JP2023511662A - 強磁性方向性高ケイ素鋼極薄帯及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本特許出願は、2021年02月01日に提出された、中国特許出願番号が「CN202110137389.4」の優先権を主張する。先行出願の開示内容は全体の引用により本願に組み込まれる。
C:0.0045%~0.0060%、Si:4.5%~5.0%、Mn:0.23%~0.32%、S:0.02%~0.03%、Bi:0.03%~0.08%、Als:0.027%~0.035%、Cu:0.02%~0.03%、N:0.008%~0.010%、P<0.005%、残部の鉄を含み、そのうち前記Cu元素、前記S元素、前記N元素は、溶錬時に硫黄窒素及び銅を含有する多核配位化合物の方式で前記強磁性方向性高ケイ素鋼極薄帯に添加する。
S1において、前記強磁性方向性高ケイ素鋼極薄帯における各元素の質量百分率に応じて原料を準備し、前記Bi元素及び前記硫黄窒素及び銅を含有する多核配位化合物以外の原料を混合して溶錬し、合金原料が完全に溶融した後に合金溶液を得、前記合金溶液の表面に高純度窒素ガスを流すと同時に、前記硫黄窒素及び銅を含有する多核配位化合物を添加し、続いて前記Bi元素を添加し、ケイ素鉄母合金溶液になり、そのうち前記Bi元素は、Bi粉末の方式で前記合金溶液に添加することができるステップと、
S2において、前記ケイ素鉄母合金溶液の温度を1100~1200℃に制御し、連続的に流れる高純度窒素ガスにおいて高速単ロールによるメルトスピニング(single-roller melt-spinning)を行い、前記高速単ロールによるメルトスピニング過程におけるロールの線速度を20~30m/sに制御し、0.20~0.25mm厚さのケイ素鋼薄帯を製造するステップと、
S3において、前記ケイ素鋼薄帯をアウトロールした後に500~600℃まで水冷し、0.14~0.17mmまで温間圧延し、加熱して真空アニールを行い、さらに0.09~0.12mmまで冷間圧延し、加熱して純水素ガス二次アニールを行い、さらに室温まで空冷し、アニール分離層を塗布した後に加熱して浄化ガスアニールを行い、前記強磁性方向性高ケイ素鋼極薄帯を得るステップと、を含む。
本実施例は、強磁性方向性高ケイ素鋼極薄帯を提供し、以下の質量百分率の元素:C:0.0045%、Si:4.5%、Mn:0.23%、S:0.02%、Bi:0.03%、Als:0.027%、Cu:0.02%、N:0.008%、P:0.004%、残部のFeを含み、そのうちCu元素、S元素、N元素は、溶錬時に硫黄窒素及び銅を含有する多核配位化合物の方式で強磁性方向性高ケイ素鋼極薄帯に添加し、具体的にはN,N-ジ-n-ブチルジチオカルバミン酸銅を選択することができる。
S1において、強磁性方向性高ケイ素鋼極薄帯における各元素の質量百分率に応じて合金原料を準備し、Bi元素及び硫黄窒素及び銅を含有する多核配位化合物以外の原料を混合し、高温アーク溶錬炉に置き、1300℃まで加熱して溶錬し、合金原料が完全に溶融した後に合金溶液を得、合金溶液の表面に高純度窒素ガスを流すと同時に、N,N-ジ-n-ブチルジチオカルバミン酸銅を添加し、続いてBi元素を添加し、ケイ素鉄母合金溶液を得、全体の溶錬過程は30minを続け、そのうちBi元素はBi粉末の方式で合金溶液に添加することができるステップと、
S2において、ケイ素鉄母合金溶液の温度を1100℃に制御し、連続的に流れる高純度窒素ガスの雰囲気において高速極冷単ロールによるメルトスピニングを行い、高速極冷単ロールによるメルトスピニング過程におけるロールの線速度を20m/sに制御し、0.25mm厚さのケイ素鋼薄帯を製造するステップと、
S3において、まずケイ素鋼薄帯をメルトスピニング装置のロールから取り出し、続いてアウトロールした後のケイ素鋼薄帯を500℃まで水冷し、0.17mmまで温間圧延し、20℃/hの加熱速度で850℃まで加熱した後に真空アニールを2min行い、さらに0.12mmの厚さまで冷間圧延し、続いて20℃/hの加熱速度で1000℃まで加熱した後に純水素ガス二次アニールを2min行い、さらに室温まで空冷し、アニール分離層を塗布した後に、35℃/hの加熱速度で950℃まで加熱し、続いて浄化ガスアニールを行い、浄化ガスアニール3min後に強磁性方向性高ケイ素鋼極薄帯を得、アニール分離層の成分は質量百分率が10%のリン酸二水素アルミニウム、40%のスチレンアクリルエマルジョン、35%のグリセリン及び15%のシランカップリング剤で構成される混合物であるステップと、を含む。
本実施例は、強磁性方向性高ケイ素鋼極薄帯を提供し、以下の質量百分率の元素:C:0.0060%、Si:5.0%、Mn:0.32%、S:0.03%、Bi:0.08%、Als:0.035%、Cu:0.03%、N:0.0010%、P:0.002%、残部のFeを含み、そのうちCu元素、S元素、N元素は、溶錬時に硫黄窒素及び銅を含有する多核配位化合物の方式で強磁性方向性高ケイ素鋼極薄帯に添加し、具体的にはビス(1-窒素複素環基)ジチオカルバミン酸銅(II)を選択することができる。
S1において、強磁性方向性高ケイ素鋼極薄帯における各元素の質量百分率に応じて合金原料を準備し、Bi元素及び硫黄窒素及び銅を含有する多核配位化合物以外の原料を混合し、高温アーク溶錬炉に置き、1500℃まで加熱して溶錬し、合金原料が溶融した後に合金溶液を得、合金溶液の表面に高純度窒素ガスを流すと同時に、ビス(1-窒素複素環基)ジチオカルバミン酸銅(II)を添加し、続いてBi元素を添加し、ケイ素鉄母合金溶液を得、全体の溶錬過程は120minを続け、そのうちBi元素はBi粉末の方式で合金溶液に添加することができるステップと、
S2において、ケイ素鉄母合金溶液の温度を1200℃に制御し、連続的に流れる高純度窒素ガスの雰囲気において高速極冷単ロールによるメルトスピニングを行い、高速極冷単ロールによるメルトスピニング過程におけるロールの線速度を30m/sに制御し、0.20mm厚さのケイ素鋼薄帯を製造するステップと、
S3において、まずケイ素鋼薄帯をメルトスピニング装置のロールから取り出し、続いてアウトロールした後のケイ素鋼薄帯を600℃まで水冷し、0.14mmまで温間圧延し、20℃/hの加熱速度で1050℃まで加熱した後に真空アニールを5min行い、さらに0.09mmの厚さまで冷間圧延し、続いて25℃/hの加熱速度で1150℃まで加熱した後に純水素ガス二次アニールを5min行い、さらに室温まで空冷し、アニール分離層を塗布した後に、40℃/hの速度で1200℃まで加熱し、続いて浄化ガスアニールを行い、浄化ガスアニール5min後に強磁性方向性高ケイ素鋼極薄帯を得、アニール分離層の成分は質量百分率が15%のリン酸二水素アルミニウム、30%のスチレンアクリルエマルジョン、25%のグリセリン及び30%のシランカップリング剤で構成される混合物であるステップと、を含む。
本実施例は、強磁性方向性高ケイ素鋼極薄帯を提供し、以下の質量百分率の元素:C:0.0050%、Si:4.5%、Mn:0.28%、S:0.02%、Bi:0.05%、Als:0.030%、Cu:0.02%、N:0.008%、P:0.004%、残部のFeを含み、そのうちCu元素、S元素、N元素は、溶錬時に硫黄窒素及び銅を含有する多核配位化合物の方式で強磁性方向性高ケイ素鋼極薄帯に添加し、具体的には{Cu(NH3)4}SO4を選択することができる。
S1において、強磁性方向性高ケイ素鋼極薄帯における各元素の質量百分率に応じて合金原料を準備し、Bi元素及び硫黄窒素及び銅を含有する多核配位化合物以外の原料を混合し、高温アーク溶錬炉に置き、1400℃まで加熱して溶錬し、合金原料が十分に溶融した後に合金溶液を得、合金溶液の表面に高純度窒素ガスを流すと同時に、{Cu(NH3)4}SO4を添加し、続いてBi元素を添加し、ケイ素鉄母合金溶液を得、全体の溶錬過程は60minを続け、そのうちBi元素はBi粉末の方式で合金溶液に添加することができるステップと、
S2において、ケイ素鉄母合金溶液の温度を1150℃に制御し、連続的に流れる高純度窒素ガスの雰囲気において高速極冷単ロールによるメルトスピニングを行い、高速極冷単ロールによるメルトスピニング過程におけるロールの線速度を25m/sに制御し、0.22mm厚さのケイ素鋼薄帯を製造するステップと、
S3において、まずケイ素鋼薄帯をメルトスピニング装置のロールから取り出し、続いてアウトロールした後のケイ素鋼薄帯を500℃まで水冷し、0.15mmの厚さまで温間圧延し、20℃/hの加熱速度で950℃まで加熱した後に真空アニールを2min行い、さらに0.10mmの厚さまで冷間圧延し、続いて25℃/hの加熱速度で1080℃まで加熱した後に純水素ガス二次アニールを2min行い、さらに室温まで空冷し、アニール分離層を塗布した後に、35℃/hの加熱速度で1080℃まで加熱し、続いて浄化ガスアニールを行い、浄化ガスアニール3min後に強磁性方向性高ケイ素鋼極薄帯を得、アニール分離層の成分は質量百分率が15%のリン酸二水素アルミニウム、20%のスチレンアクリルエマルジョン、35%のグリセリン及び30%のシランカップリング剤で構成される混合物であるステップと、を含む。
本対照例は、強磁性方向性高ケイ素鋼極薄帯及び強磁性方向性高ケイ素鋼極薄帯の製造方法を提供し、強磁性方向性高ケイ素鋼極薄帯におけるCu元素、S元素、N元素を溶錬時に一般的な合金原料の方式で強磁性方向性高ケイ素鋼極薄帯に添加する以外、他の成分及び製造プロセスは、実施例3と同じである。
本対照例は、強磁性方向性高ケイ素鋼極薄帯及び強磁性方向性高ケイ素鋼極薄帯の製造方法を提供し、強磁性方向性高ケイ素鋼極薄帯がBi元素を含まない以外、他の成分及び製造プロセスは、実施例3と同じである。
本対照例は、強磁性方向性高ケイ素鋼極薄帯及び強磁性方向性高ケイ素鋼極薄帯の製造方法を提供し、強磁性方向性高ケイ素鋼極薄帯の製造方法において、真空アニール温度が1100℃であり、純水素ガス二次アニール温度が1200℃であり、浄化ガスアニール温度が1250℃である以外、他の成分及び製造プロセスは、実施例3と同じである。
本対照例は、強磁性方向性高ケイ素鋼極薄帯及び強磁性方向性高ケイ素鋼極薄帯の製造方法を提供し、強磁性方向性高ケイ素鋼極薄帯の製造方法において、真空アニール前のケイ素鋼薄帯の加熱速度が35℃/hであり、純水素ガス二次アニール前のケイ素鋼薄帯の加熱速度が35℃/hである以外、他の成分及び製造プロセスは、実施例3と同じである。
本対照例は、強磁性方向性高ケイ素鋼極薄帯及び強磁性方向性高ケイ素鋼極薄帯の製造方法を提供し、強磁性方向性高ケイ素鋼極薄帯の製造方法において、S3において塗布されたアニール分離層の成分が酸化マグネシウムである以外、他の成分及び製造プロセスは、実施例3と同じである。
Claims (11)
- 以下の質量百分率の元素:C:0.0045%~0.0060%、Si:4.5%~5.0%、Mn:0.23%~0.32%、S:0.02%~0.03%、Bi:0.03%~0.08%、Als:0.027%~0.035%、Cu:0.02%~0.03%、N:0.008%~0.010%、P<0.005%、残部の鉄を含み、そのうち前記Cu元素、前記S元素、前記N元素は、溶錬時に硫黄窒素及び銅を含有する多核配位化合物の方式で強磁性方向性高ケイ素鋼極薄帯に添加する、
ことを特徴とする強磁性方向性高ケイ素鋼極薄帯。 - 以下のステップS1からS3を含む請求項1に記載の強磁性方向性高ケイ素鋼極薄帯の製造方法であって、
S1において、請求項1に記載の強磁性方向性高ケイ素鋼極薄帯における各元素の質量百分率に応じて原料を準備し、前記Bi元素及び前記硫黄窒素及び銅を含有する多核配位化合物以外の原料を混合して溶錬し、合金原料が完全に溶融した後に合金溶液を得、前記合金溶液の表面に高純度窒素ガスを流すと同時に、前記硫黄窒素及び銅を含有する多核配位化合物を添加し、続いて前記Bi元素を添加することで、ケイ素鉄母合金溶液が調製され、
S2において、前記ケイ素鉄母合金溶液の温度を1100~1200℃に制御し、連続的に流れる高純度窒素ガスの雰囲気において高速単ロールによるメルトスピニングを行い、前記高速単ロールによるメルトスピニング過程におけるロールの線速度を20~30m/sに制御することで、0.20~0.25mm厚さのケイ素鋼薄帯が製造され、
S3において、前記ケイ素鋼薄帯をアウトロールした後に500~600℃まで水冷し、0.14~0.17mmまで温間圧延し、加熱して真空アニールを行い、さらに0.09~0.12mmまで冷間圧延し、加熱して純水素ガス二次アニールを行い、さらに室温まで空冷し、アニール分離層を塗布した後に加熱して浄化ガスアニールを行い、前記強磁性方向性高ケイ素鋼極薄帯が得られる、
請求項1に記載の強磁性方向性高ケイ素鋼極薄帯の製造方法。 - S1において、前記溶錬の温度は1300~1500℃である、
ことを特徴とする請求項2に記載の強磁性方向性高ケイ素鋼極薄帯の製造方法。 - S3において、前記真空アニールの温度は850~1050℃であり、前記真空アニールの時間は2~5minである、
ことを特徴とする請求項2に記載の強磁性方向性高ケイ素鋼極薄帯の製造方法。 - 前記真空アニール前に温間圧延が完了したケイ素鋼薄帯を20~25℃/hの昇温速度で真空アニールの温度まで昇温する、
ことを特徴とする請求項4に記載の強磁性方向性高ケイ素鋼極薄帯の製造方法。 - S3において、前記純水素ガス二次アニールの温度は1000~1150℃であり、前記純水素ガス二次アニールの時間は2~5minである、
ことを特徴とする請求項2に記載の強磁性方向性高ケイ素鋼極薄帯の製造方法。 - 前記純水素ガス二次アニール前に冷間圧延が完了したケイ素鋼薄帯を20~25℃/hの昇温速度で純水素ガス二次アニールの温度まで昇温する、
ことを特徴とする請求項6に記載の強磁性方向性高ケイ素鋼極薄帯の製造方法。 - S3において、前記浄化ガスアニールの温度は950~1200℃であり、前記浄化ガスアニールの時間は3~5minである、
ことを特徴とする請求項2に記載の強磁性方向性高ケイ素鋼極薄帯の製造方法。 - 前記浄化ガスアニール前に前記アニール分離層を塗布したケイ素鋼薄帯を35~40℃/hの昇温速度で浄化ガスアニールの温度まで昇温する、
ことを特徴とする請求項8に記載の強磁性方向性高ケイ素鋼極薄帯の製造方法。 - S3において、前記アニール分離層の成分は、リン酸二水素アルミニウム、スチレンアクリルエマルジョン、グリセリン及びシランカップリング剤の混合物であり、
前記混合物における各成分の質量百分含有量は、リン酸二水素アルミニウム:10~15%、スチレンアクリルエマルジョン:20~40%、グリセリン:25~35%、シランカップリング剤:10~30%である、
ことを特徴とする請求項2に記載の強磁性方向性高ケイ素鋼極薄帯の製造方法。 - S3において、具体的には、
前記ケイ素鋼薄帯をアウトロールした後に500~600℃まで水冷し、第1の薄帯を得、前記第1の薄帯を0.14~0.17mmまで温間圧延し、第2の薄帯を得、前記第2の薄帯を加熱して真空アニールを行い、第3の薄帯を得、さらに前記第3の薄帯を0.09~0.12mmまで冷間圧延し、第4の薄帯を得、前記第4の薄帯を加熱して純水素ガス二次アニールを行い、第5の薄帯を得、さらに前記第5の薄帯を室温まで空冷し、第6の薄帯を得、前記第6の薄帯にアニール分離層を塗布し、第7の薄帯を得、前記第7の薄帯を加熱して浄化ガスアニールを行い、前記強磁性方向性高ケイ素鋼極薄帯を得ることができるステップを含む、
ことを特徴とする請求項2に記載の強磁性方向性高ケイ素鋼極薄帯の製造方法。
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