）で置換してよい。Ｃによる置換は、磁石の耐食性を向上させる効果がある。ＢとＣとを添加する場合の含有量は、Ｃの置換原子数をＢの原子数で換算し、上記の好ましいＢ濃度の範囲とすることが好ましい。
上記元素に加え、保磁力向上のためにＭ元素を添加することができる。Ｍ元素は、Ａｌ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇａ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｈｆ、ＴａおよびＷよりなる群から選択される少なくとも１種である。Ｍ元素の添加量は合計で５．０質量％以下が好ましい。５．０質量％以下にすることで、より高い残留磁束密度を得ることができる。
上記希土類元素含有粉末は、例えば、ストリップキャスティング法等で作製された原料合金鋳造材を、気流式粉砕機（ジェットミル装置）などを用いて粉砕して得ることができる。より高い残留磁束密度および保磁力を有する焼結磁石を得るためには、上記希土類元素含有粉末の粒径Ｄ５０は、１．０μｍ以上１０．０μｍ以下であることが好ましく、２．０μｍ以上５．０μｍ以下であることがより好ましい。ここで、粒径Ｄ５０は、気流分散法によるレーザー回折法で得られる粒度分布において、小径側からの積算粒度分布（体積基準）が５０％になる粒径である。また、粒径Ｄ５０は、例えば、Ｓｙｍｐａｔｅｃ社製の粒度分布計測装置「ＨＥＬＯＳ＆ＲＯＤＯＳ」を用いて、分散圧：４ｂａｒ、測定レンジ：Ｒ２、計測モード：ＨＲＬＤの条件にて測定することができる。
本発明の実施形態において、希土類系焼結磁石用の成形体は、上記希土類元素含有粉末を公知の方法で成形（例えばプレス成形）することにより得られる。希土類系焼結磁石用の成形体は、例えば、上述の成形不良品および成形体端材であってもよいが、これらに限定されるものではなく、例えば、余剰となった良好な成形体等のような各種の成形体であってもよい。
希土類系焼結磁石用の成形体は、上記希土類元素含有粉末を磁界（例えば１テスラ（Ｔ）以上）中でプレス成形することによって得ることが好ましい。これにより、後述する焼結磁石の三方向配向度（以下単に「配向度」とも称する）および残留磁束密度が向上し得る。
また、成形方法として、粉末をそのまま成形する乾式成形と、粉末を分散媒と混ぜたスラリーにしてから成形する湿式成形とがあるが、湿式成形が好ましい。湿式成形では、成形体を構成する粉末の表面が分散媒によって被覆され、大気中の酸素および水蒸気との接触が抑制され得る。このため、成形の前後あるいは成形中に粉末が大気によって酸化されることを抑制できる。なお、本明細書において、用語「スラリー」は、固体粒子と液体との混合物であって、固体粒子が液体の中に懸濁している流動体を意味する。
また、成形方法として、粉末をそのまま成形する乾式成形と、粉末を分散媒と混ぜたスラリーにしてから成形する湿式成形とがあるが、湿式成形が好ましい。湿式成形では、成形体を構成する粉末の表面が分散媒によって被覆され、大気中の酸素および水蒸気との接触が抑制され得る。このため、成形の前後あるいは成形中に粉末が大気によって酸化されることを抑制できる。なお、本明細書において、用語「スラリー」は、固体粒子と液体との混合物であって、固体粒子が液体の中に懸濁している流動体を意味する。
以下、希土類系焼結磁石用の成形体を、磁界中湿式プレス成形により得る方法を詳述する。
磁界中湿式プレス成形を行う場合、まず上記希土類元素含有粉末に、分散媒を混ぜたスラリーを用意する。好ましい分散媒としては、鉱物油、合成油及び植物油からなる群から選択される一種以上などの油を挙げることができる。油は、常温で１０ｃＳｔ以下の動粘度を有することが好ましい。これにより、粉末同士の局所的な結合を抑制でき、得られる成形体の配向度が向上し得る。また、油の分留点は４００℃以下が好ましい。これにより、成形後の脱油が容易となり、その結果、焼結磁石において、残留炭素量を低減でき、磁気特性が向上し得る。
磁界中湿式プレス成形を行う場合、まず上記希土類元素含有粉末に、分散媒を混ぜたスラリーを用意する。好ましい分散媒としては、鉱物油、合成油及び植物油からなる群から選択される一種以上などの油を挙げることができる。油は、常温で１０ｃＳｔ以下の動粘度を有することが好ましい。これにより、粉末同士の局所的な結合を抑制でき、得られる成形体の配向度が向上し得る。また、油の分留点は４００℃以下が好ましい。これにより、成形後の脱油が容易となり、その結果、焼結磁石において、残留炭素量を低減でき、磁気特性が向上し得る。
スラリー中の希土類元素含有粉末の濃度は、特に限定されないが、７０質量％以上であることが好ましい。これにより、例えば２０～６００ｃｍ３／秒の流量において、キャビティ内部に効率的に粉末を供給できると共に、得られる焼結磁石の磁気特性が向上し得る。スラリー中の希土類元素含有粉末の濃度の上限は、スラリーの流動性の観点で、９５質量％以下であることが好ましい。希土類元素含有粉末と分散媒との混合方法は、特に限定されず。例えば、希土類元素含有粉末と分散媒とを別々に用意し、両者を所定量秤量して混ぜ合わせてもよい。また、ジェットミル等で乾式粉砕して希土類元素含有粉末を得る際に、ジェットミル等の粉砕装置の粉末排出口に分散媒を入れた容器を配置し、粉砕して得られた希土類元素含有粉末を容器内の分散媒中に直接回収してスラリーを得てもよい。この場合、容器内も窒素ガスおよび／またはアルゴンガスからなる雰囲気とし、得られる希土類元素含有粉末を大気に触れさせることなく直接分散媒中に回収して、スラリーとすることが好ましい。さらには、分散媒中で振動ミル、ボールミルまたはアトライター等を用いて原料を湿式粉砕してスラリーを得ることも可能である。
上記のようにして用意したスラリーを、湿式プレス成形装置の金型におけるキャビティに供給して磁界中でプレス成形する。こうして形成される成形体は、例えば、４ｇ／ｃｍ３以上５ｇ／ｃｍ３以下の密度を有し得る。また、成形後の成形体に切断加工を施す方法は、例えば特開平８－１８１０２８、特開２００３－３０３７２８および特開２０２１－１５５８０９などの公知の方法を採用することができる。これらの切断後の成形体および成形体端材も本発明の成形体に含む。
上記のようにして得られた成形体を、油中で解砕する。油中とは、成形体が完全に油に浸かった状態、あるいは成形体表面が大気中の酸素との接触を防ぐのに十分な油の膜により覆われている状態を言う。油としては、例えば鉱物油、合成油及び植物油からなる群から選択される一種以上を用いることができ、例えば上述したスラリーの分散媒の油と全く同一のものを用いてもよく、異なるものを使用してもよい。解砕方法としては、成形体を１４９メッシュパス５００メッシュオンとなる粉末を含むように解砕できれば特に制限されない。例えば成形体を単にステンレス製部材などで押しつぶすことにより解砕してもよく、国際公開第２０１１／１２５５７８号又は国際公開第２０１３／０４７４２９号に記載されるような装置を用いて解砕してもよい。解砕後の粉末において、１４９メッシュパスの粉末の割合が多ければ多いほど好ましく、例えば１０質量％以上、２５質量％以上、５０質量％以上、７５質量％以上、９０質量％以上および１００質量％であることが順に好ましい。これにより、再生粉末の収率をより向上させることができる。また、解砕後の粉末において、５００メッシュオンの粉末の割合が多ければ多いほど好ましく、例えば１０質量％以上、２５質量％以上、５０質量％以上、７５質量％以上、９０質量％以上および１００質量％であることが順に好ましい。これにより、解砕工程において全て５００メッシュパスとしていた従来技術と比較して解砕にかかる時間をより短縮できる。より好ましくは、解砕後の粉末が、１４９メッシュパス５００メッシュオンの粉末からなることである。
＜（１ｂ）解砕後の粉末のうち１４９メッシュパスとなる粉末を分離回収して再生粉末を得る工程＞
上記のようにして得た解砕後の粉末のうち１４９メッシュパスとなる粉末を分離回収して再生粉末を得る。例えば、解砕後の粉末を１４９メッシュの篩に通し、その通った粉末を再生粉末として分離回収すればよい。
工程（１ｂ）で分離回収された再生粉末は、成形に使用するまで油中で保管してもよい。
上記のようにして得た解砕後の粉末のうち１４９メッシュパスとなる粉末を分離回収して再生粉末を得る。例えば、解砕後の粉末を１４９メッシュの篩に通し、その通った粉末を再生粉末として分離回収すればよい。
工程（１ｂ）で分離回収された再生粉末は、成形に使用するまで油中で保管してもよい。
本発明の実施形態に係る希土類元素含有粉末の再生方法は、その目的が達成される範囲内で、他の工程を含んでいてもよい。
＜２．希土類系焼結磁石の製造方法＞
本発明の実施形態に係る希土類系焼結磁石の製造方法は、（２ａ）上記方法で再生された再生粉末と、油と、を含むスラリーを得る工程と、（２ｂ）前記スラリーを磁界中で湿式成形し、成形体を得る工程と、（２ｃ）湿式成形された前記成形体を焼結する工程と、を含む。
以下、各工程について詳述する。
本発明の実施形態に係る希土類系焼結磁石の製造方法は、（２ａ）上記方法で再生された再生粉末と、油と、を含むスラリーを得る工程と、（２ｂ）前記スラリーを磁界中で湿式成形し、成形体を得る工程と、（２ｃ）湿式成形された前記成形体を焼結する工程と、を含む。
以下、各工程について詳述する。
＜（２ａ）スラリーを得る工程＞
まず、上記方法で再生された希土類元素含有粉末と、油とを含むスラリーを用意する。ここで、スラリーに含まれる希土類元素含有粉末としては、本発明の実施形態に係る希土類元素含有粉末の再生方法により得られた再生粉末のみを含んでもよく、再生粉末と、再生粉末と同様の成分組成であって未再生の希土類元素含有粉末とを混合して用いてもよい。スラリーに含まれる油としては、上述の「１．希土類元素含有粉末の再生方法」で記載したスラリーに含まれる油と同様のものとすることができる。
まず、上記方法で再生された希土類元素含有粉末と、油とを含むスラリーを用意する。ここで、スラリーに含まれる希土類元素含有粉末としては、本発明の実施形態に係る希土類元素含有粉末の再生方法により得られた再生粉末のみを含んでもよく、再生粉末と、再生粉末と同様の成分組成であって未再生の希土類元素含有粉末とを混合して用いてもよい。スラリーに含まれる油としては、上述の「１．希土類元素含有粉末の再生方法」で記載したスラリーに含まれる油と同様のものとすることができる。
＜（２ｂ）スラリーを湿式成形して成形体を得る工程＞
上記スラリーを、磁界中で湿式成形する。磁界中で湿式成形する方法についても、上述の「１．希土類元素含有粉末の再生方法」で記載した方法と同様に行うことができる。
上記スラリーを、磁界中で湿式成形する。磁界中で湿式成形する方法についても、上述の「１．希土類元素含有粉末の再生方法」で記載した方法と同様に行うことができる。
＜（２ｃ）湿式成形された成形体を焼結する工程＞
得られた成形体を焼結する。焼結温度は、特に制限されず、焼結による緻密化が十分起こる温度であり得、例えば９００℃以上１１００℃以下であり得る。
得られた成形体を焼結する。焼結温度は、特に制限されず、焼結による緻密化が十分起こる温度であり得、例えば９００℃以上１１００℃以下であり得る。
工程（２ｃ）後に得られる希土類系焼結磁石（例えばＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石）において、不可避不純物である酸素の含有量は、５００ｐｐｍ以上８０００ｐｐｍ以下が好ましく、より好ましくは５００ｐｐｍ以上３２００ｐｐｍ以下、さらに好ましくは５００ｐｐｍ以上２５００ｐｐｍ以下である。また、不可避不純物である窒素の含有量は、５０ｐｐｍ以上１０００ｐｐｍ以下が好ましい。また、不可避不純物である炭素の含有量は、５０ｐｐｍ以上２０００ｐｐｍ以下が好ましい。
本発明の実施形態に係る希土類系焼結磁石の製造方法は、その目的が達成される範囲内で、他の工程を含んでいてもよい。例えば焼結後に、真空又は不活性ガス雰囲気中、４００℃以上９５０℃以下で、かつ、焼結温度よりも低い温度で熱処理を行うことが好ましい。これにより高い保磁力を得ることができる。
以下、実施例を挙げて本発明の実施形態をより具体的に説明する。本発明の実施形態は以下の実施例によって制限を受けるものではなく、前述および後述する趣旨に合致し得る範囲で、適宜変更を加えて実施することも可能であり、それらはいずれも本発明の実施形態の技術的範囲に包含される。
［実験例１］
Ｎｄ：２３．４％、Ｐｒ：７．４％、Ｂ：０．８９％、Ｃｏ：０．８％、Ａｌ：０．１％、Ｃｕ：０．１５％、Ｇａ：０．４％、Ｚｒ：０．１％（いずれも質量％）、残部：Ｆｅおよび不可避不純物の組成となるように各元素の原料を秤量し、ストリップキャスティング法により、原料合金鋳造材を得た。その原料合金鋳造材を水素粉砕し粗粉砕粉を得た。その粗粉砕粉に、潤滑剤としてステアリン酸亜鉛を、粗粉砕粉１００質量部％に対して０．０４質量部％添加および混合した後、ジェットミルを用いて、窒素気流中で乾式粉砕し、粒径Ｄ５０が４．８μｍの希土類元素含有粉末を得た。なお、Ｄ５０は、Ｓｙｍｐａｔｅｃ社製の粒度分布計測装置「ＨＥＬＯＳ＆ＲＯＤＯＳ」を用いて、分散圧：４ｂａｒ、測定レンジ：Ｒ２、計測モード：ＨＲＬＤの条件にて測定した。
Ｎｄ：２３．４％、Ｐｒ：７．４％、Ｂ：０．８９％、Ｃｏ：０．８％、Ａｌ：０．１％、Ｃｕ：０．１５％、Ｇａ：０．４％、Ｚｒ：０．１％（いずれも質量％）、残部：Ｆｅおよび不可避不純物の組成となるように各元素の原料を秤量し、ストリップキャスティング法により、原料合金鋳造材を得た。その原料合金鋳造材を水素粉砕し粗粉砕粉を得た。その粗粉砕粉に、潤滑剤としてステアリン酸亜鉛を、粗粉砕粉１００質量部％に対して０．０４質量部％添加および混合した後、ジェットミルを用いて、窒素気流中で乾式粉砕し、粒径Ｄ５０が４．８μｍの希土類元素含有粉末を得た。なお、Ｄ５０は、Ｓｙｍｐａｔｅｃ社製の粒度分布計測装置「ＨＥＬＯＳ＆ＲＯＤＯＳ」を用いて、分散圧：４ｂａｒ、測定レンジ：Ｒ２、計測モード：ＨＲＬＤの条件にて測定した。
上記希土類元素含有粉末の一部を、未再生粉末１として確保した。なお、未再生粉末１は、全て５００メッシュパスであった。
上記希土類元素含有粉末の別の一部を、窒素雰囲気中で分留点が２５０℃、室温での動粘度が２ｃＳｔの鉱物油に浸漬してスラリーを準備した。スラリー中の希土類元素含有粉末濃度は、７５質量％であった。得られたスラリーを１．６Ｔの磁界中で成形（湿式成形）し、成形体を作製した。
上記希土類元素含有粉末の別の一部を、窒素雰囲気中で分留点が２５０℃、室温での動粘度が２ｃＳｔの鉱物油に浸漬してスラリーを準備した。スラリー中の希土類元素含有粉末濃度は、７５質量％であった。得られたスラリーを１．６Ｔの磁界中で成形（湿式成形）し、成形体を作製した。
窒素雰囲気下のボックス内に、油を入れたステンレス製容器を用意した。その油に上記成形体を浸漬させつつ、さらに上記成形体を別のステンレス製容器で上から押しつぶすことにより解砕し、２８０メッシュ（目開き５３μｍ）パスとなる粉末を回収することにより、再生粉末１を得た。なお、再生粉末１はかろうじて２８０メッシュ（目開き５３μｍ）の篩を通った粉末であり、大半は５００メッシュ（目開き２５μｍ）オンである（例えば５００メッシュオンとなる粉末を５０質量％以上含む）と考えられる。また、再生粉末１は、２８０メッシュ（目開き５３μｍ）パスであるので、それより目開きの大きい１４９メッシュ（目開き１００μｍ）の篩も通る粉末（すなわち１４９メッシュパスの粉末）といえる。
１４９メッシュ（目開き１００μｍ）パス且つ２８０メッシュ（目開き５３μｍ）オンとなる粉末を分離回収する以外は、再生粉末１と同様にして再生粉末２を得た。なお、再生粉末２は、２８０メッシュ（目開き５３μｍ）オンであるので、それより目開きの小さい５００メッシュ（目開き２５μｍ）の篩上にも残る粉末（すなわち、５００メッシュオンの粉末）といえる。
５０メッシュ（目開き３００μｍ）パス且つ１４９メッシュ（目開き１００μｍ）オンとなる粉末を分離回収する以外は、再生粉末１と同様にして再生粉末３を得た。
未再生粉末１および再生粉末１～３を、窒素雰囲気中で分留点が２５０℃、室温での動粘度が２ｃＳｔの鉱物油に浸漬してスラリーを準備した。スラリー中の希土類元素含有粉末濃度は、７５質量％であった。得られたスラリーを１．６Ｔの磁界中で成形（湿式成形）し、各粉末を用いた成形体を作製した。
得られた成形体を、真空中で４時間焼結（焼結温度としては、焼結による緻密化が十分起こる温度を選定）した後、急冷し、各粉末を用いた焼結体を得た。各焼結体の密度は７．５Ｍｇ／ｍ３以上であった。さらに、各粉末を用いた焼結体を８００℃に加熱する熱処理を行った。熱処理後、表面研削盤を用いて、各粉末を用いた焼結体の全面を切削加工し、７．０ｍｍ×７．０ｍｍ×７．０ｍｍの立方体形状の希土類系焼結磁石Ｎｏ．１～４を得た。
得られた希土類系焼結磁石Ｎｏ．１～４を、Ｂ－Ｈトレーサによって成形時の磁界印加方向（Ｘ方向と称する）における残留磁束密度Ｂｒｘ（単位：テスラ（Ｔ））を測定した。また、Ｘ方向とは垂直な方向（以下「Ｙ方向」とも称する）における残留磁束密度Ｂｒｙ（単位：テスラ（Ｔ））、ならびにＸ方向およびＹ方向とは垂直な方向（以下「Ｚ方向」とも称する）における残留磁束密度Ｂｒｚ（単位：テスラ（Ｔ））をＢ－Ｈトレーサによって測定し、下記式（１）から三方向配向度ＯＲを求めた。
ＯＲ＝Ｂｒｘ／（（Ｂｒｘ）２＋（Ｂｒｙ）２＋（Ｂｒｚ）２）１／２ ・・・（１）
ＯＲ＝Ｂｒｘ／（（Ｂｒｘ）２＋（Ｂｒｙ）２＋（Ｂｒｚ）２）１／２ ・・・（１）
得られた希土類系焼結磁石Ｎｏ．１～４中の、酸素および炭素含有量をガス融解－赤外線吸収法によるガス分析装置を使用して測定した。
表１に結果をまとめる。なお、表１において、未再生粉末１を用いて作製した希土類系焼結磁石Ｎｏ．１は比較対象のため、磁気特性の判定欄に「－」を記載した。また、表１において、再生粉末１～３を用いて作製した希土類系焼結磁石Ｎｏ．２～４の磁気特性の判定欄には、Ｂｒｘが希土類系焼結磁石Ｎｏ．１のＢｒｘと比較して同等（低下していたとしても０．１Ｔ未満）のものを十分（〇）、０．１Ｔ以上低下したものを不十分（×）とした。
表１から以下のことがわかる。
再生粉末１および２は、本発明の実施形態に係る希土類元素含有粉末の再生方法で規定する全ての要件を満たす方法で再生した粉末であり、５００メッシュオンとなる粉末を含むように解砕されているため、全て５００メッシュパスとなるよう長時間かけて成形体を解砕していた従来技術と比較して、解砕にかかる時間を短縮可能であった。発明者らによると、一定量の再生粉末１を得るために解砕にかかる時間の約半分の時間で同量の再生粉末２を得られることを確認している。このようにメッシュパスとなるメッシュサイズが２８０メッシュから１４９メッシュと約半分のメッシュサイズ（すなわち目開きが約２倍のサイズ）になった際に解砕にかかる時間が約半分になったことを考慮すると、未再生原料と同じ５００メッシュパスとなる粉末を一定量得ることと比較して、その解砕にかかる時間の約半分の時間で同量の再生粉末１を、約４分の１の時間で同量の再生粉末２をそれぞれ得ることができると考えられる。
再生粉末１および２を用いた希土類系焼結磁石Ｎｏ．２および３は、本発明の実施形態に係る希土類系焼結磁石の製造方法で規定する全ての要件を満たす方法で作製した焼結磁石であり、未再生粉末１を用いた希土類系焼結磁石Ｎｏ．１に比べて酸素含有量は３００ｐｐｍ程度まで増加したが許容の範囲であり、炭素含有量はほとんど変化せず、十分な磁気特性（すなわちＢｒｘが未再生粉末１を用いた希土類系焼結磁石Ｎｏ．１と同等）を示した。また、再生粉末２を用いた希土類系焼結磁石Ｎｏ．３の酸素含有量１６８０ｐｐｍに比べて、解砕にかかる時間が長い再生粉末１を用いた希土類系焼結磁石Ｎｏ．２の酸素含有量は１７９０ｐｐｍと多いことから、解砕にかかる時間の長さと酸素含有量の増大には相関があると考えられる。したがって、再生粉末１よりも解砕にかかる時間が長いと考えられる５００メッシュパスの再生粉末では再生粉末１を用いた希土類系焼結磁石Ｎｏ．２の酸素含有量よりも増大することが推察される。
一方、再生粉末３は、解砕後の粉末のうち５０メッシュ（目開き３００μｍ）パス１４９メッシュ（目開き１００μｍ）オンとなる粉末を分離回収しており、一定量を得るために解砕にかかる時間は再生粉末２よりも再生粉末３の方が短く、再生粉末３を用いた希土類系焼結磁石Ｎｏ．４は未再生粉末１を用いた希土類系焼結磁石Ｎｏ．１と同程度の酸素含有量であったが、希土類系焼結磁石Ｎｏ．４の磁気特性は不十分であった。これは、希土類系焼結磁石Ｎｏ．４の三方向配向度ＯＲが希土類系焼結磁石Ｎｏ．１と比較して低いことに起因すると考えられる。希土類系焼結磁石Ｎｏ．４の配向度が低下した原因として、以下のように考えられる。すなわち、再生粉末３は１４９メッシュオンとなるような比較的大きい粉末であり、その大きい粉末は他の粉末と接触して摩擦力を受けやすいために、その大きい粉末の磁化容易方向が成形時に磁界印加方向に十分に配向しにくかったと考えられる。
再生粉末１および２は、本発明の実施形態に係る希土類元素含有粉末の再生方法で規定する全ての要件を満たす方法で再生した粉末であり、５００メッシュオンとなる粉末を含むように解砕されているため、全て５００メッシュパスとなるよう長時間かけて成形体を解砕していた従来技術と比較して、解砕にかかる時間を短縮可能であった。発明者らによると、一定量の再生粉末１を得るために解砕にかかる時間の約半分の時間で同量の再生粉末２を得られることを確認している。このようにメッシュパスとなるメッシュサイズが２８０メッシュから１４９メッシュと約半分のメッシュサイズ（すなわち目開きが約２倍のサイズ）になった際に解砕にかかる時間が約半分になったことを考慮すると、未再生原料と同じ５００メッシュパスとなる粉末を一定量得ることと比較して、その解砕にかかる時間の約半分の時間で同量の再生粉末１を、約４分の１の時間で同量の再生粉末２をそれぞれ得ることができると考えられる。
再生粉末１および２を用いた希土類系焼結磁石Ｎｏ．２および３は、本発明の実施形態に係る希土類系焼結磁石の製造方法で規定する全ての要件を満たす方法で作製した焼結磁石であり、未再生粉末１を用いた希土類系焼結磁石Ｎｏ．１に比べて酸素含有量は３００ｐｐｍ程度まで増加したが許容の範囲であり、炭素含有量はほとんど変化せず、十分な磁気特性（すなわちＢｒｘが未再生粉末１を用いた希土類系焼結磁石Ｎｏ．１と同等）を示した。また、再生粉末２を用いた希土類系焼結磁石Ｎｏ．３の酸素含有量１６８０ｐｐｍに比べて、解砕にかかる時間が長い再生粉末１を用いた希土類系焼結磁石Ｎｏ．２の酸素含有量は１７９０ｐｐｍと多いことから、解砕にかかる時間の長さと酸素含有量の増大には相関があると考えられる。したがって、再生粉末１よりも解砕にかかる時間が長いと考えられる５００メッシュパスの再生粉末では再生粉末１を用いた希土類系焼結磁石Ｎｏ．２の酸素含有量よりも増大することが推察される。
一方、再生粉末３は、解砕後の粉末のうち５０メッシュ（目開き３００μｍ）パス１４９メッシュ（目開き１００μｍ）オンとなる粉末を分離回収しており、一定量を得るために解砕にかかる時間は再生粉末２よりも再生粉末３の方が短く、再生粉末３を用いた希土類系焼結磁石Ｎｏ．４は未再生粉末１を用いた希土類系焼結磁石Ｎｏ．１と同程度の酸素含有量であったが、希土類系焼結磁石Ｎｏ．４の磁気特性は不十分であった。これは、希土類系焼結磁石Ｎｏ．４の三方向配向度ＯＲが希土類系焼結磁石Ｎｏ．１と比較して低いことに起因すると考えられる。希土類系焼結磁石Ｎｏ．４の配向度が低下した原因として、以下のように考えられる。すなわち、再生粉末３は１４９メッシュオンとなるような比較的大きい粉末であり、その大きい粉末は他の粉末と接触して摩擦力を受けやすいために、その大きい粉末の磁化容易方向が成形時に磁界印加方向に十分に配向しにくかったと考えられる。
［実験例２］
Ｎｄ：２３．８％、Ｐｒ：６．７％、Ｄｙ：０．０％、Ｂ：０．９６％、Ｃｏ：０．９％、Ａｌ：０．１％、Ｃｕ：０．１％、Ｇａ：０．１％、Ｚｒ：０．０５％（いずれも質量％）、残部：Ｆｅおよび不可避不純物の組成となるように各元素の原料を秤量し、ストリップキャスティング法により、原料合金鋳造材を得た。その原料合金鋳造材を水素粉砕し粗粉砕粉を得た。その粗粉砕粉に、潤滑剤としてパラフィンワックスを、粗粉砕粉１００質量部％に対して０．０４質量部％添加および混合した後、ジェットミルを用いて、窒素気流中で乾式粉砕し、粒径Ｄ５０が４．０μｍの希土類元素含有粉末を得た。なお、Ｄ５０は、Ｓｙｍｐａｔｅｃ社製の粒度分布計測装置「ＨＥＬＯＳ＆ＲＯＤＯＳ」を用いて、分散圧：４ｂａｒ、測定レンジ：Ｒ２、計測モード：ＨＲＬＤの条件にて測定した。
Ｎｄ：２３．８％、Ｐｒ：６．７％、Ｄｙ：０．０％、Ｂ：０．９６％、Ｃｏ：０．９％、Ａｌ：０．１％、Ｃｕ：０．１％、Ｇａ：０．１％、Ｚｒ：０．０５％（いずれも質量％）、残部：Ｆｅおよび不可避不純物の組成となるように各元素の原料を秤量し、ストリップキャスティング法により、原料合金鋳造材を得た。その原料合金鋳造材を水素粉砕し粗粉砕粉を得た。その粗粉砕粉に、潤滑剤としてパラフィンワックスを、粗粉砕粉１００質量部％に対して０．０４質量部％添加および混合した後、ジェットミルを用いて、窒素気流中で乾式粉砕し、粒径Ｄ５０が４．０μｍの希土類元素含有粉末を得た。なお、Ｄ５０は、Ｓｙｍｐａｔｅｃ社製の粒度分布計測装置「ＨＥＬＯＳ＆ＲＯＤＯＳ」を用いて、分散圧：４ｂａｒ、測定レンジ：Ｒ２、計測モード：ＨＲＬＤの条件にて測定した。
上記希土類元素含有粉末の一部を、未再生粉末１１として確保した。なお、未再生粉末１は、全て５００メッシュパスであった。
上記希土類元素含有粉末の別の一部を、窒素雰囲気中で分留点が２５０℃、室温での動粘度が２ｃＳｔの鉱物油に浸漬してスラリーを準備した。スラリー中の希土類元素含有粉末濃度は、７５質量％であった。得られたスラリーを１．６Ｔの磁界中で成形（湿式成形）し、成形体を作製した。
上記希土類元素含有粉末の別の一部を、窒素雰囲気中で分留点が２５０℃、室温での動粘度が２ｃＳｔの鉱物油に浸漬してスラリーを準備した。スラリー中の希土類元素含有粉末濃度は、７５質量％であった。得られたスラリーを１．６Ｔの磁界中で成形（湿式成形）し、成形体を作製した。
１４９メッシュ（目開き１００μｍ）パス且つ２８０メッシュ（目開き５３μｍ）オンとなる粉末を分離回収する以外は、実験例１と同様にして再生粉末１１を得た。なお、再生粉末１１は、２８０メッシュ（目開き５３μｍ）オンであるので、それより目開きの小さい５００メッシュ（目開き２５μｍ）の篩上にも残る粉末（すなわち、５００メッシュオンの粉末）といえる。
５０メッシュ（目開き３００μｍ）パス且つ１４９メッシュ（目開き１００μｍ）オンとなる粉末を分離回収する以外は、実験例１と同様にして再生粉末１２を得た。
未再生粉末１１および再生粉末１１～１２を、窒素雰囲気中で分留点が２５０℃、室温での動粘度が２ｃＳｔの鉱物油に浸漬してスラリーを準備した。スラリー中の希土類元素含有粉末濃度は、７５質量％であった。得られたスラリーを１．６Ｔの磁界中で成形（湿式成形）し、各粉末を用いた成形体を作製した。
得られた成形体を、真空中で４時間焼結（焼結温度としては、焼結による緻密化が十分起こる温度を選定）した後、急冷し、各粉末を用いた焼結体を得た。各焼結体の密度は７．５Ｍｇ／ｍ３以上であった。さらに、表面研削盤を用いて、各粉末を用いた焼結体の全面を切削加工し、７．０ｍｍ×７．０ｍｍ×７．０ｍｍの立方体形状の希土類系焼結磁石Ｎｏ．１１～１３を得た。
得られた希土類系焼結磁石１１～１３を、Ｂ－Ｈトレーサによって成形時の磁界印加方向（Ｘ方向と称する）における残留磁束密度Ｂｒｘ（単位：テスラ（Ｔ））を測定した。
また、三方向配向度ＯＲおよび希土類系焼結磁石１１～１３中の酸素および炭素含有量を実験例１と同様にして求めた。
表２に結果をまとめる。なお、表２において、未再生粉末１１を用いて作製した希土類系焼結磁石Ｎｏ．１１は比較対象のため、磁気特性の判定欄に「－」を記載した。また、表２において、再生粉末１１～１２を用いて作製した希土類系焼結磁石Ｎｏ．１２～１３の磁気特性の判定欄には、Ｂｒｘが希土類系焼結磁石Ｎｏ．１１のＢｒｘと比較して同等（低下していたとしても０．１Ｔ未満）のものを十分（〇）、０．１Ｔ以上低下したものを不十分（×）とした。
表２から以下のことがわかる。
再生粉末１１は、本発明の実施形態に係る希土類元素含有粉末の再生方法で規定する全ての要件を満たす方法で再生した粉末であり、５００メッシュオンとなる粉末を含むように解砕されているため、全て５００メッシュパスとなるよう長時間かけて成形体を解砕していた従来技術と比較して、解砕にかかる時間を短縮可能であった。
再生粉末１１を用いた希土類系焼結磁石Ｎｏ．１２は、本発明の実施形態に係る希土類系焼結磁石の製造方法で規定する全ての要件を満たす方法で作製した焼結磁石であり、未再生粉末１１を用いた希土類系焼結磁石Ｎｏ．１１に比べて酸素含有量は７００ｐｐｍ程度まで増加したが許容の範囲であり、炭素含有量はほとんど変化せず、十分な磁気特性（すなわちＢｒｘが未再生粉末１１を用いた希土類系焼結磁石Ｎｏ．１１と同等）を示した。
一方、再生粉末１２は、解砕後の粉末のうち５０メッシュ（目開き３００μｍ）パス１４９メッシュ（目開き１００μｍ）オンとなる粉末を分離回収しており、一定量を得るために解砕にかかる時間は再生粉末１１よりも再生粉末１２の方が短いが、希土類系焼結磁石Ｎｏ．１３の磁気特性は不十分であった。これは、希土類系焼結磁石Ｎｏ．１３の三方向配向度ＯＲが希土類系焼結磁石Ｎｏ．１１と比較して低いことに起因すると考えられる。
再生粉末１１は、本発明の実施形態に係る希土類元素含有粉末の再生方法で規定する全ての要件を満たす方法で再生した粉末であり、５００メッシュオンとなる粉末を含むように解砕されているため、全て５００メッシュパスとなるよう長時間かけて成形体を解砕していた従来技術と比較して、解砕にかかる時間を短縮可能であった。
再生粉末１１を用いた希土類系焼結磁石Ｎｏ．１２は、本発明の実施形態に係る希土類系焼結磁石の製造方法で規定する全ての要件を満たす方法で作製した焼結磁石であり、未再生粉末１１を用いた希土類系焼結磁石Ｎｏ．１１に比べて酸素含有量は７００ｐｐｍ程度まで増加したが許容の範囲であり、炭素含有量はほとんど変化せず、十分な磁気特性（すなわちＢｒｘが未再生粉末１１を用いた希土類系焼結磁石Ｎｏ．１１と同等）を示した。
一方、再生粉末１２は、解砕後の粉末のうち５０メッシュ（目開き３００μｍ）パス１４９メッシュ（目開き１００μｍ）オンとなる粉末を分離回収しており、一定量を得るために解砕にかかる時間は再生粉末１１よりも再生粉末１２の方が短いが、希土類系焼結磁石Ｎｏ．１３の磁気特性は不十分であった。これは、希土類系焼結磁石Ｎｏ．１３の三方向配向度ＯＲが希土類系焼結磁石Ｎｏ．１１と比較して低いことに起因すると考えられる。
［実験例３］
Ｎｄ：２３．８％、Ｐｒ：６．７％、Ｄｙ：０．０％、Ｂ：０．９６％、Ｃｏ：０．９％、Ａｌ：０．１％、Ｃｕ：０．１％、Ｇａ：０．１％、Ｚｒ：０．０５％（いずれも質量％）、残部：Ｆｅおよび不可避不純物の組成となるように各元素の原料を秤量し、ストリップキャスティング法により、原料合金鋳造材を得た。その原料合金鋳造材を水素粉砕し粗粉砕粉を得た。その粗粉砕粉に、潤滑剤としてパラフィンワックスを、粗粉砕粉１００質量部％に対して０．０４質量部％添加および混合した後、ジェットミルを用いて、窒素気流中で乾式粉砕し、粒径Ｄ５０が３．２μｍの希土類元素含有粉末を得た。なお、Ｄ５０は、Ｓｙｍｐａｔｅｃ社製の粒度分布計測装置「ＨＥＬＯＳ＆ＲＯＤＯＳ」を用いて、分散圧：４ｂａｒ、測定レンジ：Ｒ２、計測モード：ＨＲＬＤの条件にて測定した。
Ｎｄ：２３．８％、Ｐｒ：６．７％、Ｄｙ：０．０％、Ｂ：０．９６％、Ｃｏ：０．９％、Ａｌ：０．１％、Ｃｕ：０．１％、Ｇａ：０．１％、Ｚｒ：０．０５％（いずれも質量％）、残部：Ｆｅおよび不可避不純物の組成となるように各元素の原料を秤量し、ストリップキャスティング法により、原料合金鋳造材を得た。その原料合金鋳造材を水素粉砕し粗粉砕粉を得た。その粗粉砕粉に、潤滑剤としてパラフィンワックスを、粗粉砕粉１００質量部％に対して０．０４質量部％添加および混合した後、ジェットミルを用いて、窒素気流中で乾式粉砕し、粒径Ｄ５０が３．２μｍの希土類元素含有粉末を得た。なお、Ｄ５０は、Ｓｙｍｐａｔｅｃ社製の粒度分布計測装置「ＨＥＬＯＳ＆ＲＯＤＯＳ」を用いて、分散圧：４ｂａｒ、測定レンジ：Ｒ２、計測モード：ＨＲＬＤの条件にて測定した。
上記希土類元素含有粉末の一部を、未再生粉末２１として確保した。なお、未再生粉末２１は、全て５００メッシュパスであった。
上記希土類元素含有粉末の別の一部を、窒素雰囲気中で分留点が２５０℃、室温での動粘度が２ｃＳｔの鉱物油に浸漬してスラリーを準備した。スラリー中の希土類元素含有粉末濃度は、７５質量％であった。得られたスラリーを１．６Ｔの磁界中で成形（湿式成形）し、成形体を作製した。
上記希土類元素含有粉末の別の一部を、窒素雰囲気中で分留点が２５０℃、室温での動粘度が２ｃＳｔの鉱物油に浸漬してスラリーを準備した。スラリー中の希土類元素含有粉末濃度は、７５質量％であった。得られたスラリーを１．６Ｔの磁界中で成形（湿式成形）し、成形体を作製した。
１４９メッシュ（目開き１００μｍ）パス且つ２８０メッシュ（目開き５３μｍ）オンとなる粉末を分離回収する以外は、実験例１と同様にして再生粉末２１を得た。なお、再生粉末２１は、２８０メッシュ（目開き５３μｍ）オンであるので、それより目開きの小さい５００メッシュ（目開き２５μｍ）の篩上にも残る粉末（すなわち、５００メッシュオンの粉末）といえる。
５０メッシュ（目開き３００μｍ）パス且つ１４９メッシュ（目開き１００μｍ）オンとなる粉末を分離回収する以外は、実験例１と同様にして再生粉末２２を得た。
未再生粉末２１および再生粉末２１～２２を、窒素雰囲気中で分留点が２５０℃、室温での動粘度が２ｃＳｔの鉱物油に浸漬してスラリーを準備した。スラリー中の希土類元素含有粉末濃度は、７５質量％であった。得られたスラリーを１．６Ｔの磁界中で成形（湿式成形）し、各粉末を用いた成形体を作製した。
得られた成形体を、真空中で４時間焼結（焼結温度としては、焼結による緻密化が十分起こる温度を選定）した後、急冷し、各粉末を用いた焼結体を得た。各焼結体の密度は７．５Ｍｇ／ｍ３以上であった。さらに、表面研削盤を用いて、各粉末を用いた焼結体の全面を切削加工し、７．０ｍｍ×７．０ｍｍ×７．０ｍｍの立方体形状の希土類系焼結磁石Ｎｏ．２１～２３を得た。
得られた希土類系焼結磁石２１～２３を、Ｂ－Ｈトレーサによって成形時の磁界印加方向（Ｘ方向と称する）における残留磁束密度Ｂｒｘ（単位：テスラ（Ｔ））を測定した。
また、三方向配向度ＯＲおよび希土類系焼結磁石２１～２３中の酸素および炭素含有量を実験例１と同様にして求めた。
表３に結果をまとめる。なお、表３において、未再生粉末２１を用いて作製した希土類系焼結磁石Ｎｏ．２１は比較対象のため、磁気特性の判定欄に「－」を記載した。また、表１において、再生粉末２１～２２を用いて作製した希土類系焼結磁石Ｎｏ．２２～２３の磁気特性の判定欄には、Ｂｒｘが希土類系焼結磁石Ｎｏ．１のＢｒｘと比較して同等（低下していたとしても０．１Ｔ未満）のものを十分（〇）、０．１Ｔ以上低下したものを不十分（×）とした。
表３から以下のことがわかる。
再生粉末２１は、本発明の実施形態に係る希土類元素含有粉末の再生方法で規定する全ての要件を満たす方法で再生した粉末であり、５００メッシュオンとなる粉末を含むように解砕されているため、全て５００メッシュパスとなるよう長時間かけて成形体を解砕していた従来技術と比較して、解砕にかかる時間を短縮可能であった。
再生粉末２１を用いた希土類系焼結磁石Ｎｏ．２２は、本発明の実施形態に係る希土類系焼結磁石の製造方法で規定する全ての要件を満たす方法で作製した焼結磁石であり、未再生粉末２１を用いた希土類系焼結磁石Ｎｏ．２１に比べて酸素含有量は７００ｐｐｍ程度まで増加したが許容の範囲であり、炭素含有量はほとんど変化せず、十分な磁気特性（すなわちＢｒｘが未再生粉末２１を用いた希土類系焼結磁石Ｎｏ．２１と同等）を示した。
一方、再生粉末２２は、解砕後の粉末のうち５０メッシュ（目開き３００μｍ）パス１４９メッシュ（目開き１００μｍ）オンとなる粉末を分離回収しており、一定量を得るために解砕にかかる時間は再生粉末２１よりも再生粉末２２の方が短いが、希土類系焼結磁石Ｎｏ．２３の磁気特性は不十分であった。これは、希土類系焼結磁石Ｎｏ．２３の三方向配向度ＯＲが希土類系焼結磁石Ｎｏ．２１と比較して低いことに起因すると考えられる。
再生粉末２１は、本発明の実施形態に係る希土類元素含有粉末の再生方法で規定する全ての要件を満たす方法で再生した粉末であり、５００メッシュオンとなる粉末を含むように解砕されているため、全て５００メッシュパスとなるよう長時間かけて成形体を解砕していた従来技術と比較して、解砕にかかる時間を短縮可能であった。
再生粉末２１を用いた希土類系焼結磁石Ｎｏ．２２は、本発明の実施形態に係る希土類系焼結磁石の製造方法で規定する全ての要件を満たす方法で作製した焼結磁石であり、未再生粉末２１を用いた希土類系焼結磁石Ｎｏ．２１に比べて酸素含有量は７００ｐｐｍ程度まで増加したが許容の範囲であり、炭素含有量はほとんど変化せず、十分な磁気特性（すなわちＢｒｘが未再生粉末２１を用いた希土類系焼結磁石Ｎｏ．２１と同等）を示した。
一方、再生粉末２２は、解砕後の粉末のうち５０メッシュ（目開き３００μｍ）パス１４９メッシュ（目開き１００μｍ）オンとなる粉末を分離回収しており、一定量を得るために解砕にかかる時間は再生粉末２１よりも再生粉末２２の方が短いが、希土類系焼結磁石Ｎｏ．２３の磁気特性は不十分であった。これは、希土類系焼結磁石Ｎｏ．２３の三方向配向度ＯＲが希土類系焼結磁石Ｎｏ．２１と比較して低いことに起因すると考えられる。
［実験例４］
Ｎｄ：１７．６％、Ｐｒ：４．９％、Ｄｙ：８．０％、Ｂ：０．９６％、Ｃｏ：０．９％、Ａｌ：０．１％、Ｃｕ：０．１％、Ｇａ：０．１％、Ｚｒ：０．０５％（いずれも質量％）、残部：Ｆｅおよび不可避不純物の組成となるように各元素の原料を秤量し、ストリップキャスティング法により、原料合金鋳造材を得た。その原料合金鋳造材を水素粉砕し粗粉砕粉を得た。その粗粉砕粉に、潤滑剤としてパラフィンワックスを、粗粉砕粉１００質量部％に対して０．０４質量部％添加および混合した後、ジェットミルを用いて、窒素気流中で乾式粉砕し、粒径Ｄ５０が３．２μｍの希土類元素含有粉末を得た。なお、Ｄ５０は、Ｓｙｍｐａｔｅｃ社製の粒度分布計測装置「ＨＥＬＯＳ＆ＲＯＤＯＳ」を用いて、分散圧：４ｂａｒ、測定レンジ：Ｒ２、計測モード：ＨＲＬＤの条件にて測定した。
Ｎｄ：１７．６％、Ｐｒ：４．９％、Ｄｙ：８．０％、Ｂ：０．９６％、Ｃｏ：０．９％、Ａｌ：０．１％、Ｃｕ：０．１％、Ｇａ：０．１％、Ｚｒ：０．０５％（いずれも質量％）、残部：Ｆｅおよび不可避不純物の組成となるように各元素の原料を秤量し、ストリップキャスティング法により、原料合金鋳造材を得た。その原料合金鋳造材を水素粉砕し粗粉砕粉を得た。その粗粉砕粉に、潤滑剤としてパラフィンワックスを、粗粉砕粉１００質量部％に対して０．０４質量部％添加および混合した後、ジェットミルを用いて、窒素気流中で乾式粉砕し、粒径Ｄ５０が３．２μｍの希土類元素含有粉末を得た。なお、Ｄ５０は、Ｓｙｍｐａｔｅｃ社製の粒度分布計測装置「ＨＥＬＯＳ＆ＲＯＤＯＳ」を用いて、分散圧：４ｂａｒ、測定レンジ：Ｒ２、計測モード：ＨＲＬＤの条件にて測定した。
上記希土類元素含有粉末の一部を、未再生粉末３１として確保した。なお、未再生粉末１は、全て５００メッシュパスであった。
上記希土類元素含有粉末の別の一部を、窒素雰囲気中で分留点が２５０℃、室温での動粘度が２ｃＳｔの鉱物油に浸漬してスラリーを準備した。スラリー中の希土類元素含有粉末濃度は、７５質量％であった。得られたスラリーを１．６Ｔの磁界中で成形（湿式成形）し、成形体を作製した。
上記希土類元素含有粉末の別の一部を、窒素雰囲気中で分留点が２５０℃、室温での動粘度が２ｃＳｔの鉱物油に浸漬してスラリーを準備した。スラリー中の希土類元素含有粉末濃度は、７５質量％であった。得られたスラリーを１．６Ｔの磁界中で成形（湿式成形）し、成形体を作製した。
１４９メッシュ（目開き１００μｍ）パス且つ２８０メッシュ（目開き５３μｍ）オンとなる粉末を分離回収する以外は、実験例１と同様にして再生粉末３１を得た。なお、再生粉末３１は、２８０メッシュ（目開き５３μｍ）オンであるので、それより目開きの小さい５００メッシュ（目開き２５μｍ）の篩上にも残る粉末（すなわち、５００メッシュオンの粉末）といえる。
５０メッシュ（目開き３００μｍ）パス且つ１４９メッシュ（目開き１００μｍ）オンとなる粉末を分離回収する以外は、実験例１と同様にして再生粉末３２を得た。
未再生粉末３１および再生粉末３１～３２を、窒素雰囲気中で分留点が２５０℃、室温での動粘度が２ｃＳｔの鉱物油に浸漬してスラリーを準備した。スラリー中の希土類元素含有粉末濃度は、７５質量％であった。得られたスラリーを１．６Ｔの磁界中で成形（湿式成形）し、各粉末を用いた成形体を作製した。
得られた成形体を、真空中で４時間焼結（焼結温度としては、焼結による緻密化が十分起こる温度を選定）した後、急冷し、各粉末を用いた焼結体を得た。各焼結体の密度は７．５Ｍｇ／ｍ３以上であった。さらに、表面研削盤を用いて、各粉末を用いた焼結体の全面を切削加工し、７．０ｍｍ×７．０ｍｍ×７．０ｍｍの立方体形状の希土類系焼結磁石Ｎｏ．３１～３３を得た。
得られた希土類系焼結磁石３１～３３を、Ｂ－Ｈトレーサによって成形時の磁界印加方向（Ｘ方向と称する）における残留磁束密度Ｂｒｘ（単位：テスラ（Ｔ））を測定した。
また、三方向配向度ＯＲおよび希土類系焼結磁石３１～３３中の酸素および炭素含有量を実験例１と同様にして求めた。
表４に結果をまとめる。なお、表４において、未再生粉末３１を用いて作製した希土類系焼結磁石Ｎｏ．３１は比較対象のため、磁気特性の判定欄に「－」を記載した。また、表１において、再生粉末３１～３２を用いて作製した希土類系焼結磁石Ｎｏ．３２～３３の磁気特性の判定欄には、Ｂｒｘが希土類系焼結磁石Ｎｏ．１のＢｒｘと比較して同等（低下していたとしても０．１Ｔ未満）のものを十分（〇）、０．１Ｔ以上低下したものを不十分（×）とした。
表４から以下のことがわかる。
再生粉末３１は、本発明の実施形態に係る希土類元素含有粉末の再生方法で規定する全ての要件を満たす方法で再生した粉末であり、５００メッシュオンとなる粉末を含むように解砕されているため、全て５００メッシュパスとなるよう長時間かけて成形体を解砕していた従来技術と比較して、解砕にかかる時間を短縮可能であった。
再生粉末３１を用いた希土類系焼結磁石Ｎｏ．３２は、本発明の実施形態に係る希土類系焼結磁石の製造方法で規定する全ての要件を満たす方法で作製した焼結磁石であり、未再生粉末３１を用いた希土類系焼結磁石Ｎｏ．３１に比べて酸素含有量は８００ｐｐｍ程度まで増加したが許容の範囲であり、炭素含有量はほとんど変化せず、十分な磁気特性（すなわちＢｒｘが未再生粉末３１を用いた希土類系焼結磁石Ｎｏ．３１と同等）を示した。
一方、再生粉末３２は、解砕後の粉末のうち５０メッシュ（目開き３００μｍ）パス１４９メッシュ（目開き１００μｍ）オンとなる粉末を分離回収しており、一定量を得るために解砕にかかる時間は再生粉末３１よりも再生粉末３２の方が短いが、希土類系焼結磁石Ｎｏ．３３の磁気特性は不十分であった。これは、希土類系焼結磁石Ｎｏ．３３の三方向配向度ＯＲが希土類系焼結磁石Ｎｏ．３１と比較して低いことに起因すると考えられる。
再生粉末３１は、本発明の実施形態に係る希土類元素含有粉末の再生方法で規定する全ての要件を満たす方法で再生した粉末であり、５００メッシュオンとなる粉末を含むように解砕されているため、全て５００メッシュパスとなるよう長時間かけて成形体を解砕していた従来技術と比較して、解砕にかかる時間を短縮可能であった。
再生粉末３１を用いた希土類系焼結磁石Ｎｏ．３２は、本発明の実施形態に係る希土類系焼結磁石の製造方法で規定する全ての要件を満たす方法で作製した焼結磁石であり、未再生粉末３１を用いた希土類系焼結磁石Ｎｏ．３１に比べて酸素含有量は８００ｐｐｍ程度まで増加したが許容の範囲であり、炭素含有量はほとんど変化せず、十分な磁気特性（すなわちＢｒｘが未再生粉末３１を用いた希土類系焼結磁石Ｎｏ．３１と同等）を示した。
一方、再生粉末３２は、解砕後の粉末のうち５０メッシュ（目開き３００μｍ）パス１４９メッシュ（目開き１００μｍ）オンとなる粉末を分離回収しており、一定量を得るために解砕にかかる時間は再生粉末３１よりも再生粉末３２の方が短いが、希土類系焼結磁石Ｎｏ．３３の磁気特性は不十分であった。これは、希土類系焼結磁石Ｎｏ．３３の三方向配向度ＯＲが希土類系焼結磁石Ｎｏ．３１と比較して低いことに起因すると考えられる。
Claims (2)
- 希土類元素含有粉末を含んで成る希土類系焼結磁石用の成形体を、油中において、１４９メッシュパス５００メッシュオンとなる粉末を含むように解砕する工程と、
解砕後の粉末のうち１４９メッシュパスとなる粉末を分離回収して再生粉末を得る工程と、を含む、希土類元素含有粉末を再生する方法。
- 請求項１に記載の方法で再生された前記再生粉末と、油と、を含むスラリーを得る工程と、
前記スラリーを磁界中で湿式成形し、成形体を得る工程と、
湿式成形された前記成形体を焼結する工程と、を含む、希土類系焼結磁石の製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311233256.2A CN117790100A (zh) | 2022-09-29 | 2023-09-22 | 含稀土元素粉末的再生方法和稀土系烧结磁体的制造方法 |
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Applications Claiming Priority (2)
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| JP2022155891 | 2022-09-29 | ||
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Publications (1)
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| JP2023027602A Pending JP2024050380A (ja) | 2022-09-29 | 2023-02-24 | 希土類元素含有粉末を再生する方法、および希土類系焼結磁石の製造方法 |
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- 2023-02-24 JP JP2023027602A patent/JP2024050380A/ja active Pending
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