JP2024016637A - ＳｉＣ膜形成方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】従来に比べて有意に高いプラズマ耐性を有し、かつニアネットシェイプ部材である、半導体装置用の部材を得るためのＳｉＣ膜形成方法を提供する。【解決手段】基材の表面の上に、レーザーＣＶＤ法によって、厚さが異なる部分を有するＳｉＣ膜を形成するＳｉＣ膜形成方法であって、前記表面にＳｉ源ガス、Ｃ源ガスおよびドーパント源ガスを含む混合ガスを供給する工程と、前記表面に対し、第１の照射径を有するレーザー光を照射することにより第１のＳｉＣ層を形成する工程と、前記第１のＳｉＣ層の表面の少なくとも一部に対し、前記第１の照射径よりも小さい第２の照射径を有するレーザー光を、前記一部を二次元的に走査しながら照射することにより第２のＳｉＣ層を形成する工程と、を有し、前記ドーパントは、Ａｌ、Ｙ、Ｍｇ、Ｓｎ、Ｃａ、Ｚｎ、Ｃｏ、Ｆｅ、Ｎｉ、ＡｇおよびＣｒからなる群から選択された少なくとも１つの元素を有する。【選択図】図１
Description
本発明は、半導体製造装置用の部材を得るためのＳｉＣ膜形成方法に関する。
半導体製造装置には、しばしば、炭化ケイ素（ＳｉＣ）を含む部材が使用される。
例えば、プラズマエッチング装置には、エッジリング、静電チャック、およびシャワープレートなど、各種部材が利用されている。これらの部材は、基材と、該基材の上に成膜されたＳｉＣ膜で構成される。あるいは、これらの部材は、ＳｉＣ膜のみで構成される場合もある。
例えば、特許文献１には、熱ＣＶＤ法を用いて、カーボン基材の上にＳｉＣを成膜することにより、リング状部材を製造する方法が記載されている（特許文献１）。
半導体製造装置用の部材は、装置の稼働中、しばしば、プラズマに暴露される。このようなプラズマに晒される環境では、ＳｉＣ製の部材においても徐々に消耗が生じ得る。従って、ある程度消耗が進行した部材は、新品と交換される。
特に、近年の半導体製造プロセスにおける製品の高層化および複雑化に伴い、部材が晒されるプラズマ環境は、益々過酷になってきている。また、その結果、比較的頻繁に部材を交換する必要が生じている。
しかしながら、部材の交換の間は、半導体製造装置を稼働することができない。このため、交換頻度が増加すると、製品の生産効率が低下するという問題がある。このような観点から、半導体製造装置用の部材に対して、さらなる寿命の改善が求められている。
また、半導体装置用の部材の製造においては、ニアネットシェイプ部材を得ることが求められている。ニアネットシェイプ部材とは、最終製品（完成品）に近い形状を有する部材のことであり、ニアネットシェイプ部材を得ることで、平板状の部材から最終製品を得る場合と比較して、加工量を低減し、コストを抑制することができる。
本発明は、このような背景に鑑みなされたものであり、本発明では、従来に比べて有意に高いプラズマ耐性を有し、かつニアネットシェイプ部材である、半導体装置用の部材を得るためのＳｉＣ膜形成方法を提供することを目的とする。
本発明によれば、
基材の表面の上に、レーザーＣＶＤ法によって、厚さが異なる部分を有するＳｉＣ膜を形成する方法であって、
前記表面にＳｉ源ガス、Ｃ源ガス、およびドーパント源ガスを含む混合ガスを供給する工程と、
前記表面に対し、第１の照射径を有するレーザー光を照射することにより第１のＳｉＣ層を形成する工程と、
前記第１のＳｉＣ層の表面の少なくとも一部に対し、前記第１の照射径よりも小さい第２の照射径を有するレーザー光を、前記一部を二次元的に走査しながら照射することにより第２のＳｉＣ層を形成する工程と、を有し、
前記ドーパントは、Ａｌ（アルミニウム）、Ｙ（イットリウム）、Ｍｇ（マグネシウム）、Ｓｎ（スズ）、Ｃａ（カルシウム）、Ｚｎ（亜鉛）、Ｃｏ（コバルト）、Ｆｅ（鉄）、Ｎｉ（ニッケル）、Ａｇ（銀）、およびＣｒ（クロム）からなる群から選択された少なくとも１つの元素を有する、ＳｉＣ膜形成方法が提供される。
基材の表面の上に、レーザーＣＶＤ法によって、厚さが異なる部分を有するＳｉＣ膜を形成する方法であって、
前記表面にＳｉ源ガス、Ｃ源ガス、およびドーパント源ガスを含む混合ガスを供給する工程と、
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前記ドーパントは、Ａｌ（アルミニウム）、Ｙ（イットリウム）、Ｍｇ（マグネシウム）、Ｓｎ（スズ）、Ｃａ（カルシウム）、Ｚｎ（亜鉛）、Ｃｏ（コバルト）、Ｆｅ（鉄）、Ｎｉ（ニッケル）、Ａｇ（銀）、およびＣｒ（クロム）からなる群から選択された少なくとも１つの元素を有する、ＳｉＣ膜形成方法が提供される。
従来に比べて有意に高いプラズマ耐性を有し、かつニアネットシェイプ部材である、半導体装置用の部材を得るためのＳｉＣ膜形成方法を提供することができる。
以下、本発明の一実施形態について説明する。
本発明の一実施形態では、
基材の表面の上に、レーザーＣＶＤ法によって、厚さが異なる部分を有するＳｉＣ膜を形成する方法であって、
前記表面にＳｉ源ガス、Ｃ源ガス、およびドーパント源ガスを含む混合ガスを供給する工程と、
前記表面に対し、第１の照射径を有するレーザー光を照射することにより第１のＳｉＣ層を形成する工程と、
前記第１のＳｉＣ層の表面の少なくとも一部に対し、前記第１の照射径よりも小さい第２の照射径を有するレーザー光を、前記一部を二次元的に走査しながら照射することにより第２のＳｉＣ層を形成する工程と、を有し、
前記ドーパントは、Ａｌ（アルミニウム）、Ｙ（イットリウム）、Ｍｇ（マグネシウム）、Ｓｎ（スズ）、Ｃａ（カルシウム）、Ｚｎ（亜鉛）、Ｃｏ（コバルト）、Ｆｅ（鉄）、Ｎｉ（ニッケル）、Ａｇ（銀）、およびＣｒ（クロム）からなる群から選択された少なくとも１つの元素を有する、ＳｉＣ膜形成方法が提供される。
基材の表面の上に、レーザーＣＶＤ法によって、厚さが異なる部分を有するＳｉＣ膜を形成する方法であって、
前記表面にＳｉ源ガス、Ｃ源ガス、およびドーパント源ガスを含む混合ガスを供給する工程と、
前記表面に対し、第１の照射径を有するレーザー光を照射することにより第１のＳｉＣ層を形成する工程と、
前記第１のＳｉＣ層の表面の少なくとも一部に対し、前記第１の照射径よりも小さい第２の照射径を有するレーザー光を、前記一部を二次元的に走査しながら照射することにより第２のＳｉＣ層を形成する工程と、を有し、
前記ドーパントは、Ａｌ（アルミニウム）、Ｙ（イットリウム）、Ｍｇ（マグネシウム）、Ｓｎ（スズ）、Ｃａ（カルシウム）、Ｚｎ（亜鉛）、Ｃｏ（コバルト）、Ｆｅ（鉄）、Ｎｉ（ニッケル）、Ａｇ（銀）、およびＣｒ（クロム）からなる群から選択された少なくとも１つの元素を有する、ＳｉＣ膜形成方法が提供される。
図１には、本発明の一実施形態によるＳｉＣ膜形成方法の一例のフロー図を模式的に示す。
図１に示すように、本発明の一実施形態によるＳｉＣ膜形成方法は、基材を準備する工程（工程Ｓ１１０）と、レーザーＣＶＤ法により、基材上に、ドーパントを含み、厚さの異なる部分を有するＳｉＣ膜を成膜する工程（工程Ｓ１２０）と、基材を除去する工程（工程Ｓ１３０）と、を有する。なお、工程Ｓ１３０は、必須の工程ではなく、省略されてもよい。
以下、各工程について、より詳しく説明する。
（工程Ｓ１１０）
図２は、本発明の一実施形態によるＳｉＣ膜形成方法により得られるＳｉＣ膜２の一例を示す斜視図である。
図２は、本発明の一実施形態によるＳｉＣ膜形成方法により得られるＳｉＣ膜２の一例を示す斜視図である。
まず、ＳｉＣ膜を成膜するための基材３が準備される。
基材３は、耐熱性を有する材料で構成される。基材３は、例えば、黒鉛、ケイ素、ＳｉＣまたはＳｉＣ－Ｓｉ複合材料等で構成されてもよい。
ただし、後の工程Ｓ１３０において、基材３を除去する場合、基材３の材料は、以降の工程Ｓ１２０において耐性を有する限り、特に限られない。
基材３の形状は、特に限られないが、最終的な部材の形状に基づいて定められることが好ましい。例えば、エッジリングを製造する場合、基材３は、リング形状であってもよい。
（工程Ｓ１２０）
次に、レーザーＣＶＤ法により、基材３の上に、ドーパントを含み、厚さの異なる部分を有するＳｉＣ膜２が成膜される。
次に、レーザーＣＶＤ法により、基材３の上に、ドーパントを含み、厚さの異なる部分を有するＳｉＣ膜２が成膜される。
まず、レーザーＣＶＤ法により、基材３上に、ドーパントを含むＳｉＣ膜２を成膜する方法について説明する。
レーザーＣＶＤ法では、基材が収容されたチャンバに接続された真空ポンプ等によりチャンバ内圧力を３０Ｐａ以下とした後、チャンバ内に原料ガスが供給されると同時に、チャンバに設けられた窓部材を通してレーザー光が基材３の表面に照射される。基材３はレーザー光によって加熱され、熱エネルギーによって基材３の表面近傍の原料ガスのみが結晶化し、基材３上にＳｉＣ膜が形成される。
レーザー光の光源は、ＳｉＣ膜２の成膜に必要な温度に達することができるものであれば特に限られないが、例えば半導体レーザー、ネオジウム添加ＹＡＧレーザー、炭酸ガスレーザーが挙げられる。
レーザー光の波長は、３７５ｎｍ～１０６００ｎｍの範囲が好ましく、８００ｎｍ～１０８０ｎｍの範囲がより好ましい。レーザー光の波長が前記の範囲内であれば、ＳｉＣ膜２の成膜に必要な温度域への加熱が容易かつ低コストである。
原料ガスは、Ｓｉ源ガス、Ｃ源ガス、およびドーパント源ガスを含む。なお、原料ガスは、キャリアガスと混合して供給されてもよい。
このうち、Ｓｉ源は、例えば、ＳｉＣｌ４、ＳｉＨＣｌ３、ＳｉＨ２Ｃｌ２、およびＳｉＨ４等から選定されてもよい。
また、Ｃ源は、例えば、ＣＨ４、Ｃ２Ｈ６、およびＣ３Ｈ８から選定されてもよい。
また、Ｓｉ源とＣ源は、同一のガスであってもよい。例えば、ＣＨ３ＳｉＣｌ３、（ＣＨ３）２ＳｉＣｌ２、（ＣＨ３）３ＳｉＣｌ、および［ＳｉＨ２－ＣＨ２］ｎ結合を有する化合物は、Ｓｉ源かつＣ源として使用できる。［ＳｉＨ２－ＣＨ２］ｎ結合を有する化合としては、例えばＣＶＤ－４０００（Ｓｔａｒｆｉｒｅ Ｓｙｓｔｅｍｓ社製）を用いることができる。
また、ドーパントは、Ａｌ（アルミニウム）、Ｙ（イットリウム）、Ｍｇ（マグネシウム）、Ｓｎ（スズ）、Ｃａ（カルシウム）、Ｚｎ（亜鉛）、Ｃｏ（コバルト）、Ｆｅ（鉄）、Ｎｉ（ニッケル）、Ａｇ（銀）、およびＣｒ（クロム）からなる群から選択された少なくとも１つの元素を有する。従って、例えば、ドーパントがＡｌの場合、ドーパント源は、アルミニウムのハロゲン化物（例えばＡｌＣｌ３）、有機アルミニウム化合物（例えばＡｌ（ＣＨ３）３）、またはそれらの混合物であってもよい。同様に、ドーパントがＡｌ以外の場合も、ハロゲン化物および／または有機化合物を使用することができる。
キャリアガスには、例えば、アルゴンのような不活性ガス、水素ガス、または窒素ガス等が使用される。
原料ガスに含まれる各ガスの割合は、ＳｉＣ膜に含まれるドーパントの含有量が１０原子数濃度ｐｐｍ以上となる限り、特に限られない。
例えば、原料ガスに含まれるＳｉ源の流量をＸ（ｓｃｃｍ）とし、ドーパント源の流量をＹ（ｓｃｃｍ）としたとき、０．０１≦Ｙ／Ｘ≦０．５であってもよい。
原料ガスの供給により、基材３の上に、ドーパントを含むＳｉＣ膜２を成膜することができる。
成膜温度は、例えば、９００℃～１７００℃の範囲であり、９５０℃～１６００℃の範囲であることが好ましく、１０００℃～１５００℃の範囲であることがより好ましく、１０５０℃～１４００℃の範囲であることがさらに好ましい。
成膜速度は、例えば、０．０１ｍｍ／ｈ～３ｍｍ／ｈの範囲であり、０．１ｍｍ／ｈ～～２ｍｍ／ｈの範囲であることが好ましく、０．５ｍｍ／ｈ～１．６ｍｍ／ｈの範囲であることがより好ましい。０．０１ｍｍ／ｈ以上であればタクトを十分に短縮することができ、また３ｍｍ／ｈ以下であれば、ＳｉＣ膜の密度が十分に高くなる。
ただし、成膜温度および成膜速度は、使用ガスの温度および圧力によっても変化する。
続いて、上記のような方法で成膜されるＳｉＣ膜２が、厚さの異なる部分を有するようにするための方法について、図２に示すＳｉＣ膜２を形成する場合を例として説明する。
まず、基材３の表面に対し、第１の照射径を有するレーザー光を照射する。このとき、第１の照射径は比較的大きくてよく、例えば基材３の表面の幅に近い照射径としてもよい。
また、基材３の表面全体を均一に加熱することを目的として、レーザー光を基材３の表面に沿って二次元的に走査してもよい。なお、明細書中、「照射径」とは、レーザー光が照射されることにより被照射面に形成される円形の領域の直径を意味するものとする。
このようにして、厚さが略均一である第１のＳｉＣ層２１を形成する。
次に、形成された第１のＳｉＣ層の表面の少なくとも一部に対し、第１の照射径よりも小さい第２の照射径を有するレーザー光を、二次元的にかつ局所的に走査しながら照射する。図２の場合においては、第２のＳｉＣ膜２２が形成されるべき箇所に対してレーザー光を走査させる。また、第２の照射径は、第２のＳｉＣ層２２の幅ｄに近い照射径とするのが好ましいが、照射径が小さいほど、より精密な形状を得ることが可能となる。
このようにして、第１のＳｉＣ層２１の上に、平面視で、第１のＳｉＣ層２１の表面積よりも小さな表面積を有する第２のＳｉＣ層２２を形成し、結果として厚さの異なる部分を有するＳｉＣ膜２を得ることができる。
なお、図２に示すＳｉＣ膜２は、厚さの異なる部分を有するＳｉＣ膜２の一例に過ぎず、必要に応じて様々な形状が形成されうる。
図３に、ＳｉＣ膜２の異なる形態の断面図の例を示す。図３（Ａ）および図３（Ｂ）に示すようなＳｉＣ膜２を形成する場合も、上述の方法と同様の考え方に基づいてレーザーＣＶＤによる成膜を行えばよい。ＳｉＣ膜２の形状は、最終製品の形状に用いて適宜決定される。
レーザー光による局所的な成膜は、レーザー光の照射径の大きさにより、その解像度が制御される。照射径が大きいほど、より広い面積を効率よく成膜することが可能となる。一方で、照射径を小さくすると、より細かく複雑な形状の膜を形成することが可能となる。照射径は、例えば０．０１ｍｍ～１００ｍｍであってもよく、０．０１ｍｍ～５０ｍｍが好ましい。レーザー光の照射径は、例えばレンズによって制御される。
図２では、レーザー光の照射径として第１の照射径と、第２の照射径（第１の照射径よりも小さい）との２種類を用いた場合について説明したが、照射径は３種類以上選択されてもよい。例えば図３（Ａ）や図３（Ｂ）のような第２のＳｉＣ膜２２を得る際には、傾斜部の形状や凸部の幅に応じて複数の照射径が選択されることが好ましい。
基材２００上におけるレーザー光の二次元的な走査は、基材を載置した台座をＸＹステージによって移動させることで達成される。レーザー光の二次的な走査は、成膜チャンバ内に設置した、ガルバノミラーを用いて達成してもよい。レーザー光をガルバノミラーに照射し、ガルバノミラーの角度を制御することで、レーザー光を基材の上で走査させることが可能となる。
（工程Ｓ１３０）
次に、必要な場合、基材３が除去され、ＳｉＣ膜２のみが回収される。
次に、必要な場合、基材３が除去され、ＳｉＣ膜２のみが回収される。
基材３を除去する方法は、特に限られない。基材３は、例えば、機械研磨法により除去されてもよい。また、必要な場合、ＳｉＣ膜２の表面を研磨して、膜の厚さを適宜調整してもよい。
その後、得られたＳｉＣ膜２（工程Ｓ１３０を実施しなかった場合は、ＳｉＣ膜２と基材３との一体物）に対して、切削、研磨などの加工を施すことにより、段差を形成したり、孔を形成したりして、最終製品を得る。
このとき、最終製品の形状が、ＳｉＣ膜２と同様に段差面を有する形状（例えば、ＳｉＣ膜２の相似形であり、かつ、ＳｉＣ膜２よりも小さい形状）である場合、ＳｉＣ膜２は、ニアネットシェイプ部材であると言える。
この場合、例えば平板状の部材から最終製品を得るよりも、ニアネットシェイプ部材であるＳｉＣ膜２から最終製品を得る方が、加工量が減少する。このため、コスト面に優れる。
更に、ニアネットシェイプ部材を得る場合は、平板状の部材を得るよりも、加工により除去される部分を形成するために要する時間、電力費、原料費などが低減するため、この点からも、コスト面に優れる。
また、ＳｉＣ膜は非常に硬いため加工に多くの時間を要することから、ニアネットシェイプ部材であるＳｉＣ膜２を得ることは、特に有用である。
また、大型の最終製品（具体的には、例えば、直径３００ｍｍ、厚さ３ｍｍを超える大型のフォーカスリング）を得る場合にも、ニアネットシェイプ部材であるＳｉＣ膜２を用いることは、非常に有用である。
なお、本明細書中、「厚さが異なる」とは、任意の段差を有することを意味し、表面粗さのような、例えばμｍオーダー以下の微細な凹凸を含まないものとする。
次に、上記のようにして得られた最終製品（以下、単に「本ＳｉＣ」とも称する。）の特徴について、より詳しく説明する。
本ＳｉＣ部材は、ＳｉＣ部分を有する。このＳｉＣ部分は、ＣＶＤ製の多結晶ＳｉＣで構成される。
ここで、ＳｉＣ部材は、半導体製造装置以外の分野においても広く使用されている。通常、そのようなＳｉＣ部材は、原料粒子を焼結させて得た焼結体として提供される。しかしながら、そのような焼結体は、半導体製造装置用の部材として使用することは難しい。焼結体は、粒子の一部が比較的容易に脱落する傾向にあるためである。すなわち、焼結体のＳｉＣ部材を半導体製造装置に使用した場合、部材から脱落した粒子がコンタミネーションの原因となり得る。
これに対して、本ＳｉＣ部材は、ＣＶＤ製の多結晶ＳｉＣで構成される。このため、本ＳｉＣ部材は、高い清浄度が要求される半導体装置用の部材として使用できる。
なお、ＣＶＤ製の多結晶ＳｉＣは、基材と直行する方向に沿って結晶が成長した柱状の炭化ケイ素結晶によって構成されるという特徴を有する。従って、ＣＶＤ製の多結晶ＳｉＣと、焼結体のＳｉＣとは、断面の微構造を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）等で観察することにより判別することができる。
ここで、前述のように、近年、半導体製造装置、例えば、プラズマエッチング装置において、ＳｉＣ部材を比較的頻繁に交換する必要が生じている。また、そのような部材の交換による生産効率の低下が問題となっている。
しかしながら、本発明の一実施形態による部材では、ＳｉＣ部分には、ドーパントがドープされている。ここで、ドーパントは、Ａｌ、Ｙ、Ｍｇ、Ｓｎ、Ｃａ、Ｚｎ、Ｃｏ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ａｇ、Ｃｒ、およびそれらの組み合わせから選定される。
また、ドーパントは、ＳｉＣ部分全体に対して、合計１０原子数濃度ｐｐｍ～３０原子数濃度％の範囲で含有される。
以降に詳しく示すように、このようなドーパントがドープされたＳｉＣ部分を有する部材では、プラズマに対する耐性を有意に高めることができる。
従って、本ＳｉＣ部材を半導体製造装置に使用した場合、交換の頻度が減り、製品の生産効率を高めることが可能となる。
（ドーパントの効果）
前述のように、本発明の一実施形態による部材は、プラズマに対して良好な耐性を有する。この理由として、以下のことが考えられる。
前述のように、本発明の一実施形態による部材は、プラズマに対して良好な耐性を有する。この理由として、以下のことが考えられる。
通常、プラズマエッチング装置において使用されるプラズマは、フッ化物を含む。ＳｉＣ膜がこのフッ化物を含むプラズマに暴露されると、膜の表面で反応が生じ、ケイ素のフッ化物（例えばＳｉＦ４）および炭素のフッ化物（例えばＣＦ４）が生成される。
ここで、これらの反応生成物は、いずれも沸点が０℃以下であるという特徴がある。例えば、ＳｉＦ４は、沸点が－８６℃である。また、ＣＦ４は、沸点が－１８４℃である。このため、膜の表面で生成したケイ素のフッ化物および炭素のフッ化物は、速やかに気化し、表面には残留しない。従って、ＳｉＣ膜がプラズマに暴露されている間、フッ化物の生成反応およびフッ化物の気化が継続される。その結果、ＳｉＣ膜は、比較的速やかに侵食されると考えられる。
一方、本ＳｉＣ部材において、ＳｉＣ部分に含有され得るドーパントは、いずれもフッ化物の沸点が高い。以下の表１には、参考のため、ドーパントとなり得る金属のフッ化物の沸点を示す。
従って、本ＳｉＣ部材では、ドーパントを含むＳｉＣ部分において、プラズマ暴露によりドーパントのフッ化物が生成された場合、そのようなフッ化物は、そのままＳｉＣ膜の表面に残留する。そのような残留物は、以降のプラズマによる侵食から、ＳｉＣ部分を保護するように機能する。
このような効果の結果、本ＳｉＣ部材では、ドーパントがドープされたＳｉＣ部分において、プラズマに対する耐性が向上するものと考えられる。
なお、上記効果を得るため、ドーパントは、ＳｉＣの部分全体に対して、１０原子数濃度ｐｐｍ以上ドープされる。ドーパントは、ＳｉＣの部分全体に対して、５０原子数濃度ｐｐｍ以上ドープされることが好ましく、１００原子数濃度ｐｐｍ以上ドープされることがより好ましく、３００原子数濃度ｐｐｍ以上ドープされることがさらに好ましく、５００原子数濃度ｐｐｍ以上ドープされることがよりさらに好ましい。
一方、ドーパントを過剰にドープすると、コンタミネーションの要因となり得る。このため、ドーパントのドープ量は、ＳｉＣの部分全体に対して、３０原子数濃度％以下に制限される。ドーパントのドープ量は、ＳｉＣの部分全体に対して、１５原子数濃度％以下であることが好ましく、１０原子数濃度％以下であることがより好ましい。
なお、前述のドーパントの候補元素の中では、特に、Ａｌが好ましい。これは以下の理由による：
ＳｉＣ中に異元素がドープされる場合、ＳｉＣ結晶中のＳｉまたはＣと異元素との間で置換が起こると考えられる。従って、異元素は、ＳｉまたはＣと原子半径が近いことが望ましい。この点、Ａｌは、Ｓｉと原子半径が近く（Ａｌの原子半径は１．１８Åであり、Ｓｉの原子半径は１．１１Åである）、ＳｉＣの結晶構造を破壊することなく置換することができる。このため、Ａｌは、比較的ＳｉＣ中にドープされ易く、耐プラズマ性向上の効果が得られやすいと予想される。
ＳｉＣ中に異元素がドープされる場合、ＳｉＣ結晶中のＳｉまたはＣと異元素との間で置換が起こると考えられる。従って、異元素は、ＳｉまたはＣと原子半径が近いことが望ましい。この点、Ａｌは、Ｓｉと原子半径が近く（Ａｌの原子半径は１．１８Åであり、Ｓｉの原子半径は１．１１Åである）、ＳｉＣの結晶構造を破壊することなく置換することができる。このため、Ａｌは、比較的ＳｉＣ中にドープされ易く、耐プラズマ性向上の効果が得られやすいと予想される。
本ＳｉＣ部材は、半導体製造装置、特にプラズマエッチング装置に適用できる。
図４には、プラズマエッチング装置の断面を模式的に示す。
図４に示すように、プラズマエッチング装置１００は、内部空間１１２を有するチャンバ１１０を有する。内部空間１１２には、処理体であるウェハＷが設置される。
チャンバ１１０の上部には、シャワーヘッド１３０が設置される。シャワーヘッド１３０は、複数のガス吐出口を有し、供給管１３３から供給されたガスは、シャワーヘッド１３０を介して、内部空間１１２に供給される。
チャンバ１１０の底部には、ウェハＷを載置するための載置台１４０が設けられる。
また、載置台１４０の上には、静電チャック１４５が設置されている。静電チャック１４５は、図示されていない各種電圧印加装置等により、静電引力を発生することができる。従って、ウェハＷは、静電チャック１４５の静電引力により、所定の位置に固定される。
また、載置台１４０の上には、静電チャック１４５が設置されている。静電チャック１４５は、図示されていない各種電圧印加装置等により、静電引力を発生することができる。従って、ウェハＷは、静電チャック１４５の静電引力により、所定の位置に固定される。
また、載置台１４０の上には、ウェハＷの周囲を取り囲むようにして、エッジリング１６０が設置される。エッジリング１６０は、ドーナツ状の形状を有し、ウェハＷに対するプラズマ処理の面内均一性を高める役割を有する。
また、チャンバ１１０には、内部空間１１２内の温度および圧力等を測定するため、１または２以上のセンサ１７０が設置される。通常、センサ１７０の周囲には、保護カバーが設けられる。
このようなプラズマエッチング装置１００では、供給管１３３から供給されたガスにより、内部空間１１２内にプラズマが生成され、このプラズマによりウェハＷを処理することができる。
ここで、プラズマエッチング装置１００において、シャワーヘッド１３０、静電チャック１４５、エッジリング１６０、およびセンサ１７０の保護カバーは、ウェハＷのエッチング処理の間、プラズマに暴露される。そのため、これらの部材は、プラズマエッチング装置１００の稼働とともに侵食が進行し、ある程度使用した後に交換が必要となる。
しかしながら、シャワーヘッド１３０、静電チャック１４５、エッジリング１６０、およびセンサ１７０の保護カバーの部材として、本ＳｉＣ部材を適用した場合、プラズマに対する耐性を高めることができる。
従って、そのようなプラズマエッチング装置１００では、部材の交換の頻度を減らし、製造効率を高めることができる。
上述した実施形態において、レーザーＣＶＤ法によりドーパントを含むＳｉＣ膜を形成できることを確認するため、本発明者らはこれを実証する試験を行った。
以下に試験の詳細を示す。
以下の方法で基材上にＳｉＣ膜を成膜した。
まず、内部容量が１００Ｌの反応容器内に、基材を設置した。
基材には、縦２０ｍｍ×横２０ｍｍ×厚さ１ｍｍの黒鉛板を使用し、縦２０ｍｍ×横２０ｍｍの一方の表面を成膜面とした。この黒鉛板の不純物含有量は、２０ｐｐｍであり、線膨張係数は、５．６／Ｋであり、密度は、１．８２ｇ／ｃｍ３であった。
次に、反応容器内の空気を真空引きにより除去し容器内圧力を１０Ｐａとした後、Ｈ２ガスにより容器内圧力を１０００Ｐａとした。その後、反応容器に備えた石英窓からレーザー光を基材へ照射した。この際、レーザー照射径が１５ｍｍとなるようにした。このとき、レーザー照射部の基材表面温度が１１００℃となるように、レーザーの出力を制御した。この状態で、反応容器内に混合ガスを供給し、１２００ＰａにてＳｉＣのＣＶＤ成膜を実施した。なお、レーザー光は走査させなかった。
供給ガスは、ＣＶＤ－４０００（２００ｓｃｃｍ）、Ａｌ（ＣＨ３）３（１０ｓｃｃｍ）およびＨ２（１００ｓｃｃｍ）の混合ガスとした。このうち、Ｈ２ガスは、キャリアガスである。ＣＶＤ―４０００とＡｌ（ＣＨ３）３は室温で液体の為、加熱し、気体の状態で供給した。
ＳｉＣ膜の厚さは、０．５ｍｍを目標とした。なお、ＳｉＣ膜の厚さは成膜時間により調整することが可能である。
得られたＳｉＣ膜付き基材を「サンプル１」と称する。
次に、Ａｌ（ＣＨ３）３の流量を２０ｓｃｃｍとすることを除いてサンプル１と同様の方法により、ＳｉＣ膜付き基材（「サンプル２」）を作成した。
更に、Ａｌ（ＣＨ３）３の流量を０ｓｃｃｍとすることを除いてサンプル１と同様の方法により、ＳｉＣ膜付き基材（「サンプル３」）を作成した。
続いて、各サンプルを用いて以下の評価を実施した。
各サンプルにおいて、厚さ分布測定器を用いて、ＳｉＣ膜の膜厚を測定した。その結果、いずれのサンプルにおいても、少なくとも、直径１２ｍｍの円の領域において０．３ｍｍ～０．５ｍｍの膜厚を有するＳｉＣ膜が形成されていることがわかった。なお、当該円領域の外側の領域においては、０．３ｍｍ未満の薄い膜厚を有するＳｉＣ膜が形成されていた。
次に、各サンプルにおいて、ＳｉＣ膜に含まれるＡｌのドープ量をＳＥＭ－ＥＤＸ法により評価した。鏡面研磨したサンプルのＳｉＣ膜の表面に対し、当該表面の中心を通る直線上において１００μｍ間隔にて測定点を移動して１０点測定を行い、その平均値を算出した。
その結果、サンプル１は８．６％、サンプル２は１４．８％のＡｌがドープされていることを確認した。一方、Ａｌ源を含むガスを供給しなかったサンプル３においては、Ａｌは０．０％であった。
なお、ドープ量の測定方法は、特に限定されず、ＥＰＭＡまたはＳＩＭＳを用いてもよく、あるいはＩＣＰ－ＡＥＳまたはＩＣＰ－ＭＳを用いてもよい。ＩＣＰ－ＡＥＳまたはＩＣＰ－ＭＳを用いる場合は、サンプルを粉砕後酸に浸漬して定量分析を行うことができる。
次に、各サンプルを用いてエッチング試験を実施し、得られた結果から各サンプルのプラズマ耐性を評価した。
エッチング試験は、以下のように実施した。
まず、各サンプルのＳｉＣ膜の表面に対し鏡面研磨を実施した。次に、鏡面研磨したＳｉＣ膜の表面の一部に厚さ０．１ｍｍのカプトンテープ（Ｐ－２２２：日東電工株式会社）を設置し、ＳｉＣ膜にマスク部と非マスク部を形成した。マスク部と非マスク部の面積比は、カプトンテープの影響を最小限に抑えるため、１：８とした。なおサンプルの側面には、特にマスキングを実施しなかった。 次に、この試料を、ＳｉＣ膜の側が上向きになるようにして、エッチング装置（ＥＸＡＭ：神港精機株式会社）のステージに設置し、エッチング試験を実施した。
試験条件は、以下とした：
ＣＦ４流量；１００ｓｃｃｍ、
圧力；１０Ｐａ、
電力；３５０Ｗ、
試験時間；６５分、
ステージ温度；２０℃。
ＣＦ４流量；１００ｓｃｃｍ、
圧力；１０Ｐａ、
電力；３５０Ｗ、
試験時間；６５分、
ステージ温度；２０℃。
試験後に、マスク部と非マスク部におけるＳｉＣ膜の厚さの差（Δｔ）から、エッチング量を算定した。このエッチング量が小さいほど、ＳｉＣ膜は、高いエッチング耐性、すなわち良好なプラズマ耐性を有すると言える。
その結果、サンプル１～３のエッチング速度は、それぞれ３３．２ｎｍ／ｍｉｎ、１８．６ｎｍ／ｍｉｎ、６５．０ｎｍ／ｍｉｎであった。
以上のように、レーザーＣＶＤ法により、Ａｌが十分にドープされたＳｉＣ膜を形成できることを確認することができた。更に、Ａｌドープ量が多いほど、高いプラズマ耐性を有することも確認することができた。
上述の工程の後に、ＳｉＣ膜の表面の少なくとも一部に対し、照射径がより小さいレーザー光を走査させながら更にＳｉＣ膜を形成することで、任意の段差を有するＳｉＣ膜を形成することが可能である。
Claims (10)
- 基材の表面の上に、レーザーＣＶＤ法によって、厚さが異なる部分を有するＳｉＣ膜を形成する方法であって、
前記表面にＳｉ源ガス、Ｃ源ガス、およびドーパント源ガスを含む混合ガスを供給する工程と、
前記表面に対し、第１の照射径を有するレーザー光を照射することにより第１のＳｉＣ層を形成する工程と、
前記第１のＳｉＣ層の表面の少なくとも一部に対し、前記第１の照射径よりも小さい第２の照射径を有するレーザー光を、前記一部を二次元的に走査しながら照射することにより第２のＳｉＣ層を形成する工程と、を有し、
前記ドーパントは、Ａｌ（アルミニウム）、Ｙ（イットリウム）、Ｍｇ（マグネシウム）、Ｓｎ（スズ）、Ｃａ（カルシウム）、Ｚｎ（亜鉛）、Ｃｏ（コバルト）、Ｆｅ（鉄）、Ｎｉ（ニッケル）、Ａｇ（銀）、およびＣｒ（クロム）からなる群から選択された少なくとも１つの元素を有する、ＳｉＣ膜形成方法。 - 前記Ｓｉ源ガスは、ＳｉＣｌ４、ＳｉＨＣｌ３、ＳｉＨ２Ｃｌ２、およびＳｉＨ４、からなる群から選択された少なくとも１種を含む、請求項１に記載のＳｉＣ膜形成方法。
- 前記Ｃ源ガスは、ＣＨ４、Ｃ２Ｈ６、およびＣ３Ｈ８からなる群から選択された少なくとも１種を含む、請求項１に記載のＳｉＣ膜形成方法。
- 前記Ｓｉ源ガスは、前記Ｃ源ガスと同じであり、ＣＨ３ＳｉＣｌ３、（ＣＨ３）２ＳｉＣｌ２、（ＣＨ３）３ＳｉＣｌ、および［ＳｉＨ２－ＣＨ２］ｎ結合を有する化合物からなる群から選択された少なくとも１種を含む、請求項１に記載のＳｉＣ膜形成方法。
- 前記ドーパントは、Ａｌである、請求項１に記載のＳｉＣ膜形成方法。
- 前記ドーパント源ガスは、ＡｌＣｌ３、およびＡｌ（ＣＨ３）３からなる群から選択された少なくとも１種を含む、請求項４に記載のＳｉＣ膜形成方法。
- 前記レーザー光の波長は３７５ｎｍ以上１０６００ｎｍ以下である、請求項１に記載のＳｉＣ膜形成方法。
- 前期レーザー光の照射径が０．０１ｍｍ以上１００ｍｍ以下である、請求項１に記載のＳｉＣ膜形成方法。
- 前期レーザー光の走査を、基材の移動によって行う、請求項１に記載のＳｉＣ膜形成方法。
- 前期レーザー光の走査を、ガルバノミラーを用いて行う、請求項１に記載のＳｉＣ膜形成方法。
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