JP2023542073A - 脱酸陽極を含む固体電解キャパシタ - Google Patents
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Abstract
Description
正規化エージド(aged)リーク電流=100×(エージドDCL/CV)
(式中、
エージドDCLは、キャパシタに85℃の温度及び定格電圧で120時間の寿命試験を行い、次に約23℃の温度で60分かけて回復させた後に、約23℃の温度及び定格電圧で約60秒間測定されるリーク電流であり、
Cは、約23℃の温度及び120Hzの動作周波数で求められる初期キャパシタンス(ファラド)であり、
Vは定格電圧(ボルト)である)
に従って求められる、約0.1%以下の正規化エージドリーク電流を示す。
正規化DCL=100×(DCL/CV)
(式中、Cは初期キャパシタンス(ファラド)であり、Vは定格電圧(ボルト)である)
によって公称の電荷のパーセントとして求めることができる。
正規化エージドDCL=100×(エージドDCL/CV)
(式中、エージドDCLは85℃で120時間の寿命試験を行い室温(約23℃)で60分かけて回復させた後のリーク電流であり、Cは初期キャパシタンス(ファラド)でありVは定格電圧(ボルト)である)
によって公称の電荷のパーセントとして求めることができる。
湿潤対乾燥キャパシタンス=(乾燥キャパシタンス/湿潤キャパシタンス)×100
によって求められる「湿潤対乾燥キャパシタンスパーセント」によって定量化される。
A.陽極体
上記のように、陽極体はバルブメタル又はバルブメタル系化合物を含む粉末から形成される。一実施形態において、例えば、粉末はタンタルから形成される。所望の場合には、タンタル塩(例えば、フルオロタンタル酸カリウム(K2TaF7)、フルオロタンタル酸ナトリウム(Na2TaF7)、五塩化タンタル(TaCl5)など)を還元剤と反応させる還元プロセスを使用してもよい。還元剤は、液体、気体(例えば水素)、又は固体、例えば金属(例えばナトリウム)、金属合金、又は金属塩の形態で提供することができる。例えば一実施形態においては、タンタル塩(例えばTaCl5)を約900℃~約2,000℃、幾つかの実施形態においては約1,000℃~約1,800℃、幾つかの実施形態においては約1,100℃~約1,600℃の温度で加熱して蒸気を形成することができ、それを気体還元剤(例えば水素)の存在下で還元することができる。かかる還元反応の更なる詳細は、MaeshimaらのWO-2014/199480に記載されている。還元後、生成物を冷却、粉砕、及び洗浄して粉末を形成することができる。
陽極体は誘電体で被覆されている。誘電体は、誘電体層が陽極体上及び/又は陽極体内に形成されるように、焼結陽極体を陽極酸化することによって形成することができる。例えば、タンタル(Ta)陽極を五酸化タンタル(Ta2O5)に陽極酸化することができる。通常は、陽極酸化は、最初に溶液を陽極に適用することによって、例えば陽極を電解質中に浸漬することによって行われる。水(例えば脱イオン水)などの溶媒が一般に使用される。イオン伝導度を高めるために、溶媒中で解離してイオンを形成することができる化合物を使用することができる。かかる化合物の例としては、例えば、電解質に関して下記に記載されるような酸が挙げられる。例えば、酸(例えばリン酸)は、陽極酸化溶液の約0.01重量%~約5重量%、幾つかの実施形態においては約0.05重量%~約0.8重量%、幾つかの実施形態においては約0.1重量%~約0.5重量%を構成し得る。所望の場合には、酸のブレンドを使用することもできる。
固体電解質は誘電体の上に配されている。通常は固体電解質の全厚さは約1~約50μm、幾つかの実施形態においては約5~約20μmである。固体電解質は、導電性無機酸化物(例えば、二酸化マンガン)、導電性ポリマー(例えば、ポリピロール、ポリチオフェン、ポリアニリンなどのようなポリ複素環、ポリアセチレン、ポリ-p-フェニレン、ポリフェノレートなど)などの1つ又は複数の層を含むことができる。一実施形態において、例えば、固体電解質は二酸化マンガンを含んでいてもよい。当該技術において公知なように、二酸化マンガンは、Sturmerらの米国特許第4,945,452号に記載されているような硝酸マンガン(Mn(NO3)2)の熱分解により形成することができる。加熱は、例えば、約150℃~約300℃、幾つかの実施形態においては約180℃~約290℃、幾つかの実施形態においては約190℃~約260℃の温度の炉で行われてもよい。加熱は湿潤又は乾燥雰囲気中で行われてもよい。転化のための時間は炉の温度、熱伝達率、及び雰囲気によって決まるが、一般には約3~約5分である。熱分解後、リーク電流は場合により、二酸化マンガンの析出の際に誘電体フィルムが受ける損傷のために増加することがある。このリークを更に低減するのを助けるために、キャパシタは当該技術において公知のような陽極酸化浴中で再形成させることができる。例えば、キャパシタを上記のような電解質中に浸漬し、次にDC電流をかけることができる。
所望の場合には、固体電解質の上に配されている水分バリヤ層を使用してもよい。水分バリヤ層は、疎水性エラストマー、例えば、シリコーン、フルオロポリマーなどのような種々の異なる材料から形成することができる。シリコーンポリマーは、本発明の水分バリヤ層での使用に特に好適である。かかるエラストマーは、通常は、下記の一般式:
xは1を超える整数であり;
R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、及びR8は、独立して、通常は1~約20個の炭素原子を含む一価の基、例えばアルキル基(例えば、メチル、エチル、プロピル、ペンチル、オクチル、ウンデシル、オクタデシルなど);アルコキシ基(例えば、メトキシ、エトキシ、プロポキシなど);カルボキシアルキル基(例えば、アセチル);シクロアルキル基(例えば、シクロヘキシル);アルケニル基(例えば、ビニル、アリル、ブテニル、ヘキセニルなど);アリール基(例えば、フェニル、トリル、キシリル、ベンジル、2-フェニルエチルなど);及びハロゲン化炭化水素基(例えば、3,3,3-トリフルオロプロピル、3-クロロプロピル、ジクロロフェニルなど)である)
を有するもののようなポリオルガノシロキサンに由来する。かかるポリオルガノシロキサンの例としては、例えば、ポリジメチルシロキサン(「PDMS」)、ポリオメチル水素シロキサン、ジメチルジフェニルポリシロキサン、ジメチル/メチルフェニルポリシロキサン、ポリメチルフェニルシロキサン、メチルフェニル/ジメチルシロキサン、ビニルジメチル末端ポリジメチルシロキサン、ビニルメチル/ジメチルポリシロキサン、ビニルジメチル末端ビニルメチル/ジメチルポリシロキサン、ジビニルメチル末端ポリジメチルシロキサン、ビニルフェニルメチル末端ポリジメチルシロキサン、ジメチルヒドロ末端ポリジメチルシロキサン、メチルヒドロ/ジメチルポリシロキサン、メチルヒドロ末端メチルオクチルポリシロキサン、メチルヒドロ/フェニルメチルポリシロキサン、フッ素修飾ポリシロキサンなどを挙げることができる。エラストマーを形成するために、ポリオルガノシロキサンは、任意の種々の公知の技術を使用して、触媒硬化(例えば、白金触媒)、室温加硫、湿気硬化などにより架橋させることができる。式Si-OR(式中RはH、アルキル(例えば、メチル)、アルケニル、カルボキシルアルキル(例えば、アセチル)などである)を有するアルコキシシランのような架橋剤を使用することができる。
所望の場合には、当該技術において公知の他の層をキャパシタ素子に含ませることもできる。例えば、接着剤層が場合によって誘電体と固体電解質の間に形成されてよい。接着剤層は通常は、比較的絶縁性の樹脂性材料(天然又は合成)から形成される。かかる材料は、約10Ω・cmを超える、幾つかの実施形態においては約100を超える、幾つかの実施形態においては約1,000Ω・cmを超える、幾つかの実施形態においては約1×105Ω・cmを超える、幾つかの実施形態においては約1×1010Ω・cmを超える比抵抗を有し得る。本発明において利用することができるいくつかの樹脂性材料としては、限定はされないが、ポリウレタン、ポリスチレン、不飽和又は飽和脂肪酸のエステル(例えば、グリセリド)などが挙げられる。例えば、好適な脂肪酸のエステルとしては、限定はされないが、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、エレオステアリン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸、アロイリット酸、シェロール酸(shellolic acid)などのエステルが挙げられる。脂肪酸のこれらのエステルは、比較的複雑な組合せで使用されて「乾性油」を形成する場合に特に有用であることが分かっており、これは得られる膜が急速に重合して安定な層となることを可能にする。かかる乾性油としては、エステル化されている1個、2個、及び3個の脂肪アシル残基をそれぞれ有するグリセロール骨格を有する、モノ-、ジ-、及び/又はトリ-グリセリドを挙げることができる。例えば、使用することができるいくつかの好適な乾性油としては、限定はされないが、オリーブ油、亜麻仁油、ヒマシ油、桐油、大豆油、及びシェラックが挙げられる。これら及び他の接着剤層材料は、Fifeらの米国特許第6,674,635号により詳細に記載されている。
形成されたら、特に表面実装用途において使用する場合にはキャパシタ素子に終端を与えることができる。例えば、それにキャパシタ素子の陽極リードが電気的に接続される陽極終端、及びそれにキャパシタ素子の陰極が電気的に接続される陰極終端をキャパシタに含ませることができる。導電性金属(例えば、銅、ニッケル、銀、ニッケル、亜鉛、スズ、パラジウム、鉛、銅、アルミニウム、モリブデン、チタン、鉄、ジルコニウム、マグネシウム、及びこれらの合金)のような任意の導電性材料を使用して終端を形成することができる。特に好適な導電性金属としては、例えば、銅、銅合金(例えば、銅-ジルコニウム、銅-マグネシウム、銅-亜鉛、又は銅-鉄)、ニッケル、及びニッケル合金(例えばニッケル-鉄)が挙げられる。終端の厚さは、一般的にキャパシタの厚さを最小にするように選択される。例えば、終端の厚さは、約0.05~約1ミリメートル、幾つかの態様においては約0.05~約0.5ミリメートル、及び約0.07~約0.2ミリメートルの範囲であってよい。1つの代表的な導電性材料は、Wieland(ドイツ)から入手できる銅-鉄合金の金属プレートである。所望の場合には、終端の表面は、当該技術において公知なように、最終部品を回路基板へ実装することができるのを確実にするために、ニッケル、銀、金、スズなどで電気めっきすることができる。1つの特定の態様においては、終端の両方の表面をそれぞれニッケル及び銀フラッシュでめっきし、一方で、実装面もスズはんだ層でめっきする。
陽極及び陰極終端の少なくとも一部が回路基板上に実装するために露出されるように、キャパシタ素子は一般にケーシング内に封入される。図1に示すように、例えば、キャパシタ素子33は、陽極終端62の一部及び陰極終端72の一部が露出されるように、ケーシング92内に封入される。ケーシングは通常は熱硬化性樹脂から形成される。かかる樹脂の例としては、例えば、エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂、メラミン樹脂、尿素-ホルムアルデヒド樹脂、ポリウレタン樹脂、フェノール樹脂、ポリエステル樹脂などが挙げられる。エポキシ樹脂が特に好適である。光開始剤、粘度調整剤、懸濁補助剤、顔料、応力低減剤、非導電性フィラー、安定剤などのような、更に他の添加剤も使用することができる。例えば、非導電性フィラーとしては、シリカ、アルミナ、ジルコニア、酸化マグネシウム、酸化鉄、酸化銅、ゼオライト、ケイ酸塩、粘土(例えば、スメクタイト粘土)などのような無機酸化物粒子、並びに複合材料(例えば、アルミナ被覆シリカ粒子)、及びそれらの混合物を挙げることができる。
ブレークダウン電圧
ブレークダウン電圧を、Keithley 2400 SourceMeterを使用して23℃+2℃の温度で測定した。個々のキャパシタに式:
電流(A)=公称のキャパシタンス(F)×dU/dt
により求められる定電流を流し、ここでdU/dtは通常は10V/sに設定される電圧勾配を表す。電圧は充電中に測定され、印加電圧が10%を超えて低下したときに、最大の到達する電圧値がブレークダウン電圧として記録される。
等価直列抵抗は、Kelvinリードを備えたHP4284A LCRメーターを用い、0ボルトのDCバイアス及び10mVAC信号を用いて測定することができる。動作周波数は100kHzであり、温度は23℃+2℃であった。
損失係数は、Kelvinリードを備えたLCZHP4284A LCRメーターを用い、0ボルトのDCバイアス及び10mVAC信号を用いて測定することができる。動作周波数は120Hzであってよく、温度は23℃±2℃であってよい。
2.2ボルトのDCバイアス及び0.5ボルトのピーク・ツー・ピーク正弦波信号を使用し、Kelvinリードを備えたKeithley 3330精密LCZメーターを使用してキャパシタンスを測定した。動作周波数は120Hzとし、温度は23℃±2℃であってよい。
リーク電流は、最小で60秒(例えば、60秒又は300秒)後に、充電電流を制限するための1キロオームの抵抗器を用い、定格電圧において、23℃±2℃の温度でリーク試験計(YHP4140B)を使用して測定することができる。
寿命試験は、85℃の温度及び1.0×定格電圧の倍数において500時間行うことができる。試験群の寸法は通常は12試料である。寿命試験中及び寿命試験後、エージングされた(aged)試料を室温で約60分かけて回復させることができる。「回復後」DCLを次に23℃+2℃の温度で定格電圧において約60秒間測定することができる。中間の「回復後」DCLの測定の時間は通常は120時間である。
100,000μFV/gのタンタル粉末を使用して、陽極試料を形成した。それぞれの陽極試料を6.0g/cm3の密度にプレスし、1275℃で焼結した。焼結に続いて、860℃での脱酸プロセス、リード線の溶接、及び1275℃で行われる第2の焼結プロセスを行った。得られるペレットは1.19×1.68×0.95mmの寸法を有していた。ペレットを、85℃の温度において7.3mSの導電率を有する水/硝酸電解質中で36.8ボルトに陽極酸化して、誘電体層を形成した。次に陽極を硝酸マンガン(II)の水溶液(1190kg/m3)中に180秒浸漬し、次に250℃で分解した。このステップを9回繰り返した。その後、陽極を硝酸マンガン(II)の水溶液(1300kg/m3)中に浸漬し、次に250℃で分解してMnO2陰極を得た。最後に、次に陽極をグラファイト分散液及び銀分散液中に順次浸漬し、乾燥させた。完成したキャパシタ素子を従来の組立技術により仕上げた。このようにして22μF/16Vキャパシタの多数の部品(500)を作製した。
第1の焼結プロセスを飛ばし脱酸プロセス温度を960℃としたことを除いて、実施例1に記載した方法でキャパシタを形成した。このようにして22μF/16Vキャパシタの多数の部品(500)を作製した。
150,000μFV/gのタンタル粉末を使用したことを除いて、実施例2に記載した方法でキャパシタを形成した。ペレットを40ボルトに陽極酸化した。このようにして22μF/16Vキャパシタの多数の部品(500)を作製した。
200,000μFV/gのタンタル粉末を使用し、陽極を1225℃で焼結したことを除いて、実施例2に記載した方法でキャパシタを形成した。ペレットを40ボルトに陽極酸化した。このようにして22μF/16Vキャパシタの多数の部品(500)を作製した。
Claims (22)
- キャパシタ素子を含む固体電解キャパシタであって、前記キャパシタ素子が、約35,000μF・V/g以上の比電荷を有する粉末から形成された、脱酸及び焼結した陽極体、前記陽極体の上に配されている誘電体、並びに前記誘電体の上に配されている固体電解質を含み、前記キャパシタが、下記の式:
正規化エージドリーク電流=100×(エージドDCL/CV)
(式中、
エージドDCLは、前記キャパシタに85℃の温度及び定格電圧で120時間の寿命試験を行い、次に約23℃の温度で60分かけて回復させた後に、約23℃の温度及び定格電圧で約60秒間測定されるリーク電流であり、
Cは、約23℃の温度及び120Hzの動作周波数で求められる初期キャパシタンス(ファラド)であり、
Vは定格電圧(ボルト)である)
に従って求められる、約0.1%以下の正規化エージドリーク電流を示す、前記固体電解キャパシタ。 - 前記エージドDCLが約0.5μA以下である、請求項1に記載の固体電解キャパシタ。
- 前記エージドDCLが約0.25μA以下である、請求項1に記載の固体電解キャパシタ。
- 前記正規化エージドリーク電流が約0.0075%以下である、請求項1に記載の固体電解キャパシタ。
- 前記陽極体がタンタルを含み、前記誘電体が五酸化タンタルを含む、請求項1に記載の固体電解キャパシタ。
- 前記固体が二酸化マンガンを含む、請求項1に記載の固体電解キャパシタ。
- 前記陽極体と電気的に接続している陽極終端;
前記固体電解質と電気的に接続している陰極終端;並びに
前記キャパシタ素子を収容し前記陽極終端及び前記陰極終端の少なくとも一部を露出させたままにするハウジング
を更に含む、請求項1に記載の固体電解キャパシタ。 - 前記ハウジングが前記キャパシタ素子を封入する樹脂性材料から形成されている、請求項7に記載の固体電解キャパシタ。
- 前記粉末が約100,000~約300,000μF・V/gの比電荷を有する、請求項1に記載の固体電解キャパシタ。
- 固体電解キャパシタを形成する方法であって、
約35,000μF・V/g以上の比電荷を有する粉末を圧縮して多孔質陽極体とするステップ、前記多孔質陽極体に脱酸プロセスを施して脱酸陽極体を形成するステップ、及び前記脱酸陽極体を焼結するステップを含むプロセスにより陽極を形成するステップと;
脱酸及び焼結した前記陽極体を陽極酸化して前記陽極体の上に配されている誘電体を形成するステップと;
前記誘電体の上に配されている固体電解質を形成するステップと
を含む、方法。 - 陽極リード線が前記多孔質陽極体に接続されている、請求項10に記載の方法。
- 前記脱酸プロセスが、前記多孔質陽極体をゲッター材料の入った筐体内に挿入することを含む、請求項10に記載の方法。
- 前記筐体の雰囲気を約700℃~約1,200℃の温度に加熱するステップを更に含む、請求項12に記載の方法。
- 焼結するステップが約700℃~約1,600℃の温度で行われる、請求項10に記載の方法。
- 前記脱酸プロセスの前に前記多孔質陽極体を予備焼結するステップを更に含む、請求項10に記載の方法。
- 前記粉末がタンタルを含み、前記誘電体が五酸化タンタルを含む、請求項10に記載の方法。
- 前記キャパシタが、下記の式:
正規化エージドリーク電流=100×(エージドDCL/CV)
(式中、
エージドDCLは、前記キャパシタに85℃の温度及び定格電圧で120時間の寿命試験を行い、次に約23℃の温度で60分かけて回復させた後に、約23℃の温度及び定格電圧で約60秒間測定されるリーク電流であり、
Cは、約23℃の温度及び120Hzの動作周波数で求められる初期キャパシタンス(ファラド)であり、
Vは定格電圧(ボルト)である)
に従って求められる、約0.1%以下の正規化エージドリーク電流を示す、請求項10に記載の方法。 - 前記エージドDCLが約0.5μA以下である、請求項10に記載の方法。
- 前記エージドDCLが約0.25μA以下である、請求項10に記載の方法。
- 前記正規化エージドリーク電流が約0.0075%以下である、請求項10に記載の方法。
- 前記粉末が約100,000~約300,000μF・V/gの比電荷を有する、請求項10に記載の方法。
- 前記固体電解質が二酸化マンガンを含む、請求項10に記載の方法。
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