JP2023543326A - 電解質組成物、ゲルポリマー電解質、およびそれを含むリチウム二次電池 - Google Patents
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Abstract
Description
リチウム塩と、
非水性有機溶媒と、
下記化学式1で表される化合物と、
パーフルオロポリエーテルオリゴマーと、を含む、電解質組成物を提供する。
R1は、水素または炭素数1~3のアルキル基であり、
nは、3~8の整数である。
一実施形態によると、本発明は、
リチウム塩と、
非水性有機溶媒と、
下記化学式1で表される化合物と、
パーフルオロポリエーテルオリゴマーと、を含む、電解質組成物を提供する。
R1は、水素または炭素数1~3のアルキル基であり、
nは、3~8の整数である。
先ず、リチウム塩について説明すると、次のとおりである。
また、非水性有機溶媒についての説明は、次のとおりである。
本発明の電解質組成物は、低分子量のフッ素系単量体として、下記化学式1で表される化合物を含んでもよい。
R1は、水素または炭素数1~3のアルキル基であり、
nは、3~8の整数である。
本発明の電解質組成物は、パーフルオロポリエーテルオリゴマーを含んでもよい。
Rは、フッ素で置換されているかまたは置換されていない炭素数1~4のアルキレン基であり、
R2およびR2’は、それぞれ独立して、炭素数1~5のアルキレン基または-(CF2)o-O-(oは1~3の整数である)であり、
R3およびR3’は、それぞれ独立して、炭素数1~5のアルキレン基または-(R5)o2-O-(R5は、置換されているかまたは置換されていない炭素数1~5のアルキレン基であり、o2は1~3の整数である)であり、
R4は、脂肪族炭化水素基、脂環族炭化水素基、または芳香族炭化水素基であり、
Ra、Rb、Rc、およびRdは、それぞれ独立して、水素または炭素数1~3のアルキル基であり、
n、m、およびm’は、それぞれ独立して、1~10の整数であり、
kは、10~1,000の整数であり、
pおよびp’は、それぞれ独立して、0または1の整数であり、
cおよびc1は、それぞれ独立して、1~3の整数であり、
dおよびd1は、それぞれ独立して、1または2の整数である。
n1は、1~10の整数であり、
k1は、10~1,000の整数である。
n2、m1、およびm1’は、それぞれ独立して、1~10の整数であり、
k2は、10~1,000の整数である。
本発明の電解質組成物は、重合反応のために重合開始剤をさらに含んでもよい。
また、本発明は、本発明の電解質組成物の重合反応により形成されたポリマーネットワークを含むゲルポリマー電解質を提供することができる。
また、本発明は、正極と、負極と、前記正極と負極との間に介在されたセパレータと、前述の本発明のゲルポリマー電解質と、を含むリチウム二次電池を提供することができる。
本発明に係る正極は、正極活物質を含む正極活物質層を含み、必要に応じて、前記正極活物質層は、導電材および/またはバインダーをさらに含んでもよい。
Li(NixCoyMnz)O2
(化学式3中、0<x<1、0<y<1、0<z<1、x+y+z=1)
次に、負極について説明する。
本発明に係るリチウム二次電池は、前記正極と負極との間にセパレータを含む。
実施例1.
(電解質組成物の製造)
エチレンカーボネート(EC)、エチルメチルカーボネート(EMC)、エチルプロピオネート(EP)、およびプロピルプロピオネート(PP)を20:10:20:50の体積比で混合した非水性有機溶媒97.68gに、LiPF6が1.0Mとなるように溶解した後、化学式2-2で表されるオリゴマー(n2=5、m1=1、m1’=1、k2=4、重量平均分子量:3,000g/mol)2.0g、化学式1-1で表される化合物0.3g、および重合開始剤0.02gを添加して電解質組成物を製造した(下記表1参照)。
正極活物質(LiCoO2)、導電材(カーボンブラック)、およびバインダー(ポリビニリデンフルオライド)を97.5:1:1.5の重量比で溶剤のN-メチル-2-ピロリドン(NMP)に添加して正極活物質スラリー(固形分の濃度60重量%)を製造した。前記正極活物質スラリーを厚さ15μmの正極集電体(Al薄膜)に塗布および乾燥した後、ロールプレス(roll press)を行って正極を製造した。
蒸留水に、負極活物質(グラファイト)、導電材(カーボンブラック)、およびバインダー(ポリビニリデンフルオライド)を96:0.5:3.5の重量比で添加して負極活物質スラリー(固形分の濃度50重量%)を製造した。前記負極活物質スラリーを厚さ8μmの負極集電体(Cu薄膜)に塗布および乾燥した後、ロールプレス(roll press)を行って負極を製造した。
前述の方法により製造した正極と負極を、セパレータであるポリエチレン多孔性フィルムとともに積層して電極組立体を製造した後、これを電池ケースに入れ、前記電解質組成物6mLを注液して密封した後、2日間エージング(aging)した。その後、70℃で5時間硬化(curing)して熱重合反応を行うことで、ゲルポリマー電解質を含むパウチ形リチウム二次電池(4.45V、4100mAh)を製造した。
非水性有機溶媒98.84gに、化学式2-2で表されるオリゴマー1.0g、化学式1-1で表される化合物0.15g、および重合開始剤0.01gを添加して電解質組成物を製造した点を除き、前記実施例1と同様の方法によりパウチ形リチウム二次電池を製造した(下記表1参照)。
化学式1-1で表される化合物の代わりに、化学式1-2で表される化合物を添加して電解質組成物を製造した点を除き、前記実施例1と同様の方法によりパウチ形リチウム二次電池を製造した(下記表1参照)。
化学式1-1で表される化合物の代わりに、化学式1-2で表される化合物を添加して電解質組成物を製造した点を除き、前記実施例2と同様の方法によりパウチ形リチウム二次電池を製造した(下記表1参照)。
非水性有機溶媒97.978gに、化学式2-2で表されるオリゴマー2.0g、化学式1-1で表される化合物0.002g、および重合開始剤0.02gを添加して電解質組成物を製造した点を除き、前記実施例1と同様の方法によりパウチ形リチウム二次電池を製造した(下記表1参照)。
非水性有機溶媒96.98gに、化学式2-2で表されるオリゴマー2.0g、化学式1-1で表される化合物1.0g、および重合開始剤0.02gを添加して電解質組成物を製造した点を除き、前記実施例1と同様の方法によりパウチ形リチウム二次電池を製造した(下記表1参照)。
非水性有機溶媒97.979gに、化学式2-2で表されるオリゴマー2.0g、化学式1-1で表される化合物0.001g、および重合開始剤0.02gを添加して電解質組成物を製造した点を除き、前記実施例1と同様の方法によりパウチ形リチウム二次電池を製造した(下記表1参照)。
非水性有機溶媒96.78gに、化学式2-2で表されるオリゴマー2.0g、化学式1-1で表される化合物1.2g、および重合開始剤0.02gを添加して電解質組成物を製造した点を除き、前記実施例1と同様の方法によりパウチ形リチウム二次電池を製造した(下記表1参照)。
化学式2-2で表されるオリゴマーを使用する代わりに、化学式2-1で表されるオリゴマー(n1=5、k2=7、重量平均分子量:4,000g/mol)を使用した点を除き、実施例1と同様の方法によりリチウム二次電池を製造した(下記表1参照)。
化学式2-2で表されるオリゴマーを使用する代わりに、化学式2-1で表されるオリゴマーを使用した点を除き、実施例2と同様の方法によりリチウム二次電池を製造した(下記表1参照)。
非水性有機溶媒100gにLiPF6が1.0Mとなるように溶解させ、添加剤を添加せずに電解質組成物を製造した点を除き、実施例1と同様の方法によりリチウム二次電池を製造した(下記表1参照)。
非水性有機溶媒97.98gに、重合開始剤0.02gと化学式2-2で表されるオリゴマー2.0gのみを添加して電解質組成物を製造した点を除き、前記実施例1と同様の方法によりパウチ形リチウム二次電池を製造した(下記表1参照)。
非水性有機溶媒97.98gに、化学式1-1で表される化合物0.3gのみを添加して電解質組成物を製造した点を除き、前記実施例1と同様の方法によりパウチ形リチウム二次電池を製造した(下記表1参照)。
非水性有機溶媒97.68gに、下記化学式3で表される化合物0.3gと、化学式2-2で表されるオリゴマー2.0g、および重合開始剤0.02gを添加して電解質組成物を製造した点を除き、前記実施例1と同様の方法によりパウチ形リチウム二次電池を製造した(下記表1参照)。
非水性有機溶媒97.68gに、下記化学式4で表される化合物0.3gと、化学式2-2で表されるオリゴマー2.0g、および重合開始剤0.02gを添加して電解質組成物を製造した点を除き、前記実施例1と同様の方法によりパウチ形リチウム二次電池を製造した(下記表1参照)。
実験例1.低温(15℃)サイクル特性評価
実施例1~10で製造された二次電池と、比較例1~5で製造された二次電池をそれぞれ0.1C CCで活性化を行った。次いで、25℃で、PESC05-0.5充放電器(製造社:(株)PNEソリューション、5V、500mA)を用いて、定電流-定電圧(CC-CV)充電条件で4.45Vまで0.33C CCで充電した後、0.05 C Current cutを行い、CC条件で2.5Vまで0.33Cで放電した。上記の充放電を1サイクルとし、2サイクルを行った。
実施例1~10で製造された二次電池と、比較例1~5で製造された二次電池をそれぞれ0.1C CCで活性化を行った。次いで、25℃で、PESC05-0.5充放電器(製造社:(株)PNEソリューション、5V、500mA)を用いて、定電流-定電圧(CC-CV)充電条件で、4.45Vまで0.33C CCで充電した後、0.05C Current cutを行い、CC条件で、2.5Vまで0.33Cで放電した。上記の充放電を1サイクルとし、2サイクルを行った。
Claims (14)
- リチウム塩と、
非水性有機溶媒と、
下記化学式1で表される化合物と、
パーフルオロポリエーテルオリゴマーと、を含む、電解質組成物。
R1は、水素または炭素数1~3のアルキル基であり、
nは、3~8の整数である。) - 前記化学式1中、R1は水素であり、nは4~8の整数である、請求項1に記載の電解質組成物。
- 前記化学式1中、R1は水素であり、nは5~8の整数である、請求項1に記載の電解質組成物。
- 前記化学式1で表される化合物が、下記化学式1-1および1-2で表されるオリゴマーのうち少なくとも1つである、請求項1に記載の電解質組成物。
- 前記パーフルオロポリエーテルオリゴマーが、下記化学式2で表されるオリゴマーを含むものである、請求項1に記載の電解質組成物。
Rは、フッ素で置換されているかまたは置換されていない炭素数1~4のアルキレン基であり、
R2およびR2’は、それぞれ独立して、炭素数1~5のアルキレン基または-(CF2)o-O-(oは1~3の整数である)であり、
R3およびR3’は、それぞれ独立して、炭素数1~5のアルキレン基または-(R5)o2-O-(R5は、置換されているかまたは置換されていない炭素数1~5のアルキレン基であり、o2は1~3の整数である)であり、
R4は、脂肪族炭化水素基、脂環族炭化水素基、または芳香族炭化水素基であり、
Ra、Rb、Rc、およびRdは、それぞれ独立して、水素または炭素数1~3のアルキル基であり、
n、m、およびm’は、それぞれ独立して、1~10の整数であり、
kは、10~1,000の整数であり、
pおよびp’は、それぞれ独立して、0または1の整数であり、
cおよびc1は、それぞれ独立して、1~3の整数であり、
dおよびd1は、それぞれ独立して、1または2の整数である。) - 前記化学式2中、Rは、フッ素で置換されているかまたは置換されていない炭素数2~4のアルキレン基であり、R2およびR2’は、それぞれ独立して、炭素数1~3のアルキレン基または-(CF2)o-O-(oは1~3の整数である)であり、R3およびR3’は、それぞれ独立して、炭素数2~5のアルキレン基または-(R5)o2-O-(R5は、置換されているかまたは置換されていない炭素数2~5のアルキレン基であり、o2は1~3の整数である)であり、R4は脂環族炭化水素基であり、Ra、Rb、Rc、およびRdは、それぞれ独立して、水素、炭素数1または2のアルキル基である、請求項5に記載の電解質組成物。
- 前記化学式2で表されるオリゴマーが、下記化学式2-1および化学式2-2で表されるオリゴマーのうち少なくとも1つを含むものである、請求項5に記載の電解質組成物。
n1は、1~10の整数であり、
k1は、10~1,000の整数である。)
n2、m1、およびm1’は、それぞれ独立して、1~10の整数であり、
k2は、10~1,000の整数である。) - 前記化学式2で表されるオリゴマーが、化学式2-2で表されるオリゴマーである、請求項5に記載の電解質組成物。
- 前記パーフルオロポリエーテルオリゴマーが、電解質組成物の全重量を基準として0.1重量%~10重量%で含まれる、請求項1に記載の電解質組成物。
- 前記化学式1で表される化合物が、前記パーフルオロポリエーテルオリゴマー100重量部に対して0.1~50重量部で含まれる、請求項1に記載の電解質組成物。
- 前記化学式1で表される化合物が、前記パーフルオロポリエーテルオリゴマー100重量部に対して0.5~40重量部で含まれる、請求項1に記載の電解質組成物。
- 重合開始剤をさらに含む、請求項1に記載の電解質組成物。
- 請求項1から12のいずれか一項に記載の電解質組成物の重合反応により形成されたポリマーネットワークを含む、ゲルポリマー電解質。
- 正極と、負極と、前記正極と負極との間に介在されるセパレータと、
請求項13に記載のゲルポリマー電解質と、を含む、リチウム二次電池。
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